JPH087195B2 - ガスクロマトグラフ - Google Patents
ガスクロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH087195B2 JPH087195B2 JP1333448A JP33344889A JPH087195B2 JP H087195 B2 JPH087195 B2 JP H087195B2 JP 1333448 A JP1333448 A JP 1333448A JP 33344889 A JP33344889 A JP 33344889A JP H087195 B2 JPH087195 B2 JP H087195B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- column
- pressure
- carrier gas
- flow rate
- time
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Control Of Fluid Pressure (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はガスクロマトグラフに係り、更に詳細には、
カラム（例えばキャピラリカラム）に供給されるキャリ
ヤガスの流量制御に関する。
カラム（例えばキャピラリカラム）に供給されるキャリ
ヤガスの流量制御に関する。
一般的に用いられているガスクロマトグラフは、安定
した測定を行なうために、カラムに流入するキャリヤガ
スを所望の流量に保って、カラム出側の検知器によりク
ロマトグラムを求めるようにしてある。この所望の流量
は、カラムの中を流れるキャリヤガスの流速を測定し、
流速とカラム入口圧との関係を予め求めて、カラム入口
圧を調整することにより行なわれる。このような従来例
は、例えば特開昭63−61163号公報に記載されている。
した測定を行なうために、カラムに流入するキャリヤガ
スを所望の流量に保って、カラム出側の検知器によりク
ロマトグラムを求めるようにしてある。この所望の流量
は、カラムの中を流れるキャリヤガスの流速を測定し、
流速とカラム入口圧との関係を予め求めて、カラム入口
圧を調整することにより行なわれる。このような従来例
は、例えば特開昭63−61163号公報に記載されている。
ところで、カラムの形状はメーカや用途によって変わ
るが、カラムの形状，用途が変わると、カラム入口圧に
対するカラム流速ひいてはカラム流量が変わる。そのた
め、カラムを変更するたびに、測定準備の段階で、カラ
ムに流れるキャリヤガスの流速とカラム入口圧を測定し
て、所望の流量になるようカラム入口圧を調整するの
で、調整に多くの時間を要していた。しかも、一般にカ
ラムは極めて細いので、測定する流量は非常に小さい値
となり高精度の流速測定が難しく、安価な高精度の流速
測定器を得ることができないのが実情である。
るが、カラムの形状，用途が変わると、カラム入口圧に
対するカラム流速ひいてはカラム流量が変わる。そのた
め、カラムを変更するたびに、測定準備の段階で、カラ
ムに流れるキャリヤガスの流速とカラム入口圧を測定し
て、所望の流量になるようカラム入口圧を調整するの
で、調整に多くの時間を要していた。しかも、一般にカ
ラムは極めて細いので、測定する流量は非常に小さい値
となり高精度の流速測定が難しく、安価な高精度の流速
測定器を得ることができないのが実情である。
このような問題を避けるため、予めカラムを規格化し
カラムの種類に応じて所望の流量になるようガスクロマ
トグラフを対応させ圧力を調整する方式の装置も市販さ
れている。しかしながら、カラムを規格化する必要があ
るため、メーカやサイズ、種類を規格にとらわれず自由
に選択することができない不便さがあった。
カラムの種類に応じて所望の流量になるようガスクロマ
トグラフを対応させ圧力を調整する方式の装置も市販さ
れている。しかしながら、カラムを規格化する必要があ
るため、メーカやサイズ、種類を規格にとらわれず自由
に選択することができない不便さがあった。
本発明は以上の点に鑑みてなされ、その目的は、どの
ような形状のカラムに対しても選択の自由度を広げて、
簡単に高精度に所望のキャリヤガス流量を設定できるガ
スクロマトグラフを提供することにある。
ような形状のカラムに対しても選択の自由度を広げて、
簡単に高精度に所望のキャリヤガス流量を設定できるガ
スクロマトグラフを提供することにある。
本発明は、上記目的を達成するために、次のように構
成する。
成する。
すなわち、キャリヤガスを圧力調整器及び試料注入装
置を介してカラムに供給し、前記圧力調整器によりキャ
リヤガスが所望流量になるようカラム入口圧を調整し、
該カラムの出側にクロマトグラムを求めるための検知器
が配置してあるガスクロマトグラフにおいて、 カラム入口圧を検出する圧力センサと、 キャリヤガスの所望の流量設定に際して前記カラムへ
のキャリヤガスの供給と停止を行うストップバルブと、 このキャリヤガス供給停止後のキャリヤガスのカラム
入口圧の降下を前記圧力センサにより検出させて、所定
圧力まで降下する時間を計測する時間計測手段と、 前記所定圧力まで降下する時間よりカラム抵抗を求
め、このカラム抵抗から所望流量を設定するのに必要な
カラム入口圧を算出する演算手段とを備えたことを特徴
とする。
置を介してカラムに供給し、前記圧力調整器によりキャ
リヤガスが所望流量になるようカラム入口圧を調整し、
該カラムの出側にクロマトグラムを求めるための検知器
が配置してあるガスクロマトグラフにおいて、 カラム入口圧を検出する圧力センサと、 キャリヤガスの所望の流量設定に際して前記カラムへ
のキャリヤガスの供給と停止を行うストップバルブと、 このキャリヤガス供給停止後のキャリヤガスのカラム
入口圧の降下を前記圧力センサにより検出させて、所定
圧力まで降下する時間を計測する時間計測手段と、 前記所定圧力まで降下する時間よりカラム抵抗を求
め、このカラム抵抗から所望流量を設定するのに必要な
カラム入口圧を算出する演算手段とを備えたことを特徴
とする。
上記構成によれば、カラムの所望流量を設定する場合
には、ストップバルブによりキャリヤガス供給路を先ず
開いてカラムにキャリヤガスを供給した後、ストップバ
ルブが閉じてキャリヤガスの供給が停止する。このよう
にして一時的にカラムに供給されたキャリヤガスのカラ
ム入口圧の降下を、圧力センサにより検出させ、検出値
が所定圧力まで降下した時にその経過時間が時間計測手
段により計測される。この経過時間に所定の演算式を適
用することでカラム抵抗を求め且つ求めたカラム抵抗か
ら所望流量を設定するのに必要なカラム入口圧を算出で
きる（演算式の具体例は実施例で述べてある）。基本的
には、所望流量，カラム入口圧，カラム出口圧（大気
圧），カラム抵抗を演算式の要素とした式から所望流量
に対応するカラム入口圧を算出する。
には、ストップバルブによりキャリヤガス供給路を先ず
開いてカラムにキャリヤガスを供給した後、ストップバ
ルブが閉じてキャリヤガスの供給が停止する。このよう
にして一時的にカラムに供給されたキャリヤガスのカラ
ム入口圧の降下を、圧力センサにより検出させ、検出値
が所定圧力まで降下した時にその経過時間が時間計測手
段により計測される。この経過時間に所定の演算式を適
用することでカラム抵抗を求め且つ求めたカラム抵抗か
ら所望流量を設定するのに必要なカラム入口圧を算出で
きる（演算式の具体例は実施例で述べてある）。基本的
には、所望流量，カラム入口圧，カラム出口圧（大気
圧），カラム抵抗を演算式の要素とした式から所望流量
に対応するカラム入口圧を算出する。
そして、実際のカラム入口圧が、上記のようにして算
出されたカラム入口圧になるようにキャリヤガスを圧力
調整器により調整することで、所望流量のキャリヤガス
が簡単且つ高精度に設定される。
出されたカラム入口圧になるようにキャリヤガスを圧力
調整器により調整することで、所望流量のキャリヤガス
が簡単且つ高精度に設定される。
本発明の一実施例を第１図に示す。図において、キャ
リヤガス供給源（図示省略）からのキャリヤガスは圧力
調整器1,ストップバルブ2,圧力センサ３を経由して試料
を注入する注入装置４に到達する。
リヤガス供給源（図示省略）からのキャリヤガスは圧力
調整器1,ストップバルブ2,圧力センサ３を経由して試料
を注入する注入装置４に到達する。
試料注入装置（以下、注入装置とする）４にはセプタ
ムパージ流路14が設けられ、セプタムより発生する不純
ガスを系外へ排出する。セプタムパージ流路14にもスト
ップバルブ５が設けてある。また、注入装置14にはスプ
リットベント流路15が設けられ、カラムに最適な試料量
を供給した後の残りの試料を系外に排出する。スプリッ
トベント流路15にもストップバルブ６が設けてある。注
入装置４には下方（下流）にカラム８が接続されてい
る。
ムパージ流路14が設けられ、セプタムより発生する不純
ガスを系外へ排出する。セプタムパージ流路14にもスト
ップバルブ５が設けてある。また、注入装置14にはスプ
リットベント流路15が設けられ、カラムに最適な試料量
を供給した後の残りの試料を系外に排出する。スプリッ
トベント流路15にもストップバルブ６が設けてある。注
入装置４には下方（下流）にカラム８が接続されてい
る。
セプタムパージ流路14とスプリットベント流路15は、
スプリットモードにおいて３方電磁弁７の切り替えによ
り図のごとく接続する。また、ガスクロマトグラフの指
令により３方電磁弁７を切り替えて、スプリットベント
流路15を遮断し、注入試料の大半をカラム８に導入する
ことも可能である。
スプリットモードにおいて３方電磁弁７の切り替えによ
り図のごとく接続する。また、ガスクロマトグラフの指
令により３方電磁弁７を切り替えて、スプリットベント
流路15を遮断し、注入試料の大半をカラム８に導入する
ことも可能である。
第１図では、注入装置４はスプリット／スプリットレ
ス注入装置と呼ばれるキャピラリカラム用の注入装置で
あり、カラム８はキャピラリカラムであるが、その出側
にクロマトグラム検知用の検知器16が設けてある。
ス注入装置と呼ばれるキャピラリカラム用の注入装置で
あり、カラム８はキャピラリカラムであるが、その出側
にクロマトグラム検知用の検知器16が設けてある。
ストップバルブ2,5,6を開閉させる制御信号は、制御
本体９から各信号ライン11,12,13を介してストップバル
ブ2,5,6に伝達される。10は圧力センサ３によって読み
取られた圧力信号を制御部本体９へ伝達する信号ライン
である。
本体９から各信号ライン11,12,13を介してストップバル
ブ2,5,6に伝達される。10は圧力センサ３によって読み
取られた圧力信号を制御部本体９へ伝達する信号ライン
である。
制御本体９は、ストップバルブ2,5,6を開閉制御する
ほかに、キャリヤガスが所望流量となるようにカラム入
口圧Piを演算設定する演算手段と、その演算手段に用い
るクロック機能（時間計測手段）を内蔵する。この演算
機能及びクロック機能については、本実施例の流量設定
動作と併せて説明する。
ほかに、キャリヤガスが所望流量となるようにカラム入
口圧Piを演算設定する演算手段と、その演算手段に用い
るクロック機能（時間計測手段）を内蔵する。この演算
機能及びクロック機能については、本実施例の流量設定
動作と併せて説明する。
ここで、キャリヤガスが所望の流量となるように設定
する動作について第２図，第３図を参照しつつ説明す
る。第２図は所望のキャリヤガス流量を設定する時の、
カラム入口圧の時間的変化を示す線図、第３図はその所
望流量設定動作のフローチャートである。
する動作について第２図，第３図を参照しつつ説明す
る。第２図は所望のキャリヤガス流量を設定する時の、
カラム入口圧の時間的変化を示す線図、第３図はその所
望流量設定動作のフローチャートである。
第３図に示すように、初期状態では、ストップバルブ
2,5,6は閉状態にある。クロマトグラムの測定準備の段
階でキャリヤガス流量設定動作がなされるが、このと
き、予め流路の容量Ｃを求めておく。
2,5,6は閉状態にある。クロマトグラムの測定準備の段
階でキャリヤガス流量設定動作がなされるが、このと
き、予め流路の容量Ｃを求めておく。
そして、先ず、ストップバルブ５及び６を閉じた状態
で、ストップバルブ２を開き、圧力調整器１により所定
の初期圧力Piを印加する。この時、カラム８内を流れる
キャリヤガスの流量をｆとすると、過渡的な流量ｆは次
の式で近似される。
で、ストップバルブ２を開き、圧力調整器１により所定
の初期圧力Piを印加する。この時、カラム８内を流れる
キャリヤガスの流量をｆとすると、過渡的な流量ｆは次
の式で近似される。
ｆ＝（Pi−Po）exp（−t/τ）/R …（１） ここでPoはカラムの出口圧（大気圧）、ｔは時間、τ
は流量減少の時定数、Ｒはカラム内を流れるキャリヤガ
スの流体抵抗である。
は流量減少の時定数、Ｒはカラム内を流れるキャリヤガ
スの流体抵抗である。
次にストップバルブ２を閉じる。このストップバルブ
２の閉によりキャリヤガスの供給が停止され、カラム入
口圧Ｐは第２図のごとく減少していく。この時、予め圧
力センサ３が検出すべき降下圧力をP1，P2とすると、圧
力センサ３が圧力P1，P2の圧力を検出した時の時間t1，
t2を制御本体９に内蔵されたクロック機能により計測す
る。クロック機能は、第３図に示すようにストップバル
ブ２を閉じた時にタイマースタートする。本実施例で
は、この時間差t2−t1を、所定圧力P2まで降下する時間
とする。
２の閉によりキャリヤガスの供給が停止され、カラム入
口圧Ｐは第２図のごとく減少していく。この時、予め圧
力センサ３が検出すべき降下圧力をP1，P2とすると、圧
力センサ３が圧力P1，P2の圧力を検出した時の時間t1，
t2を制御本体９に内蔵されたクロック機能により計測す
る。クロック機能は、第３図に示すようにストップバル
ブ２を閉じた時にタイマースタートする。本実施例で
は、この時間差t2−t1を、所定圧力P2まで降下する時間
とする。
一方、任意の圧力Ｐにおける瞬時の流量ｆは次式で近
似される。
似される。
ｆ＝（Ｐ−Po）/R …（１′） 従って、 （P1−Po）/R＝（Pi−Po）exp（−t1／τ）/R …（２） （P2−Po）/R＝（Pi−Po）exp（−t2／τ）/R …（３） となる。従って、（２），（３）式より （P1−Po）／（P2−Po）＝exp〔（t2−t1）／τ〕 …
（４） ここでτは、 τ＝RC（ただしＣはキャリヤガス流路の容量）…（５） で表されるので、式（４）（５）、すなわち、制御本体
９によって所定圧力まで降下する時間よりカラム抵抗Ｒ
が求められる。この流体抵抗Ｒを式（１）に代入すれ
ば、設定しようとする所望の流量ｆにおけるカラム入口
圧Piが求められる。
（４） ここでτは、 τ＝RC（ただしＣはキャリヤガス流路の容量）…（５） で表されるので、式（４）（５）、すなわち、制御本体
９によって所定圧力まで降下する時間よりカラム抵抗Ｒ
が求められる。この流体抵抗Ｒを式（１）に代入すれ
ば、設定しようとする所望の流量ｆにおけるカラム入口
圧Piが求められる。
次に制御本体９により圧力センサ３の圧力を検知し、
圧力センサ３の値がPiと一致するように圧力調整器１を
調整すればカラム８を流れるキャリヤガスの流量は所望
の値ｆとなる。
圧力センサ３の値がPiと一致するように圧力調整器１を
調整すればカラム８を流れるキャリヤガスの流量は所望
の値ｆとなる。
また、上記のスプリットベント流量を自動マスフロー
コントローラにより制御すれば、上記のキャリヤガス流
量に対するキャリヤガスとスプリットベンド流量の和の
比であるスプリット比を容易に設定できる。
コントローラにより制御すれば、上記のキャリヤガス流
量に対するキャリヤガスとスプリットベンド流量の和の
比であるスプリット比を容易に設定できる。
本発明によれば、カラムの長さと内径に関する形状が
種々のものであっても、予め測定の準備段階で流したキ
ャリヤガスの所定の圧力降下までの時間を測定すること
で、カラム抵抗を算出し、このカラム抵抗より所望流量
に対するカラム入口圧を算出できるので、従来のように
カラムが変わる度に所望流量となり得るカラム圧を実測
で試行錯誤で検出するといった手間を要さないで、簡単
に所望のキャリヤガス流量に対応のカラム入口圧を調整
でき、操作が簡単にして精度の高いガスクロマトグラフ
を提供することができる。
種々のものであっても、予め測定の準備段階で流したキ
ャリヤガスの所定の圧力降下までの時間を測定すること
で、カラム抵抗を算出し、このカラム抵抗より所望流量
に対するカラム入口圧を算出できるので、従来のように
カラムが変わる度に所望流量となり得るカラム圧を実測
で試行錯誤で検出するといった手間を要さないで、簡単
に所望のキャリヤガス流量に対応のカラム入口圧を調整
でき、操作が簡単にして精度の高いガスクロマトグラフ
を提供することができる。
第１図は本発明の一実施例に関する説明図、第２図は上
記実施例における動作を説明するための線図、第３図は
第１図の動作フローチャートである。 １…圧力調整器、２…ストップバルブ、３…圧力セン
サ、４…試料注入装置、８…制御本体（時間計測手段、
演算手段）。
記実施例における動作を説明するための線図、第３図は
第１図の動作フローチャートである。 １…圧力調整器、２…ストップバルブ、３…圧力セン
サ、４…試料注入装置、８…制御本体（時間計測手段、
演算手段）。
Claims (2)
- 【請求項１】キャリヤガスを圧力調整器及び試料注入装
置を介してカラムに供給し、前記圧力調整器によりキャ
リヤガスが所望流量になるようカラム入口圧を調整し、
該カラムの出側にクロマトグラムを求めるための検知器
が配置してあるガスクロマトグラフにおいて、 カラム入口圧を検出する圧力センサと、 キャリヤガスの所望の流量設定に際して前記カラムへの
キャリヤガスの供給と停止を行うストップバルブと、 このキャリヤガス供給停止後のキャリヤガスのカラム入
口圧の降下を前記圧力センサにより検出させて、所定圧
力まで降下する時間を計測する時間計測手段と、 前記所定圧力まで降下する時間よりカラム抵抗を求め、
このカラム抵抗から所望流量を設定するのに必要なカラ
ム入口圧を算出する演算手段とを備えたことを特徴とす
るガスクロマトグラフ。 - 【請求項２】前記時間計測手段は、キャリヤガスが第１
の所定圧力P1に降下した時点t1と第２の所定圧力P2に降
下した時点t2との時間差t2−t1を計測して、この時間差
を前記所定圧力まで降下する時間とする請求項１記載の
ガスクロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1333448A JPH087195B2 (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1333448A JPH087195B2 (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | ガスクロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03194464A JPH03194464A (ja) | 1991-08-26 |
| JPH087195B2 true JPH087195B2 (ja) | 1996-01-29 |
Family
ID=18266207
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1333448A Expired - Lifetime JPH087195B2 (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH087195B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104142377A (zh) * | 2014-07-17 | 2014-11-12 | 上海冷杉精密仪器有限公司 | 一种低成本的气相色谱仪的气路系统及其实现方式 |
| CN112839727A (zh) * | 2018-10-25 | 2021-05-25 | 因泰科设备股份有限公司 | 用于化学样品的压力控制分流的系统和方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1274775B (it) * | 1994-09-16 | 1997-07-24 | Fisons Instr Spa | Metodo e dispositivo per il controllo della portata di gas vettore in apparecchi gascromatografici |
| CN118858501B (zh) * | 2024-09-26 | 2025-02-07 | 中汽研汽车检验中心（天津）有限公司 | 一种汽车气味化学快检设备的快速进样设备和方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4373549A (en) * | 1979-02-12 | 1983-02-15 | Hewlett-Packard Company | Mass flow/pressure control system |
| JPS6361163A (ja) * | 1986-09-01 | 1988-03-17 | Hitachi Ltd | ガスクロマトグラフの試料注入制御装置 |
| JP2508749B2 (ja) * | 1987-08-31 | 1996-06-19 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
-
1989
- 1989-12-22 JP JP1333448A patent/JPH087195B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104142377A (zh) * | 2014-07-17 | 2014-11-12 | 上海冷杉精密仪器有限公司 | 一种低成本的气相色谱仪的气路系统及其实现方式 |
| CN112839727A (zh) * | 2018-10-25 | 2021-05-25 | 因泰科设备股份有限公司 | 用于化学样品的压力控制分流的系统和方法 |
| CN112839727B (zh) * | 2018-10-25 | 2023-05-12 | 因泰科设备股份有限公司 | 用于化学样品的压力控制分流的系统和方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03194464A (ja) | 1991-08-26 |
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