JPH03164491A - ガーネット型フェライト単結晶の製造方法 - Google Patents
ガーネット型フェライト単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH03164491A JPH03164491A JP10319590A JP10319590A JPH03164491A JP H03164491 A JPH03164491 A JP H03164491A JP 10319590 A JP10319590 A JP 10319590A JP 10319590 A JP10319590 A JP 10319590A JP H03164491 A JPH03164491 A JP H03164491A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- garnet
- type ferrite
- mol
- polycrystalline body
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 32
- 239000002223 garnet Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 20
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 24
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 22
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims 1
- 238000005304 joining Methods 0.000 abstract description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 12
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 5
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 206010022971 Iron Deficiencies Diseases 0.000 description 2
- 206010022979 Iron excess Diseases 0.000 description 2
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 2
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- -1 iron ions Chemical class 0.000 description 2
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 2
- 230000005381 magnetic domain Effects 0.000 description 2
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- NGDQQLAVJWUYSF-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-2-phenyl-1,3-thiazole-5-sulfonyl chloride Chemical compound S1C(S(Cl)(=O)=O)=C(C)N=C1C1=CC=CC=C1 NGDQQLAVJWUYSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052689 Holmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052765 Lutetium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052775 Thulium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 229910000416 bismuth oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- TYIXMATWDRGMPF-UHFFFAOYSA-N dibismuth;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Bi+3].[Bi+3] TYIXMATWDRGMPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N iron(2+);dinitrate Chemical compound [Fe+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 229910001994 rare earth metal nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
- H01F1/342—Oxides
- H01F1/344—Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4
- H01F1/346—[(TO4) 3] with T= Si, Al, Fe, Ga
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、多結晶体に種単結晶を接合して熱処理するこ
とにより多結晶体を単結晶化するガーネット型フェライ
ト単結晶の製造方法に関し、特に光アイソレークなどの
磁気光学素子として使用するガーネット型フェライト単
結晶の製造方法に関するものである。
とにより多結晶体を単結晶化するガーネット型フェライ
ト単結晶の製造方法に関し、特に光アイソレークなどの
磁気光学素子として使用するガーネット型フェライト単
結晶の製造方法に関するものである。
(従来の技術)
ガーネット型フェライトは、Y:37゜5モル%、Fe
:62.5モル%を主な組成とし、必要に応じてYの
一部およびFeの一部を置換した組成として知られてい
る。磁気光学素子として使用するガーネット型フェライ
ト結晶としては、多結晶体は粒界に気孔等が残存し光を
通しにくいため、単結晶体を使用していた。
:62.5モル%を主な組成とし、必要に応じてYの
一部およびFeの一部を置換した組成として知られてい
る。磁気光学素子として使用するガーネット型フェライ
ト結晶としては、多結晶体は粒界に気孔等が残存し光を
通しにくいため、単結晶体を使用していた。
従来、ガーネット型フェライト単結晶体を得る方法とし
て、多結晶体に種単結晶を接合して熱処理することによ
り、同相反応を利用して多結晶体を単結晶化し、ガーネ
ット型フェライト単結晶体を製造する方法が、特公昭6
1−1391号公報および特開昭63−35490号公
報において知られている。
て、多結晶体に種単結晶を接合して熱処理することによ
り、同相反応を利用して多結晶体を単結晶化し、ガーネ
ット型フェライト単結晶体を製造する方法が、特公昭6
1−1391号公報および特開昭63−35490号公
報において知られている。
(発明が解決しようとする課題)
しかしながら、上述した単結晶の製造方法においては、
鉄の含有量(一部鉄以外の組成と置換したときは鉄に換
算した値)が目標値である62.5モル%より多い組成
では、単結晶中に酸化鉄の第2相が残留してしまう問題
があった。また、イツトリウムの含有量(一部イットリ
ウム以外の組成と置換したときはイツトリウムに換算し
た値)が目標値である37.5モル%より多い組成では
、単結晶が成長しないという問題もあった。そのため、
このような場合は、安定した単結晶の育成を実施するこ
とができなかった。
鉄の含有量(一部鉄以外の組成と置換したときは鉄に換
算した値)が目標値である62.5モル%より多い組成
では、単結晶中に酸化鉄の第2相が残留してしまう問題
があった。また、イツトリウムの含有量(一部イットリ
ウム以外の組成と置換したときはイツトリウムに換算し
た値)が目標値である37.5モル%より多い組成では
、単結晶が成長しないという問題もあった。そのため、
このような場合は、安定した単結晶の育成を実施するこ
とができなかった。
本発明の目的は上述した課題を解消して、安定した単結
晶育成が可能なガーネット型フェライト単結晶の製造方
法を提供しようとするものである。
晶育成が可能なガーネット型フェライト単結晶の製造方
法を提供しようとするものである。
(課題を解決するための手段)
本発明のガーネット型フェライト単結晶の製造方法は、
多結晶体に種単結晶を接合して熱処理することにより、
多結晶体を単結晶化するガーネット型フェライト単結晶
の製造方法において、多結晶体の組成を目標値に対して
±0.1モル%以下に制御することを特徴とするもので
ある。
多結晶体に種単結晶を接合して熱処理することにより、
多結晶体を単結晶化するガーネット型フェライト単結晶
の製造方法において、多結晶体の組成を目標値に対して
±0.1モル%以下に制御することを特徴とするもので
ある。
ここで、ガーネット型フェライトとは、一般式A3B6
012で表され、AとしてはY、希土類元素(La、
Ce、 Pr、 Nd、 Pm、 Sm、 Eu、 G
d、 Tb、 Dy、 Ho。
012で表され、AとしてはY、希土類元素(La、
Ce、 Pr、 Nd、 Pm、 Sm、 Eu、 G
d、 Tb、 Dy、 Ho。
Er、 Tm、 Yb、 Lu)、 Bi、 Ca、
Pb等を、BとしてはFeを基本元素として、AA、
Ga、 In、 Sn、 Zr、 Ti。
Pb等を、BとしてはFeを基本元素として、AA、
Ga、 In、 Sn、 Zr、 Ti。
Ge+ Vt Sb、Sc等を含むものである。
また、ここでいう目標値とは、ガーネットの結晶構造(
組成)のA3B5O□2におけるA:B=37.50:
62.50を示すものである。Aに含まれる元素のモル
数の和とBに含まれる元素のモル数の和が、この目標値
に近い場合のみガーネット単一相のものが得られ、それ
以外では第2相が存在する。即ち、固溶範囲が非常に狭
い。
組成)のA3B5O□2におけるA:B=37.50:
62.50を示すものである。Aに含まれる元素のモル
数の和とBに含まれる元素のモル数の和が、この目標値
に近い場合のみガーネット単一相のものが得られ、それ
以外では第2相が存在する。即ち、固溶範囲が非常に狭
い。
(作 用)
上述した構成において、多結晶体の組成を、それぞれ目
標値に対して±0.1モル%以下好ましくは±0.05
モル%以下に制御することにより、多結晶体に種単結晶
を接合して熱処理することによる固相反応により単結晶
を得る・場合に、酸化鉄の第2相の残留もなく、単結晶
の育成の成長距離が良好なガーネット型フェライト単結
晶を得ることができることを見出したことによる。
標値に対して±0.1モル%以下好ましくは±0.05
モル%以下に制御することにより、多結晶体に種単結晶
を接合して熱処理することによる固相反応により単結晶
を得る・場合に、酸化鉄の第2相の残留もなく、単結晶
の育成の成長距離が良好なガーネット型フェライト単結
晶を得ることができることを見出したことによる。
その際、組成制御の方法として、2種類の組成の近似し
て異なるガーネット型フェライト粉末、すなわちある元
素の含有量が多い粉末と少ない粉末を、そのうちの一方
は目標とする組成より高く他の一方が低いフェライト粉
末を所定比で混合すると、本発明で目標とする±0.1
0%程度の精度をより簡単に達成できるため好ましい。
て異なるガーネット型フェライト粉末、すなわちある元
素の含有量が多い粉末と少ない粉末を、そのうちの一方
は目標とする組成より高く他の一方が低いフェライト粉
末を所定比で混合すると、本発明で目標とする±0.1
0%程度の精度をより簡単に達成できるため好ましい。
なお、上記調合補正のほかに、工程の安定化等により上
記精度に組成を制御できる場合はその方法でも組成制御
できる。
記精度に組成を制御できる場合はその方法でも組成制御
できる。
また、熱処理を熱間静水圧プレス処理(以下、HIP又
はHIP処理と記す)で行うと、さらに安定した単結晶
育成が可能になるため好ましいとともに、酸素を含む雰
囲気ガス好ましくは酸素を0.1%以上20%以下含有
する雰囲気ガス中で熱処理すると、ガーネットの分解溶
融温度が上昇するためより焼結温度も高くでき焼結しや
すくなり、さらに各組成が分解しにく(なり他の相の発
生を防止できるため好ましい。
はHIP処理と記す)で行うと、さらに安定した単結晶
育成が可能になるため好ましいとともに、酸素を含む雰
囲気ガス好ましくは酸素を0.1%以上20%以下含有
する雰囲気ガス中で熱処理すると、ガーネットの分解溶
融温度が上昇するためより焼結温度も高くでき焼結しや
すくなり、さらに各組成が分解しにく(なり他の相の発
生を防止できるため好ましい。
なお、ここで光吸収係数αは、以下の式より得ることが
できる。
できる。
■0
ここで Io:入射光の強度(反射を除く)■ =出射
光の強度 l :多結晶体の厚さ(cm) である。
光の強度 l :多結晶体の厚さ(cm) である。
(実施例)
以下、本発明について詳細に説明する。
まず、原料となるガーネット型フェライト粉末の製造法
について説明する。本発明においては所定組成のガーネ
ット型フェライト粉末が得られればどのような製造法で
あっても問題はないが、特に以下に述べる共沈法による
2方法が好ましい。
について説明する。本発明においては所定組成のガーネ
ット型フェライト粉末が得られればどのような製造法で
あっても問題はないが、特に以下に述べる共沈法による
2方法が好ましい。
すなわち、(1)少なくとも2価の鉄イオンとイツトリ
ウムまたは希土類金属イオンを含む混合水溶液から、塩
基により水酸化物を共沈させ、次いで鉄を3価に酸化し
つつ共沈物を合成した後、分離・乾燥・仮焼する方法、
および(2)少なくとも3価の硝酸鉄とイツトリウムま
たは希土類金属の硝酸塩を含む混合水溶液を原料とし、
この金属塩混合水溶液を塩基の水溶液中に滴下すること
により水酸化物を共沈させた後、分離・乾燥・仮焼する
方法が好ましい。
ウムまたは希土類金属イオンを含む混合水溶液から、塩
基により水酸化物を共沈させ、次いで鉄を3価に酸化し
つつ共沈物を合成した後、分離・乾燥・仮焼する方法、
および(2)少なくとも3価の硝酸鉄とイツトリウムま
たは希土類金属の硝酸塩を含む混合水溶液を原料とし、
この金属塩混合水溶液を塩基の水溶液中に滴下すること
により水酸化物を共沈させた後、分離・乾燥・仮焼する
方法が好ましい。
次に、このようにして得られた粉末を目標値に対して±
0.10モル%以下好ましくは±0.05モル%以下と
なるよう制御する。本発明においては、その精度が目標
値の±0.lOモル%以下となるよう調合できればどの
ような方法でもよいが、以下に述べる調合補正方法が好
ましい。すなわち、例えばY3F2501zの結晶でY
37.5モル%、 Fe62.5モル%の組成を目標と
した場合について説明する。この場合は、粉末A (Y
38モル%+ Fe62モル%)と粉末B (Y37モ
ル%、 Fe63モル%)を準備し、この粉末Aと粉末
Bを割合を変えて混合することにより、目標値(Y37
.5モル%、 Fe62.5モル%)に対してそれぞれ
の値のずれが±0.05モル%の範囲に入るように制御
している。粉末Aと粉末Bとのモル%の差は出来るだけ
小さい方が望ましい。差が大きいと粉末特性が大きく異
なり成形性、焼結性が良くないことが考えられる。調合
補正のような工程をとらない場合、工程中の組成変動要
因、特に粉砕工程での鉄分の混合やビスマス置換体では
仮焼によるビスマス成分の揮発のため±0.10モル%
以下での組成制御は難しい。
0.10モル%以下好ましくは±0.05モル%以下と
なるよう制御する。本発明においては、その精度が目標
値の±0.lOモル%以下となるよう調合できればどの
ような方法でもよいが、以下に述べる調合補正方法が好
ましい。すなわち、例えばY3F2501zの結晶でY
37.5モル%、 Fe62.5モル%の組成を目標と
した場合について説明する。この場合は、粉末A (Y
38モル%+ Fe62モル%)と粉末B (Y37モ
ル%、 Fe63モル%)を準備し、この粉末Aと粉末
Bを割合を変えて混合することにより、目標値(Y37
.5モル%、 Fe62.5モル%)に対してそれぞれ
の値のずれが±0.05モル%の範囲に入るように制御
している。粉末Aと粉末Bとのモル%の差は出来るだけ
小さい方が望ましい。差が大きいと粉末特性が大きく異
なり成形性、焼結性が良くないことが考えられる。調合
補正のような工程をとらない場合、工程中の組成変動要
因、特に粉砕工程での鉄分の混合やビスマス置換体では
仮焼によるビスマス成分の揮発のため±0.10モル%
以下での組成制御は難しい。
次に、調合補正の終了したガーネット型フェライト粉末
を所定形状に成形した後、焼成し、ガーネット型フェラ
イト多結晶体を得ることができる。
を所定形状に成形した後、焼成し、ガーネット型フェラ
イト多結晶体を得ることができる。
その後、得られたガーネット型フェライト多結晶体から
単結晶体を得るには、固相反応による方法、その−例と
して例えば本願人による特開昭63−35490号公報
に開示された単結晶ガーネット体の製造法が好適に使用
できる。
単結晶体を得るには、固相反応による方法、その−例と
して例えば本願人による特開昭63−35490号公報
に開示された単結晶ガーネット体の製造法が好適に使用
できる。
以下、実際の例について説明する。
実施例1
硫酸鉄、硝酸イツトリウムを出発原料とする共沈法によ
り、2種類の合成粉末A(モル比でFe : Y=62
.O: 38.0)およびB(モル比でFe:Y=
63. O二37. O)を製造し、これらの粉末を以
下に述べるように混合比を変えて調合補正することによ
りY3FesO+2を目標組成とした。
り、2種類の合成粉末A(モル比でFe : Y=62
.O: 38.0)およびB(モル比でFe:Y=
63. O二37. O)を製造し、これらの粉末を以
下に述べるように混合比を変えて調合補正することによ
りY3FesO+2を目標組成とした。
すなわち、合成粉末AおよびBを乾燥弓200°Cで仮
焼・粉砕後、2種の粉末を第1表に示す割合で湿式混合
した後乾燥した。これらの混合粉末を成形し、1400
℃で8時間焼成した。焼成後の成形体を5 mm X
10+++m X 10mmのブロックに切り出し、Y
aFesO+□単結晶から作製した種単結晶を接合し、
常圧で酸素雰囲気、1500atmのHIPでAr雰囲
気および1500atmのHIPで20%酸素雰囲気で
それぞれ1500°Cにおいて単結晶育成を行った。
焼・粉砕後、2種の粉末を第1表に示す割合で湿式混合
した後乾燥した。これらの混合粉末を成形し、1400
℃で8時間焼成した。焼成後の成形体を5 mm X
10+++m X 10mmのブロックに切り出し、Y
aFesO+□単結晶から作製した種単結晶を接合し、
常圧で酸素雰囲気、1500atmのHIPでAr雰囲
気および1500atmのHIPで20%酸素雰囲気で
それぞれ1500°Cにおいて単結晶育成を行った。
その後、得られたガーネット型フェライト単結晶の接合
面からの成長距離と第2相が存在するか否かを調べた。
面からの成長距離と第2相が存在するか否かを調べた。
結果を第1表に示す。第1表には、あわせて各試料の目
標値に対する制御の結果を示す。
標値に対する制御の結果を示す。
第1表の結果から、固相反応を利用した単結晶の育成に
おいて、多結晶体の調合補正により組成を目標値に対し
て±0.1モル%以下に制御した場合は、いずれの雰囲
気においても単結晶の育成距離が長(また第2相が存在
せず、安定した単結晶育成が可能なことがわかった。な
お、HIPにより育成した単結晶は、密度99.99%
以上で磁気光学単結晶特有の磁区の迷図パターンの認め
られる結晶性のよいものであった。なおこ・の単結晶は
、1.3.czmの波長でファラデー回転角200de
g/cm %吸収係数は、Ar雰囲気では1.2cm’
、02雰囲気では0.5cm”−’であった。これに対
し、鉄過剰では、酸化鉄を主成分とする第2相が生成し
、鉄不足では単結晶が成長しなかった。
おいて、多結晶体の調合補正により組成を目標値に対し
て±0.1モル%以下に制御した場合は、いずれの雰囲
気においても単結晶の育成距離が長(また第2相が存在
せず、安定した単結晶育成が可能なことがわかった。な
お、HIPにより育成した単結晶は、密度99.99%
以上で磁気光学単結晶特有の磁区の迷図パターンの認め
られる結晶性のよいものであった。なおこ・の単結晶は
、1.3.czmの波長でファラデー回転角200de
g/cm %吸収係数は、Ar雰囲気では1.2cm’
、02雰囲気では0.5cm”−’であった。これに対
し、鉄過剰では、酸化鉄を主成分とする第2相が生成し
、鉄不足では単結晶が成長しなかった。
実施例2
硝酸ビスマス、硝酸鉄、硝酸イツトリウムを出発原料と
する共沈法により、2種類の合成粉末A(モル比でBi
:Fe:Y = 12.0:62.5:25.0)及び
B(モル比でBi:Fe:Y = 13.0:62.5
:25.0)を製造し、これらの粉末を以下に述べるよ
うに混合比を変えて調合補正することによりBiYzF
esO+z(Bi 12.5モル%、Fe62.5モル
%、Y25.0モル%)を目標組成とした。
する共沈法により、2種類の合成粉末A(モル比でBi
:Fe:Y = 12.0:62.5:25.0)及び
B(モル比でBi:Fe:Y = 13.0:62.5
:25.0)を製造し、これらの粉末を以下に述べるよ
うに混合比を変えて調合補正することによりBiYzF
esO+z(Bi 12.5モル%、Fe62.5モル
%、Y25.0モル%)を目標組成とした。
すなわち、合成粉末AおよびBを乾燥800℃で仮焼・
粉砕後、2種の粉末を第1表に示す割合で湿式混合した
後乾燥した。これらの混合粉末を成形し、950℃で1
0時間焼成した。
粉砕後、2種の粉末を第1表に示す割合で湿式混合した
後乾燥した。これらの混合粉末を成形し、950℃で1
0時間焼成した。
焼成後の成形体を5 mmX 10mmX 10mmの
ブロックに切り出し、Bi+YzFesOu単結晶から
作製した種単結晶を接合し、常圧で酸素雰囲気、150
0atmのHIPでA「雰囲気および1500atmの
旧Pで20%酸素雰囲気でそれぞれ1000°Cにおい
て単結晶育成を行った。
ブロックに切り出し、Bi+YzFesOu単結晶から
作製した種単結晶を接合し、常圧で酸素雰囲気、150
0atmのHIPでA「雰囲気および1500atmの
旧Pで20%酸素雰囲気でそれぞれ1000°Cにおい
て単結晶育成を行った。
その後、得られたガーネット型フェライト単結晶の接合
面からの成長距離と第2相が存在するか否かを調べた。
面からの成長距離と第2相が存在するか否かを調べた。
結果を第2表に示す。第2表には、あわせて各試料の目
標値に対する制御の結果を示す。
標値に対する制御の結果を示す。
第2表の結果から、実施例1とは組成の異なるガーネッ
ト型フェライト単結晶の製造方法においても、本発明に
よれば実施例1と同様に安定した単結晶育成が可能なこ
とがわかった。この単結晶は、密度が99.99%以上
で磁気光学単結晶特有の磁区の迷図パターンの認められ
る結晶性のよいものであった。なおこの単結晶は、ファ
ラデー回転角が2200dge/cm、光吸収係数は、
A「雰囲気では1゜3cm−’、0□雰囲気では0.6
cm−’であった。なお、鉄過剰では酸化鉄を主成分と
する第2相が生成し、鉄不足ではビスマス酸化物を主成
分とする第2相が生成した。
ト型フェライト単結晶の製造方法においても、本発明に
よれば実施例1と同様に安定した単結晶育成が可能なこ
とがわかった。この単結晶は、密度が99.99%以上
で磁気光学単結晶特有の磁区の迷図パターンの認められ
る結晶性のよいものであった。なおこの単結晶は、ファ
ラデー回転角が2200dge/cm、光吸収係数は、
A「雰囲気では1゜3cm−’、0□雰囲気では0.6
cm−’であった。なお、鉄過剰では酸化鉄を主成分と
する第2相が生成し、鉄不足ではビスマス酸化物を主成
分とする第2相が生成した。
(発明の効果)
以上の説明から明らかなように、本発明のガーネット型
フェライト単結晶の製造方法によれば、固相反応を利用
した単結晶の製造において、多結晶体の原料となるフェ
ライト粉末の組成を好ましくは調合補正により所定の範
囲内の誤差にするとともに、好ましくはHIP処理を酸
化雰囲気内で実施することにより、第2相の残留もなく
十分に育成された単結晶を得ることができる。
フェライト単結晶の製造方法によれば、固相反応を利用
した単結晶の製造において、多結晶体の原料となるフェ
ライト粉末の組成を好ましくは調合補正により所定の範
囲内の誤差にするとともに、好ましくはHIP処理を酸
化雰囲気内で実施することにより、第2相の残留もなく
十分に育成された単結晶を得ることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、多結晶体に種単結晶を接合して熱処理することによ
り、多結晶体を単結晶化するガーネット型フェライト単
結晶の製造方法において、多結晶体の組成を目標値に対
して±0.1モル%以下に制御することを特徴とするガ
ーネット型フェライト単結晶の製造方法。 2、前記組成制御の方法として、2種類の組成の異なる
ガーネット型フェライト粉末を所定比で混合した後、成
形し焼成することを特徴とする請求項1記載のガーネッ
ト型フェライト単結晶の製造方法。 3、前記熱処理を、熱間静水圧プレス処理で行うことを
特徴とする請求項1記載のガーネット型フェライト単結
晶の製造方法。 4、酸素を含有する雰囲気ガスを用いることを特徴とす
る請求項3記載のガーネット型フェライト単結晶の製造
方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2103195A JP2523205B2 (ja) | 1989-08-29 | 1990-04-20 | ガ―ネット型フェライト単結晶の製造方法 |
| DE69016699T DE69016699T2 (de) | 1989-04-28 | 1990-04-26 | Verfahren zur Herstellung von Ferritkristallen und Verfahren zur Herstellung von vorzugsweise dafür verwendeten Ferritpulvern. |
| EP90304505A EP0399665B1 (en) | 1989-04-28 | 1990-04-26 | Method of manufacturing ferrite crystals and method of producing ferrite powders preferably used therefor |
| CA002015606A CA2015606C (en) | 1989-04-28 | 1990-04-27 | Method of manufacturing shaped body made of ferrite crystals of garnet polycrystal structure |
| US07/516,907 US5256242A (en) | 1989-04-28 | 1990-04-30 | Method of manufacturing ferrite crystals |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22017889 | 1989-08-29 | ||
| JP1-220178 | 1989-08-29 | ||
| JP2103195A JP2523205B2 (ja) | 1989-08-29 | 1990-04-20 | ガ―ネット型フェライト単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03164491A true JPH03164491A (ja) | 1991-07-16 |
| JP2523205B2 JP2523205B2 (ja) | 1996-08-07 |
Family
ID=26443844
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2103195A Expired - Lifetime JP2523205B2 (ja) | 1989-04-28 | 1990-04-20 | ガ―ネット型フェライト単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2523205B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0702259A1 (en) | 1994-09-16 | 1996-03-20 | Ngk Insulators, Ltd. | Material for wide-band optical isolators and process for producing the same |
| CN114133235A (zh) * | 2021-11-03 | 2022-03-04 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种红外透过性好的稀土铁石榴石磁光陶瓷的轴向热压烧结制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5926994A (ja) * | 1982-08-05 | 1984-02-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 酸化物単結晶の製造方法 |
| JPS6335490A (ja) * | 1986-07-30 | 1988-02-16 | Ngk Insulators Ltd | 単結晶体の製造法 |
-
1990
- 1990-04-20 JP JP2103195A patent/JP2523205B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5926994A (ja) * | 1982-08-05 | 1984-02-13 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 酸化物単結晶の製造方法 |
| JPS6335490A (ja) * | 1986-07-30 | 1988-02-16 | Ngk Insulators Ltd | 単結晶体の製造法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0702259A1 (en) | 1994-09-16 | 1996-03-20 | Ngk Insulators, Ltd. | Material for wide-band optical isolators and process for producing the same |
| US5584928A (en) * | 1994-09-16 | 1996-12-17 | Ngk Insulators, Ltd. | Material for wide-band optical isolators and process for producing the same |
| CN114133235A (zh) * | 2021-11-03 | 2022-03-04 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种红外透过性好的稀土铁石榴石磁光陶瓷的轴向热压烧结制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2523205B2 (ja) | 1996-08-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tampieri et al. | Sintering and characterization of HA and TCP bioceramics with control of their strength and phase purity | |
| JP5151477B2 (ja) | 半導体磁器組成物とその製造方法 | |
| US20070270304A1 (en) | Powder for black zirconia sintered body, production method thereof, and sintered body thereof | |
| EP2077256B1 (en) | Semiconductor ceramic composition and method for producing the same | |
| JPH03218963A (ja) | 透明イットリウム―アルミニウム―ガーネット―セラミックスの製造方法 | |
| Parkin et al. | Self‐propagating high temperature synthesis of hexagonal ferrites MFe12O19 (M= Sr, Ba) | |
| Hodorowicz et al. | The Yb2O3 and Lu2O3 BaO (BaCO3) CuO systems: compounds and phase compatibilities in air at 940–980° C | |
| JPH03164491A (ja) | ガーネット型フェライト単結晶の製造方法 | |
| De Guire et al. | Coprecipitation synthesis of doped lanthanum chromite | |
| JPH08319162A (ja) | 誘電体磁器及びその製造方法 | |
| US6593263B2 (en) | Method for preparing dielectric ceramic compositions | |
| JPH02225367A (ja) | 誘電体磁器の製造方法 | |
| JPH0822772B2 (ja) | 透光性フェライト多結晶体の製造方法 | |
| JPH03109214A (ja) | 超電導性を示す酸化物材料及びその製造方法 | |
| JPS6389495A (ja) | ガ−ネツトフエライト単結晶の製造方法 | |
| Duran et al. | Densification and phase formation in seeded, reactively sintered Sr0. 53Ba0. 47Nb2O6 ceramics | |
| Afqir et al. | Structure and Dielectric Properties of V and Y Disorder Doped SrBi 2 Nb 2 O 9 Ceramics | |
| Singh et al. | Effect of preparative parameters on the formation of perovskite PMN ceramic | |
| JP2791409B2 (ja) | 酸化物超電導薄膜形成用ターゲット材の製造方法 | |
| JPH03205363A (ja) | 窒化珪素焼結体およびその製造法 | |
| JPH03103321A (ja) | 超電導体用原料及びその製造法並びに該原料を用いた超電導体の製造法 | |
| JPH0574528B2 (ja) | ||
| KR0161814B1 (ko) | 비표면적이 큰 단일상 r(감마)-LiAlO2분말의 제조방법 | |
| JPH04175223A (ja) | 多成分系複合ペロブスカイト固溶体の製造方法 | |
| JPH05194017A (ja) | 誘電体磁器の製造方法 |