JPH0319316B2 - - Google Patents
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- JPH0319316B2 JPH0319316B2 JP24559588A JP24559588A JPH0319316B2 JP H0319316 B2 JPH0319316 B2 JP H0319316B2 JP 24559588 A JP24559588 A JP 24559588A JP 24559588 A JP24559588 A JP 24559588A JP H0319316 B2 JPH0319316 B2 JP H0319316B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、主として装飾品や建材などに使用す
るチタン及びチタン合金の黒色皮膜形成法に関す
る。
るチタン及びチタン合金の黒色皮膜形成法に関す
る。
（従来の技術）
従来、この種チタン及びチタン合金（以下チタ
ンと略称する）の表面に黒色皮膜を形成する方法
として、例えば特開昭63−4076号公報に記載され
たものが知られており、この公報記載のものは、
チタンを前処理した後に、フツ酸水溶液中に浸漬
して、黒色皮膜を形成するようにしたものであ
る。
ンと略称する）の表面に黒色皮膜を形成する方法
として、例えば特開昭63−4076号公報に記載され
たものが知られており、この公報記載のものは、
チタンを前処理した後に、フツ酸水溶液中に浸漬
して、黒色皮膜を形成するようにしたものであ
る。
（発明が解決しようとする課題）
ところで、以上のような黒色皮膜形成法では、
フツ酸を使用するために、作業上非常に危険であ
り、しかも得られる黒色皮膜は、0.1μm以下の薄
膜であつて、非常に弱く、建材などに使用するこ
とは困難であつた。
フツ酸を使用するために、作業上非常に危険であ
り、しかも得られる黒色皮膜は、0.1μm以下の薄
膜であつて、非常に弱く、建材などに使用するこ
とは困難であつた。
本発明は以上のような問題に鑑みてなしたもの
で、その目的は、表面に、外観良好で耐侯性に優
れた厚い黒色皮膜を得ることができるチタン及び
チタン合金の黒色皮膜形成法を提供することにあ
る。
で、その目的は、表面に、外観良好で耐侯性に優
れた厚い黒色皮膜を得ることができるチタン及び
チタン合金の黒色皮膜形成法を提供することにあ
る。
（課題を解決するための手段）
上記目的を達成するために、本発明では、チタ
ン及びチタン合金の表面に陽極酸化処理を施した
後に、還元雰囲気中において、少なくもと600℃
以上の温度で加熱処理することを特徴とするもの
である。
ン及びチタン合金の表面に陽極酸化処理を施した
後に、還元雰囲気中において、少なくもと600℃
以上の温度で加熱処理することを特徴とするもの
である。
また、前記還元雰囲気としては、アンモニア、
一酸化炭素、一酸化窒素などのガス雰囲気が使用
される。
一酸化炭素、一酸化窒素などのガス雰囲気が使用
される。
（作用及び効果）
以上のように、チタン及びチタン合金の表面に
陽極酸化処理を施した後に、還元雰囲気中におい
て、少なくもと600℃以上の温度で加熱処理する
ことにより、前記陽極酸化皮膜が還元されて、表
面に黒色の低次酸化チタンが生成され、この生成
された低次酸化チタンが外観良好で耐降性に優れ
た黒色皮膜となり、また、厚膜陽極酸化処理手段
を採用して、チタン及びチタン合金の表面に厚い
酸化皮膜を形成することにより、該酸化皮膜がベ
ースとなつて、厚い黒色皮膜を得ることができる
のである。
陽極酸化処理を施した後に、還元雰囲気中におい
て、少なくもと600℃以上の温度で加熱処理する
ことにより、前記陽極酸化皮膜が還元されて、表
面に黒色の低次酸化チタンが生成され、この生成
された低次酸化チタンが外観良好で耐降性に優れ
た黒色皮膜となり、また、厚膜陽極酸化処理手段
を採用して、チタン及びチタン合金の表面に厚い
酸化皮膜を形成することにより、該酸化皮膜がベ
ースとなつて、厚い黒色皮膜を得ることができる
のである。
更に詳述すると、チタン及びチタン合金を陽極
酸化処理した場合、その表面に、灰色系の二酸化
チタン（TiO2）が生成されるのであるが、以上
の処理を施すことにより、前記二酸化チタンが還
元されて、一般式TinO2n−1（但しｎ＝１〜10）
で示される低次酸化チタンのうち、黒色の一酸化
チタン（TiO）や五酸化三チタン（TiO3O5）に
変化されるのであり、これら一酸化チタンや五酸
化三チタンが黒色皮膜となつて、チタン及びチタ
ン合金の表面に表出され、外観良好で耐候性に優
れたものとなるのである。
酸化処理した場合、その表面に、灰色系の二酸化
チタン（TiO2）が生成されるのであるが、以上
の処理を施すことにより、前記二酸化チタンが還
元されて、一般式TinO2n−1（但しｎ＝１〜10）
で示される低次酸化チタンのうち、黒色の一酸化
チタン（TiO）や五酸化三チタン（TiO3O5）に
変化されるのであり、これら一酸化チタンや五酸
化三チタンが黒色皮膜となつて、チタン及びチタ
ン合金の表面に表出され、外観良好で耐候性に優
れたものとなるのである。
（実施例）
以下本発明にかかるチタン及びチタン合金の黒
色皮膜形成法を、具体例を挙げて説明する。
色皮膜形成法を、具体例を挙げて説明する。
具体例 １
先ず、30グラム・／リツトルの硫酸と、20グラ
ム／リツトルの燐酸と、10グラム／リツトルの過
酸化水素水とから成る電解浴を調製し、また、試
料として純純チタンを使用して、この試料を前記
電解浴中において、電圧300V、直流で30分間陽
極酸化処理した。
ム／リツトルの燐酸と、10グラム／リツトルの過
酸化水素水とから成る電解浴を調製し、また、試
料として純純チタンを使用して、この試料を前記
電解浴中において、電圧300V、直流で30分間陽
極酸化処理した。
この結果、試料の表面に、灰色系で膜厚7.2μm
の酸化皮膜が得られた。
の酸化皮膜が得られた。
次に、前記試料を、電気炉において、アンモニ
アガスを10ml／minの速度で流しながら、700℃
で、０〜120分間にわたつて経時的に加熱処理し
た。
アガスを10ml／minの速度で流しながら、700℃
で、０〜120分間にわたつて経時的に加熱処理し
た。
この結果、加熱時間が約60分を経過した後、前
記試料の表面が黒色に着色された。
記試料の表面が黒色に着色された。
具体例 ２
前記具体例１で陽極酸化処理した試料を使用し
て、該試料を、電気炉中において、アンモニアガ
スを10ml／minの速度で流しながら、800℃で、
０〜120分間にわたつて経時的に加熱処理した。
て、該試料を、電気炉中において、アンモニアガ
スを10ml／minの速度で流しながら、800℃で、
０〜120分間にわたつて経時的に加熱処理した。
この結果、加熱時間が約30分を経過した後、前
記試料の表面が黒色に着色された。
記試料の表面が黒色に着色された。
以上の各具体例１，２で得られた皮膜は、Ｘ線
回折した所、その何れもが、一酸化チタンと五酸
化三チタンを成分とする黒色皮膜であつた。
回折した所、その何れもが、一酸化チタンと五酸
化三チタンを成分とする黒色皮膜であつた。
また、第１図は、縦軸に反射率（％）を、横軸
に波長（nm）をとつた反射率曲線を示しており、
同図中、具体例１で得られた皮膜は点線グラフ
で、又具体例２で得られた皮膜は実線グラフで表
示している。
に波長（nm）をとつた反射率曲線を示しており、
同図中、具体例１で得られた皮膜は点線グラフ
で、又具体例２で得られた皮膜は実線グラフで表
示している。
以上の第１図から明らかなごとく、前記各具体
例で得られた各皮膜は、その何れもが、波長によ
る反射率の変化が殆ど起こらず、このことから前
記各皮膜は黒色皮膜であることが理解される。
例で得られた各皮膜は、その何れもが、波長によ
る反射率の変化が殆ど起こらず、このことから前
記各皮膜は黒色皮膜であることが理解される。
第２図は、縦軸にＬ値（Ｌ，ａ，ｂ系表色法に
おける明度）を、横軸に時間（分）をとつた黒色
皮膜の生成過程を示しており、同図中、具体例１
で得られた皮膜は点線グラフで、又具体例２で得
られた皮膜は実線グラフで表示している。
おける明度）を、横軸に時間（分）をとつた黒色
皮膜の生成過程を示しており、同図中、具体例１
で得られた皮膜は点線グラフで、又具体例２で得
られた皮膜は実線グラフで表示している。
以上の第２図から明らかなごとく、前記各具体
例で形成された陽極酸化皮膜をもつ各試料を、前
述した特定の条件下で加熱処理することにより、
特に加熱時間が30分〜60分を越えた領域で、前記
各試料の陽極酸化皮膜つまり二酸化チタンが、一
酸化チタンや五酸化三チタンに変化されて、黒色
皮膜になることが理解できるのである。
例で形成された陽極酸化皮膜をもつ各試料を、前
述した特定の条件下で加熱処理することにより、
特に加熱時間が30分〜60分を越えた領域で、前記
各試料の陽極酸化皮膜つまり二酸化チタンが、一
酸化チタンや五酸化三チタンに変化されて、黒色
皮膜になることが理解できるのである。
具体例 ３
30グラム／リツトルのリン酸と、150グラム／
リツトルの硫酸とから成る電解浴を調製し、この
電解浴中において、純チタンから成る試料を、電
圧200V、直流で25分間陽極酸化処理した結果、
前記試料の表面に、膜厚5.2μmの酸化皮膜を得
た。
リツトルの硫酸とから成る電解浴を調製し、この
電解浴中において、純チタンから成る試料を、電
圧200V、直流で25分間陽極酸化処理した結果、
前記試料の表面に、膜厚5.2μmの酸化皮膜を得
た。
次に、前記試料を、電気炉中において、一酸化
窒素ガスを、15ml／minの速度で流しながら、
700℃で、60分間にわたつて加熱処理した。
窒素ガスを、15ml／minの速度で流しながら、
700℃で、60分間にわたつて加熱処理した。
この結果、前記試料の表面が、黒色に着色され
た。
た。
具体例 ４
50グラム／リツトルの水酸化ナトリウムで電解
浴を調製し、この電解浴中において、純チタンか
ら成る試料を、電圧210V、直流で30分間陽極酸
化処理した結果、前記試料の表面に、膜厚4.5μm
の酸化皮膜を得た。
浴を調製し、この電解浴中において、純チタンか
ら成る試料を、電圧210V、直流で30分間陽極酸
化処理した結果、前記試料の表面に、膜厚4.5μm
の酸化皮膜を得た。
次に、前記試料を、電気炉中において、一酸化
炭素ガスを８ml／minの速度で流しながら、800
℃で、30分間にわたつて加熱処理した。
炭素ガスを８ml／minの速度で流しながら、800
℃で、30分間にわたつて加熱処理した。
この結果、前記試料の表面が、黒色に着色され
た。
た。
第１図は本発明で得られる黒色皮膜の反射率曲
線を示す図面、第２図は同黒色皮膜の経時的な生
成過程を示す図面である。
線を示す図面、第２図は同黒色皮膜の経時的な生
成過程を示す図面である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ チタン及びチタン合金の表面に、陽極酸化処
理を施した後に、還元雰囲気中において、少なく
とも600℃以上の温度で加熱処理することを特徴
とするチタン及びチタン合金の黒色皮膜形成法。 ２ 還元雰囲気が、アンモニア、一酸化炭素、一
酸化窒素などのガス雰囲気であることを特徴とす
る請求項１記載のチタン及びチタン合金の黒色皮
膜形成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24559588A JPH0293097A (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | チタン及びチタン合金の黒色皮膜形成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24559588A JPH0293097A (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | チタン及びチタン合金の黒色皮膜形成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0293097A JPH0293097A (ja) | 1990-04-03 |
| JPH0319316B2 true JPH0319316B2 (ja) | 1991-03-14 |
Family
ID=17136067
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24559588A Granted JPH0293097A (ja) | 1988-09-29 | 1988-09-29 | チタン及びチタン合金の黒色皮膜形成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0293097A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07252687A (ja) * | 1994-03-16 | 1995-10-03 | Miki Netsuren Kk | チタンおよびチタン合金の接着処理方法 |
| JP4883603B2 (ja) * | 2005-09-08 | 2012-02-22 | 学校法人近畿大学 | 骨代替材料の製造方法 |
| CN105177672B (zh) * | 2015-09-15 | 2017-10-03 | 哈尔滨工业大学 | 一种钛合金表面高太阳能吸收率高发射率黑色消光膜层的制备方法 |
| CN106637349A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-05-10 | 北京星航机电装备有限公司 | 一种钛合金表面涂层涂覆前的处理方法 |
| KR102291510B1 (ko) * | 2016-12-28 | 2021-08-19 | 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 | 티탄재, 세퍼레이터, 셀, 및 고체 고분자형 연료 전지 |
| CN112779582B (zh) * | 2020-12-24 | 2021-11-02 | 上海交通大学 | 一种修复铝基材料微弧氧化受损膜的方法 |
-
1988
- 1988-09-29 JP JP24559588A patent/JPH0293097A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0293097A (ja) | 1990-04-03 |
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