JPH03159968A - 窒化硅素セラミックスの接合方法 - Google Patents
窒化硅素セラミックスの接合方法Info
- Publication number
- JPH03159968A JPH03159968A JP30032489A JP30032489A JPH03159968A JP H03159968 A JPH03159968 A JP H03159968A JP 30032489 A JP30032489 A JP 30032489A JP 30032489 A JP30032489 A JP 30032489A JP H03159968 A JPH03159968 A JP H03159968A
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- ceramics
- silicon nitride
- silicon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔概要〕
窒化硅素セラミノクスの接合方法に関し、高温において
も優れた接着強度をもつ接合を行うことを目的とし、 窒化硅素セラミックスよりなる戊形体の接合部に、金属
硅素と有機硅素化合物との混合物を塗布して当接し、窒
素ガス雰囲気中で前記金属硅素が窒化硅素に変化し得る
温度で加熱することを特徴として窒化硅素セラミックス
の接合方法を構或する。
も優れた接着強度をもつ接合を行うことを目的とし、 窒化硅素セラミックスよりなる戊形体の接合部に、金属
硅素と有機硅素化合物との混合物を塗布して当接し、窒
素ガス雰囲気中で前記金属硅素が窒化硅素に変化し得る
温度で加熱することを特徴として窒化硅素セラミックス
の接合方法を構或する。
本発明は高温においても優れた接着強度をもつ窒化硅素
セラミックスの接合方法に関する。
セラミックスの接合方法に関する。
窒化硅素（以下ＳＬ３Ｎ４）は■０００゜Ｃを越す高温
においても高い機械的強度を示し、軽量で熱衝撃性に優
れた材料として知られている。
においても高い機械的強度を示し、軽量で熱衝撃性に優
れた材料として知られている。
すなわち、Ｓｉ３Ｎ．は高温においても安定であって、
比重は３．１８５と軽いにも拘らず、モース硬度は９と
高く、また高温の溶融金属にも侵されないなど特異な性
質をもっている。
比重は３．１８５と軽いにも拘らず、モース硬度は９と
高く、また高温の溶融金属にも侵されないなど特異な性
質をもっている。
そのため、切削工具の刃や高温での剛蝕性が必要な坩堝
やノズルなどの実用化が進められているが、セラミソク
ターボの構或祠や各種の構造部材など広い分野での使用
が期待されている。
やノズルなどの実用化が進められているが、セラミソク
ターボの構或祠や各種の構造部材など広い分野での使用
が期待されている。
Ｓｉ．Ｎ４セラミックスを構造部材として使用する場合
には、構造部材を構或するセラミックス同士の接合が必
要な場合が多い。
には、構造部材を構或するセラミックス同士の接合が必
要な場合が多い。
こ覧で、セラミックスの接合法としては、機械的焼き嵌
め法．接着材法，活性金属法，鑞付け法などが知られて
いる。
め法．接着材法，活性金属法，鑞付け法などが知られて
いる。
然し、このような接合法では８００〜９００℃のような
高温においても高い機械的強度を示す接着は得られない
。
高温においても高い機械的強度を示す接着は得られない
。
その理由は、これらの接合においてはＳ＋ ３Ｎ４セラ
ミノクスよりも使用可能温度が遥かに低い鑞材や接着材
を用い接合を行っているためである。
ミノクスよりも使用可能温度が遥かに低い鑞材や接着材
を用い接合を行っているためである。
そのため、高温においても優れた機砧的強度を示すＳ’
ｉＪｎセラミックスの特徴を活かすことができなかった
。
ｉＪｎセラミックスの特徴を活かすことができなかった
。
Ｓｉ３Ｎ４セラミックスを構造部材として使用し、この
耐熱性を利用して高温で使用する場合には、セラ兆ソク
ス同士の接合が必要な場合が多い。
耐熱性を利用して高温で使用する場合には、セラ兆ソク
ス同士の接合が必要な場合が多い。
然し、従来の接合法では高温には耐えられず、そのため
、ＳｉＪ４セラミックスの特徴が活かされない。
、ＳｉＪ４セラミックスの特徴が活かされない。
そこで、耐熱性の優れた接合法を実用化することが課題
である。
である。
上記の課題はＳｉ３Ｎ＋セラ５ソクスよりなる成形体の
接合部に、金属硅素と有機硅素化合物との混合物を塗布
して当接し、窒素ガス雰囲気中で金属硅素がＳｉ３Ｎｇ
に変化し得る温度で加熱することを特徴としてＳｉ３Ｎ
４セラミックスの接合方法を構戒することにより解決す
ることができる。
接合部に、金属硅素と有機硅素化合物との混合物を塗布
して当接し、窒素ガス雰囲気中で金属硅素がＳｉ３Ｎｇ
に変化し得る温度で加熱することを特徴としてＳｉ３Ｎ
４セラミックスの接合方法を構戒することにより解決す
ることができる。
発明者は当初、Ｓｉ３Ｎ４セラミックス同士を接合する
方法として窒素（Ｎ２）ガス雰囲気中で金属硅素（Ｓｉ
）粉末を結合材として接合することを考えた。
方法として窒素（Ｎ２）ガス雰囲気中で金属硅素（Ｓｉ
）粉末を結合材として接合することを考えた。
然し、この場合には弱い結合しか得られない。
この理由は、Ｓｉが窒化する場合には次の発熱反が急速
に起こるからである。
に起こるからである。
４Ｓｉ（ｓ） ＋ ２Ｎｚ（ｇ） 一Ｓｉ＊Ｎｎ（ｓ
） −｛ｔ＋ΔＧｙ ＝１５３．６１ Ｋｃａｌ／ｍ
ｏｌこ＼で、（１１式の窒化反応は急激に起こるために
反応速度のコン１・ロールが困難であり、接合部に多く
の空隙を生じ、このために強固な結合を得ることができ
ない。
） −｛ｔ＋ΔＧｙ ＝１５３．６１ Ｋｃａｌ／ｍ
ｏｌこ＼で、（１１式の窒化反応は急激に起こるために
反応速度のコン１・ロールが困難であり、接合部に多く
の空隙を生じ、このために強固な結合を得ることができ
ない。
そこで、発明者は（１１式の反応をコントロールする方
法として、Ｎ２雰囲気中で加熱すると分解してＳｉＪ４
となる有機硅素化合物をＳｉ粉末に添加して結合材とし
て使用すると窒化反応をコントロールすることができ、
空隙がなく、然も強固な結合ができることを見出した。
法として、Ｎ２雰囲気中で加熱すると分解してＳｉＪ４
となる有機硅素化合物をＳｉ粉末に添加して結合材とし
て使用すると窒化反応をコントロールすることができ、
空隙がなく、然も強固な結合ができることを見出した。
なお、有機化合物は熱可塑性を有し、高温では溶融状態
となるためバインダとして働くと云う利点もある。
となるためバインダとして働くと云う利点もある。
なお、有機硅素化合物の中には常温において固体のもの
があるが、その場合には溶剤により有機硅素化合物を溶
して使用するか、或いは有機硅素化合物を加熱して溶融
し、この中にＳｉ粉末を加えたものを接着材として使用
すればよく、実験の結果は後者のほうが有効であった。
があるが、その場合には溶剤により有機硅素化合物を溶
して使用するか、或いは有機硅素化合物を加熱して溶融
し、この中にＳｉ粉末を加えたものを接着材として使用
すればよく、実験の結果は後者のほうが有効であった。
こ覧で、本発明の実施において有効な有機硅素化合物と
しては、 ポリシラザン： ｌＩＮｃｌ＋３ （ＳｉＨｚＮＣｌ｛
Ｊ＋ ａｌｌボリシラン ： （ （ＣＨ３） ｚｓ
ｉ） ２１１２ポリポロシロキサン： （（ＣＪｓ）
ｚｓｉＯＢ（０）ｚ ）ポリカルボシラン： （−Ｓｔ
−Ｃ−）。
しては、 ポリシラザン： ｌＩＮｃｌ＋３ （ＳｉＨｚＮＣｌ｛
Ｊ＋ ａｌｌボリシラン ： （ （ＣＨ３） ｚｓ
ｉ） ２１１２ポリポロシロキサン： （（ＣＪｓ）
ｚｓｉＯＢ（０）ｚ ）ポリカルボシラン： （−Ｓｔ
−Ｃ−）。
などを挙げることができるが、使用材としては加熱によ
りセラくソクスに変化する割合の多いものが望ましい。
りセラくソクスに変化する割合の多いものが望ましい。
本発明の実施法１としては、まず高温での加熱分解によ
り効率よくセラミックスに変化し得る有機硅素化合物と
金属Ｓｔ粉末とからなる滌合物を接合すべきセラミック
スの両面に塗りつける。
り効率よくセラミックスに変化し得る有機硅素化合物と
金属Ｓｔ粉末とからなる滌合物を接合すべきセラミック
スの両面に塗りつける。
そして、両セラミックスを圧着した状態で、Ｎ２雰囲気
中で１２００℃にまで加熱すれば、有機窒素化合物は分
解した後、窒化してアモルファスのＳ４３Ｎ４となって
Ｓｉ粉末を覆い、またＳｉ粉末も窒化が進行してＳｉ３
Ｎａ となる。
中で１２００℃にまで加熱すれば、有機窒素化合物は分
解した後、窒化してアモルファスのＳ４３Ｎ４となって
Ｓｉ粉末を覆い、またＳｉ粉末も窒化が進行してＳｉ３
Ｎａ となる。
そして、この温度で加熱して焼結を進行させ、完了後に
降／晶して取り出すものである。
降／晶して取り出すものである。
ボリシラリ′ン（平均分子蚤が１２０００，Ｓｉ原子と
Ｎ原子が全体の９８重量％以上を占める）を乾燥したＮ
２雰囲気ψて３００゜Ｃに加熟して溶融させ、この中乙
こ平均粒径ｌμｍのＳ１粉末を攪拌しなから混合して接
着｛Ａを作った。
Ｎ原子が全体の９８重量％以上を占める）を乾燥したＮ
２雰囲気ψて３００゜Ｃに加熟して溶融させ、この中乙
こ平均粒径ｌμｍのＳ１粉末を攪拌しなから混合して接
着｛Ａを作った。
次に、別に準備してある直径かＬｏａｍ，長さが３０關
の円↑．）状をし、相対密度が９９％以上のＳｉＪ＜焼
結体二個の底面に、先の接着材を箆を用いて塗りつり、
密着させて固定したま＼冷却した。
の円↑．）状をし、相対密度が９９％以上のＳｉＪ＜焼
結体二個の底面に、先の接着材を箆を用いて塗りつり、
密着させて固定したま＼冷却した。
これをホソ１・プレスに入れ、Ｎ２雰囲気の下で加圧す
ることな＜ １２００゜Ｃに昇温し、１時間熱処理を行
った後、同し温度で５０ＭＰａの圧力を３０分に互って
加えた。
ることな＜ １２００゜Ｃに昇温し、１時間熱処理を行
った後、同し温度で５０ＭＰａの圧力を３０分に互って
加えた。
第１図の実線１はこのよう乙こして得た接合体の高温引
張り拭験結果であり、参名として銀一銅チタン（Ａｇ−
Ｃｕ−Ｔｉ）からなる゛７ｌ！Ｉ性金属鑞材を用い６０
０゜Ｃて接合したもの＼高温引張り試験結果を破線２て
示している。
張り拭験結果であり、参名として銀一銅チタン（Ａｇ−
Ｃｕ−Ｔｉ）からなる゛７ｌ！Ｉ性金属鑞材を用い６０
０゜Ｃて接合したもの＼高温引張り試験結果を破線２て
示している。
この図から明らかのように、本発明を実施したＳｉ３Ｎ
４セラミノクスは引張り強さは室温で約１６０ＭＰａで
あり、１０００’Ｃまて引張り強さの低下は見られない
のに対し、活性金属法で接着したＳｉ ：ｌＮ４セラミ
ノクスの引張り強さは１３０ ＭＦ）ａと小さく、また
約８００ ’Ｃから急激に減少している。
４セラミノクスは引張り強さは室温で約１６０ＭＰａで
あり、１０００’Ｃまて引張り強さの低下は見られない
のに対し、活性金属法で接着したＳｉ ：ｌＮ４セラミ
ノクスの引張り強さは１３０ ＭＦ）ａと小さく、また
約８００ ’Ｃから急激に減少している。
本発明に係るＳｉ粉末と有機硅素化合物とからなり、Ｎ
２雰囲気中て使用ずる接合材ばｓｉＪ．セラミノクスを
実質的にＳｊ３Ｎ４で接合するので耐熱性が優れており
、構造部材としての利用分野を拡大することができる。
２雰囲気中て使用ずる接合材ばｓｉＪ．セラミノクスを
実質的にＳｊ３Ｎ４で接合するので耐熱性が優れており
、構造部材としての利用分野を拡大することができる。
第１図は高温引張り試験結果の説明図である。
Claims (1)
- 窒化硅素セラミックスよりなる成形体の接合部に、金属
硅素と有機硅素化合物との混合物を塗布して当接し、窒
素ガス雰囲気中で前記金属硅素が窒化硅素に変化し得る
温度で加熱することを特徴とする窒化硅素セラミックス
の接合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30032489A JPH03159968A (ja) | 1989-11-17 | 1989-11-17 | 窒化硅素セラミックスの接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30032489A JPH03159968A (ja) | 1989-11-17 | 1989-11-17 | 窒化硅素セラミックスの接合方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03159968A true JPH03159968A (ja) | 1991-07-09 |
Family
ID=17883405
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30032489A Pending JPH03159968A (ja) | 1989-11-17 | 1989-11-17 | 窒化硅素セラミックスの接合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03159968A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006526060A (ja) * | 2003-04-23 | 2006-11-16 | インテグレイティッド マテリアルズ インク | シリコン接着剤およびシリコン部品接着に特に有用なシリカ混合物 |
| US20190033175A1 (en) * | 2015-08-27 | 2019-01-31 | Copan Italia S.P.A. | Device for collecting, transferring and storing samples of biological and/or chemical material |
-
1989
- 1989-11-17 JP JP30032489A patent/JPH03159968A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006526060A (ja) * | 2003-04-23 | 2006-11-16 | インテグレイティッド マテリアルズ インク | シリコン接着剤およびシリコン部品接着に特に有用なシリカ混合物 |
| US20190033175A1 (en) * | 2015-08-27 | 2019-01-31 | Copan Italia S.P.A. | Device for collecting, transferring and storing samples of biological and/or chemical material |
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