JPH03177496A - 硫黄含有原料油の品質向上方法 - Google Patents

硫黄含有原料油の品質向上方法

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JPH03177496A
JPH03177496A JP2315698A JP31569890A JPH03177496A JP H03177496 A JPH03177496 A JP H03177496A JP 2315698 A JP2315698 A JP 2315698A JP 31569890 A JP31569890 A JP 31569890A JP H03177496 A JPH03177496 A JP H03177496A
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フランク・ハシアン・ホツク・ホウ
Kim Heong Khor
キム・ヒヨン・ハオ
Jacques Lucien
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    • C10G69/00—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one other conversion process
    • C10G69/02—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one other conversion process plural serial stages only
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は硫黄含有原料油の品質向上方法に関しそして特
に接触分解により得られるガソリン範囲で沸騰する炭化
水素を含む原料油の品質の改善に関する。
接触分解により得られるガソリンは今日の厳しい高オク
タンおよび低硫黄含量の要求を満足に満たしうるには更
に処理を要する。斯で接触分解ガソリンは比較的高いオ
レフィン含量、低い芳香族含量および、原料油の予備処
理がなかったなら、受容しえない高い硫黄含量を有する
。品質改善は、例えば白金含有改質触媒での接触改質に
より実施しうる。しかし、改質装置原料油中の硫黄およ
び窒素−含有化合物の存在は該触媒の性能を低下させ、
そして充分な触媒寿命を確保するためにこれらの化合物
の接触水素処理による除去が改質前に必要と考えられ、
これはコスト増加を生ずる。
意外にも、受容しえない高い硫黄分を含有しそしてガソ
リン範囲で実質的に沸騰する（混合）原料油が、この硫
黄含有原料油をまず特定の改質（リホーミング）段階に
そして次に水素処理段階にかける２段階法でアロマチッ
クスおよび硫黄含量に関して非常に魅力的に品質向上さ
れうることか見出された。
従って本発明は、ガソリン範囲で実質的に沸騰する炭化
水素混合物を含む硫黄含有原料油の品質向上方法であっ
て、該原料油を改質段階にそして次に水素処理段階にか
け、そしてそこからガソリン範囲で実質的に沸騰しそし
て芳香族性が増大しそして硫黄含量が低下した生成物を
回収することを含む前記品質向上方法に関する。
本方法において水素処理は慣用のものよりはるかに温和
な条件で、尚ガソリン範囲で実質的に沸騰する良好な品
質の生成物を得つつ、実施されうることか更に見出され
た。従って本発明は、より温和な条件下で全体的に適当
に実施しうる魅力的な新しい（あまり複雑でない）方法
を構成する。
更に、本発明による方法では、水素処理段階が更に有利
に制御されそして制御可能であると同時に、高収率で液
体生成物を得ることができる。
好ましくは接触分解により得られるガソリン範囲で実質
的に沸騰する炭化水素混合物が使用される。熱分解、デ
イレードコーキング、ビスブレーキングおよびフレキシ
コーキングといった他の分解法により得ることもできる
が。核ガソリン原料油は通常、受容できない水準の、通
常５０ｐｐｍ−以上、しばしば１００　ｐｐｍｗ以上ま
たは５００　ｐｐｍ−以上もの硫黄を含有する。
本発明に従って処理される他の適当な原料油は実質的に
ナフテンを含有する炭化水素混合物、例えば直留ナフサ
、またはクラッキングプロセスから誘導されそして実質
的にナフテンを含有する炭化水素質物質でありうる炭化
水素質物質の混合物を含む。
処理される原料油は適当には、減圧軽油、フラッシュ留
出油、常圧残油、脱歴減圧残油およびそれらの混合物と
いった重質炭化水素油の接触分解、通常流動接触分解の
適用により得られる。商業的規模の流動接触分解は通常
、垂直配置クランキング反応器および触媒再生器から実
質的に成る装置を使用して連続法で実施される。分解さ
れるべき油を再生器から来る熱い再生触媒と接触させる
。
油と触媒の混合物を反応器セクションに上向きに通す。
反応器セクションで触媒上にコークスが沈着し、その結
果触媒は失活する。失活触媒は生成物から分離され、そ
してストリッピング後、再生器へ送られる。分解生成物
は高い（１３〜Ｃ４オレフィン含量を有する軽質フラク
ション、ガソリンフラクションおよび軽質サイクル油、
重質サイクル油およびスラリー油のような重質フラクシ
ョンに分離される。
硫黄含有原料油は全体がガソリン範囲で実質的に沸騰す
る、即ちｃ４−２２０″Ｃの範囲で実質的に沸騰するフ
ラクションから戒ることかできる。
しかし、芳香族化から恩恵を受ける他の軽質成分、例え
ばＣ２−４オレフィンおよび／またはＣマパラフィンの
ような通常気体のオレフィンおよび／またはＣ，パラフ
ィンのような通常気体のオレフィンおよび／またはパラ
フィンを実質的に含む混合物を原料油に含めてそれと一
緒に改質段階で処理することもできる。
クランキング反応器からのガソリン沸騰範囲フラクショ
ン全体を原料油に含めてもよいが、７０ないし２２０　
℃の範囲で好ましくは７０ないし１８０℃の範囲で実質
的に沸騰するその留分を炭化水素混合物として用いるの
が好ましいこともある。
好ましくは、硫黄含有原料油はガソリン範囲で実質的に
沸騰する炭化水素混合物から本質的に戒る。
１４０ないし２２０″Ｃの範囲、好ましくは１６Ｏない
し２２０″Ｃの範囲で実質的に沸騰する炭化水素混合物
を含む硫黄含有原料油は改質段階からの生成物と共に水
素処理段階で一緒に有利に処理しうる。適当には、ガソ
リン範囲で実質的に沸騰する炭化水素混合物を含む硫黄
含有原料油は（接触）分解法に由来しうる。適当には、
追加的水素を改質段階からの生成物と共に水素処理段階
で処理しうる。
好ましくはないが、改質段階からの流失物の一部を分離
処理にかけうることは理解されるであろう。
改質段階において、芳香族化への高い選択性を示す安定
な（耐硫黄）金属含有結晶性シリケートのような、原料
油のアロマチックス含量を増大させる触媒を適当に適用
しうることか見出された。
適当には、改質段階において硫黄含有原料油中に最初に
存在するオレフィンおよび／またはナフテンの少なくと
も５０％の芳香族化を行う触媒が適用される。
適当には改質段階において、人で表した格子面間隔（ｄ
）１１．１±０．２．１０．０±０．２．３．８４±０
．０７および３．７２±０．０６に４本の最強線を含む
Ｘ線回折パターンを有する金属（Ｍ）含有結晶性シリケ
ート（ここでＭはＡｌｌ！、Ｆｅ、Ｇａ、Ｗ、Ｍｏまた
はＺｎの少なくとも１つを表す）を含む触媒が適用され
る。
金属（Ｍ）はゼオライトのマトリックス中に組み込まれ
るかまたは触媒の細孔中に存在しうる。
金属は好ましくは触媒の細孔中に存在する。
上記Ｘ線データは当該技術分野でよく知られているＣｕ
ｋｃｔＸ線データの回折により得ることができる。
好ましくは、改質段階で使用される触媒はＺＳＭ−５の
ような金属含有結晶性シリケート、鉄含有結晶性（アル
ミノ）シリケートまたは結晶性メタロシリケートで前記
のＸ線回折パターンを有するものを含む。
適当には改質段階で適用される触媒は５ｉＯｚ／Ａｊ２
ｚＯ＊モル比少なくとも２０、好ましくは少なくとも１
００、および前記Ｘ線回折パターンを有する結晶性アル
ミノシリケートを含む。
適当には、鉄含有結晶性シリケートを含む触媒を改質段
階で適用しうる。Ｓｔｏｗ／　ＰｅｚＯ＋モル比２５な
中２５，０００を有する鉄含有結晶性シリケートが好ま
しい。鉄含有結晶性アルミノシリケートを使用して改質
段階を実施する場合、触媒は好ましくはｓｉｏ、／Ｆｅ
ｚＯｚモル比２５ないし１，０００およびＳｉＯ□／Ａ
ｌ２Ｏ３モル比２０ないし２．０００を有する。
適当には、改質段階は金属Ｇａ、Ｍｏ、ＷまたはＺｎの
少なくとも１つ、好ましくはＧａを含む前記触媒を使用
して実施される。適当には該触媒は０．０１ないし１０
重量％、好ましくは０．１ないし５重量％の上記金属を
含む。
更に、改質段階はＳｔ／Ｍモル比２５ないし２５０を有
しそしてＭが金属Ｇａ、Ｍｏ、ＷまたはＺｎの少なくと
も１つ、好ましくはＧａである金属含有結晶性シリケー
トを含む触媒を使用して適当に実施しうる。
金属含有結晶性シリケートは当該技術分野で知られてい
る方法で例えば次の化合物を含有する水溶液から製造し
うる：ｌまたはそれより多いアルカリ金属化合物、有機
カチオンを含有するかまたはシリケート製造中に有機カ
チオンを生成する１またはそれより多い有機窒素化合物
（ＲＮ）、１またはそれより多い珪素化合物または１ま
たはそれより多いアルミニウム化合物。製造は混合物を
高められた温度にシリケートが生成するまで維持しそし
て次に母液からシリケート結晶を分離しそして結晶を洗
滌、乾燥および爆燃することにより行われる。
これらゼオライト触媒を製造する多くの合成経路が存在
する。広範な議論はＲ，Ｍ、Ｂａｒｒｅｒによる’Ｈｙ
ｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ　ＣｈｅＮｉｓｔｒｙ　ｏｆ　Ｚ
ｅｏｌｉｔｅｓ’　（Ａｃａｄｅｍｉｃ　Ｐｒｅｓｓ、
　Ｎｅｗ　Ｙｏｒｋ、　１９８２）中に見出される。
製造された金属含有シリケートはしばしばアルカリ金属
イオンを含有する。適当な交換技法によりこれらを水素
イオンまたはアンモニウムイオンのような他のイオンに
置換しうる。本発明による方法で用いられる金属含有結
晶性シリケートは好ましくは０．（１５重量％より少な
いアルカリ金属含量を有する。本発明による方法で金属
含有結晶性シリケートはそのままでまたはカオリンまた
はベントナイトのような不活性結合材料と組合わせて使
用しうる。
金属は例えば含浸およびイオン交換といったよく知られ
た技法により組込みうる。金属は好ましくはシリケート
の結晶化後に例えば後含浸により導入される。
適当には、水素処理段階においてアルミナ含有触媒例え
ば脱硫および脱窒素作用の両方を有するシリカ−アル旦
す含有触媒が使用される。好ましくは、水素処理段階に
おいて金属含有アルξす触媒であって該金属が第ＶＩＢ
族および／または第■族金属の少なくとも１つ、好まし
くは金属Ｎｉ、ＣｏまたはＭｏの少なくとも１つである
ものが使用される。
水素処理段階で適当に適用しうる触媒は商業的に入手し
うる触媒を含みそして当該技術分野で知られている方法
により製造しうる。
本発明による方法において改質段階は適当には３５０な
いし６００℃の温度、１ないし４０バールの圧力および
０．５ないし１０　ｇ／ｇ／ｈの空間速度で実施するこ
とができ、そして水素処理段階は適当には２３０ないし
３７０℃の温度、２ないし３０バールの水素分圧および
０．５ないし１５ｇ／ｇ／ｈの空間速度で実施しうる。
好ましくは、改質段階は４００ないし５５０℃の温度、
１０ないし３０バールの圧力および０．５ないし５ｇ／
ｇ／ｈの空間速度で実施され、そして水素処理段階は２
５０ないし３５０℃の温度、３ないし１５バールの水素
分圧および２．０ないし１０　ｇ／ｇ／ｈの空間速度で
実施される。
本発明による方法は直列の反応器を使用してまたは積重
ね床装置で実施しうる。それぞれの触媒を含有する直列
の反応器の使用が好ましい。改質段階で適用される触媒
は再生処理、好ましくは半連続式再生にかけうることは
理解されるであろう。
硫黄含有量が低下してそして芳香族性が増大した処理の
ガソリン沸騰範囲の生成物は任意の適当な手段により、
通常精留により回収しろる。
本発明を次の実施例により説明する。
田 ａ）触媒ＡおよびＢの組成。
改質触媒Ａは２５０のＳｉＯ□／Ａ　Ｉ２．．（１３モ
ル比を有しそして１３０ｐｐｍのＮａを含有する市販の
ＺＳＭ−５型結晶性ゼオライトを含む。触媒ＡをそのＨ
゛形で次のようにガリウムでイオン交換した：８０ｇの
ゼオライトを０．（１５モル硝酸ガリウム溶液中で１時
還流させた。試料を蒸留水で洗滌し、乾燥しく１２０℃
１１６時間）そして次に５４０℃で２時間燗焼した。
得られたガリウム含有アルミノシリケートは１重量％の
ガリウムを含有した。
水素処理触媒Ｂは８４．１重量％の無定形アルミナおよ
び２．７重量％のニッケルおよび１３．２重量％のモリ
ブデンを含む。
ｂ）触媒ＡおよびＢを本発明に従って実施された実験に
おいて２５時間用いた。触媒Ｂは最初に予備硫化処理に
かけた。原料油として次の性質を有する接触分解ガソリ
ンを使用した： 沸騰範囲　　　　　　　　　　　：　８５−２１０℃Ｃ
ｓ＋中のオレフィン（重量％）　　　？２８．６Ｃ、＋
中の飽和物（重量％）　　　　　：２４．９Ｃ、ｄ中ア
ロマチックス（重量％）：４６．５Ｃ、＋中の硫黄（重
量ｐｐｍ）　　　　　：　２４２０Ｃ５＋のＲＯＮ−０
；９４ 実験を実施した操作条件および得られた結果を下表１に
示す。
触媒　　　　　　　　　　　　　　　ＡＢ条件 温度（”Ｃ）　　　　　　　　　　　　４９９　２８５
圧力（バール）　　　　　　　　　　２０　　１６Ｗ　
ＨＳ　Ｖ　（ｇ／ｇ／ｈ）　　　　　　　　　２　７．
５Ｈ２分圧　　　　　　　　　　　　−７生戒物 Ｃ、＋中の硫黄（重量ｐｐｍ）　　　　　　　１００Ｃ
ｓ＋のＲＯＮ　−０１０１ ０、＋収率（重量％）　　　　　　　　　８４．８Ｃ５
′″中のアロマチックス（重量％）　　７１．０窮１頁
の続き ［相］Ｉｎｔ　ｅｌ、’ ０１０　Ｇ　　５９１（１２ 識別記号 り発　明　者　　フランク・ハシアン・ホック・ホウ ウ発　明　者　キム・上コア・ハオ Ｄ発明者 ジャッキース・ルシエ ーン 庁内整理番号 ２１１５−４Ｈ オランダ国　２５９６　　Ｉ アン・ビラントラーン オランダ国　２５９６　−ｃ アン・ビラントラーン オランダ国　２５９６　　エ アン・ビラントラーン 、イチ・アール、ハーグ、 ０ カレル・つ ０ 、イチ・アール、ハーグ、 ０ カレル・つ

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ガソリン範囲で実質的に沸騰する炭化水素混合物
    を含む硫黄含有原料油の品質向上方法であって、該原料
    油を改質段階にそして次に水素処理段階にかけ、そして
    そこからガソリン範囲で実質的に沸騰しそして芳香族性
    が増大しそして硫黄含量が低下した生成物を回収するこ
    とを含む前記品質向上方法。
  2. （２）分解法、好ましくは接触分解法に由来する炭化水
    素混合物を使用する特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. （３）炭化水素混合物が７０ないし２２０℃の範囲、好
    ましくは７０ないし１８０℃の範囲で沸騰するフラクシ
    ョンである特許請求の範囲第１または２項記載の方法。
  4. （４）原料油がガソリン範囲で実質的に沸騰する炭化水
    素混合物から本質的に成る特許請求の範囲第１〜３項の
    いずれか記載の方法。
  5. （５）原料油が５０重量ｐｐｍより多い硫黄を含む特許
    請求の範囲第１〜４項のいずれか記載の方法。
  6. （６）１４０ないし２２０℃の範囲で実質的に沸騰する
    炭化水素混合物を含む硫黄含有原料油を改質段階からの
    生成物と一緒に水素処理段階で処理する特許請求の範囲
    第１〜５項のいずれか記載の方法。
  7. （７）追加的水素を改質段階からの生成物と一緒に水素
    処理段階で処理する特許請求の範囲第１〜６項のいずれ
    か記載の方法。
  8. （８）Ｃ＿２＿−＿４オレフィンおよび／またはＣ＿７
    パラフィンを実質的に含む炭化水素混合物を原料油と一
    緒に改質段階で処理する特許請求の範囲第１〜７項のい
    ずれか記載の方法。
  9. （９）改質段階で原料油のアロマチックス含量を増大さ
    せる触媒を通用する特許請求の範囲第１〜８項のいずれ
    か記載の方法。
  10. （１０）原料油中に最初に存在するオレフィンおよび／
    またはナフテンの少なくとも５０％の芳香族化を行う触
    媒を適用する特許請求の範囲第９項記載の方法。
  11. （１１）改質段階において、Åで表した格子面間隔（ｄ
    ）１１．１±０．２、１０．０±０．２、３．８４±０
    ．０７および３．７２±０．０６に４本の最強線を含む
    Ｘ線回折パターンを有する金属（Ｍ）含有結晶性シリケ
    ート（ここでＭはＡｌ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｗ、ＭｏまたはＺ
    ｎの少なくとも１つを表わす）を含む触媒を適用する特
    許請求の範囲第１〜１０項のいずれか記載の方法。
  12. （１２）改質段階において少なくとも２０のＳｉＯ＿２
    ／／Ａｌ＿２Ｏ＿３モル比を有する結晶性アルミノシリ
    ケートを含む触媒を適用する特許請求の範囲第１〜１１
    項のいずれか記載の方法。
  13. （１３）改質段階において２５ないし１，０００のＳｉ
    Ｏ＿２／Ｆｅ＿２Ｏ＿３モル比およびアルミナが存在す
    る場合２０ないし２，０００のＳｉＯ＿２／Ａｌ＿２Ｏ
    ＿３モル比を有する鉄含有結晶性（アルミノ）シリケー
    トを含む触媒を適用する特許請求の範囲第１〜１１項の
    いずれか記載の方法。
  14. （１４）改質段階において０．０１ないし１０重量％の
    少なくとも１つのＧａ、Ｗ、ＭｏまたはＺｎを含む触媒
    を適用する特許請求の範囲第１〜１３項のいずれか記載
    の方法。
  15. （１５）改質段階において２５ないし２５０Ｓｉ／Ｍモ
    ル比を有しそしてＭが金属Ｇａ、Ｍｏ、ＷまたはＺｎの
    少なくとも１つである金属含有結晶性シリケートを含む
    触媒を適用する特許請求の範囲第１〜１０項のいずれか
    記載の方法。
  16. （１６）金属がＧａを含む特許請求の範囲第１〜１３項
    のいずれか記載の方法。
  17. （１７）水素処理段階においてアルミナ含有触媒を適用
    する特許請求の範囲第１〜１６項のいずれか記載の方法
    。
  18. （１８）水素処理段階において金属が第VIＢ族および／
    または第VIII族金属の少なくとも１つである金属含有触
    媒を適用する特許請求の範囲第１７項記載の方法。
  19. （１９）金属がＮｉ、ＭｏまたはＣｏの少なくとも１つ
    である特許請求の範囲第１８項記載の方法。
  20. （２０）改質段階を３５０ないし６００℃の温度、１な
    いし４０バールの圧力および０．５ないし１０ｇ／ｇ／
    ｈの空間速度で実施し、そして水素処理段階を２３０な
    いし３７０℃の温度、２ないし３０バールの水素分圧お
    よび０．５ないし１５ｇ／ｇ／ｈの空間速度で実施する
    特許請求の範囲第１〜１９項のいずれか記載の方法。
  21. （２１）特許請求の範囲第１〜２０項のいずれか記載の
    方法により製造された芳香族炭化水素含有混合物。
JP2315698A 1989-11-24 1990-11-22 硫黄含有原料油の品質向上方法 Expired - Lifetime JP2923690B2 (ja)

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DE (1) DE69006580T2 (ja)
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