JPH07223875A - 繊維強化セラミックス複合材の製造方法 - Google Patents
繊維強化セラミックス複合材の製造方法Info
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- JPH07223875A JPH07223875A JP6017693A JP1769394A JPH07223875A JP H07223875 A JPH07223875 A JP H07223875A JP 6017693 A JP6017693 A JP 6017693A JP 1769394 A JP1769394 A JP 1769394A JP H07223875 A JPH07223875 A JP H07223875A
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Landscapes
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- Ceramic Products (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本願発明は、界面コーティングを省略できて
従来よりも短期間で繊維強化セラミックス複合材を製造
することができ、繊維強化セラミック複合材を従来より
低コストで得ることができる製造方法の提供を目的とす
る。 【構成】 本願発明は、強化繊維１０を集合して繊維束
を形成し、この繊維束を織り込んで織布積層成形体１２
を形成し、この織布積層成形体１２を減圧雰囲気に設置
し、減圧雰囲気中に供給した原料ガスの反応により強化
繊維の表面にマトリックスとなるセラミックス材料を堆
積させて堆積層１８を形成するとともに、この後に織布
積層成形体にセラミックス生成用ポリマーを含浸させ、
続いて焼成して強化繊維の周囲に焼成層２２を形成し、
強化繊維の周囲に前記堆積層と焼成層からなるセラミッ
クス製マトリックス２３を形成するものである。
従来よりも短期間で繊維強化セラミックス複合材を製造
することができ、繊維強化セラミック複合材を従来より
低コストで得ることができる製造方法の提供を目的とす
る。 【構成】 本願発明は、強化繊維１０を集合して繊維束
を形成し、この繊維束を織り込んで織布積層成形体１２
を形成し、この織布積層成形体１２を減圧雰囲気に設置
し、減圧雰囲気中に供給した原料ガスの反応により強化
繊維の表面にマトリックスとなるセラミックス材料を堆
積させて堆積層１８を形成するとともに、この後に織布
積層成形体にセラミックス生成用ポリマーを含浸させ、
続いて焼成して強化繊維の周囲に焼成層２２を形成し、
強化繊維の周囲に前記堆積層と焼成層からなるセラミッ
クス製マトリックス２３を形成するものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は繊維でセラミックスを強
化した構造のセラミックス複合材の製造方法に関する。
化した構造のセラミックス複合材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高温で高強度を発揮することで知られる
セラミックスの１つの大きな欠点は、金属材料などに比
べると靱性が低く、破断歪や破壊靱性が小さいことであ
る。そこで、この種のセラミックスの構造材料面での信
頼性を向上させる目的で、ウィスカーやセラミックス繊
維をセラミックスマトリックス中に混入して靱性を高め
た構成の繊維強化セラミックス（ＦＲＣ＝Fiber Reinfo
rced Ceramics）の開発が進められている。ＦＲＣは一
般に、短繊維強化型と連続繊維強化型の２種類に分類さ
れるが、連続繊維強化型のＦＲＣの代表的な製造方法の
一例として、ＣＶＩ法（ChemicalVapor Infiltration：
気相成長法）を用いた製造方法が知られている。
セラミックスの１つの大きな欠点は、金属材料などに比
べると靱性が低く、破断歪や破壊靱性が小さいことであ
る。そこで、この種のセラミックスの構造材料面での信
頼性を向上させる目的で、ウィスカーやセラミックス繊
維をセラミックスマトリックス中に混入して靱性を高め
た構成の繊維強化セラミックス（ＦＲＣ＝Fiber Reinfo
rced Ceramics）の開発が進められている。ＦＲＣは一
般に、短繊維強化型と連続繊維強化型の２種類に分類さ
れるが、連続繊維強化型のＦＲＣの代表的な製造方法の
一例として、ＣＶＩ法（ChemicalVapor Infiltration：
気相成長法）を用いた製造方法が知られている。
【０００３】この製造方法は、強化繊維を織って２次元
織物または３次元織物などの織物（織布積層成形体）を
製作し、この織布積層成形体を減圧雰囲気に設置し、減
圧雰囲気中に原料ガスを供給して高温加熱するか、ある
いは、加熱減圧雰囲気に電荷をかけてプラズマを発生さ
せて原料ガスの反応を生じさせ、反応生成物を強化繊維
の表面に蒸着し堆積させて強化繊維の外周囲を蒸着堆積
物で覆うことでマトリックスを生成させ、ＦＲＣを製造
する方法である。
織物または３次元織物などの織物（織布積層成形体）を
製作し、この織布積層成形体を減圧雰囲気に設置し、減
圧雰囲気中に原料ガスを供給して高温加熱するか、ある
いは、加熱減圧雰囲気に電荷をかけてプラズマを発生さ
せて原料ガスの反応を生じさせ、反応生成物を強化繊維
の表面に蒸着し堆積させて強化繊維の外周囲を蒸着堆積
物で覆うことでマトリックスを生成させ、ＦＲＣを製造
する方法である。
【０００４】また、連続繊維型のＦＲＣを製造する他の
方法として、前記織布積層成形体を製作した後に、織布
積層成形体をセラミックス生成用のポリマーに浸漬し、
織布積層成形体内にポリマーを含浸させたものを焼成
し、強化繊維の外部にセラミックス製のマトリックスを
形成してＦＲＣを製造する方法（ＰＩＣ法：PolymerInf
iltration Conversion）も実施されている。
方法として、前記織布積層成形体を製作した後に、織布
積層成形体をセラミックス生成用のポリマーに浸漬し、
織布積層成形体内にポリマーを含浸させたものを焼成
し、強化繊維の外部にセラミックス製のマトリックスを
形成してＦＲＣを製造する方法（ＰＩＣ法：PolymerInf
iltration Conversion）も実施されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ところが、前記気相成
長法を用いた製造方法を実施するには、減圧雰囲気にお
ける反応生成物の堆積に時間がかかるので、通常、ＦＲ
Ｃ部材を製造するために、３〜８カ月もの長い期間を要
する問題がある。更に、このような長い時間をかけてマ
トリックスの析出を行ったとしても、強化繊維の周囲全
体に完全に緻密な状態のマトリックスを生成させること
は困難な問題があった。また、強化繊維に用いるセラミ
ックス繊維は、通常、ＳｉＣ繊維などが用いられるが、
この種の強化繊維自体が高価格であるので、前記製造期
間の長期化と相まって従来のＦＲＣは極めて高価な材料
となってしまう問題があった。
長法を用いた製造方法を実施するには、減圧雰囲気にお
ける反応生成物の堆積に時間がかかるので、通常、ＦＲ
Ｃ部材を製造するために、３〜８カ月もの長い期間を要
する問題がある。更に、このような長い時間をかけてマ
トリックスの析出を行ったとしても、強化繊維の周囲全
体に完全に緻密な状態のマトリックスを生成させること
は困難な問題があった。また、強化繊維に用いるセラミ
ックス繊維は、通常、ＳｉＣ繊維などが用いられるが、
この種の強化繊維自体が高価格であるので、前記製造期
間の長期化と相まって従来のＦＲＣは極めて高価な材料
となってしまう問題があった。
【０００６】このような背景において本発明者らは、Ｆ
ＲＣの製造方法と実際に製造されたＦＲＣのそれぞれに
ついて鋭意研究を重ねた結果、以下のような知見を得
た。まず、一般的に、織布積層成形体は図７に示すよう
な構造になっている。この織布積層成形体Ａは、ＳｉＣ
などの強化繊維１を束ねて形成された繊維束２が多数２
次元的あるいは３次元的に織り込まれて形成されてい
る。従って、織布積層成形体Ａの内部には、束ねられた
強化繊維１・・・の間に存在する微細な気孔４と、織り込
まれた繊維束２・・・の間の織目部分に存在する不連続な
間隙５とが形成されている。そして、通常の織布積層成
形体Ａにおいては、前記気孔４の大きさが強化繊維１の
径と同程度の数μｍ〜１０μｍ程度、間隙５の厚さが織
布１枚あたりの厚さと同程度の数１００〜５００μｍ程
度、間隙５の径は繊維束の布目と同程度の数ｍｍ〜３ｍ
ｍ程度となっている。
ＲＣの製造方法と実際に製造されたＦＲＣのそれぞれに
ついて鋭意研究を重ねた結果、以下のような知見を得
た。まず、一般的に、織布積層成形体は図７に示すよう
な構造になっている。この織布積層成形体Ａは、ＳｉＣ
などの強化繊維１を束ねて形成された繊維束２が多数２
次元的あるいは３次元的に織り込まれて形成されてい
る。従って、織布積層成形体Ａの内部には、束ねられた
強化繊維１・・・の間に存在する微細な気孔４と、織り込
まれた繊維束２・・・の間の織目部分に存在する不連続な
間隙５とが形成されている。そして、通常の織布積層成
形体Ａにおいては、前記気孔４の大きさが強化繊維１の
径と同程度の数μｍ〜１０μｍ程度、間隙５の厚さが織
布１枚あたりの厚さと同程度の数１００〜５００μｍ程
度、間隙５の径は繊維束の布目と同程度の数ｍｍ〜３ｍ
ｍ程度となっている。
【０００７】このような構造の織布積層成形体Ａに対し
てＣＶＩ法を実施した場合、織布積層成形体中の反応条
件が一定の部分全体に渡り均一であって、強化繊維１の
表面部分から等速度でセラミックスの析出が起きると考
えると、繊維束内部の微細な気孔４をマトリックスで埋
め尽くすことはできても、その外部の大きな間隙５の部
分をＣＶＩ法によるマトリックスで埋めることは困難で
あると考えられる。一方、ＣＶＩ法の応用として、織布
積層成形体に温度分布を与えつつこの温度分布状態を変
更しながら析出を行う温度勾配ＣＶＩ法が実施されてい
るが、この方法において製造した繊維強化セラミックス
複合材においてもマトリックスの緻密度が高い部分と緻
密度が低い部分を生じていた。
てＣＶＩ法を実施した場合、織布積層成形体中の反応条
件が一定の部分全体に渡り均一であって、強化繊維１の
表面部分から等速度でセラミックスの析出が起きると考
えると、繊維束内部の微細な気孔４をマトリックスで埋
め尽くすことはできても、その外部の大きな間隙５の部
分をＣＶＩ法によるマトリックスで埋めることは困難で
あると考えられる。一方、ＣＶＩ法の応用として、織布
積層成形体に温度分布を与えつつこの温度分布状態を変
更しながら析出を行う温度勾配ＣＶＩ法が実施されてい
るが、この方法において製造した繊維強化セラミックス
複合材においてもマトリックスの緻密度が高い部分と緻
密度が低い部分を生じていた。
【０００８】また、この種のＦＲＣをＣＶＩ法を用いて
製造する場合、強化繊維とその周囲に堆積させるセラミ
ックス材料との反応を防ぐために、強化繊維の外周に予
めコーティングを施しておくことがなされている。更
に、ＦＲＣをＰＩＣ法を用いて製造する場合において
も、予め強化繊維の外周にコーティングを施しておくこ
とがなされることがある。ところが、この強化繊維に対
するコーティング処理は、ＣＶＤ（化学気相蒸着）など
の手法を用いて実施されるものであるために、このコー
ティングを行うこと自体に時間がかかり、そのため、Ｆ
ＲＣの製造時間を更に長くする一因ともなっていた。
製造する場合、強化繊維とその周囲に堆積させるセラミ
ックス材料との反応を防ぐために、強化繊維の外周に予
めコーティングを施しておくことがなされている。更
に、ＦＲＣをＰＩＣ法を用いて製造する場合において
も、予め強化繊維の外周にコーティングを施しておくこ
とがなされることがある。ところが、この強化繊維に対
するコーティング処理は、ＣＶＤ（化学気相蒸着）など
の手法を用いて実施されるものであるために、このコー
ティングを行うこと自体に時間がかかり、そのため、Ｆ
ＲＣの製造時間を更に長くする一因ともなっていた。
【０００９】本発明は前記事情に鑑みてなされたもので
あり、界面コーティングを省略できて従来よりも短期間
で繊維強化セラミックス複合材を製造することができ、
繊維強化セラミック複合材を従来より低コストで得るこ
とができる製造方法の提供を目的とする。
あり、界面コーティングを省略できて従来よりも短期間
で繊維強化セラミックス複合材を製造することができ、
繊維強化セラミック複合材を従来より低コストで得るこ
とができる製造方法の提供を目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】請求項１記載の発明は前
記課題を解決するために、強化繊維を集合して繊維束を
形成し、この繊維束を織り込んで織布積層成形体を形成
し、この織布積層成形体を減圧雰囲気に設置し、減圧雰
囲気中に供給した原料ガスの反応により強化繊維の表面
にマトリックスとなるセラミックス材料を堆積させて堆
積層を形成するとともに、この後に織布積層成形体にセ
ラミックス生成用ポリマーを含浸させ、続いて焼成して
強化繊維の周囲に焼成層を形成し、強化繊維の周囲に前
記堆積層と焼成層からなるセラミックス製マトリックス
を形成するものである。
記課題を解決するために、強化繊維を集合して繊維束を
形成し、この繊維束を織り込んで織布積層成形体を形成
し、この織布積層成形体を減圧雰囲気に設置し、減圧雰
囲気中に供給した原料ガスの反応により強化繊維の表面
にマトリックスとなるセラミックス材料を堆積させて堆
積層を形成するとともに、この後に織布積層成形体にセ
ラミックス生成用ポリマーを含浸させ、続いて焼成して
強化繊維の周囲に焼成層を形成し、強化繊維の周囲に前
記堆積層と焼成層からなるセラミックス製マトリックス
を形成するものである。
【００１１】請求項２記載の発明は前記課題を解決する
ために、強化繊維を集合して繊維束を形成し、この繊維
束を織り込んで織布積層成形体を形成し、この織布積層
成形体を減圧雰囲気に設置し、減圧雰囲気中に供給した
原料ガスの反応により強化繊維の表面にマトリックスと
なるセラミックス材料を堆積させる繊維強化セラミック
ス複合材の製造方法であって、前記原料ガスの反応によ
り強化繊維の表面にセラミックス材料の堆積を行って織
布積層成形体内の繊維束内の強化繊維間の微細気孔にセ
ラミックス材料のマトリックスを生成させ、この後に、
織布積層成形体にポリマーを含浸させて織布積層成形体
内の繊維束間の間隙にポリマーを充填し、この後に焼成
して前記含浸させたポリマーをマトリックス化するもの
である。
ために、強化繊維を集合して繊維束を形成し、この繊維
束を織り込んで織布積層成形体を形成し、この織布積層
成形体を減圧雰囲気に設置し、減圧雰囲気中に供給した
原料ガスの反応により強化繊維の表面にマトリックスと
なるセラミックス材料を堆積させる繊維強化セラミック
ス複合材の製造方法であって、前記原料ガスの反応によ
り強化繊維の表面にセラミックス材料の堆積を行って織
布積層成形体内の繊維束内の強化繊維間の微細気孔にセ
ラミックス材料のマトリックスを生成させ、この後に、
織布積層成形体にポリマーを含浸させて織布積層成形体
内の繊維束間の間隙にポリマーを充填し、この後に焼成
して前記含浸させたポリマーをマトリックス化するもの
である。
【００１２】請求項３記載の発明は前記課題を解決する
ために、請求項１または２記載の気相成長法により繊維
束内の強化繊維間の微細気孔に対してセラミックス材料
の堆積を行うに際し、織布積層成形体の重量が５０％以
上増加するまでセラミックス材料の堆積を行い、その後
にこの織布積層成形体にポリマーを含浸させるものであ
る。
ために、請求項１または２記載の気相成長法により繊維
束内の強化繊維間の微細気孔に対してセラミックス材料
の堆積を行うに際し、織布積層成形体の重量が５０％以
上増加するまでセラミックス材料の堆積を行い、その後
にこの織布積層成形体にポリマーを含浸させるものであ
る。
【００１３】
【作用】強化繊維からなる繊維束を織り込んで形成した
織布積層成形体に原料ガスの反応によりセラミックス材
料を堆積させた後にセラミックス形成用ポリマーを含浸
させて焼成することで強化繊維をセラミックス材料から
なるマトリックスで覆った構造の繊維強化セラミックス
複合材が得られる。この方法において、原料ガスの反応
による堆積により、繊維束内の強化繊維間の微細気孔が
相当量セラミックス材料で埋められるとともに、ポリマ
ーの含浸と焼成により、残った微細気孔とその周囲の繊
維束間の間隙がセラミックス材料で埋められる。よっ
て、織布積層成形体全体の気孔や間隙がセラミックス材
料で十分に埋め尽くされ、強度の高いものが得られる。
織布積層成形体に原料ガスの反応によりセラミックス材
料を堆積させた後にセラミックス形成用ポリマーを含浸
させて焼成することで強化繊維をセラミックス材料から
なるマトリックスで覆った構造の繊維強化セラミックス
複合材が得られる。この方法において、原料ガスの反応
による堆積により、繊維束内の強化繊維間の微細気孔が
相当量セラミックス材料で埋められるとともに、ポリマ
ーの含浸と焼成により、残った微細気孔とその周囲の繊
維束間の間隙がセラミックス材料で埋められる。よっ
て、織布積層成形体全体の気孔や間隙がセラミックス材
料で十分に埋め尽くされ、強度の高いものが得られる。
【００１４】更に、セラミックス材料を強化繊維に堆積
させた場合、この堆積層は、強化繊維と、堆積層の周囲
にポリマーを含浸させて焼成した焼成層との反応を防
ぐ。従って、高い強度を有する繊維強化セラミックス複
合材を得ることができる。よって、強化繊維に対して従
来必要であったコーティング処理を省略できる。
させた場合、この堆積層は、強化繊維と、堆積層の周囲
にポリマーを含浸させて焼成した焼成層との反応を防
ぐ。従って、高い強度を有する繊維強化セラミックス複
合材を得ることができる。よって、強化繊維に対して従
来必要であったコーティング処理を省略できる。
【００１５】一方、原料ガスの反応によるセラミックス
材料の堆積作用のみにより、織布積層成形体全部の多数
の微細気孔と多数の間隙を埋めるためには相当長い期間
を要するが、繊維束内の微細気孔に原料ガスの反応堆積
によりセラミックス材料の堆積層を形成し、その後にそ
の周囲にポリマーを充填して焼成しセラミックス材料の
焼成層を生成する方法とするならば、従来より遥かに短
時間でセラミックス材料のマトリックスを生成できる。
よって、製造時間が短縮される。更に、強化繊維の織布
積層成形体の５０％以上の堆積層を形成した後でポリマ
ー含浸を行うならば、強化繊維の周囲に十分な量の堆積
層を生成させることができ、この堆積層に焼成層が接合
するので、十分な強度を有する繊維強化セラミックス複
合材が得られる。
材料の堆積作用のみにより、織布積層成形体全部の多数
の微細気孔と多数の間隙を埋めるためには相当長い期間
を要するが、繊維束内の微細気孔に原料ガスの反応堆積
によりセラミックス材料の堆積層を形成し、その後にそ
の周囲にポリマーを充填して焼成しセラミックス材料の
焼成層を生成する方法とするならば、従来より遥かに短
時間でセラミックス材料のマトリックスを生成できる。
よって、製造時間が短縮される。更に、強化繊維の織布
積層成形体の５０％以上の堆積層を形成した後でポリマ
ー含浸を行うならば、強化繊維の周囲に十分な量の堆積
層を生成させることができ、この堆積層に焼成層が接合
するので、十分な強度を有する繊維強化セラミックス複
合材が得られる。
【００１６】
【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例につい
て説明する。図１は本発明方法の一例の工程図を示すも
ので、この例の工程に従って繊維強化セラミックス複合
材を製造するには、まず、長繊維の強化繊維を工程１で
用意し、この強化繊維を工程２で２次元あるいは３次元
織りして織布積層成形体を作成し、次いでこの織布積層
成形体に工程３でＣＶＩ法を施し、次いで工程４で前記
織布積層成形体にポリマー含浸と焼成を行い、続いて工
程５で機械加工を施して所望の形状に加工することで、
繊維強化セラミックス複合材（製品）６を得ることがで
きる。
て説明する。図１は本発明方法の一例の工程図を示すも
ので、この例の工程に従って繊維強化セラミックス複合
材を製造するには、まず、長繊維の強化繊維を工程１で
用意し、この強化繊維を工程２で２次元あるいは３次元
織りして織布積層成形体を作成し、次いでこの織布積層
成形体に工程３でＣＶＩ法を施し、次いで工程４で前記
織布積層成形体にポリマー含浸と焼成を行い、続いて工
程５で機械加工を施して所望の形状に加工することで、
繊維強化セラミックス複合材（製品）６を得ることがで
きる。
【００１７】まず、工程１において用意する強化繊維
は、ＳｉＣ繊維、アルミナ繊維、窒化ケイ繊維などのよ
うに、通常の繊維強化セラミックスを製造する場合に用
いられる強化繊維と同等のものを用いることができる。
また、この例のように、図２（ａ）に示すように強化繊
維１０を使用し易いようにボビン１１に巻き付けておい
ても良い。続いて工程２において、織物機械により２次
元織加工あるいは３次元織加工を施して所望の大きさと
形状の例えば図２（ｂ）に示す織布積層成形体１２を製
作する。この例では、強化繊維１０を用いて繊維束を形
成し、これを更に織り込んで織布積層成形体１２を形成
するので、織布積層成形体１２の断面構造は、図７に示
す従来の織布積層成形体Ａと同様の構造になり、繊維束
の内部には数μｍ単位の微細な気孔が形成され、隣接す
る繊維束の間には数ｍｍ単位の間隙が形成された構造に
なる。
は、ＳｉＣ繊維、アルミナ繊維、窒化ケイ繊維などのよ
うに、通常の繊維強化セラミックスを製造する場合に用
いられる強化繊維と同等のものを用いることができる。
また、この例のように、図２（ａ）に示すように強化繊
維１０を使用し易いようにボビン１１に巻き付けておい
ても良い。続いて工程２において、織物機械により２次
元織加工あるいは３次元織加工を施して所望の大きさと
形状の例えば図２（ｂ）に示す織布積層成形体１２を製
作する。この例では、強化繊維１０を用いて繊維束を形
成し、これを更に織り込んで織布積層成形体１２を形成
するので、織布積層成形体１２の断面構造は、図７に示
す従来の織布積層成形体Ａと同様の構造になり、繊維束
の内部には数μｍ単位の微細な気孔が形成され、隣接す
る繊維束の間には数ｍｍ単位の間隙が形成された構造に
なる。
【００１８】次いでこの織布積層成形体１２を工程３に
おいて、図２（ｃ）に示すようなＣＶＩ装置１５を用
い、強化繊維１０の周囲にセラミックスのマトリックス
を織布積層成形体１２の重量が５０％程度増加するまで
生成させる。図２（ｃ）に示すＣＶＩ装置１５は、減圧
容器１６とその外周部に設けられた高周波加熱コイル１
７を主体として構成され、減圧容器１６は、真空ポンプ
などの減圧装置に接続されて内部圧力を調整自在に構成
され、更に、ガス供給管などが接続されて内部に原料ガ
スを供給自在に構成されている。また、高周波加熱コイ
ル１７は高周波電源に接続され、減圧容器１６の内部に
プラズマを発生させて減圧容器１６内に供給された原料
ガスを加熱分解させて反応させることができるものであ
る。
おいて、図２（ｃ）に示すようなＣＶＩ装置１５を用
い、強化繊維１０の周囲にセラミックスのマトリックス
を織布積層成形体１２の重量が５０％程度増加するまで
生成させる。図２（ｃ）に示すＣＶＩ装置１５は、減圧
容器１６とその外周部に設けられた高周波加熱コイル１
７を主体として構成され、減圧容器１６は、真空ポンプ
などの減圧装置に接続されて内部圧力を調整自在に構成
され、更に、ガス供給管などが接続されて内部に原料ガ
スを供給自在に構成されている。また、高周波加熱コイ
ル１７は高周波電源に接続され、減圧容器１６の内部に
プラズマを発生させて減圧容器１６内に供給された原料
ガスを加熱分解させて反応させることができるものであ
る。
【００１９】工程３においては、前記減圧容器１６の内
部に織布積層成形体１２を収納して内部を真空ポンプな
どで所定の圧力に減圧し、原料ガス供給管などから減圧
容器１６内に原料ガスを供給し、高周波加熱コイル１７
を作動させ、更に１０００℃程度に加熱することで織布
積層成形体１２の強化繊維１０の１本１本の外周部に原
料ガスの反応析出物からなる堆積層１８（図３を参照）
を生成させることができる。ここでは、ＳｉＨ4ガスと
ＣＨ4ガスとの混合原料ガス、あるいは、メチルトリク
ロロシラン（ＭＴＳ）、ジメチルジクロロシラン、Ｓｉ
Ｃｌ4とＣＨ4との混合ガスなどの原料ガスを用いること
ができる。
部に織布積層成形体１２を収納して内部を真空ポンプな
どで所定の圧力に減圧し、原料ガス供給管などから減圧
容器１６内に原料ガスを供給し、高周波加熱コイル１７
を作動させ、更に１０００℃程度に加熱することで織布
積層成形体１２の強化繊維１０の１本１本の外周部に原
料ガスの反応析出物からなる堆積層１８（図３を参照）
を生成させることができる。ここでは、ＳｉＨ4ガスと
ＣＨ4ガスとの混合原料ガス、あるいは、メチルトリク
ロロシラン（ＭＴＳ）、ジメチルジクロロシラン、Ｓｉ
Ｃｌ4とＣＨ4との混合ガスなどの原料ガスを用いること
ができる。
【００２０】ここで前記のように、織布積層成形体１２
の重量が５０％程度増加するまでＣＶＩ処理を施すの
は、この程度の堆積により強化繊維１０の繊維束内の気
孔を相当量埋めることができるためであり、また、強化
繊維１０の外周部にこれ以上の堆積を行うには相当の時
間を要し、製造時間が長くなるためであり、これよりも
少ない量の堆積では強化繊維１０への堆積量が少なくな
り過ぎるおそれがあるからである。なお、実際の製造時
においては、例えば従来のＣＶＩ法で行っていた蒸着堆
積期間に対し、その１／３程度を本発明ではＣＶＩ法で
行い、この段階でＣＶＩ法を停止して次の工程に移るよ
うにする。ここで通常、繊維強化セラミックス複合材の
重量の４０％程度が強化繊維であることから、この種の
強化繊維の重量の５０％程度を前記の如くＣＶＩ法で処
理することは、繊維強化セラミックス複合材全体重量の
２０％程度のセラミックス材料をＣＶＩ法で堆積させる
ことになる。より具体的には、強化繊維１０の表面に２
〜３μｍ程度の厚さのセラミックス材料を堆積させる。
の重量が５０％程度増加するまでＣＶＩ処理を施すの
は、この程度の堆積により強化繊維１０の繊維束内の気
孔を相当量埋めることができるためであり、また、強化
繊維１０の外周部にこれ以上の堆積を行うには相当の時
間を要し、製造時間が長くなるためであり、これよりも
少ない量の堆積では強化繊維１０への堆積量が少なくな
り過ぎるおそれがあるからである。なお、実際の製造時
においては、例えば従来のＣＶＩ法で行っていた蒸着堆
積期間に対し、その１／３程度を本発明ではＣＶＩ法で
行い、この段階でＣＶＩ法を停止して次の工程に移るよ
うにする。ここで通常、繊維強化セラミックス複合材の
重量の４０％程度が強化繊維であることから、この種の
強化繊維の重量の５０％程度を前記の如くＣＶＩ法で処
理することは、繊維強化セラミックス複合材全体重量の
２０％程度のセラミックス材料をＣＶＩ法で堆積させる
ことになる。より具体的には、強化繊維１０の表面に２
〜３μｍ程度の厚さのセラミックス材料を堆積させる。
【００２１】工程３を終了したならば、次に、工程４に
おいて、織布積層成形体１２をポリマーに浸漬する。こ
こで用いる浸漬装置は、例えば、図２（ｄ）に示すよう
に減圧ポンプ２０に接続された減圧容器２１が好まし
い。この減圧容器２１にポリマー溶液２２を満たし、こ
れに先の織布積層成形体１２を浸漬し、内部を減圧する
ことで、織布積層成形体１２の内部の繊維束間の間隙に
ポリマー溶液を十分に含浸させることができる。ここで
用いるポリマー溶液は、ポリチタノカルボシラン溶液、
ポリカルボシラン溶液、ポリシラザン溶液などを例示す
ることができる。
おいて、織布積層成形体１２をポリマーに浸漬する。こ
こで用いる浸漬装置は、例えば、図２（ｄ）に示すよう
に減圧ポンプ２０に接続された減圧容器２１が好まし
い。この減圧容器２１にポリマー溶液２２を満たし、こ
れに先の織布積層成形体１２を浸漬し、内部を減圧する
ことで、織布積層成形体１２の内部の繊維束間の間隙に
ポリマー溶液を十分に含浸させることができる。ここで
用いるポリマー溶液は、ポリチタノカルボシラン溶液、
ポリカルボシラン溶液、ポリシラザン溶液などを例示す
ることができる。
【００２２】この含浸処理を必要時間行ったならば、織
布積層成形体１２を減圧容器２１から取り出して加熱炉
などにおいて所望の温度で焼成し、ポリマー溶液を図３
に示すような焼成層２２とする。焼成温度は、用いるポ
リマーの種類に応じて適宜設定するが、通常は、１００
０℃前後の温度とする。また、ここで行う焼成処理の後
に、焼成層２２に対して更にポリマー溶液の含浸処理を
施し、更に焼成する処理を必要回数繰り返し行っても良
い。
布積層成形体１２を減圧容器２１から取り出して加熱炉
などにおいて所望の温度で焼成し、ポリマー溶液を図３
に示すような焼成層２２とする。焼成温度は、用いるポ
リマーの種類に応じて適宜設定するが、通常は、１００
０℃前後の温度とする。また、ここで行う焼成処理の後
に、焼成層２２に対して更にポリマー溶液の含浸処理を
施し、更に焼成する処理を必要回数繰り返し行っても良
い。
【００２３】焼成作業が終了したならば、次に加工工程
５において前記焼成物に切削加工あるいは切断加工など
の機械加工を施して所望の形状に加工し、繊維強化セラ
ミックス複合材６を得ることができる。この繊維強化セ
ラミックス複合材６の内部構造は、図３に示すように、
強化繊維１０の周囲にセラミックス材料製の堆積層１８
が形成され、各強化繊維１０の堆積層１８の周囲に更に
ポリマー含浸焼成により生成されたセラミックス材料製
の焼成層２２が生成されて、堆積層１８と焼成層２２か
らなるマトリックス２３が形成されている。
５において前記焼成物に切削加工あるいは切断加工など
の機械加工を施して所望の形状に加工し、繊維強化セラ
ミックス複合材６を得ることができる。この繊維強化セ
ラミックス複合材６の内部構造は、図３に示すように、
強化繊維１０の周囲にセラミックス材料製の堆積層１８
が形成され、各強化繊維１０の堆積層１８の周囲に更に
ポリマー含浸焼成により生成されたセラミックス材料製
の焼成層２２が生成されて、堆積層１８と焼成層２２か
らなるマトリックス２３が形成されている。
【００２４】以上説明した方法により繊維強化セラミッ
クス複合材６を製造するならば、セラミックス製マトリ
ックス２３の一部である堆積層１８をＣＶＩ法で製造
し、残りの焼成層２２の部分をポリマー含浸と焼成によ
り形成するので、ＣＶＩ法で全てのマトリックスを製造
していた従来方法に比べて遥かに短期間で製造できる効
果がある。また、ＣＶＩ法で形成した堆積層１８は強化
繊維１０と、その外部に形成した焼成層２２との反応を
防ぐので、繊維強化セラミックス複合材６の全体として
の強度は高くなる。また、高温強度においても従来材料
より高いものが得られる。よって本発明で得られる繊維
強化セラミックス複合材６を高温で高強度が要求される
用途、例えば、航空機エンジン用のフラップなどのよう
な航空機用部品や宇宙往還機の外壁用材料、あるいは、
その他、耐熱性を要求される構造材料や外装材として広
く適用することができる。
クス複合材６を製造するならば、セラミックス製マトリ
ックス２３の一部である堆積層１８をＣＶＩ法で製造
し、残りの焼成層２２の部分をポリマー含浸と焼成によ
り形成するので、ＣＶＩ法で全てのマトリックスを製造
していた従来方法に比べて遥かに短期間で製造できる効
果がある。また、ＣＶＩ法で形成した堆積層１８は強化
繊維１０と、その外部に形成した焼成層２２との反応を
防ぐので、繊維強化セラミックス複合材６の全体として
の強度は高くなる。また、高温強度においても従来材料
より高いものが得られる。よって本発明で得られる繊維
強化セラミックス複合材６を高温で高強度が要求される
用途、例えば、航空機エンジン用のフラップなどのよう
な航空機用部品や宇宙往還機の外壁用材料、あるいは、
その他、耐熱性を要求される構造材料や外装材として広
く適用することができる。
【００２５】「製造例」直径８.５μｍのＳｉＣ繊維を
束ねて形成された外径５００μｍの繊維束を３次元織り
して幅３ｍｍ、高さ１００ｍｍ、長さ２００ｍｍの直方
体状の織布積層成形体を形成し、この織布積層成形体を
減圧容器に収納し、５Torrに減圧し、内部にメチルトリ
クロロシラン（ＭＴＳ）の原料ガスを供給しながら１０
００℃に加熱して堆積処理を行った。織布積層成形体の
重量が５０％増加した時点で織布積層成形体を減圧容器
から取り出し、次いで、ポリチタノシラン溶液に織布積
層成形体を浸漬してから１１００℃で焼成する処理を８
回繰り返し施し、ＳｉＣ繊維強化シリコンセラミックス
複合材を得た。この製造例では、製造期間として、２.
５カ月を要した。
束ねて形成された外径５００μｍの繊維束を３次元織り
して幅３ｍｍ、高さ１００ｍｍ、長さ２００ｍｍの直方
体状の織布積層成形体を形成し、この織布積層成形体を
減圧容器に収納し、５Torrに減圧し、内部にメチルトリ
クロロシラン（ＭＴＳ）の原料ガスを供給しながら１０
００℃に加熱して堆積処理を行った。織布積層成形体の
重量が５０％増加した時点で織布積層成形体を減圧容器
から取り出し、次いで、ポリチタノシラン溶液に織布積
層成形体を浸漬してから１１００℃で焼成する処理を８
回繰り返し施し、ＳｉＣ繊維強化シリコンセラミックス
複合材を得た。この製造例では、製造期間として、２.
５カ月を要した。
【００２６】次に、前記と同等のＳｉＣ繊維を用い、こ
のＳｉＣ繊維にＣＶＤ法により厚さ）０.２μｍのカー
ボンのコーティングを施し、更に、前記と同等の混合原
料ガスを用いてＣＶＩ法によりセラミックス製マトリッ
クスの全部を生成させて繊維強化セラミックス複合材試
料を製造した。この製造方法では、製造期間として６カ
月を要した。続いて、前記例で使用したポリマーと同等
のポリマーを用い、ＰＩＣ法によりセラミックス製マト
リックスの全部を生成させて繊維強化セラミックス複合
材試料を製造した。更に、先のコーティングを施してい
ないＳｉＣ繊維を用い、ＣＶＩ法を実施してセラミック
ス製マトリックスの全部を生成させて繊維強化セラミッ
クス複合材試料を製造した。
のＳｉＣ繊維にＣＶＤ法により厚さ）０.２μｍのカー
ボンのコーティングを施し、更に、前記と同等の混合原
料ガスを用いてＣＶＩ法によりセラミックス製マトリッ
クスの全部を生成させて繊維強化セラミックス複合材試
料を製造した。この製造方法では、製造期間として６カ
月を要した。続いて、前記例で使用したポリマーと同等
のポリマーを用い、ＰＩＣ法によりセラミックス製マト
リックスの全部を生成させて繊維強化セラミックス複合
材試料を製造した。更に、先のコーティングを施してい
ないＳｉＣ繊維を用い、ＣＶＩ法を実施してセラミック
ス製マトリックスの全部を生成させて繊維強化セラミッ
クス複合材試料を製造した。
【００２７】図４に、以上の各方法により得られた試料
の曲げ強度の値を比較した結果を示す。図４において、
ＣＶＩはコーティングを施したＳｉＣ繊維を用いてＣ
ＶＩ法を実施して製造した試料の特性を示し、ＣＶＩ
はコーティングを施していないＳｉＣ繊維を用いてＣＶ
Ｉ法を実施して製造した試料の特性を示す。図４に示す
結果から明らかなように、本発明方法により製造された
試料が最も優れた曲げ強さを示した。特に、従来方法で
製造された高強度のものよりも、破壊靱性の面において
２０％程度の向上効果をなし得ることが明らかになっ
た。また、図５に本発明方法により製造された試料の常
温における曲げ強度と変位の関係を示し、図６に１３０
０℃の大気中に１００時間暴露した場合の曲げ強度と変
位の関係を示す。
の曲げ強度の値を比較した結果を示す。図４において、
ＣＶＩはコーティングを施したＳｉＣ繊維を用いてＣ
ＶＩ法を実施して製造した試料の特性を示し、ＣＶＩ
はコーティングを施していないＳｉＣ繊維を用いてＣＶ
Ｉ法を実施して製造した試料の特性を示す。図４に示す
結果から明らかなように、本発明方法により製造された
試料が最も優れた曲げ強さを示した。特に、従来方法で
製造された高強度のものよりも、破壊靱性の面において
２０％程度の向上効果をなし得ることが明らかになっ
た。また、図５に本発明方法により製造された試料の常
温における曲げ強度と変位の関係を示し、図６に１３０
０℃の大気中に１００時間暴露した場合の曲げ強度と変
位の関係を示す。
【００２８】これらの結果から、本発明方法により製造
された繊維強化セラミックス複合材は、常温で十分に高
い曲げ強度を示す上に、１３００℃の高温においても優
れた強度を示すことが明らかになった。更に、前記製造
例の方法を実施し、ＣＶＩ法で強化繊維に堆積層を堆積
させる場合に、織布積層成形体の重量が７０％増加する
まで堆積を行ってからポリマー含浸焼成を行って繊維強
化セラミックス複合材を製造したが、図５と図６に示す
強度と同等の強度を示すものが得られた。
された繊維強化セラミックス複合材は、常温で十分に高
い曲げ強度を示す上に、１３００℃の高温においても優
れた強度を示すことが明らかになった。更に、前記製造
例の方法を実施し、ＣＶＩ法で強化繊維に堆積層を堆積
させる場合に、織布積層成形体の重量が７０％増加する
まで堆積を行ってからポリマー含浸焼成を行って繊維強
化セラミックス複合材を製造したが、図５と図６に示す
強度と同等の強度を示すものが得られた。
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、強
化繊維からなる繊維束を織り込んで形成した織布積層成
形体に原料ガスの反応によりセラミックス材料の堆積層
を堆積させた後にセラミックス形成用ポリマーを含浸さ
せて焼成し焼成層を形成するので、強化繊維を堆積層と
焼成層からなるセラミックスマトリックスで覆った構造
の繊維強化セラミックス複合材が得られる。また、堆積
層は、焼成層と強化繊維とが反応することを防ぐので、
結果的に、常温は勿論、高温においても強度の高い繊維
強化セラミックス複合材を得ることができる。
化繊維からなる繊維束を織り込んで形成した織布積層成
形体に原料ガスの反応によりセラミックス材料の堆積層
を堆積させた後にセラミックス形成用ポリマーを含浸さ
せて焼成し焼成層を形成するので、強化繊維を堆積層と
焼成層からなるセラミックスマトリックスで覆った構造
の繊維強化セラミックス複合材が得られる。また、堆積
層は、焼成層と強化繊維とが反応することを防ぐので、
結果的に、常温は勿論、高温においても強度の高い繊維
強化セラミックス複合材を得ることができる。
【００３０】更に本発明の方法において、原料ガスの反
応による堆積により、繊維束内の強化繊維間の微細気孔
をセラミックス材料で相当量埋めることができるととも
に、ポリマーの含浸と焼成によりその周囲の繊維束間の
間隙をセラミックス材料のマトリックスで埋めることが
できる。よって、織布積層成形体全体の気孔や間隙をセ
ラミックス材料のマトリックスで十分に埋め尽くすこと
ができるので、強度の高い繊維強化セラミックス複合材
が得られる。
応による堆積により、繊維束内の強化繊維間の微細気孔
をセラミックス材料で相当量埋めることができるととも
に、ポリマーの含浸と焼成によりその周囲の繊維束間の
間隙をセラミックス材料のマトリックスで埋めることが
できる。よって、織布積層成形体全体の気孔や間隙をセ
ラミックス材料のマトリックスで十分に埋め尽くすこと
ができるので、強度の高い繊維強化セラミックス複合材
が得られる。
【００３１】また、原料ガスの反応によるセラミックス
材料の堆積作用のみにより、織布積層成形体全部の多数
の微細気孔と多数の間隙を埋めるためには相当長い期間
を要し、しかも完全には埋めきれないが、繊維束内の微
細気孔に原料ガスの反応堆積によりセラミックス材料の
堆積層のマトリックスを形成し、その後に残った微細気
孔と繊維束間の間隙にポリマーを充填して焼成しセラミ
ックス製の焼成層のマトリックスを生成する方法とする
ならば、従来より遥かに短時間でセラミックス材料のマ
トリックスを生成できる。よって、製造時間の大幅な短
縮ができるので従来より低コストで繊維強化セラミック
ス複合材を提供できる。
材料の堆積作用のみにより、織布積層成形体全部の多数
の微細気孔と多数の間隙を埋めるためには相当長い期間
を要し、しかも完全には埋めきれないが、繊維束内の微
細気孔に原料ガスの反応堆積によりセラミックス材料の
堆積層のマトリックスを形成し、その後に残った微細気
孔と繊維束間の間隙にポリマーを充填して焼成しセラミ
ックス製の焼成層のマトリックスを生成する方法とする
ならば、従来より遥かに短時間でセラミックス材料のマ
トリックスを生成できる。よって、製造時間の大幅な短
縮ができるので従来より低コストで繊維強化セラミック
ス複合材を提供できる。
【００３２】更に、原料ガスの反応と堆積により強化繊
維の織布積層成形体の５０％以上の堆積層を形成した後
でポリマーの含浸を行うならば、強化繊維の周囲に十分
な量の堆積層を生成させることができ、この堆積層上に
焼成層を形成し、両者を接合できるので、大きな強度を
有する繊維強化セラミックス複合材を得ることができ
る。
維の織布積層成形体の５０％以上の堆積層を形成した後
でポリマーの含浸を行うならば、強化繊維の周囲に十分
な量の堆積層を生成させることができ、この堆積層上に
焼成層を形成し、両者を接合できるので、大きな強度を
有する繊維強化セラミックス複合材を得ることができ
る。
【図１】本発明方法の一例を示す工程図である。
【図２】（ａ）は強化繊維をボビンに巻き付けた状態を
示す斜視図、（ｂ）は織布積層成形体の斜視図、（ｃ）
はＣＶＩ装置の一例を示す構成図、（ｄ）は減圧容器の
一例を示す構成図である。
示す斜視図、（ｂ）は織布積層成形体の斜視図、（ｃ）
はＣＶＩ装置の一例を示す構成図、（ｄ）は減圧容器の
一例を示す構成図である。
【図３】本発明方法で得られた繊維強化セラミックス複
合材の一部断面図である。
合材の一部断面図である。
【図４】本発明方法で得られた複合材と従来方法で得ら
れた複合材の曲げ強さを比較した図である。
れた複合材の曲げ強さを比較した図である。
【図５】本発明方法で得られた複合材の一例の室温にお
ける曲げ強さを示す図である。
ける曲げ強さを示す図である。
【図６】本発明方法で得られた複合材の一例の高温にお
ける曲げ強さを示す図である。
ける曲げ強さを示す図である。
【図７】一般的繊維強化セラミックス用の織布積層成形
体の断面構造を示す図である。
体の断面構造を示す図である。
６・・・繊維強化セラミックス複合材 １０・・・強化繊維 １２・・・織布積層成形体 １６・・・減圧容器 １８・・・堆積層 ２２・・・焼成層 ２３・・・マトリックス
Claims (3)
- 【請求項１】 強化繊維を集合して繊維束を形成し、こ
の繊維束を織り込んで織布積層成形体を形成し、この織
布積層成形体を減圧雰囲気に設置し、減圧雰囲気中に供
給した原料ガスの反応により強化繊維の表面にマトリッ
クスとなるセラミックス材料を堆積させて堆積層を形成
するとともに、この後に織布積層成形体にセラミックス
生成用ポリマーを含浸させ、続いて焼成して堆積層の周
囲にポリマー焼成による焼成層を形成することにより、
強化繊維の周囲に前記堆積層と焼成層からなるセラミッ
クス製マトリックスを形成することを特徴とする繊維強
化セラミックス複合材の製造方法。 - 【請求項２】 強化繊維を集合して繊維束を形成し、こ
の繊維束を織り込んで織布積層成形体を形成し、この織
布積層成形体を減圧雰囲気に設置し、減圧雰囲気中に供
給した原料ガスの反応により強化繊維の表面にマトリッ
クスとなるセラミックス材料を堆積させる繊維強化セラ
ミックス複合材の製造方法であって、 前記原料ガスの反応により強化繊維の表面にセラミック
ス材料の堆積を行って織布積層成形体内の繊維束内の強
化繊維間の微細気孔にセラミックス材料の堆積層を生成
させ、この後に、織布積層成形体にポリマーを含浸させ
て織布積層成形体内にポリマーを充填し、この後に焼成
して前記含浸させたポリマーからなる焼成層を形成し、
前記堆積層と焼成層でセラミックスマトリックスを構成
することを特徴とする繊維強化セラミックス複合材の製
造方法。 - 【請求項３】 原料ガスの反応により強化繊維の外周に
セラミックス材料の堆積を行うに際し、織布積層成形体
の重量が５０％以上増加するまでセラミックス材料の堆
積を行い、その後にこの織布積層成形体にポリマーを含
浸させることを特徴とする請求項１または２記載の繊維
強化セラミックス複合材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6017693A JPH07223875A (ja) | 1994-02-14 | 1994-02-14 | 繊維強化セラミックス複合材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6017693A JPH07223875A (ja) | 1994-02-14 | 1994-02-14 | 繊維強化セラミックス複合材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07223875A true JPH07223875A (ja) | 1995-08-22 |
Family
ID=11950898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6017693A Pending JPH07223875A (ja) | 1994-02-14 | 1994-02-14 | 繊維強化セラミックス複合材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07223875A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09125901A (ja) * | 1995-08-30 | 1997-05-13 | Soc Europ Propulsion <Sep> | 耐熱構造複合材料の小径タービンおよびその製造方法 |
| JPH09157049A (ja) * | 1995-11-30 | 1997-06-17 | Senshin Zairyo Riyou Gas Jienereeta Kenkyusho:Kk | セラミックス複合材料の製造方法 |
| JP2000219576A (ja) * | 1999-01-28 | 2000-08-08 | Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd | セラミックス基複合部材及びその製造方法 |
| JP2006193383A (ja) * | 2005-01-14 | 2006-07-27 | Tech Res & Dev Inst Of Japan Def Agency | セラミックス基複合材料及びその製造方法 |
| JP2010076429A (ja) * | 2008-07-21 | 2010-04-08 | Snecma Propulsion Solide | 熱構造複合材部品の製造方法およびそれによって得られる部品 |
| JP2018095484A (ja) * | 2016-12-08 | 2018-06-21 | 三菱重工航空エンジン株式会社 | セラミックス基複合材料の製造方法 |
-
1994
- 1994-02-14 JP JP6017693A patent/JPH07223875A/ja active Pending
Cited By (6)
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|---|---|---|---|---|
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