JPH03223178A - 繊維強化無機系材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野」 本発明は、繊維強化無機系材料の製造方法に係り、特に
、イモ意の形状を有しかつ緻密な表面組織の繊維強化無
機系材料を得る方法に関するものである。

「従来の技術」 高温、高強度、高靭性、耐環境安定性が特に必要とされ
る技術分野である航空機、ロケット、宇宙、核融合、工
不ルキ関連技術分野では、ロケット・ンエノト・ラムジ
ェットエンジン、超高ｔｆｉＡ耐熱壁用の材料として、
超耐熱材料である繊維強化無機系材料が求められている
。

かかる用途を完全に満たす材料を提供することは困難で
あるが、一部を満足させる材料として、炭素系繊維の表
面に、耐熱性、耐酸化性母材組織層を付着させた耐熱性
複合材料等か検討されている。

従来、かかる耐熱性複合材料を製造する場合には、複数
の単繊維を集合させて、フィラメントワインディング（
繊維を芯金に巻き付ける方法）、シート積層、多次元織
り、あるいは結合剤を含ませた繊維の匡縮成形等の成形
方法により目的とする形状の繊維成形体を形成しておき
、該繊維成形体にＣＶＩ法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐ
ｏｒ　１ｎｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）を用いて気体原料を
含浸させつつ熱化学反応を生じさせることにより、繊維
成形体の表面上に耐熱性を有する母材組織層を必要な厚
さに形成する方法か採用されている。

［発明か解決しようとする課題」 しかしなから、フィラメントワインディング、／−ト積
層、多次元織り、圧縮成形等の成形方法では、繊維成形
体の形状か限定され、単純な形状のものしか成形できな
い。また、多次元織りの成形方法では極めて工数かかか
る。一方、母材組織層を形成した後のｉ金材料を機械加
工等によって成彩するとしても、緻密な母材組織層によ
り高硬度、高剛性を有するため、実質的に加工不可能で
ある。

本発明は上記事情に鑑みて提案されたもので、緻密なＬ
Ｂ材組織喘を有し、かつ任意形状の成形を可能にするこ
とを目的とするものである。

：課題を解決するための手段」 上記目的を達成するため、本発明では、複数の単繊維を
集合させた状態の繊維成形体の形成工程と、該繊維成形
体に液体原料又は気体原料を含浸させつつ熱化学反応を
生じさせて繊維成形体の空隙の一部を残して前記単繊維
の表面に第１の母材組織層を付着した多孔質の中間成形
体を形成する工程と、該中間成形体を機械加工する工程
と、該機械加工後の中間成形体に液体原料又は気体原料
を含浸させつつ熱化学反応を生じさせて中間成形体の空
隙を埋める第２の母材組織層を形成する工程とを有する
繊維強化無機系材料の製造方法としている。

「作用」 本発明の製造方法では、繊維成形体の空隙の一部に第１
の母材組織層を形成して多孔質の中間成形体を作製する
と、該中間成形体は、単繊維の表面に母材質か部分的に
あるいは薄く付着形成され、また空隙か残った状態では
あるが、その第１の母材組織層により形部れしない程度
に単繊維が結合された状態となる。したがって、この状
態で取り扱ってもその形状か崩れることはなく、次の機
械加工工程においても結合状態か維持され、希望する形
状に仕上げることかできる。そして、この機械１７０工
後に、第２の母材組織層を形成して、該第２の母材組織
層によって前記空隙を埋め緻密な組織を形成するもので
ある。

「実施例」 本発明に係る繊維強化無機系材料の製造方法の実施工程
例について、第１図ないし第４図に基づいて説明する。

［繊維成形体の形成工程］ 適用される繊維は、無機系母材を強化するために好適な
高温強度を有する繊維であることが必要であり、例えば
、炭素、炭化硅素、窒化硅素、アルミナ、／ルコニア、
ムライトその他の無機系耐熱材料を主成分とする繊維で
ある。

このような繊維をフィラメントワインディング、７一ト
積層、多次元織り等の成形方法により最終形状に応じた
適当な形状（ブロック状、板状、棒状等）に成形する。

この銭形によって得られる繊維成形体ｌは、第１図（Ａ
）（Ｂ）に示すように、複数の単繊維１ａを集合させた
ものであるため、各単繊維１ａの間等に多くの空隙１ｂ
を有するものとなっている。

［多孔質中間成形体の形成工程］ 繊維成形体１を第２図（Ａ）に示すようにＣ■■装置の
反応炉２内に設置し、反応炉２の気体充填口２ａから気
体原料（例えば炭化硅素繊維であると炭化水素ガスと硅
素含有気体との混合ガス）を送り込みながら前述したＣ
ＶＩ法を施して中間成形体３を作製する。この処理によ
って、反応炉２内に送り込まれた気体原料は、繊維成形
体１内に含浸し、高温下の熱化学反応によって単繊維１
ａの表面に第１の母材組織層（母材質）　３ａを形成す
るが、繊維成形体ｌの前記空隙１ｂの体積の５〜６０％
程変に母材質３ａが付着形成された時点で処理を停止す
る。この空隙１ｂに対する付着比率は、後に行う機械加
工時に要求される硬度、剛性に応して設定され、材料の
削除を伴う切削等の場合は大きく、材料の削除を伴わな
いプレス加工等の場合は小さく設定され、また、材料の
削除範囲が大きい場合は付着比率も大きく、削除範囲が
小さい場合は付着比率も小さくて済む。このように形成
した中間成形体３は、第２図（Ｂ）に示すように単繊維
１ａに薄く母材質３ａが付着され、その間に空隙３ｂか
残された多孔質状態となっている。

なお、この中間成形体３の形成工程においては、ＣＶＩ
法ではなく液体前駆体を用いた含浸焼成法によってもよ
く、繊維成形体１に液体前駆体（熱分解あるいは熱化学
反応を生じさせることにより母材の固体となりうるちの
）を含浸させて、これを加熱することにより液体前駆体
を母材に転化させる方法としてもよい。この場合は、形
成される第１の母材組織層３ａか前記した付着比率とな
るまで前駆体の含浸と焼成とを繰り返し実施することと
なる。

［中間成形体の機械加工工程］ 前記中間成形体３に目的とする形状に応じて切削、研削
、プレス加工等の機械加工を施す。第３図は通常の超硬
工具４により切削加工を実施している状態を示す。この
機械加工においては、中間成形体３は、その単繊維１ａ
の表面に薄くあるいは部分的に母材質３ａか付着形成し
ており、空隙３ｂか残った状態であるが、その母材質３
ａによって単繊維１ａ相互か結合されているから、機械
加工後も該加工後の形状を保持することができる。

［第２の母材組織層形成工程］ 機械加工後の中間成形体３を再びＣＶＩ装置の反応炉２
内に設置し、前記した気体原料を中間成形体３に全面か
ら含浸させつつ熱化学反応を生じさせて、中間成形体３
の空隙３ｂを埋めるように第２の母材組織層５ａを形成
する。

この処理はＣＶＩｉ４によって母材質５ａの付着組織を
正確に制御し得ることにより、単繊維１ａの表面に同心
円状に年輪のように母材質５ａか付着成長して、前記空
隙３ｂを徐々に埋めていくものとなる。

そして、その空隙３ｂが消滅し開気孔率か０％となるま
でこの工程を継続する。

また、この第２の母材組織層形成工程においても、第１
の母材組織層形成工程と同様に前駆体の含浸焼成法によ
る処理としてもよく、開気孔率か０％となるまで処理を
繰り返せばよい。

このようにして製作された繊維強化材料５は、炭化硅素
等の繊維１ａにより強化され、該繊維１ａとその繊維間
の空隙１ｂを埋める炭化硅素等の母材組織層３ａ・５ａ
とからなる複合材料によりζ高い強度を発揮することか
できる。また、予め形成した第１の母材組織層３ａによ
り単繊維１ａを機械加工に必要な程度に結合してしまう
から、機械加工時に形部れを生しることがなく、その機
械加工により得られる形状を保持することかでき、最終
的な第２の母材組織層５ａの形成工程において、残った
空隙３ｂを埋めて緻密な組織を得ることができる。

〈製作例１〉 炭化硅素繊維の織布を積層して幅１００ｍｍｘ長さ３０
０ｍｍＸ厚さ３０ｍｍの直方体ブロック状の′ａ維成形
体を製作し、この繊維成形体に、四塩化硅素−メタン−
水素（Ｓｉ○、ＣＨ，−Ｈｔ）の組成の混合カスを気体
原料としてＣＶＩ法を施し、繊維成形体の空隙の２０％
の部分に第１の母材組織層か形成された時点て処理を中
止して中間成形体を得た。そして、通常の超硬工具を用
いて中間成形体を切削加工することにより耐熱治具部品
を削り出し、しかる後、再度ＣＶＩ法を施して第２の母
材組織層を形成し、炭化硅素繊維と炭化硅素母材の複合
材料を得た。

〈製作例２〉 窒化硅素繊維をフィラメントワインディング法により円
筒形状の繊維成形体に成形した後、窒化硅素の前駆体で
あるポリシラザン溶液を成形体の空隙中に含浸して、窒
素雰囲気中にて１３００’Ｃまで加熱し、ボリンラサン
を窒化硅素に転化させた。そして、この処理を３回繰り
返して繊維成形体の空隙の２０％に第１の母材組織層を
有する中間成形体を形成した。この中間成形体に通常の
超硬工具により機械加工を施し、ガスタービン燃焼筒の
形状に成形し、この成形体にポリシラサン溶液の含浸と
焼成を繰り返して緻密な母材組織層を得た。

「発明の効果」 以上の説明で明らかなように、本発明に係る繊維強化無
機系材料の製造方法によれば、機械加工前に単繊維の表
面に部分的にあるいは薄く第１の母材組織層を形成して
、該単繊維を結合させるので、機械加工時の型層れを防
止して複雑形状等の任意の形状に形成することかでき、
かつ、その機械加工後に第２の母材組織層によって空隙
を埋めて緻密組織のものを得ることができ、複合材料と
しての強度、品質を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第４図は本発明に係る繊維強化無機系材料
の製造方法の実施工程例を示すもので、第１図（Ａ）は
繊維成形体の正面図、第１図（Ｂ）はその横断面図、第
２図（Ａ）は繊維成形体に第１の母材組織層を形成して
いる状態を示す正断面図、第２図・、Ｂ）は第１の母材
組織層を形成した中間成形体の横断面図、第３図は中間
成形体に機械加工を施している状態を示す正面図、第４
図（Ａ）は機械加工後の中間成形体に第２の母材組織層
を形成している状態を示す正面図、第４図（Ｂ）は第２
の母材組織層を形成した後の繊維強化無機系材料の横断
面図である。 １・・・・繊維成形体、１ａ・・・・単繊維、１ｂ・・
・・空隙、２、・・・反応炉、３・・中間成形体、３ａ
・・・・・第１の母材組織層（母材質）、３ｂ・・・・
・・空隙、４・・・・超硬工具、５ａ・・・・第２の母
材組織層（母材質）、５繊維強化無機系材料。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　複数の単繊維を集合させた状態の繊維成形体の形成工
   程と、該繊維成形体に液体原料又は気体原料を含浸させ
   つつ熱化学反応を生じさせて繊維成形体の空隙の一部を
   残して前記単繊維の表面に第１の母材組織層を付着した
   多孔質の中間成形体を形成する工程と、該中間成形体を
   機械加工する工程と、該機械加工後の中間成形体に液体
   原料又は気体原料を含浸させつつ熱化学反応を生じさせ
   て中間成形体の空隙を埋める第２の母材組織層を形成す
   る工程とを有することを特徴とする繊維強化無機系材料
   の製造方法。