JPH0320292A - シス―ジクロロビス（ベンゾニトリル）白金の製造方法 - Google Patents
シス―ジクロロビス（ベンゾニトリル）白金の製造方法Info
- Publication number
- JPH0320292A JPH0320292A JP1722789A JP1722789A JPH0320292A JP H0320292 A JPH0320292 A JP H0320292A JP 1722789 A JP1722789 A JP 1722789A JP 1722789 A JP1722789 A JP 1722789A JP H0320292 A JPH0320292 A JP H0320292A
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- benzonitrile
- dichlorobis
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、白金の種々の均一系触媒の原料となり、また
シリコーン樹脂の添加剤としても用いられるシス−ジク
ロロビス（ペンゾニトリル）白金の製造方法に関するも
のである。
シリコーン樹脂の添加剤としても用いられるシス−ジク
ロロビス（ペンゾニトリル）白金の製造方法に関するも
のである。
（従来技術とその問題点）
シスージクロ口ビス（ペンゾニトリル）白金の製造方法
としての従来法は、ベンゾニ｝ ＩＪルと塩化第一白金
を反応させた後、石油エーテルやヘキサンで結晶を生威
させ濾過分離、乾燥してシス−ジクロロビス（ペンゾニ
トリル）白金の結晶を得るか、上記濾過分離した後、ベ
ンゾニ｝ ＩＪルを加えて結晶を溶解した後、石油エー
テルやヘキサンで再結晶させる方法が用いられているが
、不純物としてペンゾニトリルと塩化第一白金との加熱
反応中にベンゾニトリルが加水分解して安息香酸が生成
して、該安息香酸は石油エーテルやヘキサンに溶解しな
いため結晶として析出すると見られ、該結晶が混入して
高い純度のものが得られないことと、上記のシス−ジク
ロロビス（ベンゾニトリル〉白金の結晶を再結晶させる
ことで純度を高めているが十分でなく、再結晶するため
にペンゾニトリルを加えて溶解するため収率が低くなる
という欠点があった。
としての従来法は、ベンゾニ｝ ＩＪルと塩化第一白金
を反応させた後、石油エーテルやヘキサンで結晶を生威
させ濾過分離、乾燥してシス−ジクロロビス（ペンゾニ
トリル）白金の結晶を得るか、上記濾過分離した後、ベ
ンゾニ｝ ＩＪルを加えて結晶を溶解した後、石油エー
テルやヘキサンで再結晶させる方法が用いられているが
、不純物としてペンゾニトリルと塩化第一白金との加熱
反応中にベンゾニトリルが加水分解して安息香酸が生成
して、該安息香酸は石油エーテルやヘキサンに溶解しな
いため結晶として析出すると見られ、該結晶が混入して
高い純度のものが得られないことと、上記のシス−ジク
ロロビス（ベンゾニトリル〉白金の結晶を再結晶させる
ことで純度を高めているが十分でなく、再結晶するため
にペンゾニトリルを加えて溶解するため収率が低くなる
という欠点があった。
（発明の目的）
本発明は、従来法の欠点を解決するためになされたもの
で、簡便な方法でしかもシス−ジクロロビス（べ冫ゾニ
トリル）白金の高純度で高い収率が得られる方法を提供
するものである。
で、簡便な方法でしかもシス−ジクロロビス（べ冫ゾニ
トリル）白金の高純度で高い収率が得られる方法を提供
するものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、ペンゾニトリルに塩化第一白金を加えて加熱
反応させた後、熱時濾過して冷却し結晶を生成させ、該
結晶を濾過分離したのちに洗浄し乾燥するることを特徴
とするシスージクロ口ビス（ペンゾニトリル）白金の製
造方法である。
反応させた後、熱時濾過して冷却し結晶を生成させ、該
結晶を濾過分離したのちに洗浄し乾燥するることを特徴
とするシスージクロ口ビス（ペンゾニトリル）白金の製
造方法である。
以下、本発明について詳しく記載する。
本発明の方法は、ペンゾニトリルに塩化第一白金を加え
て湯浴中１００℃で反応させ溶液にする。
て湯浴中１００℃で反応させ溶液にする。
上記湯浴中１００℃で反応させるのは、１１０℃以上の
温度で反応させると白金ブラックが生成し収率を低下さ
せるのでとくに注意して反応させる必要がある。
温度で反応させると白金ブラックが生成し収率を低下さ
せるのでとくに注意して反応させる必要がある。
次いで、９０〜１００℃の熱時に濾過する、この操作は
目視による確認のしにくい微粒子の白金ブラックの生成
が生じているからで、また９０〜１００℃の熱時に濾過
するのは、９０℃以下で濾過分離すると該反応させた溶
液の粘度が上昇し、濾過時間が長くなり濾過中のフィル
タ上に微量のシス−ジクロロビス（ペンゾニトリル）白
金等の結晶が生成しやすくなり収率が低下する原因とな
ることと、微粒子の白金ブラックが漏れて純度の低下と
なるからである。
目視による確認のしにくい微粒子の白金ブラックの生成
が生じているからで、また９０〜１００℃の熱時に濾過
するのは、９０℃以下で濾過分離すると該反応させた溶
液の粘度が上昇し、濾過時間が長くなり濾過中のフィル
タ上に微量のシス−ジクロロビス（ペンゾニトリル）白
金等の結晶が生成しやすくなり収率が低下する原因とな
ることと、微粒子の白金ブラックが漏れて純度の低下と
なるからである。
上記濾過液を放冷して室温まで冷却した後、さらに−１
０〜５℃で冷却して冷却熟戒時間を２時間以上とり結晶
を生威させ、次いで該結晶を濾過分離して十分に溶液を
除いた後、５℃程度の石油工一テルで洗浄して乾燥する
と黄色のシス−ジクロロビス（ペンゾニトリル）白金の
結晶が得られる。
０〜５℃で冷却して冷却熟戒時間を２時間以上とり結晶
を生威させ、次いで該結晶を濾過分離して十分に溶液を
除いた後、５℃程度の石油工一テルで洗浄して乾燥する
と黄色のシス−ジクロロビス（ペンゾニトリル）白金の
結晶が得られる。
上記の冷却方法として先ず室温まで冷却した後、さらに
−１０〜５℃で冷却し冷却熟或時間を２時間以上とする
のはシス−ジクロロビス（ペンソニトリル）白金の結晶
を高い収率で得るためであり、５℃以上では該結晶が微
量生戒するだけで極めて収率が低く−１０℃以下に冷却
すると過剰のペンゾニトリルが凝固するからである。
−１０〜５℃で冷却し冷却熟或時間を２時間以上とする
のはシス−ジクロロビス（ペンソニトリル）白金の結晶
を高い収率で得るためであり、５℃以上では該結晶が微
量生戒するだけで極めて収率が低く−１０℃以下に冷却
すると過剰のペンゾニトリルが凝固するからである。
また５℃程度に冷却した石油エーテルを用いて洗浄して
いるのも同様に高い収率を得るためと、高純度のシス−
ジクロロビス（ペンゾニトリル）白金を得るためである
。
いるのも同様に高い収率を得るためと、高純度のシス−
ジクロロビス（ペンゾニトリル）白金を得るためである
。
以上のように、本発明は熱時濾過した後、冷却熟戊して
結晶を生成させ濾過して固液分離を十分行ったのちに洗
浄する方法であるので、不純物として有機物の混入が極
めて少なくすることができるのである。
結晶を生成させ濾過して固液分離を十分行ったのちに洗
浄する方法であるので、不純物として有機物の混入が極
めて少なくすることができるのである。
以下、本発明の実施例について記載するが、該実施例は
本発明を限定するものではない。
本発明を限定するものではない。
（実施例〉
ベンゾニ｝ Ｕル１．５１に塩化第一白金１００ｇ（Ｐ
ｔ７３ｇ）を加えて湯浴中１００℃で２時間加熱反応さ
せ、次いで、１００℃の熱時にＮ０５Ｃの濾紙を用いて
吸引濾過し、該濾過液を室温まで、放置冷却した後さら
に冷蔵庫内で一〇℃まで冷却して冷却熟或時間を２時間
させたのち、４Ｇのガラスフィルタを用いて吸引濾過し
固液分離を十分おこなったのち、５℃の石油エーテルで
洗浄して、室温で乾燥したところ、シス−ジクロロビス
（ペンゾニトリル）白金の黄色の結晶１４０ｇを得た。
ｔ７３ｇ）を加えて湯浴中１００℃で２時間加熱反応さ
せ、次いで、１００℃の熱時にＮ０５Ｃの濾紙を用いて
吸引濾過し、該濾過液を室温まで、放置冷却した後さら
に冷蔵庫内で一〇℃まで冷却して冷却熟或時間を２時間
させたのち、４Ｇのガラスフィルタを用いて吸引濾過し
固液分離を十分おこなったのち、５℃の石油エーテルで
洗浄して、室温で乾燥したところ、シス−ジクロロビス
（ペンゾニトリル）白金の黄色の結晶１４０ｇを得た。
また、得られたシス−ジクロロビス（ペンゾニトリル）
白金の結晶の白金含有率を分析したところ、Ｐｔ４０．
８６重量％であり、純度は９９重量％で、白金からみた
収率は７８％であった。
白金の結晶の白金含有率を分析したところ、Ｐｔ４０．
８６重量％であり、純度は９９重量％で、白金からみた
収率は７８％であった。
なお、不純物として有機物の含有率は１％であった。
（従来例）
ペンゾニトリル１．５１！に塩化第一白金１００ｇ（Ｐ
ｔ７３ｇ）を加えて湯浴中１００℃で２時間加熱反応さ
せ、次いで、石油エーテル ９ｌを加えて結晶を生威し
４Ｇのガラスフィルタを用いて吸引濾過し、次いで、ペ
ンゾニトリルを５００一加えて結晶を溶解したのち白金
ブラックと白色結晶が生成していたのでＮＯ５Ｃの濾紙
を用いて濾過し、石油エーテルを３１加えて再結晶させ
、４Ｇのガラスフィルタを用いて吸引濾過し、石油エー
テルで洗浄して、室温で乾燥したところ、シス−ジクロ
ロビス（ペンゾニトリル）白金のやや白っぽい黄色の結
晶９０ｇを得た。
ｔ７３ｇ）を加えて湯浴中１００℃で２時間加熱反応さ
せ、次いで、石油エーテル ９ｌを加えて結晶を生威し
４Ｇのガラスフィルタを用いて吸引濾過し、次いで、ペ
ンゾニトリルを５００一加えて結晶を溶解したのち白金
ブラックと白色結晶が生成していたのでＮＯ５Ｃの濾紙
を用いて濾過し、石油エーテルを３１加えて再結晶させ
、４Ｇのガラスフィルタを用いて吸引濾過し、石油エー
テルで洗浄して、室温で乾燥したところ、シス−ジクロ
ロビス（ペンゾニトリル）白金のやや白っぽい黄色の結
晶９０ｇを得た。
また、得られたシス−ジクロロビス（ペンゾニトリル）
白金の結晶の白金含有率を分析したところ、Ｐｔ３９．
３０重量％であり、純度は９５重量％で、白金からみた
収率は４８％であった。
白金の結晶の白金含有率を分析したところ、Ｐｔ３９．
３０重量％であり、純度は９５重量％で、白金からみた
収率は４８％であった。
なお、不純物として有機物の含有率は５％であった。
（発明の効果）
本発明の方法によれば、熱時に濾過してのち冷却すると
いう簡便な方法で、９７％以上の純度のシスージクロ口
ビス（ペンゾニトリル）白金ノ結晶が得られ、収率も７
８％と極めて高く、従来法では得られなかった高純度の
ものが得られ、該シス−ジクロロビス（ベンゾニトリル
）白金の利用が大いに期待されるもので技術の発展に寄
与するものである。
いう簡便な方法で、９７％以上の純度のシスージクロ口
ビス（ペンゾニトリル）白金ノ結晶が得られ、収率も７
８％と極めて高く、従来法では得られなかった高純度の
ものが得られ、該シス−ジクロロビス（ベンゾニトリル
）白金の利用が大いに期待されるもので技術の発展に寄
与するものである。
Claims (1)
- １、ベンゾニトリルに塩化第一白金を加えて加熱反応さ
せた後、熱時濾過して冷却し結晶を生成させ、該結晶を
濾過分離したのちに洗浄し乾燥することを特徴とするシ
ス−ジクロロビス（ベンゾニトリル）白金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1722789A JPH0320292A (ja) | 1989-01-26 | 1989-01-26 | シス―ジクロロビス（ベンゾニトリル）白金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1722789A JPH0320292A (ja) | 1989-01-26 | 1989-01-26 | シス―ジクロロビス（ベンゾニトリル）白金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0320292A true JPH0320292A (ja) | 1991-01-29 |
Family
ID=11938064
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1722789A Pending JPH0320292A (ja) | 1989-01-26 | 1989-01-26 | シス―ジクロロビス（ベンゾニトリル）白金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0320292A (ja) |
-
1989
- 1989-01-26 JP JP1722789A patent/JPH0320292A/ja active Pending
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