JPH03170331A - 二酸化チタンを製造する方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、蒸気状ＴｉＣｌ４および場合により少量の他
の蒸気状金属ハロゲン化物と酸素とを加圧下で反応させ
ることにより、二酸化チタンを製造する方法および該方
法を実施する装置に４ 関する。

［従来の技術］ この種の方法においてはＴｉＣｌ４および酸素からなる
混合物は、酸化が自発的かつ完全に進行するためには、
反応帯域内で少なくとも温度約１０００℃を有しなけれ
ばならない。

このことを達戒するためにたとえば一方または両者の反
応パートナーを、混合する際に該反応パートナーが相当
する高温の混合物を生じるように激しく加熱し、その後
反応パートナーを反応帯域に一緒に供給することができ
る。それゆえ酸素をまず熱交換器内で８００〜１３００
℃の温度に加熱し、その後反応室の予熱帯域内で、液状
炭化水素たとえばトルエンの燃焼の際に生じる熱ガスと
直接的に接触させることによりｌ８００゜Ｃまでの温度
に更に加熱して、その結果、約４５０００に加熱したＴ
ｉＣｌ２４と反応帯域で引続き混合する際に、Ｔｉ０２
を生成する自発的反応のために必要な温度を有する混合
物を生ぜしめることが提案された（米国特許第３６ ４４９　　０７６号明細書）。

その際、反応室内での液状炭化水素の燃焼により局所的
に２５００〜３ｏｏｏ０ｃの温度が生じる、したがって
室壁の水冷は重大な欠陥を伴うので、反応室の少なくと
もこの燃焼が行われる範囲は耐火性セラミック材料でラ
イニングすることが必要である。しかしながら、熱的負
荷はしばしばなお極めて大きく、セラミックライニング
は、このような燃焼室では不十分な短時間の運転が可能
であるにすぎないほど比較的急速に分解される。それに
ょり該室の内壁ライニングは時間および費用のかがる修
理で再修復しなければならない。

また、最高でも室温よりわずかに高い温度で酸素を燃焼
室に導入しかつ該酸素で補助フレームの周辺で反応室の
内壁に保護膜を形成させることにより、四塩化チタンの
気相酸化用反応室のセラミック材料からなる内壁を、補
助フレームの熱ガスの作用から保護することが提案され
た（西ドイツ国特許出願公開第２０　　３７　　９９７
−′ ０号明細書）。

この手段の欠点は、その際に著しく大きな熱量がＴｉＣ
ｌ４および酸素からなる反応混合物に補助燃焼によって
供給されなければならないことである。それゆえ相応し
て大量の燃料が必要である。しかし現在は補助燃焼のた
めの燃料として炭化水素は、比較的良好に使用できるの
で一般に使用されている。炭化水素の燃焼の際に生じる
水は反応してＨＣＱになる。それゆえ相当する量の塩素
を結合し、該塩素はもはや新鮮なチタン含有物質の塩素
化には使用されない。

したがって補助燃焼に使用されなければならない燃料の
量が多いほど、塩素損失は大きくなる。更に排ガス内に
多量のＨＣＱガスが含有されている場合は、排ガス浄化
が複雑になる。確かに排ガスから洗浄されるＨＣＩ２ガ
スを塩酸に加工することは可能であるが、しかし該塩酸
は売り捌くのが極く困難であり、その売上収益は生じる
費用のごくわずかな部分を弁済できるにすぎない。

８ ［発明が解決しようとする課題１ それゆえ、本発明の課題は、補助フレームのために低い
燃料需要量を必要とするにすぎず、それにもかかわらず
反応室の長い耐用時間が可能であり、しかも中間的に該
室の耐火性セラミック内壁を修復する必要がない、Ｔｉ
Ｃ４４と酸素との気相酸化による二酸化チタンを製造す
る方法および装置を提供することであった。

［課題を解決するための手段］ 本発明の課題は蒸気状ＴｉＣｌ４および場合により少量
の他の蒸気状金属ハロゲン化物と酸素とを２．４〜３．
４バールの圧力下で反応させることにより二酸化チタン
を製造する方法により解決され、該方法は （ｉ）　　反応のために必要な酸素を間接的に温度８５
０〜１０００℃に加熱し、 （ｕ）　密閉した端部から延びる酸素のための予熱帯域
およびそれに接続した反応帯域とを有する片側が密閉さ
れた反応室を使用し、その際使用される反応室は内側で
その縦軸を中心に９ ほぼ回転対称であり、該反応室の内壁は少なくとも予熱
帯域の範囲は耐火材からなり、反応室の密閉された側は
該室の内部空間がほぼ平らに仕切られるように形成され
、かつ該室は少なくとも予熱帯域の範囲でその内径の階
段状に変化する部分を有していない、 （ｉｎ）　　間接的に加熱した酸素を直接反応室の密閉
した端部から均一に予熱帯域の周囲全体にわたり分配し
該室の内側の周囲の壁に設けられた環状間隙を通して、
環状間隙での酸素の流れがレイノルズ数１５０００〜２
００００により特徴づけられ、かつ環状間隙での該レイ
ノルズ数と、ミリメートルで測定した予熱帯域の内径の
比が２５〜５０であるように反応室に酸素を導入し、 （　ｉｖ　）　　導入した酸素を予熱帯域内でガス状お
よび／または液状燃料の燃焼ならびに該加熱燃焼ガスと
直接接触により、あらゆる金属ハロゲン化物のほぼ完全
な酸化に十分である温度に更に加熱し、その後反応帯域
でそこに供給され１０ たＴｉＣｌ４および場合により使用される他の金属ハロ
ゲン化物と反応させ、かつ （ｖ）　　生じた二酸化チタンを単離することよりなる
。

本発明にもとづく方法を実施する場合には、反応室の内
側の壁に沿って特に予熱帯域で、詳言すれば周壁並びに
また反応室の密閉された側の端面に沿って８５０〜１０
００℃の加熱酸素からなる際立った保護皮膜を発生させ
る。

該酸素皮膜は予熱帯域の、特に更に加熱するための補助
フレームの範囲のセラミックの内側ライニングをそこを
支配する高温に対して確実に保護する。それにより本発
明にもとづく方法は他の酸素供給口を用いて反応室の燃
焼が可能である場合よりもｌＯ〜７０倍長い運転時間を
、その間に反応室のセラミック内側ライニングを修理せ
ずに可能にする。

しかし、熱い酸素からなる皮膜のそのような保護作用は
予測できなかったことである、それというのもガス皮膜
は一般に、保護するために使用されるガス皮膜の温度が
非常に低い場合にのみ、熱ガスに対して保護バリアを形
成するにすぎず、それにより両者のガスの粘性および密
度において非常に大きな差が生じ、この理由からガスの
貫流が困難になりかつガスの混合が遅れると見なされて
いたからである。

四塩化チタンの酸化に必要な酸素は、本発明による方法
の場合には間接的な加熱により、したがって加熱媒体と
の混合または反応を生じることなく、酸素が反応室に供
給されるより前に８５０〜ｌ０００゜Ｃの温度に加熱さ
れる。反応室の予熱帯域でできるだけ少ない燃料が燃焼
するように、該温度はできるだけ高くするのが有利であ
る。

しかしながらもちろん、持続運転の場合に酸素を間接的
に加熱するための装置の材料または反応室に熱酸素を供
給する導管の材料に腐食現象酸化被覆または何か特別の
方法の化学反応が行われないことが保証されなければな
らない。

四塩化チタンの流れを反応室の酸化帯域に導ｌ１ 入する前にすでに間接的な方法でできるだけ加熱するこ
とも有利である。

酸素および四塩化チタンの間接的な加熱は、たとえばガ
スを燃やすらせん形熱交換器によりガスをとおすことに
より実施することができる公知の高温加熱および腐食に
耐える合金を使用する場合は、この方法で酸素は約１１
００゜Ｃまで四塩化チタンは約５００℃まで加熱するこ
とができる。

その後、酸素は、酸素とＴｉＣｌ２４とからなる混合物
が反応帯域で少なくとも自浄的反応に必要な出発温度約
１０００℃を有するように、反応室の予熱帯域でなお加
熱しなければならないＴｉＣｆｆ４から二酸化チタンを
生威する完全な反応は周知のように過剰の酸素を必要と
するので、たとえば約４　５　０　００に四塩化チタン
を予熱した場合には、二酸化チタン形成のための前記の
最低温度を保証するためには、約ｌ５００〜１２ １６５０℃に酸素を予熱帯域で加熱すれば十分である。

このために間接的に予熱した酸素を反応室の予熱帯域に
導きかつそこで、液状および／またはガス状の燃料を燃
焼する際に生じる高温燃焼ガスと直接接触させる。

燃料としては、ガス状または液状炭化水素が特に適して
おり、該炭化水素は場合により付加的な酸素と一緒に（
スプレー）ノズルにより反応室の予熱帯域に送りこみか
つ必要な場合には点火する。炭化水素は可能なかぎり低
い炭素対水素比を有するべきである。燃焼ガスのために
２５００〜３０００℃の温度に達することのできる燃料
としてのトルエンが好適である。しかしながら、本発明
にもとづく方法は他の燃料、たとえば一酸化炭素を用い
ても実施することができる。

本発明に関しては、酸素が反応室の危険な内壁に沿って
均一な保護皮膜を形成するように反応室の予熱帯域に酸
素を導入することが重要である そのためには一面では、特別に構或した反応室を使用す
ることが必要である。反応室は内側で該室の縦軸を中心
に実質的に回転対称的に存在しなければならない。該室
は少なくとも予熱帯域の範囲でその内径が階段状で変化
する部分を有してはならない。このことは、該室内径の
突然の変化、すなわち反応室の軸方向で見て、非常に短
い区間で行われかつそこで酸素からなる保護皮膜が内壁
から剥離および／または渦流を起す変化は生じるべきで
ないことを表す。しかしながら、反応室の内部空間の直
径は、常に定でなくてよいし、漸進的に変化することが
できる。たとえば予熱帯域の内部空間は円錘台状区分で
包囲することができる。

更に、反応室は該室の内部空間の密閉された側がほぼ平
らに仕切られるように構或されなければならない。

間接的に加熱された酸素は、直接反応室の密閉された端
部から環状間隙をとおり反応室の周１５ 囲の壁に導入されなければならない。このことはたとえ
ば、酸素を内側を耐火性ライニングされた反応室の周囲
の壁と、内側を耐火性ライニングされた端面との間の環
状間隙をとおり予熱帯域に導入する技術により有利に実
施することができる。

その際環状間隙内の酸素の流れはレイノルズａｌ５００
０〜２００００により特徴づけられねばならない、この
とき該値は部屋の内圧２．４〜３．４バール（すなわち
１．４〜２．４バール過圧）を基準とする。一般に反応
室のＴｉ０２効率が規定され、したがって時間単位当り
の必要な酸素も決定されるので、環状間隙内の酸素の流
れに対して必要なレイノルズ数を適当に選択された間隙
幅により調整するのが最も好ましい。

最後に本発明による方法の場合、なお環状間隙の加熱酸
素の流れと、環状間隙での予熱帯域の内径との関係が重
要である。環状間隙の加熱酸素の流れを特徴づけるレイ
ノルズ数と、ミリ１６ メートルで測定した環状間隙での予熱帯域の内径との比
は２５〜５０でなければならない。

本発明にもとづく方法は特に二酸化チタン顔料の製造に
適している。

その際、蒸気状四塩化チタンの他に、公知方法で一定量
の望ましい顔料特性に達するために、反応混合物に少量
の他の蒸気状金属ハロゲン化物たとえばＡ（ｌＣ（ｉ３
　、ＺｒＣ（２４を通常の方法で添加することができる
。たとえば該金属ハロゲン化物を四塩化チタン流と混合
し反応帯域に供給することができる。

本発明にもとづく方法の特に有利な実施例においては、
生成した二酸化チタンを、反応室内で形成された二酸化
チタンとガスとからなる懸濁体を冷却し、袋濾過装置内
で該ガスを二酸化チタンから分離しかつ該濾過装置から
二酸化チタンを取出すことにより単離する。

袋濾過装置は周知のように、ガス懸濁体が貫流する複数
の濾過袋を容器内に有する。一定時間後そのつと１つ以
上の袋を洗浄ガスと逆方向ｌ７ に当て、分離したＴｉ０２を洗浄し、その後ゲートを通
して該化合物を放出させる。

Ｔｉ０２を製造するためのそのような装置の増加した運
転時間とともに、フィルタ装置の平均的圧力低下がゆっ
くりと進行する。このことはＴｉ０２とガスとからなる
懸濁体がなおわずかの割合の未反応ＴｉＣｌ４もしくは
金属ハロゲン化物を含有し、該化合物がフィルタ装置を
通過する際に濾過袋の布および／または布土に生じたＴ
ｉ０２プレコーティング層を部分的に付着させ、ひいて
は閉塞させることに関連する。

しかしながら、７イルタ装置は装置内の圧力低下に関す
る一定の最大値にまで作動できるのみである。この値に
達するとフィルタを分解し、洗浄しなければならない。

これは製産装置における複数時間の停止を表す。

ところで驚異的にも、本発明による方法を使用すると、
濾過袋のっまりがずっとおくれて開始し、それにより袋
濾過装置をそのつと洗浄しなければならない時間を従来
より少なくとも２！８ 倍長くすることができることが判明した。

時間節約のほかに、このことは著しい材料節約を意味す
る。すなわち、高価な耐食性材料から製造された濾過袋
は頻繁に必要な洗浄手順によりフィルタ装置のほぼ４回
運転周期により新しい袋と交換しなければならないほど
強度に負荷される。

本発明の対象はまた、蒸気状ＴｉＣｌ２４および場合に
より少量の他の蒸気状金属ハロゲン化物と酸素とを２．
４〜３．４バールの圧力下で反応させることにより二酸
化チタンを製造する装置であり、該装置は反応室を有し
、該反応室は内側でその縦軸を中心にほぼ回転対称であ
り、その内部空間がほぼ平らに仕切られるように端面で
密閉されており、更に酸素の予熱帯域を有し、該予熱帯
域は室の密閉された側から延びており、かつそれに接続
した反応帯域を有し、その際反応帯域は蒸気状四塩化チ
タンおよび場合により使用される他の金属ハロゲン化物
のため供給口を有し、予熱帯域はガス状および／または
１９ 液状燃料を供給および燃焼する装置を有し、計反応室の
少なくとも予熱帯域の内壁は耐火材からなっているかま
たは相当してライニングされており、予熱帯域はその内
径が階段状に変化する部分を有していすかつ環状間隙を
有し、該環状間隙は予熱帯域の周囲の壁の耐火材と端面
の耐火材から形成され、該環状間隙に８００〜１０００
°の加熱酸素のための１つの導管が複数の端部で開口し
、誘導管の他方の端部はこの温度で酸素を間接的に加熱
する装置と接続されており、その際環状間隙は、レイノ
ルズ数１５０００〜２００００により特徴づけられる流
れで８５０〜１０００゜Ｃに加熱酸素が質流するような
間隙幅を有しかつ予熱帯域は環状間隙内で酸素流を特徴
づけるレイノルズ数と、ミリメートルで測定した該間隙
の直径との比が２５〜５０の間であるそのような内径を
環状間隙部に有することを特徴とする。

反応室はもちろん複数の部分から構成することができる
。反応室の内径は３００〜８００ｍｍ２０ の値を有しなければならない。

耐火性内部ライニングはセラミック材料の１つ以上の同
心円層からなっていてもよい。有利には酸化物セラミッ
クである。反応室の内部空間を制限する少なくともライ
ニング層がほぼ酸化アルミニウムからなる場合が特に有
利である。その際セラミックライニングはたとえば相当
する焼結した圧縮材料からなることができる。

反応室での四塩化チタンと酸素との良好な反応は両方の
ガスの急速かつ均一な混合を必要とするので、反応帯域
が相対的に小さい内径を有し、一方反応室の予熱帯域が
そこでの大きな熱負荷により有利には大きい直径を有す
るのが有利である。それゆえ本発明にもとづく装置の特
に有利な実施態様においては、反応室の内部空間は予熱
帯域の端部が反応帯域の直径に円錐形に細くなり、該反
応帯域は四塩化チタンのための放射状に配置された供給
口を有する。反応帯域はたとえば西ドイツ国特許出願公
告第１５９２　　５２９号明細書に記載されているよう
に構成することができる。

本発明にもとづく装置のもう１つの特別な実施態様は、
反応室が場合により中間部材を介して二酸化チタンとガ
スとから形成された懸濁体を冷却するための熱交換器と
接続されており、該熱交換器がガスから二酸化チタンを
分離する袋濾過装置と接続されていることを特徴とする
反応室と熱交換器との間の中間部材は、たとえば後続の
熱交換器の内壁を空白にするために、反応帯域で形成さ
れた混合物に一定の物質たとえば研磨粒子を添加すべき
場合に必要である［実施例その１］ 第ｌ図は、本発明により使用することのできる反応室の
形を図示する。該反応室は、内側を耐火性セラミック材
料でライニングした金属被覆を有する。該反応室は端面
が密閉され、その際該室の内部空間がほぼ平らに仕切ら
れている。該端面の中心点に軸方向に補助バーナが予熱
帯域で酸素を更に加熱するために設けられている。間接
的に加熱された酸素は４つの供給口をとおり、反応室の
内側部分が耐火性ライニングされた周囲の壁および端面
から形成される環状間隙に供給され、かつそのようにし
て反応室の内側に達する。該室の内径は予熱帯域の領域
では最初は一定であり、その後ゆっくりと長くなり、そ
れから再び一定になる。反応室の内部空間は、予熱帯域
の端部から反応帯域の直径に円錐形に細くなり、該反応
帯域に四塩化チタンのための複数の供給口が周囲の壁に
放射状に設けられている。

［実施例その２］ 次に、本発明を実施例により詳細に説明する例ｌ（比較
例） 金紅石−Ｔｉ０２顔料の製造装置内で、おおよそのモル
比３０：ｌのＴｉＣｌ４とＡ１２ＣＩ２３とからなる混
合物と酸素を圧力約２．９バール下で反応させ、二酸化
チタン顔料粒子（粒度約０．４〜１．７μｍ）とガスと
からなる生じた懸濁体を冷却しかつ袋濾過装置内で固形
成分と水とに分離した。

予熱帯域の領域で内側を断熱レンガおよびその上に存在
する鋼玉圧縮材料からなる全部で１８０ｍｍの厚さの二
重の層で耐火性ライニングされた反応室を使用した。該
反応室は同様に内側に前記技術で耐火性ライニングされ
たふたを用いて端面で密閉されていた。予熱帯域は、ふ
たのセラミック内側ライニング部から計算してちょうど
５３０ｍｍのところで６４０＋Ｉｌｍの一定の内径を有
していた。ふたの中心点に軸方向にスプレーノズルが設
けられ、これを用いてトルエン９０Ｑ／ｈおよび酸素１
７０ｍ３’Ｎ／ｈを供給し、点火後約２５００〜２７０
０℃の熱燃焼ガスの発生下で互いに反応させた。酸素を
、ガスを燃焼したらせん形熱交換器により導入し、その
際９５０゜Ｃに加熱した。該酸素１６１０ｍ３Ｎ／ｈは
、燃焼室のふたのセラミックライニングから約３００ｍ
ｍ遠ざけて、反応室の周囲に分配ｉ３ された４つの供給口をとおして補助バーナの熱燃焼ガス
に導入した。その際燃焼室に流入する際の流動速度は約
１　０　２　ｍ／ｓｅｃであった。熱ガス混合物は軸方
向に予熱帯域をとおり流入し、その際酸素を約１６００
℃に加熱した。その後、続く反応帯域に放射状に約４５
０℃に予熱したＴｉＣｌ４と／ｌＣＱ３とからなる混合
物の熱ガス流１２．５ｔ／ｈに送りこまれ、酸素と反応
させた。

３００時間の運転時間後すでに、ふたの全鋼玉圧縮材料
が激しく溶融し、その際ふたの壁厚は補助バーナノズル
に向かう方向で著しく減少した。不足した圧縮材料は一
部分反応室の予熱帯域の下側の部分に溶融物として存在
した。該室の周囲の壁のセラミック内側ライニングは同
様に激しい溶融を示した。それゆえ、反応室とふたのこ
の部分は前記の時間帯域後にその都度新たな断熱ライニ
ングを施さなければならなかつＩこ。

例　　２ ２５ 比較例と同じ運転条件で操作したが、しかしその前に反
応室のセラミックライニングを第ｌ図に相当して変更し
た。

ところで反応室の鋼玉ライニングを、反応室の内径がふ
たの方向で見てかつふたのセラミックライニングの前方
５３０＋＋＋ｍで開始して、２００ミリメートルの区間
にわたり連続的に６４０Ｉ＋ｌｍから４８０ｍｍに減少
し、それに同じ内径の３００ｍｍの長さの部分が引き続
いているように構成した。該室の側壁の鋼玉ライニング
は、間隙幅３０ｍｍを有する環状間隙が形成されるよう
に、ふたのセラミックライニング３０ｍｍ前方で終了し
た。反応室のまわりの熱酸素のための４つの供給口から
、半径ｆ３０ｍｍの半円状溝が鋼玉材料内の環状間隙ま
で延長延びていた。

４つの供給口をとおり、９５０℃の熱酸素を速度１０１
ｍ／ｓｅｅで供給し、かつ流動速度１７．７ｍ／ｓｅｃ
で環状間隙から反応室内部に流入させた。環状間隙内の
酸素流のレイノルズ数は１５９９０であり、環状間隙で
のレイノルズ数２６ 対予熱帯域の内径の比は３３であった。９０００時間の
運転時間後、該燃焼室では予熱帯域のセラミックライニ
ングに対する損害は何ら生せず、該室はすぐれた状態で
あった。

上記実施例で使用したような袋濾過装置に関しては、フ
ィルタでの最大許容圧力低下は８０ミリバールであった
。

例ｌにもとづく操作の場合、この圧力低下は５２日間の
運転後に到達し、したがってフィルタ洗浄が必要であっ
た。例２による本発明にもとづく方法では、フィルタで
の圧力低下はその他の点では同じ条件で、この時間経過
後はじめて約４０ミリバールであった。フィルタ洗浄は
９２日後にはじめて実施し、フィルタでの圧力低下は、
この時点で６０ミリバールにすぎなかった。未反応のＴ
ｉＣｌ４　　およびＡＱＣ（ｉ３　（Ｔｉ　　　，ＡＩ
２　　　）による排ガスの分析は以溶解　　　溶解 下の値を生じた。

２７ 例１　例２ Ｔ　ｉ　　Ｃｍｇ／ｍ３　Ｎ）　　２．５　　０．３８
溶解 Ａｆｆ　　　（ｍｇ／ｍ３　Ｎ）　　　０．１７　　　
０．０７溶解 本発明による方法を使用すると、未燃焼のＴｉＣＩ２４
およびＡ　１２ｃ　１２３での排ガス含量が著しく低く
、反応室で完全な酸化が実施されたことがわかる。

したがって、本発明の対象は、蒸気状ＴｉＣ（ｉ４と酸
素を圧力２．４〜３．４バール下で反応させることによ
り二酸化チタンを製造する方法ならびに相当する装置を
形戒する。

必要な酸素を間接的に８５０−１０００℃に加熱し、一
方を密閉した、内側の流動に有利な少なくとも一部分耐
火性に作威された反応室でまず補助フレームの非常に熱
いガスと直接接触により、下流で反応室に導入されたＴ
ｉＣｌ４と自発的反応に必要なだけ高く加熱する。

その際、間接的に加熱した酸素を直接反応室の端面から
環状間隙をとおり該反応室の内側の周囲の壁に均一に周
囲にわたり分配して該反応＝２８ ４ 室に導入し、かつ環状間隙でレイノルズ数１５０００〜
２００００を有しかつレイノルズ数対環状間隙でミリメ
ートルで測定した反応室の内径の比が２５〜５０である
ように酸素流を調整する。

長い持続運転時間が達威される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するため反応室の形状を示す
断面図である。 ２ｑ 手 続 補 正 書 （自発） 平戊３年２ 月 Ｚ 日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、蒸気状ＴｉＣｌ＿４および場合により少量の他の蒸
   気状金属ハロゲン化物と酸素とを２．４〜３．４バール
   の圧力下で反応させることにより二酸化チタンを製造す
   る方法において、（ｉ）反応に必要な酸素を間接的に温
   度８５０〜１０００℃に加熱し、 （ｉｉ）密閉された端部から延びる酸素のための予熱帯
   域と、それに接続した反応帯域とを有する片側が密閉さ
   れた反応室を使用し、その際使用される反応室は内側で
   その縦軸を中心にほぼ回転対称であり、該反応室の内壁
   は少なくとも予熱帯域の範囲は耐火材からなり、反応室
   の密閉された側は該室の内部空間がそこでほぼ平らに仕
   切られるように形成され、かつ該室は少なくとも予熱帯
   域の範囲ではその内径の階段状に変化する部分を有して
   いない、 （ｉｉｉ）間接的に加熱した酸素を直接反応室の密閉さ
   れた端部から均一に予熱帯域の周囲全体にわたり分配し
   、該室の内側の周囲の壁に設けられた環状間隙を通して
   、環状間隙での酸素の流れがレイノルズ数１５０００〜
   ２００００により特徴づけられかつ環状間隙での該レイ
   ノルズ数と、ミリメートルで測定した予熱帯域の内径と
   の比が２５〜５０になるように反応室に酸素を導入し、 （ｉｖ）導入した酸素を予熱帯域内でガス状および／ま
   たは液状燃料の燃焼ならびに該加熱燃焼ガスと直接接触
   により、あらゆる金属ハロゲン化物のほぼ完全な酸化に
   十分である温度に更に加熱し、その後反応帯域でそこに
   供給されたＴｉＣｌ＿４および場合により使用される他
   の金属ハロゲン化物と反応させ、かつ （ｖ）生じた二酸化チタンを単離する ことを特徴とする二酸化チタンの製造方法。 ２、生じた二酸化チタンを、反応室で形成された二酸化
   チタンとガスとからなる懸濁体を冷却し、袋濾過装置内
   で該ガスと二酸化チタンとを分離しかつ袋濾過装置から
   二酸化チタンを取出すことにより単離する請求項１記載
   の二酸化チタンの製造方法。 ３、蒸気状ＴｉＣｌ＿４および場合により少量の他の蒸
   気状金属ハロゲン化物と酸素とを２．４〜３．４バール
   の圧力下で反応させることにより二酸化チタンを製造す
   る装置において、反応室を有し、該反応室は内側でその
   縦軸を中心にほぼ回転対称であり、かつ反応室の内部空
   間がほぼ平らに仕切られるように端面で密閉されており
   、更に酸素の予熱帯域を有し、該予熱帯域は室の密閉さ
   れた側から延びており、かつそれに接続した反応帯域を
   有し、その際反応帯域は蒸気状四塩化チタンおよび場合
   により使用される他の金属ハロゲン化物のための供給口
   を有し、予熱帯域はガス状および／または液状の燃料を
   供給および燃焼する装置を有し、該反応室の少なくとも
   予熱帯域の内壁は耐火材からなっているかまたは相当し
   てライニングされており、予熱帯域はその内径が階段状
   に変化する部分を有していずかつ環状間隙を有し、該環
   状間隙は予熱帯域の周囲壁の耐火材と端面の耐火材によ
   り形成され、該環状間隙に８００〜１０００℃の加熱酸
   素のための１つの導管が複数の端部で開口し、該導管の
   他方の端部はこの温度で酸素を間接的に加熱する装置と
   接続されており、その際環状間隙は、レイノルズ数１５
   ０００〜２００００により特徴づけられる流れで８５０
   〜１０００℃の熱酸素が貫流するような間隙幅を有し、
   かつ予熱帯域は、環状間隙内の酸素流を特徴づけるレイ
   ノルズ数と、ミリメートルで測定した該間隙の直径との
   比が２５〜５０であるような内径を環状間隙部に有する
   ことを特徴とする二酸化チタンを製造する装置。 ４、場合により複数の層からなる、反応室の耐火性内側
   ライニングが、少なくとも反応室の内部空間側の層が実
   質的に酸化アルミニウムからなるように構成されている
   請求項３記載の二酸化チタンを製造する装置。 ５、反応室の内部空間が予熱帯域の端部で反応帯域の直
   径に円錐形に細くなり、反応帯域が放射状に配置された
   ＴｉＣｌ＿４の供給口を有する請求項３または４記載の
   装置。 ６、反応室が場合によりスペーサを介して二酸化チタン
   とガスとからなる生成した懸濁体を冷却する熱交換器と
   接続され、かつ該熱交換器が二酸化チタンとガスとを分
   離する袋濾過装置と接続されている請求項３から５まで
   のいずれか１項記載の装置。