JPH04292777A - 空気の極低温分離法 - Google Patents
空気の極低温分離法Info
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- JPH04292777A JPH04292777A JP3358503A JP35850391A JPH04292777A JP H04292777 A JPH04292777 A JP H04292777A JP 3358503 A JP3358503 A JP 3358503A JP 35850391 A JP35850391 A JP 35850391A JP H04292777 A JPH04292777 A JP H04292777A
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- F25J2215/44—Ultra high purity nitrogen, i.e. generally less than 1 ppb impurities
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- F25J2220/00—Processes or apparatus involving steps for the removal of impurities
- F25J2220/42—Separating low boiling, i.e. more volatile components from nitrogen, e.g. He, H2, Ne
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- F25J2220/44—Separating high boiling, i.e. less volatile components from nitrogen, e.g. CO, Ar, O2, hydrocarbons
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、空気を分離して超高純
度の窒素を高回収率で回収する極低温法に関するもので
ある。
度の窒素を高回収率で回収する極低温法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】極低温蒸留により空気をその構成成分に
分離する方法が数多くあることは周知である。典型的例
として、空気分離の方法は、汚染物質例えば二酸化炭素
と水を圧縮空気流れから除去してからその露点近辺まで
冷却する必要がある。その後、冷却空気を、酸素、窒素
及びアルゴンを生成させる一貫多塔式蒸留装置で極低温
蒸留する。蒸留装置の１つの型式では、高圧塔、低圧塔
及び、任意的にアルゴン分離用のサイドアーム塔を採用
する。アルゴン分離用のサイドアーム塔は、典型的例と
して、約８乃至１２％のアルゴンを含むアルゴン・酸素
流れを除去し、極低温蒸留を行う低圧塔に連接される。
分離する方法が数多くあることは周知である。典型的例
として、空気分離の方法は、汚染物質例えば二酸化炭素
と水を圧縮空気流れから除去してからその露点近辺まで
冷却する必要がある。その後、冷却空気を、酸素、窒素
及びアルゴンを生成させる一貫多塔式蒸留装置で極低温
蒸留する。蒸留装置の１つの型式では、高圧塔、低圧塔
及び、任意的にアルゴン分離用のサイドアーム塔を採用
する。アルゴン分離用のサイドアーム塔は、典型的例と
して、約８乃至１２％のアルゴンを含むアルゴン・酸素
流れを除去し、極低温蒸留を行う低圧塔に連接される。
【０００３】揮発性もしくは軽質汚染物、例えば水素ヘ
リウム及びネオンを含む超高純度窒素流れを生成させる
上述の方法の変法が提案されてきた。供給空気中のこれ
らの汚染物質のいくつかを、２０ｐｐｍという高い濃度
に濃縮できる。これらの軽質成分のほとんどすべてが、
空気分離装置（ＡＳＵ）からの最終窒素生成物に自然に
現れる。電子工業などのいくつかの事例では、この汚染
レベルは、この窒素生成物の最終用途の条件に適合しな
い。超高純度窒素法は、不純物の量を５ｐｐｍ以下典型
的例として汚染物が０．１ｐｐｍ以下に低下させる。
リウム及びネオンを含む超高純度窒素流れを生成させる
上述の方法の変法が提案されてきた。供給空気中のこれ
らの汚染物質のいくつかを、２０ｐｐｍという高い濃度
に濃縮できる。これらの軽質成分のほとんどすべてが、
空気分離装置（ＡＳＵ）からの最終窒素生成物に自然に
現れる。電子工業などのいくつかの事例では、この汚染
レベルは、この窒素生成物の最終用途の条件に適合しな
い。超高純度窒素法は、不純物の量を５ｐｐｍ以下典型
的例として汚染物が０．１ｐｐｍ以下に低下させる。
【０００４】下記する特許は、本問題の取り組み方を開
示する。
示する。
【０００５】米国特許第４，８２４，４５３号は、超高
純度窒素と同様高純度窒素の生成の方法を開示し、その
場合の窒素純度は９９．９９８％以上で、又不純物の量
が概ね１０ｐｐｍ以下である。更に詳述すれば、空気を
精留装置で圧縮、冷却及び蒸留する。その場合第１段階
精留では、酸素濃縮部分を下部から除去し、高窒素液体
部分を前記第１段階精留の上部より除去する。前記高窒
素液体を過冷して、還流として第２段階精留の上部に戻
す。高窒素液体を前記第２段階精留の上部から除去し、
窒素蒸気を、前記第２段階精留の上記液体除去位置の上
部位置で除去する。前記第１段階の下部からの酸素を過
冷、膨脹させて高純度アルゴン塔の上部にあるボイラー
・凝縮器の駆動に用いる。前記第１段階の上部からの窒
素蒸気を用いて高純度酸素塔の下部にあるボイラー・凝
縮器を駆動させる。生成物純度増大のため、不純物が多
量にある高圧塔の上部から気体窒素流れの１部をパージ
として除去する。
純度窒素と同様高純度窒素の生成の方法を開示し、その
場合の窒素純度は９９．９９８％以上で、又不純物の量
が概ね１０ｐｐｍ以下である。更に詳述すれば、空気を
精留装置で圧縮、冷却及び蒸留する。その場合第１段階
精留では、酸素濃縮部分を下部から除去し、高窒素液体
部分を前記第１段階精留の上部より除去する。前記高窒
素液体を過冷して、還流として第２段階精留の上部に戻
す。高窒素液体を前記第２段階精留の上部から除去し、
窒素蒸気を、前記第２段階精留の上記液体除去位置の上
部位置で除去する。前記第１段階の下部からの酸素を過
冷、膨脹させて高純度アルゴン塔の上部にあるボイラー
・凝縮器の駆動に用いる。前記第１段階の上部からの窒
素蒸気を用いて高純度酸素塔の下部にあるボイラー・凝
縮器を駆動させる。生成物純度増大のため、不純物が多
量にある高圧塔の上部から気体窒素流れの１部をパージ
として除去する。
【０００６】米国特許第４，９０２，３２１号は、超高
純度窒素の多塔式装置における生産方法を開示する。空
気を圧縮、冷却して高圧塔に装入し、それ自体の成分に
分離して、酸素液体を下部に、高窒素蒸気を上部に発生
させる。前記酸素液体を膨脹させて、前記高圧塔の上部
に熱連結するボイラー・凝縮器を駆動させ、前記高窒素
蒸気を凝縮する。前記高窒素蒸気の１部を高圧塔の上部
から除去して、還流凝縮器として作動する熱交換器の管
側で凝縮させる。結果としてできる液体窒素を膨脹させ
て抜き取り塔の上部に装入し、そこで不純物を含む窒素
を前記抜き取りストリップ塔からフラッシュする。前記
フラッシュで除去されないわずかの不純物も、実質的に
純粋の窒素の流れを上方方向に前記塔を通過させて抜き
取れる。前記抜き取り塔の下部に収集された窒素液体を
、前記熱交換器の外板側にポンプし、前記高窒素蒸気に
接触させて気化させ、高純度生成物として除去する。
純度窒素の多塔式装置における生産方法を開示する。空
気を圧縮、冷却して高圧塔に装入し、それ自体の成分に
分離して、酸素液体を下部に、高窒素蒸気を上部に発生
させる。前記酸素液体を膨脹させて、前記高圧塔の上部
に熱連結するボイラー・凝縮器を駆動させ、前記高窒素
蒸気を凝縮する。前記高窒素蒸気の１部を高圧塔の上部
から除去して、還流凝縮器として作動する熱交換器の管
側で凝縮させる。結果としてできる液体窒素を膨脹させ
て抜き取り塔の上部に装入し、そこで不純物を含む窒素
を前記抜き取りストリップ塔からフラッシュする。前記
フラッシュで除去されないわずかの不純物も、実質的に
純粋の窒素の流れを上方方向に前記塔を通過させて抜き
取れる。前記抜き取り塔の下部に収集された窒素液体を
、前記熱交換器の外板側にポンプし、前記高窒素蒸気に
接触させて気化させ、高純度生成物として除去する。
【０００７】ヨーロッパ特許第０，０３７６，４６５号
は、超高純度窒素生成物生成の空気分離を開示する。本
方法において、普通の空気分離法からの窒素生成物を還
流凝縮器の備わる塔の下部に装入する。液体窒素を前記
塔の上部より抜き取り、フラッシュして液体と蒸気を発
生させる。フラッシュの後、得られた液体を２度目のフ
ラッシュを行い、結果として得られる液体を回収する。
は、超高純度窒素生成物生成の空気分離を開示する。本
方法において、普通の空気分離法からの窒素生成物を還
流凝縮器の備わる塔の下部に装入する。液体窒素を前記
塔の上部より抜き取り、フラッシュして液体と蒸気を発
生させる。フラッシュの後、得られた液体を２度目のフ
ラッシュを行い、結果として得られる液体を回収する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】超高純度窒素生成に記
述された方法に関連する問題が本質的に２つある。これ
らの問題は、前記’４５３号ヨーロッパ特許で開示され
た窒素の純度が必ずしも十分でなく工業規格に適格でな
いことが極めて頻繁に起り、前記’３２１号米国特許の
方法においては窒素回収率が低い。
述された方法に関連する問題が本質的に２つある。これ
らの問題は、前記’４５３号ヨーロッパ特許で開示され
た窒素の純度が必ずしも十分でなく工業規格に適格でな
いことが極めて頻繁に起り、前記’３２１号米国特許の
方法においては窒素回収率が低い。
【０００９】本発明の目的は、超高純度窒素を高収率で
回収して生成する空気分離の方法を提供することである
。
回収して生成する空気分離の方法を提供することである
。
【００１０】
【課題を解決するための手段】窒素、酸素及び凝縮性、
揮発性不純物からなる空気分離の基本的極低温において
は、空気を圧縮し、圧縮性不純物を除き、そして冷却し
て一貫多塔式極低温蒸留装置の供給材料を発生させる。 前記一貫多塔式蒸留装置では、窒素を生成物として回収
する。第１塔と高純度窒素塔からなる一貫多塔式蒸留装
置において超高純度を高回収率で回収生成するこの基本
的方法の改良は、（ａ） 前記第１塔の上部近辺で揮発
性不純物を、前記第１塔の下部で粗液体酸素留分を含む
高窒素蒸気留分を発生させる工程と、（ｂ） 高窒素蒸
気留分を前記第１塔の上部部分から除去する工程と、（
ｃ） 前記高窒素蒸気留分の少くとも１部を前記第１塔
から前記超高純度窒素塔に供給材料として導入する工程
と、（ｄ） 高窒素蒸気留分を前記超高純度窒素塔の上
部近辺で、又超高純度液体窒素留分を前記超高純度窒素
塔の下部で発生させる工程と、（ｅ） 前記工程（ａ）
又は（ｄ） いずれかもしくは双方で発生させた前記
高窒素蒸気留分の少くとも１つを部分的に凝縮させて、
揮発性不純物の多い凝縮留分及び未凝縮留分を形成させ
る工程と、（ｆ） 前記不純物の多い未凝縮留分の少く
とも１つの少くとも１部分をパージ流れとして除去する
工程と、（ｇ） 前記工程（ｅ） で発生させた凝縮留
分の少くとも１つの少くとも１部分を前記塔の少くとも
１つに還流として戻す工程と、（ｈ） 粗酸素留分を前
記第１塔の下部から除去する工程と、（ｉ） 超高純度
窒素留分を生成物として、前記超高純度窒素塔から除去
する工程と、からなる。
揮発性不純物からなる空気分離の基本的極低温において
は、空気を圧縮し、圧縮性不純物を除き、そして冷却し
て一貫多塔式極低温蒸留装置の供給材料を発生させる。 前記一貫多塔式蒸留装置では、窒素を生成物として回収
する。第１塔と高純度窒素塔からなる一貫多塔式蒸留装
置において超高純度を高回収率で回収生成するこの基本
的方法の改良は、（ａ） 前記第１塔の上部近辺で揮発
性不純物を、前記第１塔の下部で粗液体酸素留分を含む
高窒素蒸気留分を発生させる工程と、（ｂ） 高窒素蒸
気留分を前記第１塔の上部部分から除去する工程と、（
ｃ） 前記高窒素蒸気留分の少くとも１部を前記第１塔
から前記超高純度窒素塔に供給材料として導入する工程
と、（ｄ） 高窒素蒸気留分を前記超高純度窒素塔の上
部近辺で、又超高純度液体窒素留分を前記超高純度窒素
塔の下部で発生させる工程と、（ｅ） 前記工程（ａ）
又は（ｄ） いずれかもしくは双方で発生させた前記
高窒素蒸気留分の少くとも１つを部分的に凝縮させて、
揮発性不純物の多い凝縮留分及び未凝縮留分を形成させ
る工程と、（ｆ） 前記不純物の多い未凝縮留分の少く
とも１つの少くとも１部分をパージ流れとして除去する
工程と、（ｇ） 前記工程（ｅ） で発生させた凝縮留
分の少くとも１つの少くとも１部分を前記塔の少くとも
１つに還流として戻す工程と、（ｈ） 粗酸素留分を前
記第１塔の下部から除去する工程と、（ｉ） 超高純度
窒素留分を生成物として、前記超高純度窒素塔から除去
する工程と、からなる。
【００１１】
【作用】高回収率でしかも超高純度窒素の入手に係わる
有意の利点は、揮発性不純物をパージ流れで濃縮し又こ
れらのパージ流れの量を本方法の戦略的位置で最小化す
ることで達成される。本発明の諸工程は、高回収率で生
成物窒素の回収と入口空気供給圧力で超高純度窒素の発
生を可能にして酸素を共生成させ、又工場設備により生
産された超純度窒素と標準窒素の量調節ができるように
することである。
有意の利点は、揮発性不純物をパージ流れで濃縮し又こ
れらのパージ流れの量を本方法の戦略的位置で最小化す
ることで達成される。本発明の諸工程は、高回収率で生
成物窒素の回収と入口空気供給圧力で超高純度窒素の発
生を可能にして酸素を共生成させ、又工場設備により生
産された超純度窒素と標準窒素の量調節ができるように
することである。
【００１２】
【実施例】本発明と、揮発性不純物の含量が５ｐｐｍ以
下の超高純度窒素生成物を発生させる概念を容易に理解
するため、図１を参照する。詳しくは、供給空気１１０
を先ず、酸素、窒素、アルゴン、揮発性不純物例えば水
素、ネオン、ヘリウムなどならびに凝縮性不純物たとえ
ば二酸化炭素と水からなる空気を、多段式圧縮機装置に
入れて約８０乃至３００ｐｓｉａ典型的例では９０乃至
１８０ｐｓｉａの範囲に圧縮することで空気流れから調
製する。これらの揮発性不純物には窒素よりも相当低い
沸点が備わる。この圧縮空気流れを冷却水で冷却し、又
冷媒に接触させて冷却し、その後、分子篩層を通過させ
てそれの凝縮性水と二酸化炭素不純物を除去する。
下の超高純度窒素生成物を発生させる概念を容易に理解
するため、図１を参照する。詳しくは、供給空気１１０
を先ず、酸素、窒素、アルゴン、揮発性不純物例えば水
素、ネオン、ヘリウムなどならびに凝縮性不純物たとえ
ば二酸化炭素と水からなる空気を、多段式圧縮機装置に
入れて約８０乃至３００ｐｓｉａ典型的例では９０乃至
１８０ｐｓｉａの範囲に圧縮することで空気流れから調
製する。これらの揮発性不純物には窒素よりも相当低い
沸点が備わる。この圧縮空気流れを冷却水で冷却し、又
冷媒に接触させて冷却し、その後、分子篩層を通過させ
てそれの凝縮性水と二酸化炭素不純物を除去する。
【００１３】前記一貫多塔式蒸留装置は、第１塔６０２
と超高純度窒素塔６０４からなる。第１塔６０２は、定
型的には供給空気流れ１１０の圧力に近い圧力、例えば
８０乃至３００ｐｓｉａで操作され、空気を前記塔内の
蒸気及び液体の均質接触によりその成分に分離する。第
１塔６０２には蒸留トレー又は充填物が備わり、いずれ
の媒体も液体・蒸気との接触には適当である。揮発性不
純物を含む高圧窒素蒸気流れを第１塔６０２の上部で発
生させ、又粗液素酸素流れを第１塔６０２の下部で発生
させる。
と超高純度窒素塔６０４からなる。第１塔６０２は、定
型的には供給空気流れ１１０の圧力に近い圧力、例えば
８０乃至３００ｐｓｉａで操作され、空気を前記塔内の
蒸気及び液体の均質接触によりその成分に分離する。第
１塔６０２には蒸留トレー又は充填物が備わり、いずれ
の媒体も液体・蒸気との接触には適当である。揮発性不
純物を含む高圧窒素蒸気流れを第１塔６０２の上部で発
生させ、又粗液素酸素流れを第１塔６０２の下部で発生
させる。
【００１４】超高純度窒素塔６０４を約１５乃至３００
ｐｓｉａ範囲、好ましくは第１塔６０２の圧力より約１
０乃至５５ｐｓｉａ低い圧力の範囲で操作することであ
る。前記超高純度窒素塔の目的は、超高純度窒素塔６０
４の概ね低部で損失を最少限に止めて超高純度窒素を供
給することである。超高純度窒素塔６０４には蒸留トレ
ー又は充填物からなる気液接触媒体が備わっている。
ｐｓｉａ範囲、好ましくは第１塔６０２の圧力より約１
０乃至５５ｐｓｉａ低い圧力の範囲で操作することであ
る。前記超高純度窒素塔の目的は、超高純度窒素塔６０
４の概ね低部で損失を最少限に止めて超高純度窒素を供
給することである。超高純度窒素塔６０４には蒸留トレ
ー又は充填物からなる気液接触媒体が備わっている。
【００１５】図１の方法において、凝縮性不純物がなく
、主熱交換器装置（図示せず）でその露点近くまで冷却
された流れ１１０は、前記一貫多塔式蒸留装置と連動す
る第１塔６０２への供給材料を形成する。揮発性不純物
の含まれる高圧高窒素蒸気をオーバーヘッドとして、又
液体酸素留分を残留物として発生させる。第１塔６０２
で発生した高圧窒素蒸気の１部を管路１１２を経由して
抜き取り、それの実質的全量を前記超高純度窒素塔６０
４の下部に示されたボイラー・凝縮器６０８で凝縮する
。不純物を含む高窒素蒸気の凝縮はボイルアップを供給
し、又前記窒素蒸気の部分凝縮は形成される凝縮液相の
揮発性不純物の量を減少させる。このようにして部分凝
縮は気相の揮発性不純物を凝縮する。前記凝縮窒素留分
をボイラー・凝縮器６０８から抜き取り、少くとも１部
を還流として管路１１４を経由して第１塔６０２に向け
る。前記高圧窒素留分の未凝縮残部を管路１１６を経由
、パージとして除去し、廃棄物として排出する。
、主熱交換器装置（図示せず）でその露点近くまで冷却
された流れ１１０は、前記一貫多塔式蒸留装置と連動す
る第１塔６０２への供給材料を形成する。揮発性不純物
の含まれる高圧高窒素蒸気をオーバーヘッドとして、又
液体酸素留分を残留物として発生させる。第１塔６０２
で発生した高圧窒素蒸気の１部を管路１１２を経由して
抜き取り、それの実質的全量を前記超高純度窒素塔６０
４の下部に示されたボイラー・凝縮器６０８で凝縮する
。不純物を含む高窒素蒸気の凝縮はボイルアップを供給
し、又前記窒素蒸気の部分凝縮は形成される凝縮液相の
揮発性不純物の量を減少させる。このようにして部分凝
縮は気相の揮発性不純物を凝縮する。前記凝縮窒素留分
をボイラー・凝縮器６０８から抜き取り、少くとも１部
を還流として管路１１４を経由して第１塔６０２に向け
る。前記高圧窒素留分の未凝縮残部を管路１１６を経由
、パージとして除去し、廃棄物として排出する。
【００１６】前記超高純度窒素生成物を生成する場所は
超高純度窒素塔６０４である。図１の実施例においては
、窒素蒸気流を第１塔６０２の上部から管路１１８を経
由して抜き取り、膨脹させて、超高純度窒素塔６０４の
中間位置に供給する。高窒素流れを前記超高純度窒素塔
６０４の上部又は最上部で発生させる。第１塔６０２で
除去された不純物の量によるが、若干の揮発性不純物が
、超高純度窒素塔６０４の最上部に存在する。揮発性不
純物を含む高窒素留分をオーバーヘッドとして管路１２
０を経由して除去、１部をボイラー・凝縮器６１０で凝
縮する。揮発性不純物を多量に含む未凝縮気体をパージ
流れとして、管路１２４を経由して超高純度窒素塔６０
４に戻される凝縮留分と共に管路１２０を経由して除去
する。超高純度窒素塔６０４のボイルアップを図の通り
ボイラー・凝縮器６０８を通して入手すると、このボイ
ルアップは結果として、超高純度窒素塔６０４の下部で
発生する蒸気留分となる。超高純度窒素生成物例えば残
留汚染物が５ｐｐｍ以下、好ましくは０．１ｐｐｍ以下
の生成物を管路１２６経由で、塔６０４の揮発性不純物
除去位置の下の位置で蒸気留分として除去する。任意に
、超高純度窒素液体も高純度窒素塔６０４の下部から生
成物として抜き取ることができる。
超高純度窒素塔６０４である。図１の実施例においては
、窒素蒸気流を第１塔６０２の上部から管路１１８を経
由して抜き取り、膨脹させて、超高純度窒素塔６０４の
中間位置に供給する。高窒素流れを前記超高純度窒素塔
６０４の上部又は最上部で発生させる。第１塔６０２で
除去された不純物の量によるが、若干の揮発性不純物が
、超高純度窒素塔６０４の最上部に存在する。揮発性不
純物を含む高窒素留分をオーバーヘッドとして管路１２
０を経由して除去、１部をボイラー・凝縮器６１０で凝
縮する。揮発性不純物を多量に含む未凝縮気体をパージ
流れとして、管路１２４を経由して超高純度窒素塔６０
４に戻される凝縮留分と共に管路１２０を経由して除去
する。超高純度窒素塔６０４のボイルアップを図の通り
ボイラー・凝縮器６０８を通して入手すると、このボイ
ルアップは結果として、超高純度窒素塔６０４の下部で
発生する蒸気留分となる。超高純度窒素生成物例えば残
留汚染物が５ｐｐｍ以下、好ましくは０．１ｐｐｍ以下
の生成物を管路１２６経由で、塔６０４の揮発性不純物
除去位置の下の位置で蒸気留分として除去する。任意に
、超高純度窒素液体も高純度窒素塔６０４の下部から生
成物として抜き取ることができる。
【００１７】数多くの標準極低温窒素発生装置によれば
、酸素を冷却のために用い廃棄物として排出する。超高
純度窒素生成物をこの方法で生成するために必要な冷却
を達成するには、酸素を管路１２８経由で除去、膨脹さ
せて超高純度窒素塔６０４から管路１２０を経由して前
記オーバーヘッドに接触気化させる。その後、気体粗液
体酸素を廃棄生成物として管路１３０を経由して除去す
る。
、酸素を冷却のために用い廃棄物として排出する。超高
純度窒素生成物をこの方法で生成するために必要な冷却
を達成するには、酸素を管路１２８経由で除去、膨脹さ
せて超高純度窒素塔６０４から管路１２０を経由して前
記オーバーヘッドに接触気化させる。その後、気体粗液
体酸素を廃棄生成物として管路１３０を経由して除去す
る。
【００１８】図１に記述する方法の他の実施例は、第１
塔６０２から超高純度窒素塔へ管路１１８を経由して入
る供給窒素蒸気留分を２部分に分割する必要がある。一
方の部をボイラー・凝縮器６１０で粗液体酸素に接触凝
縮させ、還流として第１塔６０２に戻し、他方の部分を
図示の超高純度窒素塔６０４に装入することになる。管
路１１８経由、ボイラー・凝縮器６１０で除去された窒
素蒸気留分の直接凝縮を行うことで、超高純度窒素塔６
０４のボイラー・凝縮器の熱使用を低減し、かつ超高純
度窒素塔６０４の蒸気流量も減少させる。又、高窒素気
体中の揮発性不純物の１部をパージとして除去する場合
、超高純度窒素塔６０４に供給される蒸気も減少するこ
とがある。これらの２つの処置の結果として、超高純度
窒素の生成に関連する規模、従って資本経費及び運転経
費も低減できる。別の実施例は、揮発性不純物（流れ１
１２）を含む高窒素留分のすべてをボイラー・凝縮器６
０８で実質的に凝縮して、更に濃縮、別の位置で揮発性
汚染物を除去する方法である。その場合には、パージは
管路１１６経由では一切行わず、従って抜き取り位置１
１２と１１８の間のトレーは必要ない。
塔６０２から超高純度窒素塔へ管路１１８を経由して入
る供給窒素蒸気留分を２部分に分割する必要がある。一
方の部をボイラー・凝縮器６１０で粗液体酸素に接触凝
縮させ、還流として第１塔６０２に戻し、他方の部分を
図示の超高純度窒素塔６０４に装入することになる。管
路１１８経由、ボイラー・凝縮器６１０で除去された窒
素蒸気留分の直接凝縮を行うことで、超高純度窒素塔６
０４のボイラー・凝縮器の熱使用を低減し、かつ超高純
度窒素塔６０４の蒸気流量も減少させる。又、高窒素気
体中の揮発性不純物の１部をパージとして除去する場合
、超高純度窒素塔６０４に供給される蒸気も減少するこ
とがある。これらの２つの処置の結果として、超高純度
窒素の生成に関連する規模、従って資本経費及び運転経
費も低減できる。別の実施例は、揮発性不純物（流れ１
１２）を含む高窒素留分のすべてをボイラー・凝縮器６
０８で実質的に凝縮して、更に濃縮、別の位置で揮発性
汚染物を除去する方法である。その場合には、パージは
管路１１６経由では一切行わず、従って抜き取り位置１
１２と１１８の間のトレーは必要ない。
【００１９】図２乃至５は、他の実施例と、図１の超高
純度窒素塔における超高純度窒素生成物の発生法の他の
実施例の略図を示す。図１と同様の参照番号を共通の装
置と流れに使用し、塔分離に関する解説は、本方法と図
１の記述との間の有意の相違点に限った。
純度窒素塔における超高純度窒素生成物の発生法の他の
実施例の略図を示す。図１と同様の参照番号を共通の装
置と流れに使用し、塔分離に関する解説は、本方法と図
１の記述との間の有意の相違点に限った。
【００２０】図２を参照して、超高純度窒素塔６０４は
、第１塔６０２とほぼ同一の圧力で作動する。図１の方
法を想起し、窒素蒸気留分を第１塔６０２の上部から除
去して超高純度窒素塔６０４の中央部に導入される１部
もしくは全部で膨脹させる。入口空気圧にほとんど等し
い圧力での超高純度窒素生成物の回収達成には、図２の
方法が所望のボイルアップを超高純度窒素塔６０４でも
たらす機構として流入空気流れを利用する。詳述すれば
、本方法は、不純物のない、又その露点近くに冷却され
管路２１０で示された空気流れを２つの留分に分離する
ことからなる。片方の留分を超高純度窒素塔６０４の下
部にあるボイラー・凝縮器６１０に、管路２３４を経由
して第１塔６０２の下部に導入される前記空気流れの残
部と共に管路２３２を経由して運搬する。管路２３２経
由してボイラー・凝縮器６１０に供給された入口空気の
若干量を凝縮して第１塔６０２に混合還流として中間位
置に導入する。
、第１塔６０２とほぼ同一の圧力で作動する。図１の方
法を想起し、窒素蒸気留分を第１塔６０２の上部から除
去して超高純度窒素塔６０４の中央部に導入される１部
もしくは全部で膨脹させる。入口空気圧にほとんど等し
い圧力での超高純度窒素生成物の回収達成には、図２の
方法が所望のボイルアップを超高純度窒素塔６０４でも
たらす機構として流入空気流れを利用する。詳述すれば
、本方法は、不純物のない、又その露点近くに冷却され
管路２１０で示された空気流れを２つの留分に分離する
ことからなる。片方の留分を超高純度窒素塔６０４の下
部にあるボイラー・凝縮器６１０に、管路２３４を経由
して第１塔６０２の下部に導入される前記空気流れの残
部と共に管路２３２を経由して運搬する。管路２３２経
由してボイラー・凝縮器６１０に供給された入口空気の
若干量を凝縮して第１塔６０２に混合還流として中間位
置に導入する。
【００２１】図１の方法にあるように残留揮発性不純物
が含まれる高窒素蒸気留分を第１塔６０２の上部近辺で
発生させる。窒素蒸気留分を第１塔６０２の最上部から
、ボイラー・凝縮器６０８で凝縮される部分と共に管路
２１２を経由して除去する。図１の方法と同様に、残留
揮発性不純物に凝縮された高窒素蒸気の１部を第１塔６
０２の上部より管路２１８を経由して除去し、超高純度
窒素塔６０４の中間部に装入する。揮発性不純物を含む
高窒素留分の残量を管路２１４を経由して第１塔の最上
部に還流として戻される凝縮留分と共に、ボイラー・凝
縮器６０８で凝縮する。不純物に濃縮された未凝縮留分
をパージとして管路２１６を経由して除去する。別の実
施例として、流れ２１２をボイラー・凝縮器６１０で完
全に凝縮でき、パージは管路２１６を経由しては取り出
し得ない。その後、不純物を前記超高純度窒素塔から除
去することになる。オーバーヘッドを超高純度窒素塔６
０４から管路２２０を経由して除去し、ボイラー・凝縮
器６０８で部分凝縮する。凝縮部分を還流として、超高
純度窒素塔６０４の最上部に管路２２４経由して戻す。 この位置は、第１塔６０２から供給する残留不純物が含
まれる窒素蒸気留分の供給材料導入供給位置の上である
。未凝縮窒素留分を管路２２２経由パージ流れとして除
去し、蒸留装置に戻す。前記パージ流れにある揮発性不
純物の高濃度のため、わずかに少量の窒素をパージとし
て排気する必要がある。超高純度窒素生成物を一貫蒸留
装置から蒸気留分として管路２２６経由で除去する。純
度の低い気体窒素を窒素塔６０２から管路２２７を経由
して入手する。
が含まれる高窒素蒸気留分を第１塔６０２の上部近辺で
発生させる。窒素蒸気留分を第１塔６０２の最上部から
、ボイラー・凝縮器６０８で凝縮される部分と共に管路
２１２を経由して除去する。図１の方法と同様に、残留
揮発性不純物に凝縮された高窒素蒸気の１部を第１塔６
０２の上部より管路２１８を経由して除去し、超高純度
窒素塔６０４の中間部に装入する。揮発性不純物を含む
高窒素留分の残量を管路２１４を経由して第１塔の最上
部に還流として戻される凝縮留分と共に、ボイラー・凝
縮器６０８で凝縮する。不純物に濃縮された未凝縮留分
をパージとして管路２１６を経由して除去する。別の実
施例として、流れ２１２をボイラー・凝縮器６１０で完
全に凝縮でき、パージは管路２１６を経由しては取り出
し得ない。その後、不純物を前記超高純度窒素塔から除
去することになる。オーバーヘッドを超高純度窒素塔６
０４から管路２２０を経由して除去し、ボイラー・凝縮
器６０８で部分凝縮する。凝縮部分を還流として、超高
純度窒素塔６０４の最上部に管路２２４経由して戻す。 この位置は、第１塔６０２から供給する残留不純物が含
まれる窒素蒸気留分の供給材料導入供給位置の上である
。未凝縮窒素留分を管路２２２経由パージ流れとして除
去し、蒸留装置に戻す。前記パージ流れにある揮発性不
純物の高濃度のため、わずかに少量の窒素をパージとし
て排気する必要がある。超高純度窒素生成物を一貫蒸留
装置から蒸気留分として管路２２６経由で除去する。純
度の低い気体窒素を窒素塔６０２から管路２２７を経由
して入手する。
【００２２】図２における変法は、窒素蒸気留分のすべ
てを管路２１８を経由して超高純度窒素塔６０４に経路
を定めるので、管路２１２中の流量はほぼゼロになる。 この実施例では、ただ１つの窒素流れだけがボイラー・
凝縮器６０８で凝縮するものである。しかし、凝縮部分
（流れ２０４）は、この図２に示すように、前記超高純
度窒素塔６０４に還流として戻る一方の部分で分離され
るが、他方の部分は還流として第１塔６０２に戻される
。
てを管路２１８を経由して超高純度窒素塔６０４に経路
を定めるので、管路２１２中の流量はほぼゼロになる。 この実施例では、ただ１つの窒素流れだけがボイラー・
凝縮器６０８で凝縮するものである。しかし、凝縮部分
（流れ２０４）は、この図２に示すように、前記超高純
度窒素塔６０４に還流として戻る一方の部分で分離され
るが、他方の部分は還流として第１塔６０２に戻される
。
【００２３】図３は、大量の超高純度窒素を生成する図
２の方法の他の実施例を示す。本方法は、４つの塔を用
いて分離を達成する。すなわち、第１塔６０２、超高純
度窒素塔６０４、第３塔６０６及び第４塔６０７の４塔
である。空気供給を本装置に管路３１０を経由して導入
し、留分３３２と３２４に分割し、そこにおける留分３
３２をボイラー・凝縮器６１０に装入してボイルアップ
を付与する。結果としてできる凝縮空気流れをそこで分
離のため第１塔の中間位置に戻す。揮発性汚染物が含ま
れる高圧高窒素蒸気留分を管路３１８経由除去して、第
３塔６０６の下部に装入すると、そこでは揮発性成分の
若干が下降液体からストリップされる。高濃度の揮発性
不純物が含まれる高窒素蒸気留分を管路３２０経由除去
、ボイラー・凝縮器３１０で部分凝縮する。揮発性不純
物の多量に含まれる未凝縮窒素留分をパージとして管路
３２２経由、塔には戻すことなく除去する。流れ３２０
の残量を管路３２４経由して除去し、この凝縮留分を還
流として第３塔６０６に戻す。
２の方法の他の実施例を示す。本方法は、４つの塔を用
いて分離を達成する。すなわち、第１塔６０２、超高純
度窒素塔６０４、第３塔６０６及び第４塔６０７の４塔
である。空気供給を本装置に管路３１０を経由して導入
し、留分３３２と３２４に分割し、そこにおける留分３
３２をボイラー・凝縮器６１０に装入してボイルアップ
を付与する。結果としてできる凝縮空気流れをそこで分
離のため第１塔の中間位置に戻す。揮発性汚染物が含ま
れる高圧高窒素蒸気留分を管路３１８経由除去して、第
３塔６０６の下部に装入すると、そこでは揮発性成分の
若干が下降液体からストリップされる。高濃度の揮発性
不純物が含まれる高窒素蒸気留分を管路３２０経由除去
、ボイラー・凝縮器３１０で部分凝縮する。揮発性不純
物の多量に含まれる未凝縮窒素留分をパージとして管路
３２２経由、塔には戻すことなく除去する。流れ３２０
の残量を管路３２４経由して除去し、この凝縮留分を還
流として第３塔６０６に戻す。
【００２４】図１及び２の実施例におけるように、粗液
体酸素を第１塔から管路３２８経由除去して膨脹させる
。過冷液体の１部をボイラー・凝縮器６１０で部分気化
させる。この実施例においては、蒸留トレーをボイラー
・凝縮器６１０の上に増設して第４塔を形成した。粗液
体酸素をこのように形成した第４塔６０７の上部に供給
して、上昇蒸気が僅かな溶解不純物でも下降粗液体酸素
からストリップする。蒸気流れ３３９をパージする。 ボイラー・凝縮器３１０からの酸素を含有する蒸気留分
を管路３４０経由除去して、水溜めの液体を管路３４６
経由除去する。これらの留分を結合して超高純度窒素塔
６０４の中間位置に導入する。前記塔６０４の下部から
の液体酸素を除去、膨脹させて窒素蒸気留分にボイラー
・凝縮器３４７で接触させて気化する。窒素留分を超高
純度窒素塔６０６の上部から管路３５０経由して除去す
る。揮発性成分を多量に含む未凝縮窒素留分をパージと
して管路３５２を経由して除去し、凝縮留分を管路３５
３を経由して超高純度窒素に戻す。
体酸素を第１塔から管路３２８経由除去して膨脹させる
。過冷液体の１部をボイラー・凝縮器６１０で部分気化
させる。この実施例においては、蒸留トレーをボイラー
・凝縮器６１０の上に増設して第４塔を形成した。粗液
体酸素をこのように形成した第４塔６０７の上部に供給
して、上昇蒸気が僅かな溶解不純物でも下降粗液体酸素
からストリップする。蒸気流れ３３９をパージする。 ボイラー・凝縮器３１０からの酸素を含有する蒸気留分
を管路３４０経由除去して、水溜めの液体を管路３４６
経由除去する。これらの留分を結合して超高純度窒素塔
６０４の中間位置に導入する。前記塔６０４の下部から
の液体酸素を除去、膨脹させて窒素蒸気留分にボイラー
・凝縮器３４７で接触させて気化する。窒素留分を超高
純度窒素塔６０６の上部から管路３５０経由して除去す
る。揮発性成分を多量に含む未凝縮窒素留分をパージと
して管路３５２を経由して除去し、凝縮留分を管路３５
３を経由して超高純度窒素に戻す。
【００２５】第３塔６０６の下部からの液体を管路３５
４を経由して除去し、２部分に分割する。一方の部分を
第１塔６０２に管路３５６を経て還流として戻し、他方
の部分を等エンタルピーに膨脹させて、管路３５８を経
由して前記超高純度窒素塔６０４に導入する。この仕方
で、揮発性不純物が含まれる窒素蒸気を結局、供給材料
として超高純度窒素塔６０４に導入する。これは単に、
超高純度窒素塔６０４への導入に先立って、第３塔６０
６で最初の分離を受けたということである。超高純度気
体窒素生成物を管路３６０を経由、超高純度窒素塔６０
４の流れ３５８で示される供給位置の下の位置から除去
する。超高純度窒素塔６０４の上部に取り付けられたボ
イラー・凝縮器３４７の冷却は、液体酸素を超高純度窒
素塔６０４から管路３６２を経由除去し、その流れを超
高純度窒素塔６０４からのオーバーヘッドに接触させ等
エンタルピーに膨脹、気化させることでもたらされる。 その後、膨脹酸素を管路３３０経由、廃棄生成物として
排出する。
４を経由して除去し、２部分に分割する。一方の部分を
第１塔６０２に管路３５６を経て還流として戻し、他方
の部分を等エンタルピーに膨脹させて、管路３５８を経
由して前記超高純度窒素塔６０４に導入する。この仕方
で、揮発性不純物が含まれる窒素蒸気を結局、供給材料
として超高純度窒素塔６０４に導入する。これは単に、
超高純度窒素塔６０４への導入に先立って、第３塔６０
６で最初の分離を受けたということである。超高純度気
体窒素生成物を管路３６０を経由、超高純度窒素塔６０
４の流れ３５８で示される供給位置の下の位置から除去
する。超高純度窒素塔６０４の上部に取り付けられたボ
イラー・凝縮器３４７の冷却は、液体酸素を超高純度窒
素塔６０４から管路３６２を経由除去し、その流れを超
高純度窒素塔６０４からのオーバーヘッドに接触させ等
エンタルピーに膨脹、気化させることでもたらされる。 その後、膨脹酸素を管路３３０経由、廃棄生成物として
排出する。
【００２６】図４は、図３の方法の他の実施例につき記
述する。本方法は結果として、比較的少量の超高純度窒
素しか生成しないが、酸素の共生産を伴うことである。 本方法は概ね、第３塔を普通の塔として保持し、高純度
の酸素を塔の下部より抜き取り、又標準純度、例えば５
ｐｐｍ以下の酸素を含む窒素生成物を塔からオーバーヘ
ッドとして抜き取る必要がある。詳述すれば、不純物を
含む高窒素留分を発生させる第１塔６０２に管路４１０
を経て導入する。その留分の１部を第１塔６０２から管
路４１２を経由して除去し、凝縮する。そのうえ、揮発
性不純物の多量に含まれた前記窒素留分をその部から管
路４１８を経由して除去して、超高純度窒素塔６０４で
沸騰をもたらし供給材料を提供する。１部分を管路４１
９を経て除去、膨脹させて超高純度窒素塔６０４の中間
位置で供給材料として装入する。残量を管路４２１によ
って運搬し、超高純度窒素塔６０４の下部のボイラー・
凝縮器６０８で凝縮する。管路４５４にある凝縮窒素留
分を第１塔６０２から抜き取った液体窒素流れ４５６と
結合させ、その結合流れ４５８を等エンタルピーに膨脹
させ還流として第３塔６０６の上部に装入する。図３の
方法の場合と同様、揮発性不純物を多量に含有する窒素
留分を超高純度窒素塔の上部から除去して、部分的に凝
縮する。未凝縮分をパージとして管路４２２を経て除去
し、凝縮部分を還流として管路４２４を経由して戻す。 第１塔６０２の下部からの粗液体酸素を管路４２８経由
除去し、１部を用いて超高純度窒素塔６０４の上部にあ
るボイラー・凝縮器６１０を駆動させる。僅かな液体及
び気化酸素も管路４３１及び４４０を経て除去し、結合
させて蒸留が行われる第３塔６０６の中間位置に装入す
る。高純度酸素（粗酸素よりも高い）を第３塔６０６の
下部から蒸気として管路４６６により回収する。管路４
２８からの酸素の残量を塔６０６の中間位置に装入する
。数ある通常の窒素塔の場合と同様、廃棄流れを第３塔
６０６の上部から管路４６８経由抜き取って、標準純度
の窒素をオーバーヘッド生成物として管路４７０経由除
去する。超高純度窒素生成物を流れ４２６として超高純
度窒素塔６０４の下部から除去する。
述する。本方法は結果として、比較的少量の超高純度窒
素しか生成しないが、酸素の共生産を伴うことである。 本方法は概ね、第３塔を普通の塔として保持し、高純度
の酸素を塔の下部より抜き取り、又標準純度、例えば５
ｐｐｍ以下の酸素を含む窒素生成物を塔からオーバーヘ
ッドとして抜き取る必要がある。詳述すれば、不純物を
含む高窒素留分を発生させる第１塔６０２に管路４１０
を経て導入する。その留分の１部を第１塔６０２から管
路４１２を経由して除去し、凝縮する。そのうえ、揮発
性不純物の多量に含まれた前記窒素留分をその部から管
路４１８を経由して除去して、超高純度窒素塔６０４で
沸騰をもたらし供給材料を提供する。１部分を管路４１
９を経て除去、膨脹させて超高純度窒素塔６０４の中間
位置で供給材料として装入する。残量を管路４２１によ
って運搬し、超高純度窒素塔６０４の下部のボイラー・
凝縮器６０８で凝縮する。管路４５４にある凝縮窒素留
分を第１塔６０２から抜き取った液体窒素流れ４５６と
結合させ、その結合流れ４５８を等エンタルピーに膨脹
させ還流として第３塔６０６の上部に装入する。図３の
方法の場合と同様、揮発性不純物を多量に含有する窒素
留分を超高純度窒素塔の上部から除去して、部分的に凝
縮する。未凝縮分をパージとして管路４２２を経て除去
し、凝縮部分を還流として管路４２４を経由して戻す。 第１塔６０２の下部からの粗液体酸素を管路４２８経由
除去し、１部を用いて超高純度窒素塔６０４の上部にあ
るボイラー・凝縮器６１０を駆動させる。僅かな液体及
び気化酸素も管路４３１及び４４０を経て除去し、結合
させて蒸留が行われる第３塔６０６の中間位置に装入す
る。高純度酸素（粗酸素よりも高い）を第３塔６０６の
下部から蒸気として管路４６６により回収する。管路４
２８からの酸素の残量を塔６０６の中間位置に装入する
。数ある通常の窒素塔の場合と同様、廃棄流れを第３塔
６０６の上部から管路４６８経由抜き取って、標準純度
の窒素をオーバーヘッド生成物として管路４７０経由除
去する。超高純度窒素生成物を流れ４２６として超高純
度窒素塔６０４の下部から除去する。
【００２７】図５は、図１に記述した方法の更に他の実
施例であって、超高純度窒素を２つの圧力レベルで発生
させる必要がある。図５の方法も、酸素と超高純度窒素
の共生成を伴う。詳述すれば、空気を第１塔６０２に管
路５１０を経て導入し、そこで高窒素留分を発生させ、
第１塔６０２から管路５１２経由除去し、ボイラー・凝
縮器６０８で凝縮する。高窒素蒸気留分の１部を管路５
１８経由除去し、そこで１部を管路５１９を経て除去、
膨脹させ、超高純度窒素塔６０４の中間位置に装入する
。残量を管路５２１経由して除去し、第３塔６０６の下
部に取り付けられたボイラー・凝縮器６１０で凝縮する
。凝縮窒素留分のその部分を還流として第１塔６０２に
戻す。図４の方法の場合と同様に揮発性成分が多量に含
まれる窒素留分を超高純度窒素塔６０４から管路５２７
経由で除去し部分的に凝縮する。未凝縮分をパージとし
て管路５２２を経て除去し、凝縮部分を塔６０４に管路
５２４経由で戻す。図１と２の実施例の場合のように粗
液体酸素を第１塔６０２から管路５２８を経て除去する
。その圧力を弁により第３塔６０６の圧力に減じ、その
後それを相分離器５７２に送る。液体を相分離器５７２
で蒸気から分離し、その液体を第３塔６０６に管路５５
８を経て導入する。分離器５７２からの気化蒸気を廃棄
流れと混合する。超高純度気体窒素生成物を管路５７０
を経由して第３塔６０６から除去する。比較的高純度酸
素流れを管路５６８を経て第３塔６０６の下部から除去
する。
施例であって、超高純度窒素を２つの圧力レベルで発生
させる必要がある。図５の方法も、酸素と超高純度窒素
の共生成を伴う。詳述すれば、空気を第１塔６０２に管
路５１０を経て導入し、そこで高窒素留分を発生させ、
第１塔６０２から管路５１２経由除去し、ボイラー・凝
縮器６０８で凝縮する。高窒素蒸気留分の１部を管路５
１８経由除去し、そこで１部を管路５１９を経て除去、
膨脹させ、超高純度窒素塔６０４の中間位置に装入する
。残量を管路５２１経由して除去し、第３塔６０６の下
部に取り付けられたボイラー・凝縮器６１０で凝縮する
。凝縮窒素留分のその部分を還流として第１塔６０２に
戻す。図４の方法の場合と同様に揮発性成分が多量に含
まれる窒素留分を超高純度窒素塔６０４から管路５２７
経由で除去し部分的に凝縮する。未凝縮分をパージとし
て管路５２２を経て除去し、凝縮部分を塔６０４に管路
５２４経由で戻す。図１と２の実施例の場合のように粗
液体酸素を第１塔６０２から管路５２８を経て除去する
。その圧力を弁により第３塔６０６の圧力に減じ、その
後それを相分離器５７２に送る。液体を相分離器５７２
で蒸気から分離し、その液体を第３塔６０６に管路５５
８を経て導入する。分離器５７２からの気化蒸気を廃棄
流れと混合する。超高純度気体窒素生成物を管路５７０
を経由して第３塔６０６から除去する。比較的高純度酸
素流れを管路５６８を経て第３塔６０６の下部から除去
する。
【００２８】図１乃至５のさらなる実施例を構想する。
例えば、図１は窒素を６０ｐｓｉａ以上の圧力で生成す
る単一蒸留塔窒素発生装置の変形を示す。この実施例で
は、超高純度窒素は気体生成物として示されるが、必要
の場合は、超高純度の液体窒素も、この超高純度窒素塔
の下部から抜き取ることが可能である。第１塔からの汚
染窒素蒸気の抜き取り位置の上の補助分離工程（トレー
もしくは充填物）の使用は任意である。この塔の上部に
取り付けられたボイラー・凝縮器からの揮発性汚染物パ
ージを排除できる。しかし、パージを取らない場合は、
その時は、超高純度窒素塔にある窒素からの軽質汚染物
の除去に必要な蒸留器使用量は増加することになる。
る単一蒸留塔窒素発生装置の変形を示す。この実施例で
は、超高純度窒素は気体生成物として示されるが、必要
の場合は、超高純度の液体窒素も、この超高純度窒素塔
の下部から抜き取ることが可能である。第１塔からの汚
染窒素蒸気の抜き取り位置の上の補助分離工程（トレー
もしくは充填物）の使用は任意である。この塔の上部に
取り付けられたボイラー・凝縮器からの揮発性汚染物パ
ージを排除できる。しかし、パージを取らない場合は、
その時は、超高純度窒素塔にある窒素からの軽質汚染物
の除去に必要な蒸留器使用量は増加することになる。
【００２９】図１の別の任意の実施例は、第１塔からの
汚染窒素蒸気流れの１部の抜き取りと、超高純度窒素塔
の上部に取り付けられたボイラー・凝縮器での凝縮、及
び液体の液体還流流れとして第１塔への復帰とを示す。 第１塔からの汚染蒸気の１部を超高純度窒素塔の上部に
取り付けられたボイラー・凝縮器で凝縮することと、凝
縮液を還流として第１塔へ戻すことで、超高純度窒素塔
における流量と、更にこの塔の下部に取り付けられたボ
イラー・凝縮器で必要とする熱使用も減らすことができ
る。その結果、超高純度窒素塔の直径と、下部ボイラー
・凝縮器の寸法を小さくして本方法を一層魅力のあるも
のにすることができる。分割すなわち、汚染窒素蒸気流
れを第１塔から抜き取ることが可能である１つの理由は
、超高純度窒素塔の下部で軽質不純物の下降液体をスト
リップするに必要な蒸気流量が相対的に小さい、すなわ
ち超高純度窒素塔の下部におけるＬ／Ｖが１よりずっと
高い（普通は５より高い）。これは超高純度窒素塔の下
部におけるボイルアップの必要性を軽減させ又第１塔か
らの若干の窒素蒸気を前記超高純度窒素塔の上部に取り
付けられたボイラー・凝縮器で直接凝縮させる。
汚染窒素蒸気流れの１部の抜き取りと、超高純度窒素塔
の上部に取り付けられたボイラー・凝縮器での凝縮、及
び液体の液体還流流れとして第１塔への復帰とを示す。 第１塔からの汚染蒸気の１部を超高純度窒素塔の上部に
取り付けられたボイラー・凝縮器で凝縮することと、凝
縮液を還流として第１塔へ戻すことで、超高純度窒素塔
における流量と、更にこの塔の下部に取り付けられたボ
イラー・凝縮器で必要とする熱使用も減らすことができ
る。その結果、超高純度窒素塔の直径と、下部ボイラー
・凝縮器の寸法を小さくして本方法を一層魅力のあるも
のにすることができる。分割すなわち、汚染窒素蒸気流
れを第１塔から抜き取ることが可能である１つの理由は
、超高純度窒素塔の下部で軽質不純物の下降液体をスト
リップするに必要な蒸気流量が相対的に小さい、すなわ
ち超高純度窒素塔の下部におけるＬ／Ｖが１よりずっと
高い（普通は５より高い）。これは超高純度窒素塔の下
部におけるボイルアップの必要性を軽減させ又第１塔か
らの若干の窒素蒸気を前記超高純度窒素塔の上部に取り
付けられたボイラー・凝縮器で直接凝縮させる。
【００３０】図２は超高純度窒素塔が第１塔の圧力と同
様の圧力で作動する実施例を示す。図２の方法では、２
種類の気体窒素生成物を生成する。気体窒素の大部分を
標準極低温法を代表する純度（標準純度窒素、例えば５
ｐｐｍ以下の酸素）で生成するが、残量を超高純度窒素
として生成する。第１塔の上部、そして通常の窒素生成
物抜き取り位置の上にトレーを付加することで、窒素よ
り重い不純物（たとえば酸素、アルゴン及び一酸化炭素
）の濃度を超高純度窒素塔の濃度に下げることができる
。塔の圧力が同一であるという結果として、超高純度窒
素塔の下部は、第１塔の上部近辺から入手される窒素流
れではもはや沸騰させ得ない。従って、必要とされるボ
イルアップを、供給空気流れの１部を超高純度窒素塔の
下部に取り付けられたボイラー・凝縮器で凝縮して提供
する。別の例として、この熱効率の全部もしくは１部を
、熱交換により前記第１塔の下部からの高Ｏ２（粗液体
酸素）液に接触させて付与できる。超高純度窒素生成物
を超高純度窒素塔の下部から抜き取る。
様の圧力で作動する実施例を示す。図２の方法では、２
種類の気体窒素生成物を生成する。気体窒素の大部分を
標準極低温法を代表する純度（標準純度窒素、例えば５
ｐｐｍ以下の酸素）で生成するが、残量を超高純度窒素
として生成する。第１塔の上部、そして通常の窒素生成
物抜き取り位置の上にトレーを付加することで、窒素よ
り重い不純物（たとえば酸素、アルゴン及び一酸化炭素
）の濃度を超高純度窒素塔の濃度に下げることができる
。塔の圧力が同一であるという結果として、超高純度窒
素塔の下部は、第１塔の上部近辺から入手される窒素流
れではもはや沸騰させ得ない。従って、必要とされるボ
イルアップを、供給空気流れの１部を超高純度窒素塔の
下部に取り付けられたボイラー・凝縮器で凝縮して提供
する。別の例として、この熱効率の全部もしくは１部を
、熱交換により前記第１塔の下部からの高Ｏ２（粗液体
酸素）液に接触させて付与できる。超高純度窒素生成物
を超高純度窒素塔の下部から抜き取る。
【００３１】超高純度窒素塔の下部における熱効率が窒
素流れの凝縮によって付与される場合、超高純度窒素塔
と第１塔の圧力を同一に維持することが可能であること
は説明するに足る。このような場合、第１蒸留塔から得
られる気体窒素流れを熱入れして、増圧、再循環、冷却
その後、超高純度窒素塔の下部にあるボイラー・凝縮器
で凝縮する。
素流れの凝縮によって付与される場合、超高純度窒素塔
と第１塔の圧力を同一に維持することが可能であること
は説明するに足る。このような場合、第１蒸留塔から得
られる気体窒素流れを熱入れして、増圧、再循環、冷却
その後、超高純度窒素塔の下部にあるボイラー・凝縮器
で凝縮する。
【００３２】図３では、第４塔におけるトレーの使用は
任意である。トレーを使用しない場合は、第３塔６０６
の上部にあるボイラー・凝縮器からの蒸気の全部を超高
純度塔に送る。気体パージは管路３３９を経由しては行
われない。
任意である。トレーを使用しない場合は、第３塔６０６
の上部にあるボイラー・凝縮器からの蒸気の全部を超高
純度塔に送る。気体パージは管路３３９を経由しては行
われない。
【００３３】図５は、酸素と超高純度窒素生成物の両生
成物を生成する実施例を記述する。ここでも超高純度窒
素塔と第１塔との間の関係は、超高純度窒素塔の上部か
らの窒素蒸気を、ここでは第３塔の下部にある比較的純
度の高い酸素に接して凝縮させる点を除き、図１に示さ
れたものに非常に類似している。そのうえ図５での、第
１塔からの粗液体酸素を分離器でフラッシュし、この分
離器からの液体を第３塔に供給する。蒸気を第３塔から
の廃棄流れと混合する。第３塔への液体窒素還流は超高
純度窒素塔の下部から来入するが、第１塔からではない
。これらの２工程は第３塔の軽質物の濃度を極めて低く
維持し、従って第３塔の上部からの気体窒素は超高純度
のものである。任意として、充填物、トレーその他が備
わる塔を分離器５７２に取り換えて、揮発性不純物を気
相に濃縮し、液体供給流れ５５８の揮発性不純物の濃度
を最小化できる。
成物を生成する実施例を記述する。ここでも超高純度窒
素塔と第１塔との間の関係は、超高純度窒素塔の上部か
らの窒素蒸気を、ここでは第３塔の下部にある比較的純
度の高い酸素に接して凝縮させる点を除き、図１に示さ
れたものに非常に類似している。そのうえ図５での、第
１塔からの粗液体酸素を分離器でフラッシュし、この分
離器からの液体を第３塔に供給する。蒸気を第３塔から
の廃棄流れと混合する。第３塔への液体窒素還流は超高
純度窒素塔の下部から来入するが、第１塔からではない
。これらの２工程は第３塔の軽質物の濃度を極めて低く
維持し、従って第３塔の上部からの気体窒素は超高純度
のものである。任意として、充填物、トレーその他が備
わる塔を分離器５７２に取り換えて、揮発性不純物を気
相に濃縮し、液体供給流れ５５８の揮発性不純物の濃度
を最小化できる。
【００３４】
【発明の効果】要約すれば、本発明は、冷却空気供給を
第１塔で蒸留すると、軽質汚染物に濃縮される前記塔上
部近辺にある窒素蒸気は、超高純度窒素塔で思慮深く蒸
留されて、軽質汚染物の含有が非常に少い窒素流れを供
給する。これは、超高純度窒素塔の還流とボイルアップ
の必要性を極低温空気分離法における第１塔とを思慮深
く一貫させて達成される。詳述すれば、汚染窒素蒸気流
れの供給位置の上の超高純度窒素塔における分離工程は
、軽質物を窒素蒸気に濃縮する。超高純度窒素塔の上部
部分が、一単位に近い還流率で作動すると、上部よりの
蒸気がほとんど全量凝縮される。蒸気の未凝縮部分には
非常に高濃度の軽質物すなわち供給空気に含まれる１０
００倍以上が含まれ、流れのパージングが、軽質物を装
置から除去させる。パージ流れの軽質物の濃度が高いた
め、パージ流れの流量はかなり小さく、装置への供給に
基く窒素の回収率は高率を維持する。
第１塔で蒸留すると、軽質汚染物に濃縮される前記塔上
部近辺にある窒素蒸気は、超高純度窒素塔で思慮深く蒸
留されて、軽質汚染物の含有が非常に少い窒素流れを供
給する。これは、超高純度窒素塔の還流とボイルアップ
の必要性を極低温空気分離法における第１塔とを思慮深
く一貫させて達成される。詳述すれば、汚染窒素蒸気流
れの供給位置の上の超高純度窒素塔における分離工程は
、軽質物を窒素蒸気に濃縮する。超高純度窒素塔の上部
部分が、一単位に近い還流率で作動すると、上部よりの
蒸気がほとんど全量凝縮される。蒸気の未凝縮部分には
非常に高濃度の軽質物すなわち供給空気に含まれる１０
００倍以上が含まれ、流れのパージングが、軽質物を装
置から除去させる。パージ流れの軽質物の濃度が高いた
め、パージ流れの流量はかなり小さく、装置への供給に
基く窒素の回収率は高率を維持する。
【００３５】超高純度窒素塔の上部に取り付けられたボ
イラー・凝縮器での凝縮効率は適当なプロセス液体を沸
騰させることで付与される。典型的例として、この液体
は第１塔の下部からの粗液体酸素であって、その圧力は
第１塔のそれ以下である。別の例として、粗液体から誘
導された液体もこのボイラー・凝縮器で沸騰できる。重
要な点は、このボイラー・凝縮器における液体のボイル
アップが方法に有害な影響をもたらさないよう液体を選
ぶことである。
イラー・凝縮器での凝縮効率は適当なプロセス液体を沸
騰させることで付与される。典型的例として、この液体
は第１塔の下部からの粗液体酸素であって、その圧力は
第１塔のそれ以下である。別の例として、粗液体から誘
導された液体もこのボイラー・凝縮器で沸騰できる。重
要な点は、このボイラー・凝縮器における液体のボイル
アップが方法に有害な影響をもたらさないよう液体を選
ぶことである。
【００３６】汚染気体窒素供給の近辺にある超高純度窒
素塔の液体窒素には非常に低い濃度の軽質物が含まれる
。これらは３つの最大の軽質汚染物たとえばＨ２、Ｈｅ
及びＮｅで窒素に関して非常に高い比揮発性のためであ
る。結果として、超高純度窒素塔の下部部分に下降する
液体はいずれも、非常に低い濃度の軽質物を含み、上昇
蒸気でこれらの汚染物から容易にストリップできる。 適切なストリッピングを維持するには、超高純度窒素塔
のストリッピング部分における液体の蒸気流量に対する
比を１以上（定型的には５以上）にすることである。こ
の塔の下部におけるボイルアップは適当なプロセス流れ
により付与される。第１塔の上部からの窒素流れ以外の
流れを用いると、第１塔と同一の圧力で超高純度窒素を
生成する機会が得られる。
素塔の液体窒素には非常に低い濃度の軽質物が含まれる
。これらは３つの最大の軽質汚染物たとえばＨ２、Ｈｅ
及びＮｅで窒素に関して非常に高い比揮発性のためであ
る。結果として、超高純度窒素塔の下部部分に下降する
液体はいずれも、非常に低い濃度の軽質物を含み、上昇
蒸気でこれらの汚染物から容易にストリップできる。 適切なストリッピングを維持するには、超高純度窒素塔
のストリッピング部分における液体の蒸気流量に対する
比を１以上（定型的には５以上）にすることである。こ
の塔の下部におけるボイルアップは適当なプロセス流れ
により付与される。第１塔の上部からの窒素流れ以外の
流れを用いると、第１塔と同一の圧力で超高純度窒素を
生成する機会が得られる。
【図１】超高純度窒素を強化窒素回収率で発生させる実
施例の略図である。
施例の略図である。
【図２】図１の方法の他の実施例で超高純度窒素を空気
入口供給圧力で生成し、生成窒素の超高純度と標準純度
のレベル調整の能力を備えるものの略図である。
入口供給圧力で生成し、生成窒素の超高純度と標準純度
のレベル調整の能力を備えるものの略図である。
【図３】図１の方法の更に他の実施例で大量の超高純度
窒素を生成するものの略図である。
窒素を生成するものの略図である。
【図４】図１の更に別の実施例で超高純度の窒素と酸素
を生成するものの略図である。
を生成するものの略図である。
【図５】超高純度窒素と酸素を発生させる略図である。
１１０ 供給空気流れ
１１２ 管路（高圧窒素蒸気）
１１４ 管路（凝縮窒素留分）
１１６ 管路（未凝縮高圧窒素留分）１１８ 管路
（窒素蒸気流れ） １２０ 管路（揮発性不純物含有高窒素留分）１２２
管路（未凝縮気体パージ流れ）１２４ 管路（凝
縮留分） １２６ 管路（超高純度窒素生成物）１２８ 管路
（粗液体酸素） ２０８ ボイラー・凝縮器 ２１０ 管路（空気流れ） ２１２ 窒素蒸気留分 ２１４ 管路（凝縮留分） ２１６ 管路（未凝縮留分） ２１８ 管路（窒素蒸気留分） ２２０ オーバーヘッド ２２２ 管路（未凝縮部分） ２２４ 管路（凝縮部分） ２２６ 管路（超高純度窒素生成物）２２７ 管路
（気体窒素） ３１０ 管路（空気供給） ３１８ 管路（高圧高窒素蒸気留分）３２０ 管路
（高窒素蒸気留分） ３２２ 管路（揮発性不純物を多量に含む未凝縮窒素
留分） ３２４ 管路（３２０の残量流れ） ３２８ 管路（粗液体酸素） ３３０ 管路（気化酸素） ３３９ 管路（気体パージ） ３４０ 管路（酸素含有蒸気留分） ３４６ 管路（水溜めの液体） ３４７ ボイラー・凝縮器 ３５０ 管路（窒素留分） ３５２ 管路（揮発性成分を多量に含む窒素留分）３
５３ 管路（凝縮留分） ３５４ 管路（液体） ３５６ 管路（３５４の一方部分） ３５８ 管路（３５４の他方部分） ３６０ 管路（超高純度気体窒素） ３６２ 管路（液体酸素） ４１０ 空気供給流れ ４１２ 管路（高窒素留分） ４１８ 管路（揮発性不純物を多量に含む窒素留分）
４１９ 管路（４１８の１部） ４２０ 管路（揮発性不純物を多量に含む窒素留分）
４２１ 管路（４２０の残量） ４２２ 管路（未凝縮部分） ４２４ 管路（凝縮部分） ４２６ 管路（超高純度窒素生成物）４２８ 管路
（粗液体酸素） ４３１ 管路（液体及び蒸気酸素） ４４０ 管路（液体及び蒸気酸素） ４５４ 管路（凝縮窒素留分） ４５６ 管路（液体窒素流れ） ４５８ 管路（混合流れ） ４６６ 比較的高純度酸素 ４６８ 管路（廃棄流れ） ４７０ 管路（標準純度の窒素） ５１０ 空気供給流れ ５１２ 管路（高窒素留分） ５１８ 管路（高窒素蒸気留分） ５１９ 管路（５１８の１部分） ５２０ 管路（揮発性不純物の多量に含む窒素留分）
５２１ 管路（５２０の残量） ５２２ 管路（未凝縮部分） ５２４ 管路（凝縮部分） ５２８ 管路（粗液体酸素） ５５８ 管路（粗液体酸素） ５６８ 管路（比較的高純度酸素） ５７０ 管路（超高純度気体窒素生成物）５７２
相分離器 ６０２ 第１塔 ６０４ 超高純度窒素塔 ６０６ 第３塔 ６０７ 第４塔 ６０８ ボイラー・凝縮器 ６１０ ボイラー・凝縮器
（窒素蒸気流れ） １２０ 管路（揮発性不純物含有高窒素留分）１２２
管路（未凝縮気体パージ流れ）１２４ 管路（凝
縮留分） １２６ 管路（超高純度窒素生成物）１２８ 管路
（粗液体酸素） ２０８ ボイラー・凝縮器 ２１０ 管路（空気流れ） ２１２ 窒素蒸気留分 ２１４ 管路（凝縮留分） ２１６ 管路（未凝縮留分） ２１８ 管路（窒素蒸気留分） ２２０ オーバーヘッド ２２２ 管路（未凝縮部分） ２２４ 管路（凝縮部分） ２２６ 管路（超高純度窒素生成物）２２７ 管路
（気体窒素） ３１０ 管路（空気供給） ３１８ 管路（高圧高窒素蒸気留分）３２０ 管路
（高窒素蒸気留分） ３２２ 管路（揮発性不純物を多量に含む未凝縮窒素
留分） ３２４ 管路（３２０の残量流れ） ３２８ 管路（粗液体酸素） ３３０ 管路（気化酸素） ３３９ 管路（気体パージ） ３４０ 管路（酸素含有蒸気留分） ３４６ 管路（水溜めの液体） ３４７ ボイラー・凝縮器 ３５０ 管路（窒素留分） ３５２ 管路（揮発性成分を多量に含む窒素留分）３
５３ 管路（凝縮留分） ３５４ 管路（液体） ３５６ 管路（３５４の一方部分） ３５８ 管路（３５４の他方部分） ３６０ 管路（超高純度気体窒素） ３６２ 管路（液体酸素） ４１０ 空気供給流れ ４１２ 管路（高窒素留分） ４１８ 管路（揮発性不純物を多量に含む窒素留分）
４１９ 管路（４１８の１部） ４２０ 管路（揮発性不純物を多量に含む窒素留分）
４２１ 管路（４２０の残量） ４２２ 管路（未凝縮部分） ４２４ 管路（凝縮部分） ４２６ 管路（超高純度窒素生成物）４２８ 管路
（粗液体酸素） ４３１ 管路（液体及び蒸気酸素） ４４０ 管路（液体及び蒸気酸素） ４５４ 管路（凝縮窒素留分） ４５６ 管路（液体窒素流れ） ４５８ 管路（混合流れ） ４６６ 比較的高純度酸素 ４６８ 管路（廃棄流れ） ４７０ 管路（標準純度の窒素） ５１０ 空気供給流れ ５１２ 管路（高窒素留分） ５１８ 管路（高窒素蒸気留分） ５１９ 管路（５１８の１部分） ５２０ 管路（揮発性不純物の多量に含む窒素留分）
５２１ 管路（５２０の残量） ５２２ 管路（未凝縮部分） ５２４ 管路（凝縮部分） ５２８ 管路（粗液体酸素） ５５８ 管路（粗液体酸素） ５６８ 管路（比較的高純度酸素） ５７０ 管路（超高純度気体窒素生成物）５７２
相分離器 ６０２ 第１塔 ６０４ 超高純度窒素塔 ６０６ 第３塔 ６０７ 第４塔 ６０８ ボイラー・凝縮器 ６１０ ボイラー・凝縮器
Claims (20)
- 【請求項１】 窒素、酸素及び揮発性不純物からなる
空気を一貫多塔式蒸留装置に入れて、空気流れを圧縮し
、凝縮性不純物を除去して、冷却、前記一貫多塔式蒸留
装置の供給材料を発生させる空気の極低温分離の方法に
おいて、超高純度窒素を高窒素回収率で、第１塔と超高
純度窒素塔からなる多塔式蒸留装置で生成する方法は、
（ａ） 揮発性不純物が含まれる高窒素蒸気留分を前記
第１塔の上部近辺で、又粗液体酸素留分を前記第１塔の
下部で発生させる工程と、（ｂ） 高窒素蒸気留分を前
記第１塔内の上部区劃から除去する工程と、（ｃ）前記
高窒素蒸気の少くとも１部を前記第１塔から前記超高純
度窒素に供給材料として導入する工程と、（ｄ） 高窒
素蒸気留分を前記超高純度窒素塔の上部近辺に、又超高
純度液体窒素留分を前記超高純度窒素塔の下部で発生さ
せる工程と、（ｅ） 前記工程（ａ） 又は（ｄ） で
発生させた前記超高純度液体窒素蒸気留分の少くとも１
つを部分凝縮して、凝縮留分と揮発性不純物を多量に含
む未凝縮留分を形成する工程と、（ｆ） 揮発性不純物
の多量に含まれる未凝縮留分の少くとも１つの少くとも
１部をパージ流れとして除去する工程と、（ｇ） 前記
工程（ｅ） で発生させた凝縮留分の少くとも１つの少
くとも１部を前記塔の少くとも１つに還流として戻す工
程と、（ｈ）粗酸素留分を前記第１塔の下部部分から除
去する工程と、（ｉ） 超高純度窒素留分を生成物とし
て超高純度窒素塔から除去する工程と、からなる空気の
極低温分離法。 - 【請求項２】 前記超高純度窒素塔において、揮発性
不純物の多量に含まれる窒素蒸気留分を発生させ、除去
し、少くとも１部を凝縮することと、前記揮発性不純物
の多量に含まれる未凝縮窒素留分の少くとも１部をパー
ジ流れとして排出することを特徴とする請求項１の分離
法。 - 【請求項３】 前記高窒素蒸気留分の凝縮で超高純度
窒素塔から入手される凝縮留分の少くとも１部を超高純
度窒素塔に還流として戻すことを特徴とする請求項２の
分離法。 - 【請求項４】 前記工程（ｂ） で除去した窒素蒸気
留分の少くとも１部を膨脹させて、供給材料として前記
超高純度窒素塔に前記第１塔の圧力よりも低い圧力で導
入することを特徴とする請求項３の分離法。 - 【請求項５】 前記第１塔で高窒素蒸気を発生させて
、前記窒素留分の少くとも１部を前記第１塔から除去、
凝縮し、未凝縮分をパージとして除去、又凝縮留分を還
流として前記第１塔に戻すことを特徴とする請求項４の
分離法。 - 【請求項６】 前記超高純度窒素塔の作業圧力が第１
塔の圧力より１０乃至５５ｐｓｉａ低いことを特徴とす
る請求項４の分離法。 - 【請求項７】 前記第１塔から、粗液体酸素生成物の
少くとも１部を抜き取り前記第１塔からの窒素蒸気に接
触気化させることを特徴とする請求項４の分離法。 - 【請求項８】 前記第１塔から粗液体酸素生成物を抜
き取り、前記超高純度窒素塔から除去した揮発性不純物
が多量に含まれる窒素蒸気留分に接触気化させることを
特徴とする請求項６の分離法。 - 【請求項９】 入口空気を用いてボイルアップを前記
超高純度窒素塔に付与してから前記第１塔に導入するこ
とを特徴とする請求項３の分離法。 - 【請求項１０】 前記第１塔で残液留分として得られ
た粗酸素の少くとも１部を膨脹させてボイラー・凝縮器
に装入し、前記超高純度窒素塔からの揮発性不純物の多
量に含まれる窒素蒸気の１部に接触気化させることを特
徴とする請求項９の分離法。 - 【請求項１１】 前記第１塔で発生させた窒素蒸気留
分を生成物として除去することを特徴とする請求項１０
の分離法。 - 【請求項１２】 前記第１塔と本質的に同一圧力で超
高圧塔を作動させることを特徴とする請求項２の分離法
。 - 【請求項１３】 前記分離法が、前記蒸留装置にある
第３塔からなることを特徴とする請求項３の分離法。 - 【請求項１４】 前記工程（ａ） で除去された窒素
蒸気留分の少くとも１部を最初に供給材料として前記第
３塔に導入し、その後、前記超高純度窒素塔に導入する
ことを特徴とする請求項１３の分離法。 - 【請求項１５】 前記入口空気の少くとも１部を用い
て、超高純度窒素塔にボイルアップをもたらすことを特
徴とする請求項１３の分離法。 - 【請求項１６】 前記超高純度窒素塔の作業圧力が前
記第１塔の圧力より１０乃至５５ｐｓｉａ低いことを特
徴とする請求項１４の分離法。 - 【請求項１７】 前記第１塔から粗液体酸素生成物を
抜き取り、前記第３塔から除去した揮発性不純物の多量
に含まれる窒素蒸気留分に接触気化させることを特徴と
する請求項１５の分離法。 - 【請求項１８】 前記粗液体酸素を膨脹させて、第４
塔の上部に、パージとして除去した結果として出る気化
酸素の１部と共に装入し、結果としてできる液体を前記
第４塔に降下させて、揮発性不純物を、揮発性不純物の
多量に含まれる窒素蒸気留分の凝縮で発生した気化酸素
からストリップすることを特徴とする請求項１７の分離
法。 - 【請求項１９】 前記第１圧力塔からの粗液体酸素を
膨脹させて揮発性不純物をそれから分離器にフラッシュ
させることを特徴とする請求項１３の分離法。 - 【請求項２０】 前記分離器から得られた液体の少く
とも１部を前記第３塔の上部に戻すことを特徴とする請
求項１９の分離法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/638,853 US5123947A (en) | 1991-01-03 | 1991-01-03 | Cryogenic process for the separation of air to produce ultra high purity nitrogen |
| US07/638853 | 1991-01-03 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04292777A true JPH04292777A (ja) | 1992-10-16 |
| JPH0789016B2 JPH0789016B2 (ja) | 1995-09-27 |
Family
ID=24561732
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3358503A Expired - Lifetime JPH0789016B2 (ja) | 1991-01-03 | 1991-12-27 | 空気の極低温分離法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5123947A (ja) |
| JP (1) | JPH0789016B2 (ja) |
| CA (1) | CA2058490C (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2983393B2 (ja) * | 1991-10-15 | 1999-11-29 | レール・リキード・ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード | 高純度窒素の製造における極低温蒸留により水素を除去する方法 |
| JP3306517B2 (ja) * | 1992-05-08 | 2002-07-24 | 日本酸素株式会社 | 空気液化分離装置及び方法 |
| FR2701313B1 (fr) * | 1993-02-09 | 1995-03-31 | Air Liquide | Procédé et installation de production d'azote ultra-pur par distillation d'air. |
| US5511380A (en) | 1994-09-12 | 1996-04-30 | Liquid Air Engineering Corporation | High purity nitrogen production and installation |
| US5582032A (en) * | 1995-08-11 | 1996-12-10 | Liquid Air Engineering Corporation | Ultra-high purity oxygen production |
| US5678425A (en) * | 1996-06-07 | 1997-10-21 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method and apparatus for producing liquid products from air in various proportions |
| DE19640711A1 (de) * | 1996-10-02 | 1998-04-09 | Linde Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von hochreinem Stickstoff |
| US5761927A (en) * | 1997-04-29 | 1998-06-09 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process to produce nitrogen using a double column and three reboiler/condensers |
| GB9724787D0 (en) | 1997-11-24 | 1998-01-21 | Boc Group Plc | Production of nitrogen |
| US5906113A (en) * | 1998-04-08 | 1999-05-25 | Praxair Technology, Inc. | Serial column cryogenic rectification system for producing high purity nitrogen |
| EP0955509B1 (de) | 1998-04-30 | 2004-12-22 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von hochreinem Sauerstoff |
| DE19929798A1 (de) * | 1998-11-11 | 2000-05-25 | Linde Ag | Verfahren zur Gewinnung von ultrareinem Stickstoff |
| DE10245379A1 (de) * | 2002-09-28 | 2004-04-08 | Linde Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von hoch reinem Stickstoff |
| US20250290692A1 (en) * | 2024-03-18 | 2025-09-18 | Air Products And Chemicals, Inc. | Apparatus and process for providing nitrogen and oxygen |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2461906A1 (fr) * | 1979-07-20 | 1981-02-06 | Air Liquide | Procede et installation cryogeniques de separation d'air avec production d'oxygene sous haute pression |
| US4705548A (en) * | 1986-04-25 | 1987-11-10 | Air Products And Chemicals, Inc. | Liquid products using an air and a nitrogen recycle liquefier |
| DE3722746A1 (de) * | 1987-07-09 | 1989-01-19 | Linde Ag | Verfahren und vorrichtung zur luftzerlegung durch rektifikation |
| US4783210A (en) * | 1987-12-14 | 1988-11-08 | Air Products And Chemicals, Inc. | Air separation process with modified single distillation column nitrogen generator |
| GB8828133D0 (en) * | 1988-12-02 | 1989-01-05 | Boc Group Plc | Air separation |
| US4957523A (en) * | 1989-01-27 | 1990-09-18 | Pacific Consolidated Industries | High speed pressure swing adsorption liquid oxygen/liquid nitrogen generating plant |
| US4902321A (en) * | 1989-03-16 | 1990-02-20 | Union Carbide Corporation | Cryogenic rectification process for producing ultra high purity nitrogen |
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| JP5633620B2 (ja) | 2013-10-10 | 2014-12-03 | 株式会社村田製作所 | Ｉｃ付き電子媒体およびｉｃ付き電子媒体システム |
-
1991
- 1991-01-03 US US07/638,853 patent/US5123947A/en not_active Expired - Fee Related
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- 1991-12-27 CA CA002058490A patent/CA2058490C/en not_active Expired - Fee Related
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| US5123947A (en) | 1992-06-23 |
| JPH0789016B2 (ja) | 1995-09-27 |
| CA2058490A1 (en) | 1992-07-04 |
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