JPH03213573A - 研磨用基布の製造方法 - Google Patents

研磨用基布の製造方法

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JPH03213573A
JPH03213573A JP2007921A JP792190A JPH03213573A JP H03213573 A JPH03213573 A JP H03213573A JP 2007921 A JP2007921 A JP 2007921A JP 792190 A JP792190 A JP 792190A JP H03213573 A JPH03213573 A JP H03213573A
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JP
Japan
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polishing
resin
base cloth
polishing base
microvoids
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JP2007921A
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Tsuguji Kimura
木村 亜司
Katsuhiko Imada
今田 勝彦
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Fujibo Holdings Inc
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Fuji Spinning Co Ltd
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  • Grinding And Polishing Of Tertiary Curved Surfaces And Surfaces With Complex Shapes (AREA)
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  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】
本発明は、半導体ウェハー、ガラス、金属なとを研磨す
るとき使用される研磨用基体を得るための、研磨用基布
の製造方法に関するものである。
【従来の技術】
研磨用基布を得る方法としては、従来、不織布にポリウ
レタン樹脂溶液を含浸させ、水浴中或いはジメチルホル
ムアミド水溶液中に浸漬して完全凝固させ、水洗・乾燥
させる方法が公知である。ところがこの方法で得たもの
はポーラスな構造であるため柔らか過ぎて、研磨用基体
として使用すると縁たれを生じさせ、縁の鋭いウェハを
得ることができないといった欠点があった。 そこで繊維網目構造をより強化させるために、上記の方
法で得られた基布を更に分割し、両表層部を除いて高温
加熱処理することによって、ポーラスな構造となってい
るポリウレタン樹脂を融解させ、これを繊維の周りに融
着させるようにしたり、また上記融解融着を容易にする
ため、融点の異なるポリウレタン樹脂を低融点成分比率
が大きくなるようにブレンドしたものを使用して、高温
熱処理の際、該低融点樹脂を融解させ、これを繊維の周
りに融着させる方法(特開昭62−297081号公報
参照)により研磨用基体を得ることが提案されている。
【発明が解決しようとする課題】
本発明者等は前掲公報記載の方法に従って実験を繰返し
、走査型電子顕微鏡写真による観察を行ったところ、繊
維間の樹脂部分に残留するミクロボイドは意外に多いこ
とがわかった。完全凝固時に溶媒が抽出された痕跡とし
て生成するミクロボイドを高温熱処理工程で融解融着に
よりなくすには、自ずから限界があった訳である。 更にまた、高温熱処理についてであるが、物性測定結果
からすると、±2℃というシビャさて温度制御を行わな
いと安定した構造および物性が得られず、しかもポリウ
レタン樹脂の製造ロットによる若干の溶融点の変化でも
最適熱処理温度は変化し、このことが益々制御を困難と
していることがわかった。 本発明の目的は、高温熱処理による融解融着を行わなく
てもミクロボイドを生成させることなく、良好な研磨用
基布を得るのが容易である製造方法を提供し、単にこの
基布を分割し、両表層部を除くことで研磨用基体を得る
ことを可能としたものである。
【課題を解決するだめの手段】 本発明は、上述のように、消失したはずのミクロボイド
が未だ残っている原因は、−度に完全凝固に至らしめる
ことによる急激な脱溶媒でミクロボイドの生成が多く、
このため次に高温加熱処理しても消失しきれないミクロ
ボイドが残る実情に鑑み、鋭意研究を重ね本発明を完成
した。 すなわち、網目構造を有する合成繊維製不織布にポリウ
レタン溶液を含浸させ、これを凝固させる研磨用基布の
製造方法において、その凝固工程を部分して、最初の工
程では常温の水中または温湯中に短時間浸漬させて不完
全凝固にとどめ、続く工程では樹脂中に残存している溶
媒を約75±5℃の雰囲気中で脱溶媒させて完全凝固に
至らしめるようにした。
【作 用】
網目構造を有する合成繊維製不織布に含浸させたポリウ
レタン溶液を、常温の水中なら1時間以内、温湯なら2
0分以内といった短時間浸漬させることで、1部の溶媒
は脱溶媒され、大部分の溶媒はその侭残る。このように
第1の湿式凝固工程で不完全凝固にとどまらせることで
ミクロボイドの生成か殆ど生じないようにさせることか
できる。 つぎの第2の乾式凝固工程で約75±5℃前後の雰囲気
中におき、樹脂中に残存している溶媒を脱溶媒して完全
凝固に至らしめる。この際、雰囲気温度を溶剤の沸点以
下である75±5℃にする理由は、この範囲の温度であ
ると、残存溶剤が比較的低温で穏やかに脱溶媒されるの
でミクロボイドの発生を見ることなくポリウレタン樹脂
を繊維の周りに融着でき、研磨用基体として使用したと
き、砥粒の目詰まり防止に必要な構造体とさせるうえで
効果的である。80℃以上だと加熱された溶剤が脱溶媒
されるとき突沸現象が起り、ミクロボイドの生成が多く
なり、また、70℃以下だと残存溶媒の加熱が低すぎて
脱溶媒に要する時間が長くなり、研磨用基布に均一にポ
リウレタン樹脂の付着が行われない欠点が生じる。この
ように第2の乾式凝固工程の低温で比較的穏やかな脱溶
媒の結果、ポリウレタン樹脂の付着が均一に付着し、ミ
クロボイドの生成が完全防止できることになる。 ポリウレタン樹脂としてはエステル系及びエーテル系の
別を問わず使用可能である。しかし得られた研磨用基体
の物性面からいうと、エーテル系ポリウレタン樹脂の方
が好ましい。
【実施例】
物性の測定は以下の方法に従った。 (1)密度(g/cm3) 試料の耳端50mmを除き、100 x 100 nv
の試料片3枚を用意し、測定した重量の平均値からg/
cm3を求めた。 (2)圧縮率、圧縮弾性率(%) 2 X 2 cmの試験片3枚を採取し、安田精機製Y
SS式ショツパー型厚さ測定器を用いて、100g、3
0秒間加圧した後の厚さt。を測定し、次いで900g
のもとて5分間放置後の厚さtを測定する。 次に900gを除いて無加重で5分間放置後、再び10
0g、30秒間加圧した後の厚さt2を測定し、次式か
ら算出した。 圧  縮  率−(to  −t+  /lo  ) 
 x100圧縮弾性率= (t 2  t + / t
 o  t + ) X00 (3)硬度 デュロメータ Type A (The 5hore 
lnsLru−mcnL & Mrg、Co  製)を
用い、2 X 2 cmの試料片を厚さ4.5+nm以
上になるように4枚重ね合わせた試料を台上に載せ、2
5mm上より加圧針を落下させ、試料の3個所を測定し
て平均値を求めた。 (4)透湿度(mg/cイ/hr) JIS K −6549に基づいて測定した。封ろう剤
として密臘:パラフィンの比が60+40のものを用い
た。 (5)テーパー磨耗(mg/1000回)東洋制器製テ
ーパー型磨耗試験機を用いた。 試料片を標準状態(室温20±2℃、湿度65±2%)
になるまで放置し、測定前に付着繊維等を完全に払い落
としたのち、化学天秤で試験片重量(A mg)を測定
し、荷重500g、摩耗輪H−22,1000回転の条
件に設定した摩耗試験機に試料をセット、運転し、終r
後、摩耗屑を除去した試料の重量(B mg)を測定し
、2回の繰返試験の結果を次式で算出し、その平均値で
表す。 テーパー磨耗=A−B 〈実施例1〉 使用した不織布は、3デニール、51mmカット長のポ
リエステル繊維のウェブを積層し、1. ctR当り 
700本のニードルパンチを施したもので、厚さ4.2
mm 、目付860g/ rrrのものである。 この不織布を、エーテル系ポレウレタン樹脂溶液(商品
名サンブレン;三洋化成工業株式会社製 平均分子量2
000.樹脂濃度20%、ジメチルホルムアミド80%
)に浸漬し、クリアランス3 、5mm 、圧力3 k
g / cJのロールプレス機で絞って均一に含浸させ
た。 この樹脂含浸基布を常温(20℃)の水中に50分浸漬
し、つぎに水浴中から取り出し、ロルプレス機で絞り、
直ちに75±5℃の乾燥機で2時間乾燥した。この研磨
用基布の樹脂(=1着率は38%であった。 得られた研磨用基布を2.1.mmの厚さの二枚に分割
し、更に夫々表皮層を0.8mm取除き、厚さ1.3m
m 、樹脂(=J着率35%の2枚の研磨用基体(資料
]−)を得た。 このものの走査型電子顕微鏡写真は第1図のとおりで、
ミクロボイドは見なれなかった。その研磨用基体の物性
測定結果を表1に示した。 〈実施例2〉 実施例1では樹脂含浸基布をクリアランス3.5mm、
圧力3 kg / c+#のロールプレス機で絞った。 実施例2ではクリアランス2.7mm、圧力3 kg 
/ cJのロールプレス機で絞った。この相違点を除い
ては実施例1の条件と同じとした。この研磨用基布の樹
脂付着率は27%であった。 得られた研磨用基布から2枚の研磨用基体(資料2)を
作り(研磨用基体の樹脂付着率25%)、その研磨用基
体の物性測定結果を表1に示した。 〈実施例3〉 実施例3ではクリアランス4.1.mm+圧力3kg/
cイのロールプレス機で絞った。この相違点を除いては
実施例1の条件と同じとした。この研磨用基布の樹脂付
着率は48%であった。 得られた研磨用基布から2枚の研磨用基体(資料3)を
作り(研磨用基体の樹脂付着率44%)、その研磨用基
体の物性測定結果を表1に示した。 〈実施例4〉 実施例1では樹脂含浸基布を常温の水中に50分浸漬し
たが、実施例4ては40℃の温湯中に15分浸漬した。 この相違点を除き、その他は実施例1の条件と同じとし
た。 0 得られた研磨用基布から研磨用基体を作って走査型電子
顕微鏡写真および物性測定を行ったが、その結果は殆ど
実施例1と変りなかった。 く比較例〉 使用した不織布は、3デニール、51. m mカット
長のポリエステル繊維のウェブを積層し、1 cJ当り
700本のニードルパンチを施したもので、厚さ4.2
mm 、目付810g/ rrrのものである。 この不織布を、エステル系ポリウレタン樹脂溶液(商品
名クリスボン、大日本インキ化学工業株式会社製 平均
分子量2000、樹脂濃度20%のジメチルホルムアミ
ド溶液)とエーテル系ポリウレタン樹脂溶液(商品名サ
ンブレン;三洋化成工業株式会社製 平均分子量200
0  樹脂濃度20%のジメチルホルムアミド溶液)を
重量比70:30で混合した固形分濃度20%の混合ポ
リウレタン樹脂溶液に浸漬した。 つぎにクリアランス3.5mm、圧力3 kg / c
tlのロールプレス機で絞って均一に含浸させ、この樹
脂含浸基布を常温(20℃)の水中に48時間] 1 浸漬してボレウレタン樹脂を完全凝固させた。 つぎに水浴中から取り出し、更に水洗、圧搾を3度繰返
した後、130°Cの乾燥機で2時間乾燥した。この研
磨用基布の樹脂(=I着率は60%であった。 得られた研磨用基布を2.1mmの厚さの二枚に分割し
、更に夫々表皮層を0.8mm取除き、厚さ1.3mm
 、樹脂例着率55%の2枚の研磨用基体を得た。得ら
れた研磨用基体夫々を190℃に設定した乾燥機中で5
分間熱処理し研磨用基体を得た。 このものの走査型電子顕微鏡写真は第2図のとおりで、
明らかにミクロボイドが残っていることがわかる。その
研磨用基体の物性測定結果を表1に示した。 (以下空白) 表 注二単位は記載を省略したが、前記測定法で記載したと
おりである。 」二表の結果を、研磨用基体の樹脂付着率の観点から見
ると、研磨用基体の樹脂(=1着率が30〜40%のも
のが研磨用基体として好適な範囲といえる。 く応用例〉 実施例1および比較例の製造方法で得られた研磨用基布
からの研磨用基体をスピードファム社製片面研磨機(型
式32SPAW)の定盤(直径812mmφ)の全面に
両面テープを使っ3 て貼り付け、コロイダルシリカ系砥粒を用いてシリコン
ウェハー(125mmφ)を回転数87RPM、加圧圧
力500 g / cイ、]ササック220間にて研磨
した。 その結果は、実施例1による研磨用基体では80時間使
用に耐えたのに対して、比較例の研磨用基体では50時
間しか耐えなかった。また、研磨面の平均性は、比較例
の研磨用基体で研磨したものよりも、実施例1による研
磨用基体で研磨したものの方が良好で、面たれも少なか
った。
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の方法は、凝固工程を部分
して、最初の段階では不完全凝固に止どめ、つぎの段階
の比較的低温乾燥処理により完全凝固に至らしめて、ミ
クロボイドの生成を見ない研磨用基布を得ることができ
るものであって、従来の高温熱処理工程は必要でなく、
また同工程における厳密な温度制御を必要としない至っ
て簡単かつ容易な製造方法であり、熱 4 経済」二も甚たa効である。 本発明によって得られた研磨用基布を用いて作った研磨
用基体は、圧縮率が低く、圧縮弾性率が高く、テーパー
磨耗は低い、研磨用基体として望ましい物性を具備して
おり、使用寿命も長いものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例1で得られた研磨用基体の、ま
た第2図は比較例で得られた旬[必用基体の、それぞれ
表面状態における繊維の状態を示す走査型電子顕微鏡写
真(400倍)である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、網目構造を有する合成繊維製不織布にポリウレタン
    溶液を含浸させ、これを凝固させる研磨用基布の製造方
    法において、その凝固工程は、常温の水中または温湯中
    に短時間浸漬させて不完全凝固させる第1の工程と、続
    いて残存している溶媒を約75±5℃の雰囲気中で脱溶
    媒させて完全凝固させる第2の工程とから成ることを特
    徴とする研磨用基布の製造方法。
JP2007921A 1990-01-17 1990-01-17 研磨用基布の製造方法 Expired - Lifetime JPH0735638B2 (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0617374A (ja) * 1992-06-26 1994-01-25 Fuji Spinning Co Ltd 研磨用基布の製造方法
JP2021041484A (ja) * 2019-09-10 2021-03-18 富士紡ホールディングス株式会社 研磨パッド及びその製造方法、並びに研磨加工品の製造方法
CN116787323A (zh) * 2022-03-17 2023-09-22 万华化学集团电子材料有限公司 一种化学机械抛光垫缓冲层的制备方法、缓冲层及含其的抛光垫和应用

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS60180776A (ja) * 1984-02-28 1985-09-14 Achilles Corp 研磨用不織布

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