JPH03218993A - セラミックスのメタライズ方法 - Google Patents
セラミックスのメタライズ方法Info
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- JPH03218993A JPH03218993A JP1458890A JP1458890A JPH03218993A JP H03218993 A JPH03218993 A JP H03218993A JP 1458890 A JP1458890 A JP 1458890A JP 1458890 A JP1458890 A JP 1458890A JP H03218993 A JPH03218993 A JP H03218993A
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- ceramics
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- metal powder
- powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ｒ産業上の利用分野〕
本発明はセラミックスのメタライス方法、詳しくは高融
点金属メタライズ方法に関する。
点金属メタライズ方法に関する。
金属とセラミンクスを接合するための事前処理として、
セラミックスの表面にメタライズ処理を行うことは周知
である。このメタライズ法としては、高融点金属法や、
活性金属法、酸化物ソルダー法等種々の方法が知られて
いる。その中で電子レンジ用マグネトロン絶縁管や真空
スイッチの外囲器等の電子管等は、真空封止性が要求さ
れることから、上記メタライズ技術の中でも最も信頬性
のある高融点金属法が一般に用いられている。
セラミックスの表面にメタライズ処理を行うことは周知
である。このメタライズ法としては、高融点金属法や、
活性金属法、酸化物ソルダー法等種々の方法が知られて
いる。その中で電子レンジ用マグネトロン絶縁管や真空
スイッチの外囲器等の電子管等は、真空封止性が要求さ
れることから、上記メタライズ技術の中でも最も信頬性
のある高融点金属法が一般に用いられている。
高融点金属法メタライズの代表的方法としては、例えば
特開昭５９−１５６９８１号公報記載の方法がある。こ
の高融点金属法とは、ＭｏやＷの高融点金属とＭｎの混
合粉末ペーストをセラミックス表面に塗布し、それを加
湿水素雰囲気で焼成してセラミ，クス表面に高融点金属
層を形成するものである。
特開昭５９−１５６９８１号公報記載の方法がある。こ
の高融点金属法とは、ＭｏやＷの高融点金属とＭｎの混
合粉末ペーストをセラミックス表面に塗布し、それを加
湿水素雰囲気で焼成してセラミ，クス表面に高融点金属
層を形成するものである。
ペーストは、一般的には、前記金属粉末に、１〜３割程
度の有機溶媒を混合して作る。メタライズ後、表面の酸
化物除去や、表面に浸透レたガラス成分除去のため、各
種の処理か行ねね，る。その後，Ｎｉメッキを行う。さ
らに、Ｎｉメッキ後シンタリング処理を行う。しかしな
がら高融点金属法は、上記工程の各条件の設定の他に、
セラミソクスの組成や粒径、金属の形状等さまざまな条
件が最適でないと健全なメタライズ層が形成されない。
度の有機溶媒を混合して作る。メタライズ後、表面の酸
化物除去や、表面に浸透レたガラス成分除去のため、各
種の処理か行ねね，る。その後，Ｎｉメッキを行う。さ
らに、Ｎｉメッキ後シンタリング処理を行う。しかしな
がら高融点金属法は、上記工程の各条件の設定の他に、
セラミソクスの組成や粒径、金属の形状等さまざまな条
件が最適でないと健全なメタライズ層が形成されない。
このため従来前記条件を見い出すのに、さまざまな条件
での予備実験を行う必要があった。例えば、焼成温度を
一定に保った条件で、焼成時間を変更したり、また、メ
タライズ用の塗布金属層の厚みを変更した実験を行う等
、膨大な実験を必要としている。而してこれら各不確定
要因を極力なくし、メタライズ条件の確定を速やかに決
定するための定量的な方法を提示する方法の開発が望ま
れていた。
での予備実験を行う必要があった。例えば、焼成温度を
一定に保った条件で、焼成時間を変更したり、また、メ
タライズ用の塗布金属層の厚みを変更した実験を行う等
、膨大な実験を必要としている。而してこれら各不確定
要因を極力なくし、メタライズ条件の確定を速やかに決
定するための定量的な方法を提示する方法の開発が望ま
れていた。
本発明は前述した金属とセラミソクスとの接合において
、各不確定要因をなくした信頼性の高いメタライズ方法
の１κ供をその課題とするものであり、従来の技術では
、実験的にしか把握できなかった条件を定量的に提示す
る技術である。
、各不確定要因をなくした信頼性の高いメタライズ方法
の１κ供をその課題とするものであり、従来の技術では
、実験的にしか把握できなかった条件を定量的に提示す
る技術である。
前記課題を解決する本発明は、前記高融点金属メタライ
ズ方法における前記各不確定要因の内、セラミックスと
金属粉末の粒径の関係についての最適な条件を提示する
ものであり、その要旨は、セラミックスの表面に、高融
点金属粉末とガラス粉末からなる混合粉末を有機溶媒で
混練したペーストを塗布し、焼成する高融点金属メタラ
イズ方法において、前記セラミックスの平均粒径と前記
ペースト中金属粉末の平均粒径が、下記（１）式の関係
を満たすものであることを特徴とするセラミックスのメ
タライズ方法にある。
ズ方法における前記各不確定要因の内、セラミックスと
金属粉末の粒径の関係についての最適な条件を提示する
ものであり、その要旨は、セラミックスの表面に、高融
点金属粉末とガラス粉末からなる混合粉末を有機溶媒で
混練したペーストを塗布し、焼成する高融点金属メタラ
イズ方法において、前記セラミックスの平均粒径と前記
ペースト中金属粉末の平均粒径が、下記（１）式の関係
を満たすものであることを特徴とするセラミックスのメ
タライズ方法にある。
Ｒ×（１〜Ｒ）＞０．１ ・・・・・・ （１）但
し、 Ｒ＝Ｄｍ／Ｄｃ Ｄｍ；高融点金属粉末の平均粒径（應）ＤＣ；セラミッ
クスの平均粒径（犀） Ｃ作用〕 高融点金属法は、４０年も前に発明され、その特性は非
常に優れた毛、のである。高融点金属法とは、前述した
ように１０やＷの高融点金属を用い、その金属をメタラ
イズ層の骨格にして、その間をガラス層で充填する方法
である。高融点金属法の代表例であるＭｏ − Ｍｎ法
について述べる。まず、ＭｏとＭｎの金属粉を有機オイ
ルで混合してペースト状にし、セラミックス上面に、塗
布し、乾燥する。
し、 Ｒ＝Ｄｍ／Ｄｃ Ｄｍ；高融点金属粉末の平均粒径（應）ＤＣ；セラミッ
クスの平均粒径（犀） Ｃ作用〕 高融点金属法は、４０年も前に発明され、その特性は非
常に優れた毛、のである。高融点金属法とは、前述した
ように１０やＷの高融点金属を用い、その金属をメタラ
イズ層の骨格にして、その間をガラス層で充填する方法
である。高融点金属法の代表例であるＭｏ − Ｍｎ法
について述べる。まず、ＭｏとＭｎの金属粉を有機オイ
ルで混合してペースト状にし、セラミックス上面に、塗
布し、乾燥する。
次に、Ｍｎは酸化されるが、Ｍｏは酸化されない雰囲気
に制御された炉中に上記塗布物を保持する。代表的雰囲
気条件は、Ｎ２ ：Ｈ２＝９ ： １，露点４０゜Ｃ，
１４５０゜Ｃ程度の温度の雰囲気である。
に制御された炉中に上記塗布物を保持する。代表的雰囲
気条件は、Ｎ２ ：Ｈ２＝９ ： １，露点４０゜Ｃ，
１４５０゜Ｃ程度の温度の雰囲気である。
Ｍｏは、この温度で焼結し、金属のネットワークを形成
し、メタライズ層の骨格を形成する。一方、Ｍｎは、酸
化し、ＭｎＯとなり、母材のセラミックス中の、Ａ７２
０：ｌ ． ＣａＯ ， ＭｇＯ等と反応し、低融点で
流動性のある酸化物となる。この酸化物は、門０のフノ
トワークの間隙を充填し、真空封止性を高める。この門
０の焼結とガラスの流動との微妙なハランスが、Ｍｏ
− Ｍｎ法の重要な項目となる。以上が、！’ｔｏ −
Ｍｌｌ法のメカニズムについての、本発明者の知見で
ある。
し、メタライズ層の骨格を形成する。一方、Ｍｎは、酸
化し、ＭｎＯとなり、母材のセラミックス中の、Ａ７２
０：ｌ ． ＣａＯ ， ＭｇＯ等と反応し、低融点で
流動性のある酸化物となる。この酸化物は、門０のフノ
トワークの間隙を充填し、真空封止性を高める。この門
０の焼結とガラスの流動との微妙なハランスが、Ｍｏ
− Ｍｎ法の重要な項目となる。以上が、！’ｔｏ −
Ｍｌｌ法のメカニズムについての、本発明者の知見で
ある。
Ｍｎのかわりに、酸化物ソルダーを用いたり、Ｍｏのか
わりに、Ｗを用いたりする方法もあるが基本メカニズム
は、同様である。また、最近この方法を応用して、Ａｆ
ｆｉＮや、ｓｌＣ、その他のセラミソクスをメタライズ
する方法が報告されているが、融点の比較的高い金属を
骨格にし、その間隙を酸化物ソルダーで充填するという
メカニズムは同様である。
わりに、Ｗを用いたりする方法もあるが基本メカニズム
は、同様である。また、最近この方法を応用して、Ａｆ
ｆｉＮや、ｓｌＣ、その他のセラミソクスをメタライズ
する方法が報告されているが、融点の比較的高い金属を
骨格にし、その間隙を酸化物ソルダーで充填するという
メカニズムは同様である。
上記高融点金属法のメタライズ方法では、ガラス層が高
融点金属骨格を充填することが不可欠である。而して本
発明者らは、この充填程度がメタライズ強度の不確定要
因の最も重要な要因と考え、二の充填程度を決定するの
は、セラミックスと金属の粒径の関係であることに注目
し、さまざまな条件にて実験を繰り返し、本発明に至っ
たのである。
融点金属骨格を充填することが不可欠である。而して本
発明者らは、この充填程度がメタライズ強度の不確定要
因の最も重要な要因と考え、二の充填程度を決定するの
は、セラミックスと金属の粒径の関係であることに注目
し、さまざまな条件にて実験を繰り返し、本発明に至っ
たのである。
次に本発明の具体的方法を図に基づいて説明する。
ます、第ｊ図６こ示すように七ラミソクスリング２の表
面に、ノタライス用ベースＦを塗布し、後述する条件で
焼成してメタライズ層ｌを形成する。セラミックスは、
後述する引張強度や、真空封止性の評価が行い易いよう
にリング状に構成した。
面に、ノタライス用ベースＦを塗布し、後述する条件で
焼成してメタライズ層ｌを形成する。セラミックスは、
後述する引張強度や、真空封止性の評価が行い易いよう
にリング状に構成した。
メタライズ用ペーストは以下のように作製する。
ＭｏやＷ等の金属粉末とガラス粉末を、８〇二２０（ｗ
ｔ％）の比で混合し、次に、ペースト作製用オイル（有
機溶媒）を１０〜２０％添加し、ボールミルで１２〜７
２時間混練する。ペースト作製用オイルの一例としては
エチルセルロース等の有機ハインダとテルピネオール等
の有機溶剤を混合し、適度な粘度にしたものを適用した
。
ｔ％）の比で混合し、次に、ペースト作製用オイル（有
機溶媒）を１０〜２０％添加し、ボールミルで１２〜７
２時間混練する。ペースト作製用オイルの一例としては
エチルセルロース等の有機ハインダとテルピネオール等
の有機溶剤を混合し、適度な粘度にしたものを適用した
。
ＭｏやＷ等の金属粉末、及びガラス粉末は、平均粒径が
０． １ 一から１０忙の各水準になるようにコントロ
ールされ、また、セラミンクスリングに関しては、セラ
ミックスの平均粒径が１〜１０−になるようセラミック
ス作製時の焼成時間や焼成温度を調製した。ガラス粉末
は、Ａ１ｚ０１ ＭｎＯＳ１０，系を用いた。融点は
１２００゜Ｃから１４００゜Ｃの範囲である。
０． １ 一から１０忙の各水準になるようにコントロ
ールされ、また、セラミンクスリングに関しては、セラ
ミックスの平均粒径が１〜１０−になるようセラミック
ス作製時の焼成時間や焼成温度を調製した。ガラス粉末
は、Ａ１ｚ０１ ＭｎＯＳ１０，系を用いた。融点は
１２００゜Ｃから１４００゜Ｃの範囲である。
上記の方法にて、製作したペーストをセラミックスリン
グ２の上面に塗布し、乾燥した。この塗布済みセラミッ
クスリング２を焼成し、メタライズ層１を形成するが、
この焼成条件は、Ｎ２ ： Ｈ２＝９０：１０のガス組
成、１３００〜１５００゜Ｃの温度範囲、焼成時間は、
１〜２時間である。
グ２の上面に塗布し、乾燥した。この塗布済みセラミッ
クスリング２を焼成し、メタライズ層１を形成するが、
この焼成条件は、Ｎ２ ： Ｈ２＝９０：１０のガス組
成、１３００〜１５００゜Ｃの温度範囲、焼成時間は、
１〜２時間である。
以上のようにして形成されるメタライズ層１ではろう付
けができ難いため、その上面にＮ１メッキを施す。この
Ｎｉメッキは塩酸処理や塩化パラジウム処理等の各種予
備処理を施した後行う。Ｎｉメノキ後、９００゜Ｃ前後
で、Ｎｉメッキ金属のシンタリングを行う。これによっ
てろう付け可能なメタライズ層１が形成される。
けができ難いため、その上面にＮ１メッキを施す。この
Ｎｉメッキは塩酸処理や塩化パラジウム処理等の各種予
備処理を施した後行う。Ｎｉメノキ後、９００゜Ｃ前後
で、Ｎｉメッキ金属のシンタリングを行う。これによっ
てろう付け可能なメタライズ層１が形成される。
次に前記メタライズ層１の強度を評価するために、第２
図に示すようにセラミックスリング２の上下端にＡｇ
− Ｃｕ系のぎんろうを用いて鉄板３をろう付けした試
料を作成した。ろうづけは、ＢＡε８（市販品）を用い
、８００〜８５０゜Ｃに、１０ｍｉｎ保持しで行った。
図に示すようにセラミックスリング２の上下端にＡｇ
− Ｃｕ系のぎんろうを用いて鉄板３をろう付けした試
料を作成した。ろうづけは、ＢＡε８（市販品）を用い
、８００〜８５０゜Ｃに、１０ｍｉｎ保持しで行った。
二の試料を第２圀に示すように引張試験するが、引張強
度は通常の使用で要求される引張強度２５０ｋｇｆ以上
であれば合格とした。尚、第２図において４は引張り用
治具である。
度は通常の使用で要求される引張強度２５０ｋｇｆ以上
であれば合格とした。尚、第２図において４は引張り用
治具である。
一方、真空封止性を評価するために、第３図に示すよう
に前記セラミックスリング２の片端を前述した鉄板３を
ろう付けすることによって封止し、他端に銅パイプ５を
接続し、これに図示はしないがゴム管をつなぎ、Ｈｅリ
ークディテクターに接続した。このＨｅリークディテク
ターによる洩れ量の検知によって真空封止性を評価し、
Ｈｅリーク量で、１ ０−１０ｔｏｒｒｆ ／ｓｅｃ以
下を合格とした。
に前記セラミックスリング２の片端を前述した鉄板３を
ろう付けすることによって封止し、他端に銅パイプ５を
接続し、これに図示はしないがゴム管をつなぎ、Ｈｅリ
ークディテクターに接続した。このＨｅリークディテク
ターによる洩れ量の検知によって真空封止性を評価し、
Ｈｅリーク量で、１ ０−１０ｔｏｒｒｆ ／ｓｅｃ以
下を合格とした。
表１〜３はセラミンクスと金属粉末の平均粒径を変化さ
せて、前記評価試験を実施した結果の一例を示すもので
ある。
せて、前記評価試験を実施した結果の一例を示すもので
ある。
以上の結果より明らかなように、メタライズの特性は、
セラミックスの粒径と金属の粒径に、より大きく依存し
ていることが判り、この合格範囲より、セラミックスと
金属の粒径の有効な関係は、以下の関係を満足すればよ
いことが判明した。
セラミックスの粒径と金属の粒径に、より大きく依存し
ていることが判り、この合格範囲より、セラミックスと
金属の粒径の有効な関係は、以下の関係を満足すればよ
いことが判明した。
即ち
Ｒｘ （１ −Ｒ） ＞ｏ． １ ・・・一〜・・・
−− （１）但し、 Ｒ−Ｄｍ／Ｄｃ Ｄｍ；高融点金属の平均粒径（μｍ） Ｄｃ；セラミックスの平均粒径（ｎ） 〔実施例〕 実施例１ まず、ペーストは以下のように作製した。平均粒径２Ｉ
！ＩｒｌのＭｏと平均粒径１趨のガラス粉末を、８０：
２０（Ｗｔ％）の比で混合Ｌ、次ニ、ヘースト作製用オ
イルを１２％添加した。ガラス１Ｍ成［、Ａ／２０ｚ
ＭｎＯ ＳｉＯｚ＝ ３ ０ ： ３ Ｇ ： ４
０であった。この混合物を、ボールミルで２４時間混
練する。ペースト作製用オイルは、エチルセルロースを
テルピネオールに熔解したものを使用した。
−− （１）但し、 Ｒ−Ｄｍ／Ｄｃ Ｄｍ；高融点金属の平均粒径（μｍ） Ｄｃ；セラミックスの平均粒径（ｎ） 〔実施例〕 実施例１ まず、ペーストは以下のように作製した。平均粒径２Ｉ
！ＩｒｌのＭｏと平均粒径１趨のガラス粉末を、８０：
２０（Ｗｔ％）の比で混合Ｌ、次ニ、ヘースト作製用オ
イルを１２％添加した。ガラス１Ｍ成［、Ａ／２０ｚ
ＭｎＯ ＳｉＯｚ＝ ３ ０ ： ３ Ｇ ： ４
０であった。この混合物を、ボールミルで２４時間混
練する。ペースト作製用オイルは、エチルセルロースを
テルピネオールに熔解したものを使用した。
次にこのペーストを第１図に示すセラミックスリング２
にスクリーン印刷法にて塗布し、乾燥した。セラミック
スリング２は、９２％Ｎ２０３の組成である。アルミナ
の平均粒径は、４西であった。而して本実施例における
前記（１）式中の、Ｒ×（１−Ｒ）は０．２５であり、
０． ２ ５ ＞ ０． １となって（１）式の条件を
満たしている。
にスクリーン印刷法にて塗布し、乾燥した。セラミック
スリング２は、９２％Ｎ２０３の組成である。アルミナ
の平均粒径は、４西であった。而して本実施例における
前記（１）式中の、Ｒ×（１−Ｒ）は０．２５であり、
０． ２ ５ ＞ ０． １となって（１）式の条件を
満たしている。
次に、前記ペーストを塗布したセラミックスリング２を
焼成した。この条件は、Ｎｚ ： Ｈ２ −９０：１
０のガス組成、焼成温度は１４５０゜Ｃ、焼成時間は１
時間であった。次に、塩酸処理や塩化パラジウム処理等
の各種予備処理を行い、その後Ｎ１メノキを行った。Ｎ
ｉメンキは電解メッキ法にて行った。Ｎｉメンキ後、９
００゜ＣでＮｉメノキ金属の．／ンタリングを行った。
焼成した。この条件は、Ｎｚ ： Ｈ２ −９０：１
０のガス組成、焼成温度は１４５０゜Ｃ、焼成時間は１
時間であった。次に、塩酸処理や塩化パラジウム処理等
の各種予備処理を行い、その後Ｎ１メノキを行った。Ｎ
ｉメンキは電解メッキ法にて行った。Ｎｉメンキ後、９
００゜ＣでＮｉメノキ金属の．／ンタリングを行った。
ノタライズ完了後の面にろう材をのせ、その上に引張試
験用の鉄板をのせ、ろうっけを行った。
験用の鉄板をのせ、ろうっけを行った。
ろミ・づけは、ＢＡｇ−１３（市販品）を用い ８５０
”Ｃ％ １ ０ ｍｉｎ．に保持して行った。
”Ｃ％ １ ０ ｍｉｎ．に保持して行った。
引張試験は、引張スピード１． ０ ｍｍ ／ ｗｉｎ
．で行ない、破断が起こった時の強度をその接合強度と
した。
．で行ない、破断が起こった時の強度をその接合強度と
した。
また、真空封止性の評価は、前述した第３図に示すよう
に、銅パイプを接合し、ヘリウムリークディテクターに
てテストした。
に、銅パイプを接合し、ヘリウムリークディテクターに
てテストした。
なお、テスト番シ、それぞれ１０個づつ行った。
その結果を表４に示す。
表 ４
実施例２．
平均粒径１茸のＭｏと平均粒径】μｍのガラス粉末を、
８２：１Ｂ（ｗｔ％）の比で混合し、次に、ぺ一スト作
製用オイルを１２％添加した。ガラス組成は、ｊＶｚ（
ｈ ＭｎＯ ＳｉＯｔ＝３０ ： ３０ ： ４０
であった。この混合物を、ボールミルで２４時間混練す
る。ペースト作製用オイルは、エチルセルロースをテル
ビネオールに？容解したものを使用した。
８２：１Ｂ（ｗｔ％）の比で混合し、次に、ぺ一スト作
製用オイルを１２％添加した。ガラス組成は、ｊＶｚ（
ｈ ＭｎＯ ＳｉＯｔ＝３０ ： ３０ ： ４０
であった。この混合物を、ボールミルで２４時間混練す
る。ペースト作製用オイルは、エチルセルロースをテル
ビネオールに？容解したものを使用した。
次にこのペーストを第４図に示すＢｅＯ焼結板にスクリ
ーン印刷法にて塗布し、乾燥した。ＢｅＯの平均粒径は
、３ｐであった。この場合、前記（１）式中の、ＲＸ
（１−Ｒ）は約０．２２になり、０．１超となっている
。
ーン印刷法にて塗布し、乾燥した。ＢｅＯの平均粒径は
、３ｐであった。この場合、前記（１）式中の、ＲＸ
（１−Ｒ）は約０．２２になり、０．１超となっている
。
次に、前記ペースト塗布済みＢｅＯ焼結板を焼成した。
この条件は、Ｎ２ ：Ｈ２＝９０ ： １０のガス組成
、焼成温度は１４００゜Ｃ、焼成時間は１時間であった
。
、焼成温度は１４００゜Ｃ、焼成時間は１時間であった
。
次に、塩酸処理や塩化パラジウム処理等の各種予備処理
を行い、その後Ｎｉメノキを行った。Ｎ】メッキは、電
解メッキ法にて行った。Ｎｉメノキ後、９００゜Ｃ”’
ｅＮｉメノキ金属のノンタリング行った。
を行い、その後Ｎｉメノキを行った。Ｎ】メッキは、電
解メッキ法にて行った。Ｎｉメノキ後、９００゜Ｃ”’
ｅＮｉメノキ金属のノンタリング行った。
メタライス完了後の面にろう材をのせ、その上６こ引張
試験用の鉄板をのせ、ろらっけを行った。
試験用の鉄板をのせ、ろらっけを行った。
ろうづけは、ＢＡｇ−８（市販品）を用い、８５０゜Ｃ
、１ ０ ｓｈｉｎ．に保持して行った。
、１ ０ ｓｈｉｎ．に保持して行った。
引張試験は引張スピード１．０ｗ／ＩＩＩｉｎ．で行い
ない、破断が起こった時の強度をその接合強度とした。
ない、破断が起こった時の強度をその接合強度とした。
また、真空封止性の評価は、実施例１と同様にヘリウム
リークディテクターにてテストした，なお、テストサン
プルは、それぞれ１０個づつである。
リークディテクターにてテストした，なお、テストサン
プルは、それぞれ１０個づつである。
その結果を表５に示す。
表 ５
実施例３
平均粒径１、５ｐのＷと平均粒径１μのガラス粉末を、
９０：１０（ｗｔ％）の比で混合し、次に、ペースト作
製用オイルを１２％添加した。ガラス組成は、ＩＶｚＯ
３ＭｎＯ ＳｉＯｚ＝ ３ ０ ： ３ ０ ： ４
０であった。この混合物を、ボールミルで２４時間混
練した。ペースト作製用オイルは、エチルセルロースを
プチルカルビトールに溶解したものを使用した。
９０：１０（ｗｔ％）の比で混合し、次に、ペースト作
製用オイルを１２％添加した。ガラス組成は、ＩＶｚＯ
３ＭｎＯ ＳｉＯｚ＝ ３ ０ ： ３ ０ ： ４
０であった。この混合物を、ボールミルで２４時間混
練した。ペースト作製用オイルは、エチルセルロースを
プチルカルビトールに溶解したものを使用した。
次にこのペーストをＡＺＮ焼結板（形態は前記第４図の
ＢｅＯ焼結板と同し）にスクリーン印刷法にて塗布し、
乾燥した。Ａ７Ｎの平均粒径は２賜であった。この場合
、前記（１）式中の、ＲＸ （１−Ｒ）は約０．１９と
なり、０．１超となっている。
ＢｅＯ焼結板と同し）にスクリーン印刷法にて塗布し、
乾燥した。Ａ７Ｎの平均粒径は２賜であった。この場合
、前記（１）式中の、ＲＸ （１−Ｒ）は約０．１９と
なり、０．１超となっている。
次に、塗布済み７１ｊＮ焼結体を焼成した。この条件は
、Ｎｚ ： Ｈｚ ””９０ ： １ ０のガス組成
、焼成温度は１５００゜Ｃ、焼成時間は１時間であった
。
、Ｎｚ ： Ｈｚ ””９０ ： １ ０のガス組成
、焼成温度は１５００゜Ｃ、焼成時間は１時間であった
。
以降の工程は、前記実施例２と同様とし、引張試験と、
真空封止性を評価した。
真空封止性を評価した。
なお、テストサンプルは、それぞれ１０個づつである。
その結果を表６に示す
表
６
［発明の効果］
以上説明したように、本発明によれば、金属粉末の粒径
とセラミックスの粒径を、前記（１）式のように設定す
れば、メタライズ特性が最大限に得られることが可能と
なった。このことにより、従来、その条件探索のために
費やしていた時間とコストが大幅に削減されることにな
った。
とセラミックスの粒径を、前記（１）式のように設定す
れば、メタライズ特性が最大限に得られることが可能と
なった。このことにより、従来、その条件探索のために
費やしていた時間とコストが大幅に削減されることにな
った。
各図は本発明に基づく実施例を示すもので、第１図は、
セラミックスリングに形成されたメタライス層の一例を
示す斜視図、第２図、及び第３図は、本発明に基づいて
形成されたメタライズ層の評価試験の一例を示すもので
、第２図は引張試験、第３図は真空封止性の試験状況図
である。 第４図は、ＢｅＯ焼結板に形成されたメタライズ層の一
例を示す斜視図である。 １：メタライズ層、２：セラミソクスリング、３：鉄板
、４：引張り用治具、５：銅パイプ、６： ＢｅＯ焼結
板。
セラミックスリングに形成されたメタライス層の一例を
示す斜視図、第２図、及び第３図は、本発明に基づいて
形成されたメタライズ層の評価試験の一例を示すもので
、第２図は引張試験、第３図は真空封止性の試験状況図
である。 第４図は、ＢｅＯ焼結板に形成されたメタライズ層の一
例を示す斜視図である。 １：メタライズ層、２：セラミソクスリング、３：鉄板
、４：引張り用治具、５：銅パイプ、６： ＢｅＯ焼結
板。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 セラミックスの表面に、高融点金属粉末とガラス粉末か
らなる混合粉末を有機溶媒で混練したペーストを塗布し
、焼成する高融点金属メタライズ方法において、前記セ
ラミックスの平均粒径と前記ペースト中金属粉末の平均
粒径が、下記（１）式の関係を満たすものであることを
特徴とするセラミックスのメタライズ方法。 Ｒ×（１−Ｒ）＞０．１・・・（１） 但し、 Ｒ＝Ｄｍ／Ｄｃ Ｄｍ；高融点金属粉末の平均粒径（μｍ） Ｄｃ；セラミックスの平均粒径（μｍ）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1458890A JPH03218993A (ja) | 1990-01-24 | 1990-01-24 | セラミックスのメタライズ方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1458890A JPH03218993A (ja) | 1990-01-24 | 1990-01-24 | セラミックスのメタライズ方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03218993A true JPH03218993A (ja) | 1991-09-26 |
Family
ID=11865331
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1458890A Pending JPH03218993A (ja) | 1990-01-24 | 1990-01-24 | セラミックスのメタライズ方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03218993A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0737657A3 (de) * | 1995-04-13 | 1997-04-23 | Hoechst Ceram Tec Ag | Verfahren zur Herstellung eines metallbeschichteten, metallisierten Bauteils aus Aluminiumnitridkeramik und damit erhaltenes metallbeschichtetes Bauteil |
-
1990
- 1990-01-24 JP JP1458890A patent/JPH03218993A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0737657A3 (de) * | 1995-04-13 | 1997-04-23 | Hoechst Ceram Tec Ag | Verfahren zur Herstellung eines metallbeschichteten, metallisierten Bauteils aus Aluminiumnitridkeramik und damit erhaltenes metallbeschichtetes Bauteil |
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