JPH0825802B2 - Debinding method - Google Patents

Debinding method

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JPH0825802B2
JPH0825802B2 JP2013347A JP1334790A JPH0825802B2 JP H0825802 B2 JPH0825802 B2 JP H0825802B2 JP 2013347 A JP2013347 A JP 2013347A JP 1334790 A JP1334790 A JP 1334790A JP H0825802 B2 JPH0825802 B2 JP H0825802B2
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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、加圧成形性を付与するために熱可塑性バイ
ンダーが含まれている粉末の加圧成形体からその熱可塑
性バインダーを除去する脱バインダー方法に関するもの
である。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a method for removing a thermoplastic binder from a powder press-molded product containing a thermoplastic binder for imparting the press-moldability. It relates to a binder method.

〔従来の技術〕 加圧成形性を付与するために、例えば金属粉末、セラ
ミックス粉末およびサーメット粉末のうちの1種または
2種以上が混合された粉末に添加されて混練される熱可
塑性バインダーの量は少くともその混練物の25vol%を
上まわっている。この熱可塑性バインダーを、加圧成形
体にその自重による変形、膨れまたはクラック発生等を
起こさせることなく、形状を健全に保持させながら加圧
成形体から除去する脱バインダー方法が重要な技術課題
となっている。
[Prior Art] Amount of thermoplastic binder to be added and kneaded to a powder in which one or more of metal powder, ceramic powder and cermet powder are mixed to impart pressure moldability. Exceeds at least 25vol% of the kneaded product. This thermoplastic binder, without causing deformation, swelling or cracking due to its own weight in the pressure-molded body, removing the binder from the pressure-molded body while keeping the shape sound is an important technical subject and Has become.

この意図にそって、特公昭61−48563号公報には、加
圧成形体に対し、不活性なガスを乱流状態で送風する脱
バインダー方法が開示されている。また特公昭62−3328
2号公報には、加圧成形体の雰囲気圧力を熱可塑性バイ
ンダーの蒸気圧以上となる加圧状態に保持する脱バイン
ダー方法が提案されている。
In accordance with this intention, Japanese Patent Publication No. 61-48563 discloses a debinding method in which an inactive gas is blown in a turbulent flow state to a pressure molded body. In addition, Japanese Examined Japanese Patent Sho 62-3328
Japanese Patent Laid-Open No. 2 (1994) proposes a debindering method in which the atmospheric pressure of the pressure-molded body is maintained in a pressurized state that is equal to or higher than the vapor pressure of the thermoplastic binder.

〔発明が解決しようとする課題〕[Problems to be Solved by the Invention]

前述の特公昭61−48563号公報により開示されている
技術では、送風されるガスの乱流により脱バインダー時
に生ずる加圧成形体の膨れまたはクラック発生を防止で
きながら熱可塑性バインダーの気化を早める等の効果が
期待されているが、実際には脱バインダー炉の内部全体
を均一な乱流状態に保つことは困難である。その結果、
たとえ脱バインダー炉内の雰囲気温度が均一になってい
ても、加圧成形体の送風に面する側と背面側とでは脱バ
インダーの速度が異なり、1個の加圧成形体の中でも個
所によっては脱バインダーの程度が不均一となる。また
脱バインダー炉内に複数個の加圧成形体を収容した場合
は前記の傾向は甚だしくなるとともに各加圧成形体間に
おいても脱バインダーの進行に偏差が生ずる。したがっ
て、実際には、自重による変形もなくかつ膨れまたはク
ラックの発生等がない健全な脱バインダー性を安定して
得ることは困難であるという問題点がある。また特公昭
62−33282号公報により開示されている技術のように脱
バインダー時の雰囲気圧力を終始加圧状態におくこと
は、加圧成形体に含まれる熱可塑性バインダーの沸点が
上昇することとなり、常圧雰囲気の場合と比較してこの
熱可塑性バインダーの融点と沸点との差が大きくなるこ
とから加圧成形体中の熱可塑性バインダーの沸騰気化を
抑制し、膨れまたはクラックの発生等の欠陥防止に関し
ては有効性が予測される。しかし、この脱バインダー炉
内を終始加圧雰囲気におくことは前述したとおり熱可塑
性バインダーの沸点上昇を招くことからバインダーの気
化を緩慢にする。すなわち、常圧状態に対して脱バイン
ダーの進行が高温側にシフトすることから、例えば、自
重による変形が最も生じ易い熱可塑性バインダーの融点
近傍の温度領域では殆んど脱バインダーが進行しない。
したがって、加圧成形体はその自重によって変形を生ず
ることが免れないという問題点がある。さらに、脱バイ
ンダーを終了させるには、雰囲気の付加圧に相当する分
だけ脱バインダーが終了する時の温度をより高温にする
必要が生じ、脱バインダー時間の長時間化、ひいては加
熱エネルギーの増加につながるという問題点がある。
In the technique disclosed in the above-mentioned Japanese Patent Publication No. 61-48563, it is possible to prevent the expansion or cracking of the pressure-molded body which occurs at the time of debinding due to the turbulent flow of the blown gas and accelerate the vaporization of the thermoplastic binder. However, it is difficult to maintain a uniform turbulent flow inside the debinding furnace. as a result,
Even if the atmosphere temperature in the debinding furnace is uniform, the speed of debinding is different between the side facing the blast of the pressure molded body and the back side, and depending on the location of one pressure molded body, The degree of debinding is uneven. Further, when a plurality of pressure-molded articles are accommodated in the debinding furnace, the above tendency becomes serious and the progress of debinding occurs between the pressure-molded articles. Therefore, in practice, there is a problem that it is difficult to stably obtain a sound debinding property which is neither deformed by its own weight nor is swelled or cracked. In addition,
Keeping the atmospheric pressure during debinding as in the technique disclosed by Japanese Patent Publication No. 62-33282 all the time causes the boiling point of the thermoplastic binder contained in the pressure-molded body to rise, resulting in normal pressure. Since the difference between the melting point and the boiling point of this thermoplastic binder becomes large compared to the case of the atmosphere, it suppresses the boiling vaporization of the thermoplastic binder in the pressure-molded body, and with respect to the prevention of defects such as swelling or cracking. Effectiveness is predicted. However, if the inside of the debinding furnace is kept under a pressurized atmosphere all the time, as described above, the boiling point of the thermoplastic binder is raised, so that the vaporization of the binder becomes slow. That is, since the progress of the debinding process shifts to the high temperature side with respect to the normal pressure state, for example, the debinding process hardly progresses in the temperature region near the melting point of the thermoplastic binder, which is most likely to be deformed by its own weight.
Therefore, there is a problem that the pressure-molded body is liable to be deformed by its own weight. Further, in order to finish the debinding, it is necessary to raise the temperature at the time of finishing the debinding by an amount corresponding to the additional pressure of the atmosphere, which leads to a longer debinding time and eventually an increase in heating energy. There is a problem of connection.

本発明はこれらの問題点を解消することを目的とし、
加圧成形体から熱可塑性バインダーを除去するに際し脱
バインダーが短時間でできるものでありながら、自重に
よる変形、膨れまたはクラックの発生等を起さない健全
な脱バインダーが行える方法を提供することにある。
The present invention aims to solve these problems,
To provide a method for performing a healthy binder removal that does not cause deformation, swelling or cracking due to its own weight while allowing binder removal in a short time when removing a thermoplastic binder from a pressure molded body. is there.

〔課題を解決するための手段〕[Means for solving the problem]

したがって、本発明は、 加圧成形性を付与するために熱可塑性バインダーが含
有されている粉末の加圧成形体から、その熱可塑性バイ
ンダーを除去する脱バインダー方法において、 (1)加圧成形体を常圧以下の減圧雰囲気下におくとと
もに、加圧成形体に含有されている熱可塑性バインダー
の融点未満の温度に加熱することにより熱可塑性バイン
ダーの一部を気化させる工程と、 (2)選択される粉末の材料に対する不活性なガスによ
り加圧成形体の雰囲気ガス圧を常圧を超える圧力とする
とともに、加圧成形体の雰囲気温度を加圧成形体に含有
されている熱可塑性バインダーの融点以上に上昇させる
工程と、 (3)加圧成形体の雰囲気ガス圧を常圧以下に低下させ
るとともに、雰囲気温度を少くとも熱可塑性バインダー
の大部分が気化により除去される温度にまで上昇させる
工程 を含む脱バインダー方法を要旨とする。
Therefore, the present invention provides a debinding method for removing a thermoplastic binder from a powder pressure-molded product containing a thermoplastic binder for imparting the pressure-moldability. And evaporating a part of the thermoplastic binder by heating to a temperature lower than the melting point of the thermoplastic binder contained in the pressure-molded body, while keeping under a reduced pressure atmosphere below atmospheric pressure. The atmosphere gas pressure of the pressure-molded body is set to a pressure exceeding normal pressure by the inert gas to the powdered material, and the ambient temperature of the pressure-molded body is controlled by the amount of the thermoplastic binder contained in the pressure-molded body. (3) Lowering the atmospheric gas pressure of the pressure-molded body to below atmospheric pressure, and vaporizing at least most of the thermoplastic binder at atmospheric temperature. The gist is a binder removal method including a step of raising the temperature to a temperature at which the binder is removed by.

〔作 用〕[Work]

本発明は、固体−液体−気体の相間変態において、雰
囲気圧力の影響は固体−液体間の平衡温度(融点)に対
するよりも液体−気体(気化蒸気)間の平衡温度(沸
点)に対する方が格段に大きいという知見に基づく。し
たがって、加圧成形体の雰囲気圧力、雰囲気温度の制御
により、熱可塑性バインダーをして健全な脱バインダー
に最も効果的な挙動をとらせている。
According to the present invention, in the solid-liquid-gas phase transformation, the influence of the atmospheric pressure is markedly greater on the equilibrium temperature (boiling point) between the liquid and gas (vaporized vapor) than on the equilibrium temperature (melting point) between the solid and liquid. It is based on the knowledge that it is large. Therefore, by controlling the atmospheric pressure and the atmospheric temperature of the pressure-molded body, the thermoplastic binder is used to have the most effective behavior for sound debinding.

前述した(1)工程の段階では、加圧成形体は減圧雰
囲気下におかれ、少なくとも加圧成形体に含有される熱
可塑性バインダーの融点未満の温度で加熱されることに
よりバインダーの一部が固体−蒸気間の変態で気化す
る。そして、この気化蒸気は加圧成形体の表層から気散
する。
In the step (1) described above, the pressure-molded body is placed under a reduced pressure atmosphere and heated at least at a temperature lower than the melting point of the thermoplastic binder contained in the pressure-molded body, whereby a part of the binder is partially removed. It vaporizes by the transformation between solid and vapor. Then, this vaporized vapor diffuses from the surface layer of the pressure-molded body.

(2)工程の段階では、加圧成形体を構成する選択さ
れる粉末の材料に対する不活性なガス(例えばFe系に対
してはN2ガス、ステンレス系に対しては空気等。)によ
る雰囲気ガス圧が常圧を超える圧力にされるとともに、
雰囲気温度が上昇されることから、急激な気化による膨
れまたはクラック発生が防止されつつ脱バインダーは進
行し加圧成形体中にて熱可塑性バインダーが占めていた
部分のポーラス化が始まる。このポーラス化は、熱可塑
性バインダーを加圧成形体の内部から表層へと流出さ
せ、さらに表面から気散させて脱バインダーを促進す
る。
(2) At the stage of the process, an atmosphere of an inert gas (for example, N 2 gas for Fe system, air for stainless steel system, etc.) against the material of the selected powder forming the pressure-molded body. As the gas pressure exceeds the normal pressure,
Since the atmospheric temperature is raised, the swelling or cracking due to the rapid vaporization is prevented, and the debindering proceeds and the portion occupied by the thermoplastic binder in the pressure-molded body begins to become porous. This porosity causes the thermoplastic binder to flow from the inside of the pressure-molded body to the surface layer, and is further diffused from the surface to promote debinding.

(3)工程の段階では、加圧成形体の雰囲気圧力が常
圧以下に低下されるとともに雰囲気温度が熱可塑性バイ
ンダーの気化に十分な温度にまで上昇されることによ
り、熱可塑性バインダーは迅速に除去される。
At the stage of the step (3), the atmospheric pressure of the pressure-formed body is lowered to the atmospheric pressure or less and the atmospheric temperature is raised to a temperature sufficient for vaporizing the thermoplastic binder, so that the thermoplastic binder is rapidly To be removed.

(1)、(2)および(3)の工程を通じて熱可塑性
バインダーは、短時間のうちに突沸することなく気化
し、熱可塑性バインダーが気散した部分はポーラス化す
るとともに、このポーラス化現象は熱可塑性バインダー
の加圧成形体表面への移動を促進し、さらに十分な速度
で気化が進行する温度にまで加熱されることにより全体
的に迅速な脱バインダーが行われる。
Through the steps (1), (2) and (3), the thermoplastic binder is vaporized in a short time without bumping, and the dispersed portion of the thermoplastic binder is made porous. Acceleration of the movement of the thermoplastic binder to the surface of the pressure-molded product, and further, heating to a temperature at which vaporization proceeds at a sufficient rate allows rapid debinding as a whole.

〔発明の効果〕〔The invention's effect〕

本発明は前述したように、脱バインダーが進行する各
段階において、最も好ましい挙動を熱可塑性バインダー
に採らせていることから、全体として短時間で脱バイン
ダーができるものでありながら、自重による変形、膨れ
またはクラック発生等の欠陥が生ずることなく、健全な
脱バインダーが行なえる。
As described above, the present invention allows the thermoplastic binder to take the most preferable behavior at each stage of debinding, so that the binder can be debindered in a short time as a whole, but is deformed by its own weight. Sound debinding can be performed without causing defects such as swelling or cracking.

〔実施例〕〔Example〕

次に、本発明方法の具体的な一実施例を図面を参照し
つつ説明する。
Next, a specific embodiment of the method of the present invention will be described with reference to the drawings.

平均粒径4.5μmで、炭素量0.01%、酸素量0.2%の球
状鉄粉4500gを粉末材料とした。熱可塑性バインダーは
アクリル、アタクティックポリプロピレン、パラフィン
ワックスを1:1:1の割合で混合したものである。熱可塑
性バインダーの各成分は、常圧で加熱した場合に、アク
リルは270〜300℃、アタクティックポリプロピレンは23
0〜260℃、パラフィンワックスは190〜220℃において蒸
発しだすことが顕著に認められた。
4500 g of spherical iron powder having an average particle diameter of 4.5 μm and a carbon content of 0.01% and an oxygen content of 0.2% was used as a powder material. The thermoplastic binder is a mixture of acrylic, atactic polypropylene and paraffin wax in a ratio of 1: 1: 1. Each component of the thermoplastic binder is 270-300 ℃ for acrylic and 23 for atactic polypropylene when heated under normal pressure.
It was remarkably observed that the paraffin wax started to evaporate at 0 to 260 ℃ and 190 to 220 ℃.

前記粉末材料4500gに前記熱可塑性バインダー500gを
添加し、加圧ニーダにて140℃で2時間混練した。得ら
れた混練物を粉砕し射出成形機に供給し、150℃、1t/cm
2の条件で第1図に示されるような加圧成形体を成形し
た(この加圧成形体が脱バインダー後焼結され焼結部品
となるものである。)。加圧成形品は同じく第1図に示
されるように直立した状態で脱バインダー炉に収容し、
第2図に示されるように、常温(室温)から280℃まで
を15℃/hの割で昇温させ、ついで30℃/hの割で400℃ま
で昇温させ、その温度で2時間保持した後、冷却した。
その間、脱バインダー炉の雰囲気圧力を第1表に示され
るように多様なものとした。脱バインダー終了後の各成
形体について外観検査およびX線による内部検査を実施
した。その結果は第1表に併せ示されるとおりであっ
た。
To 4500 g of the powder material, 500 g of the thermoplastic binder was added, and the mixture was kneaded in a pressure kneader at 140 ° C. for 2 hours. The obtained kneaded product is crushed and supplied to an injection molding machine, 150 ° C, 1 t / cm
A pressure molded body as shown in FIG. 1 was molded under the condition of 2 (this pressure molded body is sintered after debinding to be a sintered part). Similarly, as shown in FIG. 1, the press-molded product is housed in a debinding furnace in an upright state,
As shown in Fig. 2, the temperature is raised from room temperature (room temperature) to 280 ° C at a rate of 15 ° C / h, then to 400 ° C at a rate of 30 ° C / h, and kept at that temperature for 2 hours. And then cooled.
During that time, the atmospheric pressure of the debinding furnace was varied as shown in Table 1. The appearance inspection and the internal inspection by X-ray were carried out for each molded product after the completion of the binder removal. The results are as shown in Table 1 together.

−実施例1− (1)工程の段階、(2)工程の段階および(3)工
程の段階における雰囲気温度をそれぞれ〔常温→100
℃〕、〔100→280℃〕および〔280℃→400℃〕とした。
雰囲気圧力は(1)工程の段階では10-2torrの真空、
(2)工程の段階ではN2ガスによる5気圧の加圧、
(3)工程の段階ではN2ガスによる常圧となるように圧
力を制御した。
-Example 1-Atmosphere temperatures in the steps of (1) step, (2) step, and (3) step are respectively [normal temperature → 100
° C], [100 → 280 ° C] and [280 ° C → 400 ° C].
Atmosphere pressure is vacuum of 10 -2 torr at the stage of process (1),
(2) Pressurization at 5 atm with N 2 gas at the process stage,
(3) At the stage of the process, the pressure was controlled so as to be the normal pressure by N 2 gas.

−実施例2− 実施例1と同じ雰囲気温度のもとに、雰囲気圧力は
(1)工程の段階では10-2torrの真空、(2)工程の段
階ではN2ガスによる常圧、(3)工程の段階でも続けて
常圧となるように圧力を制御した。
-Example 2- Under the same atmospheric temperature as in Example 1, the atmospheric pressure was 10 -2 torr in the step (1), the atmospheric pressure by N 2 gas in the step (2), (3 ) The pressure was controlled so that the atmospheric pressure was continuously maintained at the stage of the process.

−実施例3− 実施例1と同じ雰囲気温度のもとに、雰囲気圧力は
(1)工程の段階では10-2torrの真空、(2)工程の段
階ではN2ガスによる常圧、(3)工程の段階では10-2to
rrの真空となるように圧力を制御した。
-Example 3-Under the same atmospheric temperature as in Example 1, the atmospheric pressure was 10 -2 torr vacuum in the step (1), the atmospheric pressure by N 2 gas in the step (2), (3 ) At process stage 10 -2 to
The pressure was controlled so that a vacuum of rr was obtained.

実施例1、2および3による脱バインダー成形体は、
いずれも A 自重による変形は見られず保形性が良好であり、 B 外観上、膨れ、膜張り現象、クラックの発生が見ら
れず、 C X線による内部観察においても組織中に空孔欠陥お
よびクラックの発生等がなく、 欠陥のない健全な脱バインダーが行われており、結果は
良好である。
The debindered shaped bodies according to Examples 1, 2 and 3 were
In each case, A shows no deformation due to its own weight, and has good shape retention. B shows no swelling, film-tension phenomenon, or cracking in appearance, and has void defects in the structure even when observed internally by C X-ray. The results are good, with no defects such as cracks and sound debinding without defects.

−比較例1− 実施例1と同じ雰囲気温度のもとに、脱バインダーの
始期から終期まで雰囲気圧力をN2ガスによる常圧に保持
した。脱バインダー成形体は自重により大きく変形し、
高さも半分以下となり原形を止めぬ程であった。特にこ
の変形は雰囲気温度が150℃以下の脱バインダーの比較
的初期に発生することが認められ、結果は不良であっ
た。
- Based on the same ambient temperature as in Comparative Example 1 Example 1 was maintained ambient pressure to atmospheric pressure by the N 2 gas from the beginning of debinding to end. The de-binder molded body is greatly deformed by its own weight,
The height was less than half, and the original shape could not be stopped. In particular, this deformation was found to occur relatively early in the debinding process when the ambient temperature was 150 ° C or lower, and the result was unsatisfactory.

−比較例2− 実施例1と同じ雰囲気温度のもとに、脱バインダーの
始期から終期まで雰囲気圧力を10-2torrの真空に保持し
た。脱バインダー成形体は自重による変形は見られず保
形性は良かったが、表面に数ヶ所の膨れおよび膜張り現
象が見られクラックも発生し結果は不良であった。これ
らの欠陥は100〜280℃の温度領域でバインダーが急激に
ガス化することにより発生することが確認された。
-Comparative Example 2-Under the same atmospheric temperature as in Example 1, the atmospheric pressure was maintained at a vacuum of 10 -2 torr from the beginning to the end of debinding. The binder-removed molded product showed no deformation due to its own weight and had a good shape-retaining property, but the results were unsatisfactory because swelling and film-tightening phenomena were observed at several places on the surface and cracking occurred. It was confirmed that these defects were caused by the rapid gasification of the binder in the temperature range of 100 to 280 ° C.

【図面の簡単な説明】 第1図は本発明方法の一具体例における加圧成形体の斜
視図であり、 第2図は本発明方法の一具体例における雰囲気温度の上
昇を示すグラフである。
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a perspective view of a pressure-molded body in one specific example of the method of the present invention, and FIG. 2 is a graph showing an increase in ambient temperature in one specific example of the method of the present invention. .

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】加圧成形性を付与するために熱可塑性バイ
ンダーが含有されている粉末の加圧成形体から、その熱
可塑性バインダーを除去する脱バインダー方法におい
て、 (1)加圧成形体を常圧以下の減圧雰囲気下におくとと
もに、加圧成形体に含有されている熱可塑性バインダー
の融点未満の温度に加熱することにより熱可塑性バイン
ダーの一部を気化させる工程と、 (2)選択される粉末の材料に対する不活性なガスによ
り加圧成形体の雰囲気ガス圧を常圧を超える圧力とする
とともに、加圧成形体の雰囲気温度を加圧成形体に含有
されている熱可塑性バインダーの融点以上に上昇させる
工程と、 (3)加圧成形体の雰囲気ガス圧を常圧以下に低下させ
るとともに、雰囲気温度を少くとも熱可塑性バインダー
の大部分が気化により除去される温度にまで上昇させる
工程 とを含むことを特徴とする脱バインダー方法。
1. A debinding method for removing a thermoplastic binder from a powder pressure-molded product containing a thermoplastic binder for imparting pressure-moldability. A step of evaporating a part of the thermoplastic binder by heating it to a temperature lower than the melting point of the thermoplastic binder contained in the pressure-molded body while keeping it under a reduced pressure atmosphere of atmospheric pressure or less; The atmospheric gas pressure of the pressure-formed body is set to a pressure that exceeds atmospheric pressure due to the inert gas to the powder material, and the ambient temperature of the pressure-formed body is the melting point of the thermoplastic binder contained in the pressure-formed body. (3) Lowering the atmospheric gas pressure of the pressure-molded body to below atmospheric pressure and removing at least most of the thermoplastic binder by vaporization Debinding method characterized by comprising the step of raising up to the temperature.
【請求項2】前記加圧成形体の粉末が、金属、セラミッ
クスおよびサーメットのうちの1種または2種以上が混
合された粉末であることを特徴とする請求項1に記載の
脱バインダー方法。
2. The debinding method according to claim 1, wherein the powder of the pressure-molded body is a powder in which one kind or a mixture of two or more kinds of metal, ceramics and cermet is mixed.
JP2013347A 1990-01-22 1990-01-22 Debinding method Expired - Lifetime JPH0825802B2 (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1998018586A1 (en) * 1996-10-25 1998-05-07 Komatsu Ltd. Degreasing method and degreased body and sintered body obtained by the method

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