JPH0427194B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、窒化珪素セラミツクスと金属をろう
付けによつて接合する方法の改良に関するもので
あつて、窒化珪素セラミツクス製品の製造に利用
できる。

（従来の技術） 窒化珪素セラミツクスは高耐熱性、高耐食性、
高絶縁性、高耐摩耗性などの数々の優れた特徴を
有している。このため、この窒化珪素セラミツク
スを内燃機関等の構造部品材料として用いること
が検討され、内燃機関の熱効率向上および軽量化
のための技術開発が活発に行われるようになつて
きている。

しかしながら、窒化珪素セラミツクスは複雑な
形状の部品の成形、加工が困難であり、また金属
に比べて非常に高価であるという欠点を有してい
る。

このため、加工が容易である金属を成形、加工
して得た部品を窒化珪素セラミツクスに接合する
ことによつて、所望の形状の部品を得ることが行
われている。

従来、窒化珪素セラミツクスと金属を接合する
方法としては、一旦窒化珪素セラミツクスの被接
合面にメタライズ処理を施した後、窒化珪素セラ
ミツクスと金属をろう付けするメタライズ法が知
られている。また窒化珪素セラミツクスと金属と
の間に活性金属を介在させてろう付けする方法が
特開昭59−137373号公報、特開昭61−215272号公
報等に記載されている。

（発明が解決しようとする問題点） 窒化珪素セラミツクスと金属をろう付けによつ
て接合する場合、前記メタライズ法ではメタライ
ズ処理を行わなければならないため、工程時間と
コストが余分にかかり、作業性が良好であるとい
うろう付け法の利点が失われていた。また活性金
属を用いる方法は、活性金属が大気と接触すると
表面が酸化されるために、反応性が悪くなるとい
う問題があり、十分な接合強度が得られなかつ
た。

（発明の目的） 本発明の目的は、前記従来技術の問題点を解決
し、作業性が良好でかつ接合強度の優れた窒化珪
素セラミツクスと金属の接合方法を提供すること
にある。

（問題点を解決するための技術的手段） 本発明は、窒化珪素セラミツクスと金属とをろ
う付けによつて接合するに際し、窒化珪素セラミ
ツクスの被接合面に活性金属あるいは該活性金属
の水素化物の粉末と有機珪素化合物からなるペー
ストを予め塗布することを特徴とする窒化珪素セ
ラミツクスと金属の接合方法に関する。

本発明において活性金属あるいは該活性金属の
水素化物としては、チタン、ジルコニウム等の金
属あるいは該金属の水素化物が使用される。

有機珪素化合物としては400〜800℃で熱分解を
起こし、活性な水素、炭化水素または水素化珪素
化合物を発生するものが用いられ、特に熱分解に
よる残存率が10重量％以上のものが好ましい。例
えば、特開昭51−126300号、特開昭52−112700
号、特開昭54−61299号、特開昭56−92923号、特
開昭56−74126号、および特開昭57−16029号各公
報に記載されているポリカルボシラン、ポリチタ
ノカルボシラン、ポリジルコノカルボシランある
いはこれらの原料であるポリジメチルシランなど
が有効に使用される。

活性金属あるいは該活性金属の水素化物と有機
珪素化合物の使用割合は、有機珪素化合物の熱分
解により発生する活性な水素、炭化水素または水
素化珪素化合物で活性金属あるいは該活性金属の
水素化物の表面酸化層を完全に除去できればよ
く、活性金属あるいは該活性金属の水素化物と有
機珪素化合物の体積比が0.5〜20：１の範囲が良
好である。

本発明で使用されるペーストは、通常、有機珪
素化合物を有機溶媒に溶解した後、活性金属ある
いは該活性金属の水素化物の粉末を加えて混合す
ることによつて調製される。有機溶媒としては、
有機珪素化合物が溶解するものであればよく、例
えばトルエン、キシレン等が用いられる。

得られたペーストを窒化珪素セラミツクスの被
接合面に塗布する。ペーストの塗布量は、厚みが
20〜70μmの範囲が好ましく、この範囲より多く
ても、少なくても接合強度が不十分となる。

次いで、ペーストが塗布された窒化珪素セラミ
ツクスと金属との間にろう材を介在させ、これら
を加熱処理することにより、窒化珪素セラミツク
スと金属を接合する。

接合される金属としては、ろう材の融点よりも
高い融点を有するすべての鉄系合金あるいは非鉄
金属が使用できる。

ろう材としては、一般に銀ろうが使用される。
ろう材の形状としては、特に制限はないが、通常
箔状または粉末状のものが用いられる。ろう材の
使用量は、厚みがペーストの厚みと同程度かそれ
以上であればよいが、200μm以上では強度的に問
題となる。

加熱処理の雰囲気としては、被接合体である金
属の酸化を防ぐために、非酸化性雰囲気中で行う
必要がある。特に接合強度を高める意味から、有
機珪素化合物を窒化珪素あるいはシリコンオキシ
ナイトライドの様な窒素を含む無機物に一部転換
することが望ましく、そのためには、窒素源を含
む雰囲気中、例えば窒素ガス、アンモニアガス等
を含む雰囲気中で行うことが好ましい。

加熱処理の温度としては、ろう材の融点以上の
温度が必要であり、特にろう材の融点より20〜
300℃高い温度が好ましい。

（作用） 活性金属あるいは該活性金属の水素化物は大気
中では酸化被膜で覆われており、非常に安定であ
る。このため、従来法では、活性金属の反応性が
悪く、十分な接合強度が得られなかつた。しか
し、本発明においては、活性金属あるいは該活性
金属の水素化物に混合された有機珪素化合物が熱
分解する際、活性な水素、炭化水素または水素化
珪素化合物が放出され、その還元作用により、活
性金属あるいは該活性金属の水素化物の表面を覆
つている酸化被膜が完全に除去されるため、非常
に活性な金属となる。そして、活性となつた金属
はろう材中に拡散するとともに、窒化珪素セラミ
ツクスと反応し、強固な結合を形成する。

また有機珪素化合物も加熱処理に伴い、分解
し、窒素源を含む雰囲気中では窒化珪素あるいは
シリコンオキシナイトライドのような窒素を含む
無機物に転換し、母材の窒化珪素と強固な結合を
形成する。

以上に述べた作用により、窒化珪素セラミツク
スと金属の接合強度が従来の活性金属単独の場合
に比べて、大きく向上するものと考えられる。

（実施例） 以下に実施例により、本発明を説明する。

実施例 １ 325メツシユ以下のチタン粉末と有機珪素化合
物としてポリチタノカルボシランを体積比で３：
１となるように分取し、キシレンにポリチタノカ
ルボシランを溶解した後、チタン粉末を加えてペ
ースト化した。

次いで、被接合面が７×６mmで長さが18mmの窒
化珪素セラミツクスの被接合面に該ペーストを
50μmの厚さに塗布した後、該窒化珪素セラミツ
クスの被接合面と該窒化珪素セラミツクスと同型
のステンレス鋼（SUS304）の被接合面との間に
銀ろう（BAg−８）を50μmの厚さで介在させ、
これらをアンモニアガスを5vo％含有した窒素
ガス雰囲気中、900℃の温度で15分間保持した後、
徐冷して窒化珪素セラミツクス−ステンレス鋼接
合体を得た。

得られた窒化珪素セラミツクス−ステンレス鋼
接合体の接合強度をスパン30mm、荷重速度0.5
mm／分の条件下で三点曲げ試験で求めたところ、
30.6Kg／mm²の強度を得た。

実施例 ２ チタン粉末の代わりに、ジルコニウム粉末を用
い、加熱処理を窒素ガス雰囲気中、830℃で行つ
た以外は、実施例１と同様にして窒化珪素セラミ
ツクス−ステンレス鋼接合体を得た。

得られた窒化珪素セラミツクス−ステンレス鋼
接合体の接合強度は28.2Kg／mm²であつた。

実施例 ３ チタン粉末の代わりに、TiH₂粉末を用い、加
熱処理をH₂を5vo％含む窒素ガス雰囲気中、
800℃で行つた以外は、実施例１と同様にして窒
化珪素セラミツクス−ステンレス鋼接合体を得
た。

得られた窒化珪素セラミツクス−ステンレス鋼
接合体の接合強度は25.5Kg／mm²であつた。

（効果） 本発明によれば、窒化珪素セラミツクスと金属
とをろう付けによつて接合するに際し、活性金属
あるいは該活性金属の水素化物に有機珪素化合物
を混合したものを介在させることにより、従来の
活性金属単独の場合に比べて、接合強度が大きく
向上した窒化珪素セラミツクスと金属との接合体
を得ることができる。

また、本発明はメタライズ法のように、メタラ
イズ処理を行う必要がないため、作業性が良好
で、経済的にも有利である。

さらに、得られた接合体は耐熱性も良好で、被
接合体の金属の耐熱温度にもよるが、通常ろう材
の融点より300℃程度低い温度までは耐熱性を有
する。例えば、銀ろうをろう材として用いた場
合、接合体の耐熱温度は500℃程度である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 窒化珪素セラミツクスと金属とをろう付けに
   よつて接合するに際し、窒化珪素セラミツクスの
   被接合面に活性金属あるいは該活性金属の水素化
   物の粉末と有機珪素化合物からなるペーストを予
   め塗布することを特徴とする窒化珪素セラミツク
   スと金属の接合方法。 ２ 該活性金属がチタンもしくはジルコニウムで
   ある特許請求の範囲第１項記載の方法。