JPH03224661A - 薄膜の製造方法 - Google Patents
薄膜の製造方法Info
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- JPH03224661A JPH03224661A JP2017714A JP1771490A JPH03224661A JP H03224661 A JPH03224661 A JP H03224661A JP 2017714 A JP2017714 A JP 2017714A JP 1771490 A JP1771490 A JP 1771490A JP H03224661 A JPH03224661 A JP H03224661A
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- thin film
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- photoconductor
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- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10F—INORGANIC SEMICONDUCTOR DEVICES SENSITIVE TO INFRARED RADIATION, LIGHT, ELECTROMAGNETIC RADIATION OF SHORTER WAVELENGTH OR CORPUSCULAR RADIATION
- H10F77/00—Constructional details of devices covered by this subclass
- H10F77/30—Coatings
- H10F77/306—Coatings for devices having potential barriers
- H10F77/331—Coatings for devices having potential barriers for filtering or shielding light, e.g. multicolour filters for photodetectors
-
- G—PHYSICS
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- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B5/00—Optical elements other than lenses
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- G02B5/201—Filters in the form of arrays
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- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B5/00—Optical elements other than lenses
- G02B5/20—Filters
- G02B5/22—Absorbing filters
- G02B5/223—Absorbing filters containing organic substances, e.g. dyes, inks or pigments
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Optical Filters (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野〕
本発明は薄膜の製造方法に関し、詳しくは光照射を行う
だけで、各種物質の薄膜を基板上の所定の位置に正確か
つ自在に形成することのできる方法に関する。
だけで、各種物質の薄膜を基板上の所定の位置に正確か
つ自在に形成することのできる方法に関する。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕従来、
各種の薄膜を製造するにあたっては、蒸着法、スパッタ
リング法、プラズマＣＶＤ法等により行われているが、
これらの方法は大規模な装置が必要な上、真空系を必要
とするため、生産性。
各種の薄膜を製造するにあたっては、蒸着法、スパッタ
リング法、プラズマＣＶＤ法等により行われているが、
これらの方法は大規模な装置が必要な上、真空系を必要
とするため、生産性。
経済性が低いという欠点がある。また、キャスト法や浸
漬法は、有機溶媒を必要とし、工程管理が難しく、しか
も得られる薄膜の均一性や部平滑性に問題がある。さら
に、所謂ミセル電解法は、大気中での製膜が可能であり
、またすぐれた性状の薄膜が得られるものの、バターニ
ングするためにはＩＴＯ電極等をエツチングすることが
必要であり、なお−層の簡略化が望まれている。
漬法は、有機溶媒を必要とし、工程管理が難しく、しか
も得られる薄膜の均一性や部平滑性に問題がある。さら
に、所謂ミセル電解法は、大気中での製膜が可能であり
、またすぐれた性状の薄膜が得られるものの、バターニ
ングするためにはＩＴＯ電極等をエツチングすることが
必要であり、なお−層の簡略化が望まれている。
上記の如き１Ｎ膜をバターニングする方法としては、フ
ォトリソグラフィ法により、形成されたパターンレジス
トを用いてエツチングする方法が主ン蚕を占めている。
ォトリソグラフィ法により、形成されたパターンレジス
トを用いてエツチングする方法が主ン蚕を占めている。
しかしながら、このフォトリソグラフィ法は、工程が多
く煩雑であって生産性が悪く、しかも装置価格が高いな
ど実用性に欠けるものであった。
く煩雑であって生産性が悪く、しかも装置価格が高いな
ど実用性に欠けるものであった。
そこで本発明者らは、上記従来法の欠点を解消し、簡単
な工程で製膜とバターニングを同時に行うことのできる
方法を開発すべく鋭意研究を重ねた。
な工程で製膜とバターニングを同時に行うことのできる
方法を開発すべく鋭意研究を重ねた。
その結果、ミセル電解法に用いる電解液に、半導体基板
または光導電体基板を挿入して、これに光照射を行うこ
とによって、目的を達成できることを見出した。
または光導電体基板を挿入して、これに光照射を行うこ
とによって、目的を達成できることを見出した。
すなわち本発明は、無機物質または疎水性有機物質を水
性媒体中でＨＬＢ値１０〜２０の界面活性剤を用いて分
散あるいは可溶化して得られるミセル溶液あるいは分散
液に、半導体または光導電体基板を挿入し、前記ミセル
溶液あるいは分散液と前記基板との接触面に光照射を行
うことにより、該基板上に前記無機物質または疎水性有
機物質のｙｉ膜を形成することを特徴とする薄膜の製造
方法を提供するものである。
性媒体中でＨＬＢ値１０〜２０の界面活性剤を用いて分
散あるいは可溶化して得られるミセル溶液あるいは分散
液に、半導体または光導電体基板を挿入し、前記ミセル
溶液あるいは分散液と前記基板との接触面に光照射を行
うことにより、該基板上に前記無機物質または疎水性有
機物質のｙｉ膜を形成することを特徴とする薄膜の製造
方法を提供するものである。
本発明において使用される薄膜素材は、様々なものがあ
り、大きく無機物質および疎水性有機物質に分けること
ができる。ここで疎水性有機物質としては、各種のもの
があるが、例えばフタロシアニン２ フタロシアニンの
金属錯体およびこれらの誘導体、ナフタロシアニン、ナ
フタロシアニンの金属錯体およびこれらの誘導体、ポル
フィリンポルフィリンの金属錯体およびこれらの誘導体
、ペリレン２ペリレンの誘導体、キナクリドン、ビオロ
ゲン、スーダンなどの光メモリー用色素や有機色素をは
じめ１． １°−ジヘプチル−４，４゜ビピリジニウム
ジブロマイド １． １’−ジドデシル−４，４°−ビ
ビリジニウムジブロマイドなどのエレクトロクロミック
材料、６−ニトロ−１゜３．３〜トリメチルスピロ−（
２°Ｈ−１゛−ベンソヒランー２．２゛−インドリン）
（通称スピロピラン）などの感光材料（フォトクロミッ
ク材料）や光センサー材料、ｐ−アゾキシアニソールな
どの液晶表示用色素、更に「カラーケミカル事典」株式
会社シーエムシー、１９８８年３月２８日発行の第５４
２〜７１７頁に列挙されているエレクトロニクス用色素
、記録用色素、環境クロミズム用色素、写真用色素、エ
ネルギー用色素９バイオメディカル用色素１食品・化粧
用色素、染料１顔料特殊着色用色素のうちの疎水性の化
合物などがあげられる。また、７，７，８．８−テトラ
シアノキノンジメタン（Ｔ ＣＮ Ｑ）とテトラチアフ
ルバレン（ＴＴＦ）との１＝１錯体などの有機導電材料
やガスセンサー材料、ペンタエリスリトールジアクリレ
ートなどの光硬化性塗料、ステアリン酸などの絶縁材料
、ｌ−フェニルアゾ−２−ナフトールなどのジアゾタイ
プの感光材料や塗料等をあげることができる。さらには
、水に不溶性のポリマー例えばポリカーボネート、ポリ
スチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド
、ポリフェニレンサルファイド（Ｐ Ｐ Ｓ）、ポリフ
ェニレンオキサイド（Ｐ Ｐ Ｏ）、ポリアクリロニト
リル（ＰＡＮ）などの汎用ポリマー、またポリフェニレ
ン。
り、大きく無機物質および疎水性有機物質に分けること
ができる。ここで疎水性有機物質としては、各種のもの
があるが、例えばフタロシアニン２ フタロシアニンの
金属錯体およびこれらの誘導体、ナフタロシアニン、ナ
フタロシアニンの金属錯体およびこれらの誘導体、ポル
フィリンポルフィリンの金属錯体およびこれらの誘導体
、ペリレン２ペリレンの誘導体、キナクリドン、ビオロ
ゲン、スーダンなどの光メモリー用色素や有機色素をは
じめ１． １°−ジヘプチル−４，４゜ビピリジニウム
ジブロマイド １． １’−ジドデシル−４，４°−ビ
ビリジニウムジブロマイドなどのエレクトロクロミック
材料、６−ニトロ−１゜３．３〜トリメチルスピロ−（
２°Ｈ−１゛−ベンソヒランー２．２゛−インドリン）
（通称スピロピラン）などの感光材料（フォトクロミッ
ク材料）や光センサー材料、ｐ−アゾキシアニソールな
どの液晶表示用色素、更に「カラーケミカル事典」株式
会社シーエムシー、１９８８年３月２８日発行の第５４
２〜７１７頁に列挙されているエレクトロニクス用色素
、記録用色素、環境クロミズム用色素、写真用色素、エ
ネルギー用色素９バイオメディカル用色素１食品・化粧
用色素、染料１顔料特殊着色用色素のうちの疎水性の化
合物などがあげられる。また、７，７，８．８−テトラ
シアノキノンジメタン（Ｔ ＣＮ Ｑ）とテトラチアフ
ルバレン（ＴＴＦ）との１＝１錯体などの有機導電材料
やガスセンサー材料、ペンタエリスリトールジアクリレ
ートなどの光硬化性塗料、ステアリン酸などの絶縁材料
、ｌ−フェニルアゾ−２−ナフトールなどのジアゾタイ
プの感光材料や塗料等をあげることができる。さらには
、水に不溶性のポリマー例えばポリカーボネート、ポリ
スチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド
、ポリフェニレンサルファイド（Ｐ Ｐ Ｓ）、ポリフ
ェニレンオキサイド（Ｐ Ｐ Ｏ）、ポリアクリロニト
リル（ＰＡＮ）などの汎用ポリマー、またポリフェニレ
ン。
ポリピロール ポリアニリン２ポリチオフエン。
アセチルセルロース、ポリビニルアセテート、ポリビニ
ルブチラールをはじめ、各種各様のポリマー（ポリビニ
ルピリジンなど）あるいはコポリマー（メタクリル酸メ
チルとメタクリル酸とのコポリマーなど）をあげること
ができる。
ルブチラールをはじめ、各種各様のポリマー（ポリビニ
ルピリジンなど）あるいはコポリマー（メタクリル酸メ
チルとメタクリル酸とのコポリマーなど）をあげること
ができる。
一方、無機物質としては、無機酸化物、無機硫化物など
各種のものがあるが、例えばＴｉＯ□、ＣＣｄ５．Ｆｅ
Ｏ＊、ｙｚｏ：１−ＺｒＯｚ、Ｚｒ０ｚ、ＡｌｚＯｓ。
各種のものがあるが、例えばＴｉＯ□、ＣＣｄ５．Ｆｅ
Ｏ＊、ｙｚｏ：１−ＺｒＯｚ、Ｚｒ０ｚ、ＡｌｚＯｓ。
ＣｕＳ、ＺｎＳ、Ｔｅａ、ＬｉＮｂＣ）＋、５ｉｓＮ４
゜５ｒＣｅＯｓ、Ｗｏｏｌ、ＰＬＺＴさらには各種の超
電導酸化物などをあげることができる。
゜５ｒＣｅＯｓ、Ｗｏｏｌ、ＰＬＺＴさらには各種の超
電導酸化物などをあげることができる。
これらの無機物質または疎水性有機物質は、その形状や
大きさ等に関しては特に制限はないが、好ましくは粒径
１０μｍ以下の粉末が用いられる。
大きさ等に関しては特に制限はないが、好ましくは粒径
１０μｍ以下の粉末が用いられる。
次に、本発明において、薄膜形成の際に用いる水性媒体
としては、水をはじめ、水とアルコールの混合液、水と
アセトンの混合液など様々な媒体をあげることができる
。
としては、水をはじめ、水とアルコールの混合液、水と
アセトンの混合液など様々な媒体をあげることができる
。
本発明の方法で用いる界面活性剤は、ＨＬ Ｂ（親水性
親油性バランス）値が１０〜２０、好ましくは１２〜１
８の界面活性剤である。この界面活性剤としては、通常
の界面活性剤でもよいが、フェロセン誘導体よりなるも
のが好ましい。ここでフェロセン誘導体としては各種の
ものがあるが、大きく分けて下記の（１）〜（６）の水
種をあげることができる。
親油性バランス）値が１０〜２０、好ましくは１２〜１
８の界面活性剤である。この界面活性剤としては、通常
の界面活性剤でもよいが、フェロセン誘導体よりなるも
のが好ましい。ここでフェロセン誘導体としては各種の
ものがあるが、大きく分けて下記の（１）〜（６）の水
種をあげることができる。
まず（１）炭素数４〜１６（好ましくは８〜１４）の主
鎖を有するアンモニウム型（好ましくは第四級アンモニ
ウム型）のカチオン性界面活性剤にフェロセフ’化合物
（フェロセンあるいはフェロセンに適当な置換基（アル
キル基、アセチル基など）が結合したもの）が結合した
ものがあげられる。ここで主鎖の炭素数が少ないもので
は、ミセルを形成せずまた多すぎるものでは、水に熔解
しなくなるという不都合がある。
鎖を有するアンモニウム型（好ましくは第四級アンモニ
ウム型）のカチオン性界面活性剤にフェロセフ’化合物
（フェロセンあるいはフェロセンに適当な置換基（アル
キル基、アセチル基など）が結合したもの）が結合した
ものがあげられる。ここで主鎖の炭素数が少ないもので
は、ミセルを形成せずまた多すぎるものでは、水に熔解
しなくなるという不都合がある。
この界面活性剤にフェロセン化合物が結合する態様は様
々であり、大別して界面活性剤の主鎖の末端に結合した
もの、主鎖の途中に直接あるいはアルキル基を介して結
合したもの、主鎖中に組み込まれたものなどの態様があ
げられる。
々であり、大別して界面活性剤の主鎖の末端に結合した
もの、主鎖の途中に直接あるいはアルキル基を介して結
合したもの、主鎖中に組み込まれたものなどの態様があ
げられる。
このようなアンモニウム型のフェロセン誘導体としては
、一般式 〔式中、Ｒ’、Ｒ”はそれぞれ水素または炭素数１〜４
（但し、後述の整数ｍを超えない）のアルキル基を示し
、ｚ、 ｚ’はそれぞれ水素または置換基（メチル基
、エチル基、メトキシ基あるいはカルボメトキシ基など
）を示し、Ｘはハロゲンを示す。また、ｍ、ｎはｍ≧Ｏ
，ｎ≧ｏでありかつ４≦ｍ＋ｎ≦１６を満たす整数を示
す、〕一般式 〔式中、Ｒ１，Ｒ１，Ｘ、 Ｚ、 Ｚ’は前記と同
じ（但し、Ｒ１，Ｒ２の炭素数は後述の整数りを超えな
い。）である。また、ｈ、ｊ、にはｈ≧０．ｊ≧Ｏｋ≧
１でありかつ３≦ｈ＋ｊ十に≦１５を満たす整数を示し
、ｐはＯ≦ｐ≦に−１を満たす整数を示す、〕 一般式 〔式中、Ｒ’、Ｒ”、Ｘ、Ｙ、Ｚ、Ｚ’は前記と同じ（
但し、Ｒ１，ＲＺの炭素数は後述の整数ｒを超えない。
、一般式 〔式中、Ｒ’、Ｒ”はそれぞれ水素または炭素数１〜４
（但し、後述の整数ｍを超えない）のアルキル基を示し
、ｚ、 ｚ’はそれぞれ水素または置換基（メチル基
、エチル基、メトキシ基あるいはカルボメトキシ基など
）を示し、Ｘはハロゲンを示す。また、ｍ、ｎはｍ≧Ｏ
，ｎ≧ｏでありかつ４≦ｍ＋ｎ≦１６を満たす整数を示
す、〕一般式 〔式中、Ｒ１，Ｒ１，Ｘ、 Ｚ、 Ｚ’は前記と同
じ（但し、Ｒ１，Ｒ２の炭素数は後述の整数りを超えな
い。）である。また、ｈ、ｊ、にはｈ≧０．ｊ≧Ｏｋ≧
１でありかつ３≦ｈ＋ｊ十に≦１５を満たす整数を示し
、ｐはＯ≦ｐ≦に−１を満たす整数を示す、〕 一般式 〔式中、Ｒ’、Ｒ”、Ｘ、Ｙ、Ｚ、Ｚ’は前記と同じ（
但し、Ｒ１，ＲＺの炭素数は後述の整数ｒを超えない。
）である。また、ｒ、ｓ、ｔはｒ≧０゜Ｓ２Ｏ，Ｌ≧１
でありかつ４≦ｒ＋ｓ＋ｔ≦１６を満たす整数を示す、
〕 あるいは 一般式 〔式中、Ｒ’、Ｒ”、Ｘ、Ｙ、Ｚ、Ｚ’、ｒ、ｓ、ｔは
前記と同じである。〕 で表わされるものがあげられる。
でありかつ４≦ｒ＋ｓ＋ｔ≦１６を満たす整数を示す、
〕 あるいは 一般式 〔式中、Ｒ’、Ｒ”、Ｘ、Ｙ、Ｚ、Ｚ’、ｒ、ｓ、ｔは
前記と同じである。〕 で表わされるものがあげられる。
次に、（２）他のタイプのフェロセン誘導体としては、
一般式 で表わされるエーテル型のフェロセン誘導体があげられ
る。ここで、ａは２〜１Ｂの整数を示し、またｂは２．
０〜ｉｏｏ、ｏの実数である。ａは上述の如く２〜１８
の整数であるから、環員炭素原子とＹとの間にエチレン
基、プロピレン基等の炭素数２〜１８のアルキレン基が
介在したものとなる。
一般式 で表わされるエーテル型のフェロセン誘導体があげられ
る。ここで、ａは２〜１Ｂの整数を示し、またｂは２．
０〜ｉｏｏ、ｏの実数である。ａは上述の如く２〜１８
の整数であるから、環員炭素原子とＹとの間にエチレン
基、プロピレン基等の炭素数２〜１８のアルキレン基が
介在したものとなる。
また、ｂは２．０〜ｔｏｏ、ｏの間の整数のみならず、
これらを含む実数を意味するが、これはフェロセン誘導
体を構成するオキシエチレン基 （−ＣＨ２ＣＨ２０−）の繰返し数の平均値を示すもの
である。さらに、上記一般式中のＹは、酸素を示し、Ｚ
、Ｚ”はそれぞれ前述の如く水素あるいは置換基を示す
。
これらを含む実数を意味するが、これはフェロセン誘導
体を構成するオキシエチレン基 （−ＣＨ２ＣＨ２０−）の繰返し数の平均値を示すもの
である。さらに、上記一般式中のＹは、酸素を示し、Ｚ
、Ｚ”はそれぞれ前述の如く水素あるいは置換基を示す
。
これらのエーテル型のフェロセン誘導体は、国際公開Ｗ
Ｏ３９１０１９３９号明細書に記載された方法等によっ
て製造する、二とができる。
Ｏ３９１０１９３９号明細書に記載された方法等によっ
て製造する、二とができる。
さらに、（３）他のタイプのフェロセン誘導体としては
、一般式 で表わされるピリジニウム型フェロセン誘導体をあげる
ことができる。この式中、Ｚ、 Ｚ 、 Ｘは前記
と同じであり、Ｒ３は炭素数１〜４のアルキル基、炭素
数１〜４のアルコキシ基、炭素数１〜５のカルボアルコ
キシ基、水酸基、カルボキシル基、スルホン酸基などを
示し、またＣ、Ｈ，。は炭素数１〜１６の直鎖または分
岐鎖アルキレン基を示す。このＣ，Ｈ，、は具体的には
、テトラメチレン基、ペンタメチレン基、オクタメチレ
ン基、ウンデカメチレン基、ドデカメチレン基、ヘキサ
デカメチレン基等のポリメチレン基（ＣＨ，）、をはじ
めとする直鎖アルキレン基、あるいは２−メチルウンデ
カメチレン基、４−エチルウンデカメチレン基などの分
岐鎖アルキレン基をあげることができる。
、一般式 で表わされるピリジニウム型フェロセン誘導体をあげる
ことができる。この式中、Ｚ、 Ｚ 、 Ｘは前記
と同じであり、Ｒ３は炭素数１〜４のアルキル基、炭素
数１〜４のアルコキシ基、炭素数１〜５のカルボアルコ
キシ基、水酸基、カルボキシル基、スルホン酸基などを
示し、またＣ、Ｈ，。は炭素数１〜１６の直鎖または分
岐鎖アルキレン基を示す。このＣ，Ｈ，、は具体的には
、テトラメチレン基、ペンタメチレン基、オクタメチレ
ン基、ウンデカメチレン基、ドデカメチレン基、ヘキサ
デカメチレン基等のポリメチレン基（ＣＨ，）、をはじ
めとする直鎖アルキレン基、あるいは２−メチルウンデ
カメチレン基、４−エチルウンデカメチレン基などの分
岐鎖アルキレン基をあげることができる。
これらのピリジニウム型フェロセン誘導体は、特開平１
−２２６８９４号公報に記載された方法等によって製造
することができる。
−２２６８９４号公報に記載された方法等によって製造
することができる。
また、（４）別のタイプのフェロセン誘導体としては、
一般式 〔式中、Ｒ４及びＲ１はそれぞれ炭素数１〜１４の直鎖
或いは分岐アルキレン基を示し、×１及びＸ２はそれぞ
れ一〇−又は−Ｃ−０−を示す。
一般式 〔式中、Ｒ４及びＲ１はそれぞれ炭素数１〜１４の直鎖
或いは分岐アルキレン基を示し、×１及びＸ２はそれぞ
れ一〇−又は−Ｃ−０−を示す。
１
またＡＩ及びＡ２はそれぞれ−（ＣＨ，ＣＨＯ）−、Ｈ
Ｒ′ （Ｒ’は水素又はメチル基であり、ｑは２〜７０の実数
である。）を示し、ＺＩ及びＺ！はそれぞれ水素、メチ
ル基、メトキシ基９アミノ基、ジメチルアミノ基、水酸
基、アセチルアミノ基。
Ｒ′ （Ｒ’は水素又はメチル基であり、ｑは２〜７０の実数
である。）を示し、ＺＩ及びＺ！はそれぞれ水素、メチ
ル基、メトキシ基９アミノ基、ジメチルアミノ基、水酸
基、アセチルアミノ基。
カルボキシル基、メトキシカルボニル基、アセトキシ基
、アルデヒド基或いはハロゲンを示す。
、アルデヒド基或いはハロゲンを示す。
ｃ、ｄは それぞれｌ〜４の整数を示す。〕で表わされ
るフェロセン誘導体があげられる。これらのフェロセン
誘導体は、特願昭６３２３３７９８号明細書に記載され
た方法等によって製造することができる。
るフェロセン誘導体があげられる。これらのフェロセン
誘導体は、特願昭６３２３３７９８号明細書に記載され
た方法等によって製造することができる。
また、（５）別のタイプのフェロセン誘導体としては、
一般式 ％式％ 一〇−あるいは Ｃ〇−を示す。
一般式 ％式％ 一〇−あるいは Ｃ〇−を示す。
１
またＧは水素
メチル基あるいはエチル基を示す。Ｒ１及びＲ２はそれ
ぞれＨ，ＮＨ，、Ｎ（ＣＨ３）２．ＣＨ３゜ＣＨ，Ｏ，
ＯＨあるいはハロゲンを示し、Ｒ３は水素またはメチル
基を示す。ｎは０〜１０整数であり、ｒは２〜７０の実
数である。また、ａ及びｂはそれぞれ１〜４の整数であ
る。〕で表わされるフェロセン誘導体があげられる。こ
れらのフェロセン誘導体は、特開平１−４５３７０号公
報に記載された方法等によって製造することができる。
ぞれＨ，ＮＨ，、Ｎ（ＣＨ３）２．ＣＨ３゜ＣＨ，Ｏ，
ＯＨあるいはハロゲンを示し、Ｒ３は水素またはメチル
基を示す。ｎは０〜１０整数であり、ｒは２〜７０の実
数である。また、ａ及びｂはそれぞれ１〜４の整数であ
る。〕で表わされるフェロセン誘導体があげられる。こ
れらのフェロセン誘導体は、特開平１−４５３７０号公
報に記載された方法等によって製造することができる。
また、（６）別のタイプのフェロセン誘導体としては、
一般式 〔式中、Ｚｌ及びＺ２はそれぞれＨ，ＣＨ３，ＣＨ３０
゜ＮＨＣＯＣＨＩ Ｎ（ＣＨ３）２．ＣＯＣＨ３゜Ｃ
ＯＯＣＨ３あるいはハロゲンを示し、ＸはＮＨＣＮＨ １ ０ＣＮＨ １ を示し、Ｒは水素あるいはメチル基を示す。ｋは２〜７
０の実数を示し、ｈは２〜１８の整数を示し、ｍはＯ〜
４の整数を示し、ｎは１あるいは２を示し、ａ及びｂは
それぞれ１〜４の整数を示す。〕 で表わされるフェロセン誘導体があげられる。これらの
フェロセン誘導体は、特願昭６３−２４８６０１号明細
書に記載された方法等によって製造することができる。
一般式 〔式中、Ｚｌ及びＺ２はそれぞれＨ，ＣＨ３，ＣＨ３０
゜ＮＨＣＯＣＨＩ Ｎ（ＣＨ３）２．ＣＯＣＨ３゜Ｃ
ＯＯＣＨ３あるいはハロゲンを示し、ＸはＮＨＣＮＨ １ ０ＣＮＨ １ を示し、Ｒは水素あるいはメチル基を示す。ｋは２〜７
０の実数を示し、ｈは２〜１８の整数を示し、ｍはＯ〜
４の整数を示し、ｎは１あるいは２を示し、ａ及びｂは
それぞれ１〜４の整数を示す。〕 で表わされるフェロセン誘導体があげられる。これらの
フェロセン誘導体は、特願昭６３−２４８６０１号明細
書に記載された方法等によって製造することができる。
本発明の方法では、界面活性剤として上記フェロセン誘
導体の一種または二種以上を適宜用いることが好ましい
。さらに、このようなフェロセン誘導体とともに、ある
いはこれに代えて、他の界面活性剤を用いることもでき
る。なお、このような界面活性剤としては、様々なもの
があるが、そのＨＬＢ値が１０〜２０の範囲に入るもの
（フェロセン誘導体と併用したときは、両者の平均のＨ
ＬＢ値が１０〜２０の範囲に入るもの）を用いるべきで
ある。このような界面活性剤の好適例をあげれば、ポリ
オキシエチレンアルキルエーテル。
導体の一種または二種以上を適宜用いることが好ましい
。さらに、このようなフェロセン誘導体とともに、ある
いはこれに代えて、他の界面活性剤を用いることもでき
る。なお、このような界面活性剤としては、様々なもの
があるが、そのＨＬＢ値が１０〜２０の範囲に入るもの
（フェロセン誘導体と併用したときは、両者の平均のＨ
ＬＢ値が１０〜２０の範囲に入るもの）を用いるべきで
ある。このような界面活性剤の好適例をあげれば、ポリ
オキシエチレンアルキルエーテル。
ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレ
ンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリ
オキシプロピレンアルキルエーテル等の非イオン系界面
活性剤などがある。そのほか、アルキル硫酸塩、ポリオ
キシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、塩化アルキルト
リメチルアンモニウム、脂肪酸ジエチルアミノエチルア
ミドなどを使用することも可能である。
ンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリ
オキシプロピレンアルキルエーテル等の非イオン系界面
活性剤などがある。そのほか、アルキル硫酸塩、ポリオ
キシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、塩化アルキルト
リメチルアンモニウム、脂肪酸ジエチルアミノエチルア
ミドなどを使用することも可能である。
本発明の方法では、まず水性媒体中に上記の界面活性剤
および無機物質及び／又は疎水性有機物質を入れて、メ
カニカルホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、パー
ルミル、サンドミル、スターシー。三本ロールミル等に
より充分攪拌する。
および無機物質及び／又は疎水性有機物質を入れて、メ
カニカルホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、パー
ルミル、サンドミル、スターシー。三本ロールミル等に
より充分攪拌する。
この操作で無機物質や疎水性有機物質は、界面活性剤の
作用で、水性媒体中に均一に分散あるいは可溶化して、
分散液あるいは水溶液となる。
作用で、水性媒体中に均一に分散あるいは可溶化して、
分散液あるいは水溶液となる。
この際の界面活性剤の濃度は、特に制限はないが、通常
は上記フェロセン誘導体をはじめとする界面活性剤を限
界ミセル濃度以上、好ましくは０．５ｍＭ〜１０ｍＭの
範囲で選定する。
は上記フェロセン誘導体をはじめとする界面活性剤を限
界ミセル濃度以上、好ましくは０．５ｍＭ〜１０ｍＭの
範囲で選定する。
本発明の方法では、このようにして調製したミセル溶液
あるいは分散液に、半導体（光半導体）または光導電体
基板を挿入（浸漬）することが必要である。この半導体
基板や光導電体基板は、上述のミセル溶液あるいは分散
液を調製する過程で挿入してもよいが、通常は調製後に
挿入すればよい。
あるいは分散液に、半導体（光半導体）または光導電体
基板を挿入（浸漬）することが必要である。この半導体
基板や光導電体基板は、上述のミセル溶液あるいは分散
液を調製する過程で挿入してもよいが、通常は調製後に
挿入すればよい。
ここで、挿入すべき半導体基板および光導電体基板は、
ｎ型、ｐ型のいずれでもよいが、ｎ型が好ましい。なお
、ｐ型の半導体基板あるいは光導電体基板を用いる場合
には、該基板および溶液とブロッキング接続できる物質
の層を、該基板に設けることが望ましい。
ｎ型、ｐ型のいずれでもよいが、ｎ型が好ましい。なお
、ｐ型の半導体基板あるいは光導電体基板を用いる場合
には、該基板および溶液とブロッキング接続できる物質
の層を、該基板に設けることが望ましい。
このようなｎ型半導体あるいは光導電体としては、各種
のものがあるが、好適な具体例をあげれば、Ｔ ｉＯｚ
、 Ｚ ｎ Ｏ＋ Ｃｄ Ｓ ＋ Ｓ ｎ Ｏ＊ 、
Ｓ ｉＣ＋ ａ Ｓ ｒ（非品性）＋ＣｄＳｅ、Ｇａ
Ｐ、ＧａＡｓ、ＳＬ Ｇｅなどがあり、また増感剤とし
てシナニン ヒドロキノン、ピペリジン、ローズベンガ
ル、エオシンローダミンＢ、フルオレセイン等を添加あ
るいは積層することも可能である。
のものがあるが、好適な具体例をあげれば、Ｔ ｉＯｚ
、 Ｚ ｎ Ｏ＋ Ｃｄ Ｓ ＋ Ｓ ｎ Ｏ＊ 、
Ｓ ｉＣ＋ ａ Ｓ ｒ（非品性）＋ＣｄＳｅ、Ｇａ
Ｐ、ＧａＡｓ、ＳＬ Ｇｅなどがあり、また増感剤とし
てシナニン ヒドロキノン、ピペリジン、ローズベンガ
ル、エオシンローダミンＢ、フルオレセイン等を添加あ
るいは積層することも可能である。
また、ｐ型半導体あるいは光導電体としては、特に制限
はないが、Ｓｉ、ＳｉＣ，ＩｎＰ、Ｇａｒｂ。
はないが、Ｓｉ、ＳｉＣ，ＩｎＰ、Ｇａｒｂ。
ＧａＰ等の無機半導体が好適である。さらにこのρ型半
導体あるいは光導電体とのブロッキング接続となる物質
としては、該Ｐ型半導体あるいは光導電体より仕事関数
が小さいもの、例えばＩＴＯ（Ｈ化インジウムと酸化ス
ズとの混合酸化物）を代表的なものとしてあげることが
できる。
導体あるいは光導電体とのブロッキング接続となる物質
としては、該Ｐ型半導体あるいは光導電体より仕事関数
が小さいもの、例えばＩＴＯ（Ｈ化インジウムと酸化ス
ズとの混合酸化物）を代表的なものとしてあげることが
できる。
ところで、本発明の方法の原理は、必ずしも明らかでは
ないが、次の如く推察される。即ち、ｎ型半導体あるい
は光導電体を用いる場合には、これらのｎ型半導体ある
いは光導電体と溶液との界面に生じるプロ・ンキング（
整流）接触を利用するものである。光照射により、空乏
層内で吸収された光子は電子と正孔の対を形成する。エ
ネルギーバンドの曲がりにより、生じた電子は半導体等
とオーミック接触をしている電極に移動し、−・方、高
い酸化能力を有する正孔は、溶液中の界面活性剤を酸化
すると考えられる。
ないが、次の如く推察される。即ち、ｎ型半導体あるい
は光導電体を用いる場合には、これらのｎ型半導体ある
いは光導電体と溶液との界面に生じるプロ・ンキング（
整流）接触を利用するものである。光照射により、空乏
層内で吸収された光子は電子と正孔の対を形成する。エ
ネルギーバンドの曲がりにより、生じた電子は半導体等
とオーミック接触をしている電極に移動し、−・方、高
い酸化能力を有する正孔は、溶液中の界面活性剤を酸化
すると考えられる。
また、ｐ型半導体あるいは光導電体を用いる場合には、
これらのｐ型半導体あるいは光導電体と電極とのブロッ
キング接触を利用するものである。
これらのｐ型半導体あるいは光導電体と電極とのブロッ
キング接触を利用するものである。
この場合、光照射による起電圧は、主として電極と半導
体等との界面で生ずる。光照射により生成した正孔は、
半導体バルク等を通り、溶液中の界面活性剤を酸化する
と考えられる。
体等との界面で生ずる。光照射により生成した正孔は、
半導体バルク等を通り、溶液中の界面活性剤を酸化する
と考えられる。
本発明の方法では、上述のミセル溶液あるいは分散液に
、半導体または光導電体基板を挿入した後、前記ミセル
溶液あるいは分散液と前記基板との接触面（通常は浸漬
した基板の表面）に光照射を行うことが必要である。こ
こで照射すべき光は、可視光、紫外光等であり、光源あ
るいは光量としては、例えば５００Ｗの高圧水銀灯で６
０秒間照射すれば、厚さ約０．６μｍ程度（但し、′ｇ
ｉ膜材料等により変動する）の薄膜が形成される。なお
、一般に形成される薄膜の厚さは、光照射時間に比例す
るので、所望する膜厚に応じて、照射時間を適宜決定す
ればよい。さらに効果を上げるためには、予め基板に電
位を印加し、光電流の流れやすい環境にすることが望ま
しい。具体的には、飽和せコウ電極（ＳＣＥ）に対し−
０，２Ｖ〜１．０Ｍ程度印加することが望ましい。
、半導体または光導電体基板を挿入した後、前記ミセル
溶液あるいは分散液と前記基板との接触面（通常は浸漬
した基板の表面）に光照射を行うことが必要である。こ
こで照射すべき光は、可視光、紫外光等であり、光源あ
るいは光量としては、例えば５００Ｗの高圧水銀灯で６
０秒間照射すれば、厚さ約０．６μｍ程度（但し、′ｇ
ｉ膜材料等により変動する）の薄膜が形成される。なお
、一般に形成される薄膜の厚さは、光照射時間に比例す
るので、所望する膜厚に応じて、照射時間を適宜決定す
ればよい。さらに効果を上げるためには、予め基板に電
位を印加し、光電流の流れやすい環境にすることが望ま
しい。具体的には、飽和せコウ電極（ＳＣＥ）に対し−
０，２Ｖ〜１．０Ｍ程度印加することが望ましい。
次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明する。
実施例１
第１図に示す容器９に、５０ｃｃの水とを加えて１ｍＭ
の濃度とした。得られたミセル溶液４にフタロシアニン
を０．２ｇ加え、また、支持塩としてＬｉＢｒを０．１
Ｍ加え、スターラーで２日間攪拌した。予め２０ΩのＩ
ＴＯ基板（薄膜）２に、５０００人のＴｉＯ□層３を蒸
着して作製したｎ型半導体透明基板を、得られた溶液に
浸漬した後、ＩＴＯに０．５Ｖ（ＳＣＥに対して）印加
し、５００Ｗの高圧水銀灯を用いて紫外光７をレンズで
集光した後、基板にフォトマスク５を付けた側から６０
秒間照射した。この際も、ＩＴＯ上部をＴｉ０ｚ等の半
導体が覆っているため、ミセル電解は起こらず、光の照
射した部分のみが製膜された。
の濃度とした。得られたミセル溶液４にフタロシアニン
を０．２ｇ加え、また、支持塩としてＬｉＢｒを０．１
Ｍ加え、スターラーで２日間攪拌した。予め２０ΩのＩ
ＴＯ基板（薄膜）２に、５０００人のＴｉＯ□層３を蒸
着して作製したｎ型半導体透明基板を、得られた溶液に
浸漬した後、ＩＴＯに０．５Ｖ（ＳＣＥに対して）印加
し、５００Ｗの高圧水銀灯を用いて紫外光７をレンズで
集光した後、基板にフォトマスク５を付けた側から６０
秒間照射した。この際も、ＩＴＯ上部をＴｉ０ｚ等の半
導体が覆っているため、ミセル電解は起こらず、光の照
射した部分のみが製膜された。
このようにして、パターニングされたフタロシアニンの
薄膜８を得た。この薄膜の可視吸収スペクトルを第２図
に示す。またこの薄膜の写真を第３図に示す。
薄膜８を得た。この薄膜の可視吸収スペクトルを第２図
に示す。またこの薄膜の写真を第３図に示す。
実施例２
実施例１において、フタロシアニンの代わりにテトラフ
ェニルポルフィリンの亜鉛錯体（ＺｎＴＰＰ）を用いた
こと以外は、実施例１と同様の操作を行った。この薄膜
の可視吸収スペクトルを第２図に示す、またこの薄膜の
写真を第４図に示す。
ェニルポルフィリンの亜鉛錯体（ＺｎＴＰＰ）を用いた
こと以外は、実施例１と同様の操作を行った。この薄膜
の可視吸収スペクトルを第２図に示す、またこの薄膜の
写真を第４図に示す。
実施例３
実施例２において、光照射時間を６０秒から１２０秒に
変えたこと以外は、実施例２と同様の操作を行った。こ
の薄膜の可視吸収スペクトルを第２図に示す。またこの
薄膜の写真を第５図に示す。
変えたこと以外は、実施例２と同様の操作を行った。こ
の薄膜の可視吸収スペクトルを第２図に示す。またこの
薄膜の写真を第５図に示す。
実施例４
実施例１において、ＦＰＥＣの代わりに２ｍＭのＢｒ１
ｊ ３５ （花王■製）を用いたこと、及び光照射時間
を６０秒から４０分に変えたこと以外は、実施例１と同
様の操作を行った。
ｊ ３５ （花王■製）を用いたこと、及び光照射時間
を６０秒から４０分に変えたこと以外は、実施例１と同
様の操作を行った。
実施例５
実施例１において、フタロシアニンの代わりに銅フタロ
シアンを用いたこと、ＦＰＥＧを１ｍＭから２ｍＭに変
えたこと、光照射時間を６０秒から１５分に変えたこと
、また支持電解質は用いなかったこと以外は、実施例１
と同様の操作を行った。
シアンを用いたこと、ＦＰＥＧを１ｍＭから２ｍＭに変
えたこと、光照射時間を６０秒から１５分に変えたこと
、また支持電解質は用いなかったこと以外は、実施例１
と同様の操作を行った。
実施例６
実施例１において、フタロシアニンの代わりにフタロシ
アニングリーンを用いたこと、光照射時間を６０秒から
４０分に変えたこと、支持電解質を用いなかったこと、
また印加電位をＳＣＥに対し＋〇、５ｖからＯ■に変え
たこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。
アニングリーンを用いたこと、光照射時間を６０秒から
４０分に変えたこと、支持電解質を用いなかったこと、
また印加電位をＳＣＥに対し＋〇、５ｖからＯ■に変え
たこと以外は、実施例１と同様の操作を行った。
以上の如く、本発明の方法によれば、正確にパターニン
グされた所望の薄膜を自在に形成することができ、エツ
チング等の工程も不要である。
グされた所望の薄膜を自在に形成することができ、エツ
チング等の工程も不要である。
また、電気的な処理を行うことがないため、操作や装置
が簡単であるとともに、電極取出し部分がないことから
、パターンデザインの制限を受けることがない。
が簡単であるとともに、電極取出し部分がないことから
、パターンデザインの制限を受けることがない。
したがって、本発明の方法によれば、すぐれたカラーフ
ィルタ、印刷製版、フォトマスク、ブラックストライプ
等を形成することが可能である。
ィルタ、印刷製版、フォトマスク、ブラックストライプ
等を形成することが可能である。
第１図は実施例で用いた装置の説明図であり、第２圓は
実施例で得られた薄膜の可視吸収スペクトルである。ま
た、第３．４及び５図は、それぞれ実施例１．２及び３
で得られた薄膜の写真である。 回申、１はガラス基板、２はＩＴＯ薄膜、３はＴｉＯ□
層、４はミセル溶液または分散液、５はフォトマスクの
ガラス基板、６はフォトマスクのマスキング材のクロム
、７は紫外光、８はフタロシアニン薄膜、９は容器を示
す。 第 図
実施例で得られた薄膜の可視吸収スペクトルである。ま
た、第３．４及び５図は、それぞれ実施例１．２及び３
で得られた薄膜の写真である。 回申、１はガラス基板、２はＩＴＯ薄膜、３はＴｉＯ□
層、４はミセル溶液または分散液、５はフォトマスクの
ガラス基板、６はフォトマスクのマスキング材のクロム
、７は紫外光、８はフタロシアニン薄膜、９は容器を示
す。 第 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）無機物質または疎水性有機物質を水性媒体中でＨ
ＬＢ値１０〜２０の界面活性剤を用いて分散あるいは可
溶化して得られるミセル溶液あるいは分散液に、半導体
または光導電体基板を挿入し、前記ミセル溶液あるいは
分散液と前記基板との接触面に光照射を行うことにより
、該基板上に前記無機物質または疎水性有機物質の薄膜
を形成することを特徴とする薄膜の製造方法。 （２）ＨＬＢ値１０〜２０の界面活性剤が、フェロセン
誘導体からなるものである請求項１記載の製造方法。 （３）基板が、ｎ型半導体またはｎ型光導電体からなる
ものである請求項１の製造方法。（４）基板が、ｐ型半
導体またはｐ型光導電体およびブロッキング接続となる
物質からなるものである請求項１の製造方法。 （５）ブロッキング接続となる物質が、ＩＴＯ板からな
る請求項４の製造方法。 （６）無機物質または疎水性有機物質が、粒径１０μｍ
以下のものである請求項１の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2017714A JPH0832320B2 (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 薄膜の製造方法 |
| US07/643,779 US5169672A (en) | 1990-01-30 | 1991-01-22 | Process for producing thin films and color filters |
| CA002034976A CA2034976A1 (en) | 1990-01-30 | 1991-01-25 | Process for producing thin films and color filters |
| EP19910100934 EP0440095A3 (en) | 1990-01-30 | 1991-01-25 | Process for producing thin films and color filters |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2017714A JPH0832320B2 (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03224661A true JPH03224661A (ja) | 1991-10-03 |
| JPH0832320B2 JPH0832320B2 (ja) | 1996-03-29 |
Family
ID=11951421
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2017714A Expired - Fee Related JPH0832320B2 (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 薄膜の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5169672A (ja) |
| EP (1) | EP0440095A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0832320B2 (ja) |
| CA (1) | CA2034976A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6309782B1 (en) | 1997-10-29 | 2001-10-30 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Color filter and method for manufacturing the same |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4028995A1 (de) * | 1990-09-13 | 1992-03-19 | Standard Elektrik Lorenz Ag | Verfahren und schaltungsanordnung zum gleichmaessigen aufteilen von atm-zellen |
| US5764209A (en) * | 1992-03-16 | 1998-06-09 | Photon Dynamics, Inc. | Flat panel display inspection system |
| US5320780A (en) * | 1993-01-11 | 1994-06-14 | Tech Spray, Inc. | Composition and process for preventing electrostatic discharge |
| JP3014923B2 (ja) * | 1994-06-24 | 2000-02-28 | キヤノン株式会社 | カラーフィルターおよびその製造方法ならびにそのフィルターを用いた液晶表示装置 |
| US6268697B1 (en) * | 1997-12-16 | 2001-07-31 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Flash discharge tube having exterior trigger electrode |
| US6255025B1 (en) * | 1998-07-13 | 2001-07-03 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Filter and process for producing same |
| JP3237668B2 (ja) * | 1999-11-12 | 2001-12-10 | 富士ゼロックス株式会社 | 光触媒を用いるｔｆｔ一体型のカラーフィルターの製造方法、カラーフィルター、および液晶表示装置 |
| TW552434B (en) * | 2001-06-04 | 2003-09-11 | Toray Industries | Color filter and liquid display element |
| WO2004013914A1 (ja) * | 2002-08-06 | 2004-02-12 | Bridgestone Corporation | 多層ヘテロ構造膜、その製造方法及びこれを用いた光学素子 |
| US7208401B2 (en) * | 2004-03-12 | 2007-04-24 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Method for forming a thin film |
| KR100761160B1 (ko) * | 2005-04-19 | 2007-09-21 | 엘지전자 주식회사 | 플라즈마 표시 장치용 필터 및 그의 제조방법, 이를포함하는 플라즈마 표시 장치 |
| JP4911253B1 (ja) * | 2011-04-28 | 2012-04-04 | 大日本印刷株式会社 | 染料分散液、カラーフィルター用感光性樹脂組成物、カラーフィルター、液晶表示装置及び、有機発光表示装置 |
| DE102013110666B4 (de) * | 2013-09-26 | 2023-05-17 | Pictiva Displays International Limited | Strahlungsemittierende Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung derselben |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3989731A (en) * | 1968-09-13 | 1976-11-02 | Syntex Corporation | Production of dimers of dicyclopentadienyl iron compounds |
| EP0340968A3 (en) * | 1988-04-30 | 1992-05-06 | Seiko Epson Corporation | Thin film device and method of manufacturing the same |
| US5122247A (en) * | 1988-12-17 | 1992-06-16 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Process for producing thin films |
| EP0407947A3 (en) * | 1989-07-12 | 1991-10-23 | Seiko Epson Corporation | Color filter and process for preparing the same |
-
1990
- 1990-01-30 JP JP2017714A patent/JPH0832320B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-01-22 US US07/643,779 patent/US5169672A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-01-25 EP EP19910100934 patent/EP0440095A3/en not_active Withdrawn
- 1991-01-25 CA CA002034976A patent/CA2034976A1/en not_active Abandoned
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6309782B1 (en) | 1997-10-29 | 2001-10-30 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Color filter and method for manufacturing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2034976A1 (en) | 1991-07-31 |
| EP0440095A2 (en) | 1991-08-07 |
| JPH0832320B2 (ja) | 1996-03-29 |
| EP0440095A3 (en) | 1992-06-10 |
| US5169672A (en) | 1992-12-08 |
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