JPH0320407B2 - - Google Patents
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- JPH0320407B2 JPH0320407B2 JP56107854A JP10785481A JPH0320407B2 JP H0320407 B2 JPH0320407 B2 JP H0320407B2 JP 56107854 A JP56107854 A JP 56107854A JP 10785481 A JP10785481 A JP 10785481A JP H0320407 B2 JPH0320407 B2 JP H0320407B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- ethylene
- copolymer
- mmol
- density
- olefin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
本発明はエチレン共重合体に関する。更にくわ
しくは、耐衝撃性、耐環境亀裂性および成型性に
すぐれたエチレン共重合体に関する。 密度0.940g／c.c.以上のいわゆる高密度ポリエチ
レンは平均分子量が高くなればなるほど高性能な
プラスチツクとなりこのうち耐衝撃性、耐環境亀
裂性等は高分子量領域での向上が著るしい。 またこれらの特長を出すための方法として、エ
チレンを他のα−オレフインと共重合させること
も一般に知られている。その場合用いられるα−
オレフインは一般に炭素数３〜12のα−オレフイ
ンで炭素数の多いα−オレフインを共重合させる
ほどそれらの向上効果は増大するが特に炭素数５
〜12のα−オレフインを共重合させメトルインデ
ツクスが0.02〜0.5g／10分、密度が0.948〜
0.959g／c.c.でかつ流出比が60〜100であるような
重合体とした場合、上記特長をかねそなえたきわ
めて有用性の高いエチレン重合体となることがわ
かり本発明に達した。 本発明の要旨は95〜99.8重量％のエチレンと
0.2〜５重量％の炭素数５〜12のα−オレフイン
との共重合体であつて、メルトインデツクスが
0.02〜0.5g／10分で、流出比が60〜100で、密度
が0.948〜0.959g／c.c.であるエチレン共重合体に
存する。 ここで、メルトインデツクスは（MIと略す）
はASTMD−1238に基づき190℃、2.16Kg荷重下
で測定した値である。流出量比（FRと略す）は
ASTMD−1238に基づくメルトインデツクス装
置において、剪断応力値が106dyne／cm3及び
105dyne／cm3における流出量比（MI106／MI105）で
求めた値である。密度は、ASTMD−1505によ
つて20℃で測定した値である。 本発明のエチレン共重合体は、エチレンと炭素
数５〜12のα−オレフインとのランダム共重合体
であり、共重合体中のエチレン単位は95〜99.8重
量％であり、炭素数５〜12のα−オレフイン単位
はは0.2〜５重量％である。炭素数５〜12のα−
オレフインとしては、ペンテン−１、ヘキセン−
１、オクテン−１、デセン−１、４−メチルペン
テン−１等が挙げられる。メルトインデツクスは
0.02〜0.5g／10分であり、密度は0.948〜0.959g／
c.c.であり、流出量比は60〜100である。 耐衝撃性、耐環境亀裂性を高める一つの方法と
して平均分子量を高めることが挙げられるがメル
トインデツクスが低すぎると即あまりにも高分子
量になると溶融粘度が増大しすぎ、成型性がきわ
めて悪くなる。従つてメルトインデツクスは前記
の範囲とする必要がある。 また、同じく前述のごとく、α−オレフインと
エチレンを共重合させ上記の性能を向上させるこ
とが一般に行われるが、このα−オレフインに炭
素数５〜12のものを用いると、炭素数３〜４のα
−オレフインを用いた場合よりも、高い密度で即
ち高い剛性率を有したままで上記の性能の向上を
得ることができる。また流出量比を60〜200にす
ることにより成型性が改良される。 従つて本発明の上記各範囲は夫々の効果が影響
しあいあるいは欠点をおぎないあつて、本発明に
よるエチレン重合体は耐衝撃性、環境応力亀裂
性、成型性全てがバランスし、しかも剛性が高い
というきわめて有用性の高いものとなる。本発明
のエチレン重合体は大型あるいは小型ビン用の重
合体としては上記性能が有効に働き、きわめて性
能が高いことはいうまでもなく、フイルムに成型
されたときは加えて、引裂強度がきわめて高くな
る。 本発明のエチレン共重合体を製造するに際して
は、いわゆるチーグラー型触媒を用いるのがよ
く、中でもマグネシウムとチタンとハロゲンを含
む固体成分と有機アルミニウム化合物とよりなる
触媒系を使用するのが好ましい。そのような固体
成分の例としてはマグネシウムの酸素含有有機化
合物とチタンハロゲン化合物との反応生成物また
はマグネシウムの酸素含有有機化合物とチタンの
酸素含有有機化合物とアルミニウムハロゲン化合
物との反応生成物、あるいは塩化マグネシウム又
はその電子供与体処理物とチタンのハロゲン化化
合物とを接触させて得られる生成物等が挙げられ
る。 また前記触媒系を用いたエチレンと炭素数５〜
12のα−オレフインとの共重合は、一般に公知の
エチレン重合方法が用いられるが、その際、 (イ) 重合反応は２段階、すなわち第１の応力帯域
で重合して得られた応力混合物を第２の応力帯
域においてさらに重合する方式でおこない、そ
して (ロ) 第１および第２の応力帯域のいずれか一方の
帯域において、気相中のエチレンに対するモル
比で0.01〜0.5の水素の存在下重合して粘度平
均分子量20万〜70万の重合体Ａを、全重合体生
成量の30重量％〜70重量％生成させ、他方の帯
域において、気相中のエチレンに対するモル比
で1.5〜10の水素の存在下重合して前記エチレ
ン共重合体を得る方法は、好ましい方法の一つ
である。 次に本発明を実施例によつて詳細に説明するが
本発明は、その要旨を越えない限り以下の実施例
に限定されるものではない。 なお、以下の実施例において、物性試験は、得
られた重合体粉を30mmφ、Ｌ／Ｄ＝27、ダルメー
ジスクリユー押出機（40r.p.m、温度C1＝160℃、
C2＝180℃、Ｄ＝190℃）で混練し、ペレツト化
したサンプルによつて測定した。 成形性の尺度としての押出成形量は、プラベン
ダー社２／Ｄ型単軸押出機（口径19.1mmφ、Ｌ／
Ｄ＝21、圧縮比＝３のフルフライトスクリユー、
ダイは直径20mmφでクリアランス0.5mmの円型ダ
イ）によりダイス温度200℃、回転数150回転／分
にして押出量を測定し、押出量を回転数（150回
転／分）で除して回転数あたりの押出成形量をグ
ラムで求めた。耐環境亀裂性（ESCRと略す）
は、ASTMD−1693記載のベルテレホン法によ
り測定した。10個の試験片のうち５個が破損する
時間で表示した。引張衝撃度はASTMD−1822L
により求めた。 フイルムの強度は エルメンドルフ引裂強度はJISP8116、 ダートドロツプインパクトはASTMD−1709
に準じて試験した。 これらのフイルムはインフレーシヨン成型法で
成型した。 α−オレフイン含量は赤外分光光度計により求
めた。 実施例−１ マグネシウムジエチラート22mmol、チタニウ
ムトリノルマルブトキシクロライド10mmol、ジ
ルコニウムトリノルマルブトキシクロライド
7.5mmolを混合し、130℃で４時間撹拌した。室
温に下げてベンゼン200c.c.を加え、次いで65℃に
てエチルアルミニウムジクロライド213mmolを
滴下した。80℃１時間撹拌を続け沈澱をノルマル
ヘキサンで洗浄し、固体成分を得た。５オート
クレープにｎ−ヘキサン３及びヘキセン−
1200gを取り、上記固体成分40mgを仕込んだ。80
℃に昇温し、適当量の水素を導入した後、トリエ
チルアルミニウム0.1mmolと共にエチレンを圧入
し全圧15Kg／cm3を保つようにエチレンを追加し重
合を３時間つづけた。この間気相の水素とエチレ
ンのモル比が1.75になるよう上記導入水素量をき
める。得られたポリマーは954gでMI＝0.050g／
10分、FR＝75、密度0.949g／c.c.でヘキセン−１
が2.1重量％含まれたエチレン・ヘキセン−１共
重合体であつた。この共重合体をインフレーシヨ
ン成型し10μフイルムとしたところエルメンドル
フ引裂強度縦方向12.1Kg／cm、横方向104Kg／cm、
ダートドロツプインパクト480gであつた。 比較例−１ 実施例−１に於いてヘキセン−1200gを使用す
る代りにブテン−160gを使用する以外は全く同
様にして重合を行つた。得られたポリマーは１，
010gでMI＝0.048g／10分、FR＝73、密度
0.949g／c.c.でブテン−１が1.8重量％含まれたエ
チレン・ブテン−１共重合体であつた。この共重
合体を実施例−１と同様にインフレーシヨン成型
し、フイルム強度を測つたところエルメンドルフ
引裂強度は縦方向10.1Kg／cm、横方向81Kg／cm、
ダートドロツプインパクト301gであつた。 実施例−２〜９及び比較例−２〜３ (1) 固体成分の製造 (a) マグネシウムジエトキサイド20mmolに四塩
化チタン250mmolを加え130℃にて２時間撹拌し
た。その後沈澱をｎ−ヘキサンで洗浄して固体
成分ａを得た。 (b) マグネシウムジエトキサイド20mmolにチタン
トリノルマルブトキシクロライド10mmol及び
ノルマルブチルアルコール10mmolを加え140
℃で２時間撹拌した。室温にてベンゼン160c.c.
を加え均一溶液とした。次いで60℃にてエチル
アルミニウムセスキクロライド110mmolを添
加した。得られた沈澱を室温にてｎ−ヘキサン
で洗浄し、固体成分ｂを得た。 (2) エチレンとα−オレフインの重合 ５オートクレープにｎ−ヘキサン３を取
り、固体成分ａ又はｂを所定量仕込む。次いで表
−１に示す各種α−オレフインを所定量導入し、
表−１に示すような気相の水素とエチレンのモル
比（Ｈ／Ｅ）1となるよう水素を導入する。次に表
−１に示した温度T1に昇温し、表−１に示した
有機アルミニウム化合物の所定量と共にエチレン
を圧入し、全圧を表−１に示した値P1Kg／cm2を
保つようエチレンを追加導入した。 表−１記載のY1gのポリマーが生成した後、た
だちに表−１に示した温度T2にすると共に気相
部の水素とエチレンのモル比が（Ｈ／Ｅ）2となる
よう調節し、全圧をP2Kg／cm2とする。このとき
同時にα−オレフインを表−１に示す量追加す
る。P2を保つようエチレンを追加しつつ全ポリ
マー生成量がYgとなつたところで重合を停止し、
乾燥後ペレツト化して各物性を測定し、表−１の
結果を得た。
しくは、耐衝撃性、耐環境亀裂性および成型性に
すぐれたエチレン共重合体に関する。 密度0.940g／c.c.以上のいわゆる高密度ポリエチ
レンは平均分子量が高くなればなるほど高性能な
プラスチツクとなりこのうち耐衝撃性、耐環境亀
裂性等は高分子量領域での向上が著るしい。 またこれらの特長を出すための方法として、エ
チレンを他のα−オレフインと共重合させること
も一般に知られている。その場合用いられるα−
オレフインは一般に炭素数３〜12のα−オレフイ
ンで炭素数の多いα−オレフインを共重合させる
ほどそれらの向上効果は増大するが特に炭素数５
〜12のα−オレフインを共重合させメトルインデ
ツクスが0.02〜0.5g／10分、密度が0.948〜
0.959g／c.c.でかつ流出比が60〜100であるような
重合体とした場合、上記特長をかねそなえたきわ
めて有用性の高いエチレン重合体となることがわ
かり本発明に達した。 本発明の要旨は95〜99.8重量％のエチレンと
0.2〜５重量％の炭素数５〜12のα−オレフイン
との共重合体であつて、メルトインデツクスが
0.02〜0.5g／10分で、流出比が60〜100で、密度
が0.948〜0.959g／c.c.であるエチレン共重合体に
存する。 ここで、メルトインデツクスは（MIと略す）
はASTMD−1238に基づき190℃、2.16Kg荷重下
で測定した値である。流出量比（FRと略す）は
ASTMD−1238に基づくメルトインデツクス装
置において、剪断応力値が106dyne／cm3及び
105dyne／cm3における流出量比（MI106／MI105）で
求めた値である。密度は、ASTMD−1505によ
つて20℃で測定した値である。 本発明のエチレン共重合体は、エチレンと炭素
数５〜12のα−オレフインとのランダム共重合体
であり、共重合体中のエチレン単位は95〜99.8重
量％であり、炭素数５〜12のα−オレフイン単位
はは0.2〜５重量％である。炭素数５〜12のα−
オレフインとしては、ペンテン−１、ヘキセン−
１、オクテン−１、デセン−１、４−メチルペン
テン−１等が挙げられる。メルトインデツクスは
0.02〜0.5g／10分であり、密度は0.948〜0.959g／
c.c.であり、流出量比は60〜100である。 耐衝撃性、耐環境亀裂性を高める一つの方法と
して平均分子量を高めることが挙げられるがメル
トインデツクスが低すぎると即あまりにも高分子
量になると溶融粘度が増大しすぎ、成型性がきわ
めて悪くなる。従つてメルトインデツクスは前記
の範囲とする必要がある。 また、同じく前述のごとく、α−オレフインと
エチレンを共重合させ上記の性能を向上させるこ
とが一般に行われるが、このα−オレフインに炭
素数５〜12のものを用いると、炭素数３〜４のα
−オレフインを用いた場合よりも、高い密度で即
ち高い剛性率を有したままで上記の性能の向上を
得ることができる。また流出量比を60〜200にす
ることにより成型性が改良される。 従つて本発明の上記各範囲は夫々の効果が影響
しあいあるいは欠点をおぎないあつて、本発明に
よるエチレン重合体は耐衝撃性、環境応力亀裂
性、成型性全てがバランスし、しかも剛性が高い
というきわめて有用性の高いものとなる。本発明
のエチレン重合体は大型あるいは小型ビン用の重
合体としては上記性能が有効に働き、きわめて性
能が高いことはいうまでもなく、フイルムに成型
されたときは加えて、引裂強度がきわめて高くな
る。 本発明のエチレン共重合体を製造するに際して
は、いわゆるチーグラー型触媒を用いるのがよ
く、中でもマグネシウムとチタンとハロゲンを含
む固体成分と有機アルミニウム化合物とよりなる
触媒系を使用するのが好ましい。そのような固体
成分の例としてはマグネシウムの酸素含有有機化
合物とチタンハロゲン化合物との反応生成物また
はマグネシウムの酸素含有有機化合物とチタンの
酸素含有有機化合物とアルミニウムハロゲン化合
物との反応生成物、あるいは塩化マグネシウム又
はその電子供与体処理物とチタンのハロゲン化化
合物とを接触させて得られる生成物等が挙げられ
る。 また前記触媒系を用いたエチレンと炭素数５〜
12のα−オレフインとの共重合は、一般に公知の
エチレン重合方法が用いられるが、その際、 (イ) 重合反応は２段階、すなわち第１の応力帯域
で重合して得られた応力混合物を第２の応力帯
域においてさらに重合する方式でおこない、そ
して (ロ) 第１および第２の応力帯域のいずれか一方の
帯域において、気相中のエチレンに対するモル
比で0.01〜0.5の水素の存在下重合して粘度平
均分子量20万〜70万の重合体Ａを、全重合体生
成量の30重量％〜70重量％生成させ、他方の帯
域において、気相中のエチレンに対するモル比
で1.5〜10の水素の存在下重合して前記エチレ
ン共重合体を得る方法は、好ましい方法の一つ
である。 次に本発明を実施例によつて詳細に説明するが
本発明は、その要旨を越えない限り以下の実施例
に限定されるものではない。 なお、以下の実施例において、物性試験は、得
られた重合体粉を30mmφ、Ｌ／Ｄ＝27、ダルメー
ジスクリユー押出機（40r.p.m、温度C1＝160℃、
C2＝180℃、Ｄ＝190℃）で混練し、ペレツト化
したサンプルによつて測定した。 成形性の尺度としての押出成形量は、プラベン
ダー社２／Ｄ型単軸押出機（口径19.1mmφ、Ｌ／
Ｄ＝21、圧縮比＝３のフルフライトスクリユー、
ダイは直径20mmφでクリアランス0.5mmの円型ダ
イ）によりダイス温度200℃、回転数150回転／分
にして押出量を測定し、押出量を回転数（150回
転／分）で除して回転数あたりの押出成形量をグ
ラムで求めた。耐環境亀裂性（ESCRと略す）
は、ASTMD−1693記載のベルテレホン法によ
り測定した。10個の試験片のうち５個が破損する
時間で表示した。引張衝撃度はASTMD−1822L
により求めた。 フイルムの強度は エルメンドルフ引裂強度はJISP8116、 ダートドロツプインパクトはASTMD−1709
に準じて試験した。 これらのフイルムはインフレーシヨン成型法で
成型した。 α−オレフイン含量は赤外分光光度計により求
めた。 実施例−１ マグネシウムジエチラート22mmol、チタニウ
ムトリノルマルブトキシクロライド10mmol、ジ
ルコニウムトリノルマルブトキシクロライド
7.5mmolを混合し、130℃で４時間撹拌した。室
温に下げてベンゼン200c.c.を加え、次いで65℃に
てエチルアルミニウムジクロライド213mmolを
滴下した。80℃１時間撹拌を続け沈澱をノルマル
ヘキサンで洗浄し、固体成分を得た。５オート
クレープにｎ−ヘキサン３及びヘキセン−
1200gを取り、上記固体成分40mgを仕込んだ。80
℃に昇温し、適当量の水素を導入した後、トリエ
チルアルミニウム0.1mmolと共にエチレンを圧入
し全圧15Kg／cm3を保つようにエチレンを追加し重
合を３時間つづけた。この間気相の水素とエチレ
ンのモル比が1.75になるよう上記導入水素量をき
める。得られたポリマーは954gでMI＝0.050g／
10分、FR＝75、密度0.949g／c.c.でヘキセン−１
が2.1重量％含まれたエチレン・ヘキセン−１共
重合体であつた。この共重合体をインフレーシヨ
ン成型し10μフイルムとしたところエルメンドル
フ引裂強度縦方向12.1Kg／cm、横方向104Kg／cm、
ダートドロツプインパクト480gであつた。 比較例−１ 実施例−１に於いてヘキセン−1200gを使用す
る代りにブテン−160gを使用する以外は全く同
様にして重合を行つた。得られたポリマーは１，
010gでMI＝0.048g／10分、FR＝73、密度
0.949g／c.c.でブテン−１が1.8重量％含まれたエ
チレン・ブテン−１共重合体であつた。この共重
合体を実施例−１と同様にインフレーシヨン成型
し、フイルム強度を測つたところエルメンドルフ
引裂強度は縦方向10.1Kg／cm、横方向81Kg／cm、
ダートドロツプインパクト301gであつた。 実施例−２〜９及び比較例−２〜３ (1) 固体成分の製造 (a) マグネシウムジエトキサイド20mmolに四塩
化チタン250mmolを加え130℃にて２時間撹拌し
た。その後沈澱をｎ−ヘキサンで洗浄して固体
成分ａを得た。 (b) マグネシウムジエトキサイド20mmolにチタン
トリノルマルブトキシクロライド10mmol及び
ノルマルブチルアルコール10mmolを加え140
℃で２時間撹拌した。室温にてベンゼン160c.c.
を加え均一溶液とした。次いで60℃にてエチル
アルミニウムセスキクロライド110mmolを添
加した。得られた沈澱を室温にてｎ−ヘキサン
で洗浄し、固体成分ｂを得た。 (2) エチレンとα−オレフインの重合 ５オートクレープにｎ−ヘキサン３を取
り、固体成分ａ又はｂを所定量仕込む。次いで表
−１に示す各種α−オレフインを所定量導入し、
表−１に示すような気相の水素とエチレンのモル
比（Ｈ／Ｅ）1となるよう水素を導入する。次に表
−１に示した温度T1に昇温し、表−１に示した
有機アルミニウム化合物の所定量と共にエチレン
を圧入し、全圧を表−１に示した値P1Kg／cm2を
保つようエチレンを追加導入した。 表−１記載のY1gのポリマーが生成した後、た
だちに表−１に示した温度T2にすると共に気相
部の水素とエチレンのモル比が（Ｈ／Ｅ）2となる
よう調節し、全圧をP2Kg／cm2とする。このとき
同時にα−オレフインを表−１に示す量追加す
る。P2を保つようエチレンを追加しつつ全ポリ
マー生成量がYgとなつたところで重合を停止し、
乾燥後ペレツト化して各物性を測定し、表−１の
結果を得た。
【表】
【表】
表−１の比較例−２は例えば実施例−２とくら
べてエルメンドルフ引裂強度、ダートドロツプイ
ンパクトが著るしく劣つており、更には実施例−
３より密度が低いにもかかわらずこれらの値が劣
つている。 また比較例−３ではFRが低いため成型性の重
要な因子である押出性が劣つている。
べてエルメンドルフ引裂強度、ダートドロツプイ
ンパクトが著るしく劣つており、更には実施例−
３より密度が低いにもかかわらずこれらの値が劣
つている。 また比較例−３ではFRが低いため成型性の重
要な因子である押出性が劣つている。
Claims (1)
- １ 95〜99.8重量％のエチレンと、0.2〜５重量
％の炭素数５〜12のα−オレフインとの共重合体
であつて、メルトインデツクスが0.02〜0.5g／10
分で、流出量比が60〜100で、密度が0.948〜
0.959g／c.c.であるエチレン共重合体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10785481A JPS5811512A (ja) | 1981-07-10 | 1981-07-10 | エチレン共重合体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10785481A JPS5811512A (ja) | 1981-07-10 | 1981-07-10 | エチレン共重合体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5811512A JPS5811512A (ja) | 1983-01-22 |
| JPH0320407B2 true JPH0320407B2 (ja) | 1991-03-19 |
Family
ID=14469739
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10785481A Granted JPS5811512A (ja) | 1981-07-10 | 1981-07-10 | エチレン共重合体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5811512A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59226012A (ja) * | 1983-06-08 | 1984-12-19 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | エチレン共重合体 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2801541A1 (de) * | 1978-01-14 | 1979-07-19 | Hoechst Ag | Aethylencopolymere und ihre verwendung zur herstellung von folien |
| JPS54135886A (en) * | 1978-04-14 | 1979-10-22 | Sumitomo Chem Co Ltd | Preparation of ethylenic copolymer |
| IT1110494B (it) * | 1978-08-02 | 1985-12-23 | Montedison Spa | Polimeri dell etilene e procedimento per la loro preparazione |
-
1981
- 1981-07-10 JP JP10785481A patent/JPS5811512A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5811512A (ja) | 1983-01-22 |
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