JPH03218984A - How to remove binder - Google Patents

How to remove binder

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JPH03218984A
JPH03218984A JP2013347A JP1334790A JPH03218984A JP H03218984 A JPH03218984 A JP H03218984A JP 2013347 A JP2013347 A JP 2013347A JP 1334790 A JP1334790 A JP 1334790A JP H03218984 A JPH03218984 A JP H03218984A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、加圧成形性を付与するために熱可塑性バイン
ダーが含まれでいる粉末の加圧成形体からその熱可塑性
バインダーを除去する脱バインダー方法に関するもので
ある。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to a process for removing a thermoplastic binder from a press-molded powder body containing a thermoplastic binder to impart press-formability. This invention relates to a binder method.

0従来の技術〕 加圧成形性を付与するために、例えば金属粉末、セラミ
ックス粉末およびサーメント粉末のうちの1種または2
種以上が混合された粉末に添加されて混練される熱可塑
性パイングーの量は少くともその混練物の25vol%
を上まわっている。この熱可塑性バインダーを、加圧成
形体にその自重による変形、膨れまたはクランク発生等
を起こさせることなく、形状を健全に保持させながら加
圧成形体から除去する脱パインダ一方法が重要な技術課
題となっている。
0 Prior Art] In order to impart pressure moldability, for example, one or two of metal powder, ceramic powder, and cerment powder are used.
The amount of thermoplastic pine goo added to and kneaded in the powder containing seeds or more is at least 25 vol% of the kneaded material.
exceeds. An important technical issue is a de-binding method that removes this thermoplastic binder from a press-molded product while maintaining its shape without causing deformation, blistering, or cranking due to its own weight. It becomes.

この意図にそって、特公昭61−48563号公報には
、加圧成形体に対し、不活性なガスを乱流状態で送風す
る脱バインダー方法が開示されている。また特公昭62
−33282号公報には、加圧成形体の雰囲気圧力を熱
可塑性バインダーの蒸気圧以上となる加圧状態に保持す
る脱バインダー方法が提案されている。
In line with this intention, Japanese Patent Publication No. 61-48563 discloses a binder removal method in which an inert gas is blown in a turbulent flow onto a press-molded body. Also, special public service in 1986
Japanese Patent Publication No. 33282 proposes a binder removal method in which the atmospheric pressure of a press-molded body is maintained in a pressurized state that is equal to or higher than the vapor pressure of a thermoplastic binder.

〔発明が解決しようとする課題〕[Problem to be solved by the invention]

前述の特公昭61−48563号公報により開示されて
いる技術では、送風されるガスの乱流により脱ハインダ
−時に生ずる加圧成形体の膨れまたはクラソク発生を防
止できなから熱可塑性バインダーの気化を早める等の効
果か期待されているが、実際には脱バインダー炉の内部
全体を均一な乱流状態に保つことは困難である。
The technique disclosed in the above-mentioned Japanese Patent Publication No. 61-48563 cannot prevent the bulging or cracking of the press-molded product that occurs during dehindering due to the turbulent flow of the blown gas, so it is difficult to vaporize the thermoplastic binder. Although it is expected that it will speed up the debinding process, in reality it is difficult to maintain a uniform turbulent state throughout the interior of the debinding furnace.

その結果、たとえ脱バインダー炉内の雰囲気温度が均一
になっていても、加圧成形体の送風に面する側と背面側
とでは脱バインダーの速度が異なり、1個の加圧成形体
の中でも個所によっては脱バインダーの程度が不均一と
なる。また脱バインダー炉内に複数個の加圧成形体を収
容した場合は前記の傾向は甚だしくなるとともに各加圧
成形体間においても脱バインダーの進行に偏差が生ずる
。したがって、実際には、自重による変形もなくかつ膨
れまたはクランクの発生等がない健全な脱バインダー性
を安定して得ることは困難であるという問題点がある。
As a result, even if the atmospheric temperature in the debinding furnace is uniform, the debinding speed is different between the side facing the air and the back side of the press-formed body, and even within a single press-formed body. Depending on the location, the degree of binder removal may be uneven. Furthermore, when a plurality of press-formed bodies are housed in a debinding furnace, the above-mentioned tendency becomes severe and deviations occur in the progress of debinding between the press-formed bodies. Therefore, in reality, there is a problem in that it is difficult to stably obtain sound debinding properties without deformation due to its own weight and without the occurrence of blisters or cranks.

また特公昭62−33282号公報により開示されてい
る技術のように脱バインダー時の雰囲気圧力を終始加圧
状態におくことは、加圧成形体に含まれる熱可塑性バイ
ンダーの沸点が上昇することとなり、常圧雰囲気の場合
と比較してこの熱可塑性ハインターの融点と沸点との差
が大きくなることから加圧成形体中の熱可塑性ハイング
ーの沸騰気化を抑制し、膨れまたはクラソクの発生等の
欠陥防止に関しては有効性が予測される。しかし、この
脱バインダー炉内を終始加圧雰囲気におくことは前述し
たとおり熱可塑性バインダーの沸点上昇を招くことから
バインダーの気化を緩慢にする。すなわち、常圧状態に
対して脱バインダーの進行が高温側にシフトすることか
ら、例えば、自重による変形が最も生じ易い熱可塑性バ
インダーの融点近傍の温度領域では殆んど脱バインダー
が進行しない。したがって、加圧成形体はその自重によ
って変形を生ずることが免れないという問題点がある。
Furthermore, as in the technique disclosed in Japanese Patent Publication No. 62-33282, keeping the atmospheric pressure in a pressurized state throughout the debinding process increases the boiling point of the thermoplastic binder contained in the press-molded product. Since the difference between the melting point and the boiling point of this thermoplastic hainter becomes larger than in the case of a normal pressure atmosphere, boiling vaporization of the thermoplastic hainter in the press-molded product is suppressed, and defects such as blistering or cracking are prevented. Efficacy is predicted for prevention. However, keeping the interior of the binder removal furnace in a pressurized atmosphere from beginning to end causes an increase in the boiling point of the thermoplastic binder, as described above, which slows down the vaporization of the binder. That is, since the progress of binder removal is shifted to the high temperature side with respect to the normal pressure state, for example, debinding hardly progresses in the temperature range near the melting point of the thermoplastic binder, where deformation due to its own weight is most likely to occur. Therefore, there is a problem in that the press-molded body is inevitably deformed due to its own weight.

さらに、脱バインダーを終了させるには、雰囲気の付加
圧に相当する分だけ脱バインダーが終了する時の温度を
より高温にする必要が生し、脱バインダー時間の長時間
化、ひいては加熱エネルギーの増加につながるという問
題点がある。
Furthermore, in order to complete debinding, it is necessary to raise the temperature at which debinding ends to a higher temperature by an amount corresponding to the added pressure in the atmosphere, which lengthens debinding time and increases heating energy. There is a problem in that it leads to

本発明はこれらの問題点を解消することを目的とし、加
圧成形体から熱可イ性バインダーを除去するに際し脱バ
インダーか短時間でできるものでありながら、自重によ
る変形、膨れまたはクランクの発生等を起さない健全な
脱バインダーが行える方法を提供することにある。
The present invention aims to solve these problems, and although the thermoplastic binder can be removed from a press-molded product in a short time, it does not cause deformation, blistering, or cranking due to its own weight. It is an object of the present invention to provide a method for healthy debinding that does not cause such problems.

〔課題を解決するための手段〕[Means to solve the problem]

したがって本発明は、 加圧成形性を付与するために熱可塑性バインダーが含有
されている粉末の加圧成形体から、その熱可塑性バイン
ダーを除去する脱バインダー方法において、 (1)加圧成形体を常圧以下の減圧雰囲気下におくとと
もに、加圧成形体に含有されている熱可塑性バインダー
の融点以下の温度に加熱することにより熱可塑性バイン
ダーの一部を気化させる工程と、 (2)選択される粉末の材料に対する不活性なガスによ
り加圧成形体の雰囲気ガス圧を常圧またはそれ以上の圧
力とするとともに、加圧成形体の雰囲気温度を加圧成形
体に含有されている熱可塑性バインダー○融点以上に上
昇さゼる工程と、 (3)加圧成形体の雰囲気ガス圧を前記(2)のガス圧
以下に低下させるとともに、雰囲気温度を少くとも熱可
塑性バインダーの大部分が気化により除去される温度に
まで上昇させる工程を含む脱バインダー方法を要旨とす
る。
Therefore, the present invention provides a binder removal method for removing a thermoplastic binder from a powder press-molded article containing a thermoplastic binder in order to impart press-formability. (2) vaporizing a part of the thermoplastic binder by placing it in a reduced pressure atmosphere below normal pressure and heating it to a temperature below the melting point of the thermoplastic binder contained in the press-molded body; The atmospheric gas pressure of the press-molded body is set to normal pressure or higher pressure using an inert gas for the powder material, and the atmospheric temperature of the press-molded body is adjusted to the temperature of the thermoplastic binder contained in the press-molded body. (3) Lowering the atmospheric gas pressure of the press-molded product to below the gas pressure in (2) above, and reducing the atmospheric temperature so that at least the majority of the thermoplastic binder is vaporized. The gist is a debinding method that includes the step of raising the binder to a temperature at which it is removed.

〔作 用] 本発明は、固体一液体一気体の相関変態において、雰囲
気圧力の影響は固体一液体間の平衡温度(融点)に対す
るよりも液体一気体(気化蒸気)間の平衡温度(沸点)
に対する方が格段に大きいという知見に基づ《。したが
って、加圧成形体の雰囲気圧力、雰囲気温度の制御によ
り、熱可塑性バインダーをして健全な脱バインダーに最
も効果的な挙動をとらせている。
[Function] In the correlated transformation of a solid, a liquid, and a gas, the influence of atmospheric pressure is less on the equilibrium temperature (boiling point) between a liquid and a gas (vaporized vapor) than on the equilibrium temperature (melting point) between a solid and a liquid.
Based on the knowledge that the value of Therefore, by controlling the atmospheric pressure and temperature of the press-molded body, the thermoplastic binder is made to behave most effectively for healthy debinding.

前述した(1)工程の段階では、加圧成形体は減圧雰囲
気下におかれ、少なくとも加圧成形体に含有される熱可
塑性バインダーの融点以下の温度で加熱されることによ
りパイングーの一部が固体一蒸気間の変態で気化する。
In step (1) described above, the press-molded body is placed in a reduced pressure atmosphere and heated at a temperature below the melting point of at least the thermoplastic binder contained in the press-molded body, so that a portion of the pine goo is heated. It vaporizes through transformation between solid and vapor.

そしてこの気化蒸気は加圧成形体の表層からも気散する
This vaporized vapor also evaporates from the surface layer of the press-molded body.

(2)工程の段階では、加田成形体を構成する選択され
る粉末の材料に対する不活性なガス(例えばFe系に対
してはN2ガス、ステンレス系に対しては空気等。)に
より雰囲気圧力が常圧またはそれ以上に復圧されるとと
もに、雰囲気温度が上昇されることから、象,激な気化
による膨れまたはクランク発生が防止されつつ脱バイン
ダーは進行し加圧成形体中にて熱可塑性バインダーが占
めていた部分のポーラス化が始まる。
(2) At the process stage, the atmospheric pressure is reduced by an inert gas (for example, N2 gas for Fe-based materials, air for stainless steel-based materials, etc.) for the powder material selected to make up the Kada compact. Since the pressure is restored to normal pressure or higher and the atmospheric temperature is raised, debinding proceeds while preventing blistering or cranking due to severe vaporization, and the thermoplastic binder is removed in the press-molded product. The area occupied by the area begins to become porous.

このポーラス化は、熱可塑性バインダーを加圧成形体の
内部から表層へと流出させ、さらに表面から気散させて
脱バインダーを促進する。
This porous formation causes the thermoplastic binder to flow out from the inside of the press-molded body to the surface layer, and is further diffused from the surface, thereby promoting binder removal.

(3)工程の段階では、加圧成形体の雰囲気圧力が前記
(2)工程におけるガス圧以下に低下されるとともに雰
囲気温度が熱可塑性バインダーの気化に十分な温度にま
で上昇されることにより、熱可塑性ハ1゛ンダーは迅速
に除去される。
In the step (3), the atmospheric pressure of the press-molded body is lowered to below the gas pressure in the step (2), and the atmospheric temperature is raised to a temperature sufficient for vaporizing the thermoplastic binder. The thermoplastic solder is quickly removed.

(】)、(2)および(3)の工程を通して熱可塑性ハ
インターは、短時間のうちに突沸することなく気化し、
熱可塑性バインダーが気散した部分はポ一ラス化すると
ともに、このポーラス化現象は熱可塑性バインダーの加
圧成形体表面への移動を促進し、さらに十分な速度で気
化が進行する温度にまで加熱されることにより全体的に
迅速な脱バインダーが行われる。
Through the steps ( ]), (2) and (3), the thermoplastic Hinter vaporizes without bumping in a short time,
The area where the thermoplastic binder has diffused becomes porous, and this porous phenomenon promotes the movement of the thermoplastic binder to the surface of the press-molded product, which is then heated to a temperature at which vaporization progresses at a sufficient rate. As a result, overall rapid debinding is achieved.

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

本発明は前述したように、脱パインダーが進行する各段
階において、最も好ましい挙動を熱可塑性パインダーに
採らせていることから、全体として短時間で脱バインダ
ーができるものでありながら、自重による変形、膨れま
たはクラノク発生等の欠陥が生ずることなく、健全な脱
バインダーが行なえる。
As described above, the present invention allows the thermoplastic binder to adopt the most preferable behavior at each stage of the debinding process, so that the binder can be removed in a short period of time as a whole. Sound debinding can be performed without defects such as blistering or cracking.

〔実施例] 次に、本発明方法の具体的な一実施例を図面を参照しつ
つ説明する。
[Example] Next, a specific example of the method of the present invention will be described with reference to the drawings.

平均粒径4.5!Mで、炭素量0.01%、酸素¥0.
2%の球状鉄粉4500 gを粉末材料とした。熱可塑
性バインダーはアクリル、7二7タテイノクポリプロピ
レン、パラフィンワノクスをl:l:1の割合で混合し
たものである。熱可塑性バインダーの各成分は、常圧で
加熱した場合に、アクリルは270〜300℃、アクク
テイックポリプロピレンは230〜260゜C1パラフ
ィンワックスは190〜220゜Cにおいて蒸発しだす
ことが顕著に認められた。
Average particle size 4.5! M, carbon content 0.01%, oxygen ¥0.
4500 g of 2% spherical iron powder was used as the powder material. The thermoplastic binder is a mixture of acrylic, 727 polypropylene, and paraffin wax in a ratio of 1:1:1. When each component of the thermoplastic binder is heated under normal pressure, it has been clearly observed that acrylic starts to evaporate at 270-300°C, Acuteic polypropylene at 230-260°C, and paraffin wax at 190-220°C. Ta.

前記粉末材料4500 gに前記熱可塑性バインダー5
00gを添加し、加圧二−ダにて140゜Cで2時間混
練した。得られた混練物を粉砕し射出成形機に供給し、
150゜C、It/cdの条件で第1図に示されるよう
な加圧成形体を成形した(この加圧成形体が脱バインダ
ー後焼結され焼結部品となるものである。)。加圧成形
品は同じく第1図に示されるように直立した状態で脱バ
インダー炉に収容し、第2図に示されるように、常温(
室温)から280゜Cまでを15゜C/hの割で昇温さ
せ、ついて30゜C/hの割で400″Cまで昇温させ
、その温度で2時間保持した後、冷却した。その間、脱
バインダー炉の雰囲気圧力を第1表に示されるように多
様なものとした。脱ノ\インダー終了後の各成形体につ
いて外観検査およびX線による内部検査を実施した。そ
の結果は第1表に併せ示されるとおりであった。
The thermoplastic binder 5 is added to 4500 g of the powder material.
00g was added and kneaded in a pressure kneader at 140°C for 2 hours. The obtained kneaded material is crushed and supplied to an injection molding machine,
A press-molded body as shown in FIG. 1 was molded under the conditions of 150°C and It/cd (this press-molded body was sintered after removing the binder to become a sintered part). The pressure-formed product was placed in an upright debinding furnace as shown in Figure 1, and then left at room temperature (as shown in Figure 2).
The temperature was raised from room temperature to 280°C at a rate of 15°C/h, then raised to 400''C at a rate of 30°C/h, held at that temperature for 2 hours, and then cooled. The atmospheric pressure in the debinding furnace was varied as shown in Table 1.After debinding and debinding, each molded product was subjected to an external inspection and an internal inspection using X-rays.The results are shown in Table 1. The results were as shown in the table.

実施例l− (リ工程の段階、(2)工程の段li!および(3)工
程の段階における雰囲気温度をそれぞれ〔常温→100
゜C〕、(100−280゜C〕および〔280″C 
−400℃〕とした。雰囲気圧力は(1)工程の段階で
は10−”torrの真空、(2)工程の段階ではN2
ガスによる5気圧の加圧、(3)工程の段階ではN2ガ
スによる常圧となるように圧力を制御した。
Example 1 - (Atmospheric temperature at the re-process stage, (2) process stage li!, and (3) process stage was changed from normal temperature to 100%
°C], (100-280 °C] and [280″C]
−400°C]. The atmospheric pressure was (1) 10-” torr vacuum at the process stage, (2) N2 at the process stage.
The pressure was controlled to be pressurized to 5 atmospheres by gas, and then to normal pressure by N2 gas in the step (3).

実施例2 実施例lと同じ雰囲気温度のもとに、雰囲気圧力は(1
)工程の段階では10−2torrの真空、(2)工程
の段階ではN2ガスによる常圧、(3)工程の段階でも
続けて常圧となるように圧力を制御した。
Example 2 At the same ambient temperature as in Example 1, the atmospheric pressure was (1
The pressure was controlled to be a vacuum of 10-2 torr in step (2), normal pressure using N2 gas in step (3), and continued to be at normal pressure in step (3).

実施例3 実施例1と同し雰囲気温度のもとに、雰囲気圧力は(1
)工程の段階では10− 2Lorrの真空、(2)工
程の段階ではN2ガスによる常圧、(3)工程の段階で
は10−2Lorrの真空となるように圧力を制御した
Example 3 At the same ambient temperature as in Example 1, the atmospheric pressure was (1
The pressure was controlled to a vacuum of 10-2 Lorr in step (2), normal pressure using N2 gas in step (3), and a vacuum of 10-2 Lorr in step (3).

実施例1、2および3による脱ハ1゛ンダー成形体は、
いずれも A 自重による変形は見られず保形性が良好であり、 B 外観上、膨れ、膜張り現象、クランクの発生が見ら
れず、 C X線による内部観察においても組織中に空孔欠陥お
よびクランクの発生等がなく、欠陥のない健全な脱バイ
ンダーが行われており、結果は良好であった。
The de-soldering molded bodies according to Examples 1, 2 and 3 are as follows:
In all cases, A: No deformation due to its own weight was observed and good shape retention; B: No swelling, membrane tension, or crank formation was observed in appearance; C: Hole defects were found in the structure even when internally observed using X-rays. The results were good, with no occurrence of cranks, and sound debinding with no defects.

一比較例l− 実施例1と同じ雰囲気温度のもとに、脱バインダーの始
期から終期まで雰囲気圧力をN2ガスによる常圧に保持
した。脱バインダー成形体は自重により大きく変形し、
高さも半分以下となり原形を止めぬ程であった。特にこ
の変形は雰囲員温度が150゜C以下の脱バインダーの
比較的初期に発生することが認められ、結果は不良であ
った。
Comparative Example 1 - At the same ambient temperature as in Example 1, the atmospheric pressure was maintained at normal pressure using N2 gas from the beginning to the end of binder removal. The binder-free molded body deforms greatly due to its own weight,
The height was also less than half, and it remained in its original shape. In particular, it was observed that this deformation occurred relatively early in debinding when the atmosphere temperature was 150°C or less, and the results were poor.

一比較例2一 実施例1と同し雰囲気温度のもとに、脱バインダーの始
期から終期まで雰囲気圧力を10−2torrの真空に
保持した。脱バインダー成形体は自重による変形は見ら
れず保形性は良かったが、表面に数ケ所の膨れおよび膜
張り現象が見られクラックも発生し結果は不良であった
。これらの欠陥は100〜280℃の温度領域でバイン
ダーが急激にガス化することにより発生することが確認
された。
Comparative Example 2 At the same ambient temperature as in Example 1, the atmospheric pressure was maintained at a vacuum of 10<-2 >torr from the beginning to the end of binder removal. Although the binder-free molded product showed no deformation due to its own weight and had good shape retention, several blisters and film-forming phenomena were observed on the surface, and cracks also occurred, resulting in poor results. It has been confirmed that these defects are caused by rapid gasification of the binder in the temperature range of 100 to 280°C.

第 1 表 脱バインダー炉内の雰囲気温度および圧力
を示す表
Table 1 Table showing the atmospheric temperature and pressure in the debinding furnace

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は本発明方法の一具体例における加圧成形体の斜
視図であり、 第2図は本発明方法の一具体例における雰囲気温度の上
昇を示すグラフである。
FIG. 1 is a perspective view of a press-molded body in a specific example of the method of the present invention, and FIG. 2 is a graph showing an increase in ambient temperature in a specific example of the method of the present invention.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 加圧成形性を付与するために熱可塑性バインダーが
含有されている粉末の加圧成形体から、その熱可塑性バ
インダーを除去する脱バインダー方法において、 (1)加圧成形体を常圧以下の減圧雰囲気下におくとと
もに、加圧成形体に含有されている熱可塑性バインダー
の融点以下の温度に加熱することにより熱可塑性バイン
ダーの一部を気化させる工程と、 (2)選択される粉末の材料に対する不活性なガスによ
り加圧成形体の雰囲気ガス圧を常圧またはそれ以上の圧
力とするとともに、加圧成形体の雰囲気温度を加圧成形
体に含有されている熱可塑性バインダーの融点以上に上
昇させる工程と、 (3)加圧成形体の雰囲気ガス圧を前記(2)のガス圧
以下に低下させるとともに、雰囲気温度を少くとも熱可
塑性バインダーの大部分が気化により除去される温度に
まで上昇させる工程とを含むことを特徴とする脱バイン
ダー方法。 2 前記加圧成形体の粉末が、金属、セラミックスおよ
びサーメットのうちの1種または2種以上が混合された
粉末であることを特徴とする請求項1に記載の脱バイン
ダー方法。
[Scope of Claims] 1. A binder removal method for removing a thermoplastic binder from a pressed powder body containing a thermoplastic binder to impart pressure moldability, comprising: (1) Pressure molding. a step of vaporizing a part of the thermoplastic binder by placing the body in a reduced pressure atmosphere below normal pressure and heating it to a temperature below the melting point of the thermoplastic binder contained in the press-molded body; Using an inert gas for the selected powder material, the atmospheric gas pressure of the press-molded body is set to normal pressure or higher pressure, and the atmospheric temperature of the press-molded body is adjusted to the heat contained in the press-molded body. (3) lowering the atmospheric gas pressure of the press-molded body to below the gas pressure in (2) above, and reducing the atmospheric temperature so that at least a large part of the thermoplastic binder is vaporized. A method for removing a binder, comprising the step of increasing the temperature to a temperature at which the binder is removed. 2. The binder removal method according to claim 1, wherein the powder of the press-molded body is a mixed powder of one or more of metals, ceramics, and cermets.
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