JPH03183774A - ダイヤモンド析出用超硬合金基体の表面処理法 - Google Patents
ダイヤモンド析出用超硬合金基体の表面処理法Info
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- JPH03183774A JPH03183774A JP32251689A JP32251689A JPH03183774A JP H03183774 A JPH03183774 A JP H03183774A JP 32251689 A JP32251689 A JP 32251689A JP 32251689 A JP32251689 A JP 32251689A JP H03183774 A JPH03183774 A JP H03183774A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は切削工具等の製造のために、超硬合金基体に気
相法ダイヤモンド合成法によりダイヤモンド膜を析出さ
せるに際し、該基体と析出ダイヤモンド膜との付着力を
高めるための該基体の前処理方法に関する。
相法ダイヤモンド合成法によりダイヤモンド膜を析出さ
せるに際し、該基体と析出ダイヤモンド膜との付着力を
高めるための該基体の前処理方法に関する。
（従来の技術〉
超硬合金基体に気相法によりダイヤモンド膜を析出させ
るに際し、析出ダイヤモンド膜と基体との付着力を高め
るための処理方法としては、酸、アルカリ等の化学薬品
によるエツチング（第４８回応用物理学会学術講演会、
１８ａ−Ｔ−４）、ダイヤモンドパウダー等による傷付
は処理（第４８回応用物理学会学術講演会、１８ａ−Ｔ
−５）、またアルコール等を含む特定のガス中でエツチ
ング（特開平１−１４５３９６号）等が知られている。
るに際し、析出ダイヤモンド膜と基体との付着力を高め
るための処理方法としては、酸、アルカリ等の化学薬品
によるエツチング（第４８回応用物理学会学術講演会、
１８ａ−Ｔ−４）、ダイヤモンドパウダー等による傷付
は処理（第４８回応用物理学会学術講演会、１８ａ−Ｔ
−５）、またアルコール等を含む特定のガス中でエツチ
ング（特開平１−１４５３９６号）等が知られている。
しかし例えばこのような方法を利用して処理した旋盤用
の超硬合金チップにダイヤモンド膜を形成させた工具を
実際に旋削に用いて゛も、短時間でダイヤモンド膜が剥
離し、実用可能なレベルでの付着強度は得られなかった
。
の超硬合金チップにダイヤモンド膜を形成させた工具を
実際に旋削に用いて゛も、短時間でダイヤモンド膜が剥
離し、実用可能なレベルでの付着強度は得られなかった
。
本発明者は前記方法よりも析出ダイヤモンド曲と析出基
体との間の接着力を高める手段について研究の結果、基
体面にアンカーの役目をする突起を設ければよいこと、
そして基体を電解研摩す酌ば容易に突起が生成すること
を知り、特願平１−２４５２００として出願した。この
方法により基体表面と、その表面に形成されたダイヤモ
ンド膜との密着強度を高めることができ、ダイヤモンド
膜を形成させた工具を旋削等に実際に供することが可能
となった。
体との間の接着力を高める手段について研究の結果、基
体面にアンカーの役目をする突起を設ければよいこと、
そして基体を電解研摩す酌ば容易に突起が生成すること
を知り、特願平１−２４５２００として出願した。この
方法により基体表面と、その表面に形成されたダイヤモ
ンド膜との密着強度を高めることができ、ダイヤモンド
膜を形成させた工具を旋削等に実際に供することが可能
となった。
（発明が解決しようとする課題〉
然し実用的には更に密着強度が求められている。
本発明者らは、前記特願平１−２４５２００に開示され
ている方法について、ダイヤモンド膜と基体の付着力を
基体の表面状態を変化させて測定した所、付着力は突起
の大きさ、密度に依存していることが明らかになった。
ている方法について、ダイヤモンド膜と基体の付着力を
基体の表面状態を変化させて測定した所、付着力は突起
の大きさ、密度に依存していることが明らかになった。
即ち、突起が太く、長く、又密度が高くなるとダイヤモ
ンド膜の付着力は高まった。
ンド膜の付着力は高まった。
しかし、一般的に、突起が太く、長くなると基体の寸法
精度が低下する傾向が有るため、ダイヤモンドコーテイ
ング材の使用目的に合わせて、基体表面の突起の大きさ
、密度を制御する表面処理方法の開発が必要となった。
精度が低下する傾向が有るため、ダイヤモンドコーテイ
ング材の使用目的に合わせて、基体表面の突起の大きさ
、密度を制御する表面処理方法の開発が必要となった。
〈課題を解決するための手段〉
本発明者らは前記方法を開発すべく研究の結果、超硬合
金基体を研摩液中でパルス電圧を用いて電解研摩すると
、印加するパルス状電圧の周波数、パルス幅の変化に応
じて超硬合金基体表面に形成される突起の大きさ、密度
が変化すること、そして前記特願平１−２４５２００に
記載の方法に比し、更に高いアンカー効果を示す表面状
態、即ち太く長い突起が密度高く生成した状態を容易に
得られることを知り本発明を完成した。
金基体を研摩液中でパルス電圧を用いて電解研摩すると
、印加するパルス状電圧の周波数、パルス幅の変化に応
じて超硬合金基体表面に形成される突起の大きさ、密度
が変化すること、そして前記特願平１−２４５２００に
記載の方法に比し、更に高いアンカー効果を示す表面状
態、即ち太く長い突起が密度高く生成した状態を容易に
得られることを知り本発明を完成した。
本発明は超硬合金基体の表面をパルス電圧により、電解
研摩して表面に突起群を形成させて、該表面に気相法に
よ、リダイヤモンド膜゛を析出させ、該膜と該表面との
付着力を高めるダイヤモンド析出用超硬合金基体の表面
処理法に関する。
研摩して表面に突起群を形成させて、該表面に気相法に
よ、リダイヤモンド膜゛を析出させ、該膜と該表面との
付着力を高めるダイヤモンド析出用超硬合金基体の表面
処理法に関する。
次ぎに本発明について詳しく説明する。
超硬合金は周期律表のＩＶ、Ｖ、Ｖｌ族の金属の炭化物
、窒化物、ホウ化物、ケイ化物をＣｏ、Ｎｉ、Ｆｅ金属
、又はこれらの合金を結合材として焼結したものである
が、代表的なものとしてはＷＣ−Ｃｏ系のものがあげら
れる。この超硬合金基体を陽極とし、電解液中でパルス
状電圧を用いて電解研摩すると、表面が溶解し無数の突
起が形成される。この場合主としてＣＯが溶解されるが
、一部のＷＣも溶解して、適度な突起群が形成される。
、窒化物、ホウ化物、ケイ化物をＣｏ、Ｎｉ、Ｆｅ金属
、又はこれらの合金を結合材として焼結したものである
が、代表的なものとしてはＷＣ−Ｃｏ系のものがあげら
れる。この超硬合金基体を陽極とし、電解液中でパルス
状電圧を用いて電解研摩すると、表面が溶解し無数の突
起が形成される。この場合主としてＣＯが溶解されるが
、一部のＷＣも溶解して、適度な突起群が形成される。
用いる電解液としてｕｃｘ 、 Ｈ，ＳＯ４，ＮａＯＨ
、ＫＯＨ等の水溶液が好ましく、濃度は１〜５０％程度
が好ましい。又ＮａＯＨ、ＫＯＨとアンモニア水との混
合液でも良い結果が得られている。又電解研摩時の電流
密度は０．１＾／ｃ１〜２Ａ／Ｃ１の範囲が好ましい。
、ＫＯＨ等の水溶液が好ましく、濃度は１〜５０％程度
が好ましい。又ＮａＯＨ、ＫＯＨとアンモニア水との混
合液でも良い結果が得られている。又電解研摩時の電流
密度は０．１＾／ｃ１〜２Ａ／Ｃ１の範囲が好ましい。
次ぎにパルス状電圧の周波数、パルス幅についｓｐ−・
〒１１ａ４＝＊Ｊ、＜Ｗｂ６ｈ１ｍｍ２４粘九宜／１ｒ
ｅＬ”？＋ｋｌコ【を狭くすると超硬合金表面上に形成
する突起の大きさ、密度が増加する傾向が見られた。こ
の結果は用いる超硬合金の種類、電流密度等の条件によ
って若干異なるがＷＣ−６％Ｃｏの超硬合金を２０℃、
２０％ＨＣ鷹水溶液中で、電流密度０．５Ａ／ｃ＋ｍ”
の条件で電解研摩した場合、印加電圧を１７２Ｈｚ 。
〒１１ａ４＝＊Ｊ、＜Ｗｂ６ｈ１ｍｍ２４粘九宜／１ｒ
ｅＬ”？＋ｋｌコ【を狭くすると超硬合金表面上に形成
する突起の大きさ、密度が増加する傾向が見られた。こ
の結果は用いる超硬合金の種類、電流密度等の条件によ
って若干異なるがＷＣ−６％Ｃｏの超硬合金を２０℃、
２０％ＨＣ鷹水溶液中で、電流密度０．５Ａ／ｃ＋ｍ”
の条件で電解研摩した場合、印加電圧を１７２Ｈｚ 。
パルス幅１２０■Ｓでは突起の太さ２μ鳳、長さ３μ麿
、密度５ Ｘ １０”個／ａ−で形成された。これに対
し、印加するパルス状電圧を２Ｈｚ、 ８０ｍ５とした
場合、突起の太さ４μ園、長さ６μ■、密度１ｘ１０４
個／ｍｔａ”と突起の大きさ、密度が増加し、付着力は
前述の１／２Ｈｚのパルス電圧を用いた場合の１．５倍
であった。
、密度５ Ｘ １０”個／ａ−で形成された。これに対
し、印加するパルス状電圧を２Ｈｚ、 ８０ｍ５とした
場合、突起の太さ４μ園、長さ６μ■、密度１ｘ１０４
個／ｍｔａ”と突起の大きさ、密度が増加し、付着力は
前述の１／２Ｈｚのパルス電圧を用いた場合の１．５倍
であった。
尚、特願平１−２４５２００に開示されている定常電圧
を用いた電解研摩法では、突起の太さ２μ−１長さ２μ
園、密度２Ｘ１０”個／ｒａｙｓ”で、ダイヤモンド膜
の付着力は前述の２Ｈｚのパルス電圧を用いた場合の約
１７２であった。
を用いた電解研摩法では、突起の太さ２μ−１長さ２μ
園、密度２Ｘ１０”個／ｒａｙｓ”で、ダイヤモンド膜
の付着力は前述の２Ｈｚのパルス電圧を用いた場合の約
１７２であった。
本発明方法において、パルスの電圧印加時間がｋｇ −
Ａｓ ＋＃’ ｊＬし 木幻冨６虐１啼見吠隙ル萌ナス
ワ電圧印加時間が長ずざると一定電圧による電解研摩
と等しくなってしまう、更に周波数が大きすぎると電解
液中のイオンの泳動が追従できなくなり、パルス効果が
なくなる。
Ａｓ ＋＃’ ｊＬし 木幻冨６虐１啼見吠隙ル萌ナス
ワ電圧印加時間が長ずざると一定電圧による電解研摩
と等しくなってしまう、更に周波数が大きすぎると電解
液中のイオンの泳動が追従できなくなり、パルス効果が
なくなる。
本発明の方法で得られる突起の太さは２００μｍ以下、
長さは１５０μｍ以下、密度はｌＸｌ０”個／ｍｍ”で
あるが、ダイヤモンドコーティング超硬基体として用い
る望ましい突起の太さは１〜５０μｍ、長さは１〜５０
μｍ、密度はｌＸｌ０”個／ｍｍ”であり、そのための
パルス電圧はパルス幅１ ｍ５ｅｃ〜ｌ ｓｅｃ 、パ
ルスの周波数は５００Ｈｚ−１／１ＯＨｚである。
長さは１５０μｍ以下、密度はｌＸｌ０”個／ｍｍ”で
あるが、ダイヤモンドコーティング超硬基体として用い
る望ましい突起の太さは１〜５０μｍ、長さは１〜５０
μｍ、密度はｌＸｌ０”個／ｍｍ”であり、そのための
パルス電圧はパルス幅１ ｍ５ｅｃ〜ｌ ｓｅｃ 、パ
ルスの周波数は５００Ｈｚ−１／１ＯＨｚである。
尚、本発明方法においてパルス電解後の基体表面な砥粒
で傷付は処理を行ってもよい。砥粒としてはダイヤモン
ド、ｃＢＮ 、 Ａ１＊Ｏｓ 、ＳｉＣ等が挙げられる
が、とりわけダイヤモンドが好ましい。この場合、表面
に形成している突起が失われない程度に研摩する事が好
ましい。このため砥粒による研摩はダイヤモンド粒をペ
ースト状にした、いわゆるダイヤモンドペーストの使用
や、ダイヤモンド粒その他の砥粒をアルコール等の溶液
に懸濁させたものを超音波振動させるのも効果的である
。
で傷付は処理を行ってもよい。砥粒としてはダイヤモン
ド、ｃＢＮ 、 Ａ１＊Ｏｓ 、ＳｉＣ等が挙げられる
が、とりわけダイヤモンドが好ましい。この場合、表面
に形成している突起が失われない程度に研摩する事が好
ましい。このため砥粒による研摩はダイヤモンド粒をペ
ースト状にした、いわゆるダイヤモンドペーストの使用
や、ダイヤモンド粒その他の砥粒をアルコール等の溶液
に懸濁させたものを超音波振動させるのも効果的である
。
このような処理によりダイヤモンドの核発生が均一とな
り、ダイヤモンド膜が均質となるばかりか、付着力も高
まる。この処理を行なわない場合は突起の上の部分で選
択的にダイヤモンド核の発生が生成し易く、ダイヤモン
ド膜表面の均一性が欠けた状態となり、突起のアンカー
効果が低下する可能性がある。
り、ダイヤモンド膜が均質となるばかりか、付着力も高
まる。この処理を行なわない場合は突起の上の部分で選
択的にダイヤモンド核の発生が生成し易く、ダイヤモン
ド膜表面の均一性が欠けた状態となり、突起のアンカー
効果が低下する可能性がある。
以上の如く本発明の方法により超硬合金表面の処理を行
なうと従来に比べ強度が大きく、密度の高い突起がダイ
ヤモンド膜の内部に入り込むため、付着強度の高いダイ
ヤモンドコーティングが可能となると共に、突起の大き
さ密度が自由に制御できるため、その基体の利用目的に
合わせた強度のダイヤモンドコーティングが可能である
。
なうと従来に比べ強度が大きく、密度の高い突起がダイ
ヤモンド膜の内部に入り込むため、付着強度の高いダイ
ヤモンドコーティングが可能となると共に、突起の大き
さ密度が自由に制御できるため、その基体の利用目的に
合わせた強度のダイヤモンドコーティングが可能である
。
〈効 果〉
本発明により超硬合金基体にダイヤモンド膜を付着強度
が極めて高い状態で析出が可能となり過酷な状況で使用
に耐えるダイヤモンド膜のついた工具の製造が可能とな
った。
が極めて高い状態で析出が可能となり過酷な状況で使用
に耐えるダイヤモンド膜のついた工具の製造が可能とな
った。
次ぎに実施例、比較例により本発明を説明する。
く実 施 例〉
ＷＣに６％のＧｏを含有した超硬合金基板（１２＋ａｍ
ｘ１２ｍｍＸ ２ ｍｆｆ１）を陽極、炭素棒を陰極と
して、ＨＣｌ１０％水溶液中を電解液とし、電圧は３Ｖ
、電流は０．５Ａ、パルスの周波数はｌ／２Ｈｚ 、パ
ルス幅１２０ｍ５で３０分間電解研摩を行なった。電解
研摩後、超硬合金表面は酸化物で覆われているため、Ｎ
、０Ｈ１Ｏ％水溶液で洗浄し、酸化物を除去した。次い
で基板表面を平均粒径１１．Ｌｍのダイヤモンドを含む
ペーストにより傷付は処理を行ない、更にアルコールで
洗浄した０次ぎにこのように処置された基板に、図に示
す装置を用い熱フイラメント合成法によりダイヤモンド
を析出させた。図においてｌは直径２５ｃｍφ、高さ２
０ｃｍの反応炉で、内部に熱フィラメント２、前記処理
した超硬合金基板４を支持する基板支持台３が設けられ
ている。５はダイヤ壬ンド新出田Ｈ鯨ガｆａｔ鎖ロー６
け境蕾■ヤある。基板と熱フィラメントとの距離を５Ｉ
ＩＩ＋１とし、原料としてガス化したエタノールを３
ｃｃ／分、水素を１００ｃｃ／分で供給口５より反応炉
内に導入し、圧力９０Ｔｏｒｒで３時間、ダイヤモンド
析出反応を続けた。基板上に平均１５μｍのダイヤモン
ド膜が析出した。ダイヤモンドは光学顕微鏡とラマン分
光により確認した。
ｘ１２ｍｍＸ ２ ｍｆｆ１）を陽極、炭素棒を陰極と
して、ＨＣｌ１０％水溶液中を電解液とし、電圧は３Ｖ
、電流は０．５Ａ、パルスの周波数はｌ／２Ｈｚ 、パ
ルス幅１２０ｍ５で３０分間電解研摩を行なった。電解
研摩後、超硬合金表面は酸化物で覆われているため、Ｎ
、０Ｈ１Ｏ％水溶液で洗浄し、酸化物を除去した。次い
で基板表面を平均粒径１１．Ｌｍのダイヤモンドを含む
ペーストにより傷付は処理を行ない、更にアルコールで
洗浄した０次ぎにこのように処置された基板に、図に示
す装置を用い熱フイラメント合成法によりダイヤモンド
を析出させた。図においてｌは直径２５ｃｍφ、高さ２
０ｃｍの反応炉で、内部に熱フィラメント２、前記処理
した超硬合金基板４を支持する基板支持台３が設けられ
ている。５はダイヤ壬ンド新出田Ｈ鯨ガｆａｔ鎖ロー６
け境蕾■ヤある。基板と熱フィラメントとの距離を５Ｉ
ＩＩ＋１とし、原料としてガス化したエタノールを３
ｃｃ／分、水素を１００ｃｃ／分で供給口５より反応炉
内に導入し、圧力９０Ｔｏｒｒで３時間、ダイヤモンド
析出反応を続けた。基板上に平均１５μｍのダイヤモン
ド膜が析出した。ダイヤモンドは光学顕微鏡とラマン分
光により確認した。
次いで基板とダイヤモンド膜の付着強度を調べるため、
先端が半径０．２ｍｍの球面で頂角１２０°のダイヤモ
ンド製ロックウェル圧子を用い、ダイヤモンド膜に圧入
してダイヤモンド膜が剥離する迄の荷重を求めた。その
結果２５ｋｇでダイヤモンド膜が剥離した。
先端が半径０．２ｍｍの球面で頂角１２０°のダイヤモ
ンド製ロックウェル圧子を用い、ダイヤモンド膜に圧入
してダイヤモンド膜が剥離する迄の荷重を求めた。その
結果２５ｋｇでダイヤモンド膜が剥離した。
（比較例〉
実施例においてパルス定圧の代わりに定常電圧を用いた
以外、全く同様に処理して超硬合金基板にダイヤモンド
膜を形成させた実施例と同様にしてダイヤモンドの剥離
荷重を求めた。その結果１２ｋｇでダイヤモンドは剥離
した。
以外、全く同様に処理して超硬合金基板にダイヤモンド
膜を形成させた実施例と同様にしてダイヤモンドの剥離
荷重を求めた。その結果１２ｋｇでダイヤモンドは剥離
した。
図面は実施例、比較例に用いた熱フィラメント法ダイヤ
モンド合成装置を示す。 図において、１：反応炉、２：熱フィラメント、３：基
体支持台、４：超硬合金基体、５：ダイヤモンド析出用
原料ガス供給口、６：排気口を示す。
モンド合成装置を示す。 図において、１：反応炉、２：熱フィラメント、３：基
体支持台、４：超硬合金基体、５：ダイヤモンド析出用
原料ガス供給口、６：排気口を示す。
Claims (3)
- （１）超硬合金基体の表面をパルス電圧により電解研摩
して、表面に突起群を形成させて、該表面に気相法によ
りダイヤモンド膜を析出させ、該膜と該表面との付着力
を高めるダイヤモンド析出用超硬合金基体の表面処理法
。 - （２）超硬合金基体の表面をパルス電圧により電解研摩
して、表面に突起群を形成させ、更にその表面を砥粒で
傷付け処理を施して該表面に気相法によりダイヤモンド
膜を析出させ、該膜と該表面との付着力を高めるダイヤ
モンド析出用超硬合金基体の表面処理法。 - （３）パルス電圧がパルス幅１ｍｓｅｃ〜１ｓｅｃであ
り、パルスの周波数が５００Ｈｚ〜１／１０Ｈｚである
請求項１又は２の表面処理法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32251689A JP2794601B2 (ja) | 1989-12-14 | 1989-12-14 | ダイヤモンド析出用超硬合金基体の表面処理法 |
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