JPH03215634A - 希土類金属の低酸素化方法 - Google Patents
希土類金属の低酸素化方法Info
- Publication number
- JPH03215634A JPH03215634A JP905590A JP905590A JPH03215634A JP H03215634 A JPH03215634 A JP H03215634A JP 905590 A JP905590 A JP 905590A JP 905590 A JP905590 A JP 905590A JP H03215634 A JPH03215634 A JP H03215634A
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- rare earth
- earth metal
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- earth metals
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は希土類金属の精製技術に関し、特には希土類金
属中の酸素含有量を容易に、かつ経済的に低下せしめる
希土類金属の低酸素化方法に関する。
属中の酸素含有量を容易に、かつ経済的に低下せしめる
希土類金属の低酸素化方法に関する。
（従来の技術と発明が解決しようとする課題）希土類金
属の用途は永久磁石、光磁気用素材等の新分野に拡大し
つつあるが、希土類金属は非常に活性が高く、空気中の
酸素によって容易に酸化される。希土類金属中の酸素は
各種用途における素材の物性を劣化させる原因となるの
で、この酸素含有量の減少が望まれていた。しかし、酸
素含有量を減少させるためには、原料の精製、取扱、保
管および製造工程において不活性ガス雰囲気中で処理す
るなど細心の注意を払う必要があり、通常の方法では酸
素含有量を１，ＯＯＯｐｐｍ以下に低下させることは困
難であった。酸素含有量をさらに低下させるためには、
例えば、高真空ゾーン精製設備のような高価な設備を必
要とし、経済性に問題が残されていた。
属の用途は永久磁石、光磁気用素材等の新分野に拡大し
つつあるが、希土類金属は非常に活性が高く、空気中の
酸素によって容易に酸化される。希土類金属中の酸素は
各種用途における素材の物性を劣化させる原因となるの
で、この酸素含有量の減少が望まれていた。しかし、酸
素含有量を減少させるためには、原料の精製、取扱、保
管および製造工程において不活性ガス雰囲気中で処理す
るなど細心の注意を払う必要があり、通常の方法では酸
素含有量を１，ＯＯＯｐｐｍ以下に低下させることは困
難であった。酸素含有量をさらに低下させるためには、
例えば、高真空ゾーン精製設備のような高価な設備を必
要とし、経済性に問題が残されていた。
本発明の目的は、希土類金属の酸素含有量を容易にかつ
経済的に低下せしめることができる希土類金属の低酸素
化方法を提供することにある。
経済的に低下せしめることができる希土類金属の低酸素
化方法を提供することにある。
（課題を解決するための手段）
本発明者等は、かかる課題を解決するために、希土類金
属の低酸素化方法ついて種々検討を重ねてきたが、脱酸
素剤として該希土類金属の弗化物を見出し、その反応条
件を確立して、本発明に到達した。
属の低酸素化方法ついて種々検討を重ねてきたが、脱酸
素剤として該希土類金属の弗化物を見出し、その反応条
件を確立して、本発明に到達した。
本発明の要旨は次の通りである。
希土類金属および該希土類金属弗化物からなる混合物を
不活性ガスまたは真空中で加熱溶融することを特徴とす
る希土類金属の低酸素化方法。
不活性ガスまたは真空中で加熱溶融することを特徴とす
る希土類金属の低酸素化方法。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明が適用される希土類金属元素には、Ｙを含むＬａ
， Ｃｅ， Ｐｒ， Ｎｄ， Ｐｍ， Ｓｍ， Ｅｕ，
Ｇｄ， Ｔｂ， Ｄｙ， Ｈａ， Ｅｒ， Ｔｍ，Ｙ
ｂおよびＬｕＯ内１種もし《は２種以上の混合物が挙げ
られる。
， Ｃｅ， Ｐｒ， Ｎｄ， Ｐｍ， Ｓｍ， Ｅｕ，
Ｇｄ， Ｔｂ， Ｄｙ， Ｈａ， Ｅｒ， Ｔｍ，Ｙ
ｂおよびＬｕＯ内１種もし《は２種以上の混合物が挙げ
られる。
脱酸素剤となる希土類金属弗化物としては、該希土類金
属の弗化物を使用するのが良く、不純物の混入を避ける
ことができる。例えば、Ｔｂ金属に対してはその弗化物
ＴｂＦ３を使用すれば良い。添加量は希土類金属１００
重量部に対して３０〜２００重量部、好ましくは５０〜
１００重量部の範囲が良い。３０重量部以下では脱酸素
の効果が少な《、２００重量部以上では希土類金属中の
弗素の混入量が増加する上に、１バッチ当たりの希土類
金属の処理量が減少するので経済性が悪くなる。希土類
金属から脱酸素される理由は希土類金属酸化物が弗化物
に溶解するためと考えられる。
属の弗化物を使用するのが良く、不純物の混入を避ける
ことができる。例えば、Ｔｂ金属に対してはその弗化物
ＴｂＦ３を使用すれば良い。添加量は希土類金属１００
重量部に対して３０〜２００重量部、好ましくは５０〜
１００重量部の範囲が良い。３０重量部以下では脱酸素
の効果が少な《、２００重量部以上では希土類金属中の
弗素の混入量が増加する上に、１バッチ当たりの希土類
金属の処理量が減少するので経済性が悪くなる。希土類
金属から脱酸素される理由は希土類金属酸化物が弗化物
に溶解するためと考えられる。
反応条件としては、原料希土類金属および該希土類金属
弗化物をるつぼに仕込み、原料希土類金？および該希土
類金属弗化物の融点より高い温度一般的には１，０００
〜１，６００℃に加熱溶融する。
弗化物をるつぼに仕込み、原料希土類金？および該希土
類金属弗化物の融点より高い温度一般的には１，０００
〜１，６００℃に加熱溶融する。
この加熱溶融雰囲気は不活性ガス中または真空中とする
必要があり、これにより希土類金属中の酸素が希土類金
属弗化物中に移行する。不活性ガスとしてはアルゴンが
好適であり、真空は０． ＩＴｏｒｒ以下が好ましい。
必要があり、これにより希土類金属中の酸素が希土類金
属弗化物中に移行する。不活性ガスとしてはアルゴンが
好適であり、真空は０． ＩＴｏｒｒ以下が好ましい。
加熱溶融時間は希土類金属の融点、酸素含有量、処理量
などを考慮して適宜選択されるが、３〜２０分間で良い
。
などを考慮して適宜選択されるが、３〜２０分間で良い
。
以上の処理後、溶融物は鋳型に傾注してから冷却するか
、またはそのまま冷却すれば良く、希土類金属と希土類
金属弗化物は溶融後比重差により二層分離しているので
低酸素化された希土類金属と０■を吸蔵した希土類金属
弗化物は容易に分離される。
、またはそのまま冷却すれば良く、希土類金属と希土類
金属弗化物は溶融後比重差により二層分離しているので
低酸素化された希土類金属と０■を吸蔵した希土類金属
弗化物は容易に分離される。
このようにして精製された希土類金属中の酸素含有量は
１ ， ０００ｐｐｍ以下と極めて少な＜．Ｃａ等のア
ルカリ土類金属も０． ０１％以下にまで減少しおり、
本発明が低酸素化精製方法として極めて優れていること
が判かる。
１ ， ０００ｐｐｍ以下と極めて少な＜．Ｃａ等のア
ルカリ土類金属も０． ０１％以下にまで減少しおり、
本発明が低酸素化精製方法として極めて優れていること
が判かる。
また必要に応じて上記の処理を２回以上繰り返すことに
より、さらに酸素含有量を減少させることが出来る。こ
こで回収した弗化物は再弗化処理によって繰り返し使用
が可能であり、更に希土類金属の製造用原料としても使
用可能で経済的に有利である。
より、さらに酸素含有量を減少させることが出来る。こ
こで回収した弗化物は再弗化処理によって繰り返し使用
が可能であり、更に希土類金属の製造用原料としても使
用可能で経済的に有利である。
以下、本発明の具体的実施態様を実施例と比較例を挙げ
て説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。例中％および部は特に断わらない限り重量に拠る。
て説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。例中％および部は特に断わらない限り重量に拠る。
（実施例１）
酸素含有量２， ０００ｐｐｍのＴｂ金属ＩＫｇに対し
、ＴｂＦ３を第１表に示される４水準の重量を混合し、
夫々タンタル製るつぼに仕込み、高周波誘導溶解炉によ
りＡｒ雰囲気下、１５００℃に加熱溶融し、溶融状態を
ＩＯ分間維持した後、Ｍｏ製鋳型に傾注し放冷した。冷
却後二ＭからなるＴｂ金属と弗化物は容易に分離でき、
各々の回収率は９９％および９８％であった。精製した
Ｔｂ金属中の酸素含有量を第１表に示した。ＴｂＦ．量
が多い程低酸素化効果が向上することが判かる。
、ＴｂＦ３を第１表に示される４水準の重量を混合し、
夫々タンタル製るつぼに仕込み、高周波誘導溶解炉によ
りＡｒ雰囲気下、１５００℃に加熱溶融し、溶融状態を
ＩＯ分間維持した後、Ｍｏ製鋳型に傾注し放冷した。冷
却後二ＭからなるＴｂ金属と弗化物は容易に分離でき、
各々の回収率は９９％および９８％であった。精製した
Ｔｂ金属中の酸素含有量を第１表に示した。ＴｂＦ．量
が多い程低酸素化効果が向上することが判かる。
（実施例２）
酸素含有量２， ＯＯＯｐｐｍのＴｂ金属１． ０Ｋｇ
とＴｂＦ３０．６Ｋｇとをタンタル製るつぼに仕込み、
Ａｒ雰囲気下１５００℃に加熱溶融し、この状態を４〜
１２分間維持した後、水冷銅製鋳型に傾注し、Ｔｂ金属
とＴｂＦｓの二層よりなるインゴットを得た。Ｔｂ金属
の酸素含有量は第２表に示した通りで、いずれの場合も
１ ， ０００ｐｐｍ以下に安定して低下しており、ま
た、溶融状態維持時間が長い程、低酸素下効果が大きい
ことが判かる。
とＴｂＦ３０．６Ｋｇとをタンタル製るつぼに仕込み、
Ａｒ雰囲気下１５００℃に加熱溶融し、この状態を４〜
１２分間維持した後、水冷銅製鋳型に傾注し、Ｔｂ金属
とＴｂＦｓの二層よりなるインゴットを得た。Ｔｂ金属
の酸素含有量は第２表に示した通りで、いずれの場合も
１ ， ０００ｐｐｍ以下に安定して低下しており、ま
た、溶融状態維持時間が長い程、低酸素下効果が大きい
ことが判かる。
（実施例３）
酸素含有量１， ６００ｐｐｍのＧｄ金属１． ０Ｋｇ
とＧｄＦ， ０．６Ｋｇとをモリブデン製るつぼに入れ
、これをＩＯ−３−ＪじＬＬ− Ｔｏｒｒの真空中において黒鉛ヒーター抵抗溶解炉で１
，４００゜Ｃに加熱溶融し、この状態をｌＯ分間維持し
た後、このまま冷却した。Ｇｄ金属の酸素含有量は５３
０ｐｐｍであった。
とＧｄＦ， ０．６Ｋｇとをモリブデン製るつぼに入れ
、これをＩＯ−３−ＪじＬＬ− Ｔｏｒｒの真空中において黒鉛ヒーター抵抗溶解炉で１
，４００゜Ｃに加熱溶融し、この状態をｌＯ分間維持し
た後、このまま冷却した。Ｇｄ金属の酸素含有量は５３
０ｐｐｍであった。
（実施例４） 酸素含有量２， ５００ｐｐｍのＤｙ金
属０．５ＫｇとＤｙＦｓ ０．４Ｋｇとをタンタル製ル
ツボに仕込み、高周波誘導溶解炉でアルゴン雰囲気中、
１，５８０℃に加熱溶解し、この状態をｌＯ分間維持し
た後、水冷銅製鋳型に傾注した。Ｄｙ金属中の酸素含有
量は７２０ｐｐｍに低下していた。
属０．５ＫｇとＤｙＦｓ ０．４Ｋｇとをタンタル製ル
ツボに仕込み、高周波誘導溶解炉でアルゴン雰囲気中、
１，５８０℃に加熱溶解し、この状態をｌＯ分間維持し
た後、水冷銅製鋳型に傾注した。Ｄｙ金属中の酸素含有
量は７２０ｐｐｍに低下していた。
（比較例） 酸素含有量２， ０００ｐｐｍのＴｂ金属
１． ０ＫｇとＣａＦ２０、６Ｋｇとをタンタル製ルツ
ボに仕込み、高周波誘導溶解炉でアルゴン雰囲気中、１
，５００℃に加熱溶融し、この状態をｌＯ分間維持した
後、モリブデン製鋳型に傾注した。Ｔｂ金属中の酸素含
有量は１，５００ｐｐｍに低下しただけであり、Ｃａ金
属も１， ３００ｐｐｍ混入するという不利も生じた。
１． ０ＫｇとＣａＦ２０、６Ｋｇとをタンタル製ルツ
ボに仕込み、高周波誘導溶解炉でアルゴン雰囲気中、１
，５００℃に加熱溶融し、この状態をｌＯ分間維持した
後、モリブデン製鋳型に傾注した。Ｔｂ金属中の酸素含
有量は１，５００ｐｐｍに低下しただけであり、Ｃａ金
属も１， ３００ｐｐｍ混入するという不利も生じた。
（発明の効果）
本発明によれば、希土類金属に該希土類金属弗化物を添
加混合し、加熱溶融するという非常に簡便な方法で希土
類金属中の酸素を効率的に低酸素化することが可能とな
り、酸素含有量１ ， ＯＯＯｐｐｍ以下の低酸素希土
類金属が安価に製造でき、産業上その利用価値は極めて
高い。
加混合し、加熱溶融するという非常に簡便な方法で希土
類金属中の酸素を効率的に低酸素化することが可能とな
り、酸素含有量１ ， ＯＯＯｐｐｍ以下の低酸素希土
類金属が安価に製造でき、産業上その利用価値は極めて
高い。
Claims (1)
- 希土類金属および該希土類金属弗化物からなる混合物を
不活性ガスまたは真空中で加熱溶融することを特徴とす
る希土類金属の低酸素化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP905590A JPH03215634A (ja) | 1990-01-18 | 1990-01-18 | 希土類金属の低酸素化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP905590A JPH03215634A (ja) | 1990-01-18 | 1990-01-18 | 希土類金属の低酸素化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03215634A true JPH03215634A (ja) | 1991-09-20 |
| JPH0585627B2 JPH0585627B2 (ja) | 1993-12-08 |
Family
ID=11709947
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP905590A Granted JPH03215634A (ja) | 1990-01-18 | 1990-01-18 | 希土類金属の低酸素化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03215634A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06100957A (ja) * | 1992-09-17 | 1994-04-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高純度希土類金属の製造法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07227814A (ja) * | 1994-02-22 | 1995-08-29 | Daiken Trade & Ind Co Ltd | 木質繊維複合材 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6311628A (ja) * | 1986-06-30 | 1988-01-19 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 希土類金属の製造法 |
| JPS6424015A (en) * | 1987-07-17 | 1989-01-26 | Mitsubishi Chem Ind | Production of low-oxygen rare earth metal halide |
-
1990
- 1990-01-18 JP JP905590A patent/JPH03215634A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6311628A (ja) * | 1986-06-30 | 1988-01-19 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 希土類金属の製造法 |
| JPS6424015A (en) * | 1987-07-17 | 1989-01-26 | Mitsubishi Chem Ind | Production of low-oxygen rare earth metal halide |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06100957A (ja) * | 1992-09-17 | 1994-04-12 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 高純度希土類金属の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0585627B2 (ja) | 1993-12-08 |
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