JPH03201509A - 六面体を呈したマグネタイト粒子粉末及びその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、黒色を呈しており、磁気的な凝集力が小さい
ことに起因して樹脂との混合性が優れているマグネタイ
ト粒子粉末及びその製造法に関するものである。

本発明に係るマグネタイト粒子粉末の主な用途は磁性ト
ナー用材料粒子粉末である。

〔従来の技術〕

従来、静電潜像の現像法の一つとして、キャリアを使用
せずに樹脂中にマグネタイト粒子粉末等の磁性粒子粉末
を混合分散させた複合体粒子を現像剤として用いる所謂
−成分系磁性トナーによる現像法が広く知られ、汎用さ
れている。

近時、複写機器の高速度化、高Ｎ’ｌ化、連続化等の高
性能化に伴って、現像剤である磁性トナーの特性向上が
強く要求さ′れており、その為には、磁性粒子粉末が黒
色を呈しているとともに、樹脂との混合性が優れている
ことが要求される。

この事実は、特開昭５５−６５４０６号公報の「一般に
、このような−成分方式における磁性トナー用の磁性粉
には次のような緒特性が要求される。・・・・ｉｖ）実
用に耐える黒さをもつこと。磁性トナー中には、着色剤
を含有させることもできるが、粉体それ自身が黒色を有
し、着色剤は使用しない方が好ましい。・・・・ｖｉ）
樹脂との混合性がよいこと。

・・・・トナー中の微視的混合度がトナーの特性にとっ
て重要となる。・・・・」なる記載の通りである。

マグネタイト粒子粉末の黒色度は、「試料の黒色度合は
Ｆｅ（Ｉｌｌ含有量および平均粒径によって左右され、
平均粒径０，２μ−の粉末は青味を帯びた黒色粉末であ
り黒色顔料として最も好適である。・・・・Ｆｅ（Ｉ）
含有量が１０％以上では黒色度合に若干の差異が認めら
れるが、試料はいずれも黒色である。

Ｆｅ（［１含有量が１０％以下に減少すると各試料は黒
色から赤茶色に変化する。」なる記載の通り、磁性トナ
ー用に使用される０、１〜０．５μｍ程度のマグネタイ
ト粒子粉末の場合、主にＦｅ”°含有量によって左右さ
れることが知られている。

マグネタイト粒子粉末と樹脂との混合性の向上の為には
、マグネタイト粒子粉末の分散性が優れていることが必
要であり、その為には、残留磁化が可及的に小さいこと
によって磁気的な凝集力が小さいものであることが要求
される。

尚、特開昭６３−１２８３５６号公報のｒ　＝　＝　ｌ
　ＫＯｅの磁場の強さは、本発明の磁性カプセルトナー
を用いて現像を行う際の現像スリーブ付近の磁場の強さ
にほぼ対応するものである。」なる記載の通り、磁性ト
ナーは一般に、Ｉ　ＫＯｅ程度の外部磁場の下で使用さ
れるので、磁性トナーに含有されるマグネタイト粒子粉
末の残留磁化もＩ　ＫＯｅの外部磁場をかけた後におけ
る値が出来るだけ小さいことが望まれる。

従来、磁性トナー用磁性粒子粉末として用いられている
マグネタイト粒子粉末は、■第一鉄塩水溶液と該第一鉄
塩水溶液中のＰｅ″＝に対し当量以上のアルカリ性水溶
液とを反応して得られたｐＨ１０以上の水酸化第一鉄コ
、ロイドを含む懸濁液に、酸素含有ガスを通気すること
により得られる八面体を呈したマグネタイト粒子粉末（
特公昭４４−６６８号公報〉か、■第一鉄塩水溶液と該
第一鉄塩水溶液中のｐ　ｅ　＋　１に対し０．８０〜０
．９ｇ当量の水酸化アルカリとを反応して得られた水酸
化第一鉄コロイドを含む第一鉄塩反応水溶液に、酸素含
有ガスを通気することにより、球状マグネタイト粒子を
生成させる第一段と、該第−段反応終了後、残存Ｆｅ″
２に対し１．００当量以上の水酸化アルカリを添加して
９１１１０以上で加熱酸化することにより得られる球状
を呈したマグネタイト粒子粉末（特公昭６２−５１２０
８号公報）のいずれかである。

〔発明が解決しようとする課ａ〕

黒色を呈しているとともに、樹脂との混合性が優れてい
るマグネタイト粒子粉末は、現在量も要求されていると
ころであるが、前出■の八面体を呈したマグネタイト粒
子粉末は、Ｆｅ”含有量がＦｅ５０に対しモル比で０．
３〜０．４５程度であり、黒色度においては優れている
が、残留磁化が大きく磁気的な凝集が生起しやすいもの
である為、分散性が悪＜ｍ脂との混合性が悪い。また、
前出■の球状を呈したマグネタイト粒子粉末は、残留磁
化が小さく磁気的な凝集が生起しにくいので分散性に優
れ樹脂との混合性は良好であるが、Ｆｅ”″含有量がＦ
ｅ”に対しモル比で高々０．２８程度であるので、やや
茶褐色を帯びた黒色となり、黒色度において劣る。

そこで、本発明は、黒色を呈しているとともに、磁気的
な凝集力が小さいことに起因して樹脂との混合性が優れ
ているマグネタイト粒子粉末を得ることを技術的課題と
するものである。

〔課題を解決する為の手段〕

前記技術的ｖｓａは、次の通りの本発明によって遠戚で
きる。

即ち、本発明は、Ｆｅｔ＊含有量がＦｅ”に対しモル比
で０．３〜０．５であって、１にＯｅの外部磁場をかけ
た後における残留磁化σｒが、式σｒ（ｅｍｕ／ｇ）　
＝０．９２Ｘ比表面積値＋ｂ（但し、比表面積＝３．０
〜１５゜０ｒｒｆ／ｇ、　ｂ　＝１．６〜３）で示され
る範囲である六面体を呈したマグネタイト粒子からなる
マグネタイト粒子粉末及び第一鉄塩水溶液と該第一鉄塩
水溶液中のＦｅｔ″に対し当量以下のアルカリ性水溶液
とを反応して得られたｐＨ６，０〜７．５の範囲の水酸
化第一鉄コロイドを含む第一鉄塩反応水溶液に、酸素含
有ガスを通気することにより上記水酸化第−銖コロイド
を部分的に酸化してマグネタイト核粒子を生成させ、次
いで、該マグネタイト核粒子及び水酸化第一鉄コロイド
を含む第一鉄塩反応水溶液にｐ）１８．０〜９．５の範
囲において酸素含有ガスを通気することにより、前記マ
グネタイト核粒子の成長反応を行うことからなるＦｅ”
含有量がＦｅ’　”に対しモル比で０．３〜０．５であ
って、Ｉ　ＫＯｅの外部磁場をかけた後における残留磁
化σｒが、式σｒ（ｅｍｕ／ｇ）　＝０．９２Ｘ比表面
積値＋ｂ（但し、比表面積＝３．０〜１５．０ポ／ｇ、
　ｂ　＝１．６〜３）で示される範囲である六面体を呈
したマグネタイト粒子からなるマグネタイト粒子粉末の
製造法である。

〔作　　用〕

先ず、本発明において最も重要な点は、第一鉄塩水溶液
と該第一鉄塩水溶液中のＦｅ”に対し当量以下のアルカ
リ性水溶液とを反応して得られたｐｌ！６．０〜マ、５
の範囲の水酸化第一鉄コロイドを含む第一鉄塩反応水溶
液に、酸素含有ガスを通気することにより上記水酸化第
一鉄コロイドを部分的に酸化してマグネタイト核粒子を
生成させ、次いで、該マグネタイト核粒子及び水酸化第
一鉄コロイドを含む第一鉄塩反応水溶液にＰ）１８．０
〜９．５の範囲において酸素含有ガスを通気した場合に
は、黒色を呈しているとともに、磁気的な凝集力が小さ
いマグネタイト粒子粉末が得られるという事実である。

本発明に係るマグネタイト粒子粉末は、後出図２の走査
型電子顕微鏡写真に示す通り粒子形状が六面体状であっ
て、Ｆｅ”含有量がｐｅ＋＊に対しモル比で０，３〜０
．５であることによって青味を帯びた黒色であり、且つ
、Ｉ　ＫＯｅの外部磁場をかけた後における残留磁化σ
ｒが小さいことによって磁気的な凝集が小さいものであ
る。

尚、前出■のｐＨ１０以上の水酸化第一鉄コロイドを含
む懸濁液に酸素含有ガスを通気することによって得られ
るマグネタイト粒子粉末の粒子形状は、粒子の陰影を撮
影した透過型電子顕微鏡写真に示された平面形状をとら
えて六面体状又は立方体状としている報告もあるが、粒
子の立体形状を写した後出図５の走査型電子顕微鏡写真
に示される通り、実際には八面体を呈しており、本発明
に係るマグネタイト粒子の粒子形状とは相違するもので
ある。

また、特開昭４８−９９７００号公報及び粉体粉末冶金
協会昭和４６年度秋季大会講演概要集第１１２頁第１４
〜１９行には、水酸化第一鉄コロイドを含む第一鉄塩反
応水溶液に酸素含有ガスを吹き込みながらｐ［＋４〜６
の範囲でマグネタイトの成長反応を行うことにより六面
体を呈するマグネタイト粒子を生成させることが開示さ
れているが、得られるマグネタイト粒子粉末は、後出比
較例７に示す通りマグネタイト粒子粉末中にゲータイト
粒子粉末が混在しやすいものであり、また、Ｆｅ”″含
有量が本発明に係るマグネタイト粒子粉末と比べ全く相
違しており、黒色度において劣るものである。

今、本発明者が行った数多くの実施例からその一部を抽
出して説明すれば以下の通りである。

図１は、マグネタイト粒子粉末の比表面積と１にＯｅの
外部磁場をかけた後における残留磁化との関係を示した
ものである。図１中、Δ印は八面体を呈するマグネタイ
ト粒子粉末、○印は六面体を呈するマグネタイト粒子粉
末である。

図１に示される通り、本発明に係る六面体を呈したマグ
ネタイト粒子は、八面体を呈したマグネタイト粒子に比
べ残留磁化が小さい。

一般に、マグネタイト粒子の粒子サイズと残留磁化とは
密接な関係にあり、粒子サイズが小さくなる程、即ちＢ
ＥＴ比表面積が大きくなる程、残留磁化が大きくなる傾
向があり、本発明においては、図１の直線ａ、ｂ、ｃ及
びｄで囲まれた範囲のＢＥＴ比表面積及び残留磁化を有
するマグネタイト粒子粉末が得られている。

この直線ａ、ｂ、ｃ及びｄで囲まれた範囲は、下記式で
表される。

σｒ　（ｅｍｕ／ｇ）　−０，９２Ｘ比表面積値＋ｂ（
但し、比表面積＝３．０〜１５．０ポ／ｇ、　ｂ　＝１
．６〜３） 次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。

本発明において使用される第一鉄塩水溶液としては、硫
酸第一鉄水溶液、塩化第−鉄水溶液等がある。

本発明において使用されるアルカリ性水溶液としては、
水酸化ナトリウム水溶液等の水酸化アルカリ水溶液、′
炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸アンモニウム等の
炭酸アルカリ水溶液及びアンモニア水等がある。

本発明におけるアルカリ性水溶液の添加量は、第一鉄塩
水溶液中のｐ　ｅ　１　＊に対し当量以下であり、当量
を越える場合には、八面体を呈したマグネタイト粒子粉
末が生成する。

本発明におけるマグネタイト核粒子の生成反応はｐＨ６
，０〜７．５の範囲で行われる。

ｐＨ６，０が未満の場合、ｐＨが７．５を越える場合に
は、粒度の不均斉な六面体を呈したマグネタイト粒子粉
末が生成する。

本発明における水酸化第一鉄コロイドの部分的酸化は、
生成する六面体を呈したマグネタイト粒子の粒子サイズ
を考慮した場合、全Ｆｅ”に対し３０％以下であること
が好ましい。

本発明におけるマグネタイト粒子の成長反応は、ｐＨ８
，０〜９．５の範囲である。

ｐＨ８，０未満の場合には、球状を呈したマグネタイト
粒子粉末が生成する。

ｐＨ９，５を越える場合には、八面体を呈したマグネタ
イト粒子わ）末が生成する。

本発明における酸化手段は、酸素含有ガス（例えば空気
）を液中に通気することにより行う。

本発明における反応温度は、通常、マグネタイト粒子が
生成する温度である４５〜１００℃の範囲である。

４５℃未満の場合には、六面体を呈したマグネタイト粒
子粉末中に針状を呈したゲータイト粒子が混在してくる
。

１００℃を越える場合にも六面体を呈したマグネタイト
粒子粉末が生成するが、オートクレーブ等の特殊な装置
を必要とし、工業的ではない。

本発明に係る六面体を呈したマグネタイト粒子粉末のＦ
ｅ″′″含有量がＦｅ”に対しモル比で０．３未満の場
合には、黒色度が低下する。

残留磁化σｒが、式σｒ（ｅｍｕ／ｇ）　＝０．９２Ｘ
比表面積値＋ｂにおいて、ｂが３を越える場合には、磁
気的な凝集力が大きくなり、磁性トナー用磁性粒子粉末
として好ましくない。上記式において、ｂの値が１．６
〜２．５の範囲がより好ましい。

〔実施例〕

次に、実施例並びに比較例により、本発明を説明する。

尚、以下の実施例並びに比較例における粒子の形状は走
査型電子顕微鏡により、粒子の粒度分布は透過型電子顕
微鏡によって、それぞれ観察したものである。

粒子の比表面積はＢＥＴ法により測定した値で示したも
のであり、残留磁化は「振動試料型磁力計ＶＳＭ−３Ｓ
−１５Ｊ　　（東英工業■製〉を用いてｌ　Ｋｏｅの外
部磁場をかけた後において測定した値で示した。

Ｆｅ”″含有量は、下記の化学分析法により求めた値で
示した。即ち、不活性ガス雰囲気下において、磁性粒子
粉末０．５ｇに対しリン酸と硫酸とを２：ｌの割合で含
む混合溶液２５ｃｃを添加し、上記磁性粒子粉末を溶解
する。この溶解水溶液の希釈液に指示薬としてジフェニ
ルア壽ンスルホン酸を数滴加えた後、重クロム酸カリウ
ム水溶液を用いて酸化還元滴定を行った。上記希釈液が
紫色を呈した時を終点とし、該終点に至るまでに使用し
た重クロム酸カリウム水溶液の量から計算して求めた。

また、赤味を表わすａ　ｍ値及び青味を表わすｂ０値は
、測定用試料片を多光源分光測色計？１ＳＣ−ｌ５−２
０　（スガ試験機■製）を用いてＨｕｎｔｅｒのＬａｂ
空間によりＬ０値、ａ０値、ｂ１値をそれぞれ測色し、
国際照明委員会（Ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ　Ｉｎｔｅｒｎ
ａｔｉｏｎａｌｅ　ｄｅ　ｌ’Ｅｃｌａｉｒａｇｅ、　
ＣＩＥ）１９７６　（Ｌ”　　　ａ”　　　ｂ”　）均
等知覚色空間に従って表示した値で示した。上記赤味を
表わすａ８値がＯに近づく程、また、青味を表わすｂ９
値の負の値が大きい程、黒色度は優れ、青味を帯びた黒
色となる。

測定用試料片は、マグネタイト粒子粉末０．５ｇとヒマ
シ油１　、　Ｏｃｃをツーバー式マーラーで練ってペー
スト状とし、このペーストにクリヤラッカー４゜５ｇを
加え混練し塗料化して、キャストコート紙上に６ｓ＋ｉ
ｌのアプリケーターを用いて塗布することによって得た
。

実施例Ｉ Ｆｅ”　１．５ｍｏｌ＃！を含む硫酸第一鉄水溶液２０
ｆｆｉと２．６４−ＮのＮａＯＨ水溶液２０１とを混合
し、ＰＨ６，９、温度９０℃においてＦｅ（ＯＨ）ｔを
含む第一鉄塩水溶液の生成を行った。

上記Ｆｅ　（０■）８を含む第一鉄塩水溶液に温度９０
℃において毎分８０ｆｆｉの空気を２５分間通気してマ
グネタイト粒子及びＦｅ　（ＯＨ）　ｚを含む第一鉄塩
水溶液を生成した。

次いで、上記マグネタイト粒子及びＦｅ　（ＯＨ）　！
を含む第一鉄塩水溶液に３．７８−ＮのＮａＯＨ水溶液
１．８３Ｊ！を加え、ｐｌ（８，５、温度９０°Ｃにお
いて毎分５０１の空気を２８０分間通気してマグネタイ
ト粒子を生成した。

生成粒子は、常法により、水洗、炉別、乾燥、粉砕した
。

得られたマグネタイト粒子粉末は、図２に示す走査型電
子顕微鏡写真（Ｘ　２００００）から明らかな通り、六
面体を呈した粒子であり、図３の透過型電子顕微鏡写真
（Ｘ２００００）に示す通り、粒度が均斉なものであっ
た。

この六面体を呈したマグネタイト粒子粉末は、ＲＩＯＴ
比表面積が７．０　ｒｒｆ／ｇであって、残留磁化が７
゜１　ｅｗｐＨ／ｇであり、且つ、化学分析の結果、Ｐ
ｅ”″含有量がＦｅ”に対しモル比で０．３８であり青
味を帯びた黒色を呈していた。この黒色粒子粉末の８０
値は＋０．０４及びｂｓ値は−１，７４であった。

実施例２〜３、比較例１〜４ マグネタイト核粒子の生成反応におけるＦｅ”″水溶液
の種類、濃度及び使用量、アルカリ性水溶液の種類、濃
度及び使用量、ｐＨ１温度並びにマグネタイト核粒子の
成長反応におけるアルカリ性水溶液の種類、濃度及び使
用量、ｐＨ１温度を種々変化させた以外は、実施例１と
同様にしてマグネタイト粒子を生成させた。

この時の主要製造条件を表１に、生成マグネタイト粒子
の緒特性を表２に示す。

実施例２で得られたマグネタイト粒子粉末は図４に示す
透過型電子顕微鏡写真に示す通り、粒度が均斉な粒子で
あった。また、実施例３で得られたマグネタイト粒子粉
末も同様に粒度が均斉な粒子であった。

比較例１及び比較例２で得られたマグネタイト粒子粉末
は、透過型電子顕微鏡観察の結果、粒度が不均斉な粒子
であった。

比較例５ Ｆｅ”　１．５ｓｏｌ／ｊ！を含む硫酸第一鉄水溶液２
０１と３．４０−ＮのＮａＯＨ水溶液２０１とを混合し
、ｐ旧２．５、温度９０℃においてＦｅ（ＯＲ）ｔを含
む水溶液の生成を行った。

上記Ｆｅ　（ＯＨ）　！を含む水溶液に温度９０℃にお
いて毎分１００　ｊ！の空気を２２０分間通気してマグ
ネタイト粒子粉末を生成した。

得られたマグネタイト粒子粉末は、図５に示す走査型電
子顕微鏡写真（ｘ　２００００）から明らかな通り、八
面体を呈した粒子であり、図６の透過型電子顕微鏡写真
（ｘ　２００００）に示す通り、粒度が不均斉なもので
あった。

この八面体を呈したマグネタイト粒子粉末は、ＢｌＥＴ
比表面積が４．５　％／ｇであって、残留磁化が７゜９
　ｅｍｕ／ｇと高いものであった。また、化学分析の結
果、Ｆｅ”含有量がＦｅ”に対しモル比で０．４０であ
って、ａｍ値は−０，０２、ｂ０値は−２，０２であり
、青味を帯びた黒色を呈していた。

比較例６ Ｆｅ”　１．５ｍｏｌ／ｆを含む硫酸第一鉄水溶液２０
１と２．７６−ＮのＮａＯＨ水溶液２０　ｅ　　（Ｆｅ
”に対し０．９２当量に該当する。）とを混合し、ｐＨ
７，Ｌ温度９０°Ｃにおいてｒｅ　（ＯＨ）　ｚを含む
第一鉄塩水溶液の生成を行った。

上記Ｆｅ（ＯＨ）ｚを含む第一鉄塩水溶液に温度９０℃
においで毎分１００１の空気を２４０分間通気してマグ
ネタイト粒子を含む第一鉄塩水溶液を生成した。

次いで、上記マグネタイト粒子を含む第一鉄塩水溶液に
３．７８−ＮのＮａＯＨ水溶液１．８！ｌを加え（残存
Ｆｅ”°に対しｌ、４６当量に１亥当する。）、ρ旧２
，５、温度９０℃において毎分２０１の空気を６０分間
通気してマグネタイト粒子を生成した。

生成粒子は、常法により、水洗、炉別、乾燥、粉砕した
。

得られたマグネタイト粒子粉末は、走査型電子顕微鏡観
察の結果、球状を呈した粒子であり、ＢＥＴ比表面積が
６．９　ｒｄ／ｇであって、残留磁化４．γｅｍｕ／ｇ
であった。また、化学分析の結果、Ｆｅ”°含有量は、
Ｆｅ″′に対しモル比で０．２６であって、ａ　’１値
は＋０．６６、ｂ１値は−０，３３であり、やや茶褐色
を帯びた黒色であった。

比較例７ Ｆｅ”　１．５ｍｏｌ＃！を含む硫酸第一鉄水溶液２．
４１を反応容器に入れた後、上記硫酸第一鉄水溶液を攪
拌しなから３４２／ｓｉｎの割合で空気を吹き込み、次
いで、２．５２１−ＮのＮａ０ｔｌ水溶液１．６　Ｉ！
、を添加した後、直ちに加温して２０分後に５０°Ｃま
で昇温し、該温度に１５時間保持して沈澱粒子を生成さ
せた。この時のｐＨは４．３であった。

上記沈澱粒子を、常法により、水洗、炉別、乾燥、粉砕
した。

得られた粒子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、針状粒子
と六面体粒子が混在しており、また、Ｘ線回折の結果、
マグネタイトとゲータイトのピークが認められた。

尚、上記粒子粉末を磁気選別して得られたマグネタイト
粒子粉末のｐ　ｅ　Ｚ　＋含有量はＦｅ３４に対しモル
比で０．２３であった。

表 ２ 〔発明の効果〕 本発明に係る六面体を呈したマグネタイト粒子粉末は、
Ｆｅ”含有量がＦｅ”に対しモル比で０．３〜０．５で
あることによって青味を帯びた黒色を呈しているととも
に、磁気的な凝集力が小さいことに起因して樹脂との混
合性が優れたものであるので、磁性トナー用材料粒子粉
末として好適である。

更に、本発明に係る六面体を呈したマグネタイト粒子粉
末を用いて得られた磁性トナーは、十分な黒色を呈する
ことによって画像濃度に優れ、また、磁気的な凝集力が
小さいことに起因して画像むら等がなく優れたものであ
る。

尚、本発明に係る六面体を呈したマグネタイト粒子粉末
は、青味を帯びた黒色を呈しているとともに、分散性が
優れているので、周知の塗料用顔料粉末や樹脂着色用顔
料粉末としても使用できるのは当然である。

【図面の簡単な説明】

図１は、マグネタイト粒子粉末の比表面積とｌ関係を示
したものである。図１中、Δ印は八面体を呈するマグネ
タイト粒子粉末、○印は六面体を呈するマグネタイト粒
子粉末である。 図２及び図５は、それぞれ実施例１及び比較例５で得ら
れたマグネタイト粒子粉末の粒子構造を示す走査型電子
顕微鏡写真（ｘ　２０００Ｇ）であり、図３、図４及び
図６は、それぞれ実施例１、実施例２及び比較例５で得
られたマグネタイト粒子粉末の粒子構造を示す透過型電
子Ｉｍ鏡写真（ｘ　２００００）である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｆｅ＾２＾＋含有量がＦｅ＾３＾＋に対しモル比
   で０．３〜０．５であって、１ＫＯｅの外部磁場をかけ
   た後における残留磁化σｒが、式σｒ（ｅｍｕ／ｇ）＝
   ０．９２×比表面積値＋ｂ（但し、比表面積＝３．０〜
   １５．０ｍ＾２／ｇ、ｂ＝１．６〜３）で示される範囲
   である六面体を呈したマグネタイト粒子からなるマグネ
   タイト粒子粉末。
2. （２）第一鉄塩水溶液と該第一鉄塩水溶液中のＦｅ＾２
   ＾＋に対し当量以下のアルカリ性水溶液とを反応して得
   られたｐＨ６．０〜７．５の範囲の水酸化第一鉄コロイ
   ドを含む第一鉄塩反応水溶液に、酸素含有ガスを通気す
   ることにより上記水酸化第一鉄コロイドを部分的に酸化
   してマグネタイト核粒子を生成させ、次いで、該マグネ
   タイト核粒子及び水酸化第一鉄コロイドを含む第一鉄塩
   反応水溶液にｐＨ８．０〜９．５の範囲において酸素含
   有ガスを通気することにより、前記マグネタイト核粒子
   の成長反応を行うことを特徴とする請求項１記載の六面
   体を呈したマグネタイト粒子からなるマグネタイト粒子
   粉末の製造法。