JPH087131B2 - キャピラリー式流れ特性試験装置に於ける自動試験方法及びその装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は主として合成樹脂等の溶融ポリマーのキャピ
ラリー式流れ特性試験を行うキャピラリー式流れ特性試
験装置に於ける自動試験方法及びその装置に関するもの
である。

（従来の技術） 従来に於いては第６図に示す如く、加熱された炉体１
内へ押圧挿入するピストン２の移動速度を操作釦の選択
操作により指令３し、コンピューター４、押出しモータ
ー５、押出し機構６、親ネジ７等を介して行うと共に親
ネジ７の変位を変位検出7A′する他方クロスヘッド7Aの
中のロードセル８により押し出し荷重を検出９しコンピ
ューター４へ入力せしめて種々のデータをディスプレイ
39し又はプロッター40していた。

（発明が解決しようとする課題） 従来、コンピューターのプログラム設定により試料の
流量を暫時変化させてゆきながら溶融ポリマーの毛管式
流れ特性の測定を行うこと、及び、流量を変化させる際
に緩和時間を設けることは知られていた。またバレル内
でガス抜き等を行うことが知られていた。さらに、この
測定により検出された測定信号データをコンピューター
で処理して表示部に出力することも公知である。

しかし、上記の公知例は、コンピューターに設定した
プログラムによる流動制御と、バレル内におけるガス抜
きと、測定結果をコンピューター処理して表示すること
等がそれぞれ個別に提案されたものである。

それに対し、本発明は、広範囲の粘弾性特性を有する
多様多種類のプラスチック材料を再現性よく信頼性をも
ってその流動特性をキャピラリー式流れ特性試験により
測定するためには、試験の際に溶融ポリマーへの作用を
厳密にコントロールすることが要諦であるとの本願発明
者の知見を基にしたものであり、この知見を実現するた
めに、測定精度や安全性の向上、省力化のためにコンピ
ューター及びその設定プログラムを用いた装置や試験方
法を含めた全体を合目的的に構成することによって、キ
ャピラリー式流れ特性試験装置に於ける自動試験方法及
びその装置を提供することを課題とする。

（課題を解決するための手段） 上記課題を解決するために、本発明に於いては修正可
能はコンピュータープログラミングのソフトウェアシス
テムを適宜改良して、押し出し機構のピストン位置検出
器、ロードセル、押出しモーター、各種制御部を該コン
ピューター機構に連結せしめることで試験操作のプログ
ラム設定又は測定データの取込み方法を改善し、試料投
入後の予備押出しを行う際のクロスヘッドの移動速度と
移動距離を明確化し、各押出し速度に於けるクロスヘッ
ド移動距離を定めて、荷重値の安定した測定値を入力せ
しめることで、全自動的に該測定データを取込め得るよ
うにした。

バレル内のガス抜きを行う第一過程では荷重が設定値
を越えると作動を停止する安全対策を施し、予備押出し
を行う第二過程では試料の流動安定化を成して、それに
続く本測定の第三過程での測定の再現性を高める予備作
用を成し、第三過程では本測定の終了をクロスヘッドの
移動位置で決めることにより、広範囲の粘弾性特性を有
する多様多種類の試料を安全かつ高精度で測定できるよ
うにした。

又、多種データの図形化を最小二乗法を用いた二次近
似曲線で実施して、応力及び粘度共にプロッター出力と
してグラフに書かせるようにした。

即ち、データ処理は測定終了後レコーダー値を確認し
メルトフラクチャー等のため修正が必要と判断した場合
にはコンピューターキーボードより入力し、データの是
正が出来るようにし、又計算で求めた二次式の定数もプ
リンターデータのの下に記載されるようにした。

（作用） 上記のように構成された自動プログラム設定方法によ
れば、 （１）試料押出し用のピストンの移動速度が変更可能で
ある。

（２）クロスヘッドの移動距離が検出可能である。

（３）時間検出及びクロスヘッド位置検出により測定の
開始、一時停止、再開、中止、終了等が可能である。

（４）クロスヘッドの移動方向を変える事が可能であ
る。

（５）測定速度を設定することにより測定中にクロスヘ
ッドの移動速度を変化させる事が可能である。

（６）荷重検出により荷重値が安定していることを認識
して測定値として入力することが可能である。

（７）クロスヘッドの移動距離検出により測定値を入力
することが可能である。又、検出距離はクロスヘッドの
移動速度により設定、変更が可能である。

（８）上記、各項目が全て自動的に出来る。

（実施例） 実施例について図面（第１図乃至第５図）を参照して
説明する。第１図は、本発明の原理的略図である。この
図に沿って、先ずキャピラリー式流れ特性試験装置と、
その自動試験装置を説明する。

キャピラリー式流れ特性試験装置の上部位置に、押出
しモーター23と、これに直結した減速歯車系22Aとを固
定して設けてある。この減速歯車系22Aに親螺杆22が螺
合しており、親螺杆22は押出しモーター23の回動により
垂直上下方向に移動する。この親螺杆22の下端がクロス
ヘッド21をその上面中心部で枢支しており、このクロス
ヘッド21の中央部には荷重検出器としてのロードセル18
を内設してある。また、クロスヘッド21はその下面中心
部でピストン13を下向きにして、その基端部を安定よく
釣支し連結してある。また、ピストン13の基端面は、ロ
ードセル18の下方に突起した検出端と当接している。な
お、このクロスヘッド21は、被試験材である下記の溶融
ポリマー12Aと、この被試験材に作用を及ぼす親螺杆22
とを中介する部品であって、上記キャピラリー式流れ特
性試験装置に起立して設けた門型状フレームの一対の支
柱により垂直方向に案内されるようにしてある。

ピストン13は、下方に設置した底付き長手円筒状のバ
レル10の中心孔に挿入してある。このバレル10は炉体11
により包囲されており、これにより、バレル10は温度60
℃乃至500℃の温度範囲において設定温度の±0.5％の精
度に維持される。また、上記中心孔には、試料12である
溶融ポリマー12Aが受容されている。

図中符号12Bは、バレル10の底を貫通し設けたキャピ
ラリー14を経てバレル10の底からピストン13の先端によ
り押し出された溶融ポリマー12Aによって形成された溶
融ポリマーフィラメントである。この下方にやや膨らん
で突出した溶融ポリマーフィラメント12Bは保温チャン
バー15に囲まれており、保温チャンバー15の周囲にはレ
ーザービームを用いたリング状のダイスウエル測定機16
を配設してある。このダイスウエル測定機16は溶融ポリ
マーフィラメント12Bの状態を検出するもので、その検
出信号は増幅器17を介してコンピューター20に伝送され
る。

上記の押出しモーター23とコンピューター20との間に
は速度制御部24を配置してあり、押出しモータ23ーは、
コンピューター20に予め設定されたプログラムにより制
御されるから、減速歯車系22Aと螺合した親螺杆22と、
親螺杆22に枢支されたクロスヘッド21とは、この押出し
モーター23の作動により図中矢印線Ａで示す通り垂直下
方に移動する。なお、矢印線Ｂで示す通り上方にも移動
できる。

このクロスヘッド21の位置は、親螺杆22と平行に設け
たリニアセンサー式の位置検出器26により検出され、そ
の位置検出信号Ｉは図示の通りコンピューター20に伝送
される。

クロスヘッド21が下降して、バレル10内で、ピストン
13の先端が溶融ポリマー12Aを押出す際には、ロードセ
ル18がその押出し荷重を誤差±１％以内の精度で検出す
る。この荷重検出信号Ｋは図示の通り増幅器19を介して
コンピュータ20に伝送される。なお、図中符号25は、ロ
ードセル18に代えて設ける圧力検出器であり、この圧力
検出器25は、バレル10の内底側面に設け、溶融ポリマー
12Aに加わる圧力を直接検出し、その荷重検出信号Ｋを
増幅器19を介してコンピューター20に伝送する。

以下、前記の減速歯車系22Aを第４図により説明す
る。押出しモーター23の回転軸に小歯車28を取着し、こ
の小歯車28と歯合した大歯車29の回転軸30にウオーム31
を取着してある。一方、親螺杆22に、ウオームホイール
32の内周面に形成した螺旋を螺合させてあり、このウオ
ームホイール32外周面のギヤにウオーム31を歯合させて
ある。これにより、押出しモーター23の回動が、親螺杆
22とクロスヘッド21の上下移動に変換される。

また、回転軸30の先端に取着した歯車33と、この歯車
33に歯合した歯車34にエンコーダ式の位置検出器27を直
結し設けてある。このエンコーダ式の位置検出器27は、
その回転数から親螺杆22の位置を検出するものであり、
その位置検出信号はコンピューター20に伝送される。こ
のコンピューター20にはプロッター（作図器）38を接続
してある。

上記キャピラリー式流れ特性試験装置には、このエン
コーダ式の位置検出器27又はリニアセンサー式の位置検
出器26のいずれか一方を装備してある。

以下、このリニアセンサー式の位置検出器26を装備し
たキャピラリー式流れ特性試験装置を第５図等により説
明する。

親螺杆22と平行に、細長いパイプ状のリニアセンサー
35を起立させて設置してあり、細いやや長手の円柱状の
位置検出器26をこのリニアセンサー35に挿入してある。
この位置検出器26の上端と親螺杆22の上端とは短い桁材
により連繋してあるから、位置検出器26の位置は、常に
親螺杆22の位置と一致している。

上記の構成により、親螺杆22の上下移動、即ち、クロ
スヘッド21とピストン13の上下移動は、コンピューター
20によって制御される。また、クロスヘッド21の位置検
出信号Ｉがコンピューター20に伝送されるから、クロス
ヘッド21の位置は測定中常に検出されている。さらに、
溶融ポリマー12Aに加わる荷重は、コンピューター20に
伝送されるから、クロスヘッド21の上下移動に伴って変
化する溶融ポリマー12Aへの荷重は常に検出されてい
る。

前記のプロッター38は、公知のプロッターフォーマッ
トにデータを処理してあり、メルトフラクチャーと判断
した場合（ダイスウエル測定機16が溶融フィラメント12
Bの分裂を検出したとき）は色を変えてプロットし、デ
ータの最小二乗処理には入れないようにしてある。

その他、上記のプロッターフォーマットのＸ軸及びＹ
軸の目盛は自由に変更可能であり両対数を用いている。

データは複数点の同時プロットができ、夫々異なるマ
ークに区別してある。

前記したコンピューター20に於けるプログラム設定に
ついては以下に説明する。

即ち、コンピューター20には以下の順序にプログラム
が設定してある。

（１）ガス抜きについて スタートスイッチ（図示せず）を押すと同時に自動測
定に入り、この開始と同時にクロスヘッドの位置検出信
号と、バレル内の溶融ポリマーの荷重検出信号及び温度
と、経過時間とを、コンピューターが測定データとして
読み取りを開始する。クロスヘッド21を速度200mm/min
にて降下させ、10kg程度の荷重を検出したらクロスヘッ
ド21は停止する。但し、スタート位置より110mmまでの
間でこの荷重を検出しない場合はアラームを鳴らし自動
測定を中止する。スタートスイッチを入れて３分後に速
度20mm/minにてクロスヘッド21を降下させバレル10内の
ガス抜きを行う第一過程が始まる。但し、荷重が500Kg
を越えた場合はクロスヘッド21の降下を停止するととも
にアラームを鳴らし自動測定を停止する。ガス抜きは、
クロスヘッド21が自動測定開始の位置から110mm降下し
た位置で終了とする。

（２）測定について スタートスイッチを入れて６分後にクロスヘッド21を
速度500mm/minにて降下させ測定に入る。クロスヘッド2
1は110mmの位置から初めて120mmの位置までは第二過程
の予備押出しが行われる。この第二過程において溶融ポ
リマーの流動安定化が行われる。第三過程の本測定は、
クロスヘッドが上記の自動測定開始位置から120mm降下
した位置、即ちクロスヘッドのストロークが120mmに達
してから開始する。

又、各速度毎に３〜５秒間の緩和時間を設ける。測定
ポイントは測定終了前の３点の値を取り込みその平均値
を用いる。第三過程の本測定をクロスヘッドの降下によ
る押出し速度500mm/minの高速度から開始した際は、後
述の表の通り、この速度におけるクロスヘッドのストロ
ークは40mmに規定してある。即ち、クロスヘッドがこの
第三過程開始の位置（120mm）から、さらに40mm降下し
て160mmの位置に達したときに、押出し速度500mm/minに
よる測定段階が終了する。その際、クロスヘッドのスト
ロークが39.9mmに達したときの位置検出信号と経過時間
と荷重検出信号とを測定データとしてコンピューターが
読み取る。次いで、３乃至５秒間の緩和時間を経てか
ら、クロスヘッドによる押出し速度を200mm/minとし、
クロスヘッドのストロークを30mmに規定した次の測定段
階が再開される。この第三過程は、クロスヘッドが自動
測定開始位置から290mm降下した位置に達したときに終
了となる。

測定終了後又は異常発生時はアラームが鳴り、リセッ
トスイッチにて解除出来る。

最大荷重は任意に設定出来、設定荷重を越えたら停止
する。最大荷重の設定はロードセルの検出限界以下とし
てある。測定はどの時点からでも自動から手動への切り
替えが可能である。測定データはデータディスクに保存
し、適宜呼び出して修正出来る。合わせてディスク中の
測定データの消去も可能なプログラムである。

下記の表に、クロスヘッドによる押出し速度（測定速
度又は測定設定速度とも記す）と、各押出し速度におい
て規定したクロスヘッドのストローク（規定ストローク
とも記す）と、クロスヘッド位置との関係を一例として
挙げる。

（３）データ処理について 測定データはコンピューター20で処理された測定終了
後レコーダー値を確認しメルトフラクチャー等のため修
正が必要と判断した場合にはコンピューターキーボード
より入力し、データの是正が出来る。

プロッター出力は応力及び粘度共に最小二乗法を用い
てグラフを書かせる。

分子量分布の指標であるＭは、剪断速度の比D₂／D₁に
より定義される。この指標Ｍは一般的にGPC（ゲルパー
ミエイションクロマトグラフィー）法による分子量分布
に相関するものである。

ここで、剪断速度D₂は、分子量分布の指標であるＭを
測定する際に許容される剪断応力レベルでの最大値であ
り、この最大値を越える剪断応力レベルになると、前述
のメルトフラクチャーが発生する場合がある。それに対
し剪断速度D₁は、許容される剪断応力レベルでの最小値
であり、この最小値以下の剪断応力レベルを設定する
と、極端に小さい剪断速度での測定が必要になり、実用
に適さない。このD₂、D₁は、各剪断速度と剪断応力のデ
ータ値より二次式近似の計算から求められる。

上記したプログラムをフローチャートに示すと下記の
如くなる。尚、クロスヘッド21とピストン13とは連結し
てあるので実質的に同一の動作をする。

第２図（ａ）は高速から低速への測定例であって設定
したプログラムを図形化して示してあり、この図の通り
プログラムに従って溶融ポリマー12Aの試験が行われる
ものである。第２図（ａ）中、クロスヘッドの降下移動
距離290mmの位置が、上記の測定順序を示すフローチャ
ートに記載した本測定（第三過程）終了に該当する。

又、第２図（ｂ）は低速から高速への測定例であり別
の設定したプログラムを図形化したものである。第２図
（ａ）と第２図（ｂ）のプログラム設定の違いは次の如
くである。

即ち、第２図（ａ）のプログラム設定に於いてはピス
トン13の降下移動距離が時間の経過に従って次第に小さ
くなるように設定してある。

それに対し第２図（ｂ）プログラム設定に於いてはピ
ストン13の降下移動距離が時間の経過に従って次第に大
となるように設定してある。

何れにしてもコンピューター20には種々の形のプログ
ラム設定が可能であり、ここに示したのはその内の一例
に過ぎないものである。

（発明の効果） 本発明は叙上の如き構成を有するので下記の如き特有
の効果がある。

従来技術に比し煩わしい手間をかけることなく自動的
に設定したプログラムに従って試験を行い得、測定効率
が一段と向上し、広範囲の粘弾特性をもつ多種類のプラ
スチック材料の粘弾性を精度高く測定することが出来
る。又、測定時間も一層短縮でき全自動のスタートスイ
ッチ釦を押すだけで何人でも容易に操作でき無駄のない
手間のかからない測定が出来る。

第一過程では荷重が設定値を越える作動が停止する安
全対策を施してあるから、荷重が設定圧力以上になると
測定が中止される。

第二過程では、試料の流動安定化がなされ、それに続
く本測定の第三過程での測定の再現性を高める予備作用
がなされ、第三過程では、本測定の終了をクロスヘッド
の移動位置で決めてあるから、安全にかつ高い再現性と
精度とで多様多種類の試料の測定を行える。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第５図は本発明を示すもので第１図は本発明
の原理的概略図、第２図（ａ）及び第２図（ｂ）はコン
ピューターのプログラム設定を図形化して示したもので
横軸に時間、縦軸にクロスヘッド又はピストンの降下移
動距離を示してある。 第３図はバレル内に於けるピストンの作動態様を拡大し
て示した縦断正面図、第４図は位置検出器としてのエン
コーダを採用した第一実施例を示し、クロスヘッドとの
関連を示す斜視図、第５図は位置検出器としてのリニア
センサーを採用した第二実施例を示しクロスヘッド、リ
ニアセンサーとの関連を示す正面図である。第６図は従
来技術を示すものである。 10……バレル、11……炉体、12……試料、12A……溶融
ポリマー、13……ピストン、18……ロードセル、20……
コンピューター、21……クロスヘッド、22……親螺杆、
23……押出しモーター、26……位置検出器、38……プロ
ッター

フロントページの続き (72)発明者 松本 浩幸 千葉県市原市姉崎海岸１番地１号 出光石 油化学株式会社内 (72)発明者 渡辺 誠治 千葉県市原市姉崎海岸１番地１号 出光石 油化学株式会社内 (56)参考文献 特開 昭57−13336（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−45430（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−46374（ＪＰ，Ａ)

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】コンピューターへのプログラム設定により
   ピストンを下向きに連結したクロスヘッドを時間の経過
   と共に降下移動せしめて、該クロスヘッドの降下移動に
   より、ピストンと試料とを受容しキャピラリーを設けた
   バレル内のガス抜きを行う第一過程と、 該クロスヘッドの降下移動により予備押出しを行う第二
   過程と、 該クロスヘッドの降下移動により本測定を行う第三過程
   とから成り、 前記本測定に於いて前記クロスヘッドの降下速度を段階
   的に順次高速から低速へ又は低速から高速へとなるよう
   に所望の様態で該クロスヘッド移動距離と緩和時間とを
   予め選択すると共に、移動降下するクロスヘッドの位置
   を検出してその位置検出信号を前記コンピューターへ入
   力せしめる一方、試料に対する荷重を検出してその荷重
   検出信号を前記コンピューターへ入力せしめ該コンピュ
   ーターで測定データを処理してプロッターへ出力すべく
   成すと共に、前記クロスヘッドの降下速度が高速から低
   速の場合は各速度ごとに前記の緩和時間を設けるように
   成し、かつ該クロスヘッドが該コンピューターに設定し
   た位置に降下移動したときを本測定終了と成したキャピ
   ラリー式流れ特性試験装置に於ける自動試験方法
2. 【請求項２】上記の第一過程では荷重が設定値を越える
   と作動を停止する安全対策を施し、第二過程では試料の
   流動安定化を成して、それに続く本測定の第三過程での
   測定の再現性を高める予備作用を成し、 第三過程では本測定の終了をクロスヘッドの移動位置で
   決めることにより、広範囲の粘弾性特性を有する多様多
   種類の試料を安全かつ高精度で測定できるように成した
   請求項１記載のキャピラリー式流れ特性試験装置に於け
   る自動試験方法
3. 【請求項３】コンピューターへのプログラム設定により
   ピストンを下向きに連結したクロスヘッドを時間の経過
   と共に降下移動して、ピストンと試料とを受容しキャピ
   ラリーを設けたバレル内のガス抜きを行い、続いて予備
   押出し、本測定を行うものに於いて、 コンピューター（20）からの指令により作動する速度・
   動作制御部（24）を押出しモーター（23）に接続し、こ
   の押出しモーター（23）とピストン（13）を下向きに連
   結したクロスヘッド（21）との間に減速歯車系（22A）
   と親螺杆（22）とを介在させて、該クロスヘッド（21）
   を予め設定されたプログラムに従って降下移動すべく成
   すと共に、該クロスヘッド（21）の移動位置をこの移動
   と連動する機構を有する位置検出器（26）によって検出
   しその位置検出信号（Ｉ）を前記コンピューター（20）
   へ入力すべく成す一方、試料（12）への荷重を検出する
   ロードセル（18）又は圧力検出器（25）等の荷重検出器
   によって検出された荷重検出信号（Ｋ）を前記コンピュ
   ーター（20）へ入力すべく成し、該コンピューター（2
   0）にて測定信号データを処理してプロッター（38）へ
   出力すべく成したキャピラリー式流れ特性試験装置に於
   ける自動試験装置