JPH03162576A - 酸化タンタル薄膜の形成方法 - Google Patents
酸化タンタル薄膜の形成方法Info
- Publication number
- JPH03162576A JPH03162576A JP29915389A JP29915389A JPH03162576A JP H03162576 A JPH03162576 A JP H03162576A JP 29915389 A JP29915389 A JP 29915389A JP 29915389 A JP29915389 A JP 29915389A JP H03162576 A JPH03162576 A JP H03162576A
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- Japan
- Prior art keywords
- substrate
- tantalum
- raw material
- gas
- tantalum oxide
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ＬＳＩ等のデバイスの製造において重要な成
膜基板を得る方法に関し、詳しくは、基板上に酸化タン
タル（Ｔａ２０ｑ）の薄膜を形成する方法に関する。
膜基板を得る方法に関し、詳しくは、基板上に酸化タン
タル（Ｔａ２０ｑ）の薄膜を形成する方法に関する。
基板上に前記薄膜を形成する場合、従来は、酸化性ガス
として、酸素（０２ ） ，オゾン（０３ ） ，亜酸
化窒素（Ｎ２ ０）等を窒素（Ｎ２），アルゴン（Ａｒ
），ヘリウム（Ｈｅ）等の不活性ガスで所定濃度に稀釈
したものを、また、タンタル原料含Ｈガスとして、ペン
タエトキシタンタル（Ｔａ（ＱＣ２Ｈ，）５ 、室温以
上で液体）のようなタンタルのアルコキシド、または、
五塩化タンタル（ＴａＣＪ，、通常固体）のようなタン
タルのハロゲン化物等の原料の蒸気をキャリアガスに同
伴させたものを用いていた。
として、酸素（０２ ） ，オゾン（０３ ） ，亜酸
化窒素（Ｎ２ ０）等を窒素（Ｎ２），アルゴン（Ａｒ
），ヘリウム（Ｈｅ）等の不活性ガスで所定濃度に稀釈
したものを、また、タンタル原料含Ｈガスとして、ペン
タエトキシタンタル（Ｔａ（ＱＣ２Ｈ，）５ 、室温以
上で液体）のようなタンタルのアルコキシド、または、
五塩化タンタル（ＴａＣＪ，、通常固体）のようなタン
タルのハロゲン化物等の原料の蒸気をキャリアガスに同
伴させたものを用いていた。
例えば、第２図に例示した装置において、反応百１に排
気骨２を介して連設された排気装置３により反応管ｌ内
を減圧状態にすると共に、該反応管１内に設けた保持台
４上の基板Ｐを該保持台４を介して加熱しておき、前記
酸化性ガスを供給管５，供給弁６を介して、また、タン
タル原料含有ガスを供給管７，供給弁８を介して各々反
応管１内に導入し、これら酸化性ガスとタンタル原料含
有ガスを基板Ｐ上に供給して該基板Ｐ上で熱分解または
酸化反応させて該基板Ｐ上に酸化タンタルの薄膜を形威
する。
気骨２を介して連設された排気装置３により反応管ｌ内
を減圧状態にすると共に、該反応管１内に設けた保持台
４上の基板Ｐを該保持台４を介して加熱しておき、前記
酸化性ガスを供給管５，供給弁６を介して、また、タン
タル原料含有ガスを供給管７，供給弁８を介して各々反
応管１内に導入し、これら酸化性ガスとタンタル原料含
有ガスを基板Ｐ上に供給して該基板Ｐ上で熱分解または
酸化反応させて該基板Ｐ上に酸化タンタルの薄膜を形威
する。
なお、タンタル原料含有ガスは反応管１内に導入する前
に、供給管７，放出弁９を介して前記排気管２に連通ず
る放出ラインに流しておき、所定の濃度及び流量に達し
て安定した後、該放出弁９を閉じ供給弁８を開けて反応
管１内に導入する。
に、供給管７，放出弁９を介して前記排気管２に連通ず
る放出ラインに流しておき、所定の濃度及び流量に達し
て安定した後、該放出弁９を閉じ供給弁８を開けて反応
管１内に導入する。
ところで、タンタル原料含有ガスは、前記のように原料
蒸気をキャリアガスに同伴させたものであるが、これは
、原料を収容した容器１１を該容器１１の付設弁１１ａ
，ｌｌｂを介してキャリアガス導入管１３側の弁１３ａ
、前記供給管７側の弁７ａに各々継手結合して恒温槽１
２内に設け、容器１１内を９０〜１３０℃に保持すると
共に、キャリアガス導入管１３からキャリアガスを容器
１１内に導入して原料蒸気を同伴させるものである。
蒸気をキャリアガスに同伴させたものであるが、これは
、原料を収容した容器１１を該容器１１の付設弁１１ａ
，ｌｌｂを介してキャリアガス導入管１３側の弁１３ａ
、前記供給管７側の弁７ａに各々継手結合して恒温槽１
２内に設け、容器１１内を９０〜１３０℃に保持すると
共に、キャリアガス導入管１３からキャリアガスを容器
１１内に導入して原料蒸気を同伴させるものである。
なお、前記弁１１ａ，ｌｌｂは、容器１１内への原料の
補充，交換を大気と遮断して行えるようにしたものであ
り、通常、手動で開閉可能な手動弁が用いられる。また
、前記キャリアガス導入管１３と供給管７は必要に応じ
バイパス弁１３ｂで直結されるが、該弁１３ｂおよび前
記各弁６，８，９，７ａ，１３ａには、通常、遠隔操作
により開閉可能な自動弁が用いられる。
補充，交換を大気と遮断して行えるようにしたものであ
り、通常、手動で開閉可能な手動弁が用いられる。また
、前記キャリアガス導入管１３と供給管７は必要に応じ
バイパス弁１３ｂで直結されるが、該弁１３ｂおよび前
記各弁６，８，９，７ａ，１３ａには、通常、遠隔操作
により開閉可能な自動弁が用いられる。
次に、前記キャリアガス導入管１３には、容器１１内の
原料蒸気を確実に同伴できるよう、ヒータ１４を巻き付
けて予め所定の温度に保温しておき、また、タンタル原
料含有ガスの［％給管７にもヒータ１５を巻き付けて保
温し、タンタル原料含有ガスが冷えて原料が管内に析出
して濃度が変化するのを防止する。なお、供給菅７の放
出ラインにもヒータ１５を巻き付けているが、これは、
タンタル原料含有ガスを排気管２側から反応管１側に切
り替えた時に急激な圧力変動または逆流が生じないよう
管内への原料析出を防Ｉ１−シ流路抵抗を同一にしてお
くためである。
原料蒸気を確実に同伴できるよう、ヒータ１４を巻き付
けて予め所定の温度に保温しておき、また、タンタル原
料含有ガスの［％給管７にもヒータ１５を巻き付けて保
温し、タンタル原料含有ガスが冷えて原料が管内に析出
して濃度が変化するのを防止する。なお、供給菅７の放
出ラインにもヒータ１５を巻き付けているが、これは、
タンタル原料含有ガスを排気管２側から反応管１側に切
り替えた時に急激な圧力変動または逆流が生じないよう
管内への原料析出を防Ｉ１−シ流路抵抗を同一にしてお
くためである。
しかし、前記従来のタンタル原料なａガスを用いた方法
では、基板上への成膜速度が遅く生産性が悪かった。
では、基板上への成膜速度が遅く生産性が悪かった。
また、或膜中は、前記のようにキャリアガス導入管やタ
ンタル原料含有ガスの供給管を高温に保持しなければな
らず、これに伴なうランニングコストの上昇やこれらの
管に用いている自動弁，手動弁の劣化が促進され寿命が
短くなる等の不都合があった。
ンタル原料含有ガスの供給管を高温に保持しなければな
らず、これに伴なうランニングコストの上昇やこれらの
管に用いている自動弁，手動弁の劣化が促進され寿命が
短くなる等の不都合があった。
本発明の目的はこのような不都合をＭ決した酸化タンタ
ル薄膜の形成方法を提供することにある。
ル薄膜の形成方法を提供することにある。
本発明者は前記実情に鑑みて種々考究した結果、新たな
原料として、ペンタジメチルアミノタンタル、化学式：
Ｔａ ［Ｎ （ＣＨ３ ） ２ ］ （以下新原
料という）を化学的に合成し、この蒸気を用いて基板上
に酸化タンタルの薄膜を形戊する実験を行った結果、従
来より成膜速度を速くできることを知見した。
原料として、ペンタジメチルアミノタンタル、化学式：
Ｔａ ［Ｎ （ＣＨ３ ） ２ ］ （以下新原
料という）を化学的に合成し、この蒸気を用いて基板上
に酸化タンタルの薄膜を形戊する実験を行った結果、従
来より成膜速度を速くできることを知見した。
本発明は、前記知見に基づいてなされたもので、上記新
原料の蒸気をキャリアガスに同伴させてなるタンタル原
料含有ガスと、酸化性ガスとを基板上に供給して該基板
上に酸化タンタル薄膜を形成することを特徴とする。
原料の蒸気をキャリアガスに同伴させてなるタンタル原
料含有ガスと、酸化性ガスとを基板上に供給して該基板
上に酸化タンタル薄膜を形成することを特徴とする。
〔作 用Ｊ
本発明に係る新原料を用いたタンタル原料含有ガスは、
前記従来の原料を用いたものより反応性が高く、従って
、従来より成膜速度を速くすることができる。
前記従来の原料を用いたものより反応性が高く、従って
、従来より成膜速度を速くすることができる。
本発明で使用する前記新原料（ペンタジメチルアミノタ
ンタル）は、昇華性の黄色の固型物で従来の原料と同様
に使用して酸化タンタルの薄膜を形成でき、蒸気圧は１
００℃において１０Ｐａ程度で、従来の原料であるベン
タエトキシタンタルとほぼ同様である。なお、従来の原
料であるＥ塩化タンタルの蒸気圧は１００℃において約
１ ０ ００Ｐａである。
ンタル）は、昇華性の黄色の固型物で従来の原料と同様
に使用して酸化タンタルの薄膜を形成でき、蒸気圧は１
００℃において１０Ｐａ程度で、従来の原料であるベン
タエトキシタンタルとほぼ同様である。なお、従来の原
料であるＥ塩化タンタルの蒸気圧は１００℃において約
１ ０ ００Ｐａである。
上記の新原料は、ジメチルアミノリチウム［ＬｉＮ （
ＣＨ３ ） ２ ］をペンタン（Ｃ９ＨＩ２）のような
有機溶媒中に飽和状態まで溶かし込み、次いで、五塩化
タンタル（ＴａＣノ，）を添加して反応させ、反応生成
物である塩化リチウム（Ｌ ｉ Ｃノ）を濾過除去した
後、溶媒を蒸発させることにより得られる。総合的な反
応式は以下の通りである。
ＣＨ３ ） ２ ］をペンタン（Ｃ９ＨＩ２）のような
有機溶媒中に飽和状態まで溶かし込み、次いで、五塩化
タンタル（ＴａＣノ，）を添加して反応させ、反応生成
物である塩化リチウム（Ｌ ｉ Ｃノ）を濾過除去した
後、溶媒を蒸発させることにより得られる。総合的な反
応式は以下の通りである。
Ｔａｃｋｓ ＋ ５ＬｉＮ （ＣＨ３ ） ２
→Ｔａ ［Ｎ （ＣＨ３ ） ２ ］ ＋５
Ｌ ｉ Ｃ１以下、前記第２図の気相成長装置の容器１
１内に、上記新原料および前記従来の原料を充填して基
板上に酸化タンタルの薄膜を形成する実験を行った結果
について説明する。
→Ｔａ ［Ｎ （ＣＨ３ ） ２ ］ ＋５
Ｌ ｉ Ｃ１以下、前記第２図の気相成長装置の容器１
１内に、上記新原料および前記従来の原料を充填して基
板上に酸化タンタルの薄膜を形成する実験を行った結果
について説明する。
容器１１内の温度は、新原料の時は８０℃、従来の原料
の時は１２０℃とした。キャリアガスには窒素ガスを用
い、この窒素ガスの流量を３０ｃｃ／ｓｉｎとした。酸
化性ガスは酸素と窒素を等分に混合したものを用い、流
量は５ ０ ０ ｃｃ／ Ｉｌｉｎとした。反応管１内
は５０Ｐａの減圧状態とし、基板には、面方位（１００
）のＮタイプシリコン基板を用いた。
の時は１２０℃とした。キャリアガスには窒素ガスを用
い、この窒素ガスの流量を３０ｃｃ／ｓｉｎとした。酸
化性ガスは酸素と窒素を等分に混合したものを用い、流
量は５ ０ ０ ｃｃ／ Ｉｌｉｎとした。反応管１内
は５０Ｐａの減圧状態とし、基板には、面方位（１００
）のＮタイプシリコン基板を用いた。
第１図は、基板の保持台の温度（成膜温度）に対する成
膜速度をエリプソメトリーにより実ＪＦＪ Ｌグラフ化
したもので、Ａは新原料を、Ｂ，Ｃは従来の原料を示し
、Ｂはベンタエトキシタンタル，Ｃは五塩化タンタルで
ある。図から明らかなように、新原料を用いると従来の
原料を用いた場合より蒸発温度が低いにも拘らず成膜速
度が速くなる。
膜速度をエリプソメトリーにより実ＪＦＪ Ｌグラフ化
したもので、Ａは新原料を、Ｂ，Ｃは従来の原料を示し
、Ｂはベンタエトキシタンタル，Ｃは五塩化タンタルで
ある。図から明らかなように、新原料を用いると従来の
原料を用いた場合より蒸発温度が低いにも拘らず成膜速
度が速くなる。
なお、前記実施例では酸化性ガスとして酸素を用いたが
、オゾン．亜酸化窒素を用いても同様の拮果が１１多ら
れる。また、前記実施例では成膜時に基板の温度を加熱
したが、紫外線照射下での成膜、プラズマ中での成膜で
も同様の結果が得られる。
、オゾン．亜酸化窒素を用いても同様の拮果が１１多ら
れる。また、前記実施例では成膜時に基板の温度を加熱
したが、紫外線照射下での成膜、プラズマ中での成膜で
も同様の結果が得られる。
前記のように、本発明方法は、ペンタジメチルアミノタ
ンタルを原料に用いて基板上に成膜するものであり、従
来より低温で使用しても成膜速度を向上できると共に保
温のためのランニングコストを低減し、併せて配管系に
使用する自動弁，手動弁の寿命を延ばすことができるの
で実施効果が極めて高いものである。
ンタルを原料に用いて基板上に成膜するものであり、従
来より低温で使用しても成膜速度を向上できると共に保
温のためのランニングコストを低減し、併せて配管系に
使用する自動弁，手動弁の寿命を延ばすことができるの
で実施効果が極めて高いものである。
第１図は本発明方法と従来方法とを比較したもので、基
板の保持台の温度に対する成膜速度をエリプソメトリー
により実測してグラフ化した図、第２図は酸化タンタル
虜膜の形成装置の一例を示す系統図である。 １・・・反応管 ３・・・排気装置 ５，７・・・
供給管 ６，８・・・供給弁 １１・・・容器
１２・・・恒温槽 Ａ・・・本発明方法の一例 Ｂ
，Ｃ・・・従来方法の二例 Ｐ・・・基板 特 許 出 願 人 日本酸素株式会社同 木 戸 彦 同 小 川 眞 身２図
板の保持台の温度に対する成膜速度をエリプソメトリー
により実測してグラフ化した図、第２図は酸化タンタル
虜膜の形成装置の一例を示す系統図である。 １・・・反応管 ３・・・排気装置 ５，７・・・
供給管 ６，８・・・供給弁 １１・・・容器
１２・・・恒温槽 Ａ・・・本発明方法の一例 Ｂ
，Ｃ・・・従来方法の二例 Ｐ・・・基板 特 許 出 願 人 日本酸素株式会社同 木 戸 彦 同 小 川 眞 身２図
Claims (1)
- １．ペンタジメチルアミノタンタルの蒸気をキャリアガ
スに同伴させてなるタンタル原料含有ガスと、酸化性ガ
スとをそれぞれ基板上に供給して、該基板上に酸化タン
タル薄膜を形成することを特徴とする酸化タンタル薄膜
の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29915389A JPH03162576A (ja) | 1989-11-17 | 1989-11-17 | 酸化タンタル薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29915389A JPH03162576A (ja) | 1989-11-17 | 1989-11-17 | 酸化タンタル薄膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03162576A true JPH03162576A (ja) | 1991-07-12 |
Family
ID=17868812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29915389A Pending JPH03162576A (ja) | 1989-11-17 | 1989-11-17 | 酸化タンタル薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03162576A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011089207A (ja) * | 2010-12-08 | 2011-05-06 | Tri Chemical Laboratory Inc | 導電性バリア膜形成材料、導電性バリア膜形成方法、及び配線膜形成方法 |
| JP2011122244A (ja) * | 2010-12-08 | 2011-06-23 | Tri Chemical Laboratory Inc | 導電性バリア膜形成材料、導電性バリア膜形成方法、及び配線膜形成方法 |
-
1989
- 1989-11-17 JP JP29915389A patent/JPH03162576A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011089207A (ja) * | 2010-12-08 | 2011-05-06 | Tri Chemical Laboratory Inc | 導電性バリア膜形成材料、導電性バリア膜形成方法、及び配線膜形成方法 |
| JP2011122244A (ja) * | 2010-12-08 | 2011-06-23 | Tri Chemical Laboratory Inc | 導電性バリア膜形成材料、導電性バリア膜形成方法、及び配線膜形成方法 |
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