JPH0321498B2 - - Google Patents

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JPH0321498B2
JPH0321498B2 JP16597784A JP16597784A JPH0321498B2 JP H0321498 B2 JPH0321498 B2 JP H0321498B2 JP 16597784 A JP16597784 A JP 16597784A JP 16597784 A JP16597784 A JP 16597784A JP H0321498 B2 JPH0321498 B2 JP H0321498B2
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JP
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ferrite
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vacuum
atmosphere
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JP16597784A
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JPS6144761A (ja
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Eiji Nakamura
Shigenori Sugizaki
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は高密度フエライトの製造方法、特には
磁気ヘツド用などに好適とされる高密度化された
気孔の少ない、加工性のすぐれた緻密な組織をも
つフエライトの製造方法に関するものである。
(従来の技術) 高密度フエライトはオーデイオ用、磁気デイス
ク用などの磁気ヘツド、また薄膜ヘツド用の基板
などに広く使用されているが、この製造について
はいくつかの方法が提案されている。
すなわち高密度フエライトの製法については例
えば一軸方向から加圧しつつ加熱して焼成するホ
ツトプレス法が知られているが、これには金型の
強度の面から加圧力の限界が300Kg/cm2とされる
し、加圧力を増しても金型とフエライト素材との
摩擦でフエライト内部まで均一な力が加わらない
ので、粒子径が小さく気泡も少ない高密度フエラ
イトを得ることが難しいという不利がある。ま
た、高圧処理による高密度フエライトの製法につ
いてはフエライト素材を熱間静水圧プレスする方
法も知られており、これによれば数千Kg/cm2以上
の高圧加圧も可能とされるけれども、これにはフ
エライト素材を一度常圧下で仮焼結する必要があ
り、煩雑な手数が必要とされるほか、条件によつ
ては素材の一部がスピネル化されないという不利
があり、さらにフエライト素材を平衡酸素雰囲気
中での熱処理をする必要があるなど、複数の熱処
理工程が必要とされるために工程が複雑になる
し、大がかりな高価な装置が必要とされるという
不利がある。
(発明の構成) 本発明にはこのような不利を解決した高密度フ
エライトの製造方法に関するものであり、これは
化学量論組成よりも酸素が不足している還元状の
フエライト素材粉を、密度が3.0g/cm2以上の成
形体としたのち脱ガス処理し、ついで真空焼結し
雰囲気焼結することを特徴とするものである。
これを説明すると、本発明者らは特に気孔の少
ない緻密な組織をもつ加工性のすぐれた高密度フ
エライトの製造方法について種々検討した結果、
この始発材となるフエライト素材を、化学量論組
成よりも酸素分の少ない還元状のものとして、密
度が3.0g/cm2以上となるように成形したのちに
真空中で加熱して脱ガス処理し、ついでこれも真
空焼結し、つぎに雰囲気焼結すれば目的とする高
密度フエライトを量産性よく、安価に製造するこ
とができることを見出し、このフエライト素材の
組成、成形体の密度焼結方法などについての研究
を進めて本発明を完成させた。
本発明の方法において使用される始発材として
のフエライト素材は公知の酸化鉄、酸化マンガ
ン、酸化ニツケル、酸化亜鉛などの酸化物混合焼
成体であればよいが、このものは真空中で焼結す
る時に還元作用によつて酸素を放出するため焼結
体中に気泡、クレバスなどが発生するということ
から化学量論組成よりも酸素分の少ない、還元気
味のものとする必要がある。これは例えば化学量
論組成よりも酸素が5〜20%少ないものとすれば
よい。なお、その還元状のフエライト素材は例え
ば素材としての金属酸化物の混合物を窒素ガス雰
囲気中で1300℃〜1400℃で5〜10時間仮焼するこ
とによつて得ることができる。この仮焼体はつい
でボールミルなどで粉砕して粒径が1〜3μmぐ
らいの粉体とし、焼結のために成形体とされる
が、目的とする高密度フエライトを得るためには
この成形体を3.0g/cm2以上の密度を有するもの
とする必要があり、これには粉体原料を衝撃形機
などを使用して5トン/cm2以上の圧力で成形する
ことがよい。
上記のようにして得られたフエライト素材成形
体はついで焼結して、焼結フエライトとされるの
であるが、気孔の少ないフエライトを得るために
成形体の粒子間隙にある空気を脱気する必要があ
る。これは成形体の密度が大きくなつているた
め、粒子同志の焼結性がよくなり粒子間隙のガス
が焼結体内に閉じ込められ気孔が増すからであ
る。効果的に脱気処理を行なうためには、10-4
10-5トールの真空中で、焼結の始まる直前の温度
800〜950℃で10時間、好ましくは20時間以上保持
するのがよい。このように十分に脱気処理を行な
つた後に真空を保つたまま温度を上げ真空焼結を
行なうのであるが、このときの昇温スピードは
0.5〜2℃/分が適当である真空中で焼結を行な
つた場合、フエライトは化学量論組成よりも酸素
が不足している状態になつており、高磁気特性を
得るために化学量論組成にする必要があることか
ら、真空焼結と雰囲気焼結とを組合わせたものと
する必要がある。この真空焼結は10-4〜10-5トー
ルの真空下に1100℃〜1350℃で0.5〜5時間焼結
すれば良く、続いて平衡酸素雰囲気中で常圧焼結
を行なう。この雰囲気焼結において平衡酸素雰囲
気は0〜5%の酸素を含む酸素−窒素の混合ガス
とすればよい。この雰囲気中で1100〜1350℃で5
〜20時間焼結を行なえばよくこの雰囲気ガスの組
成は、IEEE Transactions on Magnetics、vol.
Mag−11、no.5(1975)P1312〜1314 などを参考にして任意に定めればよい。
本発明の方法によれば始発材とされた酸素不足
の還元気味のフエライト素材が酸素の存在下での
雰囲気焼結によつて完全な酸化物とされること、
また30g/cm3以上の密度をもつ成形体とされてい
ることから、ホツトプレスや熱間静水圧法などの
設備なしに、一度だけの加熱工程だけで容易に高
密度のフエライトが得られ、事実この方法によれ
ば密度が5.1g/c.c.以上で気孔が少なく、磁束密
度B10が4000〜6000ガウス、保磁力Hcが0.02〜
0.10エルステツド、5MHzの周波数での透磁率が
500〜1000であるという特性をもつ高密度のフエ
ライト多結晶体を工業的に量産性よく安価に得る
ことができるという有利性が与えられる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例 純度が99.6%以上の高純度酸化鉄と酸化亜鉛、
純度が93%以上の炭酸マンガンとを最終組成比が
53モル%Fe2O3、29モル%MnO、18モル%ZnOと
なる量で、純水を入れた鋼製のボールミルポツト
中で配合し、15時間撹拌混合して得たスラリーを
加圧過してケーキ状とし150℃で48時間乾燥し
た。
つぎにこれを窒素ガス雰囲気中1350℃で10時間
仮焼し、純水を分散媒として鋼製ボールミルで70
時間粉砕し100℃で24時間乾燥させD50=2μmの
粒径のフエライト粉を得た。
つぎにこの粉体にバインダーとして1%PVA
水溶液を5重量%加え衝撃成形機を用いて5ト
ン/cm3の圧力で成形し15mmφ×10mmの成形体とし
た。これを空気中100℃で168時間乾燥し密度が
3.2g/cm3の成形体を得た。これを真空に入れ、
1×10-4トールの真空下で5℃/分の昇温スピー
ドで900℃まで昇温させ、900℃で24時間加熱して
から1℃/分の昇温スピードで1250℃まで昇温さ
せたのち30分間保持し、内に雰囲気ガスとして
1%O2−N2ガスを導入し1250℃で2時間保持し
た。その後雰囲気ガスを切換えて0.5%O2−N2
1時間、0.3%O2−N2で1時間、0.1%O2−N2
囲気下で1時間加熱し、ついで10℃/分の降下ス
ピードで昇温させ、1250℃から1000℃までは、
0.06%O2−N2雰囲気、1000℃以下は100%N2雰囲
気とし、フエライト多結晶体を得た。
このフエライト多結晶体は密度が5.11g/cm3
気孔の非常に少ないものである。
実験例 1 (原料粉の還元処理をしない場合) 純度が99.6%以上の高純度酸化鉄と酸化亜鉛純
度が93%以上の炭酸マンガンとを最終組成比が53
モル%Fe2O3、29モル%MnO、18モル%ZnOとな
る量で、純水を入れた鋼製のボールミルポツト中
で配合し15時間撹拌混合して得たスラリーを加圧
過してケーキ状とし150℃で48時間乾燥した。
つぎにこれを空気中1250℃で5時間仮焼し、純
水を分散媒として鋼製ボールミル中で100時間粉
砕し100℃で24時間乾燥させD50=1.8μmのフエラ
イト粉を得た。
つぎにこの粉体にバインダーとして1%PVA
水溶液を5重量%加え衝撃成形機を用いて5ト
ン/cm2の圧力で成形し15mmφ×10mmの成形体とし
た。これを空気中100℃で168時間乾燥し密度が
3.2g/cm3の成形体としたのち、真空炉に入れ1
×10-4トールの真空下で5℃/分の昇温スピード
で900℃まで昇温させ、900℃で24時間加熱してか
ら1℃/分の昇温スピードで1250℃まで昇温させ
たのち30分間保持した。この後の雰囲気焼結は実
施例1と同じ条件で行なつたところ、得られたフ
エライト多結晶体は密度が5.05g/cm3であつた。
実験例 2 (脱気工程を含まない場合) 純度が99.6%以上の高純度酸化鉄と酸化亜鉛、
純度が93%以上の炭酸マンガンとを最終組成比が
53モル%Fe2O3、29モル%MnO、18モル%ZnOと
なる量で、純水を入れた鋼製のボールミルポツト
中で配合し15時間撹拌混合して得たスラリーを加
圧過してケーキ状とし150℃で48時間乾燥した。
つぎにこれを窒素ガス雰囲気中1350℃で10時間
仮焼し、純水を分散媒として鋼製ボールミル中で
70時間粉砕し100℃で24時間乾燥させD50=2μm
のフエライト粉を得た。
つぎにこの粉体にバインダーとして1%PVA
水溶液を5重量%加え衝撃成形機を用いて5ト
ン/cm2の圧力で成形し15mmφ×10mmの成形体とし
た。これを空気中100℃で168時間乾燥し、密度が
3.2g/cm2の成形体としたのち、真空炉に入れ、
1×10-4トールの真空下で5℃/分の昇温スピー
ドで1250℃まで昇温させたのち30分間保持し、こ
の後の雰囲気焼結は実施例1と同じ条件で行なつ
たところ、得られたフエライト多結晶体は密度が
5.07g/cm3であつた。
実験例 3 (油圧成形機で低密度に成形した場合) 純度が99.6%以上の高純度酸化鉄と酸化亜鉛、
純度が93%以上の炭酸マンガンとを最終組成比が
53モル%Fe2O3、29モル%MnO、18モル%ZnOと
なる量で純水を入れた鋼製のボールミルポツト中
で配合し15時間撹拌混合して得たスラリーを加圧
過してケーキ状とし150℃で48時間乾燥した。
つぎにこれを窒素ガス雰囲気中1350℃で10時間
仮焼し、純水を分散媒として鋼製ボールミル中で
70時間粉砕し100℃で24時間乾燥させD50=2μm
のフエライト粉を得た。
つぎにこの粉体にバインダーとして1%PVA
水溶液を5重量%加え衝撃成形機を用いて1ト
ン/cm2の圧力で成形し15mmφ×13mmの成形体とし
た。これを空気中100℃で168時間乾燥し、密度が
2.5g/cm3の成形体としたのち、実施例1と同じ
条件で脱気工程、真空焼結、雰囲気焼結を行な
い、フエライト多結晶体を得た。
このようにして得られたフエライト多結晶体は
密度が5.0g/cm3であつた。
実験例 4 (還元処理と脱気工程を省いた場合) 純度が99.6%以上の高純度酸化鉄と酸化亜鉛、
純度が93%以上の炭酸マンガンとを最終組成比が
53モル%Fe2O3、29モル%MnO、18モル%ZnOと
なる量で純水を入れた鋼製のボールミルポツト中
で配合し、15時間撹拌混合して得たスラリーを加
圧過してケーキ状とし150℃で48時間乾燥した。
つぎにこれを空気中1250℃で5時間仮焼し、純
水を分散媒として鋼製ボールミル中で100時間粉
砕し100℃で24時間乾燥させD50=1.8μmのフエラ
イト粉を得た。
つぎにこの粉体にバインダーとして1%PVA
水溶液を5重量%加え衝撃成形機を用いて5ト
ン/cm2の圧力で成形し15mmφ×10mmの成形体とし
た。これを空気中100℃で168時間乾燥し密度が
3.2g/cm2の成形体を得た。これを真空炉に入れ
1×10-4トールの真空下で5℃/分の昇温スピー
ドで1250℃まで昇温させ30分間保持したのち、実
施例1と同じ条件で雰囲気焼結を行なつたとこ
ろ、得られたフエライト多結晶体は密度が4.9
g/cm3であつた。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 化学量論組成よりも酸素が不足している還元
    状のフエライト素材粉を密度が3.0g/cm3以上の
    成形体としたのち、脱ガス処理し、ついで真空焼
    結、雰囲気焼結することを特徴とする高密度フエ
    ライトの製造方法。
JP16597784A 1984-08-08 1984-08-08 高密度フエライトの製造方法 Granted JPS6144761A (ja)

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JP16597784A JPS6144761A (ja) 1984-08-08 1984-08-08 高密度フエライトの製造方法

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JPS6144761A JPS6144761A (ja) 1986-03-04
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JPS63180610A (ja) * 1987-01-20 1988-07-25 Daifuku Co Ltd 荷保管装置
JPH0439203Y2 (ja) * 1987-12-28 1992-09-14

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JPS6144761A (ja) 1986-03-04

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