JPH0315739A - Ｓの検知・定量法およびｓモニター - Google Patents
Ｓの検知・定量法およびｓモニターInfo
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は新規なＳの定量方法及び該方法を利用したその
場での高感度な検知定量が可能なＳモニターに関する。
場での高感度な検知定量が可能なＳモニターに関する。
本発明はＳを用いる半導体魁造品及び製造装置、廃棄物
処理装置等、例えばＺｎＳ ＳＣｄＳ ，ＺｎＳ．Ｓｅ
．−．等の化合物半導体のエビ成長装置（Ｃ Ｖ Ｄ炉
、ＬＰＥ炉等）、高圧ＨＢ炉、アニ−ＩＪング炉、Ｓ圧
アニーリング炉、ＭＢＥ装置、ＭＯＣＶＤ装置等にＳ検
出定量高感度モニターとして利用したり、あるいは、Ｓ
を含有する合金やセラミックス、ガラス等の溶解炉等に
利用することができる。
処理装置等、例えばＺｎＳ ＳＣｄＳ ，ＺｎＳ．Ｓｅ
．−．等の化合物半導体のエビ成長装置（Ｃ Ｖ Ｄ炉
、ＬＰＥ炉等）、高圧ＨＢ炉、アニ−ＩＪング炉、Ｓ圧
アニーリング炉、ＭＢＥ装置、ＭＯＣＶＤ装置等にＳ検
出定量高感度モニターとして利用したり、あるいは、Ｓ
を含有する合金やセラミックス、ガラス等の溶解炉等に
利用することができる。
従来、Ｓを検出する場合に、非破壊で、系を乱さず、そ
の場でガス状Ｓを検知定量する方法は殆んど知られてお
らず、Ｓの検出は破壊検知が主である。ガス状物質の非
破壊検出・定量法としては、ガスクロマトグラフィーが
考えられるが、■測定系内に試料を導くまでに、導入管
壁に付着し、正確な定量ができない、■系内からのサン
プリングを要するため系を乱してしまう、という本質的
な問題点があるため不適であり、実用されていない。ま
た、原子吸光分析は、原子状態の試料について厳密に測
定できるが、試料を２０００℃以上の高温状態とする必
要があり、原子化温度以下の検知定量は原理的に不可能
であるに加え、用いつるホロカソードランブかない。
の場でガス状Ｓを検知定量する方法は殆んど知られてお
らず、Ｓの検出は破壊検知が主である。ガス状物質の非
破壊検出・定量法としては、ガスクロマトグラフィーが
考えられるが、■測定系内に試料を導くまでに、導入管
壁に付着し、正確な定量ができない、■系内からのサン
プリングを要するため系を乱してしまう、という本質的
な問題点があるため不適であり、実用されていない。ま
た、原子吸光分析は、原子状態の試料について厳密に測
定できるが、試料を２０００℃以上の高温状態とする必
要があり、原子化温度以下の検知定量は原理的に不可能
であるに加え、用いつるホロカソードランブかない。
本発明は上記した現状に鑑みてなされたもので、非破壊
で、系をみださず、その場でガス状Ｓの高感度検知・定
量が可能な方法及び該方法を利用した高感度モニターの
提供を目的とするものである。
で、系をみださず、その場でガス状Ｓの高感度検知・定
量が可能な方法及び該方法を利用した高感度モニターの
提供を目的とするものである。
すなわち、本発明はガス状Ｓに、波長２６４． ５ｎｍ
， ２ ６ ７ ｎｍ， ２ ６ ９． ５ ｎｍ，
２ ７ ２ ｎｍ， ２ ７ ５ｎｍ， ２ ？ ８ｎ
ｍ及び２ ８ １ ｎｍに谷Ｂ（以下谷ピークという）
を有するスペクトル線のうちの少なくとも１つを、入射
し、上記ガス状Ｓによる上記入射スペクトル線の吸収を
測定し、各光強度のピーク高さからＳの検知・定量を行
う方法および炉またはヒータ付容器の光の進行方向に窓
部を設け、一方の窓部に波長２６４、５ ｎｍ， ２６
７ｎｍ， ２ ６ ９． ５ ｎｍ， ２ ７ ２ ｎ
ｍ， ２ ７ ５ ｎｍ， ２ ７ ８ｎｍ及び２ ８
１ ｎ［ｏに谷ピークを有するスペクトル線のうちの
少なくとも１つの発光部、他方の窓にはヒータ付容器内
のガス状Ｓを通過した前記スペクトル線の光強度のピー
ク高さからＳを検知定量する受光、測光部を接続してな
る、Ｓモニターである。
， ２ ６ ７ ｎｍ， ２ ６ ９． ５ ｎｍ，
２ ７ ２ ｎｍ， ２ ７ ５ｎｍ， ２ ？ ８ｎ
ｍ及び２ ８ １ ｎｍに谷Ｂ（以下谷ピークという）
を有するスペクトル線のうちの少なくとも１つを、入射
し、上記ガス状Ｓによる上記入射スペクトル線の吸収を
測定し、各光強度のピーク高さからＳの検知・定量を行
う方法および炉またはヒータ付容器の光の進行方向に窓
部を設け、一方の窓部に波長２６４、５ ｎｍ， ２６
７ｎｍ， ２ ６ ９． ５ ｎｍ， ２ ７ ２ ｎ
ｍ， ２ ７ ５ ｎｍ， ２ ７ ８ｎｍ及び２ ８
１ ｎ［ｏに谷ピークを有するスペクトル線のうちの
少なくとも１つの発光部、他方の窓にはヒータ付容器内
のガス状Ｓを通過した前記スペクトル線の光強度のピー
ク高さからＳを検知定量する受光、測光部を接続してな
る、Ｓモニターである。
以下に本発明につき詳細に説明する。
本発明者らは、ガス状Ｓ（ガス状ではＳ２、Ｓ，、Ｓ６
、Ｓ８等になると考えられているが、特定されていない
。）の吸光スペクトルを詳細に研究の結果、第１図に示
すように、波長２ ６ ４． ５ ｎｍ，２ ６ ７ｎ
ｍ， ２ ６９．５ｎｍ， ２ ７ ２ｎｍ， ２ ７
５ｎｍ，２７８ｎｍ及び２ ８ １ ｎｍに吸光の谷
ピークを有することを発見した。そしてこのような谷の
ピークは温度３００℃程度のＳの分子の状況のスペクト
ルで得られるという知見をも得て、ガス状Ｓの吸収によ
る上記各々の吸光ピークを利用することにより、ガス状
Ｓを高感度でかつその場でさえ検出・定量を可能とした
ものである。こ＼で谷ピークがこの検出・定量に利用で
きる理由は次のとおりである。第６図において、ＩＩＴ
ｌはバックグラウンドの光の透過を示しており、吸収等
がなければＩｆｆ＋が測定される。それに対し、光の吸
収があれば吸光分Ｉａだけ光の光量が吸収されＩｉの値
となって測定されることになる。光の吸収等はＳの分子
の構造にかかわっているものとみられ、光の吸収はＳと
Ｓのボンディング等の振動などにエネルギー吸収されて
いるためと推定されるのでバッククラウンドの光透過量
ｌｍに対する光吸収量１ａがＳの濃度変化に対し、あら
かじめ検量線が作或されていれば、１１を測定すること
によって、つまり谷のピークをＩｎに対して測定するこ
とによってＳに定量することができる。
、Ｓ８等になると考えられているが、特定されていない
。）の吸光スペクトルを詳細に研究の結果、第１図に示
すように、波長２ ６ ４． ５ ｎｍ，２ ６ ７ｎ
ｍ， ２ ６９．５ｎｍ， ２ ７ ２ｎｍ， ２ ７
５ｎｍ，２７８ｎｍ及び２ ８ １ ｎｍに吸光の谷
ピークを有することを発見した。そしてこのような谷の
ピークは温度３００℃程度のＳの分子の状況のスペクト
ルで得られるという知見をも得て、ガス状Ｓの吸収によ
る上記各々の吸光ピークを利用することにより、ガス状
Ｓを高感度でかつその場でさえ検出・定量を可能とした
ものである。こ＼で谷ピークがこの検出・定量に利用で
きる理由は次のとおりである。第６図において、ＩＩＴ
ｌはバックグラウンドの光の透過を示しており、吸収等
がなければＩｆｆ＋が測定される。それに対し、光の吸
収があれば吸光分Ｉａだけ光の光量が吸収されＩｉの値
となって測定されることになる。光の吸収等はＳの分子
の構造にかかわっているものとみられ、光の吸収はＳと
Ｓのボンディング等の振動などにエネルギー吸収されて
いるためと推定されるのでバッククラウンドの光透過量
ｌｍに対する光吸収量１ａがＳの濃度変化に対し、あら
かじめ検量線が作或されていれば、１１を測定すること
によって、つまり谷のピークをＩｎに対して測定するこ
とによってＳに定量することができる。
本発明において、上記波長のスペクトル線のうちの２つ
またはそれ以上のスペクトル線を用いる場合は、これら
を同時に入射し、発光部における分光器により別々に測
定してその平均をとるので単一のスペクトル線を用いる
場合より他物質との分離がより確実となり、しかもＳ定
量の精度が向上する。
またはそれ以上のスペクトル線を用いる場合は、これら
を同時に入射し、発光部における分光器により別々に測
定してその平均をとるので単一のスペクトル線を用いる
場合より他物質との分離がより確実となり、しかもＳ定
量の精度が向上する。
本発明は第２図に示すように、炉、ヒータ付セルあるい
は筒部ｌに窓２を取り付け、発光部３において上記谷ピ
ークのスペクトル線を発光させ、この光を窓２から入射
し、発光部４において光強度のピーク高さを測定するこ
とにより、炉またはセル中のＳを検知定量するものであ
る。
は筒部ｌに窓２を取り付け、発光部３において上記谷ピ
ークのスペクトル線を発光させ、この光を窓２から入射
し、発光部４において光強度のピーク高さを測定するこ
とにより、炉またはセル中のＳを検知定量するものであ
る。
このＳの検知、定量は、上記谷ピークのピーク吸収がＳ
濃度に比例することから求める。ピーク吸収とＳ濃度の
関係は １ Ｄ ｏｅ Ｃ ・ ・ ・
（２）上記（１）． （２）式で表される。ここでＴは
ピークでの吸光度（％） ＣはＳの濃度である。
濃度に比例することから求める。ピーク吸収とＳ濃度の
関係は １ Ｄ ｏｅ Ｃ ・ ・ ・
（２）上記（１）． （２）式で表される。ここでＴは
ピークでの吸光度（％） ＣはＳの濃度である。
上記谷ピークのスペクトル発光源としては、ホロカソー
ドランプを用い、上記ピークを中心ヒしたフィルターを
各々設けたものが使用できる。
ドランプを用い、上記ピークを中心ヒしたフィルターを
各々設けたものが使用できる。
また該フィルターは受光部に設けることもできる。
さらに検出結果をコンピュータ処理し、その結果を表示
するようにできる。このようにすれば、ほぼ実時間でＳ
を定量検出できるので、その場でのＳの検知定量とＳの
投入量Ｓ圧コントロール等を制御しうる高感度Ｓモニタ
ーを実現できる。
するようにできる。このようにすれば、ほぼ実時間でＳ
を定量検出できるので、その場でのＳの検知定量とＳの
投入量Ｓ圧コントロール等を制御しうる高感度Ｓモニタ
ーを実現できる。
第３図（ａ）は本発明の実施例で用いた装置の概略図で
あって、１はセル、２は窓、３は発光部、４は受光部、
５は加熱手段をあらわす。なお第３図（ｂ）はこの装置
の温度分布を示すグラフである。
あって、１はセル、２は窓、３は発光部、４は受光部、
５は加熱手段をあらわす。なお第３図（ｂ）はこの装置
の温度分布を示すグラフである。
セル１内にＳを置き加熱手段５によりセル１内の温度を
２９８℃に一定にして保持したときのスペクトルを第４
図に示す。波長２ ８ ４． ５ ｎｍ，２ ６ ７ｎ
ｍ， ２ ６９．５ｎｍ， ２ ７ ２ｎｍ， ２ ７
５ｎｍ，２７８ｎｍ及び２８１ｎｍを谷のピークとし
た吸収スペクトルが明瞭に測定された。
２９８℃に一定にして保持したときのスペクトルを第４
図に示す。波長２ ８ ４． ５ ｎｍ，２ ６ ７ｎ
ｍ， ２ ６９．５ｎｍ， ２ ７ ２ｎｍ， ２ ７
５ｎｍ，２７８ｎｍ及び２８１ｎｍを谷のピークとし
た吸収スペクトルが明瞭に測定された。
一方、Ｓの投入量と、吸光度の間には、一般的に第５図
に示す関係があることを詳細な実験により確認した。こ
こでガス状Ｓが存在するとき検知される光強度をＩ１ガ
ス状Ｓがないときの光強度を■。とすると、吸光度Ｔ〈
％）は次式（３）で与えられる。
に示す関係があることを詳細な実験により確認した。こ
こでガス状Ｓが存在するとき検知される光強度をＩ１ガ
ス状Ｓがないときの光強度を■。とすると、吸光度Ｔ〈
％）は次式（３）で与えられる。
１
いての、夫々の測定を表す。
ｌ
したがって、前記の（１）および（２）式により吸光度
からＳを定量できる。なおＡ点は、温度ｔにおける飽和
点をあらわしており、 ｎ＝１． ２， ・ ７ ｔ により規定される。
からＳを定量できる。なおＡ点は、温度ｔにおける飽和
点をあらわしており、 ｎ＝１． ２， ・ ７ ｔ により規定される。
第５図の関係は夫々の谷の吸収スペクトルについて成立
する゜ので、いずれのピークの測定によってもＳ量を求
めることができる。検出は０．・０ １ ｐｐｍ才一ダ
ーまで可能である。
する゜ので、いずれのピークの測定によってもＳ量を求
めることができる。検出は０．・０ １ ｐｐｍ才一ダ
ーまで可能である。
さらに上記の谷の各スペクトル線のうちの２つまたはそ
れ以上を同時に検知し、各々のピーク高さから同時に定
量を行うことができる。この場合は前記（１）、（３）
式にかえて、下記（ａ）〜（Ｃ）の評価手段による。な
おＤ，〒は夫々の平均値を、ｎ＝１．２・ ・７は上記
７種類のピークにつｎ＝１． ２， ・ ７ １ ｎ＝１． ２． ・ ７ このような評価はコンピュータ等演算装置によれば容易
かつ迅速であり、実時間でＳ量を表示できるので、系の
制御ができる。
れ以上を同時に検知し、各々のピーク高さから同時に定
量を行うことができる。この場合は前記（１）、（３）
式にかえて、下記（ａ）〜（Ｃ）の評価手段による。な
おＤ，〒は夫々の平均値を、ｎ＝１．２・ ・７は上記
７種類のピークにつｎ＝１． ２， ・ ７ １ ｎ＝１． ２． ・ ７ このような評価はコンピュータ等演算装置によれば容易
かつ迅速であり、実時間でＳ量を表示できるので、系の
制御ができる。
本発明の効果は次のとおりである。
１）ガス状Ｓの吸収による上記ピーク（谷）のスペクト
ルを利用することにより、ガス状Ｓの高感度の検知・定
量がその場で可能となった。
ルを利用することにより、ガス状Ｓの高感度の検知・定
量がその場で可能となった。
２）上記谷ピークのスペクトルの２つ以上のピーク高さ
から同時に定量を行なうため、他物質から明確に分離し
て検知精度が向上し、またＳの定量精度が大巾に向上す
・る。
から同時に定量を行なうため、他物質から明確に分離し
て検知精度が向上し、またＳの定量精度が大巾に向上す
・る。
３）本発明の高感度ＳモニターはＳ量のその場テ・リ検
知・定量が可能であり、さらにコンピュータ等演算装置
と組合すことにより、各スペクトルの吸光度から実時間
でＳ量を検知定量し、該演算装置の出力信号によりＳ投
入量、Ｓ圧等をその場で制御することができる。
知・定量が可能であり、さらにコンピュータ等演算装置
と組合すことにより、各スペクトルの吸光度から実時間
でＳ量を検知定量し、該演算装置の出力信号によりＳ投
入量、Ｓ圧等をその場で制御することができる。
第１図はガス状Ｓの吸光スペクトルである。
第２図は本発明方法及びモニターの概略を示す模式図で
ある。第３図（ａ）は本発明の実施例で用いた装置の概
略図であり、第３図（ｂ）は第３図（ａ）装置における
温度分布を示すグラフである。第４図は本発明の実施例
で得られた波長と吸光度の関係を示すグラフ、第５図は
Ｓ量と吸光度の関係を示すグラフである。第６図は谷ピ
ークがＳの検知・定量に利用できる理由を示す吸光スペ
クトルの模式図である。
ある。第３図（ａ）は本発明の実施例で用いた装置の概
略図であり、第３図（ｂ）は第３図（ａ）装置における
温度分布を示すグラフである。第４図は本発明の実施例
で得られた波長と吸光度の関係を示すグラフ、第５図は
Ｓ量と吸光度の関係を示すグラフである。第６図は谷ピ
ークがＳの検知・定量に利用できる理由を示す吸光スペ
クトルの模式図である。
Claims (5)
- （１）ガス状Ｓに、波長２６４．５ｎｍ、２６７ｎｍ、
２６９．５ｎｍ、２７２ｎｍ、２７５ｎｍ、２７８ｎｍ
及び２８１ｎｍの谷ピークを有するスペクトル線のうち
の少なくとも１つを、入射し、上記ガス状Ｓによる上記
入射スペクトル線の吸収を測定し、各光強度のピーク高
さからＳの検知・定量を行う方法。 - （２）炉またはヒータ付容器の光の進行方向に窓部を設
け、一方の窓部に波長２６４．５ｎｍ、２６７ｎｍ、２
６９．５ｎｍ、２７２ｎｍ、２７５ｎｍ、２７８ｎｍ及
び２８１ｎｍの谷ピークを有するスペクトル線のうちの
少なくとも１つの発光部、他方の窓にはヒータ付容器内
のガス状Ｓを通過した前記スペクトル線の光強度のピー
ク高さからＳを検知定量する受光、測光部を接続してな
る、Ｓモニター。 - （３）光強度のピーク高さからＳを検知・定量し、それ
によりＳ投入量コントロール・Ｓ圧コントロールを実時
間で制御する特許請求の範囲第（２）項記載のＳモニタ
ー。 - （４）発光部がホロカソードランプからなる特許請求の
範囲第（２）項記載のＳモニター。 - （５）発光部または受光部が２６４．５ｎｍ、２６７ｎ
ｍ、２６９．５ｎｍ、２７２ｎｍ、２７５ｎｍ、２７８
ｎｍおよび２８１ｎｍのうちの少なくとも１つを中心と
するフィルタを有する特許請求の範囲第（２）項記載の
Ｓモニター。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11515790A JPH0315739A (ja) | 1990-05-02 | 1990-05-02 | Ｓの検知・定量法およびｓモニター |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11515790A JPH0315739A (ja) | 1990-05-02 | 1990-05-02 | Ｓの検知・定量法およびｓモニター |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP94585A Division JPS61160045A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | Ｓの検知・定量法およびｓモニタ− |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0315739A true JPH0315739A (ja) | 1991-01-24 |
| JPH0415412B2 JPH0415412B2 (ja) | 1992-03-17 |
Family
ID=14655743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11515790A Granted JPH0315739A (ja) | 1990-05-02 | 1990-05-02 | Ｓの検知・定量法およびｓモニター |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0315739A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007168664A (ja) * | 2005-12-22 | 2007-07-05 | Aisin Seiki Co Ltd | 車両用シート装置 |
-
1990
- 1990-05-02 JP JP11515790A patent/JPH0315739A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007168664A (ja) * | 2005-12-22 | 2007-07-05 | Aisin Seiki Co Ltd | 車両用シート装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0415412B2 (ja) | 1992-03-17 |
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