JPH03218457A - スプリット分析用試料注入方法及び注入装置 - Google Patents
スプリット分析用試料注入方法及び注入装置Info
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- JPH03218457A JPH03218457A JP1449190A JP1449190A JPH03218457A JP H03218457 A JPH03218457 A JP H03218457A JP 1449190 A JP1449190 A JP 1449190A JP 1449190 A JP1449190 A JP 1449190A JP H03218457 A JPH03218457 A JP H03218457A
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- Japan
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- insert
- sample
- wool
- quartz wool
- needle
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
Landscapes
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はキャピラリカラムガスクロマトグラフにおける
スプリット法による試料注入方法と試料注入＊ｉに関す
るものである． 《従来の技術》 キャビラリカラムガスクロマトグラフイにおいて．シャ
ープなピークを得る手法として，注入された試料の一部
分だけをカラムに通し，残りの大部分の試料を排出する
スプリット注入法がある．スプリット注入法の試料注入
装置では，試料気化室ボディにインサートを挿入し、イ
ンサートの下流側にはキャピラリカラムの入口を挿入し
、インサート内には石英ウールを充填したものがよく用
いられている．石英ウールは気化した試料ガスを混合し
たり、試料の高沸点物の残りかすがキャピラリカラムに
入ることを防いだりするためのものである。
スプリット法による試料注入方法と試料注入＊ｉに関す
るものである． 《従来の技術》 キャビラリカラムガスクロマトグラフイにおいて．シャ
ープなピークを得る手法として，注入された試料の一部
分だけをカラムに通し，残りの大部分の試料を排出する
スプリット注入法がある．スプリット注入法の試料注入
装置では，試料気化室ボディにインサートを挿入し、イ
ンサートの下流側にはキャピラリカラムの入口を挿入し
、インサート内には石英ウールを充填したものがよく用
いられている．石英ウールは気化した試料ガスを混合し
たり、試料の高沸点物の残りかすがキャピラリカラムに
入ることを防いだりするためのものである。
石英ウールを充填したインサートとしては，第３図に示
されるインサート２のように内径の狭くなった部分に石
英ウール６を保持するものや，脣４図に示されるインサ
ート４のように保持部分シ；石英ウール６を保持するも
のがある。
されるインサート２のように内径の狭くなった部分に石
英ウール６を保持するものや，脣４図に示されるインサ
ート４のように保持部分シ；石英ウール６を保持するも
のがある。
（発明が解決しようとする課題）
従来のインサートでは、入口から石英ウール６までの距
離は厳密には定められておらず，この距離は比較的長く
設定されている。そのため、試料注入用シリンジニ一ド
ルをインサートに挿入して試料を注入するとき，シリン
ジニードルの先端と石英ウール６との距離が長く、ニー
ドルから放出された試料液の大半は加熱されたインサー
ト内を移動する間に気化し、急激な圧カ上昇が生じる。
離は厳密には定められておらず，この距離は比較的長く
設定されている。そのため、試料注入用シリンジニ一ド
ルをインサートに挿入して試料を注入するとき，シリン
ジニードルの先端と石英ウール６との距離が長く、ニー
ドルから放出された試料液の大半は加熱されたインサー
ト内を移動する間に気化し、急激な圧カ上昇が生じる。
また，試料液が移動しながら気化することによりインサ
ート内でガスの流れの方向に対して不均一な濃度で試料
ガスが分布する。その結果、得られるクロマトグラムの
ピーク面積の再現性が悪くなる， ピーク面積の再現性などの定量精度は、試料注入時のニ
ードル先端からインサートに充填された石英ウールまで
の距離に左右されることが分かった。
ート内でガスの流れの方向に対して不均一な濃度で試料
ガスが分布する。その結果、得られるクロマトグラムの
ピーク面積の再現性が悪くなる， ピーク面積の再現性などの定量精度は、試料注入時のニ
ードル先端からインサートに充填された石英ウールまで
の距離に左右されることが分かった。
本発明は試料注入装置におけるインサートでの石英ウー
ルからニードル先端までの距離を最適化することにより
、定量精度の高いガスクロマトグラムを得ることを目的
とするものである。
ルからニードル先端までの距離を最適化することにより
、定量精度の高いガスクロマトグラムを得ることを目的
とするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明では，キャビラリカラムガスクロマトグラフのス
プリット分析用試料注入装置の試料気化室ボディ内にイ
ンサートを挿入し、インサートの下流側にはキャピラリ
カラムの入口を挿入するとともに、インサート内には石
英ウールを充填し、試料注入用ニードル先端から石英ウ
ールまでの距離を数ｍｍから３０ｍｍ程度の範囲で一定
に保って試料注入を行なう。
プリット分析用試料注入装置の試料気化室ボディ内にイ
ンサートを挿入し、インサートの下流側にはキャピラリ
カラムの入口を挿入するとともに、インサート内には石
英ウールを充填し、試料注入用ニードル先端から石英ウ
ールまでの距離を数ｍｍから３０ｍｍ程度の範囲で一定
に保って試料注入を行なう。
そのための試料注入装置では、インサート内に所定量の
石英ウールを充填したときにその石英ウールの上流側先
端から試料注入用ニードル先端までの距離が数ｍｍから
３０ｍｍ程度になる位置に石英ウールを保持する部分を
設けた。
石英ウールを充填したときにその石英ウールの上流側先
端から試料注入用ニードル先端までの距離が数ｍｍから
３０ｍｍ程度になる位置に石英ウールを保持する部分を
設けた。
（作用）
試料注入の際，試料注入用ニードル先端から石英ウール
までの距離を数ｍｍから３０ｍｍ程度にすると、ニード
ルから放出された試料液の大半は石英ウールに液漬の状
態で移行した後に気化する。
までの距離を数ｍｍから３０ｍｍ程度にすると、ニード
ルから放出された試料液の大半は石英ウールに液漬の状
態で移行した後に気化する。
試料液が石英ウールに接触した状態で気化すると、気化
速度が緩やかになり、また，石英ウールより下流側では
均一な濃度の試料ガスが得られる。
速度が緩やかになり、また，石英ウールより下流側では
均一な濃度の試料ガスが得られる。
（実施例）
第１図は一実施例の試料注入装置を表わしたものである
。第２図は同実施例におけるインサートとニードルの関
係を表わしたものである９１０は試料気化室ボディであ
り、上端には注入口セプタム１２が注入口フィン１４に
より取りつけられ、下端にはキャビラリー力ラム１６が
取りつけられている。試料気化室ボディ１０にはキャリ
アガスを供給するキャリアガス人口１８が設けられてい
る。
。第２図は同実施例におけるインサートとニードルの関
係を表わしたものである９１０は試料気化室ボディであ
り、上端には注入口セプタム１２が注入口フィン１４に
より取りつけられ、下端にはキャビラリー力ラム１６が
取りつけられている。試料気化室ボディ１０にはキャリ
アガスを供給するキャリアガス人口１８が設けられてい
る。
試料気化室ボディ１０内にはガラスインサート２０が挿
入されており，インサート２０の下端にはカラ４１６の
入口が挿入されている。インサート２０の下端部近傍に
はカラム１６に導入されなかった試料ガスを排出するた
めのスブリット出口２２がＲけられている。
入されており，インサート２０の下端にはカラ４１６の
入口が挿入されている。インサート２０の下端部近傍に
はカラム１６に導入されなかった試料ガスを排出するた
めのスブリット出口２２がＲけられている。
インサート２ｏには石英ウール２６を保持する保持部分
２４が設けられている。保持部分２４はインサート２０
の一部の内径が狭くなるようにインサート２０を部分的
に絞って形成されている。
２４が設けられている。保持部分２４はインサート２０
の一部の内径が狭くなるようにインサート２０を部分的
に絞って形成されている。
保持部分２４に保持されてインサート２ｏに充填される
石英ウール２６の量はその高さで表わしてＢとし、自動
試料注入装置においてマイクロシリンジのニードル２８
がセプタム１２を貫通してこのインサート２０に挿入さ
れたときのニードル２８の先端から石英ウール２６の上
端までの距離をＡとする。
石英ウール２６の量はその高さで表わしてＢとし、自動
試料注入装置においてマイクロシリンジのニードル２８
がセプタム１２を貫通してこのインサート２０に挿入さ
れたときのニードル２８の先端から石英ウール２６の上
端までの距離をＡとする。
本実施例において，内径が４ｍｍのインサート２０を用
い，自動試料注入装置でインサート２ｏに挿入されたニ
ードル２８の下端と石英ウール２６との距離Ａを５〜８
０ｍｍの範囲で変化させて得た場合のクロマトグラムの
ピーク面積の再現性を第１表に示す。
い，自動試料注入装置でインサート２ｏに挿入されたニ
ードル２８の下端と石英ウール２６との距離Ａを５〜８
０ｍｍの範囲で変化させて得た場合のクロマトグラムの
ピーク面積の再現性を第１表に示す。
第１表
？ｖは分散／平均値を％として表わしたもの、０■。，
Ｃ■２，・・・・・・はそれぞれの炭素数の直鎖状飽和
炭化水素を表わしている。Ｃ■が０．５％以下であれば
定量精度が高く、１％を越えると定量精度が低いといえ
る。。第１表の結果によれば、Ｂを５ｍｍにしたときは
、Ａは５ｍｍであれば良好であり、Ａが３５ｍｍになる
と少し定量精度が悪くなり、Ａが８０ｍｍになると不適
当になる。
Ｃ■２，・・・・・・はそれぞれの炭素数の直鎖状飽和
炭化水素を表わしている。Ｃ■が０．５％以下であれば
定量精度が高く、１％を越えると定量精度が低いといえ
る。。第１表の結果によれば、Ｂを５ｍｍにしたときは
、Ａは５ｍｍであれば良好であり、Ａが３５ｍｍになる
と少し定量精度が悪くなり、Ａが８０ｍｍになると不適
当になる。
Ａを５ｍｍで固定し、石英ウール２６の充填量を変えた
場合の再現性の聞定例を第２表に示す。
場合の再現性の聞定例を第２表に示す。
第２表
この結果によれば，Ａが５ｍｍのとき，Ｂが５ｍｍであ
れば良好であり、Ｂが２０ｍｍになると少し定量精度が
悪くなり、Ｂが４ ０ ｍ ｍになると不適当になる。
れば良好であり、Ｂが２０ｍｍになると少し定量精度が
悪くなり、Ｂが４ ０ ｍ ｍになると不適当になる。
Ａは５〜３０ｍｍ程度の範囲の一定値が適当であり．Ｂ
は５〜２ ０ ｍ ｍ程度の範囲の一定値が適当である
。さらに好ましくは，Ｂは５〜１０ｍｍ程度（インサー
ト２０の内径を４ｍｍとすると、このＢの値は石英ウー
ル２６の重量では３〜６ｍｇに相当する）が適当である
。
は５〜２ ０ ｍ ｍ程度の範囲の一定値が適当である
。さらに好ましくは，Ｂは５〜１０ｍｍ程度（インサー
ト２０の内径を４ｍｍとすると、このＢの値は石英ウー
ル２６の重量では３〜６ｍｇに相当する）が適当である
。
自動試料注入装置ではインサート２０に挿入されるニー
ドル２８の下端の位置は固定されるので、保持部分２４
により石英ウール２６の位置を固定すると、ニードル２
８の下端から石英ウール２６までの距離が常に一定とな
る。そのため、本発明は自動試料注入装置で用いるのに
適する。しかし、本発明は手動で試料を注入する場合に
も適用することができる．手動の場合、マイクロシリン
ジのバレル下端が注入口フイン１４に当たるまで二ドル
２８をインサート２０内に挿入すれば、二ドル２８の下
端から石英ウール２６までの距離が常に一定となる。
ドル２８の下端の位置は固定されるので、保持部分２４
により石英ウール２６の位置を固定すると、ニードル２
８の下端から石英ウール２６までの距離が常に一定とな
る。そのため、本発明は自動試料注入装置で用いるのに
適する。しかし、本発明は手動で試料を注入する場合に
も適用することができる．手動の場合、マイクロシリン
ジのバレル下端が注入口フイン１４に当たるまで二ドル
２８をインサート２０内に挿入すれば、二ドル２８の下
端から石英ウール２６までの距離が常に一定となる。
インサート２０に石英ウール２６を保持する部分として
，第１図及び第２図の実施例ではその部分の内径を部分
的に小さくするようにした例をあげているが、その部分
の全周に渡って内径を小さくしなくても、その部分の一
部を両側から挾んで狭くしたようなものでもよく、イン
サート２０の内部に突起を設けたものでもよく，又は第
３図や第４図に示されるように径が細くなるように段差
を設けたり保持部分を設けたりしたものでもよい。
，第１図及び第２図の実施例ではその部分の内径を部分
的に小さくするようにした例をあげているが、その部分
の全周に渡って内径を小さくしなくても、その部分の一
部を両側から挾んで狭くしたようなものでもよく、イン
サート２０の内部に突起を設けたものでもよく，又は第
３図や第４図に示されるように径が細くなるように段差
を設けたり保持部分を設けたりしたものでもよい。
（発明の効果）
本発明では試料注入装置のインサートにおいて試料注入
用ニードルの先端から石英ウールまでの距離を最適に設
定したので、試料の液が石英ウールの部分で気化し、気
化した試料ガスが均一に混合されるので、得られるガス
クロマトグラムの定量精度が向上する。
用ニードルの先端から石英ウールまでの距離を最適に設
定したので、試料の液が石英ウールの部分で気化し、気
化した試料ガスが均一に混合されるので、得られるガス
クロマトグラムの定量精度が向上する。
第１図は一実施例を示す垂直断面図，第２図は同実施例
におけるインサートとカラム及びニードルを示す垂直断
面図、第３図及び第４図はそれぞれ従来のインサートを
示す垂直断面図である。 １０・・・・・・試料気化室ボディ、１２・・・・・・
セプタム、１６・・・・・・キャピラリーカラム、１８
・・・・・・キャリアガス人口、２０・・・・・・ガラ
スインサート、２２・・・・・・スプリット出口、２４
・・・・・・保持部分、２６・・・・・・石英ウール、
２８・・・・・・シリンジニードル。
におけるインサートとカラム及びニードルを示す垂直断
面図、第３図及び第４図はそれぞれ従来のインサートを
示す垂直断面図である。 １０・・・・・・試料気化室ボディ、１２・・・・・・
セプタム、１６・・・・・・キャピラリーカラム、１８
・・・・・・キャリアガス人口、２０・・・・・・ガラ
スインサート、２２・・・・・・スプリット出口、２４
・・・・・・保持部分、２６・・・・・・石英ウール、
２８・・・・・・シリンジニードル。
Claims (2)
- （１）キャピラリカラムガスクロマトグラフのスプリッ
ト分析用試料注入装置の試料気化室ボディ内にインサー
トを挿入し、インサートの下流側にはキャピラリカラム
の入口を挿入するとともに、インサート内には石英ウー
ルを充填し、試料注入用ニードルの先端から石英ウール
までの距離を数ｍｍから３０ｍｍ程度の範囲で一定にし
て試料注入を行なう注入方法。 - （２）キャピラリカラムガスクロマトグラフのスプリッ
ト分析用試料注入装置の試料気化室ボディ内にインサー
トを挿入し、インサートの下流側にはキャピラリカラム
の入口を挿入するとともに、インサート内に所定量の石
英ウールを充填したときにその石英ウールの上流側先端
から試料注入用ニードル先端までの距離が数ｍｍから３
０ｍｍ程度になる位置に石英ウールを保持する部分を設
けた試料注入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2014491A JP2620389B2 (ja) | 1990-01-23 | 1990-01-23 | スプリット分析用試料注入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2014491A JP2620389B2 (ja) | 1990-01-23 | 1990-01-23 | スプリット分析用試料注入装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03218457A true JPH03218457A (ja) | 1991-09-26 |
| JP2620389B2 JP2620389B2 (ja) | 1997-06-11 |
Family
ID=11862523
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2014491A Expired - Fee Related JP2620389B2 (ja) | 1990-01-23 | 1990-01-23 | スプリット分析用試料注入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2620389B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0694691A (ja) * | 1991-11-29 | 1994-04-08 | Shimadzu Corp | スプリットインジェクタ |
| US5855336A (en) * | 1995-07-28 | 1999-01-05 | Fuji Photo Film Co. Ltd. | Method of and apparatus for attaching light-shielding leader to photosensitive material roll |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58182156U (ja) * | 1982-05-31 | 1983-12-05 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフの試料気化室 |
| JPS59104065U (ja) * | 1982-12-28 | 1984-07-13 | 日本電子株式会社 | ガスクロマトグラフイ装置における試料気化構造 |
| JPS6088265U (ja) * | 1983-11-25 | 1985-06-17 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ試料気化室 |
-
1990
- 1990-01-23 JP JP2014491A patent/JP2620389B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58182156U (ja) * | 1982-05-31 | 1983-12-05 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフの試料気化室 |
| JPS59104065U (ja) * | 1982-12-28 | 1984-07-13 | 日本電子株式会社 | ガスクロマトグラフイ装置における試料気化構造 |
| JPS6088265U (ja) * | 1983-11-25 | 1985-06-17 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ試料気化室 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0694691A (ja) * | 1991-11-29 | 1994-04-08 | Shimadzu Corp | スプリットインジェクタ |
| US5855336A (en) * | 1995-07-28 | 1999-01-05 | Fuji Photo Film Co. Ltd. | Method of and apparatus for attaching light-shielding leader to photosensitive material roll |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2620389B2 (ja) | 1997-06-11 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080311 Year of fee payment: 11 |
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| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090311 Year of fee payment: 12 |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |