JPH0318666B2 - - Google Patents
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- JPH0318666B2 JPH0318666B2 JP58086005A JP8600583A JPH0318666B2 JP H0318666 B2 JPH0318666 B2 JP H0318666B2 JP 58086005 A JP58086005 A JP 58086005A JP 8600583 A JP8600583 A JP 8600583A JP H0318666 B2 JPH0318666 B2 JP H0318666B2
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Description
【発明の詳細な説明】
酸素を介して珪素に結合する脂肪族基を有する
有機珪素化合物、すなわち狭く限定された種類の
モノオルガノトリアルコキシシラン、例えばメチ
ルトリメトキシシラン及びヒドロキシエチルセル
ロース、すなわちアルコール性ヒドロキシ基を有
する水溶性セルロースエーテルを酸性PH値に調節
するための酸の添加下に水と混合することにより
製造されている水性組成物はすでに英国特許第
1522244号明細書（1978年８月23日公開、Dow
Corning Limited）に記載されている。すでに公
知のこれらの組成物は溶液である。これに対し本
発明による組成物は乳剤である。英国特許第
1522244号明細書による組成物に対し、本発明に
よる組成物は特に酸性PH値でもアルカリ性又は中
性PH値でも著しく長い間安定であり、SiC結合有
機基の種類に関してあまり限定されず、SiC−結
合メチル−、エチル−又はビニル基だけではなく
例えばフエニル−又はイソオクチル基を有してい
てよく、更にモノオルガノシロキサン単位だけで
なく、ジオルガノシロキサン単位及びトリオルガ
ノシロキサン単位をも有していてよく、こうして
より弾性で可撓性のある被膜を与えるという利点
を有する。
有機珪素化合物、すなわち狭く限定された種類の
モノオルガノトリアルコキシシラン、例えばメチ
ルトリメトキシシラン及びヒドロキシエチルセル
ロース、すなわちアルコール性ヒドロキシ基を有
する水溶性セルロースエーテルを酸性PH値に調節
するための酸の添加下に水と混合することにより
製造されている水性組成物はすでに英国特許第
1522244号明細書（1978年８月23日公開、Dow
Corning Limited）に記載されている。すでに公
知のこれらの組成物は溶液である。これに対し本
発明による組成物は乳剤である。英国特許第
1522244号明細書による組成物に対し、本発明に
よる組成物は特に酸性PH値でもアルカリ性又は中
性PH値でも著しく長い間安定であり、SiC結合有
機基の種類に関してあまり限定されず、SiC−結
合メチル−、エチル−又はビニル基だけではなく
例えばフエニル−又はイソオクチル基を有してい
てよく、更にモノオルガノシロキサン単位だけで
なく、ジオルガノシロキサン単位及びトリオルガ
ノシロキサン単位をも有していてよく、こうして
より弾性で可撓性のある被膜を与えるという利点
を有する。
本発明の課題はポリビニルアルコール又はアル
コール性ヒドロキシル基を有する水溶性セルロー
スエーテルと、又はポリビニルアルコール及びア
ルコール性ヒドロキシル基を有する水溶性セルロ
ースエーテルと、酸素を介して珪素に結合する脂
肪族基を有する有機珪素化合物とを酸性PH値に調
節するための酸の添加下に水と混合することによ
り製造される有機珪素化合物を含有する水性組成
物に関し、酸素を介して珪素に結合する脂肪族基
を有する有機珪素化合物として、ポリビニルアル
コール又はセルロースエーテルとの混合前に製造
した酸素を介して珪素に結合する脂肪族基を有す
るオルガノシロキサンが使用されていることを特
徴とする。
コール性ヒドロキシル基を有する水溶性セルロー
スエーテルと、又はポリビニルアルコール及びア
ルコール性ヒドロキシル基を有する水溶性セルロ
ースエーテルと、酸素を介して珪素に結合する脂
肪族基を有する有機珪素化合物とを酸性PH値に調
節するための酸の添加下に水と混合することによ
り製造される有機珪素化合物を含有する水性組成
物に関し、酸素を介して珪素に結合する脂肪族基
を有する有機珪素化合物として、ポリビニルアル
コール又はセルロースエーテルとの混合前に製造
した酸素を介して珪素に結合する脂肪族基を有す
るオルガノシロキサンが使用されていることを特
徴とする。
ポリビニルアルコールとしては本発明による組
成物の製造の際、任意のポリビニルアルコールを
使用することができる。ポリビニルアルコールは
市販されている。市販のポリビニルアルコールと
は特に79〜99.5モルパーセントの加水分解度を有
する部分鹸化ポリ酢酸ビニルであつて、これの４
重量％水溶液は20℃で〜50mPa.sの粘度を有する
ものである。この明細書中のポリビニルアルコー
ルの粘度はそれぞれヘツプラー（Ho¨ppler）によ
る落下球−粘度計により測定した。
成物の製造の際、任意のポリビニルアルコールを
使用することができる。ポリビニルアルコールは
市販されている。市販のポリビニルアルコールと
は特に79〜99.5モルパーセントの加水分解度を有
する部分鹸化ポリ酢酸ビニルであつて、これの４
重量％水溶液は20℃で〜50mPa.sの粘度を有する
ものである。この明細書中のポリビニルアルコー
ルの粘度はそれぞれヘツプラー（Ho¨ppler）によ
る落下球−粘度計により測定した。
本発明による製成物を製造する際種々の種類の
ポリビニルアルコールからなる混合物を使用する
ことができる。本発明による組成物の製造の際、
１種類のポリビニルアルコールを使用することも
できる。
ポリビニルアルコールからなる混合物を使用する
ことができる。本発明による組成物の製造の際、
１種類のポリビニルアルコールを使用することも
できる。
本発明による組成物を製造する際アルコール性
ヒドロキシル基を有する水溶性セルロースエーテ
ルとしては同様に任意の市販のアルコール性ヒド
ロキシル基を有する水溶性セルロースエーテルを
使用することができる。１分子あたり平均グルコ
ース単位200〜1000で、約25〜30重量％の平均メ
トキシ含量のメチルセルロース、１分子あたり平
均グルコース単位200〜1000で、約25〜30重量％
の平均メトキシ含量のメチルヒドロキシエチルセ
ルロース及び１分子あたり平均150〜1000グルコ
ース単位で、7.5〜９重量％の結合ナトリウム含
量を有するナトリウム−カルボキシメチルセルロ
ースが有利である。
ヒドロキシル基を有する水溶性セルロースエーテ
ルとしては同様に任意の市販のアルコール性ヒド
ロキシル基を有する水溶性セルロースエーテルを
使用することができる。１分子あたり平均グルコ
ース単位200〜1000で、約25〜30重量％の平均メ
トキシ含量のメチルセルロース、１分子あたり平
均グルコース単位200〜1000で、約25〜30重量％
の平均メトキシ含量のメチルヒドロキシエチルセ
ルロース及び１分子あたり平均150〜1000グルコ
ース単位で、7.5〜９重量％の結合ナトリウム含
量を有するナトリウム−カルボキシメチルセルロ
ースが有利である。
もちろん、本発明による組成物の製造の際に
種々の種類のセルロースエーテルの混合物を使用
することもできる。しかしながら本発明による組
成物を製造する際１種類のセルロースエーテルの
みを使用することもできる。
種々の種類のセルロースエーテルの混合物を使用
することもできる。しかしながら本発明による組
成物を製造する際１種類のセルロースエーテルの
みを使用することもできる。
本発明による組成物を製造する際、ポリビニル
アルコール又はセルロースエーテル又はポリビニ
ルアルコール及びセルロースエーテルをそれぞれ
酸素を介して珪素に結合した脂肪族基を有するオ
ルガノシロキサンのそのつどの使用量に対して全
体で１〜15重量％、特に３〜10重量％の量で使用
するのが便利である。
アルコール又はセルロースエーテル又はポリビニ
ルアルコール及びセルロースエーテルをそれぞれ
酸素を介して珪素に結合した脂肪族基を有するオ
ルガノシロキサンのそのつどの使用量に対して全
体で１〜15重量％、特に３〜10重量％の量で使用
するのが便利である。
本発明による組成物を製造する際、水はそのつ
ど使用した水及び酸素を介して珪素に結合する脂
肪族基を有するオルガノシロキサンの全量に対し
て、40〜70重量％の量が有利である。
ど使用した水及び酸素を介して珪素に結合する脂
肪族基を有するオルガノシロキサンの全量に対し
て、40〜70重量％の量が有利である。
本発明による組成物の製造のために使用する有
機珪素化合物がオルガノシロキサンであるために
は、この有機珪素化合物はもちろん少なくとの珪
素原子２個及び少なくともシロキサン酸素原子、
すなわち基 ≡SiOSi≡ の酸素原子１個を有していなければならない。
機珪素化合物がオルガノシロキサンであるために
は、この有機珪素化合物はもちろん少なくとの珪
素原子２個及び少なくともシロキサン酸素原子、
すなわち基 ≡SiOSi≡ の酸素原子１個を有していなければならない。
本発明による組成物を組造する際に使用した酸
素を介して珪素に結合する脂肪族基を有するオル
ガノシロキサンが25℃で10〜1000mm2・S-1の粘度
を有するのは有利である。
素を介して珪素に結合する脂肪族基を有するオル
ガノシロキサンが25℃で10〜1000mm2・S-1の粘度
を有するのは有利である。
本発明による組成物を製造する際に使用した酸
素を介して珪素に結合する脂肪族基を有するオル
ガノシロキサンは酸素を介して珪素に結合する脂
肪族基10〜40モル％を有し、かつこれらの基は基
あたり炭素原子数１〜４であるのが有利である。
素を介して珪素に結合する脂肪族基を有するオル
ガノシロキサンは酸素を介して珪素に結合する脂
肪族基10〜40モル％を有し、かつこれらの基は基
あたり炭素原子数１〜４であるのが有利である。
本発明による組成物を製造する際に使用したオ
ルガノシロキサンを少なくともモノオルガノシロ
キサン単位20モル％を有しているのは有利であ
り、このことはこれが100モルパーセントまでモ
ノオルガノシロキサン単位からなつていてもよい
ことを意味する。本発明による組成物を製造する
際に使用したオルガノシロキサン中に場合により
存在する他のシロキサン単位がジオルガノシロキ
サン単位、トリオルガノシロキサン単位及び式
SiO4/2もしくはSi（OR′）aO4-a／2（ここで、ａは １，２又か３であり、OR′は同一又は異なる酸素
を介して珪素に結合する脂肪族基を表わす）から
選ばれた少なくとも１種の単位に属するのが有利
である。
ルガノシロキサンを少なくともモノオルガノシロ
キサン単位20モル％を有しているのは有利であ
り、このことはこれが100モルパーセントまでモ
ノオルガノシロキサン単位からなつていてもよい
ことを意味する。本発明による組成物を製造する
際に使用したオルガノシロキサン中に場合により
存在する他のシロキサン単位がジオルガノシロキ
サン単位、トリオルガノシロキサン単位及び式
SiO4/2もしくはSi（OR′）aO4-a／2（ここで、ａは １，２又か３であり、OR′は同一又は異なる酸素
を介して珪素に結合する脂肪族基を表わす）から
選ばれた少なくとも１種の単位に属するのが有利
である。
本発明による組成物を製造する際に使用した酸
素を介して珪素に結合した脂肪族基を有するオル
ガノシロキサン中のモノオルガノシロキサン単位
は一般式 RSi（OR′）bO3-b／2 〔式中、Ｒは同一又は異なつていてもよいSiC
−結合性の１価の有機基を表わし、ｂは０，１又
は２であり、OR′は前記のものを表わす〕により
表わすことができる。
素を介して珪素に結合した脂肪族基を有するオル
ガノシロキサン中のモノオルガノシロキサン単位
は一般式 RSi（OR′）bO3-b／2 〔式中、Ｒは同一又は異なつていてもよいSiC
−結合性の１価の有機基を表わし、ｂは０，１又
は２であり、OR′は前記のものを表わす〕により
表わすことができる。
本発明による組成物を製造する際に使用した酸
素を介して珪素に結合した脂肪族基を有するオル
ガノシロキサン中のジオルガノシロキサン単位は
一般式 R2Si（OR′）cO2-c／2 〔式中、Ｒ及びOR′はそれぞれ前記のものを表
わし、ｃは０又は１である〕により表わすことが
できる。
素を介して珪素に結合した脂肪族基を有するオル
ガノシロキサン中のジオルガノシロキサン単位は
一般式 R2Si（OR′）cO2-c／2 〔式中、Ｒ及びOR′はそれぞれ前記のものを表
わし、ｃは０又は１である〕により表わすことが
できる。
トリオルガノシロキサン単位は一般式
R3SiO1/2
〔式中、Ｒは前記のものを表わす〕により表わ
される。
される。
トリオルガノシロキサン単位及びSic結合有機
基を有さないシロキサン単位の量はそれぞれ最高
で５モル％であるのが有利である。
基を有さないシロキサン単位の量はそれぞれ最高
で５モル％であるのが有利である。
１価の有機基Ｒの例は直鎖又は分枝鎖アルキル
基であり、例えばメチル基、エチル基、ｎ−プロ
ピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基及びsec
−ブチル基並びにオクチル基、ドデシル基及びオ
クタデシル基；シクロアルキル基、例えばシクロ
ペンチル基及びシクロヘキシル基；直鎖又は分枝
鎖アルケニル基、例えばビニル基、アリル基及び
メタリル基；アリール基、例えばフエニル基、ア
ルカリール基、例えばトリル基；及びアラルキル
基、例えばベンジル基並びに置換炭化水素基、例
えばハロゲン化炭化水素基、例えば３，３，３−
トリフルオルプロピル基並びにクロルフエニル基
及びジクロルフエニル基である。
基であり、例えばメチル基、エチル基、ｎ−プロ
ピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基及びsec
−ブチル基並びにオクチル基、ドデシル基及びオ
クタデシル基；シクロアルキル基、例えばシクロ
ペンチル基及びシクロヘキシル基；直鎖又は分枝
鎖アルケニル基、例えばビニル基、アリル基及び
メタリル基；アリール基、例えばフエニル基、ア
ルカリール基、例えばトリル基；及びアラルキル
基、例えばベンジル基並びに置換炭化水素基、例
えばハロゲン化炭化水素基、例えば３，３，３−
トリフルオルプロピル基並びにクロルフエニル基
及びジクロルフエニル基である。
脂肪族基R′の例はメチル基、エチル基、ｎ−
プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、
sec−ブチル基及びメトキシエチレン基であり、
この際メチル基及びエチル基は有利である。
プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、
sec−ブチル基及びメトキシエチレン基であり、
この際メチル基及びエチル基は有利である。
本発明による組成物の製造において酸素を介し
て珪素に結合する脂肪族基を有する種々の種類の
オルガノシロキサンからなる混合物を使用するこ
とができる。しかしながら、本発明による組成物
を製造する際に酸素を介して珪素に結合する脂肪
族基を有するオルガノシロキサン１種のみを使用
することもできる。
て珪素に結合する脂肪族基を有する種々の種類の
オルガノシロキサンからなる混合物を使用するこ
とができる。しかしながら、本発明による組成物
を製造する際に酸素を介して珪素に結合する脂肪
族基を有するオルガノシロキサン１種のみを使用
することもできる。
本発明による組成物を製造する際に酸素を介し
て珪素に結合する脂肪族基を有するオルガノシロ
キサンに付加的に他の有機珪素化合物を一緒に使
用することができる。このようなその他の有機珪
素化合物の例はSi結合ヒドロキシ基を有する分枝
鎖又は直鎖のオルガノシロキサン、Si結合ヒドロ
キシ基を有するか又は有さない環状オルガノポリ
シロキサン及びポリエチルシリケートである。
て珪素に結合する脂肪族基を有するオルガノシロ
キサンに付加的に他の有機珪素化合物を一緒に使
用することができる。このようなその他の有機珪
素化合物の例はSi結合ヒドロキシ基を有する分枝
鎖又は直鎖のオルガノシロキサン、Si結合ヒドロ
キシ基を有するか又は有さない環状オルガノポリ
シロキサン及びポリエチルシリケートである。
本発明による組成物を製造する際、酸性PH値と
してPH値１〜５、特に１〜３のPH値を使用するの
が有利である。PH値の調節のためには、PH値を所
望の値に調節するために好適である任意の酸並び
に酸の混合物を使用するのが好適である。スルホ
ン酸及び鉱酸、例えば塩酸又は硫酸が有利であ
る。所望のPH値はもちろん酢酸でも調節できる。
してPH値１〜５、特に１〜３のPH値を使用するの
が有利である。PH値の調節のためには、PH値を所
望の値に調節するために好適である任意の酸並び
に酸の混合物を使用するのが好適である。スルホ
ン酸及び鉱酸、例えば塩酸又は硫酸が有利であ
る。所望のPH値はもちろん酢酸でも調節できる。
本発明による組成物の製造はこの際使用される
珪素化合物、酸、ポリビニルアルコール又はセル
ロースエーテルもしくはポリビニルアルコール及
びセルロースエーテル及び水の混合を任意の順で
行なうことにより実施してよい。この際、例えば
酸素を介して珪素に結合した脂肪族基を有するオ
ルガノシロキサンをポリビニルアルコール又はセ
ルロースエーテルもしくはポリビニルアルコール
及びセルロースエーテル、酸及び水の全使用量の
１部のみと混合し、この混合の間に又はこの混合
の後に残りの水を加える。更に、例えば酸素を介
して珪素に結合する脂肪族基を有するオルガノシ
ロキサンをポリビニルアルコール又はセルロース
エーテルもしくはポリビニルアルコール及びセル
ロースエーテルの酸性水溶液中に混入してもよ
い。
珪素化合物、酸、ポリビニルアルコール又はセル
ロースエーテルもしくはポリビニルアルコール及
びセルロースエーテル及び水の混合を任意の順で
行なうことにより実施してよい。この際、例えば
酸素を介して珪素に結合した脂肪族基を有するオ
ルガノシロキサンをポリビニルアルコール又はセ
ルロースエーテルもしくはポリビニルアルコール
及びセルロースエーテル、酸及び水の全使用量の
１部のみと混合し、この混合の間に又はこの混合
の後に残りの水を加える。更に、例えば酸素を介
して珪素に結合する脂肪族基を有するオルガノシ
ロキサンをポリビニルアルコール又はセルロース
エーテルもしくはポリビニルアルコール及びセル
ロースエーテルの酸性水溶液中に混入してもよ
い。
本発明による組成物の製造を、エマルジヨンの
製造に好適である混合容器中で実施する。このよ
うな混合容器の例は高速ステーター・ローター・
撹拌装置及び撹拌円板装置である。しかし、単な
る羽根型撹拌装置を使用してもよい。
製造に好適である混合容器中で実施する。このよ
うな混合容器の例は高速ステーター・ローター・
撹拌装置及び撹拌円板装置である。しかし、単な
る羽根型撹拌装置を使用してもよい。
本発明による組成物の製造のために使用する物
質を室温及び周囲雰囲気圧力下に混合するのが有
利である。所望の場合より低い又はより高い温度
を適用することもできる。同様に本発明による組
成物の製造の際に高い圧力又は低い圧力を適用す
ることもできる。
質を室温及び周囲雰囲気圧力下に混合するのが有
利である。所望の場合より低い又はより高い温度
を適用することもできる。同様に本発明による組
成物の製造の際に高い圧力又は低い圧力を適用す
ることもできる。
本発明による組成物の製造の際の混合は、例え
ばガラス板上に担持させた混合物の一滴が乾燥し
て完全なフイルムを形成する時終了させてよい。
これはPH値２で30〜60分後である。
ばガラス板上に担持させた混合物の一滴が乾燥し
て完全なフイルムを形成する時終了させてよい。
これはPH値２で30〜60分後である。
本発明による組成物の製造の際、酸素を介して
珪素に結合する脂肪族基と水、及びたぶんポリビ
ニルアルコール又はセルロースエーテルの又はポ
リビニルアルコール及びセルロースエーテルのヒ
ドロキシ基との反応並びにこの製造の際に使用し
たオルガノシロキサンの分子量増加が起きるので
ある。
珪素に結合する脂肪族基と水、及びたぶんポリビ
ニルアルコール又はセルロースエーテルの又はポ
リビニルアルコール及びセルロースエーテルのヒ
ドロキシ基との反応並びにこの製造の際に使用し
たオルガノシロキサンの分子量増加が起きるので
ある。
混合物の一滴が乾燥して完全なフイルムとなる
時、この混合物を中和、すなわち約７のPH値に調
節するのがよい。この中和のためには塩基、例え
ばアンモニア、アミン、アミノアルコール、例え
ばエタノールアミン、酸化カルシウム、酸化マグ
ネシウム又は他の酸結合物質、例えば炭酸カルシ
ウムを使用する。このような中和は有利である。
時、この混合物を中和、すなわち約７のPH値に調
節するのがよい。この中和のためには塩基、例え
ばアンモニア、アミン、アミノアルコール、例え
ばエタノールアミン、酸化カルシウム、酸化マグ
ネシウム又は他の酸結合物質、例えば炭酸カルシ
ウムを使用する。このような中和は有利である。
本発明による組成物は、酸素を介して珪素に結
合する脂肪族基の加水分解の際に遊離するアルコ
ールを除けば有機溶剤を有さないので非常に有利
である。例えば、これらは例えば木材、石積み、
金属、プラスチツク又はガラス上の水性ペイント
用結合剤として使用され、この際この水性ペイン
トはアルミニウム顔料をも含む任意の顔料を含有
していてよい。更に、本発明による組成物は例え
ばオルガノポリシロキサンエラストマーと任意の
基材との結合のための下地剤として、有機分散剤
のための添加物として及びフエノール樹脂結合鉱
物性絶縁物質中の疎水化剤として使用することが
できる。
合する脂肪族基の加水分解の際に遊離するアルコ
ールを除けば有機溶剤を有さないので非常に有利
である。例えば、これらは例えば木材、石積み、
金属、プラスチツク又はガラス上の水性ペイント
用結合剤として使用され、この際この水性ペイン
トはアルミニウム顔料をも含む任意の顔料を含有
していてよい。更に、本発明による組成物は例え
ばオルガノポリシロキサンエラストマーと任意の
基材との結合のための下地剤として、有機分散剤
のための添加物として及びフエノール樹脂結合鉱
物性絶縁物質中の疎水化剤として使用することが
できる。
次に実施例につき本願発明を詳細に説明する
が、実施例中の「％」及び「部」は特に記載のな
い限り「重量部」及び「重量％」を表わす。
が、実施例中の「％」及び「部」は特に記載のな
い限り「重量部」及び「重量％」を表わす。
例 １
25℃において25mm2・S-1の粘度のエトキシ基40
モル％を有するメチルトリエトキシシランの部分
加水分解物250部に未加水分解基がアセチル基で
ある加水分解度86.0〜89.0モル％のポリビニルア
ルコールの10％水溶液（これの４重量％水溶液は
20℃で25±4mPA.sの粘度を有する）125部を、
すなわち酸素を介して珪素を結合するエチル基を
有するメチルシランの重量に対してポリビニルア
ルコール５％を加える。こうして得られた不均一
な混合物をステーター・ローター撹拌装置（商品
名Ultra−Turraxとして公知）中で均質な混合物
に変換し、この際５分かけて水150部を加える。
その後、48％硫酸でPH値を２に調節し、更に30分
間ステーター・ローター撹拌装置中で撹拌し、25
％アンモニア溶液でPH値を約７に調節する。
モル％を有するメチルトリエトキシシランの部分
加水分解物250部に未加水分解基がアセチル基で
ある加水分解度86.0〜89.0モル％のポリビニルア
ルコールの10％水溶液（これの４重量％水溶液は
20℃で25±4mPA.sの粘度を有する）125部を、
すなわち酸素を介して珪素を結合するエチル基を
有するメチルシランの重量に対してポリビニルア
ルコール５％を加える。こうして得られた不均一
な混合物をステーター・ローター撹拌装置（商品
名Ultra−Turraxとして公知）中で均質な混合物
に変換し、この際５分かけて水150部を加える。
その後、48％硫酸でPH値を２に調節し、更に30分
間ステーター・ローター撹拌装置中で撹拌し、25
％アンモニア溶液でPH値を約７に調節する。
例 ２
例１に記載された方法を繰り返すが、メチルト
リエトキシシランの部分加水分解物のかわりに25
℃での粘度が20mm2・S-1であるメトキシ基25モル
％を有するイソオクチルトリメトキシシランの部
分加水分解物同量を使用する。
リエトキシシランの部分加水分解物のかわりに25
℃での粘度が20mm2・S-1であるメトキシ基25モル
％を有するイソオクチルトリメトキシシランの部
分加水分解物同量を使用する。
例 ３
例１に記載された作業法を繰り返すが、メチル
トリエトキシシランの部分加水分解物のかわり
に、25℃での粘度125mm2・S-1である、メトキシ基
12モル％及びｎ−ブトキシ基６モル％を有する、
モル比２：１のC6H5SiO3/2単位及び（CH3）2SiO
単位からなる混合ポリマーの同一量を使用する。
トリエトキシシランの部分加水分解物のかわり
に、25℃での粘度125mm2・S-1である、メトキシ基
12モル％及びｎ−ブトキシ基６モル％を有する、
モル比２：１のC6H5SiO3/2単位及び（CH3）2SiO
単位からなる混合ポリマーの同一量を使用する。
例 ４
例１に記載した方法を繰り返すが、メチルトリ
エトキシシランの部分加水分解物のかわりに粘度
が５mm2・S-1であるメトキシ基35モル％を有する
モル比１：１のC6H5SiO3/2単位及びCH3SiO3単
位からなる混合ポリマー同量を使用する。
エトキシシランの部分加水分解物のかわりに粘度
が５mm2・S-1であるメトキシ基35モル％を有する
モル比１：１のC6H5SiO3/2単位及びCH3SiO3単
位からなる混合ポリマー同量を使用する。
例 ５
例１に記載した方法を繰り返すが、唯一の有機
珪素化合物としてメチルトリエトキシシランの部
分加水分解物のかわりに例１に詳細に記載したメ
チルトリエトキシシランの部分加水分解物と、25
℃における粘度120mm2・S-1の末端単位中にそれぞ
れ１個のSi結合ヒドロキシル基を有するジメチル
ポリシロキサンとの同重量部からなる同一量を使
用する。
珪素化合物としてメチルトリエトキシシランの部
分加水分解物のかわりに例１に詳細に記載したメ
チルトリエトキシシランの部分加水分解物と、25
℃における粘度120mm2・S-1の末端単位中にそれぞ
れ１個のSi結合ヒドロキシル基を有するジメチル
ポリシロキサンとの同重量部からなる同一量を使
用する。
例１〜５により製造されたすべての組成物は優
れた貯蔵安定性及び乾燥させると高い機械抵抗を
有する完全フイルムとなる。
れた貯蔵安定性及び乾燥させると高い機械抵抗を
有する完全フイルムとなる。
例 ６
水1500部中の１分子あたりグルコース単位平均
600であり平均メトキシ含量約25％のメチルヒド
ロキシエチルセルロース30部の溶液中に例１に詳
細に説明したメチルトリエトキシシランの部分加
水分解物1470部を加える。この混合物を単純な羽
根型撹拌装置で撹拌し、48％硫酸3.4部を加える。
更に４時間撹拌した後25％アンモニア水溶液でPH
値を約７に調節する。
600であり平均メトキシ含量約25％のメチルヒド
ロキシエチルセルロース30部の溶液中に例１に詳
細に説明したメチルトリエトキシシランの部分加
水分解物1470部を加える。この混合物を単純な羽
根型撹拌装置で撹拌し、48％硫酸3.4部を加える。
更に４時間撹拌した後25％アンモニア水溶液でPH
値を約７に調節する。
このように製造したエマルジヨンの試料を
4000r.p.mで１時間遠心分離した。この際、水相
及びオルガノポリシロキサン相の分離は全く観察
されない。
4000r.p.mで１時間遠心分離した。この際、水相
及びオルガノポリシロキサン相の分離は全く観察
されない。
この乳剤を室温で４時間貯蔵した後、乳剤の変
化は全く見られない。
化は全く見られない。
比較実施例 ａ
例６に記載した方法を繰り返すが、メチルトリ
エトキシシランの部分加水分解物のかわりにメチ
ルトリエトキシシラン1470部を使用する。
エトキシシランの部分加水分解物のかわりにメチ
ルトリエトキシシラン1470部を使用する。
ほとんど透明な溶液を先ず形成するが、数時間
の後乳白色となる。室温で48時間貯蔵した後、こ
の混合物はゲル状になつた。
の後乳白色となる。室温で48時間貯蔵した後、こ
の混合物はゲル状になつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリビニルアルコール又はアルコール性ヒド
ロキシル基を有する水溶性セルロースエーテル
と、又はポリビニルアルコール及びアルコール性
ヒドロキシル基を有する水溶性セルロースエーテ
ルと、酸素を介して珪素に結合する脂肪族基を有
する有機珪素化合物とを酸性PH値に調節するため
の酸の添加下に水と混合することにより製造され
る有機珪素化合物を含有する水性組成物におい
て、酸素を介して珪素に結合する脂肪族基を有す
る有機珪素化合物として、ポリビニルアルコール
又はセルロースエーテルとの混合前に製造した酸
素を介して珪素に結合する脂肪族基を有するオル
ガノシロキサンが使用されていることを特徴とす
る有機珪素化合物を含有する水性組成物。 ２ 酸素を介して珪素に結合する脂肪族基を有す
るオルガノシロキサンとしてモノオルガノシロキ
サン単位少なくとも20モル％からなるようなもの
が使用されている特許請求の範囲第１項記載の組
成物。 ３ ポリビニルアルコール又はセルロースエーテ
ル、又はポリビニルアルコール及びセルロースエ
ーテルと酸素を介して珪素に結合する脂肪族基を
有するオルガノシロキサンとを水と混合した後中
和されている特許請求の範囲第１項又は第２項記
載の組成物。
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