JPH03183765A

JPH03183765A - 導電性サイアロンターゲット材

Info

Publication number: JPH03183765A
Application number: JP32236189A
Authority: JP
Inventors: Shunichiro Matsumoto; 俊一郎松本; Yutaka Kubo; 裕久保
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1989-12-12
Filing date: 1989-12-12
Publication date: 1991-08-09

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕本発明は、光磁気記録用媒体の保護膜形成に用いられる
スパッタリング用ターゲットおよび保護膜材料に関する
。

【従来の技術】

従来、光磁気ディスク用の保護膜材料として、Ｓｉｎ、
Ｓｉｎ、、ＡＩＮ（太田他：日本応用磁気学会誌８．２
（１９８４）　Ｐ、９３）、Ｓｔ、Ｎ４（虎沢他：光メ
モリーシンポジウム°８６論文集Ｐ、８７）、５ｉＡＩ
ＯＮ（浅野他：光メモリーシンポジウム′８６論文集Ｐ
、５１）等が提案され、これらの組成を主体とするター
ゲツト材を用いてスパッタリング法で基板上に成膜され
ている。保護膜に対しては、ｉ）記録媒体の保護性能が
良好なこと、ｉｔ）透明かつ高屈折率を有することが求
められている。〔発明が解決しようとする課題〕ところが、前述の保護膜を形成させるには、次のような
成膜上の欠点がある。すなわち、（１）スパッタリング
法により形成したＳｉＯおよび５ｉ０．膜は酸素が遊離
し易く、記録媒体として用いられる希土類金属−遷移金
属合金薄膜の希土類金属元素と反応し、選択酸化を生ず
るため光磁気特性が劣化する。（２）ＳｉＯ，Ｓｉｎ、は絶縁体であるため、高周波電
源を用いたＲＦスパッタで成膜を行なうが、前記ＲＦス
パッタの場合、基板温度の上昇が大きく、このため基板
材料として通常用いられるポリカーボネートＣＰＣ）な
どの樹脂を用いると基板が変形する等の問題がある。遊離酸素による特性劣化を改善した保護膜材料としては
ＡＩＮ、ＳｉＮ、５ｉＡＩＯＮ等が提案され実用化され
ている。これらの保護膜形成には、例えば５ｉＡＩＯＮ
の場合、ＳｉＯとＡＩをターゲツト材として用い、これ
をアルゴンと窒素ガスの雰囲気中で反応スパッタを行な
うことで形成されている。しかしこのような反応性スパ
ッタでは、ＳｉとＡＩの量比が変動し易く所望組成の保
護膜を安定的に形成することは困難である。上記問題点
を解決する手段として特開昭６３−２２３１６９号に所
望組成の５ｉＡＩＯＮ焼結体をターゲツト材を用いてス
パッタ成膜を行なう方法が開示されている。しかし、５
ｉＡ１ＯＮ焼結体はＳｉｎ、Ｓｉｎ、と同じく絶縁体で
あるため高周波スパッタでしか成膜できず、基板温度の
上昇が問題となるＰＣ基板への成膜には適用し難いとい
う＊、ｉｔｉ点がある。本発明の目的は、光磁気記録媒体の保護膜などに優れ、
かつ比較的低温で成膜できる直流スパッタを可能とする
導電性を有するサイアロンターゲット材を提供すること
である。〔課題を解決するための手段〕本発明者等は上記問題点を解決すべく検討を行なった結
果、窒化珪素に対して所定の割合で焼結助剤とＩＶａ族
の窒化物とを混合した後、これを焼結して得られるβ′
−サイアロン相およびまたはαサイアロン相とＩＶａ族
の窒化物相およびＹ、ＳＬ。ＡＩ、Ｎが存在する非晶質粒界相からなる複合体をター
ゲツト材として用いれば、高周波および直流のいずれの
タイプのスパッタ成膜も可能であり、光磁気ディスク用
の保護膜として優れた特性を有することを見出した。すなわち、本発明はＳ　ｉ、　−ｚ　Ａ　ｌ工Ｏｚ　Ｎ
　−ｚ　（但し、２はＯ（Ｚ≦４．２）で表わされるβ
′−サイアロン相およびま見はＭｘ（ＳＬ、Ａｌ）＋＊
（０，Ｎ）ｍ＠（０＜Ｘ＜２．ＭはＩｊ、Ｍｇ、Ｃａ、
Ｙ、希土類元素（Ｌａ、Ｃａ除（））で表わされるαサ
イアロン相とＩＶａ族の窒化物相およびＹ、Ｓｉ＋ＡＩ
、Ｎが存在する非晶質粒界相の複合相からなることを特
徴とする導電性サイアロンターゲット材であり、好まし
くは、ＩＶａ族の窒化物相がＴｉＮであり、その体積％
が３０％を越え７０％未満である前記記載の導電性サイ
アロンターゲット材である。本発明の導電性サイアロンターゲット材を製造するには
、例えば窒化珪素と、前記窒化珪素に対して６〜２５重
量ｉの２種以上の焼結助剤と、前記窒化珪素、焼結助剤
および全体で３０体積１を越え７０体積−未満の窒化チ
タンとを混合した後、これを焼結することで得ることが
できる。さらに前記焼結助剤は好ましくはＹ、Ｏ，とＡ
Ｉ、Ｏ，の合計で４〜１８重量１、ＡＩＮのポリタイプ
２〜７重量ｉからなるものが良い。一方、窒化チタン好
ましくは４０−６０体体積である。ここで、Ｙ、Ｏ，と
Ａｌ、Ｏ，の添加量が合計で４〜１８重量ｉとするのが
好ましい理由は、４重量１以下では焼結体は緻密化せず
、このような材料をスパッタ用のターゲットとして用い
た場合、スパッタ中に異常放電を生ずるためである。逆
に１８重量−を越えると膜中の酸素量が過剰ヒなり、ス
パッタ膜の保護性能が低下してしまうためである。また
、ＡＩＮのポリタイプの量が２〜７重量ｉとするのが好
ましい理由は、２重量ｉ以下ではスパッタ膜の保護性能
が十分でなく、また７重量２を越えると焼結性が低下し
、ターゲツト材として十分な密度が得られないためであ
る。本発明において、窒化チタンの体積−を導電性サイ
アロンターゲット材の３０％を越え７０％未満とする理
由は、３０％以下では直流スパッタ時の放電安定性が悪
く、７０％以上になると焼結体が緻密化しないためであ
る。直流スパッタ時の放電安定性から見ると窒化チタン
の体積−は、４０〜６０％が好ましい。上述の窒化珪素は、難焼結性であるため、焼結助剤を添
加する。好ましい焼結助剤は、Ｙ、０３、ＡＩ、Ｏ，、
ＡＩＮ、ＡＩＮポリタイプ（ＡＩＮ中にＳＬとＯが固溶
したもの）、ＭｇＯ等である。このうち、ＡＩ、Ｏ，、
ＡＩＮ、ＡＩＮポリタイプは窒化珪素と混合焼結するこ
とによりβ′−サイアロンおよびまたはαサイアロンを
形成する。なかでも望ましい焼結剤はＹ、Ｏ，とＡＩＮ
ポリタイプとＡｌ、Ｏ，との組合せからなるものである
０本発明の導電性サイアロンターゲット材はβ′−サイ
アロン相およびまたはαサイアロン相、ＴｉＮ相および
粒界相の３相からなっているが、粒界相中にはＹ、Ｓｉ
。Ａｌ、Ｏ，Ｎが存在し非晶質相となっている。この粒界
相により、導電性を付与させるＴｉＮ粒子を最大７０％
未満と多量に含む場合にも焼結が良好に進行する。なお、以下に本発明によるサイアロンターゲットの製造
方法の一例を述べる。窒化珪素と焼結助剤およびチタン
窒化物の混合粉末をそのまま乾式あるいは湿式で所定の
形状に成形することができる。湿式で成形した場合は、
乾燥処理を行なった後に常圧または加圧下に窒素含有ガ
ス雰囲気下で焼結する方法、あるいは原料粉末を所定の
形状のダイスに充填し、ホットプレスする方法等がある
が、いずれの方法を用いてもよい。窒化ガスの圧力は炉の耐圧性の観点から３００ｋｇ７０
程度までとするのが好ましい。焼結温度は通常１６００〜１９００℃であるが、その理
由は１６００℃では焼結時の緻密化が不十分であり、１
９００℃を越えると窒化珪素が分解を起こすからである
。好ましい焼結温度範囲は、１６５０〜１８００℃であ
る。本発明により得られた焼結体は、焼結後ＨＩＰ処理を行
なえばさらに緻密化することが可能であり、スパッタ中
の放電安定性が向上する。〔実施例〕以下に実施例を示す。実施例１焼結助剤として、９重量ｉのＹ、Ｏい６重量ｉのＡＩ、
Ｏ，及び４重量ｉのＡＩＮポリタイプをＳＬ、Ｎ４粉末
に添加し、得られた混合物と４５体積雪の窒化チタンを
調合し、イソプロピルアルコール中でボールミルにより
粉砕、混合した。襦漬した造粒後の混合粉末を金型に充
填し、１トンｌ−の圧力で成形した。これを１７５０℃
、１気圧で１時間窒素雰囲気中で焼結した。得られたサ
イアロン焼結体からφＬｏｔ　Ｘ　３ｔの成膜評価用の
ターゲツト材を加工した。成膜評価は高周波（ＲＦ）電源および直流（Ｄ　Ｃ）電
源を有するマグネトロンタイプのスパッタ装置を用いて
、１ａｕｎの板厚からなるポリカーボネート基板上に成
膜を行なった。成膜条件は、高周波電源使用時は出力５
１Ｊ／　ｃｎに、直流電源使用時は５００■、Ａｒガス
圧５　Ｘ　１Ｏ−１ｔｏｒｒターゲツトと基板間の距離
は７０ＩＩＩＩ１１で、基板とターゲットは対向させで
ある。なお、比較例として、５ｉＡ１ＯＮ、ＡＩＮ、Ｓｉ、Ｎ
４．　Ｓｉｎ、およびＳｉＯターゲットの成膜評価も同
時に行ない、成膜評価結果を第１表にそれぞれ示す。本
発明である導電性サイアロンは高周波、直流のいずれの
タイプでもスパッタ可能であり、特に直流スパッタした
場合、ポリカーボネート基板に対するダメージ（反り、
曲がり）が非常に少ないことがわかった。それに対し比
較例のターゲツト材は、高周波スパッタしかできず、基
板に対するダメージも大きいことが判明した。第表ＤＣ・・・直流ＲＦ・・・高周波Ｏ・・・放電 ×・・・放電せずなお、得られた導電性サイアロンターゲット材の走査型
電子顕微鏡写真を第１図に示す。第１図において、白色
層はＴｉＮ相であり、黒炭色相はβ′−サイアロン相、
白色層は粒界相である。次に基板にプリグループ（案内溝付）のガラスディスク
基板を用いて、各種保護膜性能について調査した。ディ
スクの膜構成は、ガラス基板／保護膜（第１層）　／　
Ｔｂ−Ｆｅ−Ｇｏ（磁性層）／保護膜（第２層）である
。第１層目の保護膜厚は７００人、Ｔｂ−Ｆｅ−Ｃｏ１
１厚１０００人、第２層目の保護膜厚は１２００人とし
スパッタリングにより成膜を行なった。保護性能の評価
試験は、各ディスクを９０℃、６０％相対湿度の恒温恒
湿槽に保持し、Ｃ／Ｎ比の経時変化を測定した。保護性能試験の評価結果を第２図に示す。本発明の導電
性サイアロンは、保護性能良好とされている一般のサイ
アロン（以下５ｉＡＩＯＮと記す）、Ａ　Ｉ　Ｎ　、　
Ｓ　１ｍ　Ｎ　４と同等の性能を有することがわかる。実施例２５ｉ、Ｎ４粉末、Ｙ、０．粉末、Ａｔ、Ｏ，粉末、ＡＩ
Ｎポリタイプ粉末、ＴｉＮ粉末を用いて、Ｙ、Ｏ，＋Ａ
Ｉ、Ｏ，量、ＡＩＮポリタイプ量を種々変化させた組成
に配合し、実施例１と同様に焼結した焼結体の焼結密度
、直流スパッタ時の放電安定性、保護膜性能について評
価した６なお、この際ＴｉＮ量は４５体積％とした。こ
の結果を第２表に示す。この結果から本発明において、
ｙ、ｏ、＋ＡＩ、０．．ＡＩＮポリタイプの量はそれぞ
れ４〜１８重量％、２〜７重量Ｓが望ましいことがわか
る。実施例３ｓｉｓＮ＊−ｉｎ量％（Ｙ、Ｏ，＋Ａｌ、Ｏ，）−３重
量％ＡＩＮポリタイプの組成にて配合後、種々の体積率
のＴｉＮを添加し実施例１と同様に焼結し、実施例２と
同様に評価を行なった。結果を第３表に示す。この結果
からＴｉＮの含有量は３０体積電を越え７０体積雪未満
が好ましいことが明らかである。〔発明の効果〕本発明によれば、樹脂基板に対するダメージが少ない直
流スパッタが可能で、かつ光磁気記録媒体の保護膜とし
て優れた保護性能を有する導電性サイアロン膜の形成が
可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明により導電性サイアロンターケゲット材
の組織の一例を示す走査型電子顕微鏡による組織写真、
第２図は本発明のターゲットをスパッタリングで成膜し
、そのＣ／Ｎ比の経時変化を示す図である。第図ターゲツト材の組織写真（Ｅｌｆ））　Ｎ　／フ手続補正書（方式）％式％１、事件の表示平成年特許願第２２３６１号２、発明の名称導電性サイアロンターゲット材３、補正をする者事件との関係特許

Claims

【特許請求の範囲】１　Ｓｉ＿６＿−＿ＺＡｌ＿ＺＯ＿ＺＮ＿３＿−＿Ｚ（
但し、Ｚは０＜Ｚ≦４．２）で表わされるβ′−サイア
ロン相およびまたはＭｘ（Ｓｉ，Ａｌ）＿１＿２（Ｏ，
Ｎ）＿１＿６（０＜Ｘ＜２，ＭはＬｉ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｙ
，希土類元素（Ｌａ，Ｃｅ除く））で表わされるαサイ
アロン相とIVａ族の窒化物相およびＹ，Ｓｉ，Ａｌ，Ｎ
が存在する非晶質粒界相の複合相からなることを特徴と
する導電性サイアロンターゲット材。２　IVａ族の窒化物相がＴｉＮであり、その体積％が３
０％を越え７０％未満である請求項１に記載の導電性サ
イアロンターゲット材。