JPH03182508A - 粉末スラツシユ成形用塩化ビニル重合体の製造方法 - Google Patents
粉末スラツシユ成形用塩化ビニル重合体の製造方法Info
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- JPH03182508A JPH03182508A JP32309289A JP32309289A JPH03182508A JP H03182508 A JPH03182508 A JP H03182508A JP 32309289 A JP32309289 A JP 32309289A JP 32309289 A JP32309289 A JP 32309289A JP H03182508 A JPH03182508 A JP H03182508A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F14/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
- C08F14/02—Monomers containing chlorine
- C08F14/04—Monomers containing two carbon atoms
- C08F14/06—Vinyl chloride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は特定のポリビニルアルコールシよび有機過酸化
物を用いて塩化ビニル単量体の懸濁重合を行い、粉末ス
ラッシュ成形に適する塩化ビニル重合体を製造する方法
に関する。
物を用いて塩化ビニル単量体の懸濁重合を行い、粉末ス
ラッシュ成形に適する塩化ビニル重合体を製造する方法
に関する。
（従来の技術）
粉末スラッシュ成形用塩化ビニル重合体は高度に多孔質
であること、良好な粉末流動性を有すること、および成
形工程で熱溶融に悪影響を与える皮層気泡膜を有さない
重合体であるとと〆要求される。
であること、良好な粉末流動性を有すること、および成
形工程で熱溶融に悪影響を与える皮層気泡膜を有さない
重合体であるとと〆要求される。
しかしながら、現状の塩化ビニル重合体の製造方法は、
その殆どが懸濁重合法で実施されている。
その殆どが懸濁重合法で実施されている。
懸濁重合法によシ得られる塩化ビニル重合体は、その粒
子表面に塩化ビニル単量体と懸濁安定剤とのグラフト重
合物が生成し、核グラフト重合物が塩化ビニル重合体の
熱溶融温度を高くせしめる皮層気泡膜となシ、その結果
混線及び混合工程を有さない粉末スラッシュ成形法の原
料に該グラフト重合物を 粒子表面に有する塩化ビニル
重合体を使用すると熱溶融しない部分が存在するために
得られた成形品表向に外観不良を起こすという欠点を有
している。
子表面に塩化ビニル単量体と懸濁安定剤とのグラフト重
合物が生成し、核グラフト重合物が塩化ビニル重合体の
熱溶融温度を高くせしめる皮層気泡膜となシ、その結果
混線及び混合工程を有さない粉末スラッシュ成形法の原
料に該グラフト重合物を 粒子表面に有する塩化ビニル
重合体を使用すると熱溶融しない部分が存在するために
得られた成形品表向に外観不良を起こすという欠点を有
している。
（発明が解決しようとする課題）
本発明者らは塩化ビニル重合体そのものについて、皮膜
気泡膜に起因する成形品表面の外観不良を起こさず、高
度に多孔性であシ、粉末流動性に優れた、粉末スラッシ
ュ成形に適した塩化ビニル重合体を容易に製造できる方
法について鋭意研究した。その結果、特定の加水分解率
と粘度を有するポリビニルアルコールを懸濁安定剤とし
て用い、パーオキシエステル系有機過酸化物を重合開始
剤として用いて塩化ビニル単量体を水性懸濁重合させる
ことによう、得られた塩化ビニル重合体が上述の要求を
満足する粉末スラッシュ成形用塩化ビニル重合体になる
ことを見い出し、この知見に基づき本発明を完成した。
気泡膜に起因する成形品表面の外観不良を起こさず、高
度に多孔性であシ、粉末流動性に優れた、粉末スラッシ
ュ成形に適した塩化ビニル重合体を容易に製造できる方
法について鋭意研究した。その結果、特定の加水分解率
と粘度を有するポリビニルアルコールを懸濁安定剤とし
て用い、パーオキシエステル系有機過酸化物を重合開始
剤として用いて塩化ビニル単量体を水性懸濁重合させる
ことによう、得られた塩化ビニル重合体が上述の要求を
満足する粉末スラッシュ成形用塩化ビニル重合体になる
ことを見い出し、この知見に基づき本発明を完成した。
以上の記述から明らかなように本発明の目的は皮層気泡
膜による成形品表面の外観不良を起こさず、高度に多孔
質で、粉末流動性に優れた、粉末スラッシュ成形に適し
た塩化ビニル重合体を容易にかつ安価に製造する方法を
提供することである。
膜による成形品表面の外観不良を起こさず、高度に多孔
質で、粉末流動性に優れた、粉末スラッシュ成形に適し
た塩化ビニル重合体を容易にかつ安価に製造する方法を
提供することである。
（課題を解決するための手段）
本発明は下記の構成を有する。
懸濁安定剤として加水分解率７１〜７５モル％、粘度６
〜９ ｃｐｓのポリビニルアルコールかよヒ重合開始剤
としてパーオキシエステル系有機過酸化物を用いて塩化
ビニル単量体を懸濁重合するととを特徴とする粉末スラ
ッシュ成形用塩化ビニル重合体の製造方法。
〜９ ｃｐｓのポリビニルアルコールかよヒ重合開始剤
としてパーオキシエステル系有機過酸化物を用いて塩化
ビニル単量体を懸濁重合するととを特徴とする粉末スラ
ッシュ成形用塩化ビニル重合体の製造方法。
本発明で用いる懸濁安定剤は加水分解率が７１〜７５モ
ル係で粘度が６〜９ ｃｐｓのポリビニルアルコールで
ある。ここで加水分解率とはポリ酢酸ビニルのアセチル
基の何モルが加水分解されてヒドロキシル基に変化した
かの度合いを示す指標である。また粘度はポリビニルア
ルコール４１１を純水９６ｇに溶解させた水溶液を、ヘ
プラー粘度計を用いて、温度２０℃にて測定したときの
絶対粘度の値である。該ポリビニルアルコールの使用割
合は重合体の平均粒径を１１０〜１７０ミクロンに調整
し得る量とする。平均粒径がこれより小さいと粉末流動
性が悪くなシ、大きいと粉末スラッシュ成形による成形
物表面の平滑性が悪くなるという欠点を生じる。該ポリ
ビニルアルコールノ添加割合は用いる重合器や撹拌条件
によυ異なるが塩化ビニル単量体に対してほぼ４００〜
８００Ｐである。該ポリビニルアルコールは、前述の平
均粒径範囲に適するような使用割合の幅が広く、該ポリ
ビニルアルコールを用いることによシ、塊化、細粒化の
ない安定的な重合体の製造ができ、さらに可塑剤吸収性
を良くするような多孔性の重合体を製造しうる。
ル係で粘度が６〜９ ｃｐｓのポリビニルアルコールで
ある。ここで加水分解率とはポリ酢酸ビニルのアセチル
基の何モルが加水分解されてヒドロキシル基に変化した
かの度合いを示す指標である。また粘度はポリビニルア
ルコール４１１を純水９６ｇに溶解させた水溶液を、ヘ
プラー粘度計を用いて、温度２０℃にて測定したときの
絶対粘度の値である。該ポリビニルアルコールの使用割
合は重合体の平均粒径を１１０〜１７０ミクロンに調整
し得る量とする。平均粒径がこれより小さいと粉末流動
性が悪くなシ、大きいと粉末スラッシュ成形による成形
物表面の平滑性が悪くなるという欠点を生じる。該ポリ
ビニルアルコールノ添加割合は用いる重合器や撹拌条件
によυ異なるが塩化ビニル単量体に対してほぼ４００〜
８００Ｐである。該ポリビニルアルコールは、前述の平
均粒径範囲に適するような使用割合の幅が広く、該ポリ
ビニルアルコールを用いることによシ、塊化、細粒化の
ない安定的な重合体の製造ができ、さらに可塑剤吸収性
を良くするような多孔性の重合体を製造しうる。
本発明で用いる重合開始剤はパーオキシエステル系有機
過酸化物である。パーオキシエステル系有機過酸化物以
外の重合開始剤、例えばアゾ系開始剤、ジアシルパーオ
キサイド系開始剤などを用いると得られた塩化ビニル重
合体の熱安定性、特に初期着色性が悪化するため粉末ス
ラッシュ成形には適さなくなシ好ましくない。該パーオ
キシエステル系有機過酸化物は、好ましくは６０℃にか
ける半減期が３分〜１００時間であシ具体的にはｔ−ブ
チルパーオキシピバレート、ｔ−ブチルパーオキシネオ
デカノエート、ｔ−ブチルパーオキシネオヘキサノエー
ト、ｔ−アミルパーオキシネオデカノエート、クミルパ
ーオキシネオデカノエート等を例示することができる。
過酸化物である。パーオキシエステル系有機過酸化物以
外の重合開始剤、例えばアゾ系開始剤、ジアシルパーオ
キサイド系開始剤などを用いると得られた塩化ビニル重
合体の熱安定性、特に初期着色性が悪化するため粉末ス
ラッシュ成形には適さなくなシ好ましくない。該パーオ
キシエステル系有機過酸化物は、好ましくは６０℃にか
ける半減期が３分〜１００時間であシ具体的にはｔ−ブ
チルパーオキシピバレート、ｔ−ブチルパーオキシネオ
デカノエート、ｔ−ブチルパーオキシネオヘキサノエー
ト、ｔ−アミルパーオキシネオデカノエート、クミルパ
ーオキシネオデカノエート等を例示することができる。
該パーオキシエステル系有機過酸化物の使用割合は通常
塩化ビニル単量体の懸濁重合に使用される量と同程度で
よく、例えば用いる塩化ビニル単量体に対して０．０１
〜０．５重量％、好ましくは０．０３〜ｏ、ｉ重量％で
ある。また該パーオキシエステル系有機過酸化物はその
所定量を重合の初期の段階に全量重合器内に添加しても
よく、重合の経過につれて逐次的に重合器内に添加して
もか筐わない。
塩化ビニル単量体の懸濁重合に使用される量と同程度で
よく、例えば用いる塩化ビニル単量体に対して０．０１
〜０．５重量％、好ましくは０．０３〜ｏ、ｉ重量％で
ある。また該パーオキシエステル系有機過酸化物はその
所定量を重合の初期の段階に全量重合器内に添加しても
よく、重合の経過につれて逐次的に重合器内に添加して
もか筐わない。
塩化ビニル重合体の製造方法は懸濁安定剤として上述の
如く、特定の加水分解率と粘度を有するポリビニルアル
コールおよび重合開始剤としてパーオキシエステル系有
機過酸化物を用いる以外は通常の塩化ビニル単量体の懸
濁重合法と同様の方法で行われる。
如く、特定の加水分解率と粘度を有するポリビニルアル
コールおよび重合開始剤としてパーオキシエステル系有
機過酸化物を用いる以外は通常の塩化ビニル単量体の懸
濁重合法と同様の方法で行われる。
得られた塩化ビニル重合体を粉末スラッシュ成形に用い
る場合には、該重合体の平均重合度が７００〜８５０程
度であることが望ましいので、重合温度を上述の平均重
合度になるように設定して重合させればよい。
る場合には、該重合体の平均重合度が７００〜８５０程
度であることが望ましいので、重合温度を上述の平均重
合度になるように設定して重合させればよい。
（実施例）
以下実施例、比較例を用いて本発明を具体的に説明する
が本発明はこれによって限定されるものではない。なお
、実施例、比較例で用いた評価方法は次の方法によった
。
が本発明はこれによって限定されるものではない。なお
、実施例、比較例で用いた評価方法は次の方法によった
。
（）多孔性
１０ｇの塩化ビニル重合体の粉末状試料にジ−２エチル
へキシルフタレート（ＤＯＰ）を充分量加えて室温で１
時間静置したのち遠心分離法によって過剰のＤＯＰを分
離し、試料の重量を測ｂ５試料１０ｇに吸収されたＤＯ
Ｐの重量を求め、試料１０ＯＮに吸収されたＤＯＰ量を
算出した（単位：ＰＨＲ）。この値の大小によシ粒子の
多孔性を評価した。この値が大きい程多孔性に富み、可
塑剤吸収性に優れていることを示す。
へキシルフタレート（ＤＯＰ）を充分量加えて室温で１
時間静置したのち遠心分離法によって過剰のＤＯＰを分
離し、試料の重量を測ｂ５試料１０ｇに吸収されたＤＯ
Ｐの重量を求め、試料１０ＯＮに吸収されたＤＯＰ量を
算出した（単位：ＰＨＲ）。この値の大小によシ粒子の
多孔性を評価した。この値が大きい程多孔性に富み、可
塑剤吸収性に優れていることを示す。
（２）粉末流動性
かさ比重測定装置（ＪＩ８ Ｋ−６７２１）を用いて、
ホッパーに一定量の塩化ビニル重合体試料を充填し、試
料をホッパーの下部から落下させる。試料がホッパーの
下部から落下してしまうまでの時間を測定して粉末流動
性を評価した。この時間の短い程粉末流動性に優れてい
ることを示す。
ホッパーに一定量の塩化ビニル重合体試料を充填し、試
料をホッパーの下部から落下させる。試料がホッパーの
下部から落下してしまうまでの時間を測定して粉末流動
性を評価した。この時間の短い程粉末流動性に優れてい
ることを示す。
実施例１、比較例１〜５
内容積２００１のジャケット付重合器にイオン交換水１
１２ｋｇを入れ、懸濁安定剤として加水分解率７３モル
％、粘度７．５ ｃｐｓのポリビニルアルコール４３Ｉ
ｌを重合器内に入れ、重合器を密閉後、撹拌しながら重
合器内の空気を真空ポンプで吸引し、ついで窒素ガスを
重合器内に導入して重合器内を窒素ガスで置換する操作
を３同経す返した。
１２ｋｇを入れ、懸濁安定剤として加水分解率７３モル
％、粘度７．５ ｃｐｓのポリビニルアルコール４３Ｉ
ｌを重合器内に入れ、重合器を密閉後、撹拌しながら重
合器内の空気を真空ポンプで吸引し、ついで窒素ガスを
重合器内に導入して重合器内を窒素ガスで置換する操作
を３同経す返した。
２０分間撹拌したのち、重合器内の窒素ガスを真空ポン
プで吸引して器内のガスを排出したのち６５．９ｋｇの
塩化ビニル単量体しよび重合開始剤のｔ−プチルパーオ
キシネオデカノエー）３０１１を重合器内に導入し昇温
しで器内温度を６５℃に制御しながら５時間重合反応を
行った。重合器内圧力が７ｋｇ／ｃｄＧになった時点で
未反応単量体を重合器外へ排出して重合反応を停止した
のち、重合器内のスラリーを抜き出し乾燥して粉末状の
塩化ビニル重合体を得た。
プで吸引して器内のガスを排出したのち６５．９ｋｇの
塩化ビニル単量体しよび重合開始剤のｔ−プチルパーオ
キシネオデカノエー）３０１１を重合器内に導入し昇温
しで器内温度を６５℃に制御しながら５時間重合反応を
行った。重合器内圧力が７ｋｇ／ｃｄＧになった時点で
未反応単量体を重合器外へ排出して重合反応を停止した
のち、重合器内のスラリーを抜き出し乾燥して粉末状の
塩化ビニル重合体を得た。
また比較例１〜５として比較例１は加水分解率７３モル
％、粘度７．５ｃｐｓのポリビニルアルコールを５６１
５比較例２はこれを２８．９用いる以外は実施例１に準
拠して、比較例３は加水分解率７０モル％、粘度５．Ｏ
ｃｐｓのポリビニルアルコールを４３ＩＩ、比較例４は
加水分解率８０モル％、粘度ｌ ３ ｃｐｓのポリビニ
ルアルコールｔ６５Ｊｉ’用いる以外は実施例１に準拠
して、比較例５は重合開始剤としてジラウロイルパーオ
キサイド５０＆を用いる以外は実施例１に準拠して重合
反応を行い、粉末状の塩化ビニル重合体を得た。実施例
１、比較例１〜５で得られた粉末状塩化ビニル重合体を
用いて多孔性および粉末流動性の評価を行った。
％、粘度７．５ｃｐｓのポリビニルアルコールを５６１
５比較例２はこれを２８．９用いる以外は実施例１に準
拠して、比較例３は加水分解率７０モル％、粘度５．Ｏ
ｃｐｓのポリビニルアルコールを４３ＩＩ、比較例４は
加水分解率８０モル％、粘度ｌ ３ ｃｐｓのポリビニ
ルアルコールｔ６５Ｊｉ’用いる以外は実施例１に準拠
して、比較例５は重合開始剤としてジラウロイルパーオ
キサイド５０＆を用いる以外は実施例１に準拠して重合
反応を行い、粉末状の塩化ビニル重合体を得た。実施例
１、比較例１〜５で得られた粉末状塩化ビニル重合体を
用いて多孔性および粉末流動性の評価を行った。
また実施例および比較各側で得られたそれぞれの塩化ビ
ニル重合体ｔｏｏｉ量部に、ＤＯＰ５０重量部、バリウ
ム−亜鉛系熱安定剤４重量部、塩化ビニルペーストレン
ジ１２重量部、白色顔料０．０２重量部をジャケット付
ヘンシェルミキサー（商品名）に入れ加温しながら５分
間撹拌混合して粉末スラッシュ成形用塩化ビニル重合体
組成物を調製した。該粉末スラッシュ成形用組成物を用
いて、次の要領で粉末スラッシュ成形性を評価した。
ニル重合体ｔｏｏｉ量部に、ＤＯＰ５０重量部、バリウ
ム−亜鉛系熱安定剤４重量部、塩化ビニルペーストレン
ジ１２重量部、白色顔料０．０２重量部をジャケット付
ヘンシェルミキサー（商品名）に入れ加温しながら５分
間撹拌混合して粉末スラッシュ成形用塩化ビニル重合体
組成物を調製した。該粉末スラッシュ成形用組成物を用
いて、次の要領で粉末スラッシュ成形性を評価した。
箱型形状をした成形用金型を温度２４０℃の加熱炉へ入
れ２０分間加熱したＩ）５、上述の組成物を金型上に散
布し、１５秒間静置して組成物を金型上に焼き付ける。
れ２０分間加熱したＩ）５、上述の組成物を金型上に散
布し、１５秒間静置して組成物を金型上に焼き付ける。
その後、熱溶融していない余剰の組成物を金型表面から
取り除き、再び２分間加熱したのち金型を冷却して成形
品を取シ出した。得られた成形品の表面状態、着色度合
を目視観察した。
取り除き、再び２分間加熱したのち金型を冷却して成形
品を取シ出した。得られた成形品の表面状態、着色度合
を目視観察した。
以上の結果をまとめて第１表に示した。
（発明の効果）
本発明の製造方法によシ得られる塩化ビニル重合体は、
多孔性に富み、可塑剤吸収性に優れ、粉末流動性が良好
で、かつ皮層気泡膜に起因する成形品表面の外観不良を
起こすことがないので、粉末スラッシュ成形に適した塩
化ビニル重合体である。
多孔性に富み、可塑剤吸収性に優れ、粉末流動性が良好
で、かつ皮層気泡膜に起因する成形品表面の外観不良を
起こすことがないので、粉末スラッシュ成形に適した塩
化ビニル重合体である。
以上
Claims (1)
- （）懸濁安定剤として加水分解率７１〜７５モル％、粘
度６〜９ｃｐｓのポリビニルアルコールおよび重合開始
剤としてパーオキシエステル系有機過酸化物を用いて塩
化ビニル単量体を懸濁重合することを特徴とする粉末ス
ラッシュ成形用塩化ビニル重合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32309289A JPH03182508A (ja) | 1989-12-13 | 1989-12-13 | 粉末スラツシユ成形用塩化ビニル重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32309289A JPH03182508A (ja) | 1989-12-13 | 1989-12-13 | 粉末スラツシユ成形用塩化ビニル重合体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03182508A true JPH03182508A (ja) | 1991-08-08 |
Family
ID=18150987
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32309289A Pending JPH03182508A (ja) | 1989-12-13 | 1989-12-13 | 粉末スラツシユ成形用塩化ビニル重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03182508A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5849831A (en) * | 1996-04-19 | 1998-12-15 | Kuraray Co., Ltd. | Process for producing vinyl resin |
-
1989
- 1989-12-13 JP JP32309289A patent/JPH03182508A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5849831A (en) * | 1996-04-19 | 1998-12-15 | Kuraray Co., Ltd. | Process for producing vinyl resin |
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