JPH0834145B2 - 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 - Google Patents
磁気記録用金属磁性粉末の製造方法Info
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- JPH0834145B2 JPH0834145B2 JP63190338A JP19033888A JPH0834145B2 JP H0834145 B2 JPH0834145 B2 JP H0834145B2 JP 63190338 A JP63190338 A JP 63190338A JP 19033888 A JP19033888 A JP 19033888A JP H0834145 B2 JPH0834145 B2 JP H0834145B2
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- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、磁気記録用に好適な金属磁性粉末、特に酸
化安定性の改善された磁気記録用金属磁性粉末の製造方
法に関する。
化安定性の改善された磁気記録用金属磁性粉末の製造方
法に関する。
磁気記録媒体は、近年記録容量の高密度化によって小
型化、高性能化の指向が一段と強まってきている。これ
とあいまって磁気記録用磁性粉末として、従来の酸化鉄
系磁性粉末に比し、飽和磁化が大きく、かつ高保磁力の
鉄または鉄系合金類の鉄系金属磁性粉末（以下、金属磁
性粉末という）が注目されており、オーディオテープや
8m/mビデオテープなどへの適用が試みられているほか、
近時された高画質ビデオテープ、デジタルオーディオテ
ープ、高記録密度ディスクなど高性能記録媒体への適用
が一層期待されつつある。
型化、高性能化の指向が一段と強まってきている。これ
とあいまって磁気記録用磁性粉末として、従来の酸化鉄
系磁性粉末に比し、飽和磁化が大きく、かつ高保磁力の
鉄または鉄系合金類の鉄系金属磁性粉末（以下、金属磁
性粉末という）が注目されており、オーディオテープや
8m/mビデオテープなどへの適用が試みられているほか、
近時された高画質ビデオテープ、デジタルオーディオテ
ープ、高記録密度ディスクなど高性能記録媒体への適用
が一層期待されつつある。
ところで、このような金属磁性粉末は、通常約0.5μ
以下さらには0.3μ以下の微粒子のものが望まれてお
り、このような微粒子は表面活性が強く、このために経
時的に酸化が進むとともにこれにともなって飽和磁化な
どの磁気特性が低下しいわゆる酸化安定性の悪化が避け
られなかったり、また甚しい場合には前記酸化反応が急
激に進むと自然発火、燃焼に至るなど取扱操作、工程管
理上、種々のトラブルが避けられなかったりする。
以下さらには0.3μ以下の微粒子のものが望まれてお
り、このような微粒子は表面活性が強く、このために経
時的に酸化が進むとともにこれにともなって飽和磁化な
どの磁気特性が低下しいわゆる酸化安定性の悪化が避け
られなかったり、また甚しい場合には前記酸化反応が急
激に進むと自然発火、燃焼に至るなど取扱操作、工程管
理上、種々のトラブルが避けられなかったりする。
これらの問題点を改善するために種々の提案が既にな
されている。たとえば、（１）金属磁性粉末の製造時
に、鉄塩水溶液や水和酸化鉄に鉄以外の金属成分を添加
処理して合金化する方法、（２）金属磁性粉末粒子表面
を種々の無機系あるいは有機系の処理剤で被覆する方法
などが試みられたりしている。しかしながら（１）の方
法は鉄を置換して合金化できる金属が限られるととも
に、酸化安定性を向上させるには置換金属量を多くする
必要があり、保磁力や飽和磁化などの磁気特性が大幅に
低下し易く、また（２）の方法は、十分な酸化安定性を
付与しようとすると被覆量をかなり増大せねばならずそ
の結果、飽和磁化の低下が避けられず、かつ磁性塗料化
時の分散性が損なわれたり、磁気記録媒体の強度が低下
し易いなど問題点が少なくない。
されている。たとえば、（１）金属磁性粉末の製造時
に、鉄塩水溶液や水和酸化鉄に鉄以外の金属成分を添加
処理して合金化する方法、（２）金属磁性粉末粒子表面
を種々の無機系あるいは有機系の処理剤で被覆する方法
などが試みられたりしている。しかしながら（１）の方
法は鉄を置換して合金化できる金属が限られるととも
に、酸化安定性を向上させるには置換金属量を多くする
必要があり、保磁力や飽和磁化などの磁気特性が大幅に
低下し易く、また（２）の方法は、十分な酸化安定性を
付与しようとすると被覆量をかなり増大せねばならずそ
の結果、飽和磁化の低下が避けられず、かつ磁性塗料化
時の分散性が損なわれたり、磁気記録媒体の強度が低下
し易いなど問題点が少なくない。
さらに前記耐酸化性を付与する方法として金属磁性粉
末粒子の表面に酸化被膜を形成させる方法も種々提案さ
れている。たとえば、（１）、微量の酸素含有ガスを導
入して粒子表面をゆっくり酸化する方法（たとえば特公
昭51−5608,特開昭48−25662,特公昭52−19541）、
（２）、水蒸気を含む窒素ガスの雰囲気中で粒子表面を
酸化する方法（たとえば特公昭35−3862,特公昭45−986
9,特公昭61−36044）、（３）水蒸気を含む酸素含有ガ
ス雰囲気中で粒子表面を酸化する方法（たとえば特開昭
56−55503,特開昭56−69301）、（４）水蒸気を含む水
素ガス雰囲気中で粒子表面を酸化する方法（たとえば特
公昭58−5241,特公昭58−52522,特開昭60−26602）など
が知られている。しかしながら、前記（１）の方法は、
酸化反応時の発熱量が大きく、反応器内の温度分布の均
一制御が容易でなく、このためガス流量のきめ細かいコ
ントロールを行いながらきわめて長時間にわたって処理
しなければならなかったり、また前記（２）の方法は、
粒子表面に形成される酸化鉄がヘマタイトとなり易くか
つ均質な安定被膜を得ようとすると膜厚を大きくせねば
ならず飽和磁化の低下がさけられなかったりする。さら
に前記（３）の方法は、比較的低い温度でも酸化反応が
行ない得るものの、水和酸化物が形成され易く耐酸化性
の付与効果が実質的にもたらされなかったりする。また
前記（４）の方法は、粒子表面に飽和磁化の低下の比較
的少ないマグネタイト被膜が形成され易いものの、十分
なマグネタイト被膜厚を得ようとすると水蒸気濃度を高
くする必要がありその結果酸化反応が過度に進みヘマタ
イトやウスタイトが混入され易かったり、かつマグネタ
イトの均一被膜の形成が損なわれ易かったりする。
末粒子の表面に酸化被膜を形成させる方法も種々提案さ
れている。たとえば、（１）、微量の酸素含有ガスを導
入して粒子表面をゆっくり酸化する方法（たとえば特公
昭51−5608,特開昭48−25662,特公昭52−19541）、
（２）、水蒸気を含む窒素ガスの雰囲気中で粒子表面を
酸化する方法（たとえば特公昭35−3862,特公昭45−986
9,特公昭61−36044）、（３）水蒸気を含む酸素含有ガ
ス雰囲気中で粒子表面を酸化する方法（たとえば特開昭
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素ガス雰囲気中で粒子表面を酸化する方法（たとえば特
公昭58−5241,特公昭58−52522,特開昭60−26602）など
が知られている。しかしながら、前記（１）の方法は、
酸化反応時の発熱量が大きく、反応器内の温度分布の均
一制御が容易でなく、このためガス流量のきめ細かいコ
ントロールを行いながらきわめて長時間にわたって処理
しなければならなかったり、また前記（２）の方法は、
粒子表面に形成される酸化鉄がヘマタイトとなり易くか
つ均質な安定被膜を得ようとすると膜厚を大きくせねば
ならず飽和磁化の低下がさけられなかったりする。さら
に前記（３）の方法は、比較的低い温度でも酸化反応が
行ない得るものの、水和酸化物が形成され易く耐酸化性
の付与効果が実質的にもたらされなかったりする。また
前記（４）の方法は、粒子表面に飽和磁化の低下の比較
的少ないマグネタイト被膜が形成され易いものの、十分
なマグネタイト被膜厚を得ようとすると水蒸気濃度を高
くする必要がありその結果酸化反応が過度に進みヘマタ
イトやウスタイトが混入され易かったり、かつマグネタ
イトの均一被膜の形成が損なわれ易かったりする。
前記のように、従来方法による安定化処理の場合は、
耐酸化性を十分満足に付与し得るものでなかったり、十
分な耐酸化性を付与しようとすると金属磁性粉末の高飽
和磁化、高保磁力などの優れた磁気特性や塗料化時の分
散性などが損なわれ易かったり、さらには前記酸化反応
処理における工程操作のコントロールが容易でなく、こ
のために安定化処理による品質性能のバラツキが大きい
など、未だ改善を要する問題点が多くその解決が望まれ
ている。ことに、さらに高S/N比化、高出力化が一段と
要請されていることとあいまって、金属磁性粉末のより
微粒子化が指向されており、前記問題点の解決が強く希
求されている。
耐酸化性を十分満足に付与し得るものでなかったり、十
分な耐酸化性を付与しようとすると金属磁性粉末の高飽
和磁化、高保磁力などの優れた磁気特性や塗料化時の分
散性などが損なわれ易かったり、さらには前記酸化反応
処理における工程操作のコントロールが容易でなく、こ
のために安定化処理による品質性能のバラツキが大きい
など、未だ改善を要する問題点が多くその解決が望まれ
ている。ことに、さらに高S/N比化、高出力化が一段と
要請されていることとあいまって、金属磁性粉末のより
微粒子化が指向されており、前記問題点の解決が強く希
求されている。
本発明は、前記問題点を解決し、高密度磁気記録用媒
体に好適な耐酸化性の改善された磁気記録用金属磁性粉
末を工業的に製造する上で、きわめて効率的に安定性よ
くなし得る方法を提供することにある。
体に好適な耐酸化性の改善された磁気記録用金属磁性粉
末を工業的に製造する上で、きわめて効率的に安定性よ
くなし得る方法を提供することにある。
本発明者等は、かねてより、金属磁性粉末の優れた磁
気特性を損なうことなく、耐酸化性を効率的に付与し得
る方法を確立すべく種々検討を重ねてきている。しかし
て優れた耐酸化性と金属磁性粉末の磁気特性を実用的に
維持せしめる上で、前記のいわゆる気相法による酸化処
理によって、金属磁性粉末の粒子表面に高飽和磁化のマ
グネタイトのような組成を有しかつ緻密な均一被膜の酸
化鉄層を、工業的に操作容易にして、安定性よく効率的
に形成させることがきわめて重要であることに着目し、
前記気相法酸化処理における問題点を解決すべく、さら
に検討を進めた。その結果、金属磁性粉末を、特定の低
水蒸気分圧でかつ特定の水蒸気分圧／水素分圧になるよ
うに不活性ガスで希釈、調製した混合ガスで加熱処理を
行なうことにより、反応系内の温度分布の均一化や反応
熱の除熱等を効果的にはかりつつ該金属磁性粉末の表面
に選択的に緻密なマグネタイト層をきわめて操作容易に
して安定性よく形成し得、金属磁性粉末の優れた磁気特
性を実質的に損なうことなく、所望の耐酸化性を付与し
得ること、さらに前記混合ガス系での加熱処理後、ひき
つづいて酸素含有ガスで酸化処理する場合には、前記マ
グネタイトの表面部分のみを効果的にさらに酸化するこ
とができ耐酸化性を一層好ましいものとすることの知見
を得、本発明を完成したものである。
気特性を損なうことなく、耐酸化性を効率的に付与し得
る方法を確立すべく種々検討を重ねてきている。しかし
て優れた耐酸化性と金属磁性粉末の磁気特性を実用的に
維持せしめる上で、前記のいわゆる気相法による酸化処
理によって、金属磁性粉末の粒子表面に高飽和磁化のマ
グネタイトのような組成を有しかつ緻密な均一被膜の酸
化鉄層を、工業的に操作容易にして、安定性よく効率的
に形成させることがきわめて重要であることに着目し、
前記気相法酸化処理における問題点を解決すべく、さら
に検討を進めた。その結果、金属磁性粉末を、特定の低
水蒸気分圧でかつ特定の水蒸気分圧／水素分圧になるよ
うに不活性ガスで希釈、調製した混合ガスで加熱処理を
行なうことにより、反応系内の温度分布の均一化や反応
熱の除熱等を効果的にはかりつつ該金属磁性粉末の表面
に選択的に緻密なマグネタイト層をきわめて操作容易に
して安定性よく形成し得、金属磁性粉末の優れた磁気特
性を実質的に損なうことなく、所望の耐酸化性を付与し
得ること、さらに前記混合ガス系での加熱処理後、ひき
つづいて酸素含有ガスで酸化処理する場合には、前記マ
グネタイトの表面部分のみを効果的にさらに酸化するこ
とができ耐酸化性を一層好ましいものとすることの知見
を得、本発明を完成したものである。
すなわち、本発明の第１は、鉄を主体とする金属磁性
粉末を、不活性ガスに水蒸気及び水素ガスを水蒸気分圧
0.1〜30mmHgであってかつ水蒸気分圧／水素分圧＝0.6〜
15になるように混合してなるガス雰囲気中で、100〜500
℃の温度で加熱処理することを特徴とする磁気記録用金
属磁性粉末の製造方法であり、また本発明の第２は、鉄
を主体とする金属磁性粉末を、不活性ガスに水蒸気及び
水素ガスを水蒸気分圧0.1〜30mmHgであってかつ水蒸気
分圧／水素分圧＝0.6〜15になるように混合してなるガ
ス雰囲気中で、100〜500℃の温度で加熱処理し、しかる
後酸素含有ガスで酸化処理することを特徴とする磁気記
録用金属磁性粉末の製造方法である。
粉末を、不活性ガスに水蒸気及び水素ガスを水蒸気分圧
0.1〜30mmHgであってかつ水蒸気分圧／水素分圧＝0.6〜
15になるように混合してなるガス雰囲気中で、100〜500
℃の温度で加熱処理することを特徴とする磁気記録用金
属磁性粉末の製造方法であり、また本発明の第２は、鉄
を主体とする金属磁性粉末を、不活性ガスに水蒸気及び
水素ガスを水蒸気分圧0.1〜30mmHgであってかつ水蒸気
分圧／水素分圧＝0.6〜15になるように混合してなるガ
ス雰囲気中で、100〜500℃の温度で加熱処理し、しかる
後酸素含有ガスで酸化処理することを特徴とする磁気記
録用金属磁性粉末の製造方法である。
本発明において、被処理物として使用する金属磁性粉
末（以下基体粒子という）は、種々の方法によって製造
される鉄または鉄を主体とする鉄系合金類の金属磁性粉
末であって、通常、たとえばα−FeOOHなどの針状水和
酸化鉄を、加熱・脱水後もしくは加熱脱水することな
く、水素等の還元性ガスで加熱還元することによって得
られるものである。前記加熱処理においては、被加熱粒
子の焼結や形状の崩れなどを防ぐために、必要に応じ該
粒子にたとえばケイ素化合物、アルミニウム化合物、リ
ン化合物、ホウ素化合物、ニッケル化合物、コバルト化
合物、銅化合物、錫化合物、ジルコニウム化合物などの
種々の処理剤を１種または２種以上添加してもよい。前
記のようにして得られる基体粒子は、もっとも一般的に
は針状晶のものであるが、このほかたとえば紡錘状、米
粒状、球状、棒状、平板状、サイコロ状など種々の形状
のものを使用することができる。また粒子の大きさは、
種々の範囲のものを使用し得るが、高密度記録用磁性材
料への適用をはるかには、微細な粒子径のもの、ことに
0.3μｍ以下のものが好適であり、このものはとりわけ
表面活性が大きく本発明の耐酸化性処理の適用をはかる
上でより好ましいものである。
末（以下基体粒子という）は、種々の方法によって製造
される鉄または鉄を主体とする鉄系合金類の金属磁性粉
末であって、通常、たとえばα−FeOOHなどの針状水和
酸化鉄を、加熱・脱水後もしくは加熱脱水することな
く、水素等の還元性ガスで加熱還元することによって得
られるものである。前記加熱処理においては、被加熱粒
子の焼結や形状の崩れなどを防ぐために、必要に応じ該
粒子にたとえばケイ素化合物、アルミニウム化合物、リ
ン化合物、ホウ素化合物、ニッケル化合物、コバルト化
合物、銅化合物、錫化合物、ジルコニウム化合物などの
種々の処理剤を１種または２種以上添加してもよい。前
記のようにして得られる基体粒子は、もっとも一般的に
は針状晶のものであるが、このほかたとえば紡錘状、米
粒状、球状、棒状、平板状、サイコロ状など種々の形状
のものを使用することができる。また粒子の大きさは、
種々の範囲のものを使用し得るが、高密度記録用磁性材
料への適用をはるかには、微細な粒子径のもの、ことに
0.3μｍ以下のものが好適であり、このものはとりわけ
表面活性が大きく本発明の耐酸化性処理の適用をはかる
上でより好ましいものである。
本発明において、前記耐酸化性処理を行なうには、ま
ずたとえば窒素、ヘリウム、アルゴンなどのほか、当該
処理において金属磁性粉末に不活性な種々の気体の１種
または２種以上に、水素ガスと水蒸気とを所定量混合し
て所望の組成の混合ガスを調製する。たとえば不活性ガ
スと水素ガスの所定量とを常法により加湿器に導入して
加湿し、水蒸気分圧／水素分圧の比率が、通常0.6〜1
5、望ましくは0.6〜12、かつ水蒸気分圧が通常0.1〜30m
mHg、望ましくは１〜20mmHgであるような組成な混合ガ
スを調製する。混合ガス系の水蒸気分圧／水素分圧の比
率が前記範囲より低きにすぎると所望のマグネタイト被
膜の形成が進みにくく、またその際処理温度を高めよう
とするとウスタイトなどのような副生相の混入がさけら
れなかったりする。また前記範囲より高きにすぎると酸
化反応が過度に進み非磁性のヘマタイト相の不均質な被
膜が形成され易くなり好ましくない。さらに水蒸気分圧
が前記範囲より低きにすぎると、不活性ガス量が増大し
マグネタイト被膜の形成にきわめて長時間を要し、また
前記範囲より高きにすぎると反応器内の温度分布の均一
化、反応熱の除熱化が損なわれ易くなり緻密なマグネタ
イト層の形成がいちじるしく困難となる。当該加熱処理
における前記混合ガス中の不活性ガス分圧は、通常600m
mHg以上、望ましくは700mmHg以上であり、前記分圧より
低きにすぎると、反応コントロールが困難となって反応
が急激に進み易く、緻密なマグネタイト層の形成が損な
われる。
ずたとえば窒素、ヘリウム、アルゴンなどのほか、当該
処理において金属磁性粉末に不活性な種々の気体の１種
または２種以上に、水素ガスと水蒸気とを所定量混合し
て所望の組成の混合ガスを調製する。たとえば不活性ガ
スと水素ガスの所定量とを常法により加湿器に導入して
加湿し、水蒸気分圧／水素分圧の比率が、通常0.6〜1
5、望ましくは0.6〜12、かつ水蒸気分圧が通常0.1〜30m
mHg、望ましくは１〜20mmHgであるような組成な混合ガ
スを調製する。混合ガス系の水蒸気分圧／水素分圧の比
率が前記範囲より低きにすぎると所望のマグネタイト被
膜の形成が進みにくく、またその際処理温度を高めよう
とするとウスタイトなどのような副生相の混入がさけら
れなかったりする。また前記範囲より高きにすぎると酸
化反応が過度に進み非磁性のヘマタイト相の不均質な被
膜が形成され易くなり好ましくない。さらに水蒸気分圧
が前記範囲より低きにすぎると、不活性ガス量が増大し
マグネタイト被膜の形成にきわめて長時間を要し、また
前記範囲より高きにすぎると反応器内の温度分布の均一
化、反応熱の除熱化が損なわれ易くなり緻密なマグネタ
イト層の形成がいちじるしく困難となる。当該加熱処理
における前記混合ガス中の不活性ガス分圧は、通常600m
mHg以上、望ましくは700mmHg以上であり、前記分圧より
低きにすぎると、反応コントロールが困難となって反応
が急激に進み易く、緻密なマグネタイト層の形成が損な
われる。
前記のように調製された混合ガスによる金属磁性粉末
との加熱接触処理を行なうには、通常の固−気接触反応
処理に用いられる流動床、固定床、移動床などの種々の
形式の反応器に、還元性ガス中で加熱還元して得られた
金属磁性粉末、そのほか種々の方法によって製造された
金属磁性粉末を充填し、これに前記混合ガスを大気圧下
で所定の供給速度で通気しながら、通常100〜500℃、望
ましくは150〜450℃の温度範囲を維持して加熱処理する
ことによって行なうことができる。処理温度が前記範囲
より低きにすぎると、金属磁性粉末粒子表面での所定量
のマグネタイト層の形成にきわめて長時間を要し、また
前記範囲より高きにすぎると粒子形状の崩れや粒子間焼
結を惹起し、保磁力、角形比などの磁気特性や分散性な
どを損なうため好ましくない。前記の加熱処理時間は、
反応器の大きさ、被処理金属磁性粉末の量や種類、通気
混合ガス組成、処理温度によって、一概に言えないが通
常0.5〜10時間程度である。
との加熱接触処理を行なうには、通常の固−気接触反応
処理に用いられる流動床、固定床、移動床などの種々の
形式の反応器に、還元性ガス中で加熱還元して得られた
金属磁性粉末、そのほか種々の方法によって製造された
金属磁性粉末を充填し、これに前記混合ガスを大気圧下
で所定の供給速度で通気しながら、通常100〜500℃、望
ましくは150〜450℃の温度範囲を維持して加熱処理する
ことによって行なうことができる。処理温度が前記範囲
より低きにすぎると、金属磁性粉末粒子表面での所定量
のマグネタイト層の形成にきわめて長時間を要し、また
前記範囲より高きにすぎると粒子形状の崩れや粒子間焼
結を惹起し、保磁力、角形比などの磁気特性や分散性な
どを損なうため好ましくない。前記の加熱処理時間は、
反応器の大きさ、被処理金属磁性粉末の量や種類、通気
混合ガス組成、処理温度によって、一概に言えないが通
常0.5〜10時間程度である。
前記のようにして加熱処理を所定時間行なって粒子表
面に所望のマグネタイト被膜を形成させた金属磁性粉末
は、たとえば当該処理系に不活性ガスを通気して冷却
し、あるいはこのものをさらに必要に応じ有機溶剤中で
浸漬処理し風乾後、処理工程より容易に取り出すことが
できる。
面に所望のマグネタイト被膜を形成させた金属磁性粉末
は、たとえば当該処理系に不活性ガスを通気して冷却
し、あるいはこのものをさらに必要に応じ有機溶剤中で
浸漬処理し風乾後、処理工程より容易に取り出すことが
できる。
本発明において、前記のようにして粒子表面にマグネ
タイト被膜を形成させて所望の耐酸化性を付与した金属
磁性粉末は、さらに酸素含有ガスを通気し、通常室温〜
200℃で作用させて、前記金属磁性粉末粒子表面に形成
されたマグネタイト層の表面部分のみを、選択的にさら
に酸化してFe2O3とすることができる。前記の第二段目
の安定処理を行なう場合は、前記第一段目の加熱処理に
よって得られた金属磁性粉末の飽和磁化、保磁力などの
磁気特性や分散性などを実質的に損なうことなく、耐酸
化性を一層高め、きわめて安定性に優れた高密度記録用
磁気記録材料としてより望ましいものとすることができ
る。なお、前記第一段目処理品、および第二段目処理品
は、さらに必要に応じ、たとえば、リン酸塩、ケイ酸塩
などの無機化合物、あるいは高級脂肪酸、アミンやアミ
ド類、アントラニル酸、アセチルアセトンなどのキレー
ト化剤等の有機化合物を被着処理したり、さらにはCo,N
i,ZnまたはMn等の含有化合物で処理して粒子表面をフェ
ライト化したりすることによって、耐酸化性や分散性を
一層好ましいものとすることもできる。
タイト被膜を形成させて所望の耐酸化性を付与した金属
磁性粉末は、さらに酸素含有ガスを通気し、通常室温〜
200℃で作用させて、前記金属磁性粉末粒子表面に形成
されたマグネタイト層の表面部分のみを、選択的にさら
に酸化してFe2O3とすることができる。前記の第二段目
の安定処理を行なう場合は、前記第一段目の加熱処理に
よって得られた金属磁性粉末の飽和磁化、保磁力などの
磁気特性や分散性などを実質的に損なうことなく、耐酸
化性を一層高め、きわめて安定性に優れた高密度記録用
磁気記録材料としてより望ましいものとすることができ
る。なお、前記第一段目処理品、および第二段目処理品
は、さらに必要に応じ、たとえば、リン酸塩、ケイ酸塩
などの無機化合物、あるいは高級脂肪酸、アミンやアミ
ド類、アントラニル酸、アセチルアセトンなどのキレー
ト化剤等の有機化合物を被着処理したり、さらにはCo,N
i,ZnまたはMn等の含有化合物で処理して粒子表面をフェ
ライト化したりすることによって、耐酸化性や分散性を
一層好ましいものとすることもできる。
以下に実施例および比較例を挙げて本発明をさらに説
明する。
明する。
実施例１ 針状の鉄を主体とする金属磁性粉末〔平均長軸径0.2
μｍ、平均軸比８及び比表面積85m2/gであって、シリカ
（Si/Fe:5.9原子重量％）及びニッケル（Ni/Fe:0.9原子
重量％）を被着したα−FeOOHを750℃で加熱脱水したα
−Fe2O3を、水素ガス雰囲気中で425℃で加熱還元して得
られた平均長軸径0.145μｍ、平均軸比８及び比表面積6
5m2/g、保磁力（Hc）1468Oe、飽和磁化（σｓ）169emu/
g:基体粒子Ａ〕35gを、堅形固定床反応器（内径4.3cm
φ、高さ50cm）に装入し、ここへ表１に示す組成の混合
ガス（窒素ガス分圧は、748mmHg）を線速度10cm/secで
通気し、425℃で180分間保持して加熱徐酸化処理した。
しかる後窒素ガスに切り替えて室温まで冷却した。
μｍ、平均軸比８及び比表面積85m2/gであって、シリカ
（Si/Fe:5.9原子重量％）及びニッケル（Ni/Fe:0.9原子
重量％）を被着したα−FeOOHを750℃で加熱脱水したα
−Fe2O3を、水素ガス雰囲気中で425℃で加熱還元して得
られた平均長軸径0.145μｍ、平均軸比８及び比表面積6
5m2/g、保磁力（Hc）1468Oe、飽和磁化（σｓ）169emu/
g:基体粒子Ａ〕35gを、堅形固定床反応器（内径4.3cm
φ、高さ50cm）に装入し、ここへ表１に示す組成の混合
ガス（窒素ガス分圧は、748mmHg）を線速度10cm/secで
通気し、425℃で180分間保持して加熱徐酸化処理した。
しかる後窒素ガスに切り替えて室温まで冷却した。
比較例１ 実施例１において、混合ガス中に不活性ガスを含まな
いことのほかは、同例の場合と同様に処理した。
いことのほかは、同例の場合と同様に処理した。
比較例２ 実施例１において、混合ガス中（窒素ガス分圧は、75
5.5mmHg）に水素ガスを含まないことと処理時間を80分
としたことのほかは、同例の場合と同様に処理した。
5.5mmHg）に水素ガスを含まないことと処理時間を80分
としたことのほかは、同例の場合と同様に処理した。
実施例２〜５ 針状の鉄を主体とする金属磁性粉末〔平均長軸径0.25
μｍ、平均軸比10及び比表面積70m2/gであって、シリカ
（Si/Fe:4.3原子重量％）及びニッケル（Ni/Fe:0.4原子
重量％）を被着したα−FeOOHを825℃で加熱脱水したα
−Fe2O3を、水素ガス雰囲気中で425℃で加熱還元して得
られた平均長軸径0.17μｍ、軸比10及び比表面積53m2/
g、保磁力（Hc）1320Oe、飽和磁化（σｓ）183.5emu/g:
基体粒子Ｂ〕35gを、堅形固定床反応器（内径4.3cmφ、
高さ50cm）に装入し、ここへ表２に示す混合ガス（窒素
ガス分圧は、実施例２及び3:754.75mmHg、実施例4:752.
25mmHg、実施例5:754.75mmHg）を線速度10cm/secで通気
するとともに表−２に示す温度、時間を保持して混合系
での加熱徐酸化処理した。しかる後室温まで冷却し、次
いでトルエン中に浸漬した後、トルエンを揮散させた。
（処理Ｉ） 次いで前記の混合ガス系での加熱徐酸化処理した金属
磁性粉末は、流動床反応器（内径5cmφ、高さ30cm）に
装入し、酸素含有ガス（酸素−窒素混合ガス、酸素濃
度:1容積％）を線速度10cm/secで導入し、30℃で５時間
保持して安定化処理した。（処理II） 比較例３ 実施例２において、窒素ガス−水蒸気ガス−水素ガス
系混合ガスでの加熱徐酸化処理を行なわないこと及び処
理IIの時間を10時間としたことのほかは、同例の場合と
同様に処理した。
μｍ、平均軸比10及び比表面積70m2/gであって、シリカ
（Si/Fe:4.3原子重量％）及びニッケル（Ni/Fe:0.4原子
重量％）を被着したα−FeOOHを825℃で加熱脱水したα
−Fe2O3を、水素ガス雰囲気中で425℃で加熱還元して得
られた平均長軸径0.17μｍ、軸比10及び比表面積53m2/
g、保磁力（Hc）1320Oe、飽和磁化（σｓ）183.5emu/g:
基体粒子Ｂ〕35gを、堅形固定床反応器（内径4.3cmφ、
高さ50cm）に装入し、ここへ表２に示す混合ガス（窒素
ガス分圧は、実施例２及び3:754.75mmHg、実施例4:752.
25mmHg、実施例5:754.75mmHg）を線速度10cm/secで通気
するとともに表−２に示す温度、時間を保持して混合系
での加熱徐酸化処理した。しかる後室温まで冷却し、次
いでトルエン中に浸漬した後、トルエンを揮散させた。
（処理Ｉ） 次いで前記の混合ガス系での加熱徐酸化処理した金属
磁性粉末は、流動床反応器（内径5cmφ、高さ30cm）に
装入し、酸素含有ガス（酸素−窒素混合ガス、酸素濃
度:1容積％）を線速度10cm/secで導入し、30℃で５時間
保持して安定化処理した。（処理II） 比較例３ 実施例２において、窒素ガス−水蒸気ガス−水素ガス
系混合ガスでの加熱徐酸化処理を行なわないこと及び処
理IIの時間を10時間としたことのほかは、同例の場合と
同様に処理した。
比較例４ 実施例１において、水素ガス分圧410mmHg、水蒸気分
圧350mmHgの組成を有する混合ガスを用いることのほか
は、同例の場合と同様に処理した。
圧350mmHgの組成を有する混合ガスを用いることのほか
は、同例の場合と同様に処理した。
比較例５ 実施例１において、水素ガス分圧97mmHg、水蒸気分圧
83mmHg、窒素ガス分圧580mmHgの組成を有する混合ガス
を用いることのほかは、同例の場合と同様に処理した。
83mmHg、窒素ガス分圧580mmHgの組成を有する混合ガス
を用いることのほかは、同例の場合と同様に処理した。
前記の実施例及び比較例の金属磁性粉末を用い下記の
混合組成物を混合分散させて磁性塗料を調製した。
混合組成物を混合分散させて磁性塗料を調製した。
磁性粉末 5 重量部 ポリウレタン樹脂（30％溶液） 2.96重量部 分散剤 0.25重量部 混合溶媒 13.4 重量部 （トルエン/MEK/シクロヘキサン:4.5/4.5/1） 次いで、前記磁性塗料をポリエステルフィルム上に、
乾燥膜厚10μｍとなるように塗布し、配向処理後乾燥し
て磁気テープを作成した。
乾燥膜厚10μｍとなるように塗布し、配向処理後乾燥し
て磁気テープを作成した。
前記の実施例及び比較例の金属磁性粉末と、それらを
用いて作成した磁気テープについて、常法により飽和磁
化（σs:emu/g）、保磁力（Hc:Oe）、飽和磁束密度（B
m:Gauss）、角形比（Rs）、配向比（OR）、反応磁界分
布（SFD）、光沢（60゜−60゜）を測定した。また酸化
安定性を評価するために、温度60℃、相対湿度80℃の環
境下で１週間放置して、σｓ、Bm、Rs、Hcについて促進
経時変化を測定し、飽和磁化の劣化率Δσｓ（％）及び
ΔBm（％）を次式によって求めた。これらの結果を表１
及び表２に示す。
用いて作成した磁気テープについて、常法により飽和磁
化（σs:emu/g）、保磁力（Hc:Oe）、飽和磁束密度（B
m:Gauss）、角形比（Rs）、配向比（OR）、反応磁界分
布（SFD）、光沢（60゜−60゜）を測定した。また酸化
安定性を評価するために、温度60℃、相対湿度80℃の環
境下で１週間放置して、σｓ、Bm、Rs、Hcについて促進
経時変化を測定し、飽和磁化の劣化率Δσｓ（％）及び
ΔBm（％）を次式によって求めた。これらの結果を表１
及び表２に示す。
（式中、σｓは経時前のσｓであり、σｓ′は経時後の
σｓである） （式中、Bmは経時前のBmであり、Bm′は経時後のBmであ
る） 〔発明の効果〕 本発明方法に係わる金属磁性粉末は、酸化安定性がい
ちじるしく改善されたものであって、優れた磁気特性を
長時間保持し得るとともに、それ自体貯蔵安定性に優れ
取扱操作上、工程管理上甚だ好ましいものであること、
さらに媒体への分散性も良好なものであって高出力の高
密度磁気記録媒体を製造する上できわめて好適なもので
ある。
σｓである） （式中、Bmは経時前のBmであり、Bm′は経時後のBmであ
る） 〔発明の効果〕 本発明方法に係わる金属磁性粉末は、酸化安定性がい
ちじるしく改善されたものであって、優れた磁気特性を
長時間保持し得るとともに、それ自体貯蔵安定性に優れ
取扱操作上、工程管理上甚だ好ましいものであること、
さらに媒体への分散性も良好なものであって高出力の高
密度磁気記録媒体を製造する上できわめて好適なもので
ある。
また本発明方法は、金属磁性粉末に対する水蒸気によ
るいわゆる徐酸化処理を、低水蒸気濃度下で操作容易に
してきわめて効率よく、品質の安定した高耐酸化性能を
付与し得るものであり、工業的に甚だ有用なものであ
る。
るいわゆる徐酸化処理を、低水蒸気濃度下で操作容易に
してきわめて効率よく、品質の安定した高耐酸化性能を
付与し得るものであり、工業的に甚だ有用なものであ
る。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭56−55503（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−203（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−239802（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】鉄を主体とする金属磁性粉末を、不活性ガ
スに水蒸気及び水素ガスを水蒸気分圧0.1〜30mmHgであ
ってかつ水蒸気分圧／水素分圧＝0.6〜15になるように
混合してなるガス雰囲気中で、100〜500℃の温度で加熱
処理することを特徴とする磁気記録用金属磁性粉末の製
造方法。 - 【請求項２】鉄を主体とする金属磁性粉末を、不活性ガ
スに水蒸気及び水素ガスを水蒸気分圧0.1〜30mmHgであ
ってかつ水蒸気分圧／水素分圧＝0.6〜15になるように
混合してなるガス雰囲気中で、100〜500℃の温度で加熱
処理し、しかる後酸素含有ガスで酸化処理することを特
徴とする磁気記録用金属磁性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63190338A JPH0834145B2 (ja) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63190338A JPH0834145B2 (ja) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0239504A JPH0239504A (ja) | 1990-02-08 |
| JPH0834145B2 true JPH0834145B2 (ja) | 1996-03-29 |
Family
ID=16256534
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63190338A Expired - Lifetime JPH0834145B2 (ja) | 1988-07-29 | 1988-07-29 | 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0834145B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8035569B2 (en) | 2006-08-11 | 2011-10-11 | Mitsui Chemicals, Inc. | Antenna core and antenna |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2610793B (en) | 2021-01-22 | 2023-09-13 | Dyson Technology Ltd | Autonomous surface treatment apparatus |
| GB2612567B (en) | 2021-01-22 | 2023-11-22 | Dyson Technology Ltd | Autonomous surface treatment apparatus |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5852522B2 (ja) * | 1979-06-18 | 1983-11-24 | 戸田工業株式会社 | 金属鉄又は鉄を主成分とする合金磁性粉末の製造法 |
| JPS5914081B2 (ja) * | 1979-10-05 | 1984-04-03 | 日立マクセル株式会社 | 耐蝕性に優れた金属磁性粉末の製造法 |
| JPS63239802A (ja) * | 1986-11-10 | 1988-10-05 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 磁性鉄粉の製造方法 |
-
1988
- 1988-07-29 JP JP63190338A patent/JPH0834145B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8035569B2 (en) | 2006-08-11 | 2011-10-11 | Mitsui Chemicals, Inc. | Antenna core and antenna |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0239504A (ja) | 1990-02-08 |
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