JPH04923B2 - - Google Patents
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- JPH04923B2 JPH04923B2 JP59274481A JP27448184A JPH04923B2 JP H04923 B2 JPH04923 B2 JP H04923B2 JP 59274481 A JP59274481 A JP 59274481A JP 27448184 A JP27448184 A JP 27448184A JP H04923 B2 JPH04923 B2 JP H04923B2
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- powder
- aluminum nitride
- weight
- compound
- easily sinterable
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0726—Preparation by carboreductive nitridation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
［発明の技術分野］
本発明は、緻密な焼結体を得ることが可能な易
焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法に関す
る。 ［発明の技術的背景とその問題点］ 窒化アルミニウム（AlN）は常温から高温ま
での強度が高く、化学的耐性にも優れているた
め、耐熱材料として用いられる一方、その高熱伝
導性、高電気絶縁性を利用して半導体装置の放熱
板材料としても有望視されている。こうした
AlNは、通常、融点を持たず、2200℃以上の高
温で分解するため、薄膜などの用途を除いては焼
結体として用いられる。 かかるAlN焼結体は、通常、AlN粉末を成形、
焼結して製造されるが、焼結体の高密度化を目的
として、AlN粉末に焼結助剤を添加することが
一般的である。 又、得られたAlN焼結体の特性は、出発原料
であるAlN粉末の性質並びに添加される焼結助
剤に大きく影響されることが知られている。すな
わち、AlN粉末の平均粒径が小さく、かつ、粒
径並びに粒形のバラツキが少なく、しかも、焼結
助剤がAlN粉末に均一に分散していることが、
緻密なAlN焼結体を得る上で望ましい。 AlN粉末、従来、アルミニウムの直接窒化法
又はアルミナの炭素還元法等を適用して製造され
ているが、かかる方法では、粒径を小さくするこ
と、並びに、粒径および粒形のバラツキを小さく
することができない。しかも、かかるAlN粉末
に焼結助剤を添加混合する場合、如何なる方法を
適用しても、所詮粉末同士の混合であるため、焼
結助剤の理想的な分散状態を実現することが困難
である。 ［発明の目的］ 本発明は、従来のかかる問題を解消し、平均粒
径が小さく粒径および粒形のバラツキが少なく、
しかも焼結助剤を均一に分散することができる易
焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法の提供を
目的とする。 ［発明の概要］ 本発明者らは、AlN粉末の製造工程において、
出発原料として水酸化アルミニウム粉末を使用
し、このAlN粉末を製造する段階で、従来、
AlN粉末製造後に添加していた焼結助剤を、添
加したのち焼成すれば、得られた焼成粉は予め焼
結助剤を含有したAlN粉末となるがゆえに、上
記目的を達成しうることを確認して本発明を完成
するに至つた。 すなわち、本発明の易焼結性窒化アルミニウム
粉末の製造方法は、水酸化アルミニウム粉末と、
炭素粉末又は高温で炭素粉末を生成する物質との
混合物に、希土類元素化合物の少なくとも１種の
粉末を添加し、次いで、窒素を含む非酸化性雰囲
気中で焼成することを特徴とする。 本発明方法で使用する炭素粉末としては、カー
ボンブラツク、グラフアイトなどがあげられ、高
温で炭素粉末を生成する物質としては、パラフイ
ン化合物、ノボラツク、スチレンなどの各種樹脂
系物質があげられる。 本発明方法においては、水酸化アルミニウム粉
末と上記炭素粉末に、後述するように焼結助剤と
して機能する化合物、すなわち、希土類元素化合
物の少なくとも１種の粉末を添加混合する。希土
類元素としては、Ｙ、La、Ce、Sm、Dy、Nd、
Gd、Pr、Ho、Er、Ybなどがあげられ、とくに
Ｙ、Sm、La、Ceは好適である。また、これらの
元素の化合物としては、炭酸塩、酸化物、ホウ化
物又はハロゲン化物であることが好ましい。本発
明方法にあつては、これらの化合物粉末を添加す
るにあたり、希土類元素化合物に加えさらにアル
カリ土類元素化合物粉末を添加して使用すると好
ましい。 そのようなアルカリ土類元素としては、Mg、
Ca、Sr、Baなどがあげられ、とくに、Ca、Sr、
Baは好ましいものである。両者を一緒に添加す
ると、後述するように、得られたAlN粉末の粒
径や粒形および焼結体の相対密度比は、両者をそ
れぞれ単独で使用した場合に比べて更に向上す
る。 上記した各粉末、すなわち、水酸化アルミニウ
ム粉末、炭素粉末および添加化合物粉末の純度は
いずれも99％以上であることが好ましいが、これ
らは工業的に容易に製造することが可能である。
更に、各粉末の粒度はできるだけ小さいことが好
ましく、とくに炭素粉末および添加化合物粉末の
平均粒径は1.0μｍ以下であることが好ましい。 これらの粉末の配合量は、水酸化アルミニウム
粉末１重量部に対して、炭素粉末が好ましくは
0.2〜2.0重量部、更に好ましくは0.35〜1.0重量
部、添加化合物粉末が合計で好ましくは0.005〜
1.0重量部、更に好ましくは、0.005〜0.1重量部と
なるようにそれぞれ設定される。炭素粉末の配合
量が、水酸化アルミニウム粉末１重量部に対して
0.2重量部未満ではアルミナ粉末が未反応のまま
多量に残留してしまい、2.0重量部を超えると
AlN粉末の生成な可能であるものの収率が低下
するので好ましくない。一方、添加化合物粉末の
配合量が、水酸化アルミニウム粉末１重量部に対
して0.005重量部未満では粉末焼結時に焼結助剤
としての効果がほとんど発揮されず、1.0重量部
を超えると窒化アルミニウム粉末自体の特性が変
化してしまうため好ましくない。 本発明方法においては、上記所定量の各粉末を
ボールミルなど通常の方法を適用して混合したの
ち、焼成する。焼成工程は窒素を含む非酸化性雰
囲気中で行なう。この焼成雰囲気としては、具体
的には、窒素ガスやアンモニアガス単独でも、或
いはこれらのガスと不活性ガスとの混合ガス系で
もよい。焼成温度は、好ましくは1300〜1850℃、
更に好ましくは1400〜1550℃である。この焼成温
度が1300℃未満ではAlN粉末が生成し難く、
1850℃を超えると粒成長等が生じてグレイン化し
ていくので好ましくない。 かかる焼成工程において、先ず、水酸化アルミ
ニウム粉末が分解して、微細な活性アルミナ粉末
が生成する。続いて、反応開始温度に到達する
と、還元窒化反応により生成した窒化アルミニウ
ムが上記焼結助剤として機能する添加化合物を核
として成長する。その結果、焼結助剤を内包し、
かつ、粒径が小さく、粒形および粒径のバラツキ
の小さい窒化アルミニウム粉末が得られるのであ
る。こうして得られた窒化アルミニウム粉末の平
均粒径は2.0μｍ以下、更には1.0μｍ以下であり、
そのバラツキも±0.3μｍ以下と極めて小さい。 尚、炭素粉末の添加量が多い場合には、未反応
の炭素が一部残留することがあるが、これは酸化
性雰囲気中、600〜850℃で加熱することにより酸
化除去することができる。 また、添加化合物粉末は、上記反応工程におい
て一部還元窒化されることがあるが、窒化アルミ
ニウム粉末を合成する際の核としての機能並び
に、焼結助剤としての機能が損なわれることは全
くない。 以上のように、本発明方法においては、反応の
際、窒化アルミニウムが生成する以前から反応系
にのちに焼結助剤として機能する添加化合物粉末
が存在し、これを核として微細な窒化アルミニウ
ム粉末が生成していくため、結果的には、焼結助
剤が均一に分散した窒化アルミニウム粉末が得ら
れる。この窒化アルミニウム粉末は、状況によつ
てはそのまま成形し、焼結しうるという利点を有
し、得られた焼結体は極めて緻密なものとなる。 ［発明の実施例］ 実施例 １〜13 水酸化アルミニウム粉末、炭素粉末および表示
した添加化合物粉末をそれぞれ表示した重量部で
混合して得た混合粉末100ｇをカーボントレーに
入れて、表示した雰囲気中、温度および時間で焼
成した。得られた生成物を空気中、700℃で３時
間処理して残留カーボンを除去した。 上記により得られた各粉末の構成相をＸ線回折
法により調べた。さらに、これらの粉末を軽く粉
砕した後、30×30×５mmの形状となるように金型
成形し、しかるのち窒素雰囲気中、表示した温度
で２時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得
た。得られた各焼結体の相対密度比を測定した。
以上の結果を表に示した。 尚、上記実施例で使用した添加化合物の平均粒
径は、ａ族化合物が、1.2〜1.8μｍ、ａ族化
合物が0.8〜1.2μｍであつた。 更に、得られたAlN粉末の平均粒径はいずれ
も0.9〜1.2μｍであり、その粒度分布はいずれも
0.6〜1.6μｍであつた。
焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法に関す
る。 ［発明の技術的背景とその問題点］ 窒化アルミニウム（AlN）は常温から高温ま
での強度が高く、化学的耐性にも優れているた
め、耐熱材料として用いられる一方、その高熱伝
導性、高電気絶縁性を利用して半導体装置の放熱
板材料としても有望視されている。こうした
AlNは、通常、融点を持たず、2200℃以上の高
温で分解するため、薄膜などの用途を除いては焼
結体として用いられる。 かかるAlN焼結体は、通常、AlN粉末を成形、
焼結して製造されるが、焼結体の高密度化を目的
として、AlN粉末に焼結助剤を添加することが
一般的である。 又、得られたAlN焼結体の特性は、出発原料
であるAlN粉末の性質並びに添加される焼結助
剤に大きく影響されることが知られている。すな
わち、AlN粉末の平均粒径が小さく、かつ、粒
径並びに粒形のバラツキが少なく、しかも、焼結
助剤がAlN粉末に均一に分散していることが、
緻密なAlN焼結体を得る上で望ましい。 AlN粉末、従来、アルミニウムの直接窒化法
又はアルミナの炭素還元法等を適用して製造され
ているが、かかる方法では、粒径を小さくするこ
と、並びに、粒径および粒形のバラツキを小さく
することができない。しかも、かかるAlN粉末
に焼結助剤を添加混合する場合、如何なる方法を
適用しても、所詮粉末同士の混合であるため、焼
結助剤の理想的な分散状態を実現することが困難
である。 ［発明の目的］ 本発明は、従来のかかる問題を解消し、平均粒
径が小さく粒径および粒形のバラツキが少なく、
しかも焼結助剤を均一に分散することができる易
焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法の提供を
目的とする。 ［発明の概要］ 本発明者らは、AlN粉末の製造工程において、
出発原料として水酸化アルミニウム粉末を使用
し、このAlN粉末を製造する段階で、従来、
AlN粉末製造後に添加していた焼結助剤を、添
加したのち焼成すれば、得られた焼成粉は予め焼
結助剤を含有したAlN粉末となるがゆえに、上
記目的を達成しうることを確認して本発明を完成
するに至つた。 すなわち、本発明の易焼結性窒化アルミニウム
粉末の製造方法は、水酸化アルミニウム粉末と、
炭素粉末又は高温で炭素粉末を生成する物質との
混合物に、希土類元素化合物の少なくとも１種の
粉末を添加し、次いで、窒素を含む非酸化性雰囲
気中で焼成することを特徴とする。 本発明方法で使用する炭素粉末としては、カー
ボンブラツク、グラフアイトなどがあげられ、高
温で炭素粉末を生成する物質としては、パラフイ
ン化合物、ノボラツク、スチレンなどの各種樹脂
系物質があげられる。 本発明方法においては、水酸化アルミニウム粉
末と上記炭素粉末に、後述するように焼結助剤と
して機能する化合物、すなわち、希土類元素化合
物の少なくとも１種の粉末を添加混合する。希土
類元素としては、Ｙ、La、Ce、Sm、Dy、Nd、
Gd、Pr、Ho、Er、Ybなどがあげられ、とくに
Ｙ、Sm、La、Ceは好適である。また、これらの
元素の化合物としては、炭酸塩、酸化物、ホウ化
物又はハロゲン化物であることが好ましい。本発
明方法にあつては、これらの化合物粉末を添加す
るにあたり、希土類元素化合物に加えさらにアル
カリ土類元素化合物粉末を添加して使用すると好
ましい。 そのようなアルカリ土類元素としては、Mg、
Ca、Sr、Baなどがあげられ、とくに、Ca、Sr、
Baは好ましいものである。両者を一緒に添加す
ると、後述するように、得られたAlN粉末の粒
径や粒形および焼結体の相対密度比は、両者をそ
れぞれ単独で使用した場合に比べて更に向上す
る。 上記した各粉末、すなわち、水酸化アルミニウ
ム粉末、炭素粉末および添加化合物粉末の純度は
いずれも99％以上であることが好ましいが、これ
らは工業的に容易に製造することが可能である。
更に、各粉末の粒度はできるだけ小さいことが好
ましく、とくに炭素粉末および添加化合物粉末の
平均粒径は1.0μｍ以下であることが好ましい。 これらの粉末の配合量は、水酸化アルミニウム
粉末１重量部に対して、炭素粉末が好ましくは
0.2〜2.0重量部、更に好ましくは0.35〜1.0重量
部、添加化合物粉末が合計で好ましくは0.005〜
1.0重量部、更に好ましくは、0.005〜0.1重量部と
なるようにそれぞれ設定される。炭素粉末の配合
量が、水酸化アルミニウム粉末１重量部に対して
0.2重量部未満ではアルミナ粉末が未反応のまま
多量に残留してしまい、2.0重量部を超えると
AlN粉末の生成な可能であるものの収率が低下
するので好ましくない。一方、添加化合物粉末の
配合量が、水酸化アルミニウム粉末１重量部に対
して0.005重量部未満では粉末焼結時に焼結助剤
としての効果がほとんど発揮されず、1.0重量部
を超えると窒化アルミニウム粉末自体の特性が変
化してしまうため好ましくない。 本発明方法においては、上記所定量の各粉末を
ボールミルなど通常の方法を適用して混合したの
ち、焼成する。焼成工程は窒素を含む非酸化性雰
囲気中で行なう。この焼成雰囲気としては、具体
的には、窒素ガスやアンモニアガス単独でも、或
いはこれらのガスと不活性ガスとの混合ガス系で
もよい。焼成温度は、好ましくは1300〜1850℃、
更に好ましくは1400〜1550℃である。この焼成温
度が1300℃未満ではAlN粉末が生成し難く、
1850℃を超えると粒成長等が生じてグレイン化し
ていくので好ましくない。 かかる焼成工程において、先ず、水酸化アルミ
ニウム粉末が分解して、微細な活性アルミナ粉末
が生成する。続いて、反応開始温度に到達する
と、還元窒化反応により生成した窒化アルミニウ
ムが上記焼結助剤として機能する添加化合物を核
として成長する。その結果、焼結助剤を内包し、
かつ、粒径が小さく、粒形および粒径のバラツキ
の小さい窒化アルミニウム粉末が得られるのであ
る。こうして得られた窒化アルミニウム粉末の平
均粒径は2.0μｍ以下、更には1.0μｍ以下であり、
そのバラツキも±0.3μｍ以下と極めて小さい。 尚、炭素粉末の添加量が多い場合には、未反応
の炭素が一部残留することがあるが、これは酸化
性雰囲気中、600〜850℃で加熱することにより酸
化除去することができる。 また、添加化合物粉末は、上記反応工程におい
て一部還元窒化されることがあるが、窒化アルミ
ニウム粉末を合成する際の核としての機能並び
に、焼結助剤としての機能が損なわれることは全
くない。 以上のように、本発明方法においては、反応の
際、窒化アルミニウムが生成する以前から反応系
にのちに焼結助剤として機能する添加化合物粉末
が存在し、これを核として微細な窒化アルミニウ
ム粉末が生成していくため、結果的には、焼結助
剤が均一に分散した窒化アルミニウム粉末が得ら
れる。この窒化アルミニウム粉末は、状況によつ
てはそのまま成形し、焼結しうるという利点を有
し、得られた焼結体は極めて緻密なものとなる。 ［発明の実施例］ 実施例 １〜13 水酸化アルミニウム粉末、炭素粉末および表示
した添加化合物粉末をそれぞれ表示した重量部で
混合して得た混合粉末100ｇをカーボントレーに
入れて、表示した雰囲気中、温度および時間で焼
成した。得られた生成物を空気中、700℃で３時
間処理して残留カーボンを除去した。 上記により得られた各粉末の構成相をＸ線回折
法により調べた。さらに、これらの粉末を軽く粉
砕した後、30×30×５mmの形状となるように金型
成形し、しかるのち窒素雰囲気中、表示した温度
で２時間焼結して窒化アルミニウム焼結体を得
た。得られた各焼結体の相対密度比を測定した。
以上の結果を表に示した。 尚、上記実施例で使用した添加化合物の平均粒
径は、ａ族化合物が、1.2〜1.8μｍ、ａ族化
合物が0.8〜1.2μｍであつた。 更に、得られたAlN粉末の平均粒径はいずれ
も0.9〜1.2μｍであり、その粒度分布はいずれも
0.6〜1.6μｍであつた。
【表】
＋＋＋＋＋＞＋＋＋＋＞＋＋＋＞＋＋＞＋＞ ＜＋
［発明の効果］ 以上の説明から明らかなように、本発明方法を
適用すれば、粒径が小さく、かつ粒形および粒径
のバラツキが小さい易焼結性窒化アルミニウム粉
末を得ることができ、しかも、得られた窒化アル
ミニウム粉末は、焼結時に焼結助剤として機能す
る添加化合物が均一に分散された状態となつてい
るため、非常に緻密な焼結体を製造することが可
能となり、その工業的価値は大である。
［発明の効果］ 以上の説明から明らかなように、本発明方法を
適用すれば、粒径が小さく、かつ粒形および粒径
のバラツキが小さい易焼結性窒化アルミニウム粉
末を得ることができ、しかも、得られた窒化アル
ミニウム粉末は、焼結時に焼結助剤として機能す
る添加化合物が均一に分散された状態となつてい
るため、非常に緻密な焼結体を製造することが可
能となり、その工業的価値は大である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 水酸化アルミニウム粉末と、炭素粉末又は高
温で炭素粉末を生成する物質との混合物に、希土
類元素化合物の少なくとも１種の粉末を添加し、
次いで、 窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成することを
特徴とする易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造
方法。 ２ 希土類元素化合物に加えさらにアルカリ土類
元素化合物を添加した特許請求の範囲第１項記載
の易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法。 ３ 該化合物が、炭酸塩、酸化物、窒化物、ホウ
化物又はハロゲン化物である特許請求の範囲第１
項記載の易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方
法。 ４ 水酸化アルミニウム粉末１重量部に対して、
炭素粉末が0.2〜2.0重量部、かつ、添加化合物粉
末が0.005〜1.0重量部である特許請求の範囲第１
項記載の易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方
法。 ５ 焼成温度が1300〜1850℃である特許請求の範
囲第１項記載の易焼結性窒化アルミニウム粉末の
製造方法。 ６ 炭素粉末および添加化合物粉末の平均粒径が
ともに1.0μｍ以下である特許請求の範囲第１項記
載の易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59274481A JPS61155210A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59274481A JPS61155210A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61155210A JPS61155210A (ja) | 1986-07-14 |
| JPH04923B2 true JPH04923B2 (ja) | 1992-01-09 |
Family
ID=17542290
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59274481A Granted JPS61155210A (ja) | 1984-12-28 | 1984-12-28 | 易焼結性窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61155210A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0651561B2 (ja) * | 1986-04-11 | 1994-07-06 | 住友電気工業株式会社 | 窒化アルミニウム粉末 |
| CA1329461C (en) * | 1987-04-14 | 1994-05-17 | Alcan International Limited | Process of producing aluminum and titanium nitrides |
| US5080879A (en) * | 1988-12-01 | 1992-01-14 | Alcan International Limited | Process for producing silicon carbide platelets and the platelets so produced |
| DE4020905A1 (de) * | 1990-06-30 | 1992-03-05 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von aluminiumnitrid |
| US5190738A (en) * | 1991-06-17 | 1993-03-02 | Alcan International Limited | Process for producing unagglomerated single crystals of aluminum nitride |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS616104A (ja) * | 1984-06-19 | 1986-01-11 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
-
1984
- 1984-12-28 JP JP59274481A patent/JPS61155210A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61155210A (ja) | 1986-07-14 |
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