JPH03194464A - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH03194464A JPH03194464A JP33344889A JP33344889A JPH03194464A JP H03194464 A JPH03194464 A JP H03194464A JP 33344889 A JP33344889 A JP 33344889A JP 33344889 A JP33344889 A JP 33344889A JP H03194464 A JPH03194464 A JP H03194464A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- column
- pressure
- gas chromatograph
- flow rate
- stop valve
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Control Of Fluid Pressure (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はガスクロマトグラフにおけるキャリヤーガスの
流量制御装置に係り、特にキャピラリーカラムを用いた
ときにその流量を制御するのに適した装置に関する。
流量制御装置に係り、特にキャピラリーカラムを用いた
ときにその流量を制御するのに適した装置に関する。
一般的に用いられているガスクロマトグラフによる測定
は、カラムに流入するキャリアーの流量を所望の値に保
ち、その所望流量におけるカラム出側のクロマトグラム
を検知器で求めることにより行われる。この所望の流量
は、カラムの中を流れる試料の流速を測定し、カラム入
り側の圧力を調整することにより行われる。
は、カラムに流入するキャリアーの流量を所望の値に保
ち、その所望流量におけるカラム出側のクロマトグラム
を検知器で求めることにより行われる。この所望の流量
は、カラムの中を流れる試料の流速を測定し、カラム入
り側の圧力を調整することにより行われる。
このような従来例は、例えば特開昭６３−６１１６３号
公報に記載されている。
公報に記載されている。
しかしながら、カラムの形状はカラムのメーカーや用途
によって変わるので、カラムを変更するたびに所望の流
量になるよう流速を測定しカラム入り側の圧力を調整せ
ねばならない。しかも一般にカラムは極めて細いので、
測定する流量は非常に小さい値となり高精度の流速測定
が難しく、安価な高精度の流速測定器を得ることができ
ないのが実情である。
によって変わるので、カラムを変更するたびに所望の流
量になるよう流速を測定しカラム入り側の圧力を調整せ
ねばならない。しかも一般にカラムは極めて細いので、
測定する流量は非常に小さい値となり高精度の流速測定
が難しく、安価な高精度の流速測定器を得ることができ
ないのが実情である。
このような問題を避けるため、予めカラムを規格化しカ
ラムの種類に応じて所望の流量になるようガスクロマト
グラフを対応させ圧力を調整する方式の装置も市販され
ている。しかしながら、このような装置は使用するカラ
ムを予め規格化しておくことが必要であり、メーカーや
サイズ、種類を規格にとられれず自由に選択することが
できず不便である。
ラムの種類に応じて所望の流量になるようガスクロマト
グラフを対応させ圧力を調整する方式の装置も市販され
ている。しかしながら、このような装置は使用するカラ
ムを予め規格化しておくことが必要であり、メーカーや
サイズ、種類を規格にとられれず自由に選択することが
できず不便である。
本発明は、このような問題を解決し、どのような形状の
カラムにたいしても、自由にカラムを選択し、簡単に且
つ高精度に所望のキャリアーガス流量を設定できるガス
クロマトグラフを提供することを目的としている。
カラムにたいしても、自由にカラムを選択し、簡単に且
つ高精度に所望のキャリアーガス流量を設定できるガス
クロマトグラフを提供することを目的としている。
前述の目的を達成するため、本発明においてはキャリア
ーガスを一旦ストップし、カラムの入口圧が降下してい
く時の時間変化を圧力センサーにより検出し、演算によ
ってカラム抵抗を知り、それによって所望の流量を設定
するのに必要なカラム入口圧を算出し、該入口圧を調整
するように構成した。
ーガスを一旦ストップし、カラムの入口圧が降下してい
く時の時間変化を圧力センサーにより検出し、演算によ
ってカラム抵抗を知り、それによって所望の流量を設定
するのに必要なカラム入口圧を算出し、該入口圧を調整
するように構成した。
本発明はカラムの形状が変化しても、形状変化に伴うカ
ラムの流体抵抗はカラム入口における圧力変化の形で圧
力センサーにより検出するようにし、この圧力が所定の
圧力設定値に到達する時間的変化より流量を求めるので
、カラム形状が不明であっても所望流量を得ることので
きる入口圧が正確に求められる。その入口圧になるよう
に圧力をｒＩＲ１！すれば、カラムを流れる所望のキャ
リヤーガス流量の設定を簡単にかつ高精度に行うことが
できる。
ラムの流体抵抗はカラム入口における圧力変化の形で圧
力センサーにより検出するようにし、この圧力が所定の
圧力設定値に到達する時間的変化より流量を求めるので
、カラム形状が不明であっても所望流量を得ることので
きる入口圧が正確に求められる。その入口圧になるよう
に圧力をｒＩＲ１！すれば、カラムを流れる所望のキャ
リヤーガス流量の設定を簡単にかつ高精度に行うことが
できる。
本発明の実施例を第１図に示す。図において、圧力調整
器１に流入するキャリヤーガスは圧力調整器１よりスト
ップバルブ２及び圧力センサー３を経由して試料を注入
する注入装置４に到達する。
器１に流入するキャリヤーガスは圧力調整器１よりスト
ップバルブ２及び圧力センサー３を経由して試料を注入
する注入装置４に到達する。
注入装置４にはセプタムパージ流路１４がもうけられ、
セプタムより発生する不純ガスを系外へ排出する。セプ
タムパージ流路１４にはストップバルブ５が設けられて
いる。また注入装置４にはスプリットベント流路１５が
設けられ、カラムに最適な試料量が供給した後の残りの
試料を系外に排出するようにする。このスプリットベン
ト流路１５にもストップバルブ６が設けられている。注
入装置４には下方にカラム８が接続されている。
セプタムより発生する不純ガスを系外へ排出する。セプ
タムパージ流路１４にはストップバルブ５が設けられて
いる。また注入装置４にはスプリットベント流路１５が
設けられ、カラムに最適な試料量が供給した後の残りの
試料を系外に排出するようにする。このスプリットベン
ト流路１５にもストップバルブ６が設けられている。注
入装置４には下方にカラム８が接続されている。
セプタムパージ流路１４とスプリットベント流路１５は
スプリットモードにおいて３方電磁弁７の切り替えによ
り図のごとく接続する。また、ガスクロマトグラフの指
令により３方電磁弁７を切り替えて、スプリットベント
流路１５を遮断して注入した試料の大半をカラムに導入
する位置に切り替えることもできる。
スプリットモードにおいて３方電磁弁７の切り替えによ
り図のごとく接続する。また、ガスクロマトグラフの指
令により３方電磁弁７を切り替えて、スプリットベント
流路１５を遮断して注入した試料の大半をカラムに導入
する位置に切り替えることもできる。
第１図では注入装置４はスプリット／スプリットレス注
入装置と呼ばれるキャピラリーカラム用の注入装置であ
り、カラム８はキャピラリーカラムであるが、その出側
に検知器１６が設けられている。
入装置と呼ばれるキャピラリーカラム用の注入装置であ
り、カラム８はキャピラリーカラムであるが、その出側
に検知器１６が設けられている。
１１．１２．１３はストップバルブ２．５．６を開閉さ
せる制御信号を制御本体９からそれぞれのストップバル
ブ２．５．６に伝達する信号ラインである。１０は圧力
センサー３によって読み取った圧力信号を制御部本体９
へ伝達する信号ラインである。
せる制御信号を制御本体９からそれぞれのストップバル
ブ２．５．６に伝達する信号ラインである。１０は圧力
センサー３によって読み取った圧力信号を制御部本体９
へ伝達する信号ラインである。
第２図は、第１図に示した本発明の実施例の動作を説明
するための図で、所望のキャリアーガス流量を設定する
時の、カラム入口圧の時間的変化を示している。同図に
より、本発明の実施例の動作を説明する。
するための図で、所望のキャリアーガス流量を設定する
時の、カラム入口圧の時間的変化を示している。同図に
より、本発明の実施例の動作を説明する。
まずストップバルブ５及び６を閉じておき、圧力調整器
１により所定の初期圧力Ｐｉを印加する。
１により所定の初期圧力Ｐｉを印加する。
この時カラム８内を流れるキャリアーガスの流量をｆと
すると、過渡的な流量ｆは次の式で近似される。
すると、過渡的な流量ｆは次の式で近似される。
ｆ＝（Ｐｉ−Ｐｏ） ｅｘｐ （−ｔ／ τ） ／Ｒ−
−−（１）ここでＰｏはカラムの出口圧（大気圧）、ｔ
は時間、では流量減少の時定数、Ｒはカラム内を流れる
キャリヤーガスの流体抵抗である。
−−（１）ここでＰｏはカラムの出口圧（大気圧）、ｔ
は時間、では流量減少の時定数、Ｒはカラム内を流れる
キャリヤーガスの流体抵抗である。
次にストップバルブ２を閉じると、カラム入口圧は第２
図のごとく減少していく。この時あらかじめ設定された
圧力をｐｏ、ｐ２とすると、圧力Ｐ１、Ｐ２の圧力を圧
力センサー３が示す時刻１１＋ｔ２を制御本体９に内蔵
されたクロック機能により検知する。
図のごとく減少していく。この時あらかじめ設定された
圧力をｐｏ、ｐ２とすると、圧力Ｐ１、Ｐ２の圧力を圧
力センサー３が示す時刻１１＋ｔ２を制御本体９に内蔵
されたクロック機能により検知する。
一方、任意の圧力Ｐにおける瞬時の流量ｆは次式で近似
される。
される。
ｆ ＝ （Ｐ−Ｐｏ）／Ｒ−−−（１’）従って、
（Ｐｘ ＰＯ）／Ｒ＝（Ｐｉ−Ｐｏ） ｅｘｐ（−ｔ
１／ τ）／Ｒ−−−（２） （Ｐ２−Ｐｏ）／Ｒ＝ （Ｐｉ−Ｐｏ） ｅｘｐ（−ｔ
、／ ｔ ）／Ｒ（３） となる。従って（２） 、 （３）式より（Ｐｉ Ｐ
Ｏ）／（Ｐ２ Ｐｏ）＝ｅｘｐ［（ｔｘ ｔ□）／
τ）−（４） ここでては τ＝ＲＣ（ただしＣは流路の容量）−（５）で表される
ので式（４）、（５）よりカラムの流体抵抗Ｒが求めら
れる。この流体抵抗Ｒを式（１）に代入すれば、設定し
ようとする所望の流量Ｆにおけるカラム入口圧Ｐｉが求
められる。
１／ τ）／Ｒ−−−（２） （Ｐ２−Ｐｏ）／Ｒ＝ （Ｐｉ−Ｐｏ） ｅｘｐ（−ｔ
、／ ｔ ）／Ｒ（３） となる。従って（２） 、 （３）式より（Ｐｉ Ｐ
Ｏ）／（Ｐ２ Ｐｏ）＝ｅｘｐ［（ｔｘ ｔ□）／
τ）−（４） ここでては τ＝ＲＣ（ただしＣは流路の容量）−（５）で表される
ので式（４）、（５）よりカラムの流体抵抗Ｒが求めら
れる。この流体抵抗Ｒを式（１）に代入すれば、設定し
ようとする所望の流量Ｆにおけるカラム入口圧Ｐｉが求
められる。
制御本体９が圧力センサー３の圧力を検知し、圧力セン
サー３の値がＰｉと一致するように圧力調整器１を調整
すればカラム８を流れるキャリアーガスの流量は所望の
値Ｆとなる。
サー３の値がＰｉと一致するように圧力調整器１を調整
すればカラム８を流れるキャリアーガスの流量は所望の
値Ｆとなる。
以上の動作を具体的に制御本体９の動作フローチャート
として示すと第３図のごとくなる。
として示すと第３図のごとくなる。
また、上記のスプリットベント流量を自動マスフローコ
ントローラにより制御すれば、上記のキャリヤーガス流
量に対するキャリヤーガスとスプリットベント流量の和
の比であるスプリット比を容易に設定できる。
ントローラにより制御すれば、上記のキャリヤーガス流
量に対するキャリヤーガスとスプリットベント流量の和
の比であるスプリット比を容易に設定できる。
本発明によれば、カラムの長さと内径に関する形状が不
明であってもキャリアーガス流量の設定ができ、操作が
簡単にして精度の高いガスクロマトグラフを提供するこ
とができる。
明であってもキャリアーガス流量の設定ができ、操作が
簡単にして精度の高いガスクロマトグラフを提供するこ
とができる。
第１図は本発明の一実施例に関する説明図、第２図は第
１図における動作を説明するための図、第３図は第１図
の動作フローチャートである。 １ ・・・ 圧力調整器 ２．５及び６ ・・・ ストップバルブ３ ・・・ 圧
力センサー、 ４ ・・・ 注入装置７ ・・・ ３方
電磁弁、 ８ ・・・ カラム９ ・・・ 制御本体 カ 第 図 第 図 −時間ｔ
１図における動作を説明するための図、第３図は第１図
の動作フローチャートである。 １ ・・・ 圧力調整器 ２．５及び６ ・・・ ストップバルブ３ ・・・ 圧
力センサー、 ４ ・・・ 注入装置７ ・・・ ３方
電磁弁、 ８ ・・・ カラム９ ・・・ 制御本体 カ 第 図 第 図 −時間ｔ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、キャリヤーガスを圧力調整器及び注入装置を介して
カラムに導入し、該カラム出側に検知器を配置したガス
クロマトグラフにおいて、前記圧力調整器と前記注入装
置の間に設けた第１のストップバルブと、前記キャリヤ
ーガスを前記注入装置に導入した時に前記キャリヤーガ
スが前記カラムのみから排出され他の排出系から排出す
るのを停止する第２のストップバルブと、前記第２のス
トップバルブが作動した上で第１のストップバルブが作
動した後の前記カラムの圧力が所定値に減圧する時刻を
計測し該時刻より所望のキャリヤーガス流量に対する前
記カラムの圧力を演算する演算手段とを有し、前記演算
手段により演算した圧力になるよう前記圧力調整器を調
整することを特徴とするガスクロマトグラフ。 ２、前記演算手段は前記カラムの圧力が複数の前記所定
圧力値に減圧する複数の時刻を計測し該時刻より前記所
望のキャリヤーガス流量に対する前記カラムの圧力を演
算するものである請求項第１項記載のガスクロマトグラ
フ。 ３、前記演算手段は前記の計測した時刻より前記カラム
の流体抵抗を演算し、該流体抵抗から前記所望のキャリ
ヤーガス流量に対する前記カラムの圧力を演算するもの
である請求項第１項記載のガスクロマトグラフ。 ４、前記の第２のストップバルブは前記注入装置に接続
されるセプタムパージ流路及びスプリットベント流路に
おけるものである請求項第１項記載のガスクロマトグラ
フ。 ５、前記他の排出系としてセプタムパージ流路及びスプ
リットベント流路を設けると共に、前記第２のストップ
バルブはセプタムパージ流路及びスプリットベント流路
にそれぞれ設けたもである請求項第１項記載のガスクロ
マトグラフ。 ６、前記スプリットベント流路の流量を自動的に制御す
る自動マスフローコントローラをもうけた請求項第５項
記載のガスクロマトグラフ。 ７、前記注入装置の圧力を検出するセンサーを設け、前
記演算手段は該センサーの出力を検知して演算結果の圧
力により自動的に前記圧力調整器の調整を行うものであ
る請求項第１項記載のガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1333448A JPH087195B2 (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1333448A JPH087195B2 (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | ガスクロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03194464A true JPH03194464A (ja) | 1991-08-26 |
| JPH087195B2 JPH087195B2 (ja) | 1996-01-29 |
Family
ID=18266207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1333448A Expired - Lifetime JPH087195B2 (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH087195B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996008718A1 (en) * | 1994-09-16 | 1996-03-21 | Fisons Instruments S.P.A. | Method and device for controlling flow rate of carrier gas in gas chromatographic apparatus |
| CN118858501A (zh) * | 2024-09-26 | 2024-10-29 | 中汽研汽车检验中心（天津）有限公司 | 一种汽车气味化学快检设备的快速进样设备和方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104142377B (zh) * | 2014-07-17 | 2016-03-23 | 上海冷杉精密仪器有限公司 | 一种低成本的气相色谱仪的气路系统 |
| EP3849682B1 (en) * | 2018-10-25 | 2024-06-05 | Entech Instruments Inc. | System and method of pressure-controlled splitting of a chemical sample |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55107955A (en) * | 1979-02-12 | 1980-08-19 | Yokogawa Hewlett Packard Ltd | Gas flow controller |
| JPS6361163A (ja) * | 1986-09-01 | 1988-03-17 | Hitachi Ltd | ガスクロマトグラフの試料注入制御装置 |
| JPS6459153A (en) * | 1987-08-31 | 1989-03-06 | Shimadzu Corp | Gaschromatograph |
-
1989
- 1989-12-22 JP JP1333448A patent/JPH087195B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55107955A (en) * | 1979-02-12 | 1980-08-19 | Yokogawa Hewlett Packard Ltd | Gas flow controller |
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| CN118858501A (zh) * | 2024-09-26 | 2024-10-29 | 中汽研汽车检验中心（天津）有限公司 | 一种汽车气味化学快检设备的快速进样设备和方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH087195B2 (ja) | 1996-01-29 |
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