JPH0640726A - 金属酸化物微粉末の製造方法 - Google Patents
金属酸化物微粉末の製造方法Info
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- JPH0640726A JPH0640726A JP3006591A JP3006591A JPH0640726A JP H0640726 A JPH0640726 A JP H0640726A JP 3006591 A JP3006591 A JP 3006591A JP 3006591 A JP3006591 A JP 3006591A JP H0640726 A JPH0640726 A JP H0640726A
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/26—Nozzle-type reactors, i.e. the distribution of the initial reactants within the reactor is effected by their introduction or injection through nozzles
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J12/02—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor for obtaining at least one reaction product which, at normal temperature, is in the solid state
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/20—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state
- C01B13/22—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state of halides or oxyhalides
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
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Abstract
(57)【要約】
【構成】３重管以上の多重管構造を有するバーナーを用
い、中心内管Ｎ−１には原料としての金属塩化物ガス
（例えば TiCl4ガス）を、その外周管Ｎ−２には不活性
ガスを、最外周管Ｎ−４には酸化剤ガスを供給して金属
塩化物を燃焼、酸化し、金属酸化物微粉末（例えばTiO2
粉末）を製造する。 【効果】バーナーのノズル閉塞トラブルを生ずることな
く長時間連続して運転を行うことができる。
い、中心内管Ｎ−１には原料としての金属塩化物ガス
（例えば TiCl4ガス）を、その外周管Ｎ−２には不活性
ガスを、最外周管Ｎ−４には酸化剤ガスを供給して金属
塩化物を燃焼、酸化し、金属酸化物微粉末（例えばTiO2
粉末）を製造する。 【効果】バーナーのノズル閉塞トラブルを生ずることな
く長時間連続して運転を行うことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、気体状の金属塩化物を
バーナー型反応器で酸化し微粉末状の金属酸化物を得る
方法、特にTiの塩化物から微粉末状の酸化チタン（Ti
O2）を得る方法に関する。
バーナー型反応器で酸化し微粉末状の金属酸化物を得る
方法、特にTiの塩化物から微粉末状の酸化チタン（Ti
O2）を得る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属酸化物、例えばTiO2は、顔料や製紙
用の他に、コンデンサ、圧電体、サーミスタ等の電子材
料の原料など、種々の用途に用いられている。
用の他に、コンデンサ、圧電体、サーミスタ等の電子材
料の原料など、種々の用途に用いられている。
【０００３】この金属酸化物の製造方法として、その金
属を塩素化して一旦塩化物とし、この塩化物を酸化して
高純度の酸化物を得る方法があり、そのために種々の装
置が用いられている。バーナー型反応装置がその一つ
で、これにより金属塩化物を酸化し、微粉末状の金属酸
化物を得る方法が従来から公知であって、例えば、特公
昭36−3359号公報および特公昭47−4627号公報には、揮
発性金属ハロゲン化物を可燃性ガスおよび酸素含有ガス
と共にバーナーに連続的に供給し、可燃性ガスを燃焼さ
せることにより金属ハロゲン化物を酸化して金属酸化物
を製造する方法が開示されている。
属を塩素化して一旦塩化物とし、この塩化物を酸化して
高純度の酸化物を得る方法があり、そのために種々の装
置が用いられている。バーナー型反応装置がその一つ
で、これにより金属塩化物を酸化し、微粉末状の金属酸
化物を得る方法が従来から公知であって、例えば、特公
昭36−3359号公報および特公昭47−4627号公報には、揮
発性金属ハロゲン化物を可燃性ガスおよび酸素含有ガス
と共にバーナーに連続的に供給し、可燃性ガスを燃焼さ
せることにより金属ハロゲン化物を酸化して金属酸化物
を製造する方法が開示されている。
【０００４】しかしながら、この方法においては、生成
した金属酸化物がバーナーのノズル先端部に析出付着す
るのを避けることができず、このためバーナーのノズル
が閉塞し、操業に支障をきたすことが多い。
した金属酸化物がバーナーのノズル先端部に析出付着す
るのを避けることができず、このためバーナーのノズル
が閉塞し、操業に支障をきたすことが多い。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、バーナー型
反応器を用いて金属塩化物から金属酸化物の微粉末を製
造するに際し、生成する粉末によりバーナーのノズルが
閉塞するトラブルを生ずることがなく、かつ高純度の微
粉末を得ることができる金属酸化物微粉末の製造方法を
提供することを目的とする。
反応器を用いて金属塩化物から金属酸化物の微粉末を製
造するに際し、生成する粉末によりバーナーのノズルが
閉塞するトラブルを生ずることがなく、かつ高純度の微
粉末を得ることができる金属酸化物微粉末の製造方法を
提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の目
的を達成するため種々検討を重ねた結果、バーナーのノ
ズル先端部における固体付着物には大別して２種類の形
態のものがあることを確認した。その１つは、未反応の
金属塩化物がバーナーの器壁あるいはノズルなどの固体
壁面に吸着し、次いで、その部分に酸素（O2）あるいは
水(H2O) など金属塩化物に対して酸化性を有するガスが
吸着して固体表面上で金属塩化物と反応し、金属酸化物
を生成する言わばＣＶＤタイプの析出物であり、他の１
つは、気相中で生成した金属酸化物の微粉末が熱拡散な
どにより固体壁面に達し、その部分に堆積付着したもの
である。バーナーのノズルの閉塞を引き起こすのは前者
のＣＶＤタイプの析出物である。
的を達成するため種々検討を重ねた結果、バーナーのノ
ズル先端部における固体付着物には大別して２種類の形
態のものがあることを確認した。その１つは、未反応の
金属塩化物がバーナーの器壁あるいはノズルなどの固体
壁面に吸着し、次いで、その部分に酸素（O2）あるいは
水(H2O) など金属塩化物に対して酸化性を有するガスが
吸着して固体表面上で金属塩化物と反応し、金属酸化物
を生成する言わばＣＶＤタイプの析出物であり、他の１
つは、気相中で生成した金属酸化物の微粉末が熱拡散な
どにより固体壁面に達し、その部分に堆積付着したもの
である。バーナーのノズルの閉塞を引き起こすのは前者
のＣＶＤタイプの析出物である。
【０００７】また、このノズルの閉塞を防止するために
は、金属塩化物ガスと酸化剤ガスとが共存し、金属塩化
物の酸化反応が進行している空間に、バーナーの器壁や
ノズルなどの固体壁面が存在しないようにすることが必
要である。
は、金属塩化物ガスと酸化剤ガスとが共存し、金属塩化
物の酸化反応が進行している空間に、バーナーの器壁や
ノズルなどの固体壁面が存在しないようにすることが必
要である。
【０００８】本発明はこのような知見に基づいてなされ
たもので、その要旨は、「３重以上の多重管構造を有す
るバーナーの中心内管に金属塩化物ガス、または金属塩
化物ガスとこのガスと反応しないガスとの混合ガスを供
給し、前記の中心内管の外周管に不活性ガスを供給し、
最外周管に酸化剤ガスを供給してバーナーに点火し、金
属塩化物ガスを酸化する金属酸化物微粉末の製造方法」
にある。
たもので、その要旨は、「３重以上の多重管構造を有す
るバーナーの中心内管に金属塩化物ガス、または金属塩
化物ガスとこのガスと反応しないガスとの混合ガスを供
給し、前記の中心内管の外周管に不活性ガスを供給し、
最外周管に酸化剤ガスを供給してバーナーに点火し、金
属塩化物ガスを酸化する金属酸化物微粉末の製造方法」
にある。
【０００９】金属塩化物ガスとは、Tiの塩化物(TiCl4)
の他、SiCl4 、AlCl3 などで、バーナー型反応管に気体
状態で供給し、燃焼させて酸化物とすることができるも
のである。
の他、SiCl4 、AlCl3 などで、バーナー型反応管に気体
状態で供給し、燃焼させて酸化物とすることができるも
のである。
【００１０】酸化剤ガスとは、空気、O2、水蒸気(H2O)
など金属塩化物を直接酸化するガス、あるいは水素(H2)
＋O2 などのように燃焼して金属塩化物に対する酸化剤
（H2＋O2の場合はH2O を発生）を生成するガスである。
など金属塩化物を直接酸化するガス、あるいは水素(H2)
＋O2 などのように燃焼して金属塩化物に対する酸化剤
（H2＋O2の場合はH2O を発生）を生成するガスである。
【００１１】不活性ガスとしては、窒素(N2)や、アルゴ
ン(Ar)その他の不活性ガスを用いればよい。
ン(Ar)その他の不活性ガスを用いればよい。
【００１２】また、金属塩化物ガスと反応しないガスと
は、金属塩化物ガスを希釈するために供給するガスで、
H2、N2、Cl2 などである。これらのガスは単なる希釈ガ
スで、無くてもよい。ただし、これらを入れておくと、
金属塩化物が液化する危険性が減少する。
は、金属塩化物ガスを希釈するために供給するガスで、
H2、N2、Cl2 などである。これらのガスは単なる希釈ガ
スで、無くてもよい。ただし、これらを入れておくと、
金属塩化物が液化する危険性が減少する。
【００１３】
【作用】本発明方法によりどのような作用でバーナーの
ノズル閉塞トラブルを防止できるのか、以下に図に基づ
いて説明する。
ノズル閉塞トラブルを防止できるのか、以下に図に基づ
いて説明する。
【００１４】図１は、本発明方法を実施するための装置
の一例の構成を示す断面図である。
の一例の構成を示す断面図である。
【００１５】この図において、Ａはバーナー部で同心円
状に配設された石英製の４重ノズルを有し、中心内管で
あるノズルＮ−１からは気体状の金属塩化物を供給し、
ノズルＮ−１の外周管であるノズルＮ−２から不活性ガ
スを、ノズルＮ−３からH2を、最外周管であるノズルＮ
−４からは酸化剤ガス（空気あるいはO2）を供給できる
ように構成されている。
状に配設された石英製の４重ノズルを有し、中心内管で
あるノズルＮ−１からは気体状の金属塩化物を供給し、
ノズルＮ−１の外周管であるノズルＮ−２から不活性ガ
スを、ノズルＮ−３からH2を、最外周管であるノズルＮ
−４からは酸化剤ガス（空気あるいはO2）を供給できる
ように構成されている。
【００１６】なお、３重ノズルを有するバーナーを用い
る場合は中心内管（ノズルＮ−１）に金属塩化物とH2を
供給する。このようなガスの供給方式の違いはガスの混
合速度の差となり、得られる金属酸化物粉末の粒径分布
に差が現れることとなるので、この点も考慮にいれてバ
ーナーの構造を選択すればよい。
る場合は中心内管（ノズルＮ−１）に金属塩化物とH2を
供給する。このようなガスの供給方式の違いはガスの混
合速度の差となり、得られる金属酸化物粉末の粒径分布
に差が現れることとなるので、この点も考慮にいれてバ
ーナーの構造を選択すればよい。
【００１７】また、図１のＢの部分は拡散管で、ここで
生成した金属酸化物の微粉末は、一般に使用されている
バグフィルターで簡単に回収することができる。
生成した金属酸化物の微粉末は、一般に使用されている
バグフィルターで簡単に回収することができる。
【００１８】前述のように、ノズルを閉塞するのはＣＶ
Ｄタイプの析出物である。この析出物によるノズルの閉
塞を避けるためには、下記の２つの条件が満たされてい
なければならない。
Ｄタイプの析出物である。この析出物によるノズルの閉
塞を避けるためには、下記の２つの条件が満たされてい
なければならない。
【００１９】条件の一つは、バーナーの器壁やノズルな
どの壁面、すなわち金属塩化物ガスと酸化剤ガスとが共
存し、金属塩化物ガスが未反応の状態で吸着してＣＶＤ
タイプの析出物が生ずる可能性のある壁面の温度を、両
者のガスが反応しない程度の低温にすることである。
どの壁面、すなわち金属塩化物ガスと酸化剤ガスとが共
存し、金属塩化物ガスが未反応の状態で吸着してＣＶＤ
タイプの析出物が生ずる可能性のある壁面の温度を、両
者のガスが反応しない程度の低温にすることである。
【００２０】この温度は、使用する金属塩化物ガスと酸
化剤ガスの種類および組合せで異なるため、あらかじめ
測定しておくのが望ましい。例えば、TiCl4 ガスとO2で
は反応が遅く、 600℃以下ではほとんど反応しないた
め、 600℃以下好ましくは 500℃以下に保持しておけば
よい。また、TiCl4 ガスと水蒸気とは常温で反応するた
め、TiCl4 と水蒸気が共存する空間では、未反応の TiC
l4ガスが吸着できる程度の距離内に、固体壁（バーナー
の器壁やノズル）が存在しないようにする必要がある。
化剤ガスの種類および組合せで異なるため、あらかじめ
測定しておくのが望ましい。例えば、TiCl4 ガスとO2で
は反応が遅く、 600℃以下ではほとんど反応しないた
め、 600℃以下好ましくは 500℃以下に保持しておけば
よい。また、TiCl4 ガスと水蒸気とは常温で反応するた
め、TiCl4 と水蒸気が共存する空間では、未反応の TiC
l4ガスが吸着できる程度の距離内に、固体壁（バーナー
の器壁やノズル）が存在しないようにする必要がある。
【００２１】もう一つの条件は、金属塩化物ガスと酸化
剤ガスとが反応する空間には、バーナーの器壁やノズル
など固体壁面が存在しないようにすることである。
剤ガスとが反応する空間には、バーナーの器壁やノズル
など固体壁面が存在しないようにすることである。
【００２２】金属塩化物の酸化は通常 600〜1300℃付近
の高温で行われる。これは、金属塩化物の酸化反応は大
きな発熱を伴うため、および均一な粒径を有する粉末を
生成させるため、酸化反応をできるだけ短時間で終了さ
せる必要があり、高温に保持して反応速度を増大させる
必要があることによる。この反応が行われている高温度
の空間では、気相から固相が出現する反応が進行してい
るのであるが、この空間に、ノズル、バーナー管壁など
の固体壁面が存在すると、ＣＶＤタイプの金属酸化物が
析出することになり、これが前述の強固な付着物となっ
てノズルを閉塞する。
の高温で行われる。これは、金属塩化物の酸化反応は大
きな発熱を伴うため、および均一な粒径を有する粉末を
生成させるため、酸化反応をできるだけ短時間で終了さ
せる必要があり、高温に保持して反応速度を増大させる
必要があることによる。この反応が行われている高温度
の空間では、気相から固相が出現する反応が進行してい
るのであるが、この空間に、ノズル、バーナー管壁など
の固体壁面が存在すると、ＣＶＤタイプの金属酸化物が
析出することになり、これが前述の強固な付着物となっ
てノズルを閉塞する。
【００２３】このような空間（以下、ＣＶＤ空間とい
う）の大きさは、使用する金属塩化物ガスの種類、酸化
剤ガスの種類、反応速度、ガスの予熱温度、ガスの混合
速度、圧力、ガス流速（バーナーの構造）などにより変
化するため、あらかじめ使用する条件においてどの程度
の拡がりになるのかを調べておく必要がある。
う）の大きさは、使用する金属塩化物ガスの種類、酸化
剤ガスの種類、反応速度、ガスの予熱温度、ガスの混合
速度、圧力、ガス流速（バーナーの構造）などにより変
化するため、あらかじめ使用する条件においてどの程度
の拡がりになるのかを調べておく必要がある。
【００２４】前記の図１に示した装置はこのような条件
を満たすように構成された装置である。
を満たすように構成された装置である。
【００２５】この場合の酸化剤はH2の燃焼によって発生
する H2O（水蒸気）で、H2O と金属塩化物ガスとの反応
は非常に速く、バーナーの火炎温度が 700℃〜1300℃で
は通常0.005sec程度の時間内に完結してしまう。
する H2O（水蒸気）で、H2O と金属塩化物ガスとの反応
は非常に速く、バーナーの火炎温度が 700℃〜1300℃で
は通常0.005sec程度の時間内に完結してしまう。
【００２６】従来は金属塩化物を可燃性ガスおよび酸素
含有ガスと共に一本のノズル（図１でいえばノズルＮ−
１）から供給しており、ノズルの先端温度は 700〜800
℃の高温となるので、この図１の２の部位でＣＶＤタイ
プの金属酸化物が析出しノズルの閉塞を起こしていたの
であるが、本発明方法では金属塩化物ガスと酸化剤ガス
を別々のノズル（ノズルＮ−１およびノズルＮ−４）で
供給しているのでそれらが同時に共存することがなく、
固体の析出は全く起こらない。なお、ノズルＮ−２から
供給する不活性ガスは、金属塩化物ガスと酸化剤ガスと
を隔てる作用をもつ。
含有ガスと共に一本のノズル（図１でいえばノズルＮ−
１）から供給しており、ノズルの先端温度は 700〜800
℃の高温となるので、この図１の２の部位でＣＶＤタイ
プの金属酸化物が析出しノズルの閉塞を起こしていたの
であるが、本発明方法では金属塩化物ガスと酸化剤ガス
を別々のノズル（ノズルＮ−１およびノズルＮ−４）で
供給しているのでそれらが同時に共存することがなく、
固体の析出は全く起こらない。なお、ノズルＮ−２から
供給する不活性ガスは、金属塩化物ガスと酸化剤ガスと
を隔てる作用をもつ。
【００２７】また、本発明方法では、ノズルＮ−３から
供給するH2が燃焼して生ずる火炎５が円筒状に形成さ
れ、その内側中央部に金属塩化物ガスが包まれる状態と
なるので、ノズルＮ−１から供給された金属塩化物ガス
がＣＶＤ空間３の外側に位置する壁面４に達するまでに
火炎５を通過しなければならず、この間に金属塩化物ガ
スは酸化されて固体粉末となる。この粉末は、拡散など
により壁面４に到達し付着するが、この付着はファンデ
ルワールス力のみによる付着であり、強固な析出物を形
成させる原因とはならず、空気送入口６からガスを噴出
させることにより容易に飛散する。
供給するH2が燃焼して生ずる火炎５が円筒状に形成さ
れ、その内側中央部に金属塩化物ガスが包まれる状態と
なるので、ノズルＮ−１から供給された金属塩化物ガス
がＣＶＤ空間３の外側に位置する壁面４に達するまでに
火炎５を通過しなければならず、この間に金属塩化物ガ
スは酸化されて固体粉末となる。この粉末は、拡散など
により壁面４に到達し付着するが、この付着はファンデ
ルワールス力のみによる付着であり、強固な析出物を形
成させる原因とはならず、空気送入口６からガスを噴出
させることにより容易に飛散する。
【００２８】図２は、金属酸化物微粉末を製造するに際
して、多重管構造を有するバーナーを用いてはいるが本
発明方法とは異なる不適切な方法を採った場合の付着物
の生成状況を説明するための図で、バーナー部の断面図
である。バーナーは同心円状に配設された３重ノズルを
有し、中心のノズルＲ−１からH2を、ノズルＲ−２から
O2を、ノズルＲ−３からは金属塩化物ガスを供給する。
その結果、バーナーの中央部にH2の燃焼により生ずる火
炎５が形成され、これを取りかこむように金属塩化物ガ
スが流出する状態になる。このとき、ノズルの先端に近
い７では金属塩化物とO2が共存しており、かつ先端温度
は 700〜900 ℃となっているため、ノズルの先端にＣＶ
Ｄタイプの析出物が生成して硬い板状体となり、この析
出物が厚く堆積してノズルを閉塞する。また、壁面８に
おいても未反応の金属塩化物が直接拡散吸着し、その面
に過剰のO2や、H2とO2の反応で生じた過剰のH2O が拡散
吸着して、壁面８上でＣＶＤタイプの析出物が生成し、
強固な付着物に発達する。
して、多重管構造を有するバーナーを用いてはいるが本
発明方法とは異なる不適切な方法を採った場合の付着物
の生成状況を説明するための図で、バーナー部の断面図
である。バーナーは同心円状に配設された３重ノズルを
有し、中心のノズルＲ−１からH2を、ノズルＲ−２から
O2を、ノズルＲ−３からは金属塩化物ガスを供給する。
その結果、バーナーの中央部にH2の燃焼により生ずる火
炎５が形成され、これを取りかこむように金属塩化物ガ
スが流出する状態になる。このとき、ノズルの先端に近
い７では金属塩化物とO2が共存しており、かつ先端温度
は 700〜900 ℃となっているため、ノズルの先端にＣＶ
Ｄタイプの析出物が生成して硬い板状体となり、この析
出物が厚く堆積してノズルを閉塞する。また、壁面８に
おいても未反応の金属塩化物が直接拡散吸着し、その面
に過剰のO2や、H2とO2の反応で生じた過剰のH2O が拡散
吸着して、壁面８上でＣＶＤタイプの析出物が生成し、
強固な付着物に発達する。
【００２９】なお、本発明方法で使用する装置材料、特
に高温部の材料としては、例えば石英、インコネル、Ni
など、金属塩化物その他腐食性の強い物質に侵されない
材料を用いることが必要であり、そうしさえすれば製造
過程を通じて不純物の混入による汚染が生ずる懸念は全
くなく、原料およびガスの純度に相応した高純度の金属
酸化物微粉末を容易に得ることができる。
に高温部の材料としては、例えば石英、インコネル、Ni
など、金属塩化物その他腐食性の強い物質に侵されない
材料を用いることが必要であり、そうしさえすれば製造
過程を通じて不純物の混入による汚染が生ずる懸念は全
くなく、原料およびガスの純度に相応した高純度の金属
酸化物微粉末を容易に得ることができる。
【００３０】
【実施例１】図１に示した構成を有する多重管バーナー
を用い、TiCl4 ガスを原料としてTiO2粉末を製造し、装
置の各部における析出物の状況を調査した。
を用い、TiCl4 ガスを原料としてTiO2粉末を製造し、装
置の各部における析出物の状況を調査した。
【００３１】バーナーのノズルは石英製で、各ノズルの
内径はＮ−１が22mm、Ｎ−２が48mm、Ｎ−３が58mm、Ｎ
−４が70mmであり、外径 80 mm、全長 1.3ｍである。ま
た、拡散管部はSUS316製で、内径 350mm、外径 400mm、
全長 1.5ｍである。
内径はＮ−１が22mm、Ｎ−２が48mm、Ｎ−３が58mm、Ｎ
−４が70mmであり、外径 80 mm、全長 1.3ｍである。ま
た、拡散管部はSUS316製で、内径 350mm、外径 400mm、
全長 1.5ｍである。
【００３２】製造に際して、ノズルＮ−１からTiCl4 ガ
ス３mole/minとN2３mole/minを、ノズルＮ−２からN220
mole/minを、ノズルＮ−３からH2８mole/minとN2３mole
/minを、そしてノズルＮ−４からはO212mole/minとN2３
mole/minをそれぞれ供給した。各ガスの予熱温度はいず
れも 500℃である。
ス３mole/minとN2３mole/minを、ノズルＮ−２からN220
mole/minを、ノズルＮ−３からH2８mole/minとN2３mole
/minを、そしてノズルＮ−４からはO212mole/minとN2３
mole/minをそれぞれ供給した。各ガスの予熱温度はいず
れも 500℃である。
【００３３】さらに、生成したTiO2粉末が拡散管部の壁
面に付着しないように、拡散管部の上方に設けた空気送
入口１および６から、常温の空気をそれぞれ20mole/min
および10mole/min送通した。なお、空気送入口１および
６の吹き出し口には直径２mmの穴を等間隔で多数開けて
あり、ノズル流速が50ｍ／sec になるように調整してあ
る。
面に付着しないように、拡散管部の上方に設けた空気送
入口１および６から、常温の空気をそれぞれ20mole/min
および10mole/min送通した。なお、空気送入口１および
６の吹き出し口には直径２mmの穴を等間隔で多数開けて
あり、ノズル流速が50ｍ／sec になるように調整してあ
る。
【００３４】H2を燃焼させたときの火炎の長さは50cm程
度で、円筒状を呈した。この条件で10時間運転を行った
ところ、粉末回収用のバッグフィルターから、 135kgの
TiO2粉末が得られた。
度で、円筒状を呈した。この条件で10時間運転を行った
ところ、粉末回収用のバッグフィルターから、 135kgの
TiO2粉末が得られた。
【００３５】製造終了後、装置を解体して各部を調査し
たところ、バーナーの先端には粉末の付着は全く見られ
なかった。また、壁面４には厚さ５〜10mm程度のふんわ
りした粉が付着している程度で、運転に全く問題は無か
った。また、このとき得られたTiO2粉末は粒径 0.5μm
の均一な白色粉末であった。
たところ、バーナーの先端には粉末の付着は全く見られ
なかった。また、壁面４には厚さ５〜10mm程度のふんわ
りした粉が付着している程度で、運転に全く問題は無か
った。また、このとき得られたTiO2粉末は粒径 0.5μm
の均一な白色粉末であった。
【００３６】
【実施例２】実施例１と同じ装置を用い、TiCl4 ガスか
らTiO2粉末を製造した。
らTiO2粉末を製造した。
【００３７】ノズルＮ−１からは TiCl4ガス 0.2mole/m
inとN2６mole/minを供給し、その他のノズルについては
実施例１と同じ条件とした。各ガスの予熱温度も 500℃
である。空気送入口１および６から送通する空気につい
ても、同じ条件とした。
inとN2６mole/minを供給し、その他のノズルについては
実施例１と同じ条件とした。各ガスの予熱温度も 500℃
である。空気送入口１および６から送通する空気につい
ても、同じ条件とした。
【００３８】この条件で、50時間の運転を行い、バッグ
フィルターから約40kgのTiO2粉末が得られた。装置を解
体して各部を調査したところ、バーナーの先端には粉末
の付着は全く見られなかった。
フィルターから約40kgのTiO2粉末が得られた。装置を解
体して各部を調査したところ、バーナーの先端には粉末
の付着は全く見られなかった。
【００３９】壁面４には実施例１の場合と同様に厚さ５
〜10mm 程度のふんわりした粉が付着している程度で、
運転には全く問題は無かった。また、このとき得られた
TiO2粉末は粒径0.03μm の均一な白色粉末であった。
〜10mm 程度のふんわりした粉が付着している程度で、
運転には全く問題は無かった。また、このとき得られた
TiO2粉末は粒径0.03μm の均一な白色粉末であった。
【００４０】実施例１および２で得られたTiO2粉末をＩ
ＣＰ分析および原子吸光分析で不純物の定量分析を行っ
たところ、TiO2の純度は99.995重量％で、原料として使
用したTiCl4 の純度とほぼ同じであった。
ＣＰ分析および原子吸光分析で不純物の定量分析を行っ
たところ、TiO2の純度は99.995重量％で、原料として使
用したTiCl4 の純度とほぼ同じであった。
【００４１】
【発明の効果】金属塩化物をバーナー型反応装置で酸化
して金属酸化物微粉末を製造するに際し、本発明方法を
適用することによりバーナーのノズル閉塞トラブルを生
ずることなく、長時間連続して運転を行うことができ、
かつ汚染のない高純度のものを得ることができる。
して金属酸化物微粉末を製造するに際し、本発明方法を
適用することによりバーナーのノズル閉塞トラブルを生
ずることなく、長時間連続して運転を行うことができ、
かつ汚染のない高純度のものを得ることができる。
【図１】本発明方法を実施するための装置の一例の構成
を示す断面図である。
を示す断面図である。
【図２】本発明方法から外れる方法を採った場合の付着
物の生成状況を説明するための図で、バーナー部の断面
図である。
物の生成状況を説明するための図で、バーナー部の断面
図である。
Claims (1)
- 【請求項１】３重以上の多重管構造を有するバーナーの
中心内管に金属塩化物ガス、または金属塩化物ガスとこ
のガスと反応しないガスとの混合ガスを供給し、前記の
中心内管の外周管に不活性ガスを供給し、最外周管に酸
化剤ガスを供給してバーナーに点火し、金属塩化物ガス
を酸化する金属酸化物微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3006591A JPH0640726A (ja) | 1991-02-25 | 1991-02-25 | 金属酸化物微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3006591A JPH0640726A (ja) | 1991-02-25 | 1991-02-25 | 金属酸化物微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0640726A true JPH0640726A (ja) | 1994-02-15 |
Family
ID=12293414
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3006591A Pending JPH0640726A (ja) | 1991-02-25 | 1991-02-25 | 金属酸化物微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0640726A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007084409A (ja) * | 2005-09-26 | 2007-04-05 | Hosokawa Funtai Gijutsu Kenkyusho:Kk | 誘電体粉末の製造方法及び製造装置、並びに誘電体粒子 |
| US10017669B2 (en) | 2014-03-11 | 2018-07-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Polishing composition, polishing method, and method for producing polishing composition |
-
1991
- 1991-02-25 JP JP3006591A patent/JPH0640726A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007084409A (ja) * | 2005-09-26 | 2007-04-05 | Hosokawa Funtai Gijutsu Kenkyusho:Kk | 誘電体粉末の製造方法及び製造装置、並びに誘電体粒子 |
| US10017669B2 (en) | 2014-03-11 | 2018-07-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Polishing composition, polishing method, and method for producing polishing composition |
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