JPH03213573A - 研磨用基布の製造方法 - Google Patents
研磨用基布の製造方法Info
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- JPH03213573A JPH03213573A JP2007921A JP792190A JPH03213573A JP H03213573 A JPH03213573 A JP H03213573A JP 2007921 A JP2007921 A JP 2007921A JP 792190 A JP792190 A JP 792190A JP H03213573 A JPH03213573 A JP H03213573A
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- polishing
- resin
- base cloth
- polishing base
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- Grinding And Polishing Of Tertiary Curved Surfaces And Surfaces With Complex Shapes (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
るとき使用される研磨用基体を得るための、研磨用基布
の製造方法に関するものである。
レタン樹脂溶液を含浸させ、水浴中或いはジメチルホル
ムアミド水溶液中に浸漬して完全凝固させ、水洗・乾燥
させる方法が公知である。ところがこの方法で得たもの
はポーラスな構造であるため柔らか過ぎて、研磨用基体
として使用すると縁たれを生じさせ、縁の鋭いウェハを
得ることができないといった欠点があった。 そこで繊維網目構造をより強化させるために、上記の方
法で得られた基布を更に分割し、両表層部を除いて高温
加熱処理することによって、ポーラスな構造となってい
るポリウレタン樹脂を融解させ、これを繊維の周りに融
着させるようにしたり、また上記融解融着を容易にする
ため、融点の異なるポリウレタン樹脂を低融点成分比率
が大きくなるようにブレンドしたものを使用して、高温
熱処理の際、該低融点樹脂を融解させ、これを繊維の周
りに融着させる方法(特開昭62−297081号公報
参照)により研磨用基体を得ることが提案されている。
、走査型電子顕微鏡写真による観察を行ったところ、繊
維間の樹脂部分に残留するミクロボイドは意外に多いこ
とがわかった。完全凝固時に溶媒が抽出された痕跡とし
て生成するミクロボイドを高温熱処理工程で融解融着に
よりなくすには、自ずから限界があった訳である。 更にまた、高温熱処理についてであるが、物性測定結果
からすると、±2℃というシビャさて温度制御を行わな
いと安定した構造および物性が得られず、しかもポリウ
レタン樹脂の製造ロットによる若干の溶融点の変化でも
最適熱処理温度は変化し、このことが益々制御を困難と
していることがわかった。 本発明の目的は、高温熱処理による融解融着を行わなく
てもミクロボイドを生成させることなく、良好な研磨用
基布を得るのが容易である製造方法を提供し、単にこの
基布を分割し、両表層部を除くことで研磨用基体を得る
ことを可能としたものである。
が未だ残っている原因は、−度に完全凝固に至らしめる
ことによる急激な脱溶媒でミクロボイドの生成が多く、
このため次に高温加熱処理しても消失しきれないミクロ
ボイドが残る実情に鑑み、鋭意研究を重ね本発明を完成
した。 すなわち、網目構造を有する合成繊維製不織布にポリウ
レタン溶液を含浸させ、これを凝固させる研磨用基布の
製造方法において、その凝固工程を部分して、最初の工
程では常温の水中または温湯中に短時間浸漬させて不完
全凝固にとどめ、続く工程では樹脂中に残存している溶
媒を約75±5℃の雰囲気中で脱溶媒させて完全凝固に
至らしめるようにした。
レタン溶液を、常温の水中なら1時間以内、温湯なら2
0分以内といった短時間浸漬させることで、1部の溶媒
は脱溶媒され、大部分の溶媒はその侭残る。このように
第1の湿式凝固工程で不完全凝固にとどまらせることで
ミクロボイドの生成か殆ど生じないようにさせることか
できる。 つぎの第2の乾式凝固工程で約75±5℃前後の雰囲気
中におき、樹脂中に残存している溶媒を脱溶媒して完全
凝固に至らしめる。この際、雰囲気温度を溶剤の沸点以
下である75±5℃にする理由は、この範囲の温度であ
ると、残存溶剤が比較的低温で穏やかに脱溶媒されるの
でミクロボイドの発生を見ることなくポリウレタン樹脂
を繊維の周りに融着でき、研磨用基体として使用したと
き、砥粒の目詰まり防止に必要な構造体とさせるうえで
効果的である。80℃以上だと加熱された溶剤が脱溶媒
されるとき突沸現象が起り、ミクロボイドの生成が多く
なり、また、70℃以下だと残存溶媒の加熱が低すぎて
脱溶媒に要する時間が長くなり、研磨用基布に均一にポ
リウレタン樹脂の付着が行われない欠点が生じる。この
ように第2の乾式凝固工程の低温で比較的穏やかな脱溶
媒の結果、ポリウレタン樹脂の付着が均一に付着し、ミ
クロボイドの生成が完全防止できることになる。 ポリウレタン樹脂としてはエステル系及びエーテル系の
別を問わず使用可能である。しかし得られた研磨用基体
の物性面からいうと、エーテル系ポリウレタン樹脂の方
が好ましい。
の試料片3枚を用意し、測定した重量の平均値からg/
cm3を求めた。 (2)圧縮率、圧縮弾性率(%) 2 X 2 cmの試験片3枚を採取し、安田精機製Y
SS式ショツパー型厚さ測定器を用いて、100g、3
0秒間加圧した後の厚さt。を測定し、次いで900g
のもとて5分間放置後の厚さtを測定する。 次に900gを除いて無加重で5分間放置後、再び10
0g、30秒間加圧した後の厚さt2を測定し、次式か
ら算出した。 圧 縮 率−(to −t+ /lo )
x100圧縮弾性率= (t 2 t + / t
o t + ) X00 (3)硬度 デュロメータ Type A (The 5hore
lnsLru−mcnL & Mrg、Co 製)を
用い、2 X 2 cmの試料片を厚さ4.5+nm以
上になるように4枚重ね合わせた試料を台上に載せ、2
5mm上より加圧針を落下させ、試料の3個所を測定し
て平均値を求めた。 (4)透湿度(mg/cイ/hr) JIS K −6549に基づいて測定した。封ろう剤
として密臘:パラフィンの比が60+40のものを用い
た。 (5)テーパー磨耗(mg/1000回)東洋制器製テ
ーパー型磨耗試験機を用いた。 試料片を標準状態(室温20±2℃、湿度65±2%)
になるまで放置し、測定前に付着繊維等を完全に払い落
としたのち、化学天秤で試験片重量(A mg)を測定
し、荷重500g、摩耗輪H−22,1000回転の条
件に設定した摩耗試験機に試料をセット、運転し、終r
後、摩耗屑を除去した試料の重量(B mg)を測定し
、2回の繰返試験の結果を次式で算出し、その平均値で
表す。 テーパー磨耗=A−B 〈実施例1〉 使用した不織布は、3デニール、51mmカット長のポ
リエステル繊維のウェブを積層し、1. ctR当り
700本のニードルパンチを施したもので、厚さ4.2
mm 、目付860g/ rrrのものである。 この不織布を、エーテル系ポレウレタン樹脂溶液(商品
名サンブレン;三洋化成工業株式会社製 平均分子量2
000.樹脂濃度20%、ジメチルホルムアミド80%
)に浸漬し、クリアランス3 、5mm 、圧力3 k
g / cJのロールプレス機で絞って均一に含浸させ
た。 この樹脂含浸基布を常温(20℃)の水中に50分浸漬
し、つぎに水浴中から取り出し、ロルプレス機で絞り、
直ちに75±5℃の乾燥機で2時間乾燥した。この研磨
用基布の樹脂(=1着率は38%であった。 得られた研磨用基布を2.1.mmの厚さの二枚に分割
し、更に夫々表皮層を0.8mm取除き、厚さ1.3m
m 、樹脂(=J着率35%の2枚の研磨用基体(資料
]−)を得た。 このものの走査型電子顕微鏡写真は第1図のとおりで、
ミクロボイドは見なれなかった。その研磨用基体の物性
測定結果を表1に示した。 〈実施例2〉 実施例1では樹脂含浸基布をクリアランス3.5mm、
圧力3 kg / c+#のロールプレス機で絞った。 実施例2ではクリアランス2.7mm、圧力3 kg
/ cJのロールプレス機で絞った。この相違点を除い
ては実施例1の条件と同じとした。この研磨用基布の樹
脂付着率は27%であった。 得られた研磨用基布から2枚の研磨用基体(資料2)を
作り(研磨用基体の樹脂付着率25%)、その研磨用基
体の物性測定結果を表1に示した。 〈実施例3〉 実施例3ではクリアランス4.1.mm+圧力3kg/
cイのロールプレス機で絞った。この相違点を除いては
実施例1の条件と同じとした。この研磨用基布の樹脂付
着率は48%であった。 得られた研磨用基布から2枚の研磨用基体(資料3)を
作り(研磨用基体の樹脂付着率44%)、その研磨用基
体の物性測定結果を表1に示した。 〈実施例4〉 実施例1では樹脂含浸基布を常温の水中に50分浸漬し
たが、実施例4ては40℃の温湯中に15分浸漬した。 この相違点を除き、その他は実施例1の条件と同じとし
た。 0 得られた研磨用基布から研磨用基体を作って走査型電子
顕微鏡写真および物性測定を行ったが、その結果は殆ど
実施例1と変りなかった。 く比較例〉 使用した不織布は、3デニール、51. m mカット
長のポリエステル繊維のウェブを積層し、1 cJ当り
700本のニードルパンチを施したもので、厚さ4.2
mm 、目付810g/ rrrのものである。 この不織布を、エステル系ポリウレタン樹脂溶液(商品
名クリスボン、大日本インキ化学工業株式会社製 平均
分子量2000、樹脂濃度20%のジメチルホルムアミ
ド溶液)とエーテル系ポリウレタン樹脂溶液(商品名サ
ンブレン;三洋化成工業株式会社製 平均分子量200
0 樹脂濃度20%のジメチルホルムアミド溶液)を
重量比70:30で混合した固形分濃度20%の混合ポ
リウレタン樹脂溶液に浸漬した。 つぎにクリアランス3.5mm、圧力3 kg / c
tlのロールプレス機で絞って均一に含浸させ、この樹
脂含浸基布を常温(20℃)の水中に48時間] 1 浸漬してボレウレタン樹脂を完全凝固させた。 つぎに水浴中から取り出し、更に水洗、圧搾を3度繰返
した後、130°Cの乾燥機で2時間乾燥した。この研
磨用基布の樹脂(=I着率は60%であった。 得られた研磨用基布を2.1mmの厚さの二枚に分割し
、更に夫々表皮層を0.8mm取除き、厚さ1.3mm
、樹脂例着率55%の2枚の研磨用基体を得た。得ら
れた研磨用基体夫々を190℃に設定した乾燥機中で5
分間熱処理し研磨用基体を得た。 このものの走査型電子顕微鏡写真は第2図のとおりで、
明らかにミクロボイドが残っていることがわかる。その
研磨用基体の物性測定結果を表1に示した。 (以下空白) 表 注二単位は記載を省略したが、前記測定法で記載したと
おりである。 」二表の結果を、研磨用基体の樹脂付着率の観点から見
ると、研磨用基体の樹脂(=1着率が30〜40%のも
のが研磨用基体として好適な範囲といえる。 く応用例〉 実施例1および比較例の製造方法で得られた研磨用基布
からの研磨用基体をスピードファム社製片面研磨機(型
式32SPAW)の定盤(直径812mmφ)の全面に
両面テープを使っ3 て貼り付け、コロイダルシリカ系砥粒を用いてシリコン
ウェハー(125mmφ)を回転数87RPM、加圧圧
力500 g / cイ、]ササック220間にて研磨
した。 その結果は、実施例1による研磨用基体では80時間使
用に耐えたのに対して、比較例の研磨用基体では50時
間しか耐えなかった。また、研磨面の平均性は、比較例
の研磨用基体で研磨したものよりも、実施例1による研
磨用基体で研磨したものの方が良好で、面たれも少なか
った。
して、最初の段階では不完全凝固に止どめ、つぎの段階
の比較的低温乾燥処理により完全凝固に至らしめて、ミ
クロボイドの生成を見ない研磨用基布を得ることができ
るものであって、従来の高温熱処理工程は必要でなく、
また同工程における厳密な温度制御を必要としない至っ
て簡単かつ容易な製造方法であり、熱 4 経済」二も甚たa効である。 本発明によって得られた研磨用基布を用いて作った研磨
用基体は、圧縮率が低く、圧縮弾性率が高く、テーパー
磨耗は低い、研磨用基体として望ましい物性を具備して
おり、使用寿命も長いものである。
た第2図は比較例で得られた旬[必用基体の、それぞれ
表面状態における繊維の状態を示す走査型電子顕微鏡写
真(400倍)である。
Claims (1)
- 1、網目構造を有する合成繊維製不織布にポリウレタン
溶液を含浸させ、これを凝固させる研磨用基布の製造方
法において、その凝固工程は、常温の水中または温湯中
に短時間浸漬させて不完全凝固させる第1の工程と、続
いて残存している溶媒を約75±5℃の雰囲気中で脱溶
媒させて完全凝固させる第2の工程とから成ることを特
徴とする研磨用基布の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2007921A JPH0735638B2 (ja) | 1990-01-17 | 1990-01-17 | 研磨用基布の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2007921A JPH0735638B2 (ja) | 1990-01-17 | 1990-01-17 | 研磨用基布の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03213573A true JPH03213573A (ja) | 1991-09-18 |
| JPH0735638B2 JPH0735638B2 (ja) | 1995-04-19 |
Family
ID=11678993
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2007921A Expired - Lifetime JPH0735638B2 (ja) | 1990-01-17 | 1990-01-17 | 研磨用基布の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0735638B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0617374A (ja) * | 1992-06-26 | 1994-01-25 | Fuji Spinning Co Ltd | 研磨用基布の製造方法 |
| JP2021041484A (ja) * | 2019-09-10 | 2021-03-18 | 富士紡ホールディングス株式会社 | 研磨パッド及びその製造方法、並びに研磨加工品の製造方法 |
| CN116787323A (zh) * | 2022-03-17 | 2023-09-22 | 万华化学集团电子材料有限公司 | 一种化学机械抛光垫缓冲层的制备方法、缓冲层及含其的抛光垫和应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60180776A (ja) * | 1984-02-28 | 1985-09-14 | Achilles Corp | 研磨用不織布 |
-
1990
- 1990-01-17 JP JP2007921A patent/JPH0735638B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60180776A (ja) * | 1984-02-28 | 1985-09-14 | Achilles Corp | 研磨用不織布 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0617374A (ja) * | 1992-06-26 | 1994-01-25 | Fuji Spinning Co Ltd | 研磨用基布の製造方法 |
| JP2021041484A (ja) * | 2019-09-10 | 2021-03-18 | 富士紡ホールディングス株式会社 | 研磨パッド及びその製造方法、並びに研磨加工品の製造方法 |
| CN116787323A (zh) * | 2022-03-17 | 2023-09-22 | 万华化学集团电子材料有限公司 | 一种化学机械抛光垫缓冲层的制备方法、缓冲层及含其的抛光垫和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0735638B2 (ja) | 1995-04-19 |
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