JPH03169001A - 金属磁性粉末の乾式安定化方法 - Google Patents
金属磁性粉末の乾式安定化方法Info
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明はＳｉ０２で表面処理された鉄を主体とする磁
気記録用、金属磁性粉末の乾式安定化処理に関するもの
である． 従来の技術 鉄を主体とする磁気記録用金属磁性粉末は保磁力（Ｈｃ
）．飽和磁化（σＳ）が大きく高密度記録が可能であり
、今後の磁気記録の中核を威す材料として注目されてい
る．しかしながらこの金属磁性粉末は酸化安定性が劣る
という最大の欠点を有する．即ち，比表面積が大きく化
学的に極めて活性であるために、発火の危険性や酸化に
よる経時劣化が大きい．またこれらの欠点は微粒子化し
た場合やＳｉモで表面処理した場合に顕著になって〈る
． Ｌ，かしながら今後、磁気記録用金属磁性粉末は記録′
ｐＥ度向上やノイズ低減のために微粒子化する傾向にあ
り、酸化安定性の問題がさらにクローズアップされてく
ることが容易に予想される．そこで、微粒子化しても高
σＳを保持し、かつ大気中に取り出しても発火せず，ま
た経時劣化を抑制する安定化処理技術の確立が待ち望ま
れている．これまでに様々な安定化方法が提案されてお
り、その中でも不活性ガス中で加熱焼鈍することで酸化
皮膜を結晶化させ、安定性を向上させる方法が知られて
いるが（特開昭８１− １５４１１２、特開昭８２−
１１２７０２、特開昭８２一目２７０３など），加熱焼
鈍中に酸化皮膜が再活性化されるため、再び安定化が必
要となり、σＳが必要以上に低下する．そのため微粒子
金属磁性粉末の安定化処理方法として満足できる方法と
はいい難い． 発明が解決しようとする課題 従来の方法では、不活性ガス中で加熱焼鈍する事により
安定性は向上するものの，再安定化によるσＳの低下は
避けられず、微粒子化した場合に酸化安定性とσＳを両
立させることは極めて困難となってくる． 本発明は微粒子金属磁性粉末において、表面を準安定化
状態まで均一に酸化した後に、加熱焼鈍することでこの
問題を解決し，酸化安定性を良好に保ったまま高σＳを
確保できる磁気記録用、微粒子金属磁性粉末の安定化方
法を提供するものである． 課題を解決するための手段 本発明は、鉄を主体とする金属磁性粉末を常温〜１２０
℃の一定温度で不活性ガスで流動させ、酸素濃度の増加
率が毎分１０〜２０００ｐｐｍとなるように酸素ガスを
混合し続け、流動層内の温度がピークに達した時点およ
び／または出側ガス中に酸素を検出した時点で酸素の供
給を遮断する．その後、層内温度を１５０〜６００℃ま
で加熱し０．２〜２４時間保持した後に冷却し、前述と
同様の方法で酸素を混合し続ける． 流動層内の温度がピークに達した時点および／または出
側ガス中に酸素を検出した時点で酸素濃度を保持し、出
側、入側の酸素濃度が等しくなった時点および／または
層内温度が安定化開始時の温度まで低下した時点で，室
温まで冷却し安定化を終了する． その結果、均一かつ緻密な酸化皮膜を形威し、高σＳ、
高酸化安定性を付与する磁気記録用微粒子金属磁性粉末
の安定化方法である． 以下に本発明を詳細に説明する． 本発明において，金属磁性粉末を均一に酸化するために
は、適正な流動状態にあることが大切であり、そのため
金属磁性粉末は造粒物を用いることが望ましい．この金
属磁性粉末の造粒物の粒度範囲は０．１〜５ｓ＋一が適
切である．すなわち粒度が０．１■未満では流動層外へ
の飛散が著しく、逆に５■超では流動化の状態が悪く均
一な酸化が出来ない．金属磁性粉末を流動化する際に使
用する不活性ガスはＨｅ． Ｘｓ， Ａｒ．（：０２
， Ｎ２等があるが、通常は西ガスを用いるのが実用的
である．次に流動層内の温度が常温〜１２０℃で一定と
なるように流動層外周の温度を制御する．この時の温度
が安定化開始温度であり、金属磁性粉末表面の酸化量を
決定し、σＳをコントロールする上で極めて重要である
．この際の温度が常温より低くなると表面酸化が充分に
行なわれず、この後の加熱焼鈍による結晶化の効果が十
分発揮されない．またこの時の温度が１２０℃超では表
面酸化が必要以上に進み高いσＳは得られない．ここで
常温とはＯ〜３０℃である． 次に、金属磁性粉末の造粒物を不活性ガスで流動化させ
，ここに酸素ガスあるいは空気を混合していき金属磁性
粉末表面を徐酸化する．この酸化方法が木発明の第１工
程である．すなわち、流動層外周の温度を一定に保ちな
がら，酸素濃度の増加率が一定となるように、不活性ガ
スに酸素ガスまたは空気を混合していく． ここで酸素濃度増加率は毎分１０〜２００ＯＰＰ雪とす
るのが好ましい．酸素濃度増加率が毎分ｔｏｐｐ口未満
では安定化に長時間を要し実用的ではない．逆に酸素濃
度増加率が毎分２０００ｐｐｍ超では酸化にむらが生じ
て効果的な安定化ができず、高いσＳが得られない． このようにして徐酸化を続けて行くと、その温度におい
て金属磁性粉末が準安定化するに要する酸化皮膜を形威
したところで，Ｓ化速度は自動的に減速する．つまり上
昇してきた流動層内の温度が低下し、同時に出側ガス中
に酸素が検出されるため、準安定化状態に達したことが
極めて容易に判断できる． この準安定化状態とは、ほとんどの酸化皮膜は完威して
いるが，部分的に活性点が残存している状態である．大
気中に安定に取り出すためにはさらに酸化が必要であり
、この傾向は金属磁性粉末がＳｉ０２で表面処理されて
いる場合に顕著に現れる． 準安定化状態まで酸化した後に不活性ガス中で加熱焼鈍
することが本発明の第２工程であり、酸化安定性を高く
保ち、σＳを向上することができる．すなわち、焼鈍前
の初ｗＪ酸化が不十分の場合、つまり準安定化状態とな
る前に初期酸化を終了した場合は，加熱焼鈍により得ら
れる安定性の向上効果が小さい．逆に初期酸化が過剰の
場合、つまり準安定化状態よりも酸化が進んでから加熱
焼鈍した場合は，酸化安定性は向上するが，加熱焼鈍後
の再安定化のためにσＳが低下してしまう． 加熱焼鈍温度は１５０〜６００℃が適当である．１５０
℃未満では加熱焼鈍の効果が得られ難く，逆に６００℃
超では粒子が焼結し、形状を悪化させてしまう．加熱焼
鈍時間は温度によって決定されるが、０．２〜２４時間
が適当である．これが０．２時間未満では加熱焼鈍の効
果が現れにくく、逆に２４時間超では実用的ではない． 加熱焼鈍することで金属磁性粉末の酸化皮膜は結晶化す
るが、酸素の拡散等が起こり再び活性になるため、加熱
焼鈍後に再安定化する第３工程が必要である．この再酸
化は加熱焼鈍後、常温〜１２０℃まで冷却したのち第１
工程と同様の方法で行ない、温度ピークおよび／または
出側ガス中に酸素を検出した時点で入側酸素濃度を保定
し、出側酸素濃度が入側酸素濃度と等しくなった時点で
，流動層の温度を常温まで冷却し安定化処理を終了する
．この工程によりσＳを高く保つことができる． 尚、第ｌ工程の酸化が不十分でも、第３工程を完全に行
えば、本発明の目的が達或される． このように準安定化状態まで初期安定化し、その後不活
性ガス中で加熱焼鈍後，再安定化することにより、均一
かつ緻密な酸化皮膜を有しσＳが高く、酎食性の良好な
金属磁性粉末を製造することができる． 実施例ｌ 安定化に用いた流動層は内径４０ｍｍのバイレックスガ
ラス製であり，目皿にはガラスフィルターを使用してあ
る．この流動層は２重管になっており、外側にジャケッ
トを設け、恒温水槽より温水を循環させることで流動層
内の温度制御を行なラ． 還元直後の粒度範囲０．２５〜０．５ｓ■の金属磁性粉
末の造粒物２８ｇを，大気に触れさせることなく安定化
に用いる流動層に移送した．ここで使用した金属磁性粉
末は長袖０．１５ｇｍの微粒子であり，Ｓｉ％で表面処
理し，４８０℃で還元したものである．この金属磁性粉
末の安定化処理前の磁気特性は、トルエンに浸漬し，自
然風乾した状態で、Ｈｃｌ７１４０ｅ、ｃｒ ｓ １４
４ｅｍｕ／ｇ、角型比０．５２であった．まず第１工程
として，流動層内の温度を８０℃に保ち、１０ ｆＬ
／ｗｉｎで窒素ガスを吹き込むことで強磁性金属粉末を
良好な流動状態とした．次いで，この窒素ガスに空気を
毎分１０＋ａＱ／ｓｉｎ （酸素濃度増加＝１１Ｋ０．
０２％／ｓｉｎ）で混合し続けた．安定化開始後２Ｂ分
で流ｇｈ層内の温度は７３℃でピークに達し、出側の酸
素濃度が検出された．この時の入側酸素濃度は０．５２
％であった． この時点で空気の導入を中止し、第２工程として、流動
層の温度を４００℃まで昇温し１時間加熱焼鈍した． その後，再び流動層の温度を８０℃とし、第３工程とし
て前記第ｌ工程と同様の方法で再安定化を行なった．再
安定化開始後１２分で流動層内の温度は６４℃でピーク
に達し、出側の酸素濃度が検出された．この時の入｛Ｉ
Ｉ酸稟濃度は０．２４％であった．この時点で入側酸素
濃度を０．２４％で１０分保定し，出側酸素濃度が０．
２２％となったところで流動層を室温（１５℃）まで冷
却し安定化処理を終えた．実施例２ 加熱焼鈍温度を３００℃とした以外は実施例１と同様の
方法で安定化処理を行なった． 実施例３ 初期酸化を酸化開始後１５分（酸素濃度０．３％）で打
ち切った以外は、実施例１と同様の方法で安定化処理を
行なった．この時、再安定化には２ｌ分を要した． 実施例４ 安定化開始温度を２４℃とした以外は、実施例ｌと同様
の方法で安定化処理を行なった．この時、初期安定化に
は２０分、再安定化には１７分を要した． 比較例１ 実施例ｌの第１工程と同様の方法で安定化を行い、温度
ピークに達したところで入側酸素濃度を一定に保ち、出
側酸素濃度入側酸素濃度と等しくなった後に流動層を室
温まで冷却し安定化を終了した． 第ｌ表に、各実施例および比較例の方法で得られた、酸
化皮膜を有する金属磁性粉末のＶＳＭによる最大印加磁
場１ ０ｋＯｅでの磁気特性、ＤＴＡを用いた昇温速度
１０℃／ｗｉｎでの発火点、および６０℃、相対温度９
０％、１週１’ｌＪｌ後のσＳを示した．発明の効果 本発明の方法により，微粒子化された金属磁性粉末にお
いても、高σＳ、かつ高酸化安定性を付与する安定化処
理が可能となり、発火の危険性がなく、磁気特性が優れ
、経時劣化の少ない酸化皮膜を有する金属磁性粉末が得
られた．また本発明による方法は安定化処理の終点判定
が極めて容易であり、しかも短時間で処理を終了できる
ために工業的スケールでの実施においても実用的な方法
である．
気記録用、金属磁性粉末の乾式安定化処理に関するもの
である． 従来の技術 鉄を主体とする磁気記録用金属磁性粉末は保磁力（Ｈｃ
）．飽和磁化（σＳ）が大きく高密度記録が可能であり
、今後の磁気記録の中核を威す材料として注目されてい
る．しかしながらこの金属磁性粉末は酸化安定性が劣る
という最大の欠点を有する．即ち，比表面積が大きく化
学的に極めて活性であるために、発火の危険性や酸化に
よる経時劣化が大きい．またこれらの欠点は微粒子化し
た場合やＳｉモで表面処理した場合に顕著になって〈る
． Ｌ，かしながら今後、磁気記録用金属磁性粉末は記録′
ｐＥ度向上やノイズ低減のために微粒子化する傾向にあ
り、酸化安定性の問題がさらにクローズアップされてく
ることが容易に予想される．そこで、微粒子化しても高
σＳを保持し、かつ大気中に取り出しても発火せず，ま
た経時劣化を抑制する安定化処理技術の確立が待ち望ま
れている．これまでに様々な安定化方法が提案されてお
り、その中でも不活性ガス中で加熱焼鈍することで酸化
皮膜を結晶化させ、安定性を向上させる方法が知られて
いるが（特開昭８１− １５４１１２、特開昭８２−
１１２７０２、特開昭８２一目２７０３など），加熱焼
鈍中に酸化皮膜が再活性化されるため、再び安定化が必
要となり、σＳが必要以上に低下する．そのため微粒子
金属磁性粉末の安定化処理方法として満足できる方法と
はいい難い． 発明が解決しようとする課題 従来の方法では、不活性ガス中で加熱焼鈍する事により
安定性は向上するものの，再安定化によるσＳの低下は
避けられず、微粒子化した場合に酸化安定性とσＳを両
立させることは極めて困難となってくる． 本発明は微粒子金属磁性粉末において、表面を準安定化
状態まで均一に酸化した後に、加熱焼鈍することでこの
問題を解決し，酸化安定性を良好に保ったまま高σＳを
確保できる磁気記録用、微粒子金属磁性粉末の安定化方
法を提供するものである． 課題を解決するための手段 本発明は、鉄を主体とする金属磁性粉末を常温〜１２０
℃の一定温度で不活性ガスで流動させ、酸素濃度の増加
率が毎分１０〜２０００ｐｐｍとなるように酸素ガスを
混合し続け、流動層内の温度がピークに達した時点およ
び／または出側ガス中に酸素を検出した時点で酸素の供
給を遮断する．その後、層内温度を１５０〜６００℃ま
で加熱し０．２〜２４時間保持した後に冷却し、前述と
同様の方法で酸素を混合し続ける． 流動層内の温度がピークに達した時点および／または出
側ガス中に酸素を検出した時点で酸素濃度を保持し、出
側、入側の酸素濃度が等しくなった時点および／または
層内温度が安定化開始時の温度まで低下した時点で，室
温まで冷却し安定化を終了する． その結果、均一かつ緻密な酸化皮膜を形威し、高σＳ、
高酸化安定性を付与する磁気記録用微粒子金属磁性粉末
の安定化方法である． 以下に本発明を詳細に説明する． 本発明において，金属磁性粉末を均一に酸化するために
は、適正な流動状態にあることが大切であり、そのため
金属磁性粉末は造粒物を用いることが望ましい．この金
属磁性粉末の造粒物の粒度範囲は０．１〜５ｓ＋一が適
切である．すなわち粒度が０．１■未満では流動層外へ
の飛散が著しく、逆に５■超では流動化の状態が悪く均
一な酸化が出来ない．金属磁性粉末を流動化する際に使
用する不活性ガスはＨｅ． Ｘｓ， Ａｒ．（：０２
， Ｎ２等があるが、通常は西ガスを用いるのが実用的
である．次に流動層内の温度が常温〜１２０℃で一定と
なるように流動層外周の温度を制御する．この時の温度
が安定化開始温度であり、金属磁性粉末表面の酸化量を
決定し、σＳをコントロールする上で極めて重要である
．この際の温度が常温より低くなると表面酸化が充分に
行なわれず、この後の加熱焼鈍による結晶化の効果が十
分発揮されない．またこの時の温度が１２０℃超では表
面酸化が必要以上に進み高いσＳは得られない．ここで
常温とはＯ〜３０℃である． 次に、金属磁性粉末の造粒物を不活性ガスで流動化させ
，ここに酸素ガスあるいは空気を混合していき金属磁性
粉末表面を徐酸化する．この酸化方法が木発明の第１工
程である．すなわち、流動層外周の温度を一定に保ちな
がら，酸素濃度の増加率が一定となるように、不活性ガ
スに酸素ガスまたは空気を混合していく． ここで酸素濃度増加率は毎分１０〜２００ＯＰＰ雪とす
るのが好ましい．酸素濃度増加率が毎分ｔｏｐｐ口未満
では安定化に長時間を要し実用的ではない．逆に酸素濃
度増加率が毎分２０００ｐｐｍ超では酸化にむらが生じ
て効果的な安定化ができず、高いσＳが得られない． このようにして徐酸化を続けて行くと、その温度におい
て金属磁性粉末が準安定化するに要する酸化皮膜を形威
したところで，Ｓ化速度は自動的に減速する．つまり上
昇してきた流動層内の温度が低下し、同時に出側ガス中
に酸素が検出されるため、準安定化状態に達したことが
極めて容易に判断できる． この準安定化状態とは、ほとんどの酸化皮膜は完威して
いるが，部分的に活性点が残存している状態である．大
気中に安定に取り出すためにはさらに酸化が必要であり
、この傾向は金属磁性粉末がＳｉ０２で表面処理されて
いる場合に顕著に現れる． 準安定化状態まで酸化した後に不活性ガス中で加熱焼鈍
することが本発明の第２工程であり、酸化安定性を高く
保ち、σＳを向上することができる．すなわち、焼鈍前
の初ｗＪ酸化が不十分の場合、つまり準安定化状態とな
る前に初期酸化を終了した場合は，加熱焼鈍により得ら
れる安定性の向上効果が小さい．逆に初期酸化が過剰の
場合、つまり準安定化状態よりも酸化が進んでから加熱
焼鈍した場合は，酸化安定性は向上するが，加熱焼鈍後
の再安定化のためにσＳが低下してしまう． 加熱焼鈍温度は１５０〜６００℃が適当である．１５０
℃未満では加熱焼鈍の効果が得られ難く，逆に６００℃
超では粒子が焼結し、形状を悪化させてしまう．加熱焼
鈍時間は温度によって決定されるが、０．２〜２４時間
が適当である．これが０．２時間未満では加熱焼鈍の効
果が現れにくく、逆に２４時間超では実用的ではない． 加熱焼鈍することで金属磁性粉末の酸化皮膜は結晶化す
るが、酸素の拡散等が起こり再び活性になるため、加熱
焼鈍後に再安定化する第３工程が必要である．この再酸
化は加熱焼鈍後、常温〜１２０℃まで冷却したのち第１
工程と同様の方法で行ない、温度ピークおよび／または
出側ガス中に酸素を検出した時点で入側酸素濃度を保定
し、出側酸素濃度が入側酸素濃度と等しくなった時点で
，流動層の温度を常温まで冷却し安定化処理を終了する
．この工程によりσＳを高く保つことができる． 尚、第ｌ工程の酸化が不十分でも、第３工程を完全に行
えば、本発明の目的が達或される． このように準安定化状態まで初期安定化し、その後不活
性ガス中で加熱焼鈍後，再安定化することにより、均一
かつ緻密な酸化皮膜を有しσＳが高く、酎食性の良好な
金属磁性粉末を製造することができる． 実施例ｌ 安定化に用いた流動層は内径４０ｍｍのバイレックスガ
ラス製であり，目皿にはガラスフィルターを使用してあ
る．この流動層は２重管になっており、外側にジャケッ
トを設け、恒温水槽より温水を循環させることで流動層
内の温度制御を行なラ． 還元直後の粒度範囲０．２５〜０．５ｓ■の金属磁性粉
末の造粒物２８ｇを，大気に触れさせることなく安定化
に用いる流動層に移送した．ここで使用した金属磁性粉
末は長袖０．１５ｇｍの微粒子であり，Ｓｉ％で表面処
理し，４８０℃で還元したものである．この金属磁性粉
末の安定化処理前の磁気特性は、トルエンに浸漬し，自
然風乾した状態で、Ｈｃｌ７１４０ｅ、ｃｒ ｓ １４
４ｅｍｕ／ｇ、角型比０．５２であった．まず第１工程
として，流動層内の温度を８０℃に保ち、１０ ｆＬ
／ｗｉｎで窒素ガスを吹き込むことで強磁性金属粉末を
良好な流動状態とした．次いで，この窒素ガスに空気を
毎分１０＋ａＱ／ｓｉｎ （酸素濃度増加＝１１Ｋ０．
０２％／ｓｉｎ）で混合し続けた．安定化開始後２Ｂ分
で流ｇｈ層内の温度は７３℃でピークに達し、出側の酸
素濃度が検出された．この時の入側酸素濃度は０．５２
％であった． この時点で空気の導入を中止し、第２工程として、流動
層の温度を４００℃まで昇温し１時間加熱焼鈍した． その後，再び流動層の温度を８０℃とし、第３工程とし
て前記第ｌ工程と同様の方法で再安定化を行なった．再
安定化開始後１２分で流動層内の温度は６４℃でピーク
に達し、出側の酸素濃度が検出された．この時の入｛Ｉ
Ｉ酸稟濃度は０．２４％であった．この時点で入側酸素
濃度を０．２４％で１０分保定し，出側酸素濃度が０．
２２％となったところで流動層を室温（１５℃）まで冷
却し安定化処理を終えた．実施例２ 加熱焼鈍温度を３００℃とした以外は実施例１と同様の
方法で安定化処理を行なった． 実施例３ 初期酸化を酸化開始後１５分（酸素濃度０．３％）で打
ち切った以外は、実施例１と同様の方法で安定化処理を
行なった．この時、再安定化には２ｌ分を要した． 実施例４ 安定化開始温度を２４℃とした以外は、実施例ｌと同様
の方法で安定化処理を行なった．この時、初期安定化に
は２０分、再安定化には１７分を要した． 比較例１ 実施例ｌの第１工程と同様の方法で安定化を行い、温度
ピークに達したところで入側酸素濃度を一定に保ち、出
側酸素濃度入側酸素濃度と等しくなった後に流動層を室
温まで冷却し安定化を終了した． 第ｌ表に、各実施例および比較例の方法で得られた、酸
化皮膜を有する金属磁性粉末のＶＳＭによる最大印加磁
場１ ０ｋＯｅでの磁気特性、ＤＴＡを用いた昇温速度
１０℃／ｗｉｎでの発火点、および６０℃、相対温度９
０％、１週１’ｌＪｌ後のσＳを示した．発明の効果 本発明の方法により，微粒子化された金属磁性粉末にお
いても、高σＳ、かつ高酸化安定性を付与する安定化処
理が可能となり、発火の危険性がなく、磁気特性が優れ
、経時劣化の少ない酸化皮膜を有する金属磁性粉末が得
られた．また本発明による方法は安定化処理の終点判定
が極めて容易であり、しかも短時間で処理を終了できる
ために工業的スケールでの実施においても実用的な方法
である．
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 以下の工程により鉄を主体とする磁気記録用、微粒子
金属磁性粉末を安定化することを特徴とする磁気記録用
、微粒子金属磁性粉末の乾式安定化方法。 （イ）常温〜１２０℃の一定温度で金属磁性粉末を不活
性ガスで流動させ、前記不活性ガス中に濃度の増加率が
毎分１０〜２，０００ｐｐｍとなるように酸素ガスを混
合し、流動層内の温度がピークに達した時点および／ま
たは出側ガス中に酸素を検出した時点で酸素の供給を遮
断する第一工程、 （ロ）次いで、不活性ガスによる流動状態で、流動層の
温度を１５０〜６００℃まで加熱し０．２〜２４時間保
持したのち、常温〜１２０℃まで冷却する第二工程、 （ハ）次いで、前記不活性ガス中に濃度の増加率が毎分
１０〜２，０００ｐｐｍとなるよう酸素ガスを混合し、
流動層内の温度がピークに達した時点および／または出
側ガス中に酸素を検出した時点で酸素濃度をその時点の
混合酸素濃度に保持し、出側、入側の酸素濃度が等しく
なった時点および／または層内温度が前記酸素ガス混合
開始時の温度まで低下した時点で流動層の温度を常温ま
で冷却する第三行程。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1307516A JPH03169001A (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 金属磁性粉末の乾式安定化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1307516A JPH03169001A (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 金属磁性粉末の乾式安定化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03169001A true JPH03169001A (ja) | 1991-07-22 |
Family
ID=17970023
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1307516A Pending JPH03169001A (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 金属磁性粉末の乾式安定化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03169001A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5735969A (en) * | 1996-03-07 | 1998-04-07 | Imation Corp. | Method of producing acicular magnetic alloy particles |
| EP1376625A3 (en) * | 2002-05-31 | 2006-03-15 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Magnetic particle and its production method |
| US7384449B2 (en) | 2001-09-05 | 2008-06-10 | Fujifilm Corporation | Ferromagnetic nanoparticles, material coated with dispersion of ferromagnetic nanoparticles, and magnetic recording medium using the material |
| US7473469B2 (en) | 2005-12-23 | 2009-01-06 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Ferromagnetic powder for a magnetic recording medium, method of producing the powder, and magnetic recording medium using the powder |
| JP2011047025A (ja) * | 2009-08-28 | 2011-03-10 | Toda Kogyo Corp | 強磁性金属粒子粉末の製造法、及び強磁性金属粒子粉末、並びに磁気記録媒体 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60128202A (ja) * | 1983-12-13 | 1985-07-09 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 金属磁性粉末の製造方法 |
| JPS62112702A (ja) * | 1985-11-09 | 1987-05-23 | Chisso Corp | 酸化皮膜を有する強磁性金属粉末の製造法 |
-
1989
- 1989-11-29 JP JP1307516A patent/JPH03169001A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60128202A (ja) * | 1983-12-13 | 1985-07-09 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 金属磁性粉末の製造方法 |
| JPS62112702A (ja) * | 1985-11-09 | 1987-05-23 | Chisso Corp | 酸化皮膜を有する強磁性金属粉末の製造法 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5735969A (en) * | 1996-03-07 | 1998-04-07 | Imation Corp. | Method of producing acicular magnetic alloy particles |
| US7384449B2 (en) | 2001-09-05 | 2008-06-10 | Fujifilm Corporation | Ferromagnetic nanoparticles, material coated with dispersion of ferromagnetic nanoparticles, and magnetic recording medium using the material |
| EP1376625A3 (en) * | 2002-05-31 | 2006-03-15 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Magnetic particle and its production method |
| US7244287B2 (en) | 2002-05-31 | 2007-07-17 | Fujifilm Corporation | Magnetic particle, its production method, magnetic recording medium and its production method |
| EP1850355A1 (en) * | 2002-05-31 | 2007-10-31 | FUJIFILM Corporation | Magnetic particle and its production method |
| US7335393B2 (en) | 2002-05-31 | 2008-02-26 | Fujifilm Corporation | Magnetic particle, its production method, magnetic recording medium and its production method |
| US7473469B2 (en) | 2005-12-23 | 2009-01-06 | Dowa Electronics Materials Co., Ltd. | Ferromagnetic powder for a magnetic recording medium, method of producing the powder, and magnetic recording medium using the powder |
| JP2011047025A (ja) * | 2009-08-28 | 2011-03-10 | Toda Kogyo Corp | 強磁性金属粒子粉末の製造法、及び強磁性金属粒子粉末、並びに磁気記録媒体 |
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