JPH03223155A - マグネシア焼結体及びその製造方法 - Google Patents
マグネシア焼結体及びその製造方法Info
- Publication number
- JPH03223155A JPH03223155A JP2014763A JP1476390A JPH03223155A JP H03223155 A JPH03223155 A JP H03223155A JP 2014763 A JP2014763 A JP 2014763A JP 1476390 A JP1476390 A JP 1476390A JP H03223155 A JPH03223155 A JP H03223155A
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- Japan
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- magnesia
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- dispersed
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は緻密で機械的特性の優れた立方晶ジルコニア粒
子分散型マグネシア焼結体及びその製造方法に関する。
子分散型マグネシア焼結体及びその製造方法に関する。
さらに詳しくは、本発明は、緻密であり、機械的強度、
破壊靭性、耐熱衝撃性に優れ、電子セラミックス焼成用
磁器、β−アルミナ焼成用ルツボ、金属溶解用ルツボな
どの耐熱耐蝕材料として好適に使用することのできる立
方晶ジルコニア粒子分散型マグネシア焼結体及びその製
造方法に関する。
破壊靭性、耐熱衝撃性に優れ、電子セラミックス焼成用
磁器、β−アルミナ焼成用ルツボ、金属溶解用ルツボな
どの耐熱耐蝕材料として好適に使用することのできる立
方晶ジルコニア粒子分散型マグネシア焼結体及びその製
造方法に関する。
（従来の技術及びその問題点）
マグネシアは融点が２８００℃と高く、アルカリ金属、
酸化鉛、塩基性スラグに対する耐蝕性に優れているため
、ルツボや耐火レンガなどに使用されている。一方、マ
グネシアは機械的強度、破壊靭性、耐熱衝撃性に劣るた
め、昇温、降温の繰り返しにより、クランクが発生した
り、スポーリングを起こしたりする問題があり、さらに
荷重のかかる場所での使用も限定されている。
酸化鉛、塩基性スラグに対する耐蝕性に優れているため
、ルツボや耐火レンガなどに使用されている。一方、マ
グネシアは機械的強度、破壊靭性、耐熱衝撃性に劣るた
め、昇温、降温の繰り返しにより、クランクが発生した
り、スポーリングを起こしたりする問題があり、さらに
荷重のかかる場所での使用も限定されている。
特開昭５９−１８２２６８号公報及び”ＧＹＰＳＵＭ
＆ ＬＩＭＥ’Ｎｏ、２０９．２１９−２２４ （１９
８７）には、マグネシアにジルコニアを添加して焼結さ
せて、マグネシア質焼結体の機械的性質を向上させる方
法が開示されている。この方法に従って得られるマグネ
シア質焼結体の曲げ強度、破壊靭性などの機械的性質は
実用上充分とは言いがたい。
＆ ＬＩＭＥ’Ｎｏ、２０９．２１９−２２４ （１９
８７）には、マグネシアにジルコニアを添加して焼結さ
せて、マグネシア質焼結体の機械的性質を向上させる方
法が開示されている。この方法に従って得られるマグネ
シア質焼結体の曲げ強度、破壊靭性などの機械的性質は
実用上充分とは言いがたい。
（問題点を解決するための技術的手段）本発明の目的は
、機械的性質が著しく改善された立方晶ジルコニア粒子
分散型マグネシア焼結体及びその製造方法を提供するこ
とにある。
、機械的性質が著しく改善された立方晶ジルコニア粒子
分散型マグネシア焼結体及びその製造方法を提供するこ
とにある。
一般に粒子分散型セラミックスの機械的性質は、マトリ
ックスの機械的性質、マトリックスと分散粒子との諸性
質の差、分散粒子の形状及び分散粒子の分布状態に影響
される。本発明者等はこれらの要因を精密に制御するこ
とにより、機械的性質が著しく改善されたマグネシア焼
結体及びその製造方法を見出し、本発明に到った。
ックスの機械的性質、マトリックスと分散粒子との諸性
質の差、分散粒子の形状及び分散粒子の分布状態に影響
される。本発明者等はこれらの要因を精密に制御するこ
とにより、機械的性質が著しく改善されたマグネシア焼
結体及びその製造方法を見出し、本発明に到った。
即ち、本発明は、平均粒径２０μｍ以下のマグネシア粒
子９２．０〜９９．５重量％と平均粒径１．２μｍ以下
の立方晶ジルコニア粒子０．５〜８．０重量％とからな
るマグネシア焼結体であって、マグネシア粒子からなる
マトリックス中で立方晶ジルコニア粒子の６０重量％以
上が粒界に分散して存在している微構造を有し、気孔率
が２．０％以下である立方晶ジルコニア粒子分散型マグ
ネシア焼結体及びその製造方法に関するものである。
子９２．０〜９９．５重量％と平均粒径１．２μｍ以下
の立方晶ジルコニア粒子０．５〜８．０重量％とからな
るマグネシア焼結体であって、マグネシア粒子からなる
マトリックス中で立方晶ジルコニア粒子の６０重量％以
上が粒界に分散して存在している微構造を有し、気孔率
が２．０％以下である立方晶ジルコニア粒子分散型マグ
ネシア焼結体及びその製造方法に関するものである。
焼結体の機械的強度は粒径及び気孔率が小さいほど向上
するが、本発明のマグネシア焼結体はマトリックスであ
るマグネシアの平均粒径が２０μｍ以下であり、気孔率
が２％以下であるため、優れた機械的強度を発現する。
するが、本発明のマグネシア焼結体はマトリックスであ
るマグネシアの平均粒径が２０μｍ以下であり、気孔率
が２％以下であるため、優れた機械的強度を発現する。
粒子分散型セラミックスではクランクの進展が分散粒子
によって一時的に阻止されたり、クラックが分散粒子の
回りを迂回したりするため、破壊靭性が増大する。本発
明の立方晶ジルコニア粒子分散型マグネシア焼結体は、
マトリックスであるマグネシアの粒界に立方晶ジルコニ
ア粒子の６０重量％以上が存在するため、マトリックス
の粒界を進んでくるクランクの進展を阻止したり、迂回
させたりする効果が大きく、破壊靭性値が大きくなる。
によって一時的に阻止されたり、クラックが分散粒子の
回りを迂回したりするため、破壊靭性が増大する。本発
明の立方晶ジルコニア粒子分散型マグネシア焼結体は、
マトリックスであるマグネシアの粒界に立方晶ジルコニ
ア粒子の６０重量％以上が存在するため、マトリックス
の粒界を進んでくるクランクの進展を阻止したり、迂回
させたりする効果が大きく、破壊靭性値が大きくなる。
特に、立方晶ジルコニア粒子の全てが粒界に分散して存
在することが望ましいが、残部がマグネシア粒子内に分
散して存在してもよい。
在することが望ましいが、残部がマグネシア粒子内に分
散して存在してもよい。
マトリックスと分散粒子の間に熱膨張係数の差があると
、粒子分散型セラミックスは温度変化により分散粒子の
まわりに熱応力が発生する。そして、分散粒子の粒径が
大きくなるとこの熱応力によりマトリックスにクラック
が発生する。従って、分散粒子の粒径が大きな粒子分散
型セラミックスは耐熱衝撃性に劣る。本発明の立方晶ジ
ルコニア粒子分散型マグネシア焼結体は、分散粒子であ
る正方晶ジルコニアの平均粒径が１．２μｍ以下と小さ
いため、耐熱衝撃性に優れる。
、粒子分散型セラミックスは温度変化により分散粒子の
まわりに熱応力が発生する。そして、分散粒子の粒径が
大きくなるとこの熱応力によりマトリックスにクラック
が発生する。従って、分散粒子の粒径が大きな粒子分散
型セラミックスは耐熱衝撃性に劣る。本発明の立方晶ジ
ルコニア粒子分散型マグネシア焼結体は、分散粒子であ
る正方晶ジルコニアの平均粒径が１．２μｍ以下と小さ
いため、耐熱衝撃性に優れる。
本発明の立方晶ジルコニア粒子分散型マグネシア焼結体
は、粒径０．１〜１．０μｍの立方体状の一次粒子を３
０〜８０重量％含み、残部が粒径ｏ、１μｍ以下の等軸
状の一次粒子からなる純度９９．９％以上のマグネシア
粉末９２．０〜９９．５重量％と、純度９９．９％以上
、比表面積５ｍ２／ｇ以上、平均粒径０．５μｍ以下の
粒状ジルコニア粉末０．５〜８゜０重量％との混合粉末
を成形し、成形体を１４００℃以上で焼結することによ
って得られる。
は、粒径０．１〜１．０μｍの立方体状の一次粒子を３
０〜８０重量％含み、残部が粒径ｏ、１μｍ以下の等軸
状の一次粒子からなる純度９９．９％以上のマグネシア
粉末９２．０〜９９．５重量％と、純度９９．９％以上
、比表面積５ｍ２／ｇ以上、平均粒径０．５μｍ以下の
粒状ジルコニア粉末０．５〜８゜０重量％との混合粉末
を成形し、成形体を１４００℃以上で焼結することによ
って得られる。
上記マグネシア粉末は、特開平１−２８２１４６号公報
に記載の方法に従って調製することが好ましい。前記公
報によれば、マグネシウム蒸気をノズルから酸素含有雰
囲気中に噴出し、長さ１０１以上の層流拡散火炎を形成
させ、該火炎中でマグネシウム蒸気を酸化させることに
より、粒径０゜１〜１．０μｍの立方体状の一次粒子を
３０〜８０重量％含み、残部が粒径０．１μｍ以下の等
軸状の一次粒子からなる純度９９．９％以上のマグネシ
ア微粉末が得られる。前記公報の記載は本発明の一部と
して参照される。
に記載の方法に従って調製することが好ましい。前記公
報によれば、マグネシウム蒸気をノズルから酸素含有雰
囲気中に噴出し、長さ１０１以上の層流拡散火炎を形成
させ、該火炎中でマグネシウム蒸気を酸化させることに
より、粒径０゜１〜１．０μｍの立方体状の一次粒子を
３０〜８０重量％含み、残部が粒径０．１μｍ以下の等
軸状の一次粒子からなる純度９９．９％以上のマグネシ
ア微粉末が得られる。前記公報の記載は本発明の一部と
して参照される。
本発明で使用されるジルコニア粉末は、例えばアルコキ
シド法や気相法によって調製することができる。この方
法で得られるジルコニア粉末は分散性が良好であり、マ
グネシア粉末と均一に混合することができる。
シド法や気相法によって調製することができる。この方
法で得られるジルコニア粉末は分散性が良好であり、マ
グネシア粉末と均一に混合することができる。
本発明で使用されるマグネシア粉末及びジルコニア粉末
は、共に、純度が９９．９％以上であることが必要であ
る。両粉末の純度が上記下限より低いと、混合粉末の焼
結時に粒成長が進み、得られる焼結体の機械的強度が低
下する。
は、共に、純度が９９．９％以上であることが必要であ
る。両粉末の純度が上記下限より低いと、混合粉末の焼
結時に粒成長が進み、得られる焼結体の機械的強度が低
下する。
また、ジルコニア粉末の平均粒径は０．５μｍ以下であ
ることが必要であり、これより大きなジルコニア粉末を
用いた場合には、平均粒径１．２μｍ以下のジルコニア
粒子が分散したマグネシア焼結体が得られない。
ることが必要であり、これより大きなジルコニア粉末を
用いた場合には、平均粒径１．２μｍ以下のジルコニア
粒子が分散したマグネシア焼結体が得られない。
マグネシア粉末とジルコニア粉末との合計量に対するジ
ルコニア粉末の割合は０．５〜８．０重量％である。本
発明において、ジルコニアは、マグネシアの粒成長を抑
制する効果を有するが、ジルコニア粉末の配合割合が０
．５重量％未満であると、マグネシアの粒成長を抑制す
る効果が小さく、平均粒径２０μｍ以下のマグネシア粒
子からなるマトリックスが得られない。また、ジルコニ
ア粉末の配合割合が８．０重量％を超えると、ジルコニ
アの粒成長が進み、平均粒径１．２μｍ以下のジルコニ
ア粒子が分散したマグネシア焼結体が得られない。
ルコニア粉末の割合は０．５〜８．０重量％である。本
発明において、ジルコニアは、マグネシアの粒成長を抑
制する効果を有するが、ジルコニア粉末の配合割合が０
．５重量％未満であると、マグネシアの粒成長を抑制す
る効果が小さく、平均粒径２０μｍ以下のマグネシア粒
子からなるマトリックスが得られない。また、ジルコニ
ア粉末の配合割合が８．０重量％を超えると、ジルコニ
アの粒成長が進み、平均粒径１．２μｍ以下のジルコニ
ア粒子が分散したマグネシア焼結体が得られない。
マグネシア粉末とジルコニア粉末との混合方法について
は特に制限はなく、それ自体公知の方法、例えば両者を
乾式混合する方法、両者をエタノルなどの有機溶媒中で
湿式混合する方法を採用することができる。
は特に制限はなく、それ自体公知の方法、例えば両者を
乾式混合する方法、両者をエタノルなどの有機溶媒中で
湿式混合する方法を採用することができる。
マグネシア粉末及びジルコニア粉末との混合粉末から成
形体を調製する方法についても特に制限はなく、ラバー
プレス成形、鋳込み成形、射出成形、押出成形などを適
宜採用することができる。
形体を調製する方法についても特に制限はなく、ラバー
プレス成形、鋳込み成形、射出成形、押出成形などを適
宜採用することができる。
次に、成形体を立方晶ジルコニアが安定な１４００℃以
上の温度で焼結することによって、本発明のマグネシア
焼結体が得られる。焼結の最高温度については特に制限
はないが、過度に高い温度で焼結すると、マグネシアの
蒸発が起こるようになるので、一般に焼結の最高温度は
１９００℃である。
上の温度で焼結することによって、本発明のマグネシア
焼結体が得られる。焼結の最高温度については特に制限
はないが、過度に高い温度で焼結すると、マグネシアの
蒸発が起こるようになるので、一般に焼結の最高温度は
１９００℃である。
上記成形体を焼結させると、立方体状のマグネシア粒子
がその形状をある程度保ったままで緻密化が進むため、
ジルコニア粒子がマグネシアの粒界に分散した状態で存
在するようになる。そして、ジルコニア粒子がマグネシ
アの粒界に存在することにより、マグネシアの粒界の移
動が抑えられ、マグネシアの粒成長が少なくなる。
がその形状をある程度保ったままで緻密化が進むため、
ジルコニア粒子がマグネシアの粒界に分散した状態で存
在するようになる。そして、ジルコニア粒子がマグネシ
アの粒界に存在することにより、マグネシアの粒界の移
動が抑えられ、マグネシアの粒成長が少なくなる。
（実施例）
以下に本発明の実施例及び比較例を示す。以下において
、焼結体の嵩密度はアルキメデス法によって測定し、理
論密度に対する百分率で示した。
、焼結体の嵩密度はアルキメデス法によって測定し、理
論密度に対する百分率で示した。
焼結体の粒径は鏡面研磨した焼結体を硝酸溶液でエツチ
ングした後、走査型電子顕微鏡観察によりｆｅｒｅｔ径
を測定して求めた。焼結体の曲げ強度はＪＩＳ Ｒ１６
０１に従い、３点曲げ試験を行い測定した。また、焼結
体の破壊靭性（Ｋ 、ｃ ）はシェブロンノツチ法によ
って求めた。耐熱衝撃性は７００℃に加熱した試料を２
０℃の水中に投入する操作を繰り返し、試料が破断する
までの回数により評価した。
ングした後、走査型電子顕微鏡観察によりｆｅｒｅｔ径
を測定して求めた。焼結体の曲げ強度はＪＩＳ Ｒ１６
０１に従い、３点曲げ試験を行い測定した。また、焼結
体の破壊靭性（Ｋ 、ｃ ）はシェブロンノツチ法によ
って求めた。耐熱衝撃性は７００℃に加熱した試料を２
０℃の水中に投入する操作を繰り返し、試料が破断する
までの回数により評価した。
実施例１〜２及び比較例１〜２
純度９９．９８％であり、粒径０．１〜１．０μｍの立
方体状の一次粒子を５０重量％含み、残部が粒径０．１
μｍ以下の等軸状の一次粒子からなるマグネシア粉末と
、純度９９．９５％、比表面積８．６Ｍ／ｇ、平均粒径
０．２μｍの粒状ジルコニア粉末とを、第１表に記載の
割合で配合し、エタノール溶媒を用いて２４時間ボール
ミルにより混合した後、エタノールを除去して、粉末混
合物を得た。
方体状の一次粒子を５０重量％含み、残部が粒径０．１
μｍ以下の等軸状の一次粒子からなるマグネシア粉末と
、純度９９．９５％、比表面積８．６Ｍ／ｇ、平均粒径
０．２μｍの粒状ジルコニア粉末とを、第１表に記載の
割合で配合し、エタノール溶媒を用いて２４時間ボール
ミルにより混合した後、エタノールを除去して、粉末混
合物を得た。
粉末混合物５０ｇを８０Ｘ５４ｍの金型に充填し、１５
０ ｋｇ／ｃ−で−軸加工成形した後に、１．５ｔｏｎ
／ｃ４の圧力でラバープレスして成形体を得た。
０ ｋｇ／ｃ−で−軸加工成形した後に、１．５ｔｏｎ
／ｃ４の圧力でラバープレスして成形体を得た。
次に、この成形体を電気炉に入れ、１７００℃で２時間
焼結して、立方晶ジルコニア粒子分散型マグネシア焼結
体を製造した。
焼結して、立方晶ジルコニア粒子分散型マグネシア焼結
体を製造した。
得られたマグネシア焼結体の特性を第１表に示す。また
、マグネシア焼結体の走査型電子顕微鏡写真（倍率５０
００倍）を第１図に示す。
、マグネシア焼結体の走査型電子顕微鏡写真（倍率５０
００倍）を第１図に示す。
第１図は、本発明の立方晶ジルコニア粒子分散型マグネ
シア焼結体の粒子構造を示す図面に代える走査型電子顕
微鏡写真である。 第 １ 図
シア焼結体の粒子構造を示す図面に代える走査型電子顕
微鏡写真である。 第 １ 図
Claims (2)
- （１）平均粒径２０μｍ以下のマグネシア粒子９２．０
〜９９．５重量％と平均粒径１．２μｍ以下の立方晶ジ
ルコニア粒子０．５〜８．０重量％とからなるマグネシ
ア焼結体であって、マグネシア粒子からなるマトリック
ス中で立方晶ジルコニア粒子の６０重量％以上が粒界に
分散して存在している微構造を有し、気孔率が２．０％
以下である立方晶ジルコニア粒子分散型マグネシア焼結
体。 - （２）粒径０．１〜１．０μｍの立方体状の一次粒子を
３０〜８０重量％含み、残部が粒径０．１μｍ以下の等
軸状の一次粒子からなる純度９９．９％以上のマグネシ
ア粉末９２．０〜９９．５重量％と、純度９９．９％以
上、比表面積５ｍ＾２／ｇ以上、平均粒径０．５μｍ以
下の粒状ジルコニア粉末０．５〜８．０重量％との混合
粉末を成形し、成形体を１４００℃以上で焼結すること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載のマグネシア焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2014763A JPH03223155A (ja) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | マグネシア焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2014763A JPH03223155A (ja) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | マグネシア焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03223155A true JPH03223155A (ja) | 1991-10-02 |
Family
ID=11870118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2014763A Pending JPH03223155A (ja) | 1990-01-26 | 1990-01-26 | マグネシア焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03223155A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100582288C (zh) | 2003-10-21 | 2010-01-20 | 宇部材料工业株式会社 | 氧化镁蒸镀材料 |
-
1990
- 1990-01-26 JP JP2014763A patent/JPH03223155A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100582288C (zh) | 2003-10-21 | 2010-01-20 | 宇部材料工业株式会社 | 氧化镁蒸镀材料 |
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