JPH03220313A - Production of polyamide yarn - Google Patents

Production of polyamide yarn

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JPH03220313A
JPH03220313A JP1289490A JP1289490A JPH03220313A JP H03220313 A JPH03220313 A JP H03220313A JP 1289490 A JP1289490 A JP 1289490A JP 1289490 A JP1289490 A JP 1289490A JP H03220313 A JPH03220313 A JP H03220313A
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JP
Japan
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polyamide
black
carbon black
acid amide
fatty acid
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JP1289490A
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Japanese (ja)
Inventor
Hajime Nakano
肇 中野
Kenji Matsuzawa
松沢 健司
Norihisa Yamaguchi
山口 紀久
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Teijin Ltd
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Teijin Ltd
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Abstract

PURPOSE:To obtain the title yarn useful as clothes, etc., having excellent color tone and productivity in spinning black spundyed polyamide containing carbon black, by using a polyamide containing a given amount of fatty acid amide. CONSTITUTION:In spinning black spun dyed polyamide (e.g. nylon 6) containing preferably 0.9-1.5wt.% based on polyamide of carbon black having <=20mmu primary particle diameters, the polyamide containing >=0.05wt.%, preferably 0.1-1.0wt.% based on the polyamide of a fatty acid amide (e.g. ethylenebisstearic acid amide) is used to give the objective yarn.

Description

【発明の詳細な説明】 く技術分野〉 本発明は黒原着ポリアミド繊維の製造を容易にしたポリ
アミド繊維の製造法に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Technical Field The present invention relates to a method for producing polyamide fibers that facilitates the production of black spun-dyed polyamide fibers.

〈従来技術〉 カーボンブラックを含有する黒原着ポリアミド繊維の製
造に当っては、カーボンブラックと通常のポリアミドチ
ップとをブレンドして、溶融紡糸・延伸する方法、ある
いは高濃度のカーボンブラックを含むポリアミドマスタ
ーチップと通常のポリアミドチップとをブレンドして溶
融紡糸・延伸する方法が採用されている。
<Prior art> In the production of black spun-dyed polyamide fibers containing carbon black, carbon black and ordinary polyamide chips are blended, melt-spun and stretched, or a polyamide master containing a high concentration of carbon black is used. A method is adopted in which the chips are blended with ordinary polyamide chips, and then melt-spun and stretched.

所で、黒原着糸の製造において重要なことは、いかに糸
条の黒味を増すかということであり、このためには用い
るカーボン粒子として20mμ以下の一次粒子径のもの
が必要になる。しかし、そのようなカーボン粒子を用い
て溶融紡糸を行うと、衣料用に用いられる単糸4de以
下の細い繊維の場合、延伸中に単糸切れが多発するので
、漆黒の色調を有する衣料用細デニールの黒原着ポリア
ミド111iは工業的に生産されていなかった。
By the way, what is important in the production of black spun-dyed yarn is how to increase the blackness of the yarn, and for this purpose it is necessary to use carbon particles with a primary particle diameter of 20 mμ or less. However, when melt-spinning is performed using such carbon particles, fine fibers used for clothing with a single thread diameter of 4 de or less frequently break during drawing, resulting in thin fibers for clothing that have a jet black tone. Denier black spun-dyed polyamide 111i was not produced industrially.

一方25mμ以上の粒子径の大きいカーボンを使うと上
述のような問題は生じ難く、溶融紡糸時にさしたる問題
は生じない。しかし、粒子径が大きいために赤味を帯び
た色調の黒原着ポリアミド繊維しか得られていなかった
On the other hand, if carbon having a large particle diameter of 25 mμ or more is used, the above-mentioned problems are unlikely to occur, and no major problems occur during melt spinning. However, due to the large particle size, only black spun-dyed polyamide fibers with a reddish color could be obtained.

〈発明の目的〉 本発明の目的は一次粒子径が20mμ以下のカーボンブ
ラックを含有した、漆黒の原着糸が生産可能なポリアミ
ドtl+Hの製造法を提供することにある。
<Objective of the Invention> The object of the present invention is to provide a method for producing polyamide tl+H containing carbon black having a primary particle diameter of 20 mμ or less and capable of producing jet black spun-dyed yarn.

く解決手段〉 本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討する過
程で、粒子径の小さいカーボンブラックにおいては、一
部に酸化されて活性化された部分が生じ、これがポリア
ミドのアミド結合や末端基とインターラクションを起し
て、部分的にカーボンブラックが高濃度になっているポ
リアミド溶融物を形成し、この高濃度部分がほぐされな
いまま紡糸されること、そして、このようなカーボンブ
ラックが高濃度になった部分が延伸時に単糸切れを生じ
るものと仮定し、更に検討した結果、本発明を完成させ
るに至った。
In the course of intensive study to achieve the above object, the present inventors found that carbon black with a small particle size had some oxidized and activated parts, which caused the amide bonds of polyamide to be activated. Carbon black interacts with carbon black end groups to form a polyamide melt with a high concentration of carbon black in some parts, and this high concentration part is spun without being loosened. Assuming that single filament breakage occurs during stretching in areas where the black concentration is high, further studies led to the completion of the present invention.

かくして、本発明によれば、−次粒子径が20mμ以下
のカーボンブラックを含む黒原着ポリアミド繊維を紡出
するに際して、脂肪酸アミドをポリアミドの重量を基準
として0.05重−%以上含有せしめたポリアミドを用
いることを特徴とするポリアミド!雑の製造方法が提供
される。
Thus, according to the present invention, when spinning a black spun-dyed polyamide fiber containing carbon black having a primary particle size of 20 mμ or less, a polyamide containing 0.05% by weight or more of fatty acid amide based on the weight of the polyamide is used. A polyamide characterized by the use of! A method of manufacturing miscellaneous products is provided.

本発明で原着糸構成上対照となるポリアミドはナイロン
6、ナイロン66、ナイロン12などの汎用ポリアミド
やそれらの共重合体、あるいはそれらの混合物であって
よい。これら重合体には他の改質剤、例えば耐熱安定剤
や静電防止剤などが添加されていてもよい。
In the present invention, the polyamide used as a contrast in terms of spun-dyed yarn structure may be general-purpose polyamides such as nylon 6, nylon 66, and nylon 12, copolymers thereof, or mixtures thereof. Other modifiers such as heat stabilizers and antistatic agents may be added to these polymers.

一方、本発明で用いられるカーボンブラックは一次粒子
径が20mμ以下のものであり、これはカラーチャンネ
ル、カラーファーネスなどカラー用ブラックとして汎用
のものである。
On the other hand, the carbon black used in the present invention has a primary particle diameter of 20 mμ or less, and is commonly used as color black for color channels, color furnaces, etc.

本発明において、脂肪酸アミドは通常滑剤として知られ
ているステアリン酸アミド、パルミチン酸アミド、メチ
レンビスステアロアミド、エチレンビスステアロアミド
などを指すが、耐熱性の面からエチレンビスステアロ・
アミドが好ましく採用される。
In the present invention, fatty acid amide refers to stearic acid amide, palmitic acid amide, methylene bis stearamide, ethylene bis stearamide, etc., which are generally known as lubricants.
Amides are preferably employed.

本発明において、カーボンブラックと脂肪酸アミドを含
有せしめたポリアミドを用いて原着ポリアミド繊維を製
造する手段としては、例えば以下の方法が挙げられる。
In the present invention, examples of methods for producing spun-dyed polyamide fibers using polyamide containing carbon black and fatty acid amide include the following method.

(1)  所望量のカーボンブラック、脂肪酸アミドお
よびポリアミドを計量した後、これらをブレンドして、
エクストルーダーで溶融して、混合ポリマーを作成し、
引き続いて口金から糸条として吐出して引取り、しかる
後延伸する。
(1) After weighing the desired amount of carbon black, fatty acid amide and polyamide, blend these and
Melt in an extruder to create a mixed polymer,
Subsequently, it is discharged as a thread from the spinneret, taken off, and then drawn.

(2所望量のカーボンブラックと脂肪酸アミドを計量し
、少量のポリアミドとブレンドしてマスターチップを作
成し、しかる後カーボン最が所望の含有率になるように
ポリアミドチップとブレンドし溶融紡糸延伸する。
(2) A desired amount of carbon black and fatty acid amide are weighed and blended with a small amount of polyamide to create a master chip, and then the carbon black is blended with polyamide chips to the desired content and melt-spun and stretched.

(3)所望量のカーボンブラックと少量のポリアミドか
らなるマスターチップと、所望の率になるように脂肪酸
アミドおよびポリアミドチップとをブレンドして溶融紡
糸延伸する。
(3) A master chip consisting of a desired amount of carbon black and a small amount of polyamide is blended with fatty acid amide and polyamide chips at a desired ratio, and then melt-spun and drawn.

その際必要に応じて他の添加剤やバインダーなどを混合
してもよく、混合したものを用いてもよいことは言うま
でもない。また、溶融紡糸で一旦巻取った後延伸しても
よいし、これら工程を連続化してもよい。
It goes without saying that other additives, binders, etc. may be mixed therein as necessary, and a mixture may be used. Further, the material may be once wound up by melt spinning and then stretched, or these steps may be made continuous.

本発明において、ポリアミド繊維に含有されるカーボン
ブラックの量は、その単糸の太さにもよるが、一般には
ポリアミドに対して0.7重量%、好ましくは0.9重
量%以上である。しかし、これが1.5重量%を越えて
も色相に差が認められないので1.5重置%以下が適当
である。
In the present invention, the amount of carbon black contained in the polyamide fiber is generally 0.7% by weight, preferably 0.9% by weight or more based on the polyamide, although it depends on the thickness of the single filament. However, since no difference in hue is observed even if the amount exceeds 1.5% by weight, it is appropriate that the amount is 1.5% by weight or less.

また、脂肪酸アミドの含有量はカーボンブラックとポリ
アミド分子鎖とのインターラクションを阻害するために
必要とされる量であり、通常はポリアミドに対して0.
05重−%、好ましくは0.1重量%以上である。勿論
、この量は過剰になっても特に弊害はないが一般には1
%以下が実用的に好ましい範囲である。
Furthermore, the content of fatty acid amide is the amount required to inhibit the interaction between carbon black and polyamide molecular chains, and is usually 0.00% relative to the polyamide.
0.5% by weight, preferably 0.1% by weight or more. Of course, even if this amount is excessive, there is no particular harm, but generally 1
% or less is a practically preferable range.

く作用効果〉 一般にポリマーの成型には脂肪酸アミドの他に、パラフ
ィン、ワックス、高級脂肪酸、モノグリセリンのエステ
ル、高級脂肪酸アルコール、金属石鹸などが滑剤として
用いられてはいるが、これらは内部滑剤としてポリマー
の流動性(粘度)を改善したり、あるいは外部滑剤とし
て成型金型とポリマーとの境界摩擦の低下をもたらすも
のである。
In addition to fatty acid amides, paraffin, wax, higher fatty acids, monoglycerin esters, higher fatty acid alcohols, and metal soaps are generally used as lubricants for polymer molding, but these are used as internal lubricants. It improves the fluidity (viscosity) of the polymer or acts as an external lubricant to reduce the boundary friction between the mold and the polymer.

従って、このような挙動を示す滑剤を本発明に適用して
も、カーボンブラックが高濃度になっているポリアミド
の溶融物の流動性を改良したり、カーボンブラックが高
濃度に凝集した部分を形成することを防ぐための効果は
認められない。
Therefore, even if a lubricant exhibiting such behavior is applied to the present invention, it will not be possible to improve the fluidity of a polyamide melt containing a high concentration of carbon black, or to form areas where carbon black has aggregated at a high concentration. No effect has been found to prevent this.

因みに、特開昭63−92717号公報には黄色系のイ
ソインドリノン顔料とステアリン酸金属塩とを分散媒の
下に併用することは開示されている。
Incidentally, JP-A-63-92717 discloses the combined use of a yellow isoindolinone pigment and a metal stearate in the presence of a dispersion medium.

しかるに、本発明のように脂肪酸アミドを用いた場合は
、カーボンブラックが高濃度になっている部分がないか
、あるいは存在していても弱い剪断力でほぐれやすい状
態になっていることが確認された。
However, when fatty acid amide is used as in the present invention, it has been confirmed that there is no part where carbon black is highly concentrated, or even if it is present, it is easily loosened by weak shearing force. Ta.

脂肪酸アミドは上述の滑剤としての作用は当然有しては
いるが、この滑剤としての働きは本発明の目的には関係
がない。そして、その化学構造から考察すると、ポリア
ミドとの(化学的)相溶性がよく、カーボンブラックの
活性化された部分とポリアミド分子鎖とのインターラク
ションを阻害する作用が本発明の目的を達成させている
ものと推定できる。
Although fatty acid amide naturally has the above-mentioned function as a lubricant, this function as a lubricant is not relevant to the purpose of the present invention. Considering its chemical structure, it has good (chemical) compatibility with polyamide, and its action of inhibiting the interaction between the activated portion of carbon black and the polyamide molecular chain achieves the object of the present invention. It can be assumed that there are.

本発明では、上述のように微細粒子カーボンブラックと
ポリアミドとの化学的相互作用を阻害すると考えられる
脂肪酸アミドを0.05重量%以上混合させることによ
ってポリアミド溶融物中にカーボン濃度の^い未はぐれ
部分が生じないように、あるいは生じても弱い剪断力で
ほぐれるようさせることができ、微細粒子が故に漆黒の
黒を生じるカーボンブラックを混入したポリアミド黒原
着繊維を、延伸中の単糸切れがない状態で工業的に生産
できることに成功したものである。
In the present invention, as mentioned above, by mixing 0.05% by weight or more of fatty acid amide, which is considered to inhibit the chemical interaction between fine particle carbon black and polyamide, the carbon concentration in the polyamide melt can be reduced. It is possible to prevent parts from forming, or even if they do occur, to unravel them with a weak shearing force, and there is no single filament breakage during stretching of polyamide black spun-dyed fibers mixed with carbon black, which produces a jet black color due to the fine particles. It was successfully possible to produce it industrially.

〈実施例〉 以下、本発明を実施例によって説明する。<Example> Hereinafter, the present invention will be explained by examples.

実施例−1 極限粘度1.34のナイロン6チツ7100部にカラー
ファーネスカーボン(三菱化成製、RAM(F ) 5
085ブラツク、粒子径15〜20TrLμ)1.15
部およびエチレンビスステアリルアミド0.3部を混合
した後エクストルーダー型溶融紡糸機に投入して、常法
によって紡糸延伸(紡糸速度:  5oon/分、延伸
倍率:  3,44倍)し、70de/ 24fの延伸
糸を得た。色調は漆黒であった。この場合、100 K
g当りの単糸切れの傾度はわずかに 1.7回で操業上
何ら問題はなく、透過型顕微鏡で観察しても、カーボン
の濃度が高くなっている部分は見当らなかった。
Example-1 Color furnace carbon (manufactured by Mitsubishi Kasei, RAM (F) 5
085 black, particle size 15-20TrLμ) 1.15
1 part and 0.3 part of ethylene bis stearylamide were mixed, and then put into an extruder-type melt spinning machine, and spun and drawn by a conventional method (spinning speed: 5oon/min, stretching ratio: 3.44 times) to 70 de/min. A drawn yarn of 24 f was obtained. The color was jet black. In this case, 100K
The rate of single yarn breakage per gram was only 1.7 times, which caused no operational problems, and even when observed with a transmission microscope, no areas with high carbon concentration were found.

一方、上記の例において、エチレンビスステアリルアミ
ドを混合しないで同じ条件で紡糸延伸したところ100
 Kg当り20回の頻度で単糸切れが生じ、また、構成
単糸を透過型顕微鏡で観察するとカーボン濃度が極端に
高いためと思われる部分、すなわち光を全く透過しない
真黒の部分が50α当り22ケ、やや濃度が偏って(高
くなって)いると思われる部分が8ケ認められた。
On the other hand, in the above example, when spinning and drawing was carried out under the same conditions without mixing ethylene bis stearylamide, the result was 100%
Single yarn breakage occurs at a frequency of 20 times per kg, and when the constituent single yarns are observed with a transmission microscope, there are parts that seem to be due to extremely high carbon concentration, that is, pitch black parts that do not transmit any light at 22 times per 50α. 8. There were 8 areas where the concentration seemed to be slightly biased (high).

と権限粘度1.34のナイロン6チップとをカーボン濃
度が1.2重量%になるようにブレンドし、該ブレンド
チップにエチレンビスステアリルアミドの添加割合を種
々変えて混合し、実施例−1の条件で紡糸延伸をした。
and nylon 6 chips with a nominal viscosity of 1.34 were blended so that the carbon concentration was 1.2% by weight, and the blended chips were mixed with various addition ratios of ethylene bis stearylamide. Spinning and drawing were carried out under the following conditions.

その際の100 Kg当りの単糸切れの数、および構成
フィラメント単糸のカーボン濃度が極端に高い部分とや
や高い部分の50α当りの数を調べた結果を数表に示す
The results of examining the number of single filament breakages per 100 kg and the number per 50α of portions where the carbon concentration of the component filament single yarns is extremely high and slightly high are shown in the table below.

本発明に従った場合は単糸切れ、およびカーボン濃度が
極端に高いカーボンの未はぐれ部分がほとんどなく、生
産上問題がないことが確認された。
In the case of the present invention, there were almost no single yarn breakages and unseparated portions of carbon with an extremely high carbon concentration, and it was confirmed that there were no problems in production.

実施例−2 実施例−1で用いたカーボンを極限粘度0.81のナイ
ロン6チップに重量%で15%になるようにブレンドし
、2軸押し出し機で混練し、吐出してマスターチップを
作成した。このマスターチップ表 1 れはそれぞれ18回、21回と多く、操業生産に適用で
きなかった。
Example-2 The carbon used in Example-1 was blended with nylon 6 chips with an intrinsic viscosity of 0.81 to a weight percentage of 15%, kneaded with a twin-screw extruder, and discharged to create a master chip. did. This master chip was used 18 times and 21 times, respectively, and could not be applied to operational production.

比較例−1 実施例−1において、エチレンビスステアリルアミドの
代りに、ステアリン酸マグネシウム、およびミクロクリ
スタリンワックスを別々に、それぞれ0.5重量%混合
して紡糸延伸したが、単糸切実施例−3 実施例−1で用いたカーボン100部にエチレンビスス
テアリルアミド20重量部を混合し、極限粘度0.8の
ナイロン6チップにブレンドして、2軸押し出し機で混
練して、カーボン濃度15%エチレンビスステアリルア
ミド3%のマスターチップを作成した。このマスターチ
ップと極限粘度1.34のナイロン6チップとをカーボ
ン濃度が1.2重量%(エチレンビスステアリルアミド
0.2重量%)になるようにブレンドし、実施例−1の
条件で紡糸延伸をした。100 Kg当りの単糸切れ頻
度は0.5回で操業上何ら問題はなかった。
Comparative Example 1 In Example 1, magnesium stearate and microcrystalline wax were separately mixed at 0.5% by weight in place of ethylene bisstearylamide and spun and drawn. 3 Mix 20 parts by weight of ethylene bis stearylamide with 100 parts of the carbon used in Example-1, blend it with nylon 6 chips with an intrinsic viscosity of 0.8, and knead with a twin-screw extruder to obtain a carbon concentration of 15%. A master chip containing 3% ethylene bisstearylamide was prepared. This master chip and nylon 6 chips with an intrinsic viscosity of 1.34 were blended so that the carbon concentration was 1.2% by weight (ethylene bisstearylamide 0.2% by weight), and the mixture was spun and drawn under the conditions of Example-1. Did. The frequency of single yarn breakage per 100 kg was 0.5 times, and there were no problems in operation.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 一次粒子径が20mμ以下のカーボンブラックを含む黒
原着ポリアミド繊維を紡出するに際して、脂肪酸アミド
をポリアミドの重量を基準として0.05重量%以上含
有せしめたポリアミドを用いることを特徴とするポリア
ミド繊維の製造方法。
A polyamide fiber characterized by using a polyamide containing fatty acid amide in an amount of 0.05% by weight or more based on the weight of the polyamide when spinning a black spun-dyed polyamide fiber containing carbon black having a primary particle size of 20 mμ or less. Production method.
JP1289490A 1990-01-23 1990-01-23 Production of polyamide yarn Pending JPH03220313A (en)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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