JPH0577759B2 - - Google Patents
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- JPH0577759B2 JPH0577759B2 JP27817190A JP27817190A JPH0577759B2 JP H0577759 B2 JPH0577759 B2 JP H0577759B2 JP 27817190 A JP27817190 A JP 27817190A JP 27817190 A JP27817190 A JP 27817190A JP H0577759 B2 JPH0577759 B2 JP H0577759B2
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- titanium
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- titanium oxide
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、装飾品や建材又は還元剤その他電子
部品などに使用されるチタン材への低次酸化チタ
ンの形成方法に関する。 （従来の技術） 以前に、この種チタン材への低次酸化チタン皮
膜の形成方法として、特開平２−93097号公報を
提案した。この公報の記載内容は、チタン及びチ
タン合金から成るチタン材を陽極酸化処理した後
に、アンモニアや一酸化炭素又は一酸化窒素など
の還元雰囲気中において、少なくとも600℃以上
の温度で加熱することにより、黒色系の低次酸化
チタン皮膜を形成するようにしたものである。 （発明が解決しようとする課題） 所で、以上のような低次酸化チタン皮膜の形成
方法では、チタン材を陽極酸化処理した後に、該
チタン材を低次酸化チタンに還元させるために、
アンモニアや一酸化炭素又は一酸化窒素などのガ
スを使用することから、工場内に有害ガスや刺激
臭などが発生し、これら有害ガスなどを排出する
ために換気装置などの設備が別途必要となり、設
備コストが高くなる問題があつた。 本発明は以上のような問題に鑑みてなしたもの
で、その目的は、有害成分を使用することなく、
無公害でかつ設備コストの低減化を行うことがで
きながら、干渉膜程度の薄膜からミクロンオーダ
ーと厚い低次酸化チタン皮膜を得ることができる
チタン材への低次酸化チタン皮膜の形成方法を提
供することにある。 （課題を解決するための手段） 上記目的を達成するために、本発明にかかる低
次酸化チタン皮膜の形成方法は、チタン材を陽極
酸化処理した後に、10-3torr以下の減圧下で、
300℃以上に加熱することを特徴とするものであ
る。 （作用・効果） チタン材を陽極酸化処理することにより、灰色
系の二酸化チタンが（TiO2）形成され、この二
酸化チタンを10-3torr以下の減圧下で、300℃以
上に加熱することにより、前記二酸化チタンが還
元されて、一般式TaoO2o-1（但しｎ＝１〜10）で
示される低次酸化チタンの内、黒色系の一酸化チ
タン（TiO）や五酸化三チタン（Ti3O5）へと変
化し、これら一酸化チタンや五酸化三チタンが黒
色皮膜となつて前記チタン材の表面に表出され、
外観良好で耐候性に優れた装飾品や建材となる。
また、前記低次酸化チタンは、酸素吸着機能に優
れているため、還元剤としても使用可能である。
尚、前記陽極酸化処理して施したチタン材を還元
するに際して、10-3torr以上の圧力条件とする場
合、また、300℃以下の加熱条件とする場合には、
何れも陽極酸化処理で形成された前記二酸化チタ
ンや還元作用が行われ難く、即ち、前記一酸化チ
タンや五酸化三チタンの形成が充分に行われず、
初期の目的が達成できないために、前述した条件
下で行うものである。 （実施例） 以下本発明にかかるチタン材への低次酸化チタ
ン皮膜の形成方法を、具体例を挙げて説明する。 具体例 １ 先ず、30ｇ／の硫酸と、20ｇ／のリン酸及
び10ｇ／と過酸化水素水とから成る電解浴を調
整した。また、試料として純チタン板を使用し、
この試料を前記電解浴中において、電圧50、100、
150、200Vで、それぞれ10分間陽極酸化した。そ
して、前記各試料の表面に、電圧50Vの場合は
150nｍ、電圧100Vの場合は370nｍ、電圧150Vの
場合は1.1μｍ、電圧200Vの場合は5.3μｍの灰色皮
膜をそれぞれ形成した。 次に、前記各試料を密封容器中にそれぞれ封入
して、10-5torrに減圧し、これら各容器の全体を
450℃に加熱した電気炉中に充填して、120分間放
置した。この結果、次表で示すような比較の色調
変化が得られた。 具体例 ２ 前述した具体例１と同一条件で陽極酸化処理さ
れた各試料を使用した。また、前記各試料の還元
作用を促進させることを目的として、該各試料と
共に水素化チタンをそれぞれ密封容器中に封入し
て、10-3torrに減圧し、これら各容器の全体を
350℃に加熱した電気炉中に充填して、10分間放
置した。この結果、次表で示すような皮膜の色調
変化が得られた。 具体例 ３ 前述した具体例１と同一条件で陽極酸化処理し
た各試料を使用した。また、前記各試料の還元作
用を促進させることを目的として、該各試料と共
にチタン粉末をそれぞれ密封容器中に封入して、
10-4torrに減圧し、これら各容器の全体を500℃
に加熱した電気炉中に装填して、120分間放置し
た。この結果、次表で示すような皮膜の色調変化
が得られた。また、前記具体例１〜３で得られた
皮膜について、Ｘ線による回析試験を行つた所、
何れもが一酸化チタンと五酸化三チタンから成る
黒色皮膜であつた。 次に示す表は、Ｌ、ａ、ｂ系表色法における明
度に示している。尚、同表においては、本発明の
比較例として、以上の各具体例で示したような還
元処理を施すことなく、具体例１と同一条件で陽
極酸化処理した各試料（灰色）の明度を示してい
る。
部品などに使用されるチタン材への低次酸化チタ
ンの形成方法に関する。 （従来の技術） 以前に、この種チタン材への低次酸化チタン皮
膜の形成方法として、特開平２−93097号公報を
提案した。この公報の記載内容は、チタン及びチ
タン合金から成るチタン材を陽極酸化処理した後
に、アンモニアや一酸化炭素又は一酸化窒素など
の還元雰囲気中において、少なくとも600℃以上
の温度で加熱することにより、黒色系の低次酸化
チタン皮膜を形成するようにしたものである。 （発明が解決しようとする課題） 所で、以上のような低次酸化チタン皮膜の形成
方法では、チタン材を陽極酸化処理した後に、該
チタン材を低次酸化チタンに還元させるために、
アンモニアや一酸化炭素又は一酸化窒素などのガ
スを使用することから、工場内に有害ガスや刺激
臭などが発生し、これら有害ガスなどを排出する
ために換気装置などの設備が別途必要となり、設
備コストが高くなる問題があつた。 本発明は以上のような問題に鑑みてなしたもの
で、その目的は、有害成分を使用することなく、
無公害でかつ設備コストの低減化を行うことがで
きながら、干渉膜程度の薄膜からミクロンオーダ
ーと厚い低次酸化チタン皮膜を得ることができる
チタン材への低次酸化チタン皮膜の形成方法を提
供することにある。 （課題を解決するための手段） 上記目的を達成するために、本発明にかかる低
次酸化チタン皮膜の形成方法は、チタン材を陽極
酸化処理した後に、10-3torr以下の減圧下で、
300℃以上に加熱することを特徴とするものであ
る。 （作用・効果） チタン材を陽極酸化処理することにより、灰色
系の二酸化チタンが（TiO2）形成され、この二
酸化チタンを10-3torr以下の減圧下で、300℃以
上に加熱することにより、前記二酸化チタンが還
元されて、一般式TaoO2o-1（但しｎ＝１〜10）で
示される低次酸化チタンの内、黒色系の一酸化チ
タン（TiO）や五酸化三チタン（Ti3O5）へと変
化し、これら一酸化チタンや五酸化三チタンが黒
色皮膜となつて前記チタン材の表面に表出され、
外観良好で耐候性に優れた装飾品や建材となる。
また、前記低次酸化チタンは、酸素吸着機能に優
れているため、還元剤としても使用可能である。
尚、前記陽極酸化処理して施したチタン材を還元
するに際して、10-3torr以上の圧力条件とする場
合、また、300℃以下の加熱条件とする場合には、
何れも陽極酸化処理で形成された前記二酸化チタ
ンや還元作用が行われ難く、即ち、前記一酸化チ
タンや五酸化三チタンの形成が充分に行われず、
初期の目的が達成できないために、前述した条件
下で行うものである。 （実施例） 以下本発明にかかるチタン材への低次酸化チタ
ン皮膜の形成方法を、具体例を挙げて説明する。 具体例 １ 先ず、30ｇ／の硫酸と、20ｇ／のリン酸及
び10ｇ／と過酸化水素水とから成る電解浴を調
整した。また、試料として純チタン板を使用し、
この試料を前記電解浴中において、電圧50、100、
150、200Vで、それぞれ10分間陽極酸化した。そ
して、前記各試料の表面に、電圧50Vの場合は
150nｍ、電圧100Vの場合は370nｍ、電圧150Vの
場合は1.1μｍ、電圧200Vの場合は5.3μｍの灰色皮
膜をそれぞれ形成した。 次に、前記各試料を密封容器中にそれぞれ封入
して、10-5torrに減圧し、これら各容器の全体を
450℃に加熱した電気炉中に充填して、120分間放
置した。この結果、次表で示すような比較の色調
変化が得られた。 具体例 ２ 前述した具体例１と同一条件で陽極酸化処理さ
れた各試料を使用した。また、前記各試料の還元
作用を促進させることを目的として、該各試料と
共に水素化チタンをそれぞれ密封容器中に封入し
て、10-3torrに減圧し、これら各容器の全体を
350℃に加熱した電気炉中に充填して、10分間放
置した。この結果、次表で示すような皮膜の色調
変化が得られた。 具体例 ３ 前述した具体例１と同一条件で陽極酸化処理し
た各試料を使用した。また、前記各試料の還元作
用を促進させることを目的として、該各試料と共
にチタン粉末をそれぞれ密封容器中に封入して、
10-4torrに減圧し、これら各容器の全体を500℃
に加熱した電気炉中に装填して、120分間放置し
た。この結果、次表で示すような皮膜の色調変化
が得られた。また、前記具体例１〜３で得られた
皮膜について、Ｘ線による回析試験を行つた所、
何れもが一酸化チタンと五酸化三チタンから成る
黒色皮膜であつた。 次に示す表は、Ｌ、ａ、ｂ系表色法における明
度に示している。尚、同表においては、本発明の
比較例として、以上の各具体例で示したような還
元処理を施すことなく、具体例１と同一条件で陽
極酸化処理した各試料（灰色）の明度を示してい
る。
【表】
【表】
以上の表から明らかなように、具体例１〜３の
ものは、その何れもが比較例に較べてＬ値が低下
しており、このことから陽極酸化処理された皮膜
が、前述した還元処理によつて黒色に変化してい
ることが理解される。尚、前記表中、具体例３の
50V、100V、150Vについては、Ｌ値呼びａ、ｂ
値について試験を行つていない。
ものは、その何れもが比較例に較べてＬ値が低下
しており、このことから陽極酸化処理された皮膜
が、前述した還元処理によつて黒色に変化してい
ることが理解される。尚、前記表中、具体例３の
50V、100V、150Vについては、Ｌ値呼びａ、ｂ
値について試験を行つていない。
Claims (1)
- １ チタン材を陽極酸化処理した後に、10-3torr
以下の減圧下で、300℃以上に加熱することを特
徴とするチタン材への低次酸化チタン皮膜の形成
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27817190A JPH04154991A (ja) | 1990-10-16 | 1990-10-16 | チタン材への低次酸化チタン皮膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27817190A JPH04154991A (ja) | 1990-10-16 | 1990-10-16 | チタン材への低次酸化チタン皮膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04154991A JPH04154991A (ja) | 1992-05-27 |
| JPH0577759B2 true JPH0577759B2 (ja) | 1993-10-27 |
Family
ID=17593582
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27817190A Granted JPH04154991A (ja) | 1990-10-16 | 1990-10-16 | チタン材への低次酸化チタン皮膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04154991A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07252687A (ja) * | 1994-03-16 | 1995-10-03 | Miki Netsuren Kk | チタンおよびチタン合金の接着処理方法 |
| TW533440B (en) * | 2000-12-19 | 2003-05-21 | Toho Titanium Co Ltd | Method for forming titanium oxide film and titanium electrolytic capacitor |
| JP4883603B2 (ja) * | 2005-09-08 | 2012-02-22 | 学校法人近畿大学 | 骨代替材料の製造方法 |
| JP6786893B2 (ja) * | 2016-06-13 | 2020-11-18 | 日本製鉄株式会社 | チタン材及びチタン材の製造方法 |
| JP6805822B2 (ja) * | 2016-12-28 | 2020-12-23 | 日本製鉄株式会社 | チタン材、セパレータ、セル、および固体高分子形燃料電池 |
| JP6805823B2 (ja) * | 2016-12-28 | 2020-12-23 | 日本製鉄株式会社 | チタン材、セパレータ、セル、および固体高分子形燃料電池 |
| JP6878239B2 (ja) * | 2017-10-06 | 2021-05-26 | トヨタ自動車株式会社 | 燃料電池用のセパレータの製造方法 |
| WO2019176956A1 (ja) * | 2018-03-12 | 2019-09-19 | 三菱マテリアル株式会社 | チタン基材、チタン基材の製造方法、及び、水電解用電極、水電解装置 |
| JP7421101B2 (ja) * | 2020-06-12 | 2024-01-24 | 日本製鉄株式会社 | チタン材、燃料電池用セパレータ、燃料電池セル、および燃料電池スタック |
-
1990
- 1990-10-16 JP JP27817190A patent/JPH04154991A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04154991A (ja) | 1992-05-27 |
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