JPH03199373A - Ｉｔｏ透明導電膜形成用スパッタリングターゲツト - Google Patents
Ｉｔｏ透明導電膜形成用スパッタリングターゲツトInfo
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- JPH03199373A JPH03199373A JP1338082A JP33808289A JPH03199373A JP H03199373 A JPH03199373 A JP H03199373A JP 1338082 A JP1338082 A JP 1338082A JP 33808289 A JP33808289 A JP 33808289A JP H03199373 A JPH03199373 A JP H03199373A
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- ito
- sputtering target
- target
- sputtering
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
コｍ鎚［
本発明は、ＩＴＯ薄膜中にＩ及び／又はＢｒを添加する
ことにより低抵抗化を計ったＩＴＯ透明導電膜形成用ス
パッタリングターゲットに関する。
ことにより低抵抗化を計ったＩＴＯ透明導電膜形成用ス
パッタリングターゲットに関する。
・ 上のＪ
Ｉ Ｔ Ｏ（Ｉｎｄｉｕｍ−Ｔｉｎ ０ｘｉｄｅ）膜や
ネサ膜と呼ばれているＳｎＯ，膜、Ｉｎ、Ｏ，膜等の酸
化物透明導電膜は、通常化学量論的組成からの「ずれ」
によりｎ型の導電性を示す半導体を利用し、これにドー
パントを添加して１０−３〜１０４Ω・（２）の低い抵
抗膜としたものである。特にＩＴＯ膜は高い導電性と可
視光透過性を有するので、最も広く用いられている。
ネサ膜と呼ばれているＳｎＯ，膜、Ｉｎ、Ｏ，膜等の酸
化物透明導電膜は、通常化学量論的組成からの「ずれ」
によりｎ型の導電性を示す半導体を利用し、これにドー
パントを添加して１０−３〜１０４Ω・（２）の低い抵
抗膜としたものである。特にＩＴＯ膜は高い導電性と可
視光透過性を有するので、最も広く用いられている。
ＩＴＯ等の透明導電膜は電卓やデジタル時計に使用する
液晶表示装置、薄膜エレクトロルミネセンス（ＥＬ）表
示装置、放射線検出素子、端末機器の透明タブレット、
窓ガラスの結露防止用発熱膜、帯電防止膜あるいは太陽
光集熱器用選択透過膜など巾広い用途がある。
液晶表示装置、薄膜エレクトロルミネセンス（ＥＬ）表
示装置、放射線検出素子、端末機器の透明タブレット、
窓ガラスの結露防止用発熱膜、帯電防止膜あるいは太陽
光集熱器用選択透過膜など巾広い用途がある。
び
酸化物透明導電膜を形成する方法としては、化合物の熱
分解を利用して加熱基板に酸化物を形成するスプレィ法
やＣＶＤ法などの化学的製膜法あるいは物理的製膜法と
して真空蒸着法やスパッタリング法などがあるが、大面
積化を可能とし低抵抗膜を再現性よく得る手段としてス
パッタリングによる方法が広く採用されてきている。
分解を利用して加熱基板に酸化物を形成するスプレィ法
やＣＶＤ法などの化学的製膜法あるいは物理的製膜法と
して真空蒸着法やスパッタリング法などがあるが、大面
積化を可能とし低抵抗膜を再現性よく得る手段としてス
パッタリングによる方法が広く採用されてきている。
光学的特性及び電気的性質を改善するために上記のスパ
ッタリングによる成膜工程において酸素分圧、基板温度
、焼鈍条件などのコントロールも重要であるが、ドーパ
ントの添加によって膜の組成を改善し、低抵抗化膜を作
製することが基本的かつ重要な課題である。そして、上
記酸化物系透明導電膜のうち優れた低抵抗透明膜と云わ
れているＩＴＯ薄膜でもまだ十分ではなく、さらにその
導電性を高めることが要求されるようになってきた。
ッタリングによる成膜工程において酸素分圧、基板温度
、焼鈍条件などのコントロールも重要であるが、ドーパ
ントの添加によって膜の組成を改善し、低抵抗化膜を作
製することが基本的かつ重要な課題である。そして、上
記酸化物系透明導電膜のうち優れた低抵抗透明膜と云わ
れているＩＴＯ薄膜でもまだ十分ではなく、さらにその
導電性を高めることが要求されるようになってきた。
」４吸ΩＪＬＩＬ
本願発明は上記のような情況に鑑み、■及び／又はＢｒ
の添加材の選択によって、ＩＴＯ透明導電膜のキャリヤ
濃度Ｎ（ｃｍ−”）を大巾に増加させ、電気抵抗率ρ（
Ω・ｃｍ）を著しく改善したものである。
の添加材の選択によって、ＩＴＯ透明導電膜のキャリヤ
濃度Ｎ（ｃｍ−”）を大巾に増加させ、電気抵抗率ρ（
Ω・ｃｍ）を著しく改善したものである。
すなわち本願発明は、Ｓ ｎ ０．５〜３０％（本願明
細書においては全て重量％であり、以下これを省略する
）とＩｎＩ、、ＩｎＢｒ、、ＳｎＩ、、５ｎＢｒ、から
選ばれる１種又は２種以上を０．１〜３％と残部Ｉｎ２
Ｏ３及び不可避的不純物からなる粉末成形体を焼結して
、ターゲットにＩ及び／又はＢｒを添加したＩＴＯ透明
導電膜形成用スパッタリングターゲットを提供する。
細書においては全て重量％であり、以下これを省略する
）とＩｎＩ、、ＩｎＢｒ、、ＳｎＩ、、５ｎＢｒ、から
選ばれる１種又は２種以上を０．１〜３％と残部Ｉｎ２
Ｏ３及び不可避的不純物からなる粉末成形体を焼結して
、ターゲットにＩ及び／又はＢｒを添加したＩＴＯ透明
導電膜形成用スパッタリングターゲットを提供する。
の
ＩＴＯ透明導電膜の主要成分はＩ ｎ、Ｏ，であり、約
７０〜９５％を占める。このＩ ｎ、Ｏ，は通常化学量
論組成からの「ずれ」によりｎ型の電導性を示す半導体
で、これに同効果をもつＳｎＯ，を添加し、その自由電
子濃度Ｎ（キャリヤ濃度）をｎＸｌ０”ｃｍ−”オーダ
ー程度に高め、抵抗率ρが１０−１〜１０４Ω・印程度
となる膜をつくることができる。これがＩＴＯ膜である
。
７０〜９５％を占める。このＩ ｎ、Ｏ，は通常化学量
論組成からの「ずれ」によりｎ型の電導性を示す半導体
で、これに同効果をもつＳｎＯ，を添加し、その自由電
子濃度Ｎ（キャリヤ濃度）をｎＸｌ０”ｃｍ−”オーダ
ー程度に高め、抵抗率ρが１０−１〜１０４Ω・印程度
となる膜をつくることができる。これがＩＴＯ膜である
。
上記のようにＩＴＯ膜はＩ ｎ、Ｏ，にＳｎＯ，を添加
することによって著しい低抵抗化膜の改善を達成するこ
とができるが、現在要求されている種々の用途に使用さ
れる導電性としてはまだ十分とは言い難い。
することによって著しい低抵抗化膜の改善を達成するこ
とができるが、現在要求されている種々の用途に使用さ
れる導電性としてはまだ十分とは言い難い。
本願発明は、これらＩＴＯにさらにＩ及び／又はＢｒを
添加して導電性をさらに改善させたＩＴＯ透明導電膜形
成用スパッタリングターゲットを提供するものである。
添加して導電性をさらに改善させたＩＴＯ透明導電膜形
成用スパッタリングターゲットを提供するものである。
次にＩＴＯターゲットの製造方法について述べる。
基本成分となるＩｎ、Ｏ，粉末及びＳｎＯ，粉末は高純
度の粉末を使用する。
度の粉末を使用する。
上記ＳｎＯ，は５〜３０％添加するが、５％未満及び３
０％を超えると添加する低抵抗化の効果がなくなるので
上記の混合割合とする。特に好ましい添加割合は５〜１
０％である。Ｉｎｌ、、■ｎＢｒ、、ＳｎＩ、、５ｎＢ
ｒ、から選ばれる１種又は２種以上の添加量は０．１〜
３％である。後述するように０．１％未満又は３％を超
える添加では実質上ＩＴＯ単独の薄膜に比べ電気特性す
なわち低抵抗化の効果が認められないので、上記の成分
配合割合とする。特に好ましい範囲は、０゜５〜２％で
ある。
０％を超えると添加する低抵抗化の効果がなくなるので
上記の混合割合とする。特に好ましい添加割合は５〜１
０％である。Ｉｎｌ、、■ｎＢｒ、、ＳｎＩ、、５ｎＢ
ｒ、から選ばれる１種又は２種以上の添加量は０．１〜
３％である。後述するように０．１％未満又は３％を超
える添加では実質上ＩＴＯ単独の薄膜に比べ電気特性す
なわち低抵抗化の効果が認められないので、上記の成分
配合割合とする。特に好ましい範囲は、０゜５〜２％で
ある。
このようにして準備された原料粉をそれぞれ所定の比率
で混合し、これを板状に成形する。
で混合し、これを板状に成形する。
成形されたものをさらに焼結を行うが、焼結条件は大気
中、酸素を調整した酸化性雰囲気中、真空中又はＡｒ等
の不活性雰囲気中のいずれの雰囲気で行うこともできる
。この条件は焼結体の目的に応じて適宜選択される。
中、酸素を調整した酸化性雰囲気中、真空中又はＡｒ等
の不活性雰囲気中のいずれの雰囲気で行うこともできる
。この条件は焼結体の目的に応じて適宜選択される。
焼結温度は一般に１３００〜１６００℃で実施するが、
これより低温でも可能である。上記においては、成形と
焼結を分けて行っているが、これを同時に行うホットプ
レス法によっても製造できる。
これより低温でも可能である。上記においては、成形と
焼結を分けて行っているが、これを同時に行うホットプ
レス法によっても製造できる。
また溶製法によっても可能であるが、成分調整の問題及
び経済性の面からは必ずしも得策とは言えない。
び経済性の面からは必ずしも得策とは言えない。
上記添加されるＩｎＩ、、ＩｎＢｒ、、３ｎＩ、、５ｎ
Ｂｒ、から選ばれる１種又は２種以上は比較的低温で分
解するので、上記焼結の際にはＩ及び／又はＢｒがＩＴ
Ｏターゲットに添加される。
Ｂｒ、から選ばれる１種又は２種以上は比較的低温で分
解するので、上記焼結の際にはＩ及び／又はＢｒがＩＴ
Ｏターゲットに添加される。
上記の製造工程によって得られた焼結体は機械加工によ
りターゲットとして必要な形状、例えば矩形、円盤等の
板状体に仕上げられる。
りターゲットとして必要な形状、例えば矩形、円盤等の
板状体に仕上げられる。
次に上記のようにして作製した本願発明のＩＴＯスパッ
タリング用ターゲット（Ｓｎ０．１０％及びＩｎＩ、添
加濃度を変化させたＩＴＯターゲット）を用いて、陰極
の該ＩＴＯターゲットと基板側の陽極との間に約５００
Ｖの直流電圧を印加し、１〜ｌ ＯＸ １０−’Ｔｏｒ
ｒのＡｒガス雰囲気中でスパッタリング（ＤＣ）するこ
とにより導電膜を形成した場合の電気的特性について比
較した結果を第１図に示す。なお、比較のためにＩＴＯ
膜単独膜も同様にスパッタリングした。
タリング用ターゲット（Ｓｎ０．１０％及びＩｎＩ、添
加濃度を変化させたＩＴＯターゲット）を用いて、陰極
の該ＩＴＯターゲットと基板側の陽極との間に約５００
Ｖの直流電圧を印加し、１〜ｌ ＯＸ １０−’Ｔｏｒ
ｒのＡｒガス雰囲気中でスパッタリング（ＤＣ）するこ
とにより導電膜を形成した場合の電気的特性について比
較した結果を第１図に示す。なお、比較のためにＩＴＯ
膜単独膜も同様にスパッタリングした。
一般にＩＴＯ膜の電気特性すなわち抵抗率ρ（Ωｃｍ）
は次式で表すことができる。
は次式で表すことができる。
Ｎ（ａｍ−”） キャリヤ濃度μ（ｃｍ’ ／
Ｖ −５ｅｃ） 易動度ｅ （１，６０２Ｘ １０
−”ｃ）電気素量これから明らかなように抵抗率ρを下
げるためにはμあるいはＮを大きくすることが必要であ
る。
Ｖ −５ｅｃ） 易動度ｅ （１，６０２Ｘ １０
−”ｃ）電気素量これから明らかなように抵抗率ρを下
げるためにはμあるいはＮを大きくすることが必要であ
る。
上記第１図から明らかなようにＩＴＯ膜単独に比べＩｎ
１．（０，５〜４．０％）を添加したターゲットを用い
て形成した薄膜はＩＴＯ単独膜（第１図で添加量Ｏ％）
に比ベキャリャ濃度Ｎが増大し、抵抗率ρ（Ω・ｃＩｎ
）がさらに改善されている。
１．（０，５〜４．０％）を添加したターゲットを用い
て形成した薄膜はＩＴＯ単独膜（第１図で添加量Ｏ％）
に比ベキャリャ濃度Ｎが増大し、抵抗率ρ（Ω・ｃＩｎ
）がさらに改善されている。
またＩｎＢｒ、、５ｎＢｒ、、ＳｎＩ、を添加した場合
は図示していないが同様の結果が得られている。第１図
からも分るが、添加量が３％を超えると抵抗率ρが急速
に悪化し、ＩＴＯ単独膜よりも抵抗率で劣る。
は図示していないが同様の結果が得られている。第１図
からも分るが、添加量が３％を超えると抵抗率ρが急速
に悪化し、ＩＴＯ単独膜よりも抵抗率で劣る。
なお、第１図に示す抵抗率ρ（Ω・ａｎ）の値はＩＴＯ
単独膜との対比において上記による同一条件で電気特性
を比較したものであって、基板条件や熱処理などの適切
な調整によってさらにそれぞれの抵抗率ρの改善を計る
ことができる。
単独膜との対比において上記による同一条件で電気特性
を比較したものであって、基板条件や熱処理などの適切
な調整によってさらにそれぞれの抵抗率ρの改善を計る
ことができる。
換言すれば第１図は同一条件下でＩの添加の効果を示す
ためのＩＴＯ膜との相対比較のために作成したものであ
る。
ためのＩＴＯ膜との相対比較のために作成したものであ
る。
ＩＴＯ膜の一般的光学特性としては基礎吸収端が紫外域
にあり、さらに適度の自由電子による吸収を近赤外域か
ら生じるためその画成に挟まれた可視域において透明と
なり、赤外域においては熱線を反射する。そして可視透
過率は８０％を超え、通常９０％以上である。本願発明
のスパッタリングターゲットを用いて形成した透明導電
膜は、いずれも可視透過率が９０％を超えた。
にあり、さらに適度の自由電子による吸収を近赤外域か
ら生じるためその画成に挟まれた可視域において透明と
なり、赤外域においては熱線を反射する。そして可視透
過率は８０％を超え、通常９０％以上である。本願発明
のスパッタリングターゲットを用いて形成した透明導電
膜は、いずれも可視透過率が９０％を超えた。
上記Ｉ及び／又はＢｒを添加したＩＴＯ膜を形成するス
パッタリング法は高周波スパッタ、プラズマスパッタ、
ＤＣスパッタ、イオンビームスパッタなどを用いること
ができる。
パッタリング法は高周波スパッタ、プラズマスパッタ、
ＤＣスパッタ、イオンビームスパッタなどを用いること
ができる。
ＩＴＯ膜の導電性は化学量論的組成の「ずれ」によって
支配される要因が大きいので、スパッタリング中のガス
の組成、主として酸素分圧に大きく依存している。
支配される要因が大きいので、スパッタリング中のガス
の組成、主として酸素分圧に大きく依存している。
酸化物ターゲットの場合はガスの放出とターゲットの組
成変化も要因の１つとなる。
成変化も要因の１つとなる。
その低基板温度、加熱処理などが低抵抗膜の形成のため
に最適条件にコントロールすることが必要となる。
に最適条件にコントロールすることが必要となる。
次に実施例に沿って本願発明を説明する。
−び比
基本成分となる高純度のＩｎ、Ｏ，粉末、５ｎＯ１粉、
Ｉｎ１．ＩｎＢｒ、、ＳｎＩ、及び５ｎＢｒ、粉を準
備し、第１表及び第２表に示す成分配合割合にて予め板
状の成形体を作成した。そしてこれを焼結して４′φＸ
４ｔの寸法と５ｇ／ｄｌの密度を有する各種ＩＴＯター
ゲット（試料番号１〜７）を作製した。焼結温度は１５
００℃である。
Ｉｎ１．ＩｎＢｒ、、ＳｎＩ、及び５ｎＢｒ、粉を準
備し、第１表及び第２表に示す成分配合割合にて予め板
状の成形体を作成した。そしてこれを焼結して４′φＸ
４ｔの寸法と５ｇ／ｄｌの密度を有する各種ＩＴＯター
ゲット（試料番号１〜７）を作製した。焼結温度は１５
００℃である。
次にこれらのターゲットを用いてスパッタリングにより
薄膜を形成し、抵抗率ρ（Ω・ｃｍ）を測定した。
薄膜を形成し、抵抗率ρ（Ω・ｃｍ）を測定した。
以下余白
第 １
表
第
表
スパッタリング条件は次の通りである。（装置、日型ア
ネルバ製５ｐＦ−２１０８） 投入パワー ０．５Ｗ／ａｎｔ スパッタリングガス 純アルゴン 法 ス 圧 ０．５ Ｐ ａ基
板 温 度 ３５０℃膜
厚 １５００人上記の結果は、第１表及び第
２表に示す通りである。
ネルバ製５ｐＦ−２１０８） 投入パワー ０．５Ｗ／ａｎｔ スパッタリングガス 純アルゴン 法 ス 圧 ０．５ Ｐ ａ基
板 温 度 ３５０℃膜
厚 １５００人上記の結果は、第１表及び第
２表に示す通りである。
第１表及び第２表の比較例Ｎｌｌはターゲツト材にＩｎ
Ｉ３、ＩｎＢｒ３、ＳｎＩ２、ＳｎＢｒ２を添加しなか
ったＩＴＯ膜そのものである。抵抗率は２．５Ｘ１０４
Ω・印である。
Ｉ３、ＩｎＢｒ３、ＳｎＩ２、ＳｎＢｒ２を添加しなか
ったＩＴＯ膜そのものである。抵抗率は２．５Ｘ１０４
Ω・印である。
本願発明の例である第１表及び第２表の試料番号Ｎ［Ｌ
２〜磁９はいずれも第１表及び第２表の資料Ｎ１１Ｌ１
よりも抵抗率が改善されており、本願発明の有効性が確
認できる。
２〜磁９はいずれも第１表及び第２表の資料Ｎ１１Ｌ１
よりも抵抗率が改善されており、本願発明の有効性が確
認できる。
１１８１表及び第２表の比較例試料番号ＭＩＯ１１１ば
添加量が多い（３，０％を超える）場合で、急速に抵抗
率は悪化した。 したがって３．０％を超える添加は実
際上意味がない。
添加量が多い（３，０％を超える）場合で、急速に抵抗
率は悪化した。 したがって３．０％を超える添加は実
際上意味がない。
」すＬｌパｉｆ
上記から明らかなように本願発明は、透明導電膜として
優れた特性をもつＩＴＯ膜をさらに改善するものである
。
優れた特性をもつＩＴＯ膜をさらに改善するものである
。
上記に述べたように本願明細書に記載するデータに留ま
らず、基板条件や熱処理さらには成膜時の酸素分圧など
をコントロールすることなどにより、上記の抵抗率をさ
らに改善することが可能である。換言すれば本願発明の
ように微量成分の添加によってターゲットさらには透明
導電膜の基本成分組成において根本的に電気的特性が改
善されることにより、さらに向上した透明導電膜を得る
ことが可能となる。
らず、基板条件や熱処理さらには成膜時の酸素分圧など
をコントロールすることなどにより、上記の抵抗率をさ
らに改善することが可能である。換言すれば本願発明の
ように微量成分の添加によってターゲットさらには透明
導電膜の基本成分組成において根本的に電気的特性が改
善されることにより、さらに向上した透明導電膜を得る
ことが可能となる。
液晶表示装置や、選択透過膜など多くの電子機器に採用
されている本発明による透明導電膜の一層の進歩は、今
後の技術及び機器の開発に著しい貢献をもたらすことが
できる。
されている本発明による透明導電膜の一層の進歩は、今
後の技術及び機器の開発に著しい貢献をもたらすことが
できる。
第１図は、ＩｎＩ、の添加量とＩＴＯターゲットの抵抗
率の関係を示すグラフである。
率の関係を示すグラフである。
Claims (1)
- （１）重量％で、ＳｎＯ＿２５〜３０％とＩｎＩ＿３、
ＩｎＢｒ＿３、ＳｎＩ＿２、ＳｎＢｒ＿２から選ばれる
１種又は２種以上を０．１〜３％と残部Ｉｎ＿２Ｏ＿３
及び不可避的不純物からなる粉末成形体を焼結して、タ
ーゲットにＩ及び／又はＢｒを添加したＩＴＯ透明導電
膜用スパッタリングターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1338082A JPH03199373A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | Ｉｔｏ透明導電膜形成用スパッタリングターゲツト |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1338082A JPH03199373A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | Ｉｔｏ透明導電膜形成用スパッタリングターゲツト |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03199373A true JPH03199373A (ja) | 1991-08-30 |
Family
ID=18314739
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1338082A Pending JPH03199373A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | Ｉｔｏ透明導電膜形成用スパッタリングターゲツト |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03199373A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5656216A (en) * | 1994-08-25 | 1997-08-12 | Sony Corporation | Method for making metal oxide sputtering targets (barrier powder envelope) |
| US6582641B1 (en) | 1994-08-25 | 2003-06-24 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Apparatus and method for making metal oxide sputtering targets |
| CN103243298A (zh) * | 2012-02-10 | 2013-08-14 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 卤素掺杂ito导电膜及其制备方法 |
-
1989
- 1989-12-28 JP JP1338082A patent/JPH03199373A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5656216A (en) * | 1994-08-25 | 1997-08-12 | Sony Corporation | Method for making metal oxide sputtering targets (barrier powder envelope) |
| US6582641B1 (en) | 1994-08-25 | 2003-06-24 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Apparatus and method for making metal oxide sputtering targets |
| CN103243298A (zh) * | 2012-02-10 | 2013-08-14 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 卤素掺杂ito导电膜及其制备方法 |
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