JPH03218957A - セラミック焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミック焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH03218957A JPH03218957A JP2012340A JP1234090A JPH03218957A JP H03218957 A JPH03218957 A JP H03218957A JP 2012340 A JP2012340 A JP 2012340A JP 1234090 A JP1234090 A JP 1234090A JP H03218957 A JPH03218957 A JP H03218957A
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- Japan
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- powder
- sintered body
- ceramic
- ceramic sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、粒界相か均一な焼結助剤にて形成されている
セラミック焼結体の製造方法に関する。
セラミック焼結体の製造方法に関する。
（従来の技術）
従来のセラミック焼結体、例えば窒化珪素（以下Ｓ ｉ
３Ｎ４ ）の焼結体の製造方法は、焼結母材であるＳｉ
３Ｎ４の粉末に焼結助剤として作用する酸化アルミニウ
ム（以下Ａｎ２ｏ３）や酸化イットリウム（以下Ｙ２
０ｐｓ ）の粉末と少量のバインダとを混合し、乾燥造
粒して混合粉末を生成し、該混合粉末を成形した後、焼
結炉内にて加熱焼成している。
３Ｎ４ ）の焼結体の製造方法は、焼結母材であるＳｉ
３Ｎ４の粉末に焼結助剤として作用する酸化アルミニウ
ム（以下Ａｎ２ｏ３）や酸化イットリウム（以下Ｙ２
０ｐｓ ）の粉末と少量のバインダとを混合し、乾燥造
粒して混合粉末を生成し、該混合粉末を成形した後、焼
結炉内にて加熱焼成している。
このような従来の製造方法により製造されるセラミック
焼結体は、焼成前の混合時に、各粉末の粒径や比重が異
なるため完全に均一には混合されす焼結助剤や焼結母材
が偏在する。
焼結体は、焼成前の混合時に、各粉末の粒径や比重が異
なるため完全に均一には混合されす焼結助剤や焼結母材
が偏在する。
すると、焼成時において、焼結体内部が均一に焼成され
ず、Ｓｉ３Ｎ４粒子が異常成長し、また気孔も偏析する
ため、粒界相が不均一となる。
ず、Ｓｉ３Ｎ４粒子が異常成長し、また気孔も偏析する
ため、粒界相が不均一となる。
よって、外部からの応力が均等に分散されず集中するた
め、セラミック焼結体の強度が低下し、かつ該強度のバ
ラツキも増大し品質が一定しない。
め、セラミック焼結体の強度が低下し、かつ該強度のバ
ラツキも増大し品質が一定しない。
そこで、焼結助剤の金属元素、すなわちアルミニウムや
イットリウムの硝酸塩水溶液を焼結母材のセラミック粉
末が分散されているアンモニア水溶液中に滴下し、該セ
ラミック粉末表面に焼結助剤を水酸化物として共沈させ
、該水酸化物を熱分解させることにより焼結助剤と焼結
母材との分散を良好にする方法や、上記硝酸塩水溶液中
に焼結母材のセラミック粉末を拡散させスラリー状にし
、該スラリーな噴露乾燥して硝酸塩を酸化物に熱分解し
焼結助剤と焼結母材との分散を良好にする方法が提案さ
れている。
イットリウムの硝酸塩水溶液を焼結母材のセラミック粉
末が分散されているアンモニア水溶液中に滴下し、該セ
ラミック粉末表面に焼結助剤を水酸化物として共沈させ
、該水酸化物を熱分解させることにより焼結助剤と焼結
母材との分散を良好にする方法や、上記硝酸塩水溶液中
に焼結母材のセラミック粉末を拡散させスラリー状にし
、該スラリーな噴露乾燥して硝酸塩を酸化物に熱分解し
焼結助剤と焼結母材との分散を良好にする方法が提案さ
れている。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、上記の焼結助剤と焼結母材との分散を良
好にする方法においても、水を溶媒として用い、更に、
ボールミル等により厳しい条件下にて攪拌が行なわれる
ため、焼結母材であるセラミック粉末の一部が分解酸化
し強度低下の原因となり、また、焼結助剤と焼結母材と
の分散も充分に満足できるものではない。
好にする方法においても、水を溶媒として用い、更に、
ボールミル等により厳しい条件下にて攪拌が行なわれる
ため、焼結母材であるセラミック粉末の一部が分解酸化
し強度低下の原因となり、また、焼結助剤と焼結母材と
の分散も充分に満足できるものではない。
更には、上記焼結母材表面に焼結助剤を共沈させる方法
では、水酸化アルミニウム（以下Ａλ（ｏＨ）ｇ）と水
酸化イットリウム（以下Ｙ（ｏＨ）ｇ）とでは、水に対
する溶解度が異るため、焼結助剤の混合比率を制御する
ことが困難であるという問題がある。
では、水酸化アルミニウム（以下Ａλ（ｏＨ）ｇ）と水
酸化イットリウム（以下Ｙ（ｏＨ）ｇ）とでは、水に対
する溶解度が異るため、焼結助剤の混合比率を制御する
ことが困難であるという問題がある。
（課題を解決するための手段）
本発明は、上記の点に鑑みてなされたもので、粒子の異
常成長及び気孔の偏析を防止し、粒界相を均一にし、高
強度であるセラミック焼結体の製造方法を提供しようと
するものである。
常成長及び気孔の偏析を防止し、粒界相を均一にし、高
強度であるセラミック焼結体の製造方法を提供しようと
するものである。
本発明は、セラミック粉末を分散せしめたテトラアルキ
ル水酸化アンモニウム（Ｒ４ ＮＯＨ ： Ｒ＝アルキ
ル基）溶液中に、酸化物が焼結助剤となる金属元素の硝
酸塩溶液を添加攪拌して該金属元素の水酸化物を生成さ
せて該水酸化物を上記セラミック粉末の粉体粒子表面に
均一に共沈せしめ、次に該セラミック粉末を加熱して粉
体粒子表面に共沈した水酸化物を焼結助剤である酸化物
に熱分解して上記粉体粒子表面を焼結助剤である酸化物
で均一に被覆した後、セラミック粉末を成形し焼成する
ことによりセラミック焼結体を製造するものである。
ル水酸化アンモニウム（Ｒ４ ＮＯＨ ： Ｒ＝アルキ
ル基）溶液中に、酸化物が焼結助剤となる金属元素の硝
酸塩溶液を添加攪拌して該金属元素の水酸化物を生成さ
せて該水酸化物を上記セラミック粉末の粉体粒子表面に
均一に共沈せしめ、次に該セラミック粉末を加熱して粉
体粒子表面に共沈した水酸化物を焼結助剤である酸化物
に熱分解して上記粉体粒子表面を焼結助剤である酸化物
で均一に被覆した後、セラミック粉末を成形し焼成する
ことによりセラミック焼結体を製造するものである。
（作用）
本発明の製造方法は、セラミック粉末粒子表面に均一に
焼結助剤を分散させることができ、また、分散媒にテト
ラアルキル水酸化アンモニウムを使用しているので、セ
ラミック粒子が分解酸化しない。
焼結助剤を分散させることができ、また、分散媒にテト
ラアルキル水酸化アンモニウムを使用しているので、セ
ラミック粒子が分解酸化しない。
（実施例）
本発明のセラミック焼結体の製造工程について説明する
。
。
図は、本発明の製造工程を示すフロー図である。
テトラメチル水酸化アンモニウム（以下（ＣＨ３） ４
ＮＯＨ）の溶液中に平均粒径０．６μｍのＳｉ３Ｎ４粉
末を投入し分散攪拌する。
ＮＯＨ）の溶液中に平均粒径０．６μｍのＳｉ３Ｎ４粉
末を投入し分散攪拌する。
次に、Ｓｉ３Ｎ４粉末に対してＡ１２０．換算で３ｗｔ
％の硝酸アルミニウムｌｕ下Ａｊｌ！（ＮＯｇ）ｇ）と
、Ｙ２０３換算で５ｗｔ％の硝酸イットリウム（以下Ｙ
（ＮＯＥＳ ）３）を添加する。
％の硝酸アルミニウムｌｕ下Ａｊｌ！（ＮＯｇ）ｇ）と
、Ｙ２０３換算で５ｗｔ％の硝酸イットリウム（以下Ｙ
（ＮＯＥＳ ）３）を添加する。
すると、アルミニウムイオンはＡｉ（ＯＨ）３となり、
イットリウムイオンはＹ （ＯＨ）．となり、Ｓｉ３Ｎ
４粉末表面に共沈する。
イットリウムイオンはＹ （ＯＨ）．となり、Ｓｉ３Ｎ
４粉末表面に共沈する。
次に、表面がＡｕ （ＯＨ）３及びＹ（ＯＨ）３で被覆
されたＳ ｉ５ Ｎ４粉末をろ過水洗した後、スプレー
ドライヤーにて乾燥造粒し、表面を被覆しているＡ℃（
ＯＨ）ｇ及びＹ（ＯＨ）５をＡρ２０３及びＹ２０３に
熱分解する。
されたＳ ｉ５ Ｎ４粉末をろ過水洗した後、スプレー
ドライヤーにて乾燥造粒し、表面を被覆しているＡ℃（
ＯＨ）ｇ及びＹ（ＯＨ）５をＡρ２０３及びＹ２０３に
熱分解する。
次に、該造粒された粉体を軸プレスにて成形した後、９
Ｋｇ／ｃｒｎ’のＮ２７囲気にて１８００℃で５時間加
熱し、試料Ａを焼成する。
Ｋｇ／ｃｒｎ’のＮ２７囲気にて１８００℃で５時間加
熱し、試料Ａを焼成する。
該試料Ａと比較するため、（ＣＨ− ）４ ＮＯＨ溶液
の代わりにアンモニア水溶液を用いて試料Ｂを作成した
。
の代わりにアンモニア水溶液を用いて試料Ｂを作成した
。
更に、Ａ文（ＮＯ３）ｇとＹ（ＮＯ３）ｇとの混合水溶
液中にＳｉ３Ｎ４粉末を拡散させスラリーとし、該スラ
リーを噴霧乾燥してＡＩＬ２０３及びＹ２ｏ３に熱分解
した造粒粉体を用いて試料Ｃを作成した。
液中にＳｉ３Ｎ４粉末を拡散させスラリーとし、該スラ
リーを噴霧乾燥してＡＩＬ２０３及びＹ２ｏ３に熱分解
した造粒粉体を用いて試料Ｃを作成した。
上記試料Ａ，Ｂ及びＣの各々をＪ Ｉ Ｓ−Ｒ１６０１
に定められた試験片に整形し、４点曲げ強度試験を行な
った。
に定められた試験片に整形し、４点曲げ強度試験を行な
った。
該強度試験の結果を表に示す。
該表より明らかなように、本発明による焼結体である試
料Ａは、従来の焼結体である試料Ｂ及びＣと比較して、
高強度である。
料Ａは、従来の焼結体である試料Ｂ及びＣと比較して、
高強度である。
これは、第１に、焼結助剤がＳｉ３Ｎ４粉末のの粉体粒
子表面に均一にコーティングされ、焼結時において、Ｓ
ｉｇＮ４成型体全体が一様に焼成され、組織が均一にな
るためであると考えられる。
子表面に均一にコーティングされ、焼結時において、Ｓ
ｉｇＮ４成型体全体が一様に焼成され、組織が均一にな
るためであると考えられる。
組織の電子顕微鏡観察結果においても、従来方法にて作
成した試料Ｂ及びＣには異常粒子が発達しているのが誌
められるが、本発明による方法にて作成した試料Ａにお
いては、異常粒子の発達は認められず、均一な組織が観
察された。
成した試料Ｂ及びＣには異常粒子が発達しているのが誌
められるが、本発明による方法にて作成した試料Ａにお
いては、異常粒子の発達は認められず、均一な組織が観
察された。
また、第２に、Ｓｉ３Ｎ４粉末が水によって分解酸化等
されず、粉体粒子表面に変質が起きないため粒界相が強
固になり、よって強度が上がっているものと考えられる
。
されず、粉体粒子表面に変質が起きないため粒界相が強
固になり、よって強度が上がっているものと考えられる
。
以上、本発明の実施例について説明したが、本発明の精
神から逸れないかぎりで、種々の異なる実施例は容易に
構成できるから、本発明は前記特許請求の範囲において
記載した限定以外、特定の実施例に制約されるものでは
ない。
神から逸れないかぎりで、種々の異なる実施例は容易に
構成できるから、本発明は前記特許請求の範囲において
記載した限定以外、特定の実施例に制約されるものでは
ない。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明によれば、セラミック焼結
体内部に粒子の異常成長や気孔の偏析か無く、粒界相か
均一であるため、従来の製造方法により製造されたセラ
ミック焼結体に対して高強度であるセラミック焼結体の
製造方法を提供できる。
体内部に粒子の異常成長や気孔の偏析か無く、粒界相か
均一であるため、従来の製造方法により製造されたセラ
ミック焼結体に対して高強度であるセラミック焼結体の
製造方法を提供できる。
４
図は、
本発明の製造工程を示すフロー図であ
る。
Claims (4)
- （１） セラミック粉末を分散せしめたテトラアルキル
水酸化アンモニウム（Ｒ＿４ＮＯＨ：Ｒ＝アルキル基）
溶液中に、酸化物が焼結助剤となる金属元素の硝酸塩溶
液を添加攪拌して該金属元素の水酸化物を生成させて該
水酸化物を上記セラミック粉末の粉体粒子表面に均一に
共沈せしめ、次に該セラミック粉末を加熱して粉体粒子
表面に共沈した水酸化物を焼結助剤である酸化物に熱分
解して上記粉体粒子表面を焼結助剤である酸化物で均一
に被覆した後、セラミック粉末を成形し焼成することを
特徴とするセラミック焼結体の製造方法。 - （２） 上記テトラアルキル水酸化アンモニウムはテト
ラメチル水酸化アンモニウム（（ＣＨ＿３）＿４ＮＯＨ
）であることを特徴とする請求項（１）記載のセラミッ
ク焼結体の製造方法。 - （３） 上記セラミック粉末は窒化珪素（Ｓｉ＿３Ｎ＿
４）粉末であることを特徴とする請求項（１）記載のセ
ラミック焼結体の製造方法。 - （４） 上記の硝酸塩は、硝酸イットリウム（Ｙ（ＮＯ
＿３）＿３）及び硝酸アルミニウム（Ａｌ（ＮＯ＿３）
＿３）の内の少なくとも１種であることを特徴とする請
求項（１）記載のセラミック焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2012340A JPH03218957A (ja) | 1990-01-22 | 1990-01-22 | セラミック焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2012340A JPH03218957A (ja) | 1990-01-22 | 1990-01-22 | セラミック焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03218957A true JPH03218957A (ja) | 1991-09-26 |
Family
ID=11802562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2012340A Pending JPH03218957A (ja) | 1990-01-22 | 1990-01-22 | セラミック焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03218957A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11697880B2 (en) | 2016-08-16 | 2023-07-11 | Seram Coatings As | Thermal spraying of ceramic materials comprising metal or metal alloy coating |
| US12320009B2 (en) | 2012-11-01 | 2025-06-03 | Seram Coatings As | Thermal spraying of ceramic materials |
-
1990
- 1990-01-22 JP JP2012340A patent/JPH03218957A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US12320009B2 (en) | 2012-11-01 | 2025-06-03 | Seram Coatings As | Thermal spraying of ceramic materials |
| US11697880B2 (en) | 2016-08-16 | 2023-07-11 | Seram Coatings As | Thermal spraying of ceramic materials comprising metal or metal alloy coating |
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