JPH03193699A - 燐化ガリウム単結晶のウエハー切り出し前処理方法 - Google Patents

燐化ガリウム単結晶のウエハー切り出し前処理方法

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JPH03193699A
JPH03193699A JP33161389A JP33161389A JPH03193699A JP H03193699 A JPH03193699 A JP H03193699A JP 33161389 A JP33161389 A JP 33161389A JP 33161389 A JP33161389 A JP 33161389A JP H03193699 A JPH03193699 A JP H03193699A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
single crystal
gallium phosphide
wafer
wafer cutting
crystal ingot
Prior art date
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Pending
Application number
JP33161389A
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English (en)
Inventor
Hiromitsu Hatakeyama
畠山 博光
Toshihiro Ozasa
小笹 敏弘
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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Publication date
Application filed by Sumitomo Metal Mining Co Ltd filed Critical Sumitomo Metal Mining Co Ltd
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  • Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は発光ダイオードの基板となる燐化ガリウム単結
晶のウェハー切り出し前処理方法に関するものである。
(従来の技術) 発光ダイオード(以下LEDと略記)は、小型軽量、低
電圧作動、高信頼性、長寿命などの固体デバイスとして
の特徴を持ち、また色調が赤、橙、黄、緑と豊富である
ため小型の表示ランプ、数字文字表示装置として家電製
品から情報産業機器に至るまであらゆる分野に利用され
ている。
燐化ガリウム(以下GaPと略記)単結晶は、LED素
子の基板として用いられている。GaPのLED素子は
通常液体封止引上法(以下LEC法と略記)により成長
された単結晶インゴットをウェハー状にスライスして基
板とし、基板の表面をエツチング等により鏡面状態にし
た後、エピタキシャル成長法を用い基板表面に薄膜を積
層し。
さらにいくつかの工程でアッセンブリを行ない製造して
いる。
ところで、ウェハーをエツチング等により鏡面状態にす
る時ウェハーの中心部がへこんでいるために鏡面が得ら
れないという不具合いが生ずることがある。これは、単
結晶インゴットの成長後インゴット内部に残っている内
部応力によるマクロ的歪がウェハー製作時に開放される
のが原因と考えられる。
例えば、通常のLEC法により成長させたGaP単結晶
インゴットをなんら処理することなく、そのまま方位<
111>の面を平面に有するウェハーを切り出し、この
ウェハーを王水(HCI:HNO。
=3:1)で60℃、12分間のエツチング処理を行う
とウェハーの上面より50μmはエッチオフされ、面(
111)は鏡面状態となる。しかしながら、同一の工程
中でほとんどのウェハーの鏡面の中心部が周辺部に比べ
約20μm余分にエツチングされへこんだ状態となって
しまう。これは、GaP単結晶成長の際、中心部と周辺
部との間の温度勾配により歪が生じ、その一部は転位を
発生させ歪を開放するものの、他の一部はウエノ)−状
に切断された後も残留応力による歪が残ってしまう。そ
のためウェハーをエツチングする際、中心部と周辺部の
エツチングレイトに違いを生じ、中央近傍にくぼみを発
生させると想像される。
上記のごとき問題点を解消する目的から、GaP単結晶
インゴットの残留内部応力を緩和する方法としては、単
結晶成長時間を長くかけたり単結晶成長後の冷却速度を
極力遅くするなどが知られていた。
(発明が解決しようとする課題) しかしながら、このような単結晶を成長させる時間を長
くしたり成長後の冷却速度を遅くする方法では、単結晶
1インゴツトを得るために引上炉が長時間拘束され炉の
稼働率が悪くなるという問題があった。
本発明の目的は、上記問題を解消し効率よくGaP単結
晶の品質特性を改善する前処理を提供することにある。
(課題を解決するための手段) 上記目的を達成するため、本発明者らは、生成した燐化
ガリウム単結晶インゴットからウェハーを切り出すに先
だって900〜1000℃の温度で50時間以上加熱冷
却することを見出し本発明に至った。
後記の実施例では熱処理の雰囲気は窒素ガス中で行った
が、燐を含む化合物のガス、燐単体ガス、他の不活性ガ
ス、大気中で行ってもよい。
(作用) 以下、本発明の作用について説明する。
後掲の第1表からも判明するように、GaP単結晶イン
ゴットの熱処理温度が900℃未満では残留応力解放の
効果がなく(比較例2.3)、逆に1000℃を越える
とGaP単結晶インゴットの表面が分解を起こし良質な
製品を入手するには好ましくない(比較例4)。
熱処理時間は50時間未満では残留応力解放の効果がな
い(比較例1,3)。
尚、本発明に供される燐化ガリウムの単結晶インゴット
表面は円筒状に研削されているのが望ましいが(実施例
2)、成長したままでもかまわない(実施例1)。
(実施例1) LEC法により方位<111>に引上成長させた直径5
6nn、長さ84mm、重さ812gの単結晶インゴッ
トを、円筒状に研削することなく、窒素ガスを1.7Q
/分流した加熱炉の中で、990℃、51時間の熱処理
を行い、熱処理が終った後、室温まで徐冷し単結晶イン
ゴットを取り出す。
次に単結晶インゴットの外周を円筒研削した後、ダイヤ
モンドブレード内周刃切断装置により方位<111>の
而を平面に有する厚さ300μmのウェハーを切り出し
これらのウェハーを60℃の王水()IcI:llN0
. =3 : 1)に12分間つけエツチングを行った
。エツチングを終えたウェハーを水洗い、乾燥をした後
、蛍光灯下で目視による表面状態の全数検査を行った、
検査結果は、49ケ中金てのウェハーについて面(11
1)は中央近傍にくぼみのない鏡面状態の製品が得られ
た。
(実施例2) LEC法により方位<111>に引上成長させた直径5
6Fm、長さ84Mn、重さ810gの単結晶インゴッ
トを、円筒状に研削し、窒素ガスを1゜7Q/分流した
加熱炉の中で、905℃、50時間の熱処理を行い、熱
処理が終った後、室温まで徐冷し単結晶インゴットを取
り出した。取り出した単結晶インゴットの外周を再度円
筒研削した後、ダイヤモンドブレード内周刃切断装置に
より方位<111>の面を平面に有する厚さ300μm
のウェハー切り出した。これらのウェハーを実施例1と
同様にエツチングを行い、表面状態の目視検査を行った
検査結果では、同じく49ケ中全てのウェハーについて
面(111)は中央近傍にくぼみのない鏡面状態であっ
た。
(比較例1) LEC法により方位<111)に引上成長させた直径5
6nn、長さ85rrn、重さ820gの単結晶インゴ
ットを、実施例1と同様にして990℃、24時間の熱
処理を行い、熱処理が終った後、実施例1と同様にウェ
ハー状にしエツチングを行い目視検査した。検査結果は
、49ケ中16ケ即ち32.7%のウェハーについてm
 (111)の中央近傍は周辺部と比較してくぼんでお
り鏡面状態ではなかった。その深さはマイクロメータで
測定したところ20〜29μmであった。
他に熱処理の温度と時間を変えて同様の方法でウェハー
を作成し、エツチングを行いウェハー表面を観察した比
較例2〜4の結果を第1表に示す。
また、熱処理をしない場合の比較例5の結果も同表に示
した。
(以下余白) 第 表 上表より本発明の熱処理を行なった実施例1゜2にはウ
ェハー表面のくぼみの発生が全く無かったのに対し、比
較例4を除く比較例1〜5にはいづれもくぼみの発生が
観測された。このくぼみの発生率は加熱時間より加熱温
度により左右され易いことが比較例1に対する比較例2
,3の結果より推定される。加熱温度が本発明範囲より
100℃高く加熱時間がはゾ本発明範囲の比較例4の場
合はくぼみの問題以前に製品の品質自体に問題があるこ
とが判明した。熱処理を行なわない従来法のウェハー表
面には悉くくぼみが発生していることが判る。
(発明の効果) 本発明によればGaP単結晶の中の残量歪を除去するた
めに引上炉を長時間拘束することなく、ウェハーの切り
出しに先立って所記の熱処理を行なうことによりGaP
単結晶の中の残量歪を除去してその品質特性を効率よく
向上させることができるので、実用上その効果は大であ
る。
−以上−

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、燐化ガリウム単結晶インゴットをウェハー切り出し
    に先立って900〜1000℃の温度で50時間以上加
    熱冷却することを特徴とする燐化ガリウム単結晶のウェ
    ハー切り出し前処理方法。
JP33161389A 1989-12-21 1989-12-21 燐化ガリウム単結晶のウエハー切り出し前処理方法 Pending JPH03193699A (ja)

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JP33161389A JPH03193699A (ja) 1989-12-21 1989-12-21 燐化ガリウム単結晶のウエハー切り出し前処理方法

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116121867A (zh) * 2023-02-01 2023-05-16 有研国晶辉新材料有限公司 一种光学级磷化镓单晶的制备方法

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61286300A (ja) * 1985-06-13 1986-12-16 Sumitomo Electric Ind Ltd 均一な特性を有するGaAs単結晶の製造方法

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