JPH03197362A - 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は炭素繊維と炭化性物質からなるプリプレグに更
に炭化性物質を含浸させた後、該炭化性物質を炭化する
ことによって高密度の炭素繊維強化炭素複合材料（以下
Ｃ／Ｃ複合材料と略す）を製造する方法に関するもので
ある。

［従来の技術］ Ｃ／Ｃ複合材料は比強度が高い他、耐熱性に優れており
、特に１５００℃以上における強度特性は他に例をみな
い、そこで、これらの特性を利用して航空・宇宙分野に
おける耐熱材料として使用されている。

Ｃ／Ｃ複合材料は通常第１図に示す工程を経て製造され
る。即ち、炭素繊維集合体と炭化性物質、例えば熱硬化
性高分子材料或はピッチ等を、例えば含浸等の方法によ
って複合化させることによりプリプレグを作製する。つ
いで該プリプレグを積層して多層体を作り、加圧成形に
より一体化した後、焼成して炭化性物質を炭化或は更に
進んで黒鉛化してＣ／Ｃ複合材料を製造する。尚、必要
があれば上記炭化性物質と同一または異なる炭化性物質
の含浸と炭化或は黒鉛化を繰り返し密度の向上が図られ
ることもある。

ところで、炭素繊維集合体を構成する炭素繊維としては
、通常カルボキシル基や水酸基等の官能基を生成させる
表面処理の施された炭素繊維が用いられ、炭素繊維とマ
トリックスの接着性の向上図られている。しかしこの場
合には前記熱処理時に炭化性物質が熱分解することによ
って体積が収縮する為、炭素繊維とマトリックスの界面
に熱応力が発生する。その結果界面に割れが生じ易くな
り、割れが内部に生じた場合にはその後含浸処理によっ
ても割れを埋めることはできず強度低下の原因となる。

そこで上記官能基を生成させるための表面処理を施して
いない、又は該表面処理によっていったん生成した官能
基を取り除いた炭素繊維を用いて熱処理時の割れを防止
することも試みられている。しかしこの場合には炭素繊
維とマトリックスの接着性が悪く、高密度化処理の行な
われていないＣ／Ｃ複合材料の場合は曲げ試験を行なう
と圧縮側で繊維の座屈による破壊が生じ、表面処理を施
していない炭素繊維を用いた場合より強度が低くなると
いう欠点を有している。そこで前述の如く高密度化を図
って含浸・炭化処理を繰り返すことも検討されているが
、現状では時間を要する割には、十分な高密度化を達成
することが難しいとされている。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明は炭素繊維とマトリックスの間に割れの生じにく
い、即ち表面処理の施されていない、又は表面処理によ
り生成した官能基を取り除いた炭素繊維を用いる方法に
おいて、Ｃ／Ｃ複合材料を効果的に高密度化する方法を
提供し、ひいては優れた強度を有するＣ／Ｃ複合材料の
製造方法を提供しようとするものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明のＣ／Ｃ複合材料の製造方法は、官能基を生成さ
せる表面処理を施していない、又は前記表面処理によっ
て生成した官能基を取り除いた炭素繊維より成る炭素繊
維集合体と炭化性物質を用いてプリプレグを作った後、
該炭化性物質を炭化させ、更に前記炭化性物質と同一ま
たは異なる炭化性物質を含浸しこれを炭化させて炭素複
合材料を製造する方法において、該炭化性物質の含浸を
熱間静水圧加圧処理により行なうことに要旨かある。

［作用及び実施例］ 本発明に用いられる炭素繊維としては、官能基を生成さ
せる表面処理の施されていない、又は該表面処理により
生成した官能基を取り除いたＰＡＮ系或はピッチ系等の
炭素繊維が用いられる。生成した官能基を取り除く方法
としては、例えば不活性ガス雰囲気下で１０００℃以上
に加熱する方法等がある。

炭化性物質としては特に限定されず、フェノール樹脂や
エポキシ樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性高分子樹脂或は
ピッチ類が適宜用いられ、必要により熱可塑性高分子樹
脂を併用することもある。

本発明の製造過程において採用される方法、即ちプリプ
レグの作製方法や積層方法、炭化処理条件、黒鉛化処理
条件等は特に限定されるものではなく常法により行なわ
れる。

本発明は高密度化の為に繰り返し行なわれる含浸・炭化
（黒鉛化まで進行する場合を含む）工程における含浸処
理の条件を特定したことを要点とするものである。そこ
で以下、実施例に基づいて含浸処理における熱間静水圧
加圧処理の好適条件及び作用について説明する。

実施例１及び比較例１．２ 第１表に示す３　ｆ１類の条件でピッチによる含浸処理
と炭化処理を繰り返し行ないＣ／Ｃ複合材料を作製し、
その時の密度と曲げ強度を測定した。

第　　１　　表 炭化性物Ｘ：フェノール樹脂 炭素繊維　；高弾性繊維 炭素繊維集合体：平織りクロス 第２図に密度と含浸回数の関係を示す０図に示されるよ
うに高圧で含浸処理を行なった実施例１では大気圧で含
浸処理を行なった比較例１よりもかなりの高密度化が可
能であった。また同じ高圧下含浸であっても、表面処理
を施していない炭素！ａｍを用いた実施例１の方が表面
処理を施した比較例２よりも高密度化が可能であった。

この原因は実施例１では炭素繊維とマトリックスの接着
性が悪い為、炭化過程でマトリックスが収縮した際に両
者の界面に微細な空隙が一様に生じ、該空隙に高圧下で
ピッチが含浸したのに対し、比較例２では炭素繊維とマ
トリックスの接着性が良いため、炭化過程での割れが界
面に局部的に生じ、高圧下で含浸処理を行なっても内部
に生じた割れにはピッチが浸入できなかった為であると
考えられる。

第３図に曲げ強度と密度の関係を示す、密度が低いとき
には表面処理を施したものの方が強度が高いが、密度が
高くなると表面処理を施さないものの方が強度が高くな
る。これは表面処理を施さないものは、密度が低い時に
は炭素繊維とマトリックスの接着力が弱いので座屈を生
じるが、密度が高くなるにつれて物理的補強により強度
が増加するのに対して、表面処理を施したものは、接着
力が強いため密度が低いときでもあまり座屈を生じない
が、密度が高くなっても物理的補強効果が少なくあまり
曲げ強度が増加しない為、ある程度以上高密度になった
ときには表面処理を施さないものの方が曲げ強度が高く
なったものと考えられる。

以上のことより、表面処理を施していない炭素繊維を用
いる場合には高密度化する必要があり、高密度化するた
めには静水圧加圧処理がたいへん有効であることがわか
る。

実施例２．３及び４ 実施例１の含浸圧力のみを変えてＣ／Ｃ複合材料を作製
した。含浸圧力は夫々１０気圧（実施例２）、１００気
圧（実施例３）、２０００気圧（実施例４）とした、第
４図に実施例キ及び比較例中における各々の密度と含浸
回数の関係を示す。第４図より、１００気圧でもかなり
効果がある一方、１０００気圧以上は含浸圧力を上げて
も効果が小さいことがわかる。また１０気圧でも大気圧
よりはかなり改善されている。

［発明の効果］ 熱間静水圧加圧処理によりＣ／Ｃ複合材料を高密度化す
ることが可能となり、表面処理を施していない炭素繊維
と組み合わせることによって優れた曲げ強度を有するＣ
／Ｃ複合材料を提供することが可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図はＣ／Ｃ複合材料の製造工程を示すブロック図、
第２図は製造条件が異なる場合の含浸回数と密度の関係
を示すグラフ、第３図は密度と曲げ強度の関係を示すグ
ラフ、第４図は含浸圧力が異なる場合の含浸回数と密度
の関係を示すグラフである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 官能基を生成させる表面処理を施していない、又は前記
   表面処理によって生成した官能基を取り除いた炭素繊維
   より成る炭素繊維集合体と炭化性物質を用いてプリプレ
   グを作った後、該炭化性物質を炭化させ、更に前記炭化
   性物質と同一または異なる炭化性物質を含侵しこれを炭
   化させて炭素複合材料を製造する方法において、該炭化
   性物質の含浸を熱間静水圧加圧処理により行なうことを
   特徴とする炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法。