JPH03164476A - 窒化アルミニウム粉末、その製造方法およびそれを含有する成形用組成物 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末、その製造方法およびそれを含有する成形用組成物Info
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- JPH03164476A JPH03164476A JP2204087A JP20408790A JPH03164476A JP H03164476 A JPH03164476 A JP H03164476A JP 2204087 A JP2204087 A JP 2204087A JP 20408790 A JP20408790 A JP 20408790A JP H03164476 A JPH03164476 A JP H03164476A
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- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は熱伝導性に優れた窒化アルミニウム粉末、その
製造方法およびそれを含有する成形用窒化アルミニウム
組成物に関する。
製造方法およびそれを含有する成形用窒化アルミニウム
組成物に関する。
（従来の技術）
近年、基板材料はＩＣなどの高集積化に伴い発生する熱
を速やかに逃がすことが重要な課題となっており、従来
のアルミナを主体とする基板材料ではこれら熱除去の問
題に対応しきれなくなっている。それ故、アルミナに代
わる基板材料としてアルミナよりも高熱伝導性を有する
窒化アルミニウムが脚光を浴びており、現在鋭意研究開
発がなされている。
を速やかに逃がすことが重要な課題となっており、従来
のアルミナを主体とする基板材料ではこれら熱除去の問
題に対応しきれなくなっている。それ故、アルミナに代
わる基板材料としてアルミナよりも高熱伝導性を有する
窒化アルミニウムが脚光を浴びており、現在鋭意研究開
発がなされている。
このような窒化アルミニウム基板を製造するための原料
粉末は現在衣の二種類の方法により製造されている。
粉末は現在衣の二種類の方法により製造されている。
一つはアルミニウム金属粉を直接窒素と反応させ窒化ア
ルミニウムとする直接窒化法であり、他の一つはアルミ
ナ粉末とカーボン粉末を混合し、これを窒素含有雰囲気
中で反応させる、所謂、還元窒化法である。
ルミニウムとする直接窒化法であり、他の一つはアルミ
ナ粉末とカーボン粉末を混合し、これを窒素含有雰囲気
中で反応させる、所謂、還元窒化法である。
直接窒化法では、比較的ね粒の金属アルミニウム粉を使
用するため窒化後、長時間の粉砕により微粒化する工程
を必要とし、このため粉砕機に起因する不純物が混入し
易く、また結晶構造表面に歪が入り酸素に対する安定性
も低下し、該方法により得た窒化アルミニウム粉末を用
いたのでは、物性的に良好な焼結体を得難いという欠点
を有する。
用するため窒化後、長時間の粉砕により微粒化する工程
を必要とし、このため粉砕機に起因する不純物が混入し
易く、また結晶構造表面に歪が入り酸素に対する安定性
も低下し、該方法により得た窒化アルミニウム粉末を用
いたのでは、物性的に良好な焼結体を得難いという欠点
を有する。
一方還元窒化法では原料のアルミナとして非常に微粒の
粉末を使用することができるため強く長い粉砕は必要で
はなく直接窒化法に比較して不純物の混入の少ない物性
的に良好なものが得られ易いとして工業的製造がなされ
ている。
粉末を使用することができるため強く長い粉砕は必要で
はなく直接窒化法に比較して不純物の混入の少ない物性
的に良好なものが得られ易いとして工業的製造がなされ
ている。
還元窒化法による窒化アルミニウム粉末の熱伝導性や焼
結体原料として用いた場合の焼結性の改良を目的として
最近では、焼結助剤としてアルカリ土類金属、ランタン
族金属およびイツトリウムよりなる群から選ばれた少な
くとも一種の金属あるいは咳金届を用い、アルミナ粉末
とカーボン粉末と一諸に液体分散媒体中で混合し、これ
を窒素雰囲気中で焼成する方法（例えば、特開昭６０−
６５７６８号公Ｗｉ）や、焼結助剤として稀土類元素か
ら選ばれた少なくとも一種をアルミナ粉末粒子内に固溶
、または掻微細に均一分散させ、これとカーボン粉末を
混合し窒素雰囲気中で焼成する方法（例えば、特開昭６
２−２６５１０６号公報）、さらには窒化アルミニウム
粉末の表面をアルカリ土類、希土類等の有機化合物、ま
たは無機化合物の溶液で被覆し、熱処理する方法（例え
ば特開昭６２−１８７１７２号公報、特開昭６２−２４
８６６６号公報等）が教示されている。
結体原料として用いた場合の焼結性の改良を目的として
最近では、焼結助剤としてアルカリ土類金属、ランタン
族金属およびイツトリウムよりなる群から選ばれた少な
くとも一種の金属あるいは咳金届を用い、アルミナ粉末
とカーボン粉末と一諸に液体分散媒体中で混合し、これ
を窒素雰囲気中で焼成する方法（例えば、特開昭６０−
６５７６８号公Ｗｉ）や、焼結助剤として稀土類元素か
ら選ばれた少なくとも一種をアルミナ粉末粒子内に固溶
、または掻微細に均一分散させ、これとカーボン粉末を
混合し窒素雰囲気中で焼成する方法（例えば、特開昭６
２−２６５１０６号公報）、さらには窒化アルミニウム
粉末の表面をアルカリ土類、希土類等の有機化合物、ま
たは無機化合物の溶液で被覆し、熱処理する方法（例え
ば特開昭６２−１８７１７２号公報、特開昭６２−２４
８６６６号公報等）が教示されている。
しかしながらこれら何れの方法においても焼結時におけ
る焼結助剤の効果が充分に発現されていない為か得られ
る焼結体の熱伝導性改良効果はいまだ満足し得るもので
はない。
る焼結助剤の効果が充分に発現されていない為か得られ
る焼結体の熱伝導性改良効果はいまだ満足し得るもので
はない。
また、このようにして得られた窒化アルミニウム粉末と
有機結合剤よりなる成形体用組成物（特開昭６０−１７
１２７０号公報）も教示されているが、上記組成物を用
いプレス法、押出法、ドクターブレード法、就中ドクタ
ーブレード法により多層パッケージ用ＩＣ基板等の基板
類を成形、焼結して得ることは出来るものの、該組成物
により得られた焼結体は収縮率が小さく、異方性（焼結
密度のバラツキ）の少ない焼結体がえられ難いとの欠点
を有する。
有機結合剤よりなる成形体用組成物（特開昭６０−１７
１２７０号公報）も教示されているが、上記組成物を用
いプレス法、押出法、ドクターブレード法、就中ドクタ
ーブレード法により多層パッケージ用ＩＣ基板等の基板
類を成形、焼結して得ることは出来るものの、該組成物
により得られた焼結体は収縮率が小さく、異方性（焼結
密度のバラツキ）の少ない焼結体がえられ難いとの欠点
を有する。
（発明が解決しようとする課題）
かかる事情下に鑑み本発明者らは従来法に比較し焼結体
の焼結密度の低下なくして、成形体の収縮率や異方性が
小さく、かつより優れた熱伝導性を有する窒化アルミニ
ウム焼結体を提供し得る窒化アルミニウム粉末ならびに
その成形体用組成物を得るべく鋭意検討を行った結果、
本発明を完成するに至った。
の焼結密度の低下なくして、成形体の収縮率や異方性が
小さく、かつより優れた熱伝導性を有する窒化アルミニ
ウム焼結体を提供し得る窒化アルミニウム粉末ならびに
その成形体用組成物を得るべく鋭意検討を行った結果、
本発明を完成するに至った。
（ｆｆ！題を解決するための手段）
即ち、本発明は、凝集粒子を形成する一次粒子の表面に
イツトリウムの酸化物、酸窒化物または窒化物の少なく
とも１種を金属に換算して０．１重量％〜１０重四％被
覆してなる窒化アルミニウム粉末を提供するものである
。
イツトリウムの酸化物、酸窒化物または窒化物の少なく
とも１種を金属に換算して０．１重量％〜１０重四％被
覆してなる窒化アルミニウム粉末を提供するものである
。
また本発明は、粒子表面に窒化反応移香られる窒化アル
ミニムに対しイットリウムまたはイツトリウム化合物を
金属に換算して０．１重〒％〜１０重量％被工してなる
平均一次粒子径５μｍ以下のアルミナと、灰分０．５％
以下、平均二次粒子径５μｍ以下のカーボンを混合し、
窒素またはアンモニア雰囲気下で１４００℃〜１７００
℃の温度で焼成することを特徴とする、凝集粒子を形成
する一次粒子の表面にイツトリウムの酸化物、酸窒化物
または窒化物の少なくとも１種を金属に換算してＯ，１
重量％〜１０重量％被覆してなる窒化アルミニウム粉末
の製造方法を提供するものである。
ミニムに対しイットリウムまたはイツトリウム化合物を
金属に換算して０．１重〒％〜１０重量％被工してなる
平均一次粒子径５μｍ以下のアルミナと、灰分０．５％
以下、平均二次粒子径５μｍ以下のカーボンを混合し、
窒素またはアンモニア雰囲気下で１４００℃〜１７００
℃の温度で焼成することを特徴とする、凝集粒子を形成
する一次粒子の表面にイツトリウムの酸化物、酸窒化物
または窒化物の少なくとも１種を金属に換算してＯ，１
重量％〜１０重量％被覆してなる窒化アルミニウム粉末
の製造方法を提供するものである。
さらにまた本発明は、凝集粒子を形成する一次粒子の表
面にイットリウムの酸化物、酸窒化物または窒化物の少
なくとも１種を金属に換算して０．１重量％〜１０重量
％被覆してなる窒化アルミニウム粉末１０Ｏ重蟹部に対
して１４００℃以下の温度で分解する有機高分子化合物
よりなる結合剤を０．１〜３０重量部配合してなる窒化
アルミニウム組成物をも提供するものである。
面にイットリウムの酸化物、酸窒化物または窒化物の少
なくとも１種を金属に換算して０．１重量％〜１０重量
％被覆してなる窒化アルミニウム粉末１０Ｏ重蟹部に対
して１４００℃以下の温度で分解する有機高分子化合物
よりなる結合剤を０．１〜３０重量部配合してなる窒化
アルミニウム組成物をも提供するものである。
以下、本発明を更に詳細に説明−する。
本発明の窒化アルミニウム粉末は平均粒子径約２μｍ以
下の一次粒子が凝集した平均粒子径約２μｍ以下、好ま
しくは約５μｍ以下の凝集粒子からなる。凝集粒子径が
大き過ぎる場合には成形特内部の空隙が潰れ難く、その
ままでは高い生成形密度、焼結密度を有する成形体は得
られない。
下の一次粒子が凝集した平均粒子径約２μｍ以下、好ま
しくは約５μｍ以下の凝集粒子からなる。凝集粒子径が
大き過ぎる場合には成形特内部の空隙が潰れ難く、その
ままでは高い生成形密度、焼結密度を有する成形体は得
られない。
本発明の窒化アルミニウム粉末は、その−成粒子の表面
にイットリウムの酸化物、酸窒化物または窒化物の少な
くとも１種（以下、これらを焼結助剤と称する場合があ
る。）を金属に換算して約００１重量％から約１０重量
％、好ましくは約０．２〜約７重量％被覆してなる。焼
結助剤の被覆量が上記範囲より少ないと熱伝導性改良の
発現が十分でなく、また被ｉｔが多すぎると熱伝導性が
阻害されるようになるため好ましくない。
にイットリウムの酸化物、酸窒化物または窒化物の少な
くとも１種（以下、これらを焼結助剤と称する場合があ
る。）を金属に換算して約００１重量％から約１０重量
％、好ましくは約０．２〜約７重量％被覆してなる。焼
結助剤の被覆量が上記範囲より少ないと熱伝導性改良の
発現が十分でなく、また被ｉｔが多すぎると熱伝導性が
阻害されるようになるため好ましくない。
このような窒化アルミニウム粉末の製造方法としては窒
化アルミニウム粉末を形成する一次粒子表面に所望量の
焼結助剤が被覆される方法であれば特に制限されるもの
ではないが、例えば平均一次粒子径５μｍ以下、好まし
くは０．３μｍ〜２μｍのアルミナ粉末と灰分０．５重
量％以下、平均二次粒子径５μｍ以下のカーボン粉末を
混合し窒素又はアンモニア雰囲気中で１４００℃〜１７
００℃に加熱し窒化反応させるに際し、アルミナ粉末の
表面に窒化反応移香られる窒化アルミニウムに対しイツ
トリウムまたは該金属化合物を金属に換算して約０．１
重量％〜約１０重呈％となる如く被覆したアルミナ粉末
を使用することにより得ることができる。
化アルミニウム粉末を形成する一次粒子表面に所望量の
焼結助剤が被覆される方法であれば特に制限されるもの
ではないが、例えば平均一次粒子径５μｍ以下、好まし
くは０．３μｍ〜２μｍのアルミナ粉末と灰分０．５重
量％以下、平均二次粒子径５μｍ以下のカーボン粉末を
混合し窒素又はアンモニア雰囲気中で１４００℃〜１７
００℃に加熱し窒化反応させるに際し、アルミナ粉末の
表面に窒化反応移香られる窒化アルミニウムに対しイツ
トリウムまたは該金属化合物を金属に換算して約０．１
重量％〜約１０重呈％となる如く被覆したアルミナ粉末
を使用することにより得ることができる。
適用するアルミナ粉末の粒径が小さすぎる場合には粉末
表面への焼結助剤の被覆が困難であり、また窒化反応後
の酸素含量が増える。他方大きすぎると窒化反応の際に
反応し難いとの不都合を有する。
表面への焼結助剤の被覆が困難であり、また窒化反応後
の酸素含量が増える。他方大きすぎると窒化反応の際に
反応し難いとの不都合を有する。
アルミナ粉末表面への焼結助剤を被覆する方法は特に制
限するものではないが、例えば、水にアルミナを分散し
、アンモニア水やカセイソーダ等を添加しつつＰ Ｈを
アルカリに保ちながら硝酸イツトリウムや塩化イットリ
ウム或いは６ｇ！２イツトリウムを徐々に滴下し、アル
ミナの表面に水酸化イツトリウムを中和析出させる、或
いは溶液中に焼結助剤を溶解し、これにアルミナ粉末を
分散、混合し加水分解させることにより、該アルミナ表
面に焼結助剤を析出させ、必要により焼成する等の方法
が挙げられる。
限するものではないが、例えば、水にアルミナを分散し
、アンモニア水やカセイソーダ等を添加しつつＰ Ｈを
アルカリに保ちながら硝酸イツトリウムや塩化イットリ
ウム或いは６ｇ！２イツトリウムを徐々に滴下し、アル
ミナの表面に水酸化イツトリウムを中和析出させる、或
いは溶液中に焼結助剤を溶解し、これにアルミナ粉末を
分散、混合し加水分解させることにより、該アルミナ表
面に焼結助剤を析出させ、必要により焼成する等の方法
が挙げられる。
本発明に使用される焼結助剤はイツトリウムまたは該金
属の化合物が用いられるが、本発明により得られる効果
を阻害しない範囲において他の金属或いは金属化合物を
併用してもよい。
属の化合物が用いられるが、本発明により得られる効果
を阻害しない範囲において他の金属或いは金属化合物を
併用してもよい。
このような物質としてカルシウム、或いはカルシウム化
合物の併用は焼結体のさらなる熱伝導性の改良効果を発
揮するので推奨される。
合物の併用は焼結体のさらなる熱伝導性の改良効果を発
揮するので推奨される。
イツトリウムに対するこれら併用物質の添加量は添加物
質により一義的ではないが、通常金属換算で５０＝１０
０００ｐｐｍの範囲であればよい。
質により一義的ではないが、通常金属換算で５０＝１０
０００ｐｐｍの範囲であればよい。
カルシウムは窒化反応中に蒸発しやすいのでこれに見合
った添加量を原料として添加するか、蒸発しないような
雰囲気コントロールを選ＩＪくすることも必要である。
った添加量を原料として添加するか、蒸発しないような
雰囲気コントロールを選ＩＪくすることも必要である。
アルミナ粉末１末に被覆する化合物の形態はアルミナ粉
末の表面に固体で被覆されるものであればよく、水酸化
物、酸化物、炭化物、弗化物、炭酸化物等が挙げられる
。
末の表面に固体で被覆されるものであればよく、水酸化
物、酸化物、炭化物、弗化物、炭酸化物等が挙げられる
。
焼結助剤を表面にｖｌ、覆したアルミナ粉末は次いでカ
ーボンと混合される。
ーボンと混合される。
カーボンは通常、平均二次粒子径約５μｍ以下、好まし
くは３μｍ以下、灰分０．５重量％以下のカーボンブラ
ックが好ましく使用される。
くは３μｍ以下、灰分０．５重量％以下のカーボンブラ
ックが好ましく使用される。
カーボンの粒子径が上記範囲より大きいと反応し難い。
アルミナ粉末とカーボン粉末の混合は、焼成後も不純物
として残るような不純物が出来る限り混入しない装置、
および方法が使用される。
として残るような不純物が出来る限り混入しない装置、
および方法が使用される。
このような条件を満たす方法であれば、湿式、乾式何れ
の方法を採用してもよく、例えば、ボールミルやミキサ
ータイプの混合法が適用される。
の方法を採用してもよく、例えば、ボールミルやミキサ
ータイプの混合法が適用される。
混合に際して、原料としてのアルミナ粉末とカーボン粉
末の使用割合は、通常アルミナ約１００重量部に対し約
３５〜約７０重量部、好ましくは約３７〜約５５重鼠部
の範囲で実施される。
末の使用割合は、通常アルミナ約１００重量部に対し約
３５〜約７０重量部、好ましくは約３７〜約５５重鼠部
の範囲で実施される。
混合時間は使用する混合機、混合量により異なるので、
予備実験により均一攪拌が可能となる条件を設定すれば
よい。
予備実験により均一攪拌が可能となる条件を設定すれば
よい。
混合処理後のアルミナとカーボンよりなる原料粉末は必
要により乾燥処理した後、窒素またはアンモニア雰囲気
下で約り４００℃〜約１７００℃の温度で焼成し窒化ア
ルミニウム粉末を得る。
要により乾燥処理した後、窒素またはアンモニア雰囲気
下で約り４００℃〜約１７００℃の温度で焼成し窒化ア
ルミニウム粉末を得る。
焼成温度が約１４００℃より低い場合には充分な還元窒
化反応が得られず、他方約１７００°Ｃを越える場合に
は粒径が大きくなり焼結性が悪化するので好ましくない
。
化反応が得られず、他方約１７００°Ｃを越える場合に
は粒径が大きくなり焼結性が悪化するので好ましくない
。
得られた窒化アルミニウムＩ５）末は原料として添加し
た過剰のカーボンあるいは未反応のカーボン粉末を含む
ので、酸化性ガス含有雰囲気下で約り５０℃〜約９００
℃で加熱し残留カーボンを酸化除去してやればよい。
た過剰のカーボンあるいは未反応のカーボン粉末を含む
ので、酸化性ガス含有雰囲気下で約り５０℃〜約９００
℃で加熱し残留カーボンを酸化除去してやればよい。
このようにして得られた窒化アルミニウム粉末は通常、
平均二次粒子径約５μｍ以下であり、これをもちいてプ
レス成形後１８００℃以上で焼結して得た焼結体は通常
約３．２５ ｇ ／ ｃ ｃ以上の焼結密度と約２００
ｗ／ｍｋ以上の熱伝導性を存する。
平均二次粒子径約５μｍ以下であり、これをもちいてプ
レス成形後１８００℃以上で焼結して得た焼結体は通常
約３．２５ ｇ ／ ｃ ｃ以上の焼結密度と約２００
ｗ／ｍｋ以上の熱伝導性を存する。
窒化アルミニウム粉末はプレス法、ドクターブレード法
、押出法等により＋Ｃ基板材料として使用されるが、こ
れらＩＣｊＪ板はピングリッドアレー型（ＰＧＡ）パッ
ケージ等の多ビン化傾向に見られる如く、最近形状が複
雑化され、収縮率が小さく均一で異方性（焼結密度のバ
ラツキＪが少ない成形用窒化アルミニウム組成物が要求
されている。
、押出法等により＋Ｃ基板材料として使用されるが、こ
れらＩＣｊＪ板はピングリッドアレー型（ＰＧＡ）パッ
ケージ等の多ビン化傾向に見られる如く、最近形状が複
雑化され、収縮率が小さく均一で異方性（焼結密度のバ
ラツキＪが少ない成形用窒化アルミニウム組成物が要求
されている。
本発明の窒化アルミニウム粉末はこのような用途に掻め
て適しており、１４００℃以下の温度で分解する有機高
分子化合物よりなる結合剤と合わせ用いることにより、
収縮率が小さく均一で異方性が少ない成形用窒化アルミ
ニウム組成物を提供し得る。
て適しており、１４００℃以下の温度で分解する有機高
分子化合物よりなる結合剤と合わせ用いることにより、
収縮率が小さく均一で異方性が少ない成形用窒化アルミ
ニウム組成物を提供し得る。
結合剤として１４００℃以下の温度で分解する有機高分
子化合物を用いる理由は、通常窒化アルミニウム組成物
は、成形生シートを経て一般に１６００℃以上の温度で
焼結されるのでこの焼結過程において、焼結体中より焼
失せしめ得るからである。
子化合物を用いる理由は、通常窒化アルミニウム組成物
は、成形生シートを経て一般に１６００℃以上の温度で
焼結されるのでこの焼結過程において、焼結体中より焼
失せしめ得るからである。
このような有機高分子化合物としては一般に当該分野に
おいて使用されているもので、分解残留物が実質的にな
いか、少ないものであれば特に制限されものではなく、
具体的には、例えばポリビニールアルコール、メチルセ
ルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ポリエチレン
オキサイド、ポリビニールブチラール、ポリメチルメタ
クリレート等の酸素含仔有機高分子物質、ポリエチレン
、ポリプロピレン、ポリスチレン等の炭化水素系樹脂、
ポリ塩化ビニール；アクリル系樹脂及びそのエマルジョ
ン、ワックス及びそのエマルジョン等の１種または２種
以上が使用される。これら有機高分子化合物の分子量は
特に限定されないが生シートの取扱性等の点より５００
０〜５０００００程度であればよい。
おいて使用されているもので、分解残留物が実質的にな
いか、少ないものであれば特に制限されものではなく、
具体的には、例えばポリビニールアルコール、メチルセ
ルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ポリエチレン
オキサイド、ポリビニールブチラール、ポリメチルメタ
クリレート等の酸素含仔有機高分子物質、ポリエチレン
、ポリプロピレン、ポリスチレン等の炭化水素系樹脂、
ポリ塩化ビニール；アクリル系樹脂及びそのエマルジョ
ン、ワックス及びそのエマルジョン等の１種または２種
以上が使用される。これら有機高分子化合物の分子量は
特に限定されないが生シートの取扱性等の点より５００
０〜５０００００程度であればよい。
結合剤の添加量は結合剤の種類、成形条件、例えば生シ
ートの厚さや焼結体に要求される物性等により異なるの
で〜義的ではないが、通常窒化アルミニウム＄５）末１
００重量部に対して約０．１〜３０重量部、好ましくは
約２〜１５重量部の範囲で使用すればよい。
ートの厚さや焼結体に要求される物性等により異なるの
で〜義的ではないが、通常窒化アルミニウム＄５）末１
００重量部に対して約０．１〜３０重量部、好ましくは
約２〜１５重量部の範囲で使用すればよい。
本発明の窒化アルミニウム組成物は、上記窒化アルミニ
ウム粉末と有機高分子化合物よりなる結合剤の他に必要
に応じて当該分野において使用されている解膠剤、可塑
剤等を添加、併用してもよい。
ウム粉末と有機高分子化合物よりなる結合剤の他に必要
に応じて当該分野において使用されている解膠剤、可塑
剤等を添加、併用してもよい。
また窒化アルミニウム組成物の使用態様は公知の方法で
あればよく、特に制限されるものではないが、例えばド
クターブレード法等においては分散媒体中に上記組成物
を分散させ、均一なスラリー状物を形成し、これを特定
の形状、例えばソート状に成形した後、乾燥焼成すれば
よい。
あればよく、特に制限されるものではないが、例えばド
クターブレード法等においては分散媒体中に上記組成物
を分散させ、均一なスラリー状物を形成し、これを特定
の形状、例えばソート状に成形した後、乾燥焼成すれば
よい。
（発明の効果）
以上詳述した本発明の窒化アルミニウム粉末は、理由は
詳らかではないが、従来法である窒化アルミニウム結晶
中に焼結助剤を分散させたもの、或いは窒化アルミニウ
ム粉末と焼結助剤を混合させた物に比較し、焼結密度の
低下な（して、熱伝導性に優れた焼結体を得ることを可
能成らしめたものであり、またこれを有機高分子化合物
よりなる結合剤と併用し例えばドクターブレード法等の
成形用窒化アルミニウム組成物として適用した場合には
、収縮率が小さくかつ均一で異方性の少ない成形体を提
供し得ることを見出したもので、その産業的価値は頗る
大なるものである。
詳らかではないが、従来法である窒化アルミニウム結晶
中に焼結助剤を分散させたもの、或いは窒化アルミニウ
ム粉末と焼結助剤を混合させた物に比較し、焼結密度の
低下な（して、熱伝導性に優れた焼結体を得ることを可
能成らしめたものであり、またこれを有機高分子化合物
よりなる結合剤と併用し例えばドクターブレード法等の
成形用窒化アルミニウム組成物として適用した場合には
、収縮率が小さくかつ均一で異方性の少ない成形体を提
供し得ることを見出したもので、その産業的価値は頗る
大なるものである。
（実施例）
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが本
発明はかかる実施例により制限を受けるものではない。
発明はかかる実施例により制限を受けるものではない。
尚、本発明において窒化アルミニウム粉末の一次粒子系
の測定は電子顕微鏡写真より求め、他の粒径の測定は遠
心沈降式光透過法により、熱伝導度の測定はレーデ−フ
ラッシュ法により測定した。
の測定は電子顕微鏡写真より求め、他の粒径の測定は遠
心沈降式光透過法により、熱伝導度の測定はレーデ−フ
ラッシュ法により測定した。
また、実施例において”部”は特に断りがない限り重量
部を表す。
部を表す。
実施例１
平均一次粒子径０．６μｍ、純度９９．７％のアルミナ
粉末１００部と水５００部を混合し、約３０分超音波に
よる分散を行い、ついでＰＨを１０．５に保ちながら硝
酸イットリウム（ｙ（ｓｏｗ）、）５０％溶液１２部を
約３０分間で添加し、アルミナ粉末表面に水酸化イット
リウムを被覆した。 得られたスラリーを濾過後、液中
に残存するイツトリウムを測定したが、検出できなかっ
た。 一方濾過により得たアルミナは水洗後、アルミナ
１０（１部に対し水１００部、平均二次粒子径約１．５
μｍ、灰分０．０２％のカーボンブラック４５部ととも
に高速撹拌し混合した。
粉末１００部と水５００部を混合し、約３０分超音波に
よる分散を行い、ついでＰＨを１０．５に保ちながら硝
酸イットリウム（ｙ（ｓｏｗ）、）５０％溶液１２部を
約３０分間で添加し、アルミナ粉末表面に水酸化イット
リウムを被覆した。 得られたスラリーを濾過後、液中
に残存するイツトリウムを測定したが、検出できなかっ
た。 一方濾過により得たアルミナは水洗後、アルミナ
１０（１部に対し水１００部、平均二次粒子径約１．５
μｍ、灰分０．０２％のカーボンブラック４５部ととも
に高速撹拌し混合した。
このようにして得られた混合物を熱風乾燥機にて１５０
°Ｃで乾燥し、冷却後、グラファイト製容器に充填し、
窒素雰囲気下、１６００℃×８時間加熱し還元窒化反応
をｊテっだ。
°Ｃで乾燥し、冷却後、グラファイト製容器に充填し、
窒素雰囲気下、１６００℃×８時間加熱し還元窒化反応
をｊテっだ。
還元窒化後、７８０℃×３時間、空気により脱炭素処理
した。
した。
得られた粉末は平均粒子径２．８μＩｎで、電子顕微鏡
により観察した一次粒径は１μ以下であり、酸素含有屋
は１．６５％であった。またＹ２Ｏ。
により観察した一次粒径は１μ以下であり、酸素含有屋
は１．６５％であった。またＹ２Ｏ。
の含イ１世は３．２％であった。
このようにして得た窒化アルミニウム粉末を３００Ｋｇ
／ｃｄの圧力で一軸プレスし、次いで２０００Ｋｇ／ｃ
＋ｊの圧力でラバープレスを行い２０×４０×２ｆｆＩ
１１の成形体を得た。
／ｃｄの圧力で一軸プレスし、次いで２０００Ｋｇ／ｃ
＋ｊの圧力でラバープレスを行い２０×４０×２ｆｆＩ
１１の成形体を得た。
この成形体を窒化アルミニウム粉末と窒化ホウ素粉末の
５０１５０混合粉に埋め、窒素ガス気流中で１８００’
Ｃｘ １時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得た。
５０１５０混合粉に埋め、窒素ガス気流中で１８００’
Ｃｘ １時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得た。
得られた焼結体の密度は３．２６ ｇ／ｃｃ、熱伝導度
２３５Ｗ／ｍＫであった。
２３５Ｗ／ｍＫであった。
比較例１
実施例１で用いたのと同じアルミナ粉末１００部とカー
ボン粉末４５部および平均一次粒子径１．５ ｐ ｍの
Ｙ２Ｏ，粉末２．５部を水１００部とともに高速攪拌し
混合した。得られた混合物を熱風乾燥機で乾燥、冷却し
た後実施例１と同様な方法で還元窒化反応と脱炭素処理
を行った。
ボン粉末４５部および平均一次粒子径１．５ ｐ ｍの
Ｙ２Ｏ，粉末２．５部を水１００部とともに高速攪拌し
混合した。得られた混合物を熱風乾燥機で乾燥、冷却し
た後実施例１と同様な方法で還元窒化反応と脱炭素処理
を行った。
得られた粉末は平均粒子径３．１μｍで、電子顕微鏡に
より観察した一次粒径は１μ以下であり、酸素含有量は
１．６８％であった。またＹ２Ｏ。
より観察した一次粒径は１μ以下であり、酸素含有量は
１．６８％であった。またＹ２Ｏ。
の含有量は３．１％であった。
このようにして得られた窒化アルミニウム粉末を実施例
１と同様に成形、焼結し窒化アルミニウム焼結体を得た
。
１と同様に成形、焼結し窒化アルミニウム焼結体を得た
。
得られた焼結体の密度は３．２７ ｇ ／ｃｃＳ熱伝導
度＋９８Ｗ／ｍＫであった。
度＋９８Ｗ／ｍＫであった。
比較例２
実施例１で用いた平均一次粒子径０．６μｍ、純度９９
．７％のアルミナ１００部と、平均二次粒子径約１．５
μｍ、灰分０．０２％のカーボンブランク４５部を水１
００部とともに高速攪拌し混合した。
．７％のアルミナ１００部と、平均二次粒子径約１．５
μｍ、灰分０．０２％のカーボンブランク４５部を水１
００部とともに高速攪拌し混合した。
このようにして得られた混合物を実施例１と同し方法で
、乾燥、冷却、還元窒化、脱炭素した。
、乾燥、冷却、還元窒化、脱炭素した。
得られた粉末は平均粒子径２．５μｍで、電子Ｗ４微鏡
により観察した一次粒子径は１μｍ以下であり、酸素含
有量は１．０５％であった。
により観察した一次粒子径は１μｍ以下であり、酸素含
有量は１．０５％であった。
またメチルアルコールに塩化イツトリウムを酸化物に換
算して窒化アルミニウムに対して３゜１％になる攬溶解
し、窒化アルミニウムを加えて混合した。
算して窒化アルミニウムに対して３゜１％になる攬溶解
し、窒化アルミニウムを加えて混合した。
この混合物スラリーを６０℃に加熱し次いで窒素雰囲気
中で３００℃の温度で加熱し被覆物を得た。
中で３００℃の温度で加熱し被覆物を得た。
得られたイツトリウム化合物で被覆された窒化アルミニ
ウム粉末を実施例１と同様の方法で焼結し焼結体を得た
。
ウム粉末を実施例１と同様の方法で焼結し焼結体を得た
。
得られた焼結体の密度は３．０９ ｇ ／ｃｃ、熱伝導
度１７５Ｗ／ｍＫであった。
度１７５Ｗ／ｍＫであった。
比較例３
塩化アルミニウムの１０％水溶液２０００ｇに’ＩｃＮ
０ｘ）ｘ ｌ ０％溶液を４５．８ ｇ加え、充分に
攪拌した後、水酸化アンモニウムの１規定水溶液でＰ
１１８になるように中和した。生成した水酸化物の沈澱
を濾別し、充分水洗した後乾燥し１２００℃×２時間焼
成した６次にこの酸化物をアルミナ製ボットミルにアル
ミナ製ボールと共に入れて粉砕することにより、平均一
次粒子径０．７μｍのアルミナ質粉末を得た。
０ｘ）ｘ ｌ ０％溶液を４５．８ ｇ加え、充分に
攪拌した後、水酸化アンモニウムの１規定水溶液でＰ
１１８になるように中和した。生成した水酸化物の沈澱
を濾別し、充分水洗した後乾燥し１２００℃×２時間焼
成した６次にこの酸化物をアルミナ製ボットミルにアル
ミナ製ボールと共に入れて粉砕することにより、平均一
次粒子径０．７μｍのアルミナ質粉末を得た。
このアルミナ質粉末のＹ２Ｏ，の含有量は２．５重量％
、イツトリウム化合物を除く純度は９９．９％であった
。
、イツトリウム化合物を除く純度は９９．９％であった
。
このようにして得たアルミナ粉末を用い、実施例１と同
様のカーボン粉末を用いて、実施例１と同様に還元窒化
、脱炭素処理を行い、窒化アルミニウム粉末を得た。
様のカーボン粉末を用いて、実施例１と同様に還元窒化
、脱炭素処理を行い、窒化アルミニウム粉末を得た。
得られた粉末は平均粒子径２．８μｍで、電子顕微鏡に
より観察した一次粒径は１μ以下であり、酸素含有量は
１．７５％であった。また’ｔ！Ｏｘの含有量は３．１
％であった。
より観察した一次粒径は１μ以下であり、酸素含有量は
１．７５％であった。また’ｔ！Ｏｘの含有量は３．１
％であった。
このようにして得られた窒化アルミニウム粉末を実施例
１と同様に成形、焼結し窒化アルミニウム焼結体を得た
。
１と同様に成形、焼結し窒化アルミニウム焼結体を得た
。
得られた焼結体の密度は３．２７ ｇ ／ｃｃ、熱伝導
度１８３Ｗ／ｍＫであった。
度１８３Ｗ／ｍＫであった。
実施例２、実施例３及び比較例４、比較例５第１表に示
す原料アルミナを使用した他は実施例】と同様な方法に
より窒化アルミニウム粉を得、更にこの粉体を用い焼結
体を得た。これらの物性を第１表に示す。また比較例筒
４．５として実施例２、実施例３と同じ原料アルミナを
用い比較例１と同じ方法で窒化アルミニウム粉を得、更
にこの粉体を用い焼結体を得た。その結果を同様に第１
表に示す。
す原料アルミナを使用した他は実施例】と同様な方法に
より窒化アルミニウム粉を得、更にこの粉体を用い焼結
体を得た。これらの物性を第１表に示す。また比較例筒
４．５として実施例２、実施例３と同じ原料アルミナを
用い比較例１と同じ方法で窒化アルミニウム粉を得、更
にこの粉体を用い焼結体を得た。その結果を同様に第１
表に示す。
実施例４
平均一次粒子径０．６μ、純度９９．７％のアルミナ粉
末１００部と水５００部を混合し、約３０分超音波によ
る分散を行い、次いでＰＨを９゜０に保ちながら硝酸イ
ツトリウム（Ｙ（ＮＯｉ）ｘ １５０％溶液を１２部、
硝酸カルシウム（ＣａＣＮＯｘ）１１０．７部を約３０
分間で添加し、アルミナ粉末表面に水酸化イツトリウム
と水酸化カルシウムを被覆した。
末１００部と水５００部を混合し、約３０分超音波によ
る分散を行い、次いでＰＨを９゜０に保ちながら硝酸イ
ツトリウム（Ｙ（ＮＯｉ）ｘ １５０％溶液を１２部、
硝酸カルシウム（ＣａＣＮＯｘ）１１０．７部を約３０
分間で添加し、アルミナ粉末表面に水酸化イツトリウム
と水酸化カルシウムを被覆した。
次いで濾過により得たアルミナを水洗後、アルミナ１０
０部に対し水１００部、平均二次粒子径約１．５μ、灰
分０．０２％のカーボンブランク４５部とともに高速攪
拌し混合した。
０部に対し水１００部、平均二次粒子径約１．５μ、灰
分０．０２％のカーボンブランク４５部とともに高速攪
拌し混合した。
このようにして得られた混合物を熱風乾燥機にて１５０
℃で乾燥し、冷却後、グラファイト製容器に充填し、窒
化雰囲気下、１６００℃×８時間加熱し還元窒化反応を
行った。還元窒化後７８０℃×３時間、空気により脱炭
素処理した。
℃で乾燥し、冷却後、グラファイト製容器に充填し、窒
化雰囲気下、１６００℃×８時間加熱し還元窒化反応を
行った。還元窒化後７８０℃×３時間、空気により脱炭
素処理した。
得られた粉末は平均粒予約２．５μで、電子顕微鏡によ
り観察した一次粒子径は１μ前後であり、酸素含有量は
１．５５％であった。またＹ２Ｏ。
り観察した一次粒子径は１μ前後であり、酸素含有量は
１．５５％であった。またＹ２Ｏ。
の含有量は３．１％、ＣａＯの含有量は０．０５％であ
った。
った。
このようにして得た窒化アルミニウム粉末を３００ Ｋ
ｇ／ｃｍ２の圧力でラバープレスを行い、２０Ｘ４０Ｘ
２ｍｍの成形体を得た。
ｇ／ｃｍ２の圧力でラバープレスを行い、２０Ｘ４０Ｘ
２ｍｍの成形体を得た。
この成形体を窒化アルミニウム粉末と窒化ホウ素粉末の
５０１部０混合粉に埋め、窒素ガス気流中で１８００
’ｃ ｘ １時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得
た。
５０１部０混合粉に埋め、窒素ガス気流中で１８００
’ｃ ｘ １時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得
た。
得られた焼結体の密度は３．２８ ｇ ／ｃｃ、熱伝導
度２２０Ｗ／ｍＫであった。
度２２０Ｗ／ｍＫであった。
実施例５
実施例１で得られた窒化アルミニウム粉末１００部に対
しトルエン／エタノール＝６；４の溶媒１２７部を加え
、さらにポリビニールブチラールを加えて約１０時間ボ
ールミルにて混合した。
しトルエン／エタノール＝６；４の溶媒１２７部を加え
、さらにポリビニールブチラールを加えて約１０時間ボ
ールミルにて混合した。
次いで脱泡、脱溶媒にて粘度を１５０００ｃｐに調整し
た。
た。
得られたスラリーをドクターブレード方式のシート成形
機を用いてポリプロピレンフィルム上にシート状に成形
した。
機を用いてポリプロピレンフィルム上にシート状に成形
した。
次いで成形体を乾燥し、幅３０ｃｍ、厚さ０．６ｍｍの
シートを得た。
シートを得た。
このシート１ｍの中から長さ方向に５点、幅方向に４点
の合計２０ケ所より３ｃｍＸ３ｃｍの角板状にシートを
打ち抜き、１７５０℃で３時間窒素中で焼結した。
の合計２０ケ所より３ｃｍＸ３ｃｍの角板状にシートを
打ち抜き、１７５０℃で３時間窒素中で焼結した。
得られた焼結体の焼結密度のバラツキは３．２５〜３．
２７ ｇ ／ｃｃの範囲で非常に均一であった。
２７ ｇ ／ｃｃの範囲で非常に均一であった。
また収縮率は１７．２％であった。
比較として比較例１．２及び３の方法で得た粉末を用い
た他は本実施例と同一方法でシートを作成し得られた焼
結体の収縮率およびバラツキを調べた。その結果比較例
１の粉末を用いたものは焼結密度のバラツキは３，０３
〜３．２１ｇ／ｃｃ、収縮率１９．１％、比較例２のも
のは３．０７〜３．２３ ｇ／ｃｃ、収縮率２０．４％
、比較例３のものは２．９８〜３．１８ｇ／ｃｃ、収縮
率２０．８％であった。
た他は本実施例と同一方法でシートを作成し得られた焼
結体の収縮率およびバラツキを調べた。その結果比較例
１の粉末を用いたものは焼結密度のバラツキは３，０３
〜３．２１ｇ／ｃｃ、収縮率１９．１％、比較例２のも
のは３．０７〜３．２３ ｇ／ｃｃ、収縮率２０．４％
、比較例３のものは２．９８〜３．１８ｇ／ｃｃ、収縮
率２０．８％であった。
実施例６
実施例１で得られた窒化アルミニウム粉末をアルミナボ
ールのボールミルで約２時間軸式解砕した。解砕後の窒
化アルミニウム粉末は平均粒予約１．７μ、電子顕微鏡
により観察した一次粒子径は１μ前後、酸素含有量１．
８０％であっこのようにして得られた窒化アルミニウム
粉末を用い、実施例４と同じ方法で焼結体を試作した。
ールのボールミルで約２時間軸式解砕した。解砕後の窒
化アルミニウム粉末は平均粒予約１．７μ、電子顕微鏡
により観察した一次粒子径は１μ前後、酸素含有量１．
８０％であっこのようにして得られた窒化アルミニウム
粉末を用い、実施例４と同じ方法で焼結体を試作した。
得られた焼結体の焼結密度のバラツキは３．２６〜３．
２８ｇ／ｃｃの範囲であり、収縮率は１４．５％であっ
た。
２８ｇ／ｃｃの範囲であり、収縮率は１４．５％であっ
た。
＼
＼
＼
＼
＼
＼
＼
＼
Claims (5)
- （１）凝集粒子を形成する一次粒子の表面にイットリウ
ムの酸化物、酸窒化物または窒化物の少なくとも１種を
金属に換算して０．１重量％〜１０重量％被覆してなる
窒化アルミニウム粉末。 - （２）凝集粒子径が１０μｍ以下であることを特徴とす
る請求項（１）記載の窒化アルミニウム粉末。 - （３）凝集粒子径が５μｍ以下であることを特徴とする
請求項（１）記載の窒化アルミニウム粉末。 - （４）粒子表面に窒化反応後得られる窒化アルミニウム
に対しイットリウムまたはイットリウム化合物を金属に
換算して０．１重量％〜１０重量％被覆してなる平均一
次粒子径５μｍ以下のアルミナと、灰分０．５％以下、
平均二次粒子径５μｍ以下のカーボンを混合し、窒素ま
たはアンモニア雰囲気下で１４００℃〜１７００℃の温
度で焼成することを特徴とする、凝集粒子を形成する一
次粒子の表面にイットリウムの酸化物、酸窒化物または
窒化物の少なくとも１種を金属に換算して０．１重量％
〜１０重量％被覆してなる窒化アルミニウム粉末の製造
方法。 - （５）凝集粒子を形成する一次粒子の表面にイットリウ
ムの酸化物、酸窒化物または窒化物の少なくとも１種を
金属に換算して０．１重量％〜１０重量％被覆してなる
窒化アルミニウム粉末１００重量部に対して１４００℃
以下の温度で分解する有機高分子化合物よりなる結合剤
を０．１〜３０重量部配合してなる窒化アルミニウム組
成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1-205501 | 1989-08-07 | ||
| JP20550189 | 1989-08-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03164476A true JPH03164476A (ja) | 1991-07-16 |
Family
ID=16507905
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2204087A Pending JPH03164476A (ja) | 1989-08-07 | 1990-07-31 | 窒化アルミニウム粉末、その製造方法およびそれを含有する成形用組成物 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPH03164476A (ja) |
| DE (1) | DE69014890T2 (ja) |
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| DE4232074A1 (de) * | 1992-09-25 | 1994-03-31 | Freiberg Bergakademie | Verfahren zur Herstellung einer stabilen ethanolischen Aluminiumnitridsuspension für die nasse Formgebung |
| TW200607754A (en) | 2004-07-08 | 2006-03-01 | Mitsui Chemicals Inc | Aluminum nitride powder, method for producing the same and use thereof |
| JP5618734B2 (ja) * | 2010-09-28 | 2014-11-05 | 株式会社トクヤマ | 球状窒化アルミニウム粉末 |
| TW201838913A (zh) * | 2017-01-18 | 2018-11-01 | 德商贏創德固賽有限責任公司 | 生產氮化鋁的方法與特殊氮化鋁本身 |
| CN118619682A (zh) * | 2024-05-29 | 2024-09-10 | 南充三环电子有限公司 | 一种氮化铝粉体的制备方法和应用 |
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| JPS62187172A (ja) * | 1986-02-12 | 1987-08-15 | 株式会社村田製作所 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
| JPS62265106A (ja) * | 1986-05-13 | 1987-11-18 | Nippon Light Metal Co Ltd | 窒化アルミニウム質粉末およびその製造方法 |
| JPS62297205A (ja) * | 1986-06-17 | 1987-12-24 | Nippon Light Metal Co Ltd | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 |
-
1990
- 1990-07-31 JP JP2204087A patent/JPH03164476A/ja active Pending
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| WO1991001953A1 (fr) | 1991-02-21 |
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