JPH06100957A - 高純度希土類金属の製造法 - Google Patents
高純度希土類金属の製造法Info
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- JPH06100957A JPH06100957A JP27377692A JP27377692A JPH06100957A JP H06100957 A JPH06100957 A JP H06100957A JP 27377692 A JP27377692 A JP 27377692A JP 27377692 A JP27377692 A JP 27377692A JP H06100957 A JPH06100957 A JP H06100957A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【構成】希土類金属と当該希土類弗化物とを不活性ガス
または眞空中で加熱溶解して酸素を除去し、次いで、希
土類金属を10-4Torr以上の高眞空中で再溶解して脱フッ
素することを特徴とする高純度希土類金属の製造法。 【効果】本発明によれば極めて簡単な操作で脱酸素、脱
フッ素が可能となり、高純度希土類金属が得られ、産業
上その利用価値は極めて高い。
または眞空中で加熱溶解して酸素を除去し、次いで、希
土類金属を10-4Torr以上の高眞空中で再溶解して脱フッ
素することを特徴とする高純度希土類金属の製造法。 【効果】本発明によれば極めて簡単な操作で脱酸素、脱
フッ素が可能となり、高純度希土類金属が得られ、産業
上その利用価値は極めて高い。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子材料、磁石材料等
として有用な高純度希土類金属の製造法に関するもので
ある。
として有用な高純度希土類金属の製造法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】希土類金属は非常に活性の強い金属であ
り、酸素、フッ素、タンタル（るつぼ材質）等の不純物
の少ないものを製造するためには、原料の精製、製造工
程および取扱、保管時には細心の注意を払う必要があ
り、ゾーンメルト、固相電解、蒸留精製、昇華精製等の
方法があるが、何れもコストがかかり、また長時間を要
した。
り、酸素、フッ素、タンタル（るつぼ材質）等の不純物
の少ないものを製造するためには、原料の精製、製造工
程および取扱、保管時には細心の注意を払う必要があ
り、ゾーンメルト、固相電解、蒸留精製、昇華精製等の
方法があるが、何れもコストがかかり、また長時間を要
した。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる欠点を
解消した高純度希土類金属の製造法を提供しようとする
ものである。
解消した高純度希土類金属の製造法を提供しようとする
ものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決するために脱酸素剤を種々検討した結果、希土類
弗化物の添加が極めて有効であることを見出し、本発明
を完成したもので、その要旨は、希土類金属と当該希土
類弗化物とを不活性ガスまたは眞空中で加熱溶解して酸
素を除去し、次いで、希土類金属を10-4Torr以上の高眞
空中で再溶解して脱フッ素することを特徴とする高純度
希土類金属の製造法にある。
を解決するために脱酸素剤を種々検討した結果、希土類
弗化物の添加が極めて有効であることを見出し、本発明
を完成したもので、その要旨は、希土類金属と当該希土
類弗化物とを不活性ガスまたは眞空中で加熱溶解して酸
素を除去し、次いで、希土類金属を10-4Torr以上の高眞
空中で再溶解して脱フッ素することを特徴とする高純度
希土類金属の製造法にある。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。本発明は
希土類金属中の不純物レベルが10-1〜10-2重量％の市販
品を10-2〜10-3重量％まで約1/10に精製しようとするも
ので、希土類金属としてはＹを含む La,Ce,Pr,Nd,Pm,S
m,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,YbおよびLuに適用することが
できる。原料となる市販希土類金属中の不純物として
は、酸素、フッ素、カルシウム等があるが、中でも酸
素、フッ素はレベルが高く、また市販品製造時に使用さ
れるるつぼ材質としてのタンタルは0.1 〜１重量％のレ
ベルで混入しているので用途によっては更に精製した高
純度品が要望されている。
希土類金属中の不純物レベルが10-1〜10-2重量％の市販
品を10-2〜10-3重量％まで約1/10に精製しようとするも
ので、希土類金属としてはＹを含む La,Ce,Pr,Nd,Pm,S
m,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,YbおよびLuに適用することが
できる。原料となる市販希土類金属中の不純物として
は、酸素、フッ素、カルシウム等があるが、中でも酸
素、フッ素はレベルが高く、また市販品製造時に使用さ
れるるつぼ材質としてのタンタルは0.1 〜１重量％のレ
ベルで混入しているので用途によっては更に精製した高
純度品が要望されている。
【０００６】本発明は、希土類金属中の酸素を低減する
ため、当該希土類弗化物を添加して共融する方法であ
り、酸素の減少は希土類酸化物が希土類弗化物中に溶解
するためと推測される。また、Caの減少はCaと添加した
弗化物とが次式のように反応して弗化Caになるためと考
えられる。 Ca ＋ ＲＦ2 ─→ CaＦ2 ＋ Ｒ （Ｒは希土類元素） 添加する希土類弗化物の量は当該希土類金属に対して重
量％で10％以上、好ましくは30％以上である。10％未満
では脱酸素効果が少ない。溶解はアルゴン等の不活性ガ
ス雰囲気下または10-2Torr程度の眞空下に行ない、溶解
時間は数分〜30分が良い。次いで冷却すれば、弗化物は
金属との比重差でるつぼ上層で固化しているので容易に
分離できる。
ため、当該希土類弗化物を添加して共融する方法であ
り、酸素の減少は希土類酸化物が希土類弗化物中に溶解
するためと推測される。また、Caの減少はCaと添加した
弗化物とが次式のように反応して弗化Caになるためと考
えられる。 Ca ＋ ＲＦ2 ─→ CaＦ2 ＋ Ｒ （Ｒは希土類元素） 添加する希土類弗化物の量は当該希土類金属に対して重
量％で10％以上、好ましくは30％以上である。10％未満
では脱酸素効果が少ない。溶解はアルゴン等の不活性ガ
ス雰囲気下または10-2Torr程度の眞空下に行ない、溶解
時間は数分〜30分が良い。次いで冷却すれば、弗化物は
金属との比重差でるつぼ上層で固化しているので容易に
分離できる。
【０００７】次いで脱酸素した希土類金属を10-4Torr以
上の高眞空下に再溶解し、10分〜60分かけて脱フッ素す
る。フッ素の減少は希土類金属中の弗化物の蒸気圧が希
土類金属よりも若干高いことによるものと推定される。
上の高眞空下に再溶解し、10分〜60分かけて脱フッ素す
る。フッ素の減少は希土類金属中の弗化物の蒸気圧が希
土類金属よりも若干高いことによるものと推定される。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）酸素0.20重量％、フッ素0.10重量％、Ta
（タンタル）0.01重量％含有Tb（テルビウム）メタル１
KgにTbＦ3 0.6Kg を添加し、Taるつぼ中アルゴンガス雰
囲気下、高周波溶解炉で 1,500℃に加熱溶解した後、水
冷Cu鋳型に傾注し、Tbメタルを得た。次いでTbメタルを
水冷Cuハース中10-5の眞空下に電子ビーム溶解炉で再溶
解して脱フッ素した。Tbメタル中の酸素は0.03重量％、
フッ素は0.02重量％まで低下し、、タンタルは0.05重量
％であった。
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）酸素0.20重量％、フッ素0.10重量％、Ta
（タンタル）0.01重量％含有Tb（テルビウム）メタル１
KgにTbＦ3 0.6Kg を添加し、Taるつぼ中アルゴンガス雰
囲気下、高周波溶解炉で 1,500℃に加熱溶解した後、水
冷Cu鋳型に傾注し、Tbメタルを得た。次いでTbメタルを
水冷Cuハース中10-5の眞空下に電子ビーム溶解炉で再溶
解して脱フッ素した。Tbメタル中の酸素は0.03重量％、
フッ素は0.02重量％まで低下し、、タンタルは0.05重量
％であった。
【０００９】（実施例２）酸素0.16重量％、フッ素0.08
重量％、Ta 0.01 重量％含有Gd（ガドリニウム）メタル
１Kgを使用した以外は実施例１と同様に処理した結果、
Gdメタル中の酸素は0.03重量％、フッ素は0.01重量％ま
で低下し、タンタルは0.03重量％であった。
重量％、Ta 0.01 重量％含有Gd（ガドリニウム）メタル
１Kgを使用した以外は実施例１と同様に処理した結果、
Gdメタル中の酸素は0.03重量％、フッ素は0.01重量％ま
で低下し、タンタルは0.03重量％であった。
【００１０】（実施例３）市販のTb、Gdメタルを実施例
１と同条件で処理した結果を表１に示す。
１と同条件で処理した結果を表１に示す。
【表１】 酸 素 フッ素 タンタル（各重量％） Tb市販品 0.16 0.06 0.30 Tb処理品 0.03 0.02 0.05 Gd市販品 0.36 0.08 0.10 Gd処理品 0.03 0.01 0.03
【００１１】（比較例）酸素0.15重量％、フッ素0.06重
量％、Ta 0.01 重量％含有Tbメタル１KgをTaるつぼ中で
Arガス雰囲気下に溶解し、Tbインゴットを得た。Tbメタ
ル中の酸素は0.16重量％、フッ素は0.06重量％、Taは0.
30重量％であった。
量％、Ta 0.01 重量％含有Tbメタル１KgをTaるつぼ中で
Arガス雰囲気下に溶解し、Tbインゴットを得た。Tbメタ
ル中の酸素は0.16重量％、フッ素は0.06重量％、Taは0.
30重量％であった。
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば極めて簡単な操作で脱酸
素、脱フッ素が可能となり、高純度希土類金属が得ら
れ、産業上その利用価値は極めて高い。
素、脱フッ素が可能となり、高純度希土類金属が得ら
れ、産業上その利用価値は極めて高い。
Claims (1)
- 【請求項１】希土類金属と当該希土類弗化物とを不活性
ガスまたは眞空中で加熱溶解して酸素を除去し、次い
で、希土類金属を10-4Torr以上の高眞空中で再溶解して
脱フッ素することを特徴とする高純度希土類金属の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4273776A JP2702649B2 (ja) | 1992-09-17 | 1992-09-17 | 高純度希土類金属の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4273776A JP2702649B2 (ja) | 1992-09-17 | 1992-09-17 | 高純度希土類金属の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06100957A true JPH06100957A (ja) | 1994-04-12 |
| JP2702649B2 JP2702649B2 (ja) | 1998-01-21 |
Family
ID=17532419
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4273776A Expired - Fee Related JP2702649B2 (ja) | 1992-09-17 | 1992-09-17 | 高純度希土類金属の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2702649B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7674427B2 (en) * | 2005-06-29 | 2010-03-09 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Rare earth metal member and making method |
| JP2014105359A (ja) * | 2012-11-28 | 2014-06-09 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 高純度ネオジムの製造方法、高純度ネオジム、高純度ネオジムを用いて製造したスパッタリングターゲット、高純度ネオジムを成分とする永久磁石 |
| CN105331815A (zh) * | 2015-10-15 | 2016-02-17 | 乐山盛和稀土股份有限公司 | 氟碳酸稀土矿的浸取工艺 |
| CN120738496A (zh) * | 2025-09-02 | 2025-10-03 | 锦州菁泽太钺电炉有限公司 | 海绵铪梯度熔炼制备铪条的方法及系统 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6424015A (en) * | 1987-07-17 | 1989-01-26 | Mitsubishi Chem Ind | Production of low-oxygen rare earth metal halide |
| JPH01116038A (ja) * | 1987-10-30 | 1989-05-09 | Nippon Mining Co Ltd | 高純度希土類金属の製造方法 |
| JPH03170627A (ja) * | 1989-11-28 | 1991-07-24 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類金属の脱酸素方法 |
| JPH03215634A (ja) * | 1990-01-18 | 1991-09-20 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類金属の低酸素化方法 |
-
1992
- 1992-09-17 JP JP4273776A patent/JP2702649B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS6424015A (en) * | 1987-07-17 | 1989-01-26 | Mitsubishi Chem Ind | Production of low-oxygen rare earth metal halide |
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| US7674427B2 (en) * | 2005-06-29 | 2010-03-09 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Rare earth metal member and making method |
| TWI408256B (zh) * | 2005-06-29 | 2013-09-11 | Shinetsu Chemical Co | Rare earth metal member and manufacturing method thereof |
| JP2014105359A (ja) * | 2012-11-28 | 2014-06-09 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 高純度ネオジムの製造方法、高純度ネオジム、高純度ネオジムを用いて製造したスパッタリングターゲット、高純度ネオジムを成分とする永久磁石 |
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| CN120738496A (zh) * | 2025-09-02 | 2025-10-03 | 锦州菁泽太钺电炉有限公司 | 海绵铪梯度熔炼制备铪条的方法及系统 |
| CN120738496B (zh) * | 2025-09-02 | 2025-11-25 | 锦州菁泽太钺电炉有限公司 | 海绵铪梯度熔炼制备铪条的方法及系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2702649B2 (ja) | 1998-01-21 |
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