JPH03219003A - 擬似熱間等方圧加圧成形法及び成形装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、いわゆる擬似熱間等方圧加圧（以下、擬似Ｈ
ＩＰという。）法の改良に関する。

（従来の技術） 各種金属粉末を用いた真密度焼結体の成形や、機能性金
属間化合物の製造などに熱間等方圧加圧（以下、ＨＩＰ
という。）法が適用されている。

ＨＩＰ法は不活性ガスを加圧媒体として用い、これが充
満した高圧容器中で粉末成形休を焼結、固化する方法で
ある。しかし、ＨＩＰ法は、気密の高温、高耐圧容器や
高圧ガス発生装置が必要であり、設備が高価であり、か
つ操業に時間がかかるという欠点がある。

そこで、近年、完全な等方圧は得られにくいが、加圧設
備として従来のプレス装置が利用可能な擬似ＨＩＰ法が
開発されるに至った。この方法は、焼結温度に予熱した
粉末成形休を予熱したセラミツク粉体（加圧媒体）内に
埋入した状態で加圧容器に入れ、該容器内のセラミック
粉体に対してプレスによって一方向の荷重をかけ、セラ
ミック粉体を介して粉末成形休を緻密化し、焼結固化す
る方法である。ＨＩＰ法に比べて設備コストの低減、操
作時間の短縮およびより高圧状態の確保などが図れるｆ
す点がある。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、加圧下における粉末成形休の温度は該成
形体およびセラミック粉体の予熱温度に左右され、加圧
下における同温度の制御が困難なため、製品の性能が安
定しない。また、セラミック粉体は１回の成形毎に加圧
容器より製品と共に取り出されるため、熱損失が大きい
という問題がある。

本発明はかかる問題点に鑑みなされたもので、製品品質
の安定化および熱損失の可及的な防止が図られる擬似Ｈ
ＩＰ法およびその成形装置を提供することを目的とする
。

（課題を解決するための手段） 上記目的を達成するためになされた本発明の方法は、粉
末成形休を粉体状加圧媒体内に埋入した状態で加圧容器
中に埋設し、加熱された粉末成形休を前記媒体を介して
加圧し、真密度ないしこれに近い焼結成形体を得る擬似
熱間等方圧加圧成形法において、粉体状加圧媒体として
電気絶縁性材料を用い、該媒体内でかつ粉末成形休の近
傍に埋設された加熱手段により該成形体を加熱すること
を発明の構成とするものである。この際、真空状態の下
で加圧および加熱するとよい。

また、前記成形方法を実施するための好適な本発明の成
形装置は、加熱手段３を埋設した粉体状加圧媒体５が収
容された加圧容器１と、該加圧容器１に装着された加圧
型２を介して加圧容器１内の粉体状加圧媒体５を加圧す
るための加圧手段を備え、前記加圧容器１が排気手段に
接続されたチャンバー１１内に配設されていることを発
明の構成とするものである。

（作　用） 粉体状加圧媒体内に埋入された粉末成形休は、同媒体内
でかつその近傍に埋設された加熱手段により加熱される
。このため、粉体状加圧媒体は粉末成形休の近傍部分の
みが加熱されるだけであり、熱エネルギーロスが少なく
、また粉末成形休の温度制御を容易に行うことができる
。

また、粉末成形休の周辺の粉体状加圧媒体は、近傍部の
媒体に比べて温度が低いため、圧力伝達性能が良好で、
圧力の伝達が円滑となり、より等方圧加圧状態が得られ
易くなり、粉末成形休の形状が保持され易い。また成形
後の製品の取り出しも容易である。

粉末成形休の加熱、加圧に際しては、真空状態の下で行
うことにより、粉末成形休内部の空気などのガスの排出
が促進され、密度が９９％以上と真密度に近い稠密な焼
結晶を容易に得ることができる。尚、予備成形された粉
末成形休には、状況によっては成形体中に空気などのガ
スが混入されており、これがボイドとして残り、大気中
で成形した場合、大きな圧力で加圧しない限り、高密度
の焼結体が得られにくい。

また、本発明の成形装置によれば、粉末成形休を内存し
た加圧容器はチャンバー内に配設されているため、排気
手段によりチャンバー内のガスを排気すると、粉末成形
休内のガスは、粉体状加圧媒体の隙間および加圧容器と
加圧型との隙間を通って外部へ排気される。この際、加
圧手段による加圧は粉体状加圧媒体を介して加圧容器が
担持するため、チャンバーには高耐圧性は不要であり、
簡単な密閉容器により、真空状態の下での擬似ＨＩＰ法
が実施可能となる。

（実施例） 本発明において、成形対象となる粉末成形休は各種の金
属粉末、セラミック粉末およびこれらの混合粉末を圧縮
成形や金型潤滑を用いた直接粉末鍛造法などによって粉
末成形したものである。また、取扱い性を向上させるた
めに、軽度に焼結されたものでもよい。

粉体状加圧媒体としては、そのもの自体は焼結すること
なく、粉末成形休とも反応せず、圧力の伝播が一様にな
る形状と粒径をもった電気絶縁性材料が使用される。例
えば、粒径１００〜３００　μｍ程度の球形ないし略球
形のＳｉＯ□粒やＮ２Ｏ３粒がよい。５ｉＯｚ粒の場合
、ケイ砂を主成分とした鋳物砂を利用することができる
。

第１図は、本発明を実施するだめの成形装置を示してお
り、加圧容器としては、図に示すような有底円筒状のも
の１が一般的であり、その内部に粉体状加圧媒体５が収
容され、上部開口には加圧型２が装着される。これらの
部材は、通常、機械構造用炭素鋼やステンレス鋼で形成
される。前記粉体状加圧媒体５は、加圧型２を介して図
示省略の油圧プレス等の加圧手段によって加圧される。

尚、加圧容器１の肉厚（特に周側壁の肉厚）は、成形圧
力（通常、５００　ｋｇｆ／ｃ＋ｆ１以上）に応じて適
宜決定される。

加圧容器１に収容された粉体状加圧媒体５の内部には加
熱手段としてコイル状の発熱体３が埋設されている。発
熱体３としては、カンタル線などの抵抗発熱体が一般的
に使用されるが、粉末成形休が磁性体の場合、高周波コ
イルのような誘導加熱体でもよい。この場合、加圧容器
は非磁性材で形成するのがよい。また、着火用電極（イ
グナイター）を加熱手段として用いることもできる。尚
、４は温度温室用のセンサー（例えば熱電対）である。

本発明を実施するには、発熱体３およびセンサー４が内
装された加圧容器１に粉体状加圧媒体５をまず発熱体３
の下部程度まで入れ、発熱体３の内側に粉末成形休６を
設置し、その回りに粉体状加圧媒体５を充填し、加圧型
２を装着する。

次に、この加圧容器１を図示省略した油圧プレス等の加
圧手段により加圧型２を介して一方向より加圧する。こ
の状態で発熱体３に通電して固化成形温度になるまで加
熱し、センサー４からの測定温度に基づいて、成形温度
が略一定となるように発熱体３への供給電力を制御する
。この状態を一定時間保持すると粉末成形休６の各粉末
粒子は相互に拡散接合すると共に緻密化し、略真密度の
焼結体が得られる。その後、電気を切り、加圧状態で冷
却後、上型２を取り除き、製品を粉体状加圧媒体と共に
取り出す。

上記実施例は、大気中で加圧成形するものであるが、真
空状態の下で行うことにより、粉末成形休内部の空気な
どのガスの排出が促進され、より稠密な焼結晶を容易に
得ることができる。

第２図は真空状態の下で擬似ＨＩＰ成形するための成形
装置を示しており、第１図の成形装置と同じ構成の部材
については同符号を付しである。

該装置では、加圧容器１は密閉状のチャンバー１１内に
設置されている。該チャンバー１１は本体１２とその上
端開口を閉塞するための蓋体１３とからなり、両者はシ
ール材１４を介してボルト・ナンド１５により気密に連
結されている。前記蓋体１２には加圧型２が挿通自在な
貫通孔が開設されており、シール材１７．１７が内周面
に付設されたリング１８が押えナツト１９によって蓋体
１３上部に取付けられている。

加圧型２は前記押えナン目９、リング１８および蓋体１
３を貫通して、本体１２内に設置された加圧容器１に装
着され、リング１８のシール材１７．１７によって気密
に上下方向に摺動自在とされている。また、本体１２に
は排気管２１および置換ガス供給管２２が取付けられ、
排気バルブ２３．置換ガス供給バルブ２４を介して各々
真空ポンプ等の排気手段、置換用ガス供給源に配管接続
されている。加圧容器１より引き出された発熱体３のリ
ード線や測温センサー４のリード線は、ハーメチックシ
ールを介して本体１２の外部へ引き出されている。

該成形装置を使用するには、まず、発熱体３および粉末
成形休６を粉体状加圧媒体５中に埋設し、加圧型２を装
着した加圧容器１をチャンバー１１の本体１２内に設置
し、次に蓋体１３、リング１８、押えナツト１９を取り
付ける。そして、置換ガス供給バルブ２４を閉状態とし
、排気バルブ２３を開状態とし、チャンバー１１内の空
気を排気し、真空状態とする。

これによって、粉末成形休６内のガスは、加圧容器１内
周面と加圧型２との外周面との隙間から排気管２１を通
って排気される。そして、既述の通り、加圧型２による
加圧と、発熱体３による加熱によって擬似ＨＩＰ成形が
行われる。

尚、本装置によれば、チャンバー１１内を真空にした後
、排気バルブ２３を閉または開状態とし、置換ガス供給
バルブ２４を開状態とし、置換ガス供給管２２より、Ｎ
２．　ｃｏ、　０２等の反応性ガスをチャンバー１１内
に充填または流しながら、粉末成形休の粒子と反応させ
つつ焼結し、所期の化合物からなる焼結体を製作するこ
とができる。

次に具体的実施例を掲げる。

（１）　　ｌおよびＴｉ粉末を原子比で１＝１の割合で
混合し、外径φ２０ｍｍのステンレス薄肉管に封入し、
ロータリースェージ法によりφ１０［ＩＲまで延伸した
。ステンレスの外皮を削り取り、八！とＴｉの混合粉末
による粉末成形休を得た。

（２）該粉末成形休を、第１図のように、ステンレス鋼
製の耐圧容器内に市販の鋳物砂（平均粒度８０メンシユ
）、カンタル線および熱電対と共に既述の要領で装入し
、上型を装着した。

（３）　　この耐圧容器を油圧プレスで１００１００Ｏ
／ｃｆｆｌの面圧で加圧し、１１００°Ｃまで通電加熱
し、２時間保持した。この際、容器下部の砂の温度はほ
ぼ室温に保たれていた。その後、電気を切り、加圧状態
のまま冷却した。

（４）耐圧容器より取り出した反応焼結体は相対密度が
９８．５％以上であった。また、７００°Ｃにおける曲
げ強度は９０　ｋｇ　ｆ　／　ｍｍ　”　、室温におけ
る圧縮強度は２２０ｋｇｆ／ｍｍ２、伸び２０％であり
、所望ノＴｉＡ２化合物成形体が得られたことが確認さ
れた。

（発明の効果） 以上説明した通り、本発明の擬似ＨＩＰ法によれば、電
気絶縁材料の粉体状加圧媒体を用い、該媒体内でかつ粉
末成形休の近傍に埋設された加熱手段により前記成形体
を加熱するので、加圧容器内の全粉体状加圧媒体を加熱
する必要がなく熱損失が少なくて済む。また、加熱手段
により、粉末成形休の温度制御が容易となり、製品性能
を安定化することができる。更に、粉末成形休の周辺の
加圧媒体の温度は近傍の温度より低いため、圧力が円滑
に伝達され、より等方圧加圧状態が実現され易く、粉末
成形休の形状が変化しにく（、成形体と近似形状の製品
を成形し易い。

また、真空状態の下で加圧成形を行うことにより、粉末
成形休内のガスが排出され、高密度の焼結体を容易に製
作することができる。

また、本発明の成形装置によれば、チャンバーには高耐
圧性は必要でなく、粉末成形休を真空状態の下で容易に
擬似ＨＩＰ成形することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明法を実施するための成形装置の要部断面
図、第２図は真空状態の下で本発明法を実施するための
成形装置の要部断面図である。 １・・・加圧容器、２・・・加圧型、３・・・発熱体（
加熱手段）、５・・・粉体状加圧媒体、６・・・粉末成
形休、１１・・・チャンバー

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）　粉末成形休を粉体状加圧媒体内に埋入した状態
   で加圧容器中に埋設し、加熱された粉末成形体を前記媒
   体を介して加圧し、真密度ないしこれに近い焼結成形体
   を得る擬似熱間等方圧加圧成形法において、 粉体状加圧媒体として電気絶縁性材料を用い、該媒体内
   でかつ粉末成形体の近傍に埋設された加熱手段により該
   成形体を加熱することを特徴とする擬似熱間等方圧加圧
   成形法。
2. （２）　真空状態の下で加圧および加熱する請求項（１
   ）に記載した擬似熱間等方圧加圧成形法。
3. （３）　加熱手段（３）を埋設した粉体状加圧媒体（５
   ）が収容された加圧容器（１）と、該加圧容器（１）に
   装着された加圧型（２）を介して加圧容器（１）内の粉
   体状加圧媒体（５）を加圧するための加圧手段を備え、
   前記加圧容器（１）が排気手段に接続されたチャンバー
   （１１）内に配設されていることを特徴とする擬似熱間
   等方圧加圧成形装置。