JPH03164497A - 化合物結晶のエピタキシャル成長方法 - Google Patents

化合物結晶のエピタキシャル成長方法

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JPH03164497A
JPH03164497A JP1305873A JP30587389A JPH03164497A JP H03164497 A JPH03164497 A JP H03164497A JP 1305873 A JP1305873 A JP 1305873A JP 30587389 A JP30587389 A JP 30587389A JP H03164497 A JPH03164497 A JP H03164497A
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真田　宣明
Junji Ito
順治 伊藤
Toru Kurabayashi
徹 倉林
Junichi Nishizawa
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
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    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、結晶成長装置内に数種の原料及び原料ガスを
交互に導入して結晶成長を行うエビクキシャル結晶成長
方法に係り、特に結晶成長時に成長膜厚の成長速度を制
御する化合物結晶のエピタキシャル成長方法に関する。
（従来の技術〕 化合物結晶のエピタキシャル成長方法において結晶成長
時に成長膜厚の成長速度を制御することは、非常に重要
である。
従来は、分子線エピタキシャル成長法、マイグレーシヨ
ン・エンハンスト・エピタキシャル成長法において、反
射高エネルギー電子線回折（Ｒｅ−ｆｌｅｃｔｉｏｎ　
Ｈｉｇｈ−Ｅｎｅｒｇｙ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｄｉｆｆ
ｒａｃｔｉｏｎ　：以下、ＲＨＥＥＤという）の振動を
利用することにより、単分子層程度で成長膜厚の成長速
度を制ｉｎ　していた。
これは、例えば坂本統徳他の論文（Ｔ、Ｓａｋａｍｏｔ
ｏ。
ｅｔ　ａｌ；　Ｊｐｎ、　Ｊ、　Ａｐｐｌ、　Ｐｈｙｓ
、Ｖｏｌ　２３　　Ｎα９　ｐｐｔ。
６５７〜Ｌ６５９（１９８４）　）において報告されて
いる。
実際には、結晶膜厚の面内均一性を確保すべく、結晶基
板を回転させながら結晶成長を行っている。
〔発明が解決しようとする課題〕
ところで、前述のように結晶基板を回転させながら結晶
成長を行うと、結晶軸の方向と高エネルギー電子線の方
向とが回転により変化してしまうため、ＲＨＥＥＤによ
って結晶の成長膜厚を制御することは事実上不可能であ
った。
したがって現状では、結晶基板を回転させない時に得ら
れた成長条件と同一条件で結晶の成長膜厚を制御してい
る。そのため、極めて精密に温度制御されたるつぼ等に
より、結晶成長装置内への原料導入量を調整する必要が
あった。
また、成長膜の表面に高エネルギー電子線を照射するた
め、その影響で結晶中に欠陥が誘起されるという問題が
あった。
さらに、電子線を使用するため、結晶成長装置内を超高
真空に保持しなければならないという問題もあった。
上述のような課題に鑑みて、本発明は、容易に結晶膜厚
の面内均一性を確保すべく、結晶基板を回転させながら
結晶を成長させることができ、且つ結晶成長時に結晶に
何ら悪影響を与えず、また超高真空中に限らず広い圧力
範囲に適用することができる化合物結晶のエピタキシャ
ル成長方法を提供することを目的としている。
〔課題を解決するための手段〕
本発明の化合物のエピタキシャル成長方法は、結晶成長
装置内に数種の原料及び原料ガスを交互に導入する結晶
成長方法において、上記結晶成長装置に、好ましくは分
子層エピタキシャル成長装置、ＭＯ−ＣＶＤ装置、クロ
ライド法気相成長装置または分子線エピタキシャル成長
装置を採用すると共に、各装置に光源と受光器とを備え
、この受光器前に帯域干渉フィルタを介設して行う。
上記結晶成長装置内での結晶成長時に、成長膜にＨｅ−
Ｎ６レーザ等の光を所定の方向から照射してその成長膜
の反射光強度を測定し、この反射光強度の変化に基づい
て原料ガス導入量を調整することにより成長膜厚の成長
速度を制御するようにしたものである。
〔作　用〕
本発明によれば、前述のように結晶成長が行われ、Ｈｅ
−Ｎｅレーザ等の光を使用して成長膜の反射光強度を測
定するため、結晶成長おいて結晶中に何ら悪影響を及ぼ
さない。
また、上記Ｈｅ−Ｎｅレーザ等の光を使用するので、従
来のＲＨＥＥＤのように結晶成長装置内を超高真空に保
持する必要がなく、結晶成長装置の外部から結晶成長膜
に光を照射するため、装置内の圧力は問題にならず常圧
及びそれ以上の広い圧力範囲における結晶成長法に適用
することができる。
さらに、従来のＲ１（ＥＥＤは電子線回折であるため、
結晶軸の方間と高エネルギー電子線の方向とを合わせる
必要があり、結晶基板を回転させながら結晶成長を行う
ことはできなかったが、本発明方法では反射光強度の変
化が上記結晶軸とは無関係であるので、結晶基板を回転
させながら結晶成長を行うことができ、結晶膜厚の面内
均一性を確保することができる。
したがって、本発明方法によれば、Ｈｅ　−Ｎｅレーザ
等の安価な光を使用することにより、単分子層以下の精
度で成長膜厚の成長速度を容易に制御することが可能と
なる。
〔実施例〕
以下、本発明の化合物結晶のエピタキシャル成再方法の
好適な実施例を添付図面に基づいて詳述する。
具体例として、本発明によりＧａＡｓのエピタキシャル
成長を実施する場合を説明する。
第１図は、ＧａＡｓ分子層エピタキシャル成長装置の一
例を示している。
この装置は、例えば西澤潤−他の論文（Ｊ、　ＮｉＮｉ
−５ｈｉｚａ、　Ｈ，Ａｂｅ　ａｎｄ　Ｔ、　Ｋｕｒａ
ｂａｙａｓｈｉ　；　Ｊ、Ｅｌｅｃ−ｔｒｏｃｈｅｍ、
　Ｓｏｃ、　１３２（１９８５）　１１９７〜１２００
）において報告されている。
図示されているように、ＧａＡｓ分子層エピタキシャル
成長装置３０の本体は、密閉容器３１からなっている。
この密閉容器３１には、ゲートバルブ１３が介設され、
このゲートバルブ１３の下方にはターボ分子ポンプ等の
真空排気装置１４が設けられ、上方には結晶成長室３２
が設けられている。
上記結晶成長室３２の内部には、ＧａＡｓ単結晶基板用
サセプタ１１及びＧａＡｓ単結晶基板１０が収容されて
いる。
また、上記結晶成長室３２には、このＧａＡｓ単結晶基
板１０に臨んで原料ガス導入ノズル９ａと、不純物ガス
導入ノズル９ｂとが、相対向して設けられている。
これら原料ガス導入ノズル９ａ及び不純物ガス導入ノズ
ル９ｂには、コントロールバルブ８ａ８ｂがそれぞれ備
えられている。
これらコントロールバルブ８ａ、８ｂは、それぞれ制御
システム１２に接続されている。
また、上記結晶成長室３２の上部には、ＧａＡｓ単結晶
基板加熱用ランプ７が設けられており、このＧａＡｓ単
結晶基板加熱用ランプ７の両側には光の通過する入射用
窓６ａ及び取出し用窓６ｂが設けられている。これら入
射用窓６ａ及び取出し用窓６ｂは、これらを通過する光
が上記ＧａＡｓ単結晶基板１０に対して所定の入射角６
１１反射角θ２となるように角度設定して設けられてい
る。
すなわち、ＧａＡｓ単結晶基板１０の成長膜に後述する
光源１のＨｅ−Ｎｅレーザ等の光が所定の方向から照射
されるようになっている。
上記入射用窓６ａの外部には、これに臨んでＨｅＮｅレ
ーザ等の光源１が設けられており、これら入射用窓６ａ
と光源１との間には、Ｈｅ　−Ｎｅレーザ光等をチョッ
ピングするためのチョッパ２が介設されている。
また、上記取出し用窓６ｂの外部には、これに臨んでＨ
ｅ　−Ｎｅレーザ等の光の受光器４が設けられており、
これら−取出し用窓６ｂと受光器４との間ニハ、Ｈｅ　
−Ｎｅレーザ光の迷光を除去するための狭帯域干渉フィ
ルタ５が介設されている。
上記チョッパ２及び受光器４は、それぞれロックインア
ンプ３に接続されている。
このロックインアンプ３には、デイスプレィ１５及びレ
コーダ１６が備えられており、このロックインアンプ３
は上記制御システム１２に接続されている。
本発明の化合物結晶のエピタキシャル成長方法は、−例
として示した上記ＧａＡｓ分子層エピタキシャル成長装
置３０を使用して次のように行う。
まず、制御システム１２により不純物ガス及び原料ガス
のコントロールバルブ８ａ、８ｂの制御が行われる。
これにより、Ｇａを含む原料ガスと、Ａｓを含も・原料
ガスとが、上記ＧａＡｓ単結晶基板加熱用ランプ７によ
り温度制御されたＧａＡｓ単結晶基板１０上へ交互に導
入され、ＧａＡｓのエビタキシャＪし成長が行われる。
ＧａＡｓ結晶表面での反射光強度の測定は、先ず、密閉
容器３１の外部に置かれた光源１のｔｉｅ−Ｎｅレーザ
光等をチョッパ２でチヨ・ンピングする。
そして、このチョッピングした光を上記入射用窓６ａを
通してＧａＡｓ単結晶に照射し、反射した光をもう一方
の取出し用窓６ｂを通して上記Ｓｉホトダイオード等の
受光器４で検出する。
この受光器４の前にはフィルタ５が介設されており、検
出前にＨｅ　−Ｎｅレーザ光等の迷光が除去される。
この受光器４の検出出力が口・ツクインアンプ３により
信号処理され、その後当該口・ツクインアンプ３から制
御システム１２やデイスプレィ１５やノ１−々゛１６ｒ
遂次出力される。
第２図は第１図に示したＧａＡｓ分子層エピタキシャル
成長装置３０によって、ＧａＡｓのエピタキシャル成長
を行ったときに観察される反射光強度変化及び原料ガス
の導入シーケンスを示すものである。
図示のように、Ｇａを含む原料ガスとして使用したトリ
エチルガリウム（ＴＥＧ）の導入と共に反射光強度が増
加し、Ａｓを含む原料ガスとして使用したアルシン（Ａ
！！ＦＩ３　）の導入と共に反射光強度が減少すること
が判る。
また、第３図は第１図で示したＧａＡｓ分子層エピタキ
シャル成長装置３０により、ＧａＡｓのエピタキシャル
成長を行ったときに観察される反射光強度のベースライ
ンに対する変化率と１サイクル当たりの成長膜厚との相
関関係の一例を示したものである。
このような１サイクル当たりの成長膜厚と反射光強度の
変化率との相関関係を利用し、第２図で示したような反
射光強度の変化を測定して、この測定値に基づいて原料
ガスの導入圧力、導入時間を調整し、結晶成長中に単分
子層以下の精度で成長膜厚の成長速度を制御するもので
ある。
例えば第１図において、ロックインアンプ３の出力を制
御システム１２に入力し、所望の１サイクル当たりの成
長膜厚に対応する強度変化をあらかじめ制御システム１
２に記憶させておき、ロックインアンプ３からの出力変
化がその値に達すると原料ガスの導入を停止するように
単分子層以下の精度で成長膜厚の成長速度を制御し、所
望の成長膜厚を得ることができるものである。
また、第４図はＧａＡｓ気相成長法の一つであるＭＯ−
ＣＶＤ装置（気相成長装置）３０′を示し、この装置を
用いて本発明の半導体結晶のエピタキシャル成長方法を
実施する。
図示するように、このＭＯ−ＣＶＤ装置３０゛の本体は
、円筒体状の石英反応管２０からなり、その一端部には
ガス導入口３３が、他端部にはガス排出口３４が設けら
れている。
このガス導入口３３には、ＧａＡｓ結晶成長用原料ガス
及びドーパントを含むガスの供給ノズル２１が接続され
、複数のコントロールパルプ２３が備えられている。
これらのコントロールバルブ２３は、それぞれ制御シス
テム１２°に接続されている。
また、上記石英反応管２０の内部には、石英サセプタ１
８及びＧａＡｓ単結晶基板１７が収容されている。
そして、この石英反応管２ｏの周囲には、加熱用ヒータ
１９が設けられている。
上記石英反応管２０の加熱用ヒータ１９の両側の上部に
は、光の通過する入射用窓２２ａ及び取出し用窓２２ｂ
が設けられている。これら入射用窓２２ａ及び取出し用
窓２２ｂは、これらを通過する光が上記ＧａＡｓ単結晶
基板１７に対して所定の入射角θ１′１１゛角θ２′と
なるように角度設定して設けられている。
すなわち、ＧａＡｓ単結晶基板１７の成長膜に後述する
光源１′のＨｅ　−Ｎｅレーザ等の光が所定の方向から
照射されるようになっている。
上記入射用窓２２ａの外部には、これに臨んでれら入射
用窓２２ａと光源１”との間Ｇこ番よ、ｔ（ｅ　−Ｎｅ
レーザ光等をチョッピングするためのチヨ・ツノで２゛
が介設されている。
また、上記取出し用窓２２ｂ・の外部ムこ番よ、これに
臨んでＨｅ　−Ｎｅレーザ等の光の受光器４”力く設し
すられており、これら取出し用窓２２ｂと受光器４との
間には、Ｈｅ−Ｎｅレーザ光の迷光を除去するための狭
帯域干渉フィルタ５゛が介設されてＩ、ｓる。
上記チョフパ２°及び受光器４゛番よ、それぞれロック
インアンプ３“に接続されて（、ｓる。
このロックインアンプ３゛には、デイスプレィ１５”及
びレコーダ１６”が備えられており、このロックインア
ンプ３゛は上記制御システム１２゛に接続されている。
このようなＭＯ−ＣＶＤ装置３０”の−例を使用して、
本発明の半導体結晶のエピタキシャル成長方法は次のよ
うに行う。
まず、制御システム１２°により石英反応管２０のガス
導入時間、排気時間がコントロールされ、原料ガスとが
交互に供給されてＧａＡｓのエピタキシャル成長が行わ
れる。
そして、結晶成長時に光源１°からのＨｅ　−Ｎｅレー
ザ等の光をＧａＡｓ単結晶基板１７に反射させＳｉホト
ダイオード等の受光器４゛により反射光強度を測定する
。
この受光器４°の反射光強度の検出出力はロックインア
ンプ３“で信号処理され、その後当該ロックインアンプ
３゛からデイスプレィ１５′やレコーダ１６′に逐次出
力される。
また、上記ロックインアンプ３゛から制御システム１２
゛にも入力され、所望の１サイクル当たりの成長膜厚に
対応する反射光強度変化に達すればコントロールバルブ
２３を閉成してＧａＡｓ結晶成長用原料ガス及びドーパ
ントを含むガスの導入を停止するようにして、成長膜厚
の成長速度を制御し、所望の成長膜厚を得るものである
。
尚、本発明方法はＧａＣ１，およびＡｓＨ，を用いた気
相成長、　Ｇａ　　ＡｓＣ１１Ｈｚによるクロライド法
気相成長、　Ｇａ　　ＡｓＨｔ　　ＨＣＩを用いたハイ
ドライド法気相成長においても同様に適用することがで
きる。
次に、第５図はＧａＡｓ気相成長法の一つである分子線
エピタキシャル成長装置３０”を示し、この装置を用い
て本発明の化合物結晶のエピタキシャル成長方法を実施
する。
図示するように、分子線エピタキシャル成長装置３０”
の本体は、密閉容器からなる超高真空成長チャンバ２６
にて形成されている。
そして、この超高真空成長チャンバ２６の底部には、イ
オンポンプやターボ分子ポンプ等の真空排気装置２９が
接続されている。
こめ超高真空成長チャンバ２６内の天井部には、基板加
熱用ヒータ２４が設けられており、この基板加熱用ヒー
タ２４に近接して下方に臨んでＧａＡｓ単結晶基板２５
が設けられている。
また、上記超高真空成長チャンバ２６内の底部には、複
数の原料加熱用るつぼ２７が支持固定されている。
これら原料加熱用るつぼ２７の開口部には、分子線の供
給を制御するシャッタ２８がそれぞれ備えられている。
上記超高真空成長チャンバ２６の相対向する側壁には、
光の通過する入射用窓２９ａ及び取出し用窓２９ｂが設
けられている。これらの入射用窓２９ａ及び取出し用窓
２９ｂは、これらを通過する光が上記ＧａＡｓ単結晶基
板２５に対して、所定の入射角θ１１反射角θ２′°と
なるように角度設定して設けられている。
すなわち、ＧａＡｓ単結晶基板２５の成長膜に後述する
光源１”のＨｅ　−Ｎｅレーザ等の光が所定の方向から
照射されるようになっている。
上記入射用窓２９ａの外部には、これに臨んでＨｅ　−
Ｎｅレーザ等の光源１”が設けられており、これら入射
用窓２９ａと光源１”との間には、ＨｅＮｅレーザ光等
をチョッピングするためのチョッパ２”が介設されてい
る。
また、上記取出し用窓２９ｂの外部には、これに臨んで
Ｈｅ　−Ｎｅレーザ等の光の受光器４”が設けられてお
り、これら取出し用窓２９ｂと受光器４”との間には、
Ｈｅ　−Ｎｅレーザ光の迷光を除去するための狭帯域干
渉フィルタ５″が介設されている。
上記チョッパ２”及び受光器４°゛は、それぞれロック
インアンプ３“に接続されている。
このロックインアンプ３”には、デイスプレィ１５”及
びレコーダ１６”が備えられており、このロックインア
ンプ３″は上記制御システム１２”に接続されている。
さらに、この制御システム１２°゛は、上記超高真空成
長チャンバ２６の電気系に接続されている。
この電気系は、上記超高真空成長チャンバ２６に内装さ
れたシャッタ２８等の付属装置と結線されている。
このような分子線エピタキシャル成長装置３０′を使用
して、本発明の化合物結晶のエピタキシャル成長方法は
次のように行う。
まず、制御システム１２”によりシャッタ２８の開閉動
作がコントロールされ、Ｇａ及びＡｓの分子線が交互に
ＧａＡｓ単結晶基板２５上に供給され、ＧａＡｓエピタ
キシャル成長が行われる。
反射光強度の測定は、先ず、分子線エピタキシャル成長
装置３０゛°の外部に設けられた光源１”のＨｅ−Ｎｅ
レーザ等の光をチョッパ２”でチョッピングする。
次に、このＨｅ　　Ｎｅレーザ等の光を入射用窓２９ａ
を通してＧａＡｓ単結晶基ｕｉ、２５に当て、反射した
光を取出し用窓２９ｂを通して装置外部に設けられたＳ
ｉホトダイオード等の受光器４°”で測定する。
この受光器４゛の測定に際して、当該受光器４”の前に
介設されたｌ（ｅ　　Ｎｅレーザ用狭帯域干渉フィルタ
ー５ｎで迷光を減衰する。
上記受光器４”の検出出力をロックインアンプ３“°で
信号処理した後、その後当該ロックインアンプ３”から
デイスプレィ１５”やレコーダ１６”に逐次出力される
。
また同時に、ロックインアンプ３”から制御πシステム
１２″”にも入力され、所望の１サイクル当たりの成長
膜厚に対応する反射光強度の変化率を制’＜ＴＥシステ
ム１２“に記憶させ、ロックインアンプ３°“からの出
力の変化率がその値に達すればシャッタ２８を閉成する
ようにする。
このようにして結晶成長中に成長膜厚の成長速度を制御
すれば、単分子層以下の精度で所望の結晶膜厚を得るこ
とができる。
また、従来のＲＨＥＥＤは電子線回折であるため、結晶
軸の方向と高エネルギー電子線の方向とを合わせる必要
があり、ＧａＡｓ単結晶基板１０，１７゜２５を回転さ
せながら結晶成長を行うことはできなかったが、本発明
方法では反射光強度の変化が上記結晶軸とは無関係であ
るので、ＧａＡｓ単結晶基板１０．１７．２５を回転さ
せながら結晶成長を行うことができ、結晶膜厚の面内均
一性を確保することができる。
さらに、第１図、第４図及び第５図においてＨｅ−Ｎｅ
レーザの出力不安定性を軽減させるために、結晶成長膜
に照射するレーザ光の一部を取り出し参照光として反射
光と比較することにより、−層高い精度で成長速度を制
御することができる。
〔発明の効果〕
以上述べたように、本発明の化合物結晶のエピタキシャ
ル成長方法によれば、容易に結晶膜厚の面内均一性を確
保すべ（、結晶基板を回転させながら結晶を成長させる
ことができ、且つ、結晶成長時に結晶に何ら悪影響を与
えることがない。
また、結晶成長装置の外部から結晶成長膜に光を照射す
るために、装置内の圧力は問題にならず超高真空中に限
らず広い圧力範囲に適用することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の化合物結晶のエピタキシャル成長方法
に使用するＧａＡｓの分子層エピタキシャル成長装置の
一例を示す概略構成図、第２図はこの装置を使用し、Ｇ
ａＡｓの結晶成長時に観察される反射光強度変化の一例
を示す図、第３図は反射光強度の変化率と１サイクル当
たりの成長膜厚との相関関係の一例を示した図。 第４図は本発明の化合物結晶のエピタキシャル成長方法
に使用するＭＯ−ＣＶＤ装置の一例を示す概略構成図。 第５図は本発明の化合物結晶のエピタキシャル虐且＋辻
？マ浦田＋２八７伯イしａｈふ・　Ｊ４嘴−例を示す概
略構成図である。 １．１’、１”・・・光源；　４，４”、４”・・・受
光器；　５，５°、５”・・・レーザ光減衰用帯域干渉
フィルタ；　　１０．　１７．　２５−ＧａＡｓ単結晶
基板；３０・・・分子層エピタキシャル成長装置；　３
０′・・・ＭＯ−ＣＶＤ装置；　３０”・・・分子線エ
ピタキシャル成長装置。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）結晶成長装置内に、数種の原料及び原料ガスを交
    互に導入して結晶成長を行う化合物結晶のエピタキシャ
    ル成長方法において、 結晶成長時に、結晶成長膜に光を所定の方 向から照射して、その反射光強度を測定し、該反射光強
    度の変化に基づいて上記原料ガス導入量を調整すること
    により成長膜厚の成長量を制御するようにしたことを特
    徴とする 化合物結晶のエピタキシャル成長方法。
  2. （２）前記光に、Ｈｅ−Ｎｅレーザを使用することを特
    徴とする、請求項１に記載の化合物結晶のエピタキシャ
    ル成長方法。
  3. （３）前記結晶成長装置に、分子層エピタキシャル成長
    装置、ＭＯ−ＣＶＤ装置、クロライド法気相成長装置ま
    たは分子線エピタキシャル成長装置を採用すると共に、
    各装置に光源と受光器とを備え、該受光器前に帯域干渉
    フィルタを介設して迷光遮断を行い、反射光強度を測定
    するようにしたことを特徴とする、請求項１または請求
    項２に記載の化合物結晶のエピタキシャル成長方法。
  4. （４）前記結晶成長膜に照射する光の一部を取り出して
    参照光とし、該参照光を反射光と比較することにより成
    長膜厚の成長速度を制御するようにしたことを特徴とす
    る、請求項１乃至３の何れかに記載の化合物結晶のエピ
    タキシャル成長方法。
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