JPH03153764A - 水性染料組成物 - Google Patents

水性染料組成物

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JPH03153764A
JPH03153764A JP2287429A JP28742990A JPH03153764A JP H03153764 A JPH03153764 A JP H03153764A JP 2287429 A JP2287429 A JP 2287429A JP 28742990 A JP28742990 A JP 28742990A JP H03153764 A JPH03153764 A JP H03153764A
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JP2287429A
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Zdenek Koci
ツェデネック　コチ
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Novartis AG
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Ciba Geigy AG
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Publication date
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0084—Dispersions of dyes
    • C09B67/0085—Non common dispersing agents
    • C09B67/0086—Non common dispersing agents anionic dispersing agents
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10S8/00—Bleaching and dyeing; fluid treatment and chemical modification of textiles and fibers
    • Y10S8/92—Synthetic fiber dyeing
    • Y10S8/922—Polyester fiber

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は水性染料組成物、その製造方法。
ならびに繊維材料の染色、特に連続染色、または捺染の
ためのその使用、およびそれによって染色された繊維材
料に関する。
ポリエステル（ＰＥＳ）製の繊維材料、あるいは好まし
くはポリエステルと他の繊維。
特に天然繊維との混合の繊維材料、たとえばポリエステ
ル／セルロース（ＰＥＳ／Ｃａｌと略記する）混合繊維
材料の染色または捺染のために液状または粉末（顆粒）
状の商業グレードの分散染料を使用することは公知であ
る。この場合、たとえばセルロース繊維を同時染色する
ために各種の他のクラスの染料、たとえばバット染料１
反応染料、硫化染料、ロイコ−バット染料、ナフトール
染料、または直接染料などを使用することができる。
生産性およびコストを考慮して、今日ではポリエステル
／セルロースの染色は各種助剤の添加によって一浴連続
染色法で有利に実施。
されている、このためのすべての方法においては、分散
染料組成物の、たとえば物理的特性、化学的特性および
使用特性に対して極めて高度の要求が課せられる。しか
しながら、それらの要求をすべて満足しうるちのは少な
い。
特に、そのような分散染料組成物すなわち調合物は、一
般に良好な貯蔵寿命（シェルフライフ）を持つことが必
要とされる。貯蔵中に凝集が生じてはならない（さもな
いと染色時に斑点が生じる）、さらに、干からびること
（ｄｒｙｉｎｇ　ｏｕｔ）に対して非常に安定でなけれ
ばならない（すなわち容易に再分散可能であること）、
さらにまた、染浴中で安定であること、泡が立たないこ
と、非ポリエステル部分を汚染しないこと、あるいは、
もし非ポリエステル部分が汚染された場合でも、それが
容易に洗い落せることが要求されている。
分散染料組成物が１つの染浴の中でセルロース染色のた
めの反応染料の各種のものと一緒に使用される場合には
、さらに次ぎのような条件を満足することが要求される
。すなわち、その反応染料（特に反応性の高いものにつ
いて）の染色収率が分散染料組成物によって実質的に損
なわれないことである。また、均質性も要求される。こ
れは連続染色法の場合には低マイグレーション性の分散
染料によってのみ達成可能である。
誠に驚くべきことながら、今回本発明によって前記した
要求条件のすべてを同時に満足する特定の水性染料組成
物が見い出された。
この組成物は、水に不溶性または難溶性染料に加えて、
ヒドロキシル基もアミノ基も含有せずそして好ましくは
低塩分の比較的疎水性（炭素：有機硫黄の比が）１５：
１）の形で存在する陰イオン分散剤と、一般式（２）の
化合物と、さらにラクトン酸ナトリウム、とグリセリン
および／またはプロピレングリコールとの組み合わせと
を含有している。この染料組成物は優れた貯蔵寿命と再
分散性とを有するのみならず、良好な使用性をも有する
ものである。
すなわち、本発明は水に不溶性または難溶性染料と下記
成分とを含有する水性染料組成物を提供する。
染料　　　　　　　　１５乃至４０重量％、一般式 ％式％ 一般式 （式中。
又は直接結合または酸素。
Ａは水素または芳香族化合物の残基であり、この残基は
環炭素原子を介してメチレン基に結合しており、そして
ヒドロキシルまたはアミノ置換基を有しない。
ｎとｐとは互いに独立的に１乃至４の数である。
Ｍは一価の陽イオンを意味する）の陰イオン分散剤、お
よび適当な場合には、これらの化合物とホルムアルデヒ
ドとの縮合生成物３乃至１８重量％。
ラクトン酸ナトリウム　１乃至１０重量％。
グリセリンおよび／またはプロピレングリコ（式中。
Ｒ１はＨ％Ｃ，−Ｃ，−アルキル、Ｃ００Ｍ。
Ｒ１はＨ，Ｃ，−Ｃ３−アルキル、 Ｒ１はＨ，Ｃ，−Ｃ，−７）ＬＩキル、ＣＨ，Ｃ００Ｍ
。
Ｍは一価の陽イオンを意味する、 ｍは８乃至１０００の数である）の七ツマー単位を有す
る化合物 ０．１乃至５．０重量％、 ベタイン−水和物　　　３乃至ｉｏ＊ｍ％。
一般式 （式中。
Ｍは一価の陽イオンを意味し、 ｋは５０乃至３０００の数である）のモノマー単位を有
する化合物　　Ｏ乃至４重量％。
常用助剤　　　　　　０．１乃至１５重量％。
本発明に用いうる。ヒドロキシル基もアミノ基も有して
いない陰イオン分散剤は下記−般式（１）のスルホン化
縮合生成物、および。
適当な場合には、それらの化合物とホルムアルデヒドと
の縮合生成物である。
（式中。
Ｘは直接結合または酸素。
Ａは水素または芳香族化合物の残基であり。
これは環炭素原子を介してメチレン基に結合しており、
そしてヒドロキシルまたはアミノ置換基を有しない。
Ｍは一価の陽イオンを意味し、 ｎとｐとは互いに独立的に１乃至４の数である）。
Ｍは好ましくはＮ　ａ　ｅ　Ｋ　ｓ　Ｌ　ｌまたはトリ
エタノールアミンである。
原則として、ｎおよびｐの値は整数である。しかし、１
乃至４の範囲で任意の分数であることもできる。たとえ
ば、１．４，１．８゜２．１，３．２などでありうる。
好ましくはｎとｐとは互いに独立的に１または２である
。
式（１）中のＡが水素の場合には、その分散剤はジート
ジルエーテルスルホンａ／ホルムアルデヒド縮合生成物
である。
本発明により使用される陰イオン分散剤としては、特に
下記式のものが推奨される。
式中。
Ｘは直接結合または酸素。
Ａは芳香族化合物の残基であり、これは環炭素原子を介
してメチレン基に結合しており、そしてヒドロキシルま
たはアミノ置換基を有しない、 ｎとｐとは互いに独立的に１乃至４の数である。
ＭｌはＮａ、に、Ｌｉまたはトリエタノールアミンを意
味する。
好ましくは下記一般式の陰イオン分散剤が使用される （式中、 Ａ１は芳香族炭化水素の残基であり、これは環炭素原子
を介してメチレン基に結合しており、そしてヒドロキシ
ルまたはアミノ置換基を有しない。
ｎとｐとは互いに独立的に１乃至４の数であり、そして ＭｌはＮａ、に、Ｌｉまたはトリエタノールアミンを意
味する）。
特に好ましいのは下記式の陰イオン分散剤である。
式中、 Ａ８はナフタレン残基であり、これは環炭素原子を介し
てメチレン基に結合しており、そしてヒドロキシルまた
はアミノ置換基を有しない、 ｎとｐとは互いに独立的に１乃至４の数であり、そして Ｍ、は　Ｎａ、に、Ｌｉまたはトリエタノールアミンを
意味する。
本発明により使用されうるスルホン化縮合生成物は１次
ぎのような方法によって都合よく製造することができる
。すなわち、置換可能な環水素原子を少なくとも２個有
するが、ヒドロキシル置換基もアミノ置換基も含有して
いない芳香族化合物を１式 （式中、 Ｘは直接結合または酸素を意味し、 Ｈａｌは塩素または臭素。
ｎは１乃至４の数である）の化合物と反応させ、そして
その縮合生成物をスルホン化する。
また、目的の縮合生成物は、置換可能な環水素原子を少
なくとも２個有するが、ヒドロキシル置換基もアミノ置
換基も含有していないスルホン化された芳香族化合物を
前記式（３）の化合物と反応させることによっても製造
することができる。
この縮合生成物の製造において出発物質として使用され
、そして置換可能な水素原子を少なくとも２個有する芳
香族化合物は単環または多環、特に二環の芳香族炭化水
素であり得、そしてこれは置換されていなくても、また
は置換されていてもよい、適当な置換基の例は１乃至４
個の炭素原子を有するアルキル基、１乃至４個の炭素原
子を有するアルコキシ基、ハロゲンたとえば塩素などで
ある。塩素またはメチルによって置換されることのでき
るナフタレン化合物が好ましい、適当な単環および多環
式芳香族化合物を例示すれば以下のものである。
アルキルベンゼンたとえばトルエン、キシレン、イソプ
ロピルベンゼン、イソブチルベンゼン、ｔｅｒｔ−ブチ
ルベンゼン、 アルコキシベンゼンたとえばアニソール、フェネトール
Ｊブトキシベンゼン、さらにジフェニルアルカン、 テトラヒドロナフタレン、 ナフタレン、 アルキルナフタレンたとえばα−およびβ−メチルナフ
タレン。
アセナフテン、 アントラセン、 ペリレン、ピレンおよびジヒドロフェナントレン。
ナフタレンまたはナフタレンスルホン酸が特に適当であ
る。なお、これら単環または多環式芳香族化合物の混合
物も出発物質として使用することができる。
同じく出発物質として必要な式（８）の化合物は、たと
えば米国特許第３００４０７２号またはイタリア国特許
第６００１２４号明細書に記載されている方法によって
ジフェニルまたはジフェニルエーテルをホルムアルデヒ
ドおよびハロゲン化水素たとえば臭化水素または好まし
くは塩化水素と反応させることによって製造することが
できる。
好ましい式（８）の出発物質は、クロロメチルジフェニ
ルおよびクロロメチルジフェニルエーテルである。はと
んどの場合、これらの化合物は１乃至３個のクロロメチ
ル基を含有する異性体の混合物であり、それらクロロメ
チル基は、好ましくは２つのベンゼン環の〇−位置また
はｐ−位置に存在する。したがって、対応するスルホン
化縮合生成物も原則として混合物として、特にモノ乃至
トリ置換ジフェニルまたはジフェニルエーテル生成物の
混合物として存在する。異性体間の比率は選択された出
発物質および反応条件によってまちまちである。このよ
うなスルホン化縮合生成物は西独特許第２３５６９１号
明細書に記載されている。
本発明により使用される陰イオン分散剤は、好ましくは
＞１５：１の炭素：有機結合硫黄。
の比を有する。この陰イオン分散剤は、好ましくは低塩
分の形で使用される。低塩分とは、その乾燥分散剤中の
電解質の量がＮａ、ＳＯ２として１重量％以下であるこ
とを意味する。
陰イオン分散剤の脱塩のために好ましく使用されうる逆
浸透（ＲＯ＝ｒｅｖａｒｓａ　ｏｓｍｏｓｉｓ）膜は、
少なくとも表面においてイオン性基含有ラジカルによっ
て変性された有機重合体から実質的になるものである。
このようにして変性された天然、半合成または全合成重
合体を加工して膜をつくることができる。このように変
性されるべき重合性物質は１反応性原子または基として
、たとえばヒドロキシル。
ハロゲン、へロゲンアルキル、アミノおよび／またはア
ミドオキシム基を含有している０次ぎにこれを一方でイ
オン性基を含有しかつ他方では反応して化学（共有）結
合を形成することのできる基を少なくとも１つ含有して
いる適当な化合物と反応させればよい。
たとえば、以下に列挙する重合性物質がこのような方法
で変性されうる。
酢酸セルロース、たとえばアセチル基含量が低い酢酸セ
ルロース、さらにはまたより高度にアシル化された、た
とえば第二酢酸セルロース。
ポリビニルアルコール。
ポリアクリロニトリル、またはアクリロニトルと他のエ
チレン不飽和上ツマ−との共重合体。
ポリスルホン。
ポリスチレン、 ポリアミド、 ポリイミド。
この種の膜は、たとえば下記の番号の米国特許明細書か
ら公知である。
第４６０４２０４号、 第４５８４１０３号、 第４７５３７２５号、 第４６９０７６６号、 第４４７７６３４号。
第４７２０３４５号。
膜は各種の形状を有しうる。たとえば板状、シート状、
管状、袋状１円錐状または中空繊維形状でありうる。化
合物の精製分離のために有効に使用するためには、これ
らの膜は適当な系（モジュル）に組み立て、そして装置
（圧力浸透のための）に組み込むのがよい。
前記のごとき出発溶液または懸濁液を限外濾過の原理に
よって分離／精製するために使用される膜は、実質的に
３００乃至８００の範囲、好ましくは４００乃至５００
の範囲の分子量に分離限界を持つものであり、そして対
称形または特に好ましくは非対称形である。水および溶
存物質はその分子量が分離限界以下であるので、軽度乃
至中程度の圧力が印加されると、膜を容易に透過する０
本発明によれば、印加圧力は１０乃至１００バール、好
ましくは１０乃至３０バールである。
圧力は、たとえばポンプを用いて印加されうる。使用す
る膜の種類に応じて１分離実施時のｐＨ価と温度は広い
範囲内で変更することができる。
プロピレングリコールとしては、好ましくは、１，２−
プロピレングリコールが使用される。
好ましい式（２）の化合物は下記式のモノマー単位を有
するものである。
式中、 Ｒ１はＨ，Ｃ，−ＣＢ−７／Ｌ／キ／Ｌ／、−ＣＯＯＭ
。
Ｒ１はＨ，Ｃ１−Ｃ３−アルキル。
Ｒ１はＨ，ＣＩ−Ｃ，−７）Ｉｉ’ｌｒル、　−ＣＨ，
Ｃ００Ｍ、Ｍ、はＮａ、に、Ｌｉまたはトリエタノール
アミンを意味し。
ｍは８乃至１０００の数である。
これらのカルボキシル含有重合生成物は公知である。好
ましく使用される重合生成物は。
アクリル酸、メタクリル酸またはマレイン酸の単独重合
体または共重合体であり、分子量が１０００乃ｊ！１ｏ
ｏｏｏｏ、好ましくは１０００乃至３００００のナトリ
ウム塩の形であるものである。
湿潤剤として、ラクトン酸ナトリウム（特に５０％また
は６０％水溶液）とグリセリンおよび／またはプロピレ
ングリコールとの混合物が本発明による染料組成物中に
好ましくは７乃至１２％の量で使用される。
驚くべきことに１本染料組成物の粘度がラクトン酸ナト
リウム対グリセリンおよび／またはプロピレングリコー
ルの比率によって調節できることがさらに見いだされた
。
所望により、本発明による染料組成物は一般式（３）の
モノマー単位を有する化合物を含有することができる。
これらの化合物も公知である０本染料組成物の粘度の調
節のためかつまた長期間の貯蔵時に沈殿を最少限に抑制
するためには約５ｏｏｏｏｏの分子量（ＭＷ）を有する
ポリスチレンスルホン酸ナトリウムを使用するのが好ま
しい１通常、沈殿は軟らかで容易に均質化可能でありか
つ容易に再分散可能な形状である。
本発明による分散染料組成物にさらに含有される成分は
ベタイン−水和物および常用助剤である。ベタイン−水
和物は再分散性を助長する。常用助剤の例は泡防止剤、
たとえば２．４，７．９−テトラメチル−５−デシン−
４，７−ジオール、分子量１００００のポリプロピレン
ゲルコール、Ｎ、Ｎ−ジメチルオレイルアミド、および
保存剤たとえばクロロアセトアミド、ヒドロキシメチル
クロロアセトアミドなどである。
本発明による染料組成物に使用される染料は特に２０℃
における水溶解度がＩｇ／Ｑ、ｆｉ下である分散染料で
あり、これらは各種の化学的クラスに属しうる０例示す
ればカルボキシル含有またはスルホ含有ニトロ染料、ア
ミノケトン染料、ケトンイミン染料、メチン染料、ポリ
メチン染料、ジフェニルアミン染料、キノリン染料、ベ
ンズイミダゾール染料、キサンチン染料、オキサジン染
料、クマリン染料、および特にアントラキノン染料、お
よびモノアゾ染料またはジスアゾ染料のごときアゾ染料
である。適当な分散染料の例はカラー・インデックスの
「分散染料」の項に列記されている。
本発明による好ましい水性染料組成物は下記の組成を有
する。
分散染料　　　　　　１５乃至４０重量％。
一般式 （式中、 Ａ１は芳香族炭化水素の残基であり、これは環炭素原子
を介してメチレン基に結合しており、そしてヒドロキシ
ルまたはアミノ置換基を有しない。
ｎとｐとは互いに独立的に１乃至４の数である、 Ｍ、はＮａ、に、Ｌｉまたはトリエタノールアミンを意
味する）の陰イオン分散剤 ３乃至１８重量％。
ラクトン酸ナトリウム　１乃至１０重量％、グリセリン
および／またはプロピレングリコール　　　　　　　　
　１乃至１０重量％。
分子量が１０００乃至１０００００のポリアクリル酸ナ
トリウム、ポリメタクリル酸ナトリウム、ポリマレイン
酸ナトリウム、これらの混合物、またはこれらの共重合
体 ０．１乃至５．０重量％、 ベタイン−水和物　　　３乃至１０重量％、一般式 （式中、 Ｍ、はＮａ、に、Ｌｉまたはトリエタノールアミンを意
味する。
には５０乃至３０００の数である）のモノマー単位を有
する化合物　　０乃至４重量％、常用助剤　　　　　　
０．１乃至１５重量％。
本発明による特に好ましい水性染料組成物は下記の組成
を有する。
分散染料　　　　　　１８乃至３２重量％。
一般式 （式中。
Ａ２はナフタレン残基であり、これは環炭素原子を介し
てメチレン基に結合しており、そしてヒドロキシルまた
はアミノ置換基を有していない、 ｎとｐとは互いに独立的に１乃至４の数である。
Ｍ、はＮａ、に、Ｌｉまたはトリエタノールアミンを意
味する）の陰イオン分散剤 ５乃至１２重量％、 ラクトン酸ナトリウムとグリセリンおよび／または１，
２−プロピレングリコールとの混合物　　　　　　　　
　７乃至１２重量％、分子量が１０００乃至３００００
のポリアクリル酸ナトリウム、　　　１乃至３重量％、
ベタイン−水和物　　　　５乃至９重量％、分子量が４
０００００乃至６０００００のポリスチレンスルホン酸
ナトリウム ０乃至１重量％、 常用助剤　　　　　　０．１乃至１５重量％。
本発明による分散染料組成物は、連続染色法に使用する
ことができる。たとえば、次、ぎのような染色プロセス
に使用することができる。ＰＥＳ繊維のためのパッド−
サーモゾル染色プロセスまたはＰＥＳ／Ｃｅｌ繊維のた
めの同時−浴または二浴染色プロセス、たとえば反応染
料を使用し、アルカリ（ＮａＨＣＯｓ　）を添加するま
たは添加しない、パッド−サーモゾル／パッド−バッチ
またはサーモゾル／サーモフックスプロセス、およびバ
ット染料または反応染料を使用する。パッド−サーモゾ
ル／バッド−スチームプロセス。
また１本発明による分散染料組成物は天然のり剤と組み
合わせて、ＰＥＳおよびＰＥＳ／　Ｃｅ　１繊維のため
の各種捺染法に使用することもできる。さらにまた、適
当なセルロース繊維用染料と一緒に、１乃至３ｇ／Ｑの
陰イオン分散剤たとえばリグニンスルホナート、または
フェノール、ナフトールスルホン酸、亜硫酸ナトリウム
、ホルムアルデヒド等の縮合生成物を添加した。ＰＥＳ
およびＰＥＳ　／　Ｃｅ　ｌ繊維のための高温吸尽法に
も使用することができる。
本発明による分散染料組成物は１例えば、次ぎのように
して製造することができる。すなわち、まず陰イオン分
散剤の水溶液に分散染料または分散染料混合物を加え、
そしてこの混合物を室温において２０乃至３０分間均質
化する。このあと、本発明による残りの成分を加え、そ
してこの分散物を湿式摩砕する。なお、これらの残りの
成分は湿式摩砕の前、間または後に添加することもでき
る。
湿式摩砕のためには、高性能分散装置として常用のコロ
イドミル、振動ミル、ボールミル、ビン円盤ミル、ビブ
ロミル、デイシルバー、サブミクロンディスパーサ−な
どを使用することができる。しかし、摩砕材、好ましく
は、ＳｉＯ□からなる直径０．２乃至５■の摩砕材を含
有しているマイクロゾルミルまたは連続撹拌ミル、ガラ
スビードミル、またはサンドミルを使用するのが好まし
い０分散物は、粒子サイズが１０μ以下、特に好ましく
は２μ以下になるまで摩砕される。摩砕後、摩砕材を分
散物から分離除去する。
本発明のさらに他の実施態様においては。
分散染料組成物はさらに、たとえば反応染料のごとき他
種の染料を含有することもできる。好ましい反応染料の
例は、反応基としてハロゲントリアジニル基を有してい
る染料。
たとえばクロロトリアジニル染料である。前記の染料は
低塩分の形で使用するのが好ましい、これは分散剤につ
いて前記したような方法で逆浸透によって得ることがで
きる。
本組成物の全染料含有量は約１５乃至４０重量％である
。このような複数種の染料を含有する組成物も分散染料
組成物の製造のために前記した方法に準じて製造するこ
とができる。また、たとえば、反応染料を最後に使用準
備状態の分散物に添加することも可能である。
本発明による分散染料と、たとえば反応染料との混合物
を含有する組成物も長い貯蔵寿命を有し、そして分散染
料のみを含有する前記の本発明による組成物と同様なす
ぐれた特性を有する。
以下、本発明をさらに実施例によって説明する。これら
実施例は本発明を限定するものではない、実施例中の部
とパーセントとは重量ベースである。マイグレーション
試験、貯蔵安定試験、再分散性試験などの試験法は西独
特許第２８１６５３９号明細書に記載されている。
去＊Ｎ　　１ Ｃ２１書５ の分散染料２６部を乾燥粗製染料の形で、下記成分を含
有する溶液に強力撹拌しながらゆっくりと添加した。
水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４
７２部、ビフェニルメチルナフタレンスルホン酸縮合生
成物、ナトリウム塩（乾燥分散剤中Ｎａ、ＳＯ２０，５
％）　　　　　　　８部、ヒドロキシメチルクロロアセ
トアミド ０．３部。
ラクトン酸ナトリウム（６０％水溶液）５部、グリセリ
ン　　　　　　　　　　　　５部。
ベタイン−水和物　　　　　　　　　　７部、ポリアク
リル酸ナトリウム　（分子量１５０００）１．５部。
この混合物を室温（＋１５乃至＋２５℃）で約２０分間
均質化した０次ぎに、得られた染料懸濁物を開放型ミル
に装填し、ケイ石英台（５ｉｌｉｑｕａｒｔｚｉｔｅ）
ビード（直径２履■）の２００部を使用して２０時間、
平均粒子サイズが約１μとなるまで摩砕した。
摩砕後、ビードを分離除去し、液体染料組成物を得た。
この組成物は一１０℃、室温、＋４０℃および＋５０℃
の各温度において２ケ月以上の長い貯蔵寿命を有してい
た。沈殿や相分離は実質的に全く観察されなかった。
この染料組成物を２５ｇ／Ｒ（パッド液）の濃度で、ポ
リアクリルアミド基剤のマイグレーション防止剤１０　
ｇ　／　Ｑを添加したパッド染色液に使用してポリエス
テル／セルロース繊維材料（混合比６７：３３）のパッ
ド染色に使用して、黄色に均染された染色物を得た。
この染料組成物を一浴サーモゾルーサーモフィックス法
による染色に反応染料と共に使用し、Ｎ　ａ　ＨＣＯｓ
のｌ　Ｏｇ　／　Ａおよびマイグレーション防止剤１０
　ｇ　／　Ｑを添加してポリエステル／セルロース繊維
（混合比６７：３３）を染色した場合にも、洗浄後、鮮
明に均染された染色物を得た。ポリエステル繊維部分は
反応染料によって汚染されず、またセルロース繊維部分
は分散染料によって汚染されなかった０分散染料および
反応染料の包収率は良好であった。
叉１ｌ−１ Ｃ，１，分散オレンジ４５の分散染料２４．１部を乾燥
粗製染料の形で、下記成分を含有する溶液に激しく撹拌
しながらゆっくりと添加した。
水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４８．２
部。
ビフェニルメチルナフタレンスルホン酸縮合生成物、ナ
トリウム塩（乾燥分散剤中Ｎａ２５ｏ、　　０．５％）
　　　　　　　　　８部。
ヒドロキシメチルクロロアセトアミド ０．３部。
ラクトン酸ナトリウム（６０％水溶液）５部。
ベタイン−水和物　　　　　　　　　７部。
グリセリン　　　　　　　　　　　　５部。
ポリアクリル酸ナトリウム（分子量２５００）２．４部
。
この混合物を室温で約２０分間均質化した。
次ぎに、得られた染料懸濁物を開放型ミルに装填し、ケ
イ石英台ビード（直径２ｍｍ）の２００部を使用して４
時間、平均粒子サイズが約１μとなるまで摩砕した。
摩砕後、ビードを分離除去し、液体染料組・酸物を得た
。この組成物は＋５０℃、＋４０℃、室温および一１０
℃の各温度において２ケ月以上の長い貯蔵寿命を有して
いた。沈殿や相分離は実際止金＜ａｍされなかった。こ
の組成物は再分散性が良好であった。
スｆｆｉ 実施例２をくり返し実施した。ただし今回はラクトン酸
ナトリウム（６０％水溶液）５部とグリセリン１部（実
施例２の５部を１部に変更）とを使用した。この結果、
より粘度の高い、かつ同じ様な長い貯蔵寿命を有する染
料組成物を得た。
友１吐Ａ 式 の分散染料の湿潤濾過ケーキ５３．８部（乾燥粗製染料
２０．６部と水３３．２部とに相当する）を、下記成分
を含有する溶液に強力撹拌しながら添加した。
水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１６．
６部。
ビフェニルメチルナフタレンスルホン酸縮合生成物、ナ
トリウム塩（実施例１記載のものと同じ品位）　　　　
　　　　　　　　１０部。
ヒドロキシメチルクロロアセトアミド ０．３部。
ラクトン酸ナトリウム（６０％水溶液）７部。
グリセリン　　　　　　　　　　　　３部ｔベタインー
水和物　　　　　　　　　７部。
ポリアクリル酸ナトリウム（分子量１５０００）２部。
ポリスチレンスルホン酸ナトリウム（分子量約５０００
００）　　　　　　　　　０．３部。
この混合物を室温で約２０分間均質化した０次ぎに、得
られた染料懸濁物を開放型ミルに装填し、ケイ石英台ビ
ード（直径２ｍｍ）２００部を使用して７時間、平均染
料粒子サイズが約１μとなるまで摩砕した。
摩砕後、ビードを分離除去し、液体染料組成物を得た。
この組成物は＋５０℃、＋４０℃、室温および一１０℃
の各温度において１ケ月以上の長い貯蔵寿命を有してい
た。沈殿や相分離は実質的に全く観察されなかった。
この染料組成物を実施例１の組成物の場合と同じ条件で
使用したところ、マイグレーションは低度であった０反
応染料と一緒に使用した場合においても、ポリエステル
繊維部分が反応染料によって汚染されることはなく、ま
た、セルロース繊維部分が分散染料によって汚染される
こともなく、赤色に均染された染色物が得られた０分散
染料および反応染料の色収率は共に良好であった。
スミ＋旦 分散染料、Ｃ，１，分散イエロー８８の湿潤濾過ケーキ
４４．５部（乾燥粗製染料２７．５部と水１７．０部と
に相当する）を、下記成分を含有する溶液に強力撹拌し
ながら添加した。
水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２９．２部
。
ビフェニルメチルナフタレンスルホン酸縮合生成物、ナ
トリウム塩（実施例１記載のものと同じ品位）　　　　
　　　　　　　　８部。
ヒドロキシメチルクロロアセトアミド ０．３部。
グリセリン　　　　　　　　　　　４部。
ラクトン酸ナトリウム（６０％水溶液）５部。
ベタイン−水和物　　　　　　　　　　７部。
ポリアクリル酸ナトリウム（分子量１５０００）２部。
この混合物を室温で約２０分間均質化した０次ぎに、得
られた染料懸濁物を開放型ミルに装填し、ケイ石英台ビ
ード（直径２ｍｍ）２００部を使用して５時間、平均染
料粒子サイズが約１μとなるまで摩砕した。
摩砕後、ビードを分離除去し、液体染料組成物を得た。
この組成物は＋５０℃、＋４０℃、室温および一１０℃
の各温度において２ケ月以上の長い貯蔵寿命を有してい
た。沈殿や相分離は実質的に全＜ｍ察されなかった。
この染料組成物を実施例１の組成物の場合と同様に反応
染料と一緒に使用したところ、ポリエステル繊維部分が
反応染料によって汚染されることはなく、またセルロー
ス繊維部分が分散染料によって汚染されることもなく、
均染された染色物を得た０分散染料および反応染料の包
収率は共に良好であった。
去ｔ６ 実施例５をくり返し実施した。ただし今回はラクトン酸
ナトリウム（６０％水溶液）５部の代りにわずか２部の
ラクトン酸ナトリウム（６０％水溶液）とグリセリンは
全部７部使用した。この結果、前記実施例と同様に室温
で２ケ月以上の長い貯蔵寿命を有する染料組成物を得た
。
Ｘ１１２− 分散染料、Ｃ，１，分散レッド８２の濾過プレスケーキ
４３．４部（乾燥粗製染料２２部と水２１．４部とに相
当する）を、下記成分を含有する溶液に強力撹拌しなが
ら添加した。
水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１８．８
部。
ビフェニルメチルナフタレンスルホン酸縮合生成物、ナ
トリウム塩（実施例１記載のものと同じ品位）　　　　
　　　　　　　８．５部。
ヒドロキシメチルクロロアセトアミド ０．３部。
グリセリン　　　　　　　　　　６．０部。
ラクトン酸ナトリウム（６０％水溶液）４．０部。
ベタイン−水和物　　　　　　　　７．０部。
ポリアクリル酸ナトリウム（分子量２５００）（４５％
水溶液）　　　　　　　　１２．２部。
この混合物を室温で約２０分間均質化した１次ぎに、得
られた染料懸濁物を開放型ミルに装填し、ケイ石英台ビ
ード（直径２ｍｍ）２００部を使用して１５時間、平均
染料粒子サイズが約１μとなるまで摩砕した。
摩砕後、ビードを分離除去し、液体染料組成物を得た。
この組成物は＋５０℃、＋４０℃、室温および一１０℃
の各温度で１ケ月以上の長い貯蔵寿命を有していた。そ
して沈殿はほとんどみられなかった。
こめ染料組成物を実施例１の組成物の場合と同じ条件で
使用したところ、マイグレーションは少なく、そしてポ
リエステル繊維材料に対する包収率は良好であった。
Ｌ＠刻二８ 式 の分散染料の湿潤濾過ケーキ４４．３部（粗製乾燥染料
２２部と水２２．３部とに相当）を、下記成分を含有す
る溶液に強力撹拌しながら添加した。
水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　２３．
９部。
ビフェニルナフタレンスルホン酸縮合生成物、ナトリウ
ム塩（実施例１記載のものと同一品位）　　　　　　　
　　　　　　　８．５部。
ヒドロキシメチルクロロアセトアミド ０．３部。
グリセリン　　　　　　　　　　５．０部。
ラクトン酸ナトリウム（６０％水溶液）５．０部。
ベタイン−水和物　　　　　　　　７．０部。
ポリアクリル酸ナトリウム（分子量１５０００）（４５
％水溶液）　　　　　　　　６．０部。
この混合物を室温で約２０分間均質化した１次ぎに、得
られた染料懸濁物を開放型ミルに装填し、ケイ石英者ビ
ード（直径２ｍｍ）の２００部を使用して１５時間、平
均染料粒子サイズが約１μとなるまで摩砕した。
摩砕後、ビードを分離除去して液体染料組成物を得た。
この組成物は＋５０℃、＋４０℃および一１０℃の各温
度で１ケ月以上の長い貯蔵寿命を有していた。
この染料組成物を実施例１の組成物の場合と同じ条件で
使用した。マイグレーションは少なく、ポリエステル繊
維材料に対する包収率は良好であった。
スｔ９ Ｃ，１，分散ブルー１６５の分散染料 ２４．４部（乾燥粗製染料２２．９部と水１．５部とに
相当）を、下記成分を含有する溶液に激しく撹拌しなが
らゆっくりと添加した。
水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４８．３
部。
ビフェニルナフタレンスルホン酸縮合生成物、ナトリウ
ム塩（実施例１記載のものと同じ品位）　　　　　　　
　　　　　　　　８．０部。
ヒドロキシメチルクロロアセトアミド ０．３部。
グリセリン　　　　　　　　　　４．０部。
ラクトン酸ナトリウム（６０％水溶液）６．０部。
ベタイン−水和物　　　　　　　　７．０部。
ポリアクリル酸ナトリウム（分子量１５０００）粉末　
　　　　　　　　　　　　　２．０部。
この混合物を室温で約２０分間均質化した。この染料懸
濁物を湿潤状態でただちに摩砕し、実施例８記載のよう
に単離した。
得られた液体染料組成物は＋５０℃、＋４０℃、−１０
℃の各温度で２ケ月の長い貯蔵寿命を有していた。そし
て沈殿をほとんど生じなかった。
この染料組成物を実施例４に記載したように使用したと
ころ、反応染料と良好な親和性を示し、ポリエステルに
対して高い包収率を示した。
犬１」＝Ｌ登 分散染料、Ｃ，１，分散ブルー１３０の湿潤濾過ケーキ
３１．６部（乾燥粗製染料２２．７部と水８部９部とに
相当する）を、下記成分を含有する溶液に強力撹拌しな
がら添加した。
水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　３１．６
部。
ビフェニルナフタレンスルホン酸縮合生成物。
ナトリウム塩（実施例１記載のものと同じ品位）　　　
　　　　　　　　　　　１２．５部。
ヒドロキシメチルクロロアセトアミド ０．３部。
グリセリン　　　　　　　　　　　１．０部。
ラクトン酸ナトリウム（６０％水溶液）８．０部。
ベタイン−水和物　　　　　　　　７．０部。
ポリアクリル酸ナトリウム（分子量２５００）（４５％
水溶液）　　　　　　　　８．０部。
この混合物を室温で約２０分間均質化した０次ぎに、得
られた染料懸濁物を湿潤状態でただちに摩砕し、実施例
８記載のように単離した。
得られた液体染料組成物は＋５０℃、＋４０℃、−１０
℃の各温度において１ケ月以上の長い貯蔵寿命を有して
いた。再分散性は良好でありそして沈殿をほとんど生じ
なかった。
スｍ 実施例１０をくり返し実施した。ただし、今回はビフェ
ニルナフタレンスルホン酸縮合生成物（ナトリウム塩）
１２．５部の代りにジオクチルエーテルスルホン酸ホル
ムアルデヒド縮合生成物（ナトリウム塩）の低塩分形態
のもの（乾燥分散物中のＮ　ａ　ｚ　Ｓ　Ｏ４０が０．
８％）１２．５部を使用した。実施例１０によって得ら
れた染料組成物と同様に長い貯蔵寿命と良好な再分散性
を有する染料組成物を得た。
１五にＬλ 分散染料、Ｃ，１，分散ブルー３３３の２０．７部を乾
燥粗製染料の形態で、下記成分を含有する溶液に強力撹
拌しながら添加した。
水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４４．
０部。
ビフェニルナフタレンスルホン酸縮合生成物、ナトリウ
ム塩（実施例１記載のものと同じ品位）　　　　　　　
　　　　　　　１０．０部。
ヒドロキシメチルクロロアセトアミド ０．３部。
グリセリン　　　　　　　　　　４．０部。
ラクトン酸ナトリウム（６０％水溶液）６．０部。
ベタイン−水和物　　　　　　　　８６０部。
ポリアクリル酸ナトリウム（分子量２５００）（４５％
水溶液）　　　　　　　　７．０部。
この混合物を室温で約２０分間均質化し、得られた染料
懸濁物を湿潤状態でただちに摩砕し、実施例８記載のよ
うに単離した。
得られた液体染料組成物は＋５０℃、＋４０℃、−１０
℃の各温度において１ケ月以上の長い貯蔵寿命を有し、
沈殿をほとんど生じなかった。
去】１１」−屯 実施例１０記載の染料組成物　５９．３部を、実施例１
１記載の染料組成物　　３６．３部。
ベタイン−水和物　　　　　　　　２．０部。
ポリアクリル酸ナトリウム（分子量２５００）（４５％
水溶液）　　　　　　　　２．４部と混合し、この混合
物を室温において約２時間撹拌しながら均質化した。こ
れにより得られた液体染料組成物は＋５０℃、＋４０℃
。
−１０℃の各温度において１ケ月以上の長い貯蔵寿命を
有し、再分散性が良好であり、そ。
して沈殿をほとんど生じなかった。
この染料組成物を実施例１の組成物の場合と同じ条件で
使用したところ、マイグレーションは少なく、ポリエス
テル繊維材料に対する包収率は良好であった。
ス［ 実施例９記載の染料組成物　　６４．０部を、実施例１
１記載の染料組成物　　２９．１部。
グリセリン　　　　　　　　　　　４．０部。
ポリアクリル酸ナトリウム（分子量２５００）（４５％
水溶液）　　　　　　　　　２．９部と混合し、この混
合物を室温において約２時間撹拌しながら均質化した。
これにより得られた液体染料組成物は＋５０℃、＋４０
℃。
−１０℃の各温度で１ケ月以上の長い貯蔵寿命を有し、
再分散性が良好であり、沈殿をほとんど生じなかった。
この染料組成物を実施例１の組成物の場合と同じ条件で
使用したところ、マイグレーションは少なく、ポリエス
テル繊維材料に対する包収率は良好であった。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、下記成分を含有する、水に不溶性または難溶性染料
    の水性染料組成物： 染料１５乃至４０重量％、 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼（１） （式中、 Ｘは直接結合または酸素、 Ａは水素または芳香族化合物の残基であり、この残基は
    環炭素原子を介してメチレン基に結合しており、そして
    ヒドロキシルまたはアミノ置換基を有しない、 ｎとｐとは互いに独立的に１乃至４の数である、 Ｍは一価の陽イオンを意味する）の陰イオン分散剤、お
    よび適当な場合には、これらの化合物とホルムアルデヒ
    ドとの縮合生成物３乃至１８重量％、 ラクトン酸ナトリウム１乃至１０重量％、 グリセリンおよび／またはプロピレングリコール１乃至
    １０重量％、 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼（２） （式中、 Ｒ＿１はＨ、Ｃ＿１−Ｃ＿３−アルキル、ＣＯＯＭ、Ｒ
    ＿２はＨ、Ｃ＿１−Ｃ＿３−アルキル、 Ｒ＿３はＨ、Ｃ＿１−Ｃ＿３−アルキル、ＣＨ＿２ＣＯ
    ＯＭ、Ｍは一価の陽イオンを意味する、 ｍは８乃至１０００の数である）のモノマー単位を有す
    る化合物０．１乃至５．０重量％、ベタイン一水和物３
    乃至１０重量％、 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼（３） （式中、 Ｍは一価の陽イオンを意味し、 ｋは５０乃至３０００の数である）のモノマー単位を有
    する化合物０乃至４重量％、 常用助剤０．１乃至１５重量％。 ２、下記成分を含有する請求項１記載の水性染料組成物
    ： 分散染料１５乃至４０重量％、 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼（１） （式中、 Ｘは直接結合または酸素、 Ａは芳香族化合物の残基であり、これは環炭素原子を介
    してメチレン基に結合しており、そしてヒドロキシルま
    たはアミノ置換基を有しない、 ｎとｐとは互いに独立的に１乃至４の数である、 Ｍは一価の陽イオンを意味する）の陰イオン分散剤、３
    乃至１８重量％、 ラクトン酸ナトリウム１乃至１０重量％、 グリセリンおよび／またはプロピレングリコール１乃至
    １０重量％、 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼（２） （式中、 Ｒ＿１はＨ、Ｃ＿１−Ｃ＿３−アルキル、ＣＯＯＭ、Ｒ
    ＿２はＨ、Ｃ＿１−Ｃ＿３−アルキル、 Ｒ＿３はＨ、Ｃ＿１−Ｃ＿３−アルキル、ＣＨ＿２ＣＯ
    ＯＭ、Ｍは一価の陽イオンを意味する、 ｍは８乃至１０００の数である）のモノマー単位を有す
    る化合物０．１乃至５．０重量％、ベタイン一水和物３
    乃至１０重量％、 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼（３） （式中、 Ｍは一価の陽イオンを意味し、 ｋは５０乃至３０００の数である）のモノマー単位を有
    する化合物０乃至４重量％、 常用助剤０．１乃至１５重量％。 ３、陰イオン分散剤が一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼（４） （式中、 Ｘは直接結合または酸素、 Ａは芳香族化合物の残基であり、これは環炭素原子を介
    してメチレン基に結合しており、そしてヒドロキシルま
    たはアミノ置換基を有しない、 ｎとｐとは互いに独立的に１乃至４の数である、 Ｍ＿１はＮａ、Ｋ、Ｌｉまたはトリエタノールアミンを
    意味する）を有する請求項２記載の水性染料組成物。 ４、陰イオン分散剤が一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼（５） （式中、 Ａ＿１は芳香族炭化水素の残基であり、これは環炭素原
    子を介してメチレン基に結合しており、そしてヒドロキ
    シルまたはアミノ置換基を有しない、 ｎとｐとは互いに独立的に１乃至４の数である、 Ｍ＿１はＮａ、Ｋ、Ｌｉまたはトリエタノールアミンを
    意味する）を有する請求項３記載の水性染料組成物。 ５、陰イオン分散剤が一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼（６） （式中、 Ａ＿２はナフタレン残基であり、これは環炭素原子を介
    してメチレン基に結合しており、そしてヒドロキシルま
    たはアミノ置換基を有しない、 ｎとｐとは互いに独立的に１乃至４の数である、 Ｍ＿１はＮａ、Ｋ、Ｌｉまたはトリエタノールアミンを
    意味する）を有する請求項４記載の水性染料組成物。 ６、式（１）の陰イオン分散剤において炭素：有機結合
    硫黄の比が＞１５：１であり、そしてその乾燥分散剤中
    の電解質の量がＮａ＿２ＳＯ＿４として１重量％以下で
    ある請求項１または２記載の水性染料組成物。 ７、一般式（２）の化合物がポリアクリル酸ナトリウム
    、ポリメタクリル酸ナトリウム、ポリマレイン酸ナトリ
    ウム、これらの混合物、またはこれらの共重合体であり
    、１０００乃至１０００００の分子量を有している請求
    項１または２記載の水性染料組成物。 ８、一般式（２）の化合物がポリアクリル酸ナトリウム
    、ポリメタクリル酸ナトリウム、ポリマレイン酸ナトリ
    ウム、これらの混合物またはこれらの共重合体であり、 １０００乃至３００００の分子量を有している請求項７
    記載の水性染料組成物。 ９、ラクトン酸ナトリウムとグリセリンおよび／または
    プロピレングリコールとの混合物の合計が染料組成物の
    約７乃至１２重量％である請求項１または２記載の水性
    染料組成物。 １０、一般式（３）の化合物がナトリウム塩として計算
    して４０００００乃至６０００００の分子量を有してい
    る請求項１または２記載の水性染料組成物。 １１、下記成分を有する請求項１または２記載の水性染
    料組成物： 分散染料１５乃至４０重量％。 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼（５） （式中、 Ａ＿１は芳香族炭化水素の残基であり、これは環炭素原
    子を介してメチレン基に結合しており、そしてヒドロキ
    シルまたはアミノ置換基を有しない、 ｎとｐとは互いに独立的に１乃至４の数である、 Ｍ＿１はＮａ、Ｋ、Ｌｉまたはトリエタノールアミンを
    意味する）の陰イオン分散剤３乃至１８重量％、 ラクトン酸ナトリウム１乃至１０重量％、 グリセリンおよび／またはプロピレングリコール１乃至
    １０重量％、 分子量が１０００乃至１０００００のポリアクリル酸ナ
    トリウム、ポリメタクリル酸ナトリウム、ポリマレイン
    酸ナトリウム、これらの混合物またはこれらの共重合体
    ０．１乃至５．０重量％、 ベタイン一水和物３乃至１０重量％、 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼（７） （式中、 Ｍ＿１はＮａ、Ｋ、Ｌｉまたはトリエタノールアミンを
    意味する、 ｋは５０乃至３０００の数である）のモノマー単位を有
    する化合物０乃至４重量％、 常用助剤０．１乃至１５重量％。 １２、下記成分を有する請求項１１記載の 水性染料組成物： 分散染料１８乃至３２重量％、 一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼（６） （式中、 Ａ＿２はナフタレン残基であり、これは環炭素原子を介
    してメチレン基に結合しており、そしてヒドロキシルま
    たはアミノ置換基を有していない、 ｎとｐとは互いに独立的に１乃至４の数である、 Ｍ＿１はＮａ、Ｋ、Ｌｉまたはトリエタノールアミンを
    意味する）の陰イオン分散剤 ５乃至１２重量％、 ラクトン酸ナトリウムとグリセリンおよび／または１、
    ２−プロピレングリコールとの混合物７乃至１２重量％
    、 分子量が１０００乃至３００００のポリアクリル酸ナト
    リウム、１乃至３重量％、 ベタイン一水和物５乃至９重量％、 分子量が４０００００乃至６０００００のポリスチレン
    スルホン酸ナトリウム ０乃至１重量％、 常用助剤０．１乃至１５重量％。 １３、水に不溶性または難溶性染料としてさらにいま１
    つの染料を付加的に含有している請求項１記載の水性染
    料組成物。 １４、いま１つの染料が反応染料である請求項１３記載
    の水性染料組成物。 １５、請求項１乃至１４のいずれかに記載の水性染料組
    成物の製造方法において、水に不溶性または難溶性の染
    料を一般式（１）の陰イオン分散剤を添加した水の中で
    １０μ以下の粒子サイズまで摩砕し、この摩砕工程の前
    、間または後で残りの成分を添加することを特徴とする
    方法。 １６、合成繊維または合成繊維と天然繊維との混合物を
    染色または捺染するための染浴または捺染のりの調製の
    ために請求項１乃至１４のいずれかに記載の水性染料組
    成物を使用する方法。 １７、ポリエステル繊維材料またはそれとセルロース繊
    維材料との混合物の連続染色のために請求項１乃至１４
    のいずれかに記載の水性染料組成物を使用する方法。 １８、請求項１乃至１４のいずれかに記載の水性染料組
    成物で染色された繊維材料。
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