JPH03154849A - キャピラリー式流れ特性試験装置に於ける自動試験方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は主として合成樹脂等の溶融ポリマーの毛管式流
れ特性試験を行うキャピログラフ装置に於ける自動試験
方法とその装置に関するものである。

（従来の技術） 従来に於いては第６図に示す如く、加熱された炉体１内
へ押圧挿入するピストン２の移動速度を操作釦の選択操
作により指令３し、コンピューター４、押出しモーター
５、押出し機構６、親ネジ７等を介して行うと共に親ネ
ジ７の変位を変位検出７Ａする他方クロスヘッド７Ａの
中のロードセル８により押し出し荷重を検出りしコンピ
ューター４へ入力せしめて種々のデーターをデイスプレ
ィ１０し又はプロッター１１していた。

然しながら、この従来技術に於いては、試験のたびに一
々設定値の指令を行わなければならず面倒であす又、時
間の損失も大であった。

（？、明が解決しようとする課題） 而して、本発明は従来技術の欠点に鑑みなされたもので
、更に一歩進んでピストンの試料に対する押圧移動をプ
ログラムに沿って自動的に行い試験を簡単にして測定者
の拘束時間を最小にし且つ高精度に行うことを課題とす
るものである。

（課題を解決するための手段） 上記課題を達成するために、本発明に於いては修正可能
なコンピュータープログラミングのソフトウェアシステ
ムを適宜改良して、押し出し機構のピストン位置検出器
、ロードセル、押出しモーター、各種制御部を該コンピ
ューター機構に連結せしめることで試験操作のプログラ
ム設定又は測定データの取込み方法を改善し、サンプル
投入後の予備押出しを行う際のクロスヘッドの移動速度
と移動距離を明確化し、各押出し速度に於けるクロスヘ
ッド移動距離を定めて、荷重値の安定した測定値を入力
せしめることで、全自動的に該測定データーを取込め得
るようにしたものである。

又、各種データの図形化を最小二乗法を用いた二次近似
曲線で実施して、応力及び粘度共にプロッター出力とし
てグラフに書かせるようにしである。

即ち、データ処理は測定終了後レコー、グー値を確認し
メルトフラクチャー等のため修正が必要と判断した場合
にはコンピューターキーボードより入力し、データの是
正が出来るようにし、又計算で求めた二次式の定数もプ
リンターデーターの下に記載されるようにしである。

（作　用） 上記のように構成された自動プログラム設定方法によれ
ば。

（１）クロスヘッドサンプル押し出し用のピストンの移
動速度が変更可能である。

（２）クロスヘッドの移動距離が検出可能である。

（３）時間検出及びクロスヘッド位置検出により測定の
開始、−時停止、再開、中止、終了等が可能である。

（４）クロスヘッドの移動方向を変える事が可能である
・ （５）測定速度を設定することにより測定中にクロスヘ
ッドの移動速度な変化させる事が可能である。

（６）荷重検出により荷重値が安定していることを認識
して測定値として入力することが可能である。

（７）クロスヘッドの移動距離検出により測定値を入力
することが可能である。　又１．検出距離はクロスヘッ
ドの移動速度により設定、変更が可能である。

（８）上記、各項目が全て自動的に出来る。

（実施例） 実施例について図面（第１図乃至第Ｓ図）を参照して説
明すると、第１図は本発明の全体的構成図であって、ｌ
Ｏは炉体１１内に装着したバレルであり、該バレル１０
内には試料１２としての溶融ポリマー１２Ａを一定の条
件下で押し出すためのピストン１３を挿入しである。

１４は前記バレル１０の底部に配設したキャピラリーで
ピストン１３により押出される溶融ポリマー１２Ａを溶
融ポリマーフィラメント１２Ｂに形成する。

１５は保温チャンバー　１６はレーザービームを採用し
たダイスウよル測定機である。

１７は増幅器である。

前記したバレルｌＯの仕様は温度範囲６０°Ｃ乃至５０
０°Ｃ１温度精度を設定温度の±０．５％、温度表示を
小数点第−位までとしである。

１８は溶融ポリマー１２Ａを押出する押出し荷重を検出
するための荷重検出器としてのロードセルである。　又
、検出精度を各ロードレンジにて±１．０％以内とし、
最小値はロードセレクターのフルスケール２０ｋｇに於
いて４ｋｇ以上を精度範囲としである。　又、該ロード
セル１８は増幅器１９を介してコンピューター２０へ入
力すべく成しである。

ロードセル１８は溶融ポリマー１２Ａに対する押出し荷
重をピストン１３を介して検出しているものであるが、
これに代えてバレル１０の内底側面に圧力検出器２５を
装着し溶融ポリマー１２Ａに加わる圧力を直接検出し増
幅器１９を介してコンピューター２０に入力すべく成し
てもよい。

２１はクロスヘッドで内部にロードセル１８を有すると
共にピストン１３に連結した親螺杆２２を含む上下移動
体である。該クロスヘッド２１は親螺杆２２を回転せし
めなから矢標Ａ方向に一定のプログラムに従って移動せ
しめるための押出しモーター２３を減速＠２２Ａを介し
て連結しである。

２４は押出しモーター２３に連繋した速度・動作制御部
で該押出しモーター２３の回転速度制御及び始動停止等
の動作制御を行うものであり、この制御によりクロスヘ
ッド２１の親螺杆２２及び該親螺杆２２と連結したピス
トン１３の移動降下速度及び始動停止等が制御されるの
である。　該速度・動作制御部２４はコンピューター２
０からの指令により動作するものである。　２６はクロ
スヘッド２１の位置検出器で具体的には親螺杆２２の位
置を検出してコンピューター２０へ信号を入力すべく成
しである。

該位置検出器２６の第一実施例を第４図に基いて説明す
ると、本実施例はエンコーダー２７を採用したエンコー
ター式のものであり、前記したクロスヘッド２１と具体
的には下記のように連結している。

即ち、押出しモーター２３の回転軸に小歯車２８を取り
付け、該小歯車２８と噛合せしめた大歯車２９の回転軸
３０に取り付けたウオーム３１にウオームホイール３２
を噛合せしめて該ウオームホイール３２を回転し親螺杆
２２を回転せしめなから矢標Ａ方向へ降下移動せしめる
ものである。　然る時、ピストン１３も同方向に一緒に
降下移動する。

一方、回転軸３０の一端に装着しである歯車３３及びこ
れと噛合せしめた歯車３４により前記したエンコーダー
２７が作動せしめられ親螺杆２２の位置を検出するもの
である。　尚、親螺杆２２の降下移動に伴ってロードセ
ル１８も同体に移動する。

又、押出しモーター２３を逆転すれば親螺杆２２は矢標
Ｂ方向へ上昇移動することは勿論である。

次に、位置検出器２６の第二実施例を第５図に基いて説
明する。

本実施例はリニアセンサー３５を採用した点に特徴を有
し親螺杆２２の絶対位置を検出するものである。

３８は前記コンピューター２０に接続したプロッターで
コンピューター２０からの出力信号を入力すべく成して
あり、現行のプロッターフォーマットにデータを処理し
てあり、メルトフラクチャーと判断した場合は色を変え
てプロットし、データの最小二乗性処理には入れないよ
うにしである。

フォーマットのＸ軸及びＹ軸の目盛は自由に変更可能で
あり両対数を用いている。

データは複数点の同時プロットができ、夫々異なるマー
クにて区別しである。

前記したコンピューター２０に於けるプログラム設定に
ついて以下に説明する。

即ち、コンピューター２０には以下の順序にプログラム
が設定しである。

（１）ガス抜きについて。

スタートスイッチ（図示せず）を押すと同時に自動測定
に入る。　クロスヘッド２１（ピストン１３）を２００
ｍｍ／ｍｉｎにて降下させ荷重（１０ｋｇ程度）を感知
したらクロスヘッド２１は停止する。

但し、スタート位置より１１０ｍｍまでの間で感知しな
い場合はアラーム（図示せず）を鳴らし自動測定を停止
する。　スタートスイッチ（図示せず）を入れて３分後
に２０ｍｍ／ｍｉｎにてクロスヘッド２１を降下させバ
レル１０内のガス抜きを行なう。

但し、荷重が５００ｋｇを越えた場合はクロスヘッド２
１の降下を停止するとともにアラーム（図示せず）を鳴
らし自動測定を停止する。

ガス抜きは１１０ｍｍの位置で終了とする。

（２）測定について。

スタートスイッチを入れて６分後に５００　ｍ　ｍ　／
　ｍ１ｎにて降下させ測定に入る。

クロスヘッド位置１１０ｍｍから始め１２０ｍｍまでは
予備押出しとし、測定はクロスヘッド位置１２０ｍｍか
らデータとして取り込む、　測定時間及び距離は以下に
示す如き表に合わせる。

又、各速度毎に３〜５秒間の緩和時間を設ける。

測定ポイントは測定終了前の３点の値を取込みその平均
値を用いる。　例えば高速から始めた場合は５００ｍｍ
／ｍｉｎの時クロスヘッドストロークは４０ｍｍとする
と３９．９ｍｍの地点をデータとして用いる。（データ
採取は時間又はストロークを考慮する。）　測定速度は
低速度から高速度又はその逆も可能である。　各速度へ
の移行は時間又はストロークを検出した後次の速度に進
むものとする。

測定終了後又は異常発生時はアラームが鳴り、リセット
スイッチ（図示せず）にて解除出来る。

最大荷重は任意に設定出来、設定荷重を越えたら停止す
る。　最大荷重の設定はロードセルの容量以下としであ
る。　測定はどの時点からでも自動から手動への切り替
えが可能である。　測定データはデータディスクに保存
し、適宜呼び出して修正出来る。

合わせてディスクの消去も可能なプログラムである。

以下に測定速度とストロークとの関係を一例として挙げ
る。

表（測定速度とストロークとクロスヘッド位置の関係） 木１　クロスヘッドでの押出し速度 木２　各速度に於ける測定必要距離 （３）データ処理について。

測定データはコンピューター２０で処理され測定終了後
レコーダー値を確認しメルトフラクチャー等のため修正
が必要と判断した場合にはコンピューターキーボードよ
り入力し、データの是正が出来る。

プロッター出力は応力及び粘度共に最小二乗法を用いて
グラフを書かせる。　又、データは計算で求めた二次式
の定数もプリンターデータの下に記す。

（例としてＡ（０）冨１．２３．Ａ（１）＝４．５６、
Ａ　（２）＝７．８９．Ｂ　（０）＝９．８７．Ｂ（１
）＝６．５４．Ｂ　（２）＝３．２１）ここでＡは応力
、またＢは粘度とする。

オプションとして分子量分布の指標であるＭの計算の必
要有無を入れプリントアウト出来る。

Ｍ＝Ｄｚ／Ｄｔ この指標（Ｍ）は各剪断速度と剪断応力のデータ値より
二次式近似の計算をしてＹ＝ａＸ２　＋ｂＸ＋ｃを求め
る。　　Ｙｘ剪断応力（ｄｙｎｅ／ｃｓ２）　、　Ｘ＝
剪断速度（５ａａ−１）でありＹに４Ｘ１０Ｓと２．４
Ｘ１ｏ４を代入して、ＤｌとＤｌを求めてその比を用い
ている。　得られた値のＭ、Ｄｌ及びＤｌも全てプリン
トアウトする。

上記したプログラムをフローチャートに示すと下記の如
くなる。　尚、クロスヘッド２１とピストン１３とは連
結しであるので実質的に同一の動作をする［測定順序〕 ＃Ｉｚ図（ａ）は高速から低速への測定例であって設定
したプログラムを図形化して示してあり、この図の通り
プログラムに従って溶融ポリマー１２Ａのｇ験が行われ
るものである。

又、第２図（ｂ）は低速から高速への測定例であり別の
設定したプログラムを図形化したものである。

第２図（ａ）と第２図（ｂ）のプログラム設定の違いは
次の如くである。

即ち、第２図（ａ）のプログラム設定に於いてはピスト
ン１３の降下移動距離が時間の経過に従って次第に小と
なるように設定しである。

これに対し第２図（ｂ）のプログラム設定に於いてはピ
ストン１３の降下移動距離が時間の経過に従って次第に
大となるように設定しである。

何れにしてもコンピューター２０には種々の形のプログ
ラム設定が可能であり、ここに示したのはその内の一例
に過ぎないものである。

（発明の効果） 本発明は叙上の如き構成を有するので下記の如き特有の
効果がある。

従来技術に比し煩しい手間をかけることなく自動的に設
定したプログラムに従って試験を行い得、測定能率が一
段と向上し、精度の高い測定を行うことが出来る。　又
、測定時間も一層短縮でき全自動のスタートスイッチ釦
を押すだけで何人でも容易に操作でき無駄のない手間の
かからない測定が出来る。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第５図は本発明を示すもので第１図は本発明
の原理的概略図、第２図（Ｌ）及び第２図（ｂ）はコン
ピューターのプログラム設定を図形化して示したもので
横軸に時間、縦軸にクロスヘッド又はピストンの降下移
動距離を示しである。 第３図はバレル内に於けるピストンの作動態様を拡大し
て示した縦断正面図、第４図は位置検出器としてエンコ
ーダを採用した第一実施例を示し、クロスヘッドとの関
連を示す斜視図、第５図は位置検出器としてリニアセン
サーを採用した第二実施例を示しクロスヘッド、リニア
センサーとの関連を示す正面図である。　第６図は従来
技術を示すものである。 ｌＯ・・・バレル　１１・・・炉体　１２−・・試料　
１２Ａ−−・溶融ポリマー　１３・ｅ・ピストン　１８
ΦΦ・ロードセル　２０・・・コンピューター　２１・
・・クロスヘッド　２２・・・親螺杆２３φ・・押出し
モーター　２６拳・・位置検出器３８１１ ・プロッター

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）コンピューターへのプログラム設定によりクロス
   ヘッド又はピストンを時間の経過と共に降下移動せしめ
   て、該クロスヘッドの降下移動によりバレル内のガス抜
   きを行う第一過程と、 該クロスヘッドの降下移動により予備押出しを行う第二
   過程と、 該クロスヘッドの降下移動により本測定を行う第三過程
   とから成り、 前記本測定に於いて前記クロスヘッドの降下速度を段階
   的に順次高速から低速へ又は低速から高速へとなるよう
   に所望の態様で予め選択すると共に、移動降下するクロ
   スヘッドの位置を検出してその位置検出信号を前記コン
   ピューターへ入力せしめる一方、試料に対する荷重を検
   出してその荷重検出信号を前記コンピューターへ入力せ
   しめ該コンピューターで測定データーを処理してプロッ
   ターへ出力すべく成したキャピログラフ装置に於ける自
   動試験方法（２）前記クロスヘッドの降下速度が高速か
   ら低速の場合は各速度ごとに緩和時間を設けるように成
   した請求項１記載のキャピログラフ装置に於ける自動試
   験方法 （３）コンピューターへのプログラム設定によりクロス
   ヘッド又はピストンを時間の経過と共に降下移動してバ
   レル内のガス抜き、予備押出し、本測定を行うものに於
   いて、 コンピューター２０からの指令により速度・動作制御部
   ２４、押出しモーター２３を介して親螺杆２２を含むク
   ロスヘッド２１を予め設定されたプログラムに従って降
   下移動すべく成すと共に該クロスヘッド２１の移動位置
   を位置検出器２６によって検出しその位置検出信号Ｉを
   前記コンピューター２０へ入力すべく成す一方、試料１
   ２への荷重を検出するロードセル１８又は圧力検出器２
   ５等の荷重検出器によって検出された荷重検出信号にを
   前記コンピューター２０へ入力すべく成し、該コンピュ
   ーター２０にて測定信号データーを処理してプロッター
   ３８へ出力すべく成したキャピログラフ装置に於ける自
   動試験装置