JPH03183682A

JPH03183682A - 単結晶の育成方法及びその装置

Info

Publication number: JPH03183682A
Application number: JP31782089A
Authority: JP
Inventors: Shinichi Sawada; 真一澤田
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1989-12-08
Filing date: 1989-12-08
Publication date: 1991-08-09

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明はＳｉ、Ｇｃ等の半導体、ＧａＡｓ、　ＩｎＰ等
のｍ−ｖ族化合物半導体、Ｚｎ５ｅ、　ＣｄＴｅ等の■
−■族化合物半導体及びＢＳＯ，ＬＮＯ等の酸化物、な
どのｌｉ結結晶縦型温度勾配の下で育成する方法及びそ
の装置に関する。

（従来の技術）従来、Ｍ型容器円の原料融液に温度勾配を付して、その
一端より固化成長させる方法は垂０゛（ブリッジマン法
（ＶＢ法）、縦型温度勾配法（ＶＧＦ法）として知られ
ている。例えば、Ｊ。

ＣｒｙｓｔａＩＧｒｏｗＬｈ　６４（１９８３）２８５
〜２９０にはＶＢ法によりＣｄＴｃｆｌｉ結晶を育成す
る方法が記載されている。

この秤の方法では、縦４２容器の下部に逆円錐形部を設
けて、結晶核の発生を抑制したり逆円錐形部の先端に種
結晶を配置して所定のｌｊ桔結晶育成が行われている。

」二部の方法は、原料融液を調製する間に種結晶を高温
にさらすために、種結晶を溶失したり、種付は温度が低
すぎて多結晶化することがあり、これを防止するために
は厳密な温度制御が必要となる。また、この方法は、種
付けの状態を直接確認することができないので、所定の
種付けを繰り返し実施することも容易なことではなかっ
た。さらに、この方法では、上部の原料融液の重重が総
て成長結晶にかかるため、その！ｎみで成長結晶内部に
多数の欠陥が生ずることもあり、欠陥の多い結晶しか育
成することができなかった。

そこで、本発明者は、上記の欠点を解消するために、上
部に小開口を有する縦型円筒容器を用い、該小開口内の
原料融液にＦ５結晶を浸して棟付けし、温度勾配を下方
に移動して１一方より固化成長させ、単結晶を育成する
方法及びその装置を特廓昭６３−３２２０２５号として
堤寮した。

（発明が解決しようとする課題）しかし、原料融液の同化に際し、体積膨張する１１結晶
については、容器を破損して結晶のｉＴ成を不可能にし
たり、また、体積膨張にけう月二力が成長結晶に加わる
ために、従来のＶＩＳ法やＶＧＦ法と同様に成長結晶内
部に欠陥をもたらすなどの不都合があった。

そこで、本発明は、上記の欠点を解消し、体積膨張する
１１１結晶についても、容器を破損することなく、また
、成長結晶に圧力を加わえることもなく、容易に良質の
単結晶を育成することを可能にした単結晶の育成方法及
びその装置を提供しようとするものである。

（課題を解決するための手段）本発明は、（１）縦型円筒容器内の原料融液を温度勾配
の下で一端より固化成長させるｑｔ結結晶育成方法にお
いて、Ｍ型円筒容落下部小開口を密閉し、上部小開口よ
り原料を投入し、該容器全体を原料の融点より高温に加
熱して原料溶融し、原料融液の表面を」二部小開口内に
保ち、」二部小開口内原料融液の温度をほぼ原料の融点
に、かつ、それより下方を融点よりｉｊ’５　Ｑとする
温度勾配を形成し、次（１で、種結晶を」二部小開口の
原料融液に浸して種付けし、上部小開口が成長結晶で密
閉された後に、下部小開口の栓を抜いて過剰の原料融液
の流出を可能とし、そして、上記温度勾配を一＋−、−
ｅｈ＃ｌＬｗ＋＋−＋＋Ｌｌ＋１−＋レジｑｌ’Ｅ／し
ｒｆｆｉｆｆ−させろことを特徴とするＱ１結品のＹｔ
成方法、及び、（２）縦型温度勾配炉に原料融液を収容
するｗｃ型円筒容器を配置し、その一端より固化成長さ
せる単結晶の育成装置において、該容器の−に部を略円
錐形部となし、その先端に種付は川の小開口ををする頚
部を形成し、該頚部を介して原ネ゛）チャージ用受け部
を接続し、かつ、詠容器下部に過剰の原料融液を流出さ
せる小開口を設けて縦や円筒容器を構成し、上記頚部の
原料融液に種結晶を浸して種付けするための種結晶支持
用１軸を設け、流出する原料融液を受けるための受けｍ
ｔを下軸の先端に取り付け、かつ、受け１ｍの中央に下
部小開１’ｌを密閉するための栓を付設し、そして、温
度勾配を下方に移動する手段を備えたことを特徴とする
ｊ１１１００育成装置である。

（作用）第１図は、本発明の単結晶育］戊方法を実施するための
１具体例装置の説明図であり、同］りＩ　１−）ｌ−）
　ｕ　７Ｆ１田燃やす９ｔご田１士小眉璽４ル零（＾１
た状態を示した図であり、（ｈ）は原料を溶融して種付
けする状態を示した図であり、（ｃ）は該容器」一部の
小開口が成長結晶により密閉され、下部小開口の栓を抜
いた状態を示した因であり、（ｄ）は成長結晶が該容器
の直胴部まで成長した状態を示した同である。そして、
笛２図は、第１図（ｄ）の縦軸方向の（１′Ｌ置と一致
させて描いた炉内中心部の温度分布図である。

本発明では、小結晶が縦型円筒容器の白壁に沿って形成
される。該容器は、固体原料２０を容器内にチャージす
るための受け部１と、神付けするために小開口を設けた
垂部２と、成長結晶にＸ１部を形成するための略円錐部
３と、１１°〔胴部４と、テール部５と、原料融液の流
出を可能にする下部小間口６とを備えている。該容器の
材質はＡＩＮ、　ＡＩｔＯ＋、　ＳｉＣ，ＴｉＣ，マグ
ネシア、　ＢＮ、　ｐｎＮ等のセラミックス、Ｍｏ、　
ＩＩ、　Ｔａ等の耐熱性金属、カーボン、石英、又は、
これらの組み合わせの中から遺択することができる。な
お、第１１ス１では、該容器を支持具２３てチャンバー
１８に固定しているが、別の軸に固定して、該容器を５
４降１１Ｊ能にしてもよい。

一方、該容器の下方には、流出する原料融液１６を受け
る受け１＋１１１３を下軸ＩＩの先端に取り付けて配直
し、該受けＩＩｎ　！　３の中央には下部小開（」６を
密閉するための栓１２を設ける。他方、該容器の」ニガ
には、種結晶１５を１、軸ＩＯで支持し、該容器の頚部
２内の原料融液１４に浸して種付は可能にする。そして
、該容器の周囲には、ｔ！度勾配を形成するためのヒー
タ７．８．９を配置し、上方には、種付は監視用のぞき
窓１９を付設し、全体をチャンバー１８に収容する。

次に、本発明の操作Ｆ順を説明する。まず、第１図（ａ
）のように、縦型円筒容器の下部小開ｒｌ　６を下軸１
１に取り付けた栓４で密閉した状態で、固体原料２０を
充填し、次いで、ヒータ７．８．９に通電して第２０の
点線■のような温度勾配を形成して固体原料を溶融し、
第２図中の点線■から実線■に向かう矢印のように、該
温度勾配を保持したまま温度勾配を下方に移動して、頚
部２内の原料融液Ｉ４の温度をほぼ融点に保持して、第
１図（ｂ）のように、」二軸１０を下降させて種結晶１
５を該原料融液１４に浸し、のぞき窓１９から監視しな
がら種付けする。このように、小開口における種付けは
、原料融液表面が小さいために、容易にｌｌｉ結晶化さ
せることができ、かつ、種付は時に発生する結晶欠陥を
大福に抑制することができる。また、のぞき窓１９より
種付けの状況を監視することができるので、ＦｆＩ結品
結晶損することもなく容易に種付けを行うことができる
。頚部２内を成長結晶２２が満たして顎部の小開口を密
閉した段階で、第１１”（Ｉ（ｃ）のように、下軸１１
を下降させ、該容器下部の小開ｌコロの栓１２を抜き、
」二記温度勾配を下方に移動させながら、第１図（ｄ）
のように、小結晶２２を成長させ、該容器内の原料融液
２Ｉの過剰分１６は、該容器下部小開【」６から、下軸
１１に取り付けた受け皿１３に流出してｆｆ１Ｔられる
。その際、原料融液ｌは周囲から加熱されるため、周囲
の方が高温となり固液界面１０を、第１図（ｄ）のよう
に下に凸の状態で維持することができ、周囲から発生し
易い種々の結晶欠陥を排除することができる。

第１図の装置では、」二部の温度勾配の移動は、ヒータ
７．８．９の出力を制御して行うが、該容器に昇降手段
を付設することにより、ヒータにより形成された温度勾
配を固定したまま、語呂成長を行うこともできる。

このように、本発明は、先に提案した特願昭６３−３２
２０２５号の方法と比較して、精品成長過程で、過剰の
原料融液を縦型円筒容器下部の小開口から流出させるこ
とができるので、原料融液が固化して体積が膨張しても
、該容器に圧力を加えて破損することもなく、かつ、成
長結晶に圧力を加えて結晶内部に欠陥をもたらすことも
なく、種結晶で方位を確実に制御することができ、結晶
欠陥を大Ｕに低下させた所望形状の良質のＩ１１１１部
育１戊することができるようになった。

（実施例）第１図の装置ｄを用いてＧ　ａ　Ａ　ｓ　７１１結品を
育成した。縦型円筒容器は、円筒部の内径を５０ｍｍ、
直胴部？＝’：ｒさを１００１１１ｆｆｉ、円錐形の１
１部のテーバ１６度を４５“、」一部小開口の内径を８
ｍｍ、下部小開口の内ｉ￥を１ｍｍ、同長さを５ｍｍ、
容器の壁のＰＩさを５ｗ＋ａ＋とするｐＢＮコーティン
グのカーボンで容２ｇを作り、ｎ’（胴部で上下に２分
割してｉ′（脱ｉｉＪ能な容２にとした。

詠容器には、ＧａＡｓ多結品１結晶０ｇ及び１１　、０
　。

１００ｇ　’；：：　没入Ｌ　、チャンバーに１８ａｔ
ｍのアルゴンガスを満たした。次いで、縦型温度勾配力
により、固液界面付近の温度勾配を約１０℃／ｃｍとす
るように炉巾の温度分布を調整した。原料は高温領域で
溶融してから、上記温度勾配を下方に移動して、上部小
開口の原料融液の表面温度を１２４０〜１２４５℃に低
下させ、種結晶を該原ネ１融液に浸して種付けした。秤
付けは覗き窓から監視することができたので、極めて容
部であるとともに確実に行うことができた。上部小開口
が結晶で密閉されてから、下相を下げて下部小開］コの
栓を抜き、−［−記温度勾配を徐々に下方に移動させて
１１結品を育成した。その間に過剰の原料融液は下部小
開「」から流出させた。

このようにして、ＧａＡｓｆ１１結品を再現性良く育成
することができ、該単結晶から切り出した］１゛〔径２
インチのウェハ面内の平均ＩＥ　Ｐ　Ｄは２０００以ド
で、比低抗が５ＸＩＯ’Ωｃｍ、移動度５２００ｃｍ’
／■Ｓの高品質のＧ　ａ　Ａ　ｓ　ｆｉ１桔品結晶るこ
とができた。

（発明の効果）本発明は、」二記の構Ｉ戊を採用することにより、種結
晶の溶損や多結晶化を防ぎ、秤付けの１１■現ＪＩＩ！
：、を確保することができ、また、原料融液の固化時に
膨張する原料についても、容器を破損することなく、か
つ、原料融液の圧力を成長結晶に加えることもなく、種
付は時及び固化成長時の結晶欠陥の発生を抑制し直胴部
の直径が均一で良質の月１結晶を育成することを可能に
した。

４．１×１面のＩ！’Ｉ　Ｉｌｌな説明第１［χ１（ａ
）〜（（１）は本発明の１具体例である（１１結品のを
成装置の概念図であり、第２図はｍ１図（ｄ）の育成装
置１″ｉ、内の温度分布の１例を示した説明図である。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）縦型円筒容器内の原料融液を温度勾配の下で一端
より固化成長させる単結晶の育成方法において、縦型円
筒容器下部小開口を密閉し、上部小開口より原料を投入
し、該容器全体を原料の融点より高温に加熱して原料溶
融し、原料融液の表面を上部小開口内に保ち、上部小開
口内原料融液の温度をほぼ原料の融点に、かつ、それよ
り下方を融点より高温とする温度勾配を形成し、次いで
、種結晶を上部小開口の原料融液に浸して種付けし、上
部小開口が成長結晶で密閉された後に、下部小開口の栓
を抜いて過剰の原料融液の流出を可能とし、そして、上
記温度勾配を下方に移動することにより上方より固化成
長させることを特徴とする単結晶の育成方法。
（２）縦型温度勾配炉に原料融液を収容する縦型円筒容
器を配置し、その一端より固化成長させる単結晶の育成
装置において、該容器の上部を略円錐形部となし、その
先端に種付け用の小開口を有する頚部を形成し、該頚部
を介して原料チャージ用受け部を接続し、かつ、該容器
下部に過剰の原料融液を流出させる小開口を設けて縦型
円筒容器を構成し、上記頚部の原料融液に種結晶を浸し
て種付けするための種結晶支持用上軸を設け、流出する
原料融液を受けるための受け皿を下軸の先端に取り付け
、かつ、受け皿の中央に下部小開口を密閉するための栓
を付設し、そして、温度勾配を下方に移動する手段を備
えたことを特徴とする単結晶の育成装置。