JPH0317488A - 高純度酸素の製造方法及びその装置 - Google Patents
高純度酸素の製造方法及びその装置Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高純度酸素の製造方法及びその装置に関し、
特に低沸点戊分及び/又は高沸点成分を含有する酸素ガ
スを原料として、深冷法により極めて純度の高い高純度
酸素を製造する方法及びその装置に関する。
特に低沸点戊分及び/又は高沸点成分を含有する酸素ガ
スを原料として、深冷法により極めて純度の高い高純度
酸素を製造する方法及びその装置に関する。
従来から、酸素を製造する手段として複精留塔を用いた
深冷式の空気液化分離装置が一般に用いられている。
深冷式の空気液化分離装置が一般に用いられている。
第3図は、この空気液化分離装置における複精留塔部分
を示すものである。
を示すものである。
所定圧力に圧縮され、精製,冷却された原料空気GAは
、複精留塔1の下部塔2の下部に導入されて精留され、
塔上部の窒素ガスと塔底部の酸素富化液化空気(以下、
液化空気という)LAとに分離する。この液化空気LA
は、下部塔2の底部から管3により導出されて減圧弁4
で減圧した後に上部塔5の中部に導入される。一方下部
塔2の頂部の窒素ガスは,凝縮蒸発器(図示せず)で凝
縮して液化窒素LNとなり、一部が製品液化窒素PLN
として管6から導出され、残部が管7を経て減圧弁8で
減圧した後に上部塔5の上部に導入される。上部塔5に
導入された液化空気LAと液化窒素LNは、精留されて
上部塔5の下部の液化酸素LOと上部塔5の上部の窒素
ガスとに分離する。上部塔5の頂部の窒素ガスは、高純
度窒素ガスPGNとして管9から導出され、液化酸素L
Oは、一部が製品として液化酸素PLOが管10から導
出されるとともに、一部が凝縮蒸発器で気化して酸素ガ
スとなり、製品として酸素ガスPGOが管11から採取
される。また上部塔5の中上部からは排ガスWGが管1
2により導出される。
、複精留塔1の下部塔2の下部に導入されて精留され、
塔上部の窒素ガスと塔底部の酸素富化液化空気(以下、
液化空気という)LAとに分離する。この液化空気LA
は、下部塔2の底部から管3により導出されて減圧弁4
で減圧した後に上部塔5の中部に導入される。一方下部
塔2の頂部の窒素ガスは,凝縮蒸発器(図示せず)で凝
縮して液化窒素LNとなり、一部が製品液化窒素PLN
として管6から導出され、残部が管7を経て減圧弁8で
減圧した後に上部塔5の上部に導入される。上部塔5に
導入された液化空気LAと液化窒素LNは、精留されて
上部塔5の下部の液化酸素LOと上部塔5の上部の窒素
ガスとに分離する。上部塔5の頂部の窒素ガスは、高純
度窒素ガスPGNとして管9から導出され、液化酸素L
Oは、一部が製品として液化酸素PLOが管10から導
出されるとともに、一部が凝縮蒸発器で気化して酸素ガ
スとなり、製品として酸素ガスPGOが管11から採取
される。また上部塔5の中上部からは排ガスWGが管1
2により導出される。
このような操作で得られる製品酸素(液化酸素PLO,
酸素ガスPGO)の純度は、通常99.5〜99.9%
の範囲である。従って、これより高純度の酸素を必要と
する場合には、原料空気中あるいはこれらの酸素中に含
まれる各種或分を触媒法あるいは吸着法等の精製手段に
より除去していたが、アルゴンや窒素等を完全に除去す
ることが困難であり、従来の精製手段では純度が99.
99%の酸素を得るのが限界であった。
酸素ガスPGO)の純度は、通常99.5〜99.9%
の範囲である。従って、これより高純度の酸素を必要と
する場合には、原料空気中あるいはこれらの酸素中に含
まれる各種或分を触媒法あるいは吸着法等の精製手段に
より除去していたが、アルゴンや窒素等を完全に除去す
ることが困難であり、従来の精製手段では純度が99.
99%の酸素を得るのが限界であった。
さらに、前述の空気液化分離装置の収率を犠牲にして酸
素の純度を高めることも可能であるが、これでも純度9
9.99%の酸素を得るのが限界であり、しかも得られ
る製品酸素の原単位が極度に悪化してしまう。
素の純度を高めることも可能であるが、これでも純度9
9.99%の酸素を得るのが限界であり、しかも得られ
る製品酸素の原単位が極度に悪化してしまう。
特に高純度の液化酸素を必要とする場合には、酸素より
高沸点の成分、例えば原料空気中に含まれるクリブトン
,キセノン,二酸化炭素,メタン等の炭化水素類,各種
フロン類,各種窒$N1化物等の微量成分を効率よく除
去しなければならない。
高沸点の成分、例えば原料空気中に含まれるクリブトン
,キセノン,二酸化炭素,メタン等の炭化水素類,各種
フロン類,各種窒$N1化物等の微量成分を効率よく除
去しなければならない。
一方、近来は、半導体工業を中心として各種ガスの高純
度化の要望が強く、酸素においても99.999〜99
.9999%、いわゆるファイブ9,シックス9の純度
のものが要求されるようになってきた。
度化の要望が強く、酸素においても99.999〜99
.9999%、いわゆるファイブ9,シックス9の純度
のものが要求されるようになってきた。
このようなことから、例えば特開昭64−41784号
公報及び特開昭64−46563号公報に記載されるよ
うに、吸収塔とストリッピング塔とを組合せて、純度9
9.9999%に至る高純度の酸素を得ることのできる
方法及び装置が開発されてきている。
公報及び特開昭64−46563号公報に記載されるよ
うに、吸収塔とストリッピング塔とを組合せて、純度9
9.9999%に至る高純度の酸素を得ることのできる
方法及び装置が開発されてきている。
しかしながら、上述の公報に記載されている方法では、
該明細書の記載から、採取する高純度酸素に対して7倍
以上の原料酸素を必要としており、効率的に満足できる
ものではなく、採取する高純度酸素の採取量に比べて空
気液化分離装置,精製装置共に大型の装置を必要とする
。また、採取する高純度酸素量に比べて大量のガスや液
を使用するため、これらを凝縮させたり、蒸発させるた
めに必要な流体の量も多量となり、精留塔全体を含めた
大きなシステムとして構築する必要があり、高沸点成分
や低沸点成分が濃縮されて排出される大量の不純酸素の
用途も考慮した装置を形成する必要がある。
該明細書の記載から、採取する高純度酸素に対して7倍
以上の原料酸素を必要としており、効率的に満足できる
ものではなく、採取する高純度酸素の採取量に比べて空
気液化分離装置,精製装置共に大型の装置を必要とする
。また、採取する高純度酸素量に比べて大量のガスや液
を使用するため、これらを凝縮させたり、蒸発させるた
めに必要な流体の量も多量となり、精留塔全体を含めた
大きなシステムとして構築する必要があり、高沸点成分
や低沸点成分が濃縮されて排出される大量の不純酸素の
用途も考慮した装置を形成する必要がある。
そこで、本発明は、低沸点成分及び/又は高沸点成分を
含有する酸素ガスを原料ガスとして効率よく、かつ不純
酸素の排出量を低減して超高純度の酸素を得ることがで
きる高純度酸素の製造方法、及び簡単な装置構成で超高
純度の酸素を得られる高純度酸素の製造装置を提供する
ことを目的としている。
含有する酸素ガスを原料ガスとして効率よく、かつ不純
酸素の排出量を低減して超高純度の酸素を得ることがで
きる高純度酸素の製造方法、及び簡単な装置構成で超高
純度の酸素を得られる高純度酸素の製造装置を提供する
ことを目的としている。
〔課題を解決するための手段〕
上記した目的を達成するために、本発明の高純度酸素の
製造方法は、低沸点成分及び/又は高沸点成分を含有す
る酸素ガスを、塔頂部に凝縮器を有する洗浄塔の下部か
ら上昇ガスとして導入し、該上昇ガスの一部を前記凝縮
器で凝縮して該洗浄塔の流下液とし、該流下液中に前記
高沸点成分を溶解させて洗浄塔の底部から導出するとと
もに、該洗浄塔の上部から導出したガスを、塔頂部に凝
縮器を、塔底部に蒸発器を有するパージ塔の中間部に上
昇ガスとして導入し、前記パージ塔頂部の凝縮器で該上
昇ガスの大部分を凝縮させて流下液とするとともに、前
記蒸発器で該流下液の大部分を蒸発させて精留し、該パ
ージ塔の頂部から前記低沸点成分を含むガスを導出し、
下部から高純度酸素を導出することを特徴としている。
製造方法は、低沸点成分及び/又は高沸点成分を含有す
る酸素ガスを、塔頂部に凝縮器を有する洗浄塔の下部か
ら上昇ガスとして導入し、該上昇ガスの一部を前記凝縮
器で凝縮して該洗浄塔の流下液とし、該流下液中に前記
高沸点成分を溶解させて洗浄塔の底部から導出するとと
もに、該洗浄塔の上部から導出したガスを、塔頂部に凝
縮器を、塔底部に蒸発器を有するパージ塔の中間部に上
昇ガスとして導入し、前記パージ塔頂部の凝縮器で該上
昇ガスの大部分を凝縮させて流下液とするとともに、前
記蒸発器で該流下液の大部分を蒸発させて精留し、該パ
ージ塔の頂部から前記低沸点成分を含むガスを導出し、
下部から高純度酸素を導出することを特徴としている。
また、本発明の高純度酸素の製造装置は、塔下部に低沸
点成分及び/又は高沸点或分を含有する酸素ガスを上昇
ガスとして導入する導入・部を有するとともに塔頂部に
凝縮器を有する洗浄塔と、塔頂部に凝縮器を、塔底部に
蒸発器を有するとともに塔中部に前記洗浄塔の塔頂部か
ら導出されるガスを導入する導入部を有し、塔下部に高
純度酸素の導出部を有するパージ塔と、前記洗浄塔頂部
と前記パージ塔中部とを連結する導管を備えたことを特
徴としている。
点成分及び/又は高沸点或分を含有する酸素ガスを上昇
ガスとして導入する導入・部を有するとともに塔頂部に
凝縮器を有する洗浄塔と、塔頂部に凝縮器を、塔底部に
蒸発器を有するとともに塔中部に前記洗浄塔の塔頂部か
ら導出されるガスを導入する導入部を有し、塔下部に高
純度酸素の導出部を有するパージ塔と、前記洗浄塔頂部
と前記パージ塔中部とを連結する導管を備えたことを特
徴としている。
上記のごとき方法により酸素ガスを精製することで、あ
るいは上記のごとき装置に原料酸素を導入することで、
原料酸素中の高沸点成分を洗浄塔の流下液で洗浄除去す
るとともに、パージ塔の上昇ガス中に低沸点或分を同伴
させて除去することができる。従って、パージ塔の下部
からは、上記低沸点成分及び/又は高沸点成分の含有量
の少ない超高純度の液化酸素及び/又は酸素ガスを採取
することができる。
るいは上記のごとき装置に原料酸素を導入することで、
原料酸素中の高沸点成分を洗浄塔の流下液で洗浄除去す
るとともに、パージ塔の上昇ガス中に低沸点或分を同伴
させて除去することができる。従って、パージ塔の下部
からは、上記低沸点成分及び/又は高沸点成分の含有量
の少ない超高純度の液化酸素及び/又は酸素ガスを採取
することができる。
以下、本発明の方法及び装置を図面に示す高純度酸素の
製造装置の実施例に基づいてさらに詳細に説明する。
製造装置の実施例に基づいてさらに詳細に説明する。
まず第1図は、本発明の装置を空気液化分離装置と一体
的に構成したー実施例を示している。尚、以下の説明に
おいて、複精留塔部分を含む空気液化分離装置の全体構
成については、従来からの一般的なプロセスを用いるこ
とができるので詳細な説明及び図示を省略する。また前
記第3図に示したものと同一要素のものには同一符号を
付して詳細な説明を省略する。
的に構成したー実施例を示している。尚、以下の説明に
おいて、複精留塔部分を含む空気液化分離装置の全体構
成については、従来からの一般的なプロセスを用いるこ
とができるので詳細な説明及び図示を省略する。また前
記第3図に示したものと同一要素のものには同一符号を
付して詳細な説明を省略する。
前述のごとく、原料空気GAを複精留塔1で精留分離し
て得られる酸素は、上部塔5の下部から導出される液化
酸素PLOと、液化酸素を凝縮蒸発器で蒸発させて得ら
れる酸素ガスPGOであり、それぞれ上部塔5の下部か
ら製品として導出されている。これらの液化酸素PLO
及び酸素ガスPGoの純度は、前処理工程及び複精留塔
1の構成及び操作条件により異なるが、高沸点或分とし
て前述のクリプトン,キセノン,二酸化炭素,メタン等
の炭化水素類.各種フロン類,各種窒素酸化物等の微量
成分を含むとともに、低沸点成分として窒素,水素,ヘ
リウム,アルゴン等を含有した99.5〜99.9%の
純度のものである。特に上記酸素ガスPGO中には、沸
点が近似しているため精留分離が困難なアルゴンが比較
的多く含まれている。
て得られる酸素は、上部塔5の下部から導出される液化
酸素PLOと、液化酸素を凝縮蒸発器で蒸発させて得ら
れる酸素ガスPGOであり、それぞれ上部塔5の下部か
ら製品として導出されている。これらの液化酸素PLO
及び酸素ガスPGoの純度は、前処理工程及び複精留塔
1の構成及び操作条件により異なるが、高沸点或分とし
て前述のクリプトン,キセノン,二酸化炭素,メタン等
の炭化水素類.各種フロン類,各種窒素酸化物等の微量
成分を含むとともに、低沸点成分として窒素,水素,ヘ
リウム,アルゴン等を含有した99.5〜99.9%の
純度のものである。特に上記酸素ガスPGO中には、沸
点が近似しているため精留分離が困難なアルゴンが比較
的多く含まれている。
このような組或て複精留塔1の上部塔5の下部から導出
される酸素ガスを精製する本発明の装置は、洗浄塔20
とパージ塔30とにより構成されている。
される酸素ガスを精製する本発明の装置は、洗浄塔20
とパージ塔30とにより構成されている。
上記洗浄塔20は、塔下部に原料となる酸素ガス(以下
原料酸素という)GOを導入する原料酸素導入部21と
流下液を導出する流下液導出部22とが設けられるとと
もに、塔頂部には凝縮器23と洗浄後のガス(以下洗浄
塔導出ガスという)GWを導出する洗浄塔導出ガス導出
部24とが設けられている。
原料酸素という)GOを導入する原料酸素導入部21と
流下液を導出する流下液導出部22とが設けられるとと
もに、塔頂部には凝縮器23と洗浄後のガス(以下洗浄
塔導出ガスという)GWを導出する洗浄塔導出ガス導出
部24とが設けられている。
この洗浄塔20は、前記原料酸素導入部21から導入さ
れる原料酸素Goの一部を塔頂部の前記凝縮器23で液
化して流下液DLとし、該流下液DLと塔内を上昇する
原料酸素Goとを接触させて原料酸素GOの洗浄を行う
もので、原料酸素GO中の高沸点戒分を流下液中に溶解
させて前記流下液導出部22から排出するものである。
れる原料酸素Goの一部を塔頂部の前記凝縮器23で液
化して流下液DLとし、該流下液DLと塔内を上昇する
原料酸素Goとを接触させて原料酸素GOの洗浄を行う
もので、原料酸素GO中の高沸点戒分を流下液中に溶解
させて前記流下液導出部22から排出するものである。
上記高沸点成分を溶解させるために必要な流下液DLの
量は、原料酸素GO中の高沸点成分含有量により適宜設
定されるものであるが、通常は上記上昇ガスに対してモ
ル比で5〜15%で十分である。この上昇ガスに対する
流下液DLの量が少なすぎると、上昇ガス、即ち原料酸
素GOの洗浄を十分に行うことが困難になり、逆に流下
岐DLの量が多すぎる場合には、洗浄後に洗浄塔20か
ら導出する洗浄塔導出ガスGWの量が少なくなり最終的
な収率が低下するとともに、排出する流下液DLの量が
増大してしまう。また洗浄塔20の精留棚には、シーブ
トレイ等を使用することもできるが、上記のように流下
液DLの割合が少なく、L/V値が小さいことから、こ
の範囲における気液接触の効率が優れているバルブキャ
ップを使用することが好ましい。
量は、原料酸素GO中の高沸点成分含有量により適宜設
定されるものであるが、通常は上記上昇ガスに対してモ
ル比で5〜15%で十分である。この上昇ガスに対する
流下液DLの量が少なすぎると、上昇ガス、即ち原料酸
素GOの洗浄を十分に行うことが困難になり、逆に流下
岐DLの量が多すぎる場合には、洗浄後に洗浄塔20か
ら導出する洗浄塔導出ガスGWの量が少なくなり最終的
な収率が低下するとともに、排出する流下液DLの量が
増大してしまう。また洗浄塔20の精留棚には、シーブ
トレイ等を使用することもできるが、上記のように流下
液DLの割合が少なく、L/V値が小さいことから、こ
の範囲における気液接触の効率が優れているバルブキャ
ップを使用することが好ましい。
さらに精留棚の段数は、原料酸素Goの組或にもよるが
、上記のごとく複精留塔1の上部塔5から導出した酸素
ガスの場合には、高沸点成分含有量が少ないため、10
段以下、例えば5段程度で十分な洗浄効果を得ることが
できる。
、上記のごとく複精留塔1の上部塔5から導出した酸素
ガスの場合には、高沸点成分含有量が少ないため、10
段以下、例えば5段程度で十分な洗浄効果を得ることが
できる。
一方、前記パージ塔30は、塔中部に前記洗浄塔20の
塔頂部から導出された洗浄塔導出ガスGWを導入する洗
浄塔導出ガス導入部31が設けられるとともに、塔頂部
には凝縮器32と低沸点成分が濃縮されたバージガスP
Gを導出するバージガス導出部33とが設けられ、塔底
部には蒸発器34と高純度液化酸素導出部35及び高純
度酸素ガス導出部36とが設けられている。このパージ
塔30は、塔中部から導入される洗浄塔導出ガスGWを
上昇ガスとし、該上昇ガスの大部分を前記塔頂部の凝縮
器32で凝縮させて流下液とし、さらに塔底部に溜まる
流下液を前記蒸発器34で大量に気化させ、上昇ガスと
して精留することで、上昇ガス中に上記低沸点成分を同
伴させて上記バージガス導出部33から排出するもので
ある。
塔頂部から導出された洗浄塔導出ガスGWを導入する洗
浄塔導出ガス導入部31が設けられるとともに、塔頂部
には凝縮器32と低沸点成分が濃縮されたバージガスP
Gを導出するバージガス導出部33とが設けられ、塔底
部には蒸発器34と高純度液化酸素導出部35及び高純
度酸素ガス導出部36とが設けられている。このパージ
塔30は、塔中部から導入される洗浄塔導出ガスGWを
上昇ガスとし、該上昇ガスの大部分を前記塔頂部の凝縮
器32で凝縮させて流下液とし、さらに塔底部に溜まる
流下液を前記蒸発器34で大量に気化させ、上昇ガスと
して精留することで、上昇ガス中に上記低沸点成分を同
伴させて上記バージガス導出部33から排出するもので
ある。
上記パージ塔30の運転条件は、上記洗浄塔20から導
出された洗浄塔導出ガスーGWの組戊により異なるが、
酸素と沸点が近いアルゴンを略完全に除去するとともに
、パージガス量を低減させるためには還流比を高くする
必要があり、通常は、還流比を50〜200の範囲に設
定することが望ましい。この還流比が低いと酸素とアル
ゴンとを分離させるのが困難になり、還流比をこれより
高くしても分離効率の向上が少なく不経済である。
出された洗浄塔導出ガスーGWの組戊により異なるが、
酸素と沸点が近いアルゴンを略完全に除去するとともに
、パージガス量を低減させるためには還流比を高くする
必要があり、通常は、還流比を50〜200の範囲に設
定することが望ましい。この還流比が低いと酸素とアル
ゴンとを分離させるのが困難になり、還流比をこれより
高くしても分離効率の向上が少なく不経済である。
また、同様の理由から、パージ塔30の精留棚の段数は
、前記洗浄塔20の段数に比べて多くすべきであり、特
に洗浄ガス導入部31より下の回収部の梱数を多くする
ことが望ましい。尚、上記洗浄ガス塔導出ガスGWを導
入する精留棚の位置は、通常は、該ガスGWの組成とパ
ージ塔30内の上昇ガスの組成とが略同じ位置に設定さ
れる。
、前記洗浄塔20の段数に比べて多くすべきであり、特
に洗浄ガス導入部31より下の回収部の梱数を多くする
ことが望ましい。尚、上記洗浄ガス塔導出ガスGWを導
入する精留棚の位置は、通常は、該ガスGWの組成とパ
ージ塔30内の上昇ガスの組成とが略同じ位置に設定さ
れる。
また、上記洗浄塔20及びパージ塔30のそれぞれの頂
部に配設される凝縮器23.32に導入する流体、及び
パージ塔30の底部に配設される蒸発器34に導入する
流体は、所定の凝縮量あるいは蒸発量を得られる温度を
有する流体ならば各種のものを使用することができる。
部に配設される凝縮器23.32に導入する流体、及び
パージ塔30の底部に配設される蒸発器34に導入する
流体は、所定の凝縮量あるいは蒸発量を得られる温度を
有する流体ならば各種のものを使用することができる。
例えば、前記複精留塔1から導出される酸素,窒素,排
ガス,液化空気あるいは複精留塔1に導入する原料空気
、あるいは洗浄塔20もしくはパージ塔30から導出さ
れる流下液DLやパージガスPC等、液体,気体を問わ
ず装置の仕様に合せて最適なものを用いることができる
。
ガス,液化空気あるいは複精留塔1に導入する原料空気
、あるいは洗浄塔20もしくはパージ塔30から導出さ
れる流下液DLやパージガスPC等、液体,気体を問わ
ず装置の仕様に合せて最適なものを用いることができる
。
このように、複精留塔1から導出した原料酸素Goを上
記のごとく構成した洗浄塔20及びパージ塔30に順次
導入することにより、洗浄塔20で高沸点成分を、パー
ジ塔30で低沸点成分をそれぞれ分離することができ、
パージ塔30の下部の高純度液化酸素導出部35及び高
純度酸素ガス導出部36から純度を99.999%以上
にまで向上させた高純度液化酸素HL及び高純度酸素ガ
スHGを得ることができる。
記のごとく構成した洗浄塔20及びパージ塔30に順次
導入することにより、洗浄塔20で高沸点成分を、パー
ジ塔30で低沸点成分をそれぞれ分離することができ、
パージ塔30の下部の高純度液化酸素導出部35及び高
純度酸素ガス導出部36から純度を99.999%以上
にまで向上させた高純度液化酸素HL及び高純度酸素ガ
スHGを得ることができる。
尚、パージ塔30の下部から導出する高純度酸素は、上
記高純度液化酸素HLあるいは高純度酸素ガスHGのい
ずれか一方でもよく、高純度液化酸素HLのみをパージ
塔30から導出して、該導出後の高純度液化酸素HLの
一部又は全部を気化させて高純度酸素ガスHGとするこ
ともできる。
記高純度液化酸素HLあるいは高純度酸素ガスHGのい
ずれか一方でもよく、高純度液化酸素HLのみをパージ
塔30から導出して、該導出後の高純度液化酸素HLの
一部又は全部を気化させて高純度酸素ガスHGとするこ
ともできる。
また、腹精留塔1で得られる酸素ガスの全量を高純度酸
素として精製する必要はなく、前記酸素ガスPGO及び
液化酸素PLOの採取と同時に高純度酸素の採取を並行
して行うことができる。さらに上記洗浄塔20の底部か
ら導出される流下液DLやパージ塔30の頂部から導出
されるパージガスPGは、そのまま系外に排出、あるい
は不純酸素として回収することもできるが、その一部又
は全部を再び複精留塔1に戻して再精留することもでき
る。
素として精製する必要はなく、前記酸素ガスPGO及び
液化酸素PLOの採取と同時に高純度酸素の採取を並行
して行うことができる。さらに上記洗浄塔20の底部か
ら導出される流下液DLやパージ塔30の頂部から導出
されるパージガスPGは、そのまま系外に排出、あるい
は不純酸素として回収することもできるが、その一部又
は全部を再び複精留塔1に戻して再精留することもでき
る。
また、上記のごとく、洗浄塔20の凝縮器23で凝縮さ
せる原料酸素GOの量を、上昇ガスに対してモル比で5
〜15%とし、さらにパージ塔30の頂部の凝縮器32
で上昇ガスの大部分を凝縮させて還流比を50〜200
として運転することにより、洗浄塔20から導出する高
沸点成分を濃縮した流下液DL,及びパージ塔30から
導出する高沸点成分を濃縮したパージガスPGの量を少
なくでき、複精留塔1から導出して精製に供する原料酸
素GOの大部分を高純度酸素として得ることが可能とな
る。
せる原料酸素GOの量を、上昇ガスに対してモル比で5
〜15%とし、さらにパージ塔30の頂部の凝縮器32
で上昇ガスの大部分を凝縮させて還流比を50〜200
として運転することにより、洗浄塔20から導出する高
沸点成分を濃縮した流下液DL,及びパージ塔30から
導出する高沸点成分を濃縮したパージガスPGの量を少
なくでき、複精留塔1から導出して精製に供する原料酸
素GOの大部分を高純度酸素として得ることが可能とな
る。
ここで、上記構成の精製手段を用いて高純度酸素の製造
を行った結果について説明する。
を行った結果について説明する。
常法により精留して上部塔5の下部から導出した原料酸
素Go(組成:酸素99.6%,アルゴン0.39%,
窒素1 0 0 ppa+,及び微量の高沸点成分を含
む) 1000 Nrr?/hを、バブルキャップ棚
を5段設けた洗浄塔20の下部から導入し、塔頂の凝縮
器23で上昇ガスの10モル%を凝縮流下させて原料酸
素Goの洗浄を行い、頂部の洗浄塔導出ガス導出部24
から900Nrri’/hの洗浄塔導出ガスGWを導出
した。この洗浄塔導出ガスGW中には、アルゴンが約0
.38%.窒素が約8 0 ppm含まれていたが、高
沸点成分はほとんど検出されなかった。
素Go(組成:酸素99.6%,アルゴン0.39%,
窒素1 0 0 ppa+,及び微量の高沸点成分を含
む) 1000 Nrr?/hを、バブルキャップ棚
を5段設けた洗浄塔20の下部から導入し、塔頂の凝縮
器23で上昇ガスの10モル%を凝縮流下させて原料酸
素Goの洗浄を行い、頂部の洗浄塔導出ガス導出部24
から900Nrri’/hの洗浄塔導出ガスGWを導出
した。この洗浄塔導出ガスGW中には、アルゴンが約0
.38%.窒素が約8 0 ppm含まれていたが、高
沸点成分はほとんど検出されなかった。
次いで上記洗浄塔導出ガスGWを、シープトレイで構成
され、塔中部の洗浄塔導出ガス導入部31から上に15
段、該導入部31から下に40段を配置したパージ塔3
0に導入した。そして塔底部の蒸発器34で4500N
rri’/hの上昇ガスを発生させ、洗浄塔導出ガス導
入部31より上段では、洗浄塔導出ガスGWとの合計で
5400Nrrl’/hの上昇ガス量とした。また塔頂
部の凝縮器32では、5355Nrtl’/hを凝縮さ
せて流下液とするとともに、塔頂部のバージガス導出部
33から45NrT?/hをパージガスPGとして導出
した。
され、塔中部の洗浄塔導出ガス導入部31から上に15
段、該導入部31から下に40段を配置したパージ塔3
0に導入した。そして塔底部の蒸発器34で4500N
rri’/hの上昇ガスを発生させ、洗浄塔導出ガス導
入部31より上段では、洗浄塔導出ガスGWとの合計で
5400Nrrl’/hの上昇ガス量とした。また塔頂
部の凝縮器32では、5355Nrtl’/hを凝縮さ
せて流下液とするとともに、塔頂部のバージガス導出部
33から45NrT?/hをパージガスPGとして導出
した。
このバージガスPGの組成は、アルゴン7.6%,窒素
0.16%,酸素92.24%であった。尚、この時の
還流比は、119である。
0.16%,酸素92.24%であった。尚、この時の
還流比は、119である。
この結果、パージ塔30の下部からは、上記蒸発器34
で蒸発させた残分として、855Nrrr/hの高純度
液化酸素HLを得ることができた。この高純度液化酸素
HL中のアルゴンは0. 7ppm,窒素は痕跡のみ
であり、純度99.9999%以上の高純度酸素を得る
ことができた。
で蒸発させた残分として、855Nrrr/hの高純度
液化酸素HLを得ることができた。この高純度液化酸素
HL中のアルゴンは0. 7ppm,窒素は痕跡のみ
であり、純度99.9999%以上の高純度酸素を得る
ことができた。
このように、複精留塔1から導出した1000Nrr?
/hの原料酸素GOに対して、855Nrrl’/hを
高純度液化酸素HLとして得ることができる。
/hの原料酸素GOに対して、855Nrrl’/hを
高純度液化酸素HLとして得ることができる。
従って、前記流下液DLやパージガスPGとして排出さ
れる量が少なく、これらを系外に排出しても、あるいは
複精留塔1に戻しても複精留塔1の運転に与える影響が
小さいので、複精留塔1の運転と自己完結型の精製系の
運転とを独立させることが可能である。また複精留塔1
を含む空気液化分離装置として従来から用いられている
ものを僅かに改良するだけ用いることが可能であり、酸
素製造量の少ない空気液化分離装置と組合せても、従来
より多量の高純度酸素を効率よく製造することができる
。
れる量が少なく、これらを系外に排出しても、あるいは
複精留塔1に戻しても複精留塔1の運転に与える影響が
小さいので、複精留塔1の運転と自己完結型の精製系の
運転とを独立させることが可能である。また複精留塔1
を含む空気液化分離装置として従来から用いられている
ものを僅かに改良するだけ用いることが可能であり、酸
素製造量の少ない空気液化分離装置と組合せても、従来
より多量の高純度酸素を効率よく製造することができる
。
次に第2図は、既存の酸素製造設備から得た酸素ガス、
あるいは液体酸素を気化させて得た酸素ガスを用いて、
空気演化分離装置等と切離して独立させて構成した高純
度酸素の製造装置の一実施例を示している。
あるいは液体酸素を気化させて得た酸素ガスを用いて、
空気演化分離装置等と切離して独立させて構成した高純
度酸素の製造装置の一実施例を示している。
上記のごとくして得た酸素ガスは、原料酸素GOとして
所定の圧力で管40から熱交換器41に導入され、後述
の各種ガスとの熱交換により所定温度に冷却される。こ
の原料酸素Goは、前記実施例と同様に、該原料酸素G
oの組成により適宜に構成された洗浄塔20及びパージ
塔30に順次導入され、パージ塔30の下部から高純度
液化酸素HL及び/又は高純度酸素ガスHGとして導出
される。尚、原料酸素Goから高純度酸素を得る過程は
、前記実施例と略同様にして行うことができるので、前
記第1図に示したものと同一要素のものには同一符号を
付して、その詳細な説明を省略する。
所定の圧力で管40から熱交換器41に導入され、後述
の各種ガスとの熱交換により所定温度に冷却される。こ
の原料酸素Goは、前記実施例と同様に、該原料酸素G
oの組成により適宜に構成された洗浄塔20及びパージ
塔30に順次導入され、パージ塔30の下部から高純度
液化酸素HL及び/又は高純度酸素ガスHGとして導出
される。尚、原料酸素Goから高純度酸素を得る過程は
、前記実施例と略同様にして行うことができるので、前
記第1図に示したものと同一要素のものには同一符号を
付して、その詳細な説明を省略する。
本実施例では、上記洗浄塔20の凝縮器23に導入する
流体として、該洗浄塔20の底部から導出した流下液D
Lを用いている。即ち、洗浄塔20の底部から管42に
導出した高沸点成分を含む流下液DLは、減圧弁43で
減圧して、洗浄塔20頂部の上昇ガスの所定量を凝縮さ
せるのに必要な温度に降温した後に凝縮器23に導入さ
れる。
流体として、該洗浄塔20の底部から導出した流下液D
Lを用いている。即ち、洗浄塔20の底部から管42に
導出した高沸点成分を含む流下液DLは、減圧弁43で
減圧して、洗浄塔20頂部の上昇ガスの所定量を凝縮さ
せるのに必要な温度に降温した後に凝縮器23に導入さ
れる。
この凝縮器23で上昇ガスを凝縮させることにより気化
した流下液DLは、′前記熱交換器41で原料酸素GO
及び後述の窒素ガスGNを冷却して温度回復した後に排
出、あるいは不純酸素として回収される。
した流下液DLは、′前記熱交換器41で原料酸素GO
及び後述の窒素ガスGNを冷却して温度回復した後に排
出、あるいは不純酸素として回収される。
また、パージ塔30の凝縮器32及び蒸発器34に導入
する流体には、窒素を循環させて用いている。即ち、窒
素循環設備44から所定圧力で管45に供給された窒素
ガスGNは、前記熱交換器41で所定温度に冷却された
後にパージ塔20底部の蒸発器34に導入され、塔底部
の流下液の所定量を蒸発させる。蒸発器34での熱交換
により液化して管46に導出した液化窒素LNは、減圧
弁47で減圧して降温した後にパージ塔30頂部の凝縮
器32に導入される。この凝縮器32で上昇ガスの所定
量を凝縮させることにより液化窒素LNは気化して再び
窒素ガスGNとなり、管48に導出されて前記熱交換器
41で温度回復した後に窒素循環設備44に回収される
。さらに、上記窒素循環系には、酸素精製系全体の熱損
失の補償と、高純度酸素を液状で採取する場合の冷熱補
償のために、前記減圧弁47で減圧した後の液化窒素L
Nに系外から管49を介して所定量の液化窒素LNを注
入している。
する流体には、窒素を循環させて用いている。即ち、窒
素循環設備44から所定圧力で管45に供給された窒素
ガスGNは、前記熱交換器41で所定温度に冷却された
後にパージ塔20底部の蒸発器34に導入され、塔底部
の流下液の所定量を蒸発させる。蒸発器34での熱交換
により液化して管46に導出した液化窒素LNは、減圧
弁47で減圧して降温した後にパージ塔30頂部の凝縮
器32に導入される。この凝縮器32で上昇ガスの所定
量を凝縮させることにより液化窒素LNは気化して再び
窒素ガスGNとなり、管48に導出されて前記熱交換器
41で温度回復した後に窒素循環設備44に回収される
。さらに、上記窒素循環系には、酸素精製系全体の熱損
失の補償と、高純度酸素を液状で採取する場合の冷熱補
償のために、前記減圧弁47で減圧した後の液化窒素L
Nに系外から管49を介して所定量の液化窒素LNを注
入している。
またパージ塔30の頂部から導出されるパージガスPG
は、熱交換器4lで温度回復した後に、前記気化した流
下液DLと同様に、系外に排出、あるいは不純酸素とし
て回収される。
は、熱交換器4lで温度回復した後に、前記気化した流
下液DLと同様に、系外に排出、あるいは不純酸素とし
て回収される。
このように、本発明の酸素製造装置は、独立した酸素精
製設備として形成することも可能であり、高沸点成分を
比較的多く含む通常の液体酸素を気化させた原料酸素ガ
スからも高純度の酸素を得ることが可能である。また、
上記のごとく洗浄塔20の凝縮器23に導入する流体と
して該洗浄堪20の底部から導出した流下液DLを用い
るとともに、パージ塔30の蒸発器34及び凝縮器32
に導入する流体を循環させることにより、これらに用い
る流体を効率よく得ることができ、系外からこれらの流
体を導入するものに比べて低コストで運転することがで
きる。
製設備として形成することも可能であり、高沸点成分を
比較的多く含む通常の液体酸素を気化させた原料酸素ガ
スからも高純度の酸素を得ることが可能である。また、
上記のごとく洗浄塔20の凝縮器23に導入する流体と
して該洗浄堪20の底部から導出した流下液DLを用い
るとともに、パージ塔30の蒸発器34及び凝縮器32
に導入する流体を循環させることにより、これらに用い
る流体を効率よく得ることができ、系外からこれらの流
体を導入するものに比べて低コストで運転することがで
きる。
従って、一般の空気液化分離装置と組合せても、あるい
は独立させても高効率で高純度酸素を得ることが可能で
あり、採取する製品に対する原料ガスの量が少ないから
、簡単な設備と、僅かな動力費と、僅かな冷熱補償で運
転することができ、しかも排出する不純酸素等の量も少
ないので、低コストで超高純度の酸素を得ることができ
る。
は独立させても高効率で高純度酸素を得ることが可能で
あり、採取する製品に対する原料ガスの量が少ないから
、簡単な設備と、僅かな動力費と、僅かな冷熱補償で運
転することができ、しかも排出する不純酸素等の量も少
ないので、低コストで超高純度の酸素を得ることができ
る。
さらに本発明により得られた高純度酸素は、洗浄塔20
で高沸点成分のほとんどを除去しているので、アセチレ
ン等の炭化水素類をほとんど含まないため、製品として
得る高純度酸素が液状あるいはガス状のいずれでも安全
に運転することができる。
で高沸点成分のほとんどを除去しているので、アセチレ
ン等の炭化水素類をほとんど含まないため、製品として
得る高純度酸素が液状あるいはガス状のいずれでも安全
に運転することができる。
以上説明したように、本発明によれば、原料となる酸素
ガス中に含まれる高沸点成分を洗浄塔で除去し、次いで
低沸点成分をパージ塔で除去するから、純度が99.9
99〜99.9999%に至る極めて高純度の酸素を、
しかも高効率で得ることができる。特に、原料酸素の量
に対して80%以上、90%近い割合で高純度酸素を得
ることができるので、高沸点成分や低沸点或分を濃縮し
た排ガスの量が少なく、これらの排ガスを系外に排出し
ても僅かな損失で済み、大量の原料酸素を必要とするも
のに比べて精留塔や付帯設備を小型化でき、独立した酸
素精製設備としても容易に設置することができる。
ガス中に含まれる高沸点成分を洗浄塔で除去し、次いで
低沸点成分をパージ塔で除去するから、純度が99.9
99〜99.9999%に至る極めて高純度の酸素を、
しかも高効率で得ることができる。特に、原料酸素の量
に対して80%以上、90%近い割合で高純度酸素を得
ることができるので、高沸点成分や低沸点或分を濃縮し
た排ガスの量が少なく、これらの排ガスを系外に排出し
ても僅かな損失で済み、大量の原料酸素を必要とするも
のに比べて精留塔や付帯設備を小型化でき、独立した酸
素精製設備としても容易に設置することができる。
第1図は本発明を空気液化分離装置と組合せた実施例を
示す系統図、第2図は独立して構成した実施例を示す系
統図、第3図は一般に用いられている空気液化分離装置
における複精留塔部分を示す系統図である。 1・・・複精留塔 5・・・上部塔 20・・・洗
浄塔21・・・原料酸素導入部 22・・・流下液導
出部23・・・凝縮器 30・・・パージ塔 31
・・・洗浄塔導出ガス導入部 32・・・凝縮器
33−・・パージガス導出部 34・・・蒸発器
35・・・高純度液化酸素導出部 36・・・高純度
酸素ガス導出部 Go・・・原料酸素 GW・・・
洗浄塔導出ガスHG・・・高純度醜素ガス HL・・
・高純度液化酸素同 木 P ー 同 小 川 眞
示す系統図、第2図は独立して構成した実施例を示す系
統図、第3図は一般に用いられている空気液化分離装置
における複精留塔部分を示す系統図である。 1・・・複精留塔 5・・・上部塔 20・・・洗
浄塔21・・・原料酸素導入部 22・・・流下液導
出部23・・・凝縮器 30・・・パージ塔 31
・・・洗浄塔導出ガス導入部 32・・・凝縮器
33−・・パージガス導出部 34・・・蒸発器
35・・・高純度液化酸素導出部 36・・・高純度
酸素ガス導出部 Go・・・原料酸素 GW・・・
洗浄塔導出ガスHG・・・高純度醜素ガス HL・・
・高純度液化酸素同 木 P ー 同 小 川 眞
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、低沸点成分及び/又は高沸点成分を含有する酸素ガ
スを、塔頂部に凝縮器を有する洗浄塔の下部から上昇ガ
スとして導入し、該上昇ガスの一部を前記凝縮器で凝縮
して該洗浄塔の流下液とし、該流下液中に前記高沸点成
分を溶解させて洗浄塔の底部から導出するとともに、該
洗浄塔の上部から導出したガスを、塔頂部に凝縮器を、
塔底部に蒸発器を有するパージ塔の中間部に上昇ガスと
して導入し、前記パージ塔頂部の凝縮器で該上昇ガスの
大部分を凝縮させて流下液とするとともに、前記蒸発器
で該流下液の大部分を蒸発させて精留し、該パージ塔の
頂部から前記低沸点成分を含むガスを導出し、下部から
高純度酸素を導出することを特徴とする高純度酸素の製
造方法。 2、前記酸素ガスが、空気液化分離装置の複精留塔の上
部塔下部から導出されたものであることを特徴とする請
求項1記載の高純度酸素の製造方法。 3、塔下部に低沸点成分及び/又は高沸点成分を含有す
る酸素ガスを上昇ガスとして導入する導入部を有すると
ともに塔頂部に凝縮器を有する洗浄塔と、塔頂部に凝縮
器を、塔底部に蒸発器を有するとともに塔中部に前記洗
浄塔の塔頂部から導出されるガスを導入する導入部を有
し、塔下部に高純度酸素の導出部を有するパージ塔と、
前記洗浄塔頂部と前記パージ塔中部とを連結する導管を
備えたことを特徴とする高純度酸素の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1153169A JP2955864B2 (ja) | 1989-06-15 | 1989-06-15 | 高純度酸素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1153169A JP2955864B2 (ja) | 1989-06-15 | 1989-06-15 | 高純度酸素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1989
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6461583B1 (en) | 1998-11-09 | 2002-10-08 | Nippon Sanso Corporation | Method for enrichment of heavy component of oxygen isotopes |
| CN103062991A (zh) * | 2013-01-24 | 2013-04-24 | 成都深冷液化设备股份有限公司 | 深冷空分装置高纯氧生产系统及高纯氧制备工艺 |
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