JPH03226504A - 高密度チタン合金粉末焼結製品の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本を明は、チタン合金の焼結部品、特に素粉末法を採用
し、高密度で耐疲労特性の優れたチタン合金部品の製造
方法に関するものである。

（従来の技術） 従来、自動車のエンジン部品などの複雑な形状の部品は
、鉄鋼材料を切削加工して作られていたが、最近、軽量
化、高効率化の要求に沿って、それに代わってチタン合
金での各種部品開発が進んでいる。

しかしながら、従来のチタン合金部品は、真空アーク溶
解炉による溶解に始まって、鍛造、熱間圧延、熱処理な
どの工程を経た後、機械加工を施して製造しており、こ
れらの工程が高価なことおよび複雑なことから、必然的
に製造価格も高く、汎用性が乏しかった。

そのため近年、従来の溶解法に代わって、粉末冶金法な
どのニアネットシエイプ成型が行われてきている。

この粉末冶金法のうち、所定の合金成分となるように予
め機械的に混合してなる混合粉末を、所定の形状に成型
できるようにゴムなどの柔軟性のある型に充填し、冷間
静水圧プレス（ＣＩ　Ｐ）で所定の形状に圧縮成型し、
次いで高温下で焼結し、更に熱間静水圧プレス（ＨＩ　
Ｐ）を行う、いわゆる素粉末法によるチタン合金部品の
製造法が開発されつつある。

この方法によれば、前記溶解法にみられるような高価な
工程を経ること無く、また、チタン粉末や金属あるいは
合金粉末を用いるので、添加成分元素を任意の重量比に
配合することができ、かつ、溶解法や合金粉末法では凝
固偏析のため添加することがてきないか、添加量に制限
のある元素も添加可能となる利点も生ずる。

しかし、素粉末法において、ＣＩＰ時に使用する型（ゴ
ムなど）が柔軟であるため、粉末成型体表面に成型に起
因する凹凸が残り、これか焼結後およびＨＩＰ後も残留
する。また、焼結後の粉末成型体の表面に、部分的に貫
通孔が生し、この貫通孔にＨＩＰ処理時に圧媒ガスが流
入するため、貫通孔内に圧力か作用し、貫通孔の封孔が
不十分となりＨＩＰ処理後これか欠陥として残り、疲労
強度を必要とする部品などには使用に耐えられない場合
がある。

粉末成型体に封孔処理をする方法として、例えば特開昭
６２−２０５２０１号公報に開示されているように、Ｈ
ＩＰ前にショツトブラスト処理する方法が提示されてい
る。また、特開昭６３−２４３２０ｆｉ号には、ＨＩＰ
前に、焼結素材に電子ビームを照射することが開示され
ている。これらの公報に開示された素材粉末は鉄を主成
分とした金属粉であり（特に、後者は高速度工具鋼を対
象例としている）、非鉄金属粉末については開示してい
ない。

（発明が解決しようとする課題） チタン合金鋼は、比強度が高く、耐蝕性および耐熱性に
優れているため飛行機部材や自動車エンジン部品に次第
に適用され、複雑形状の部品も粉末冶金法によって開発
されつつある。本発明は、チタン合金で複雑形状の部材
を製造するに当たって、粉末冶金法のうちでも素粉末法
を採用し、特定形状への成型や焼結の条件を、特に前記
公報に開示されているようなことではなく、チタン合金
との関係で特定することにより、粉末焼結製品表面層に
残留する貫通孔を解消し、高密度で、しかも耐疲労特性
の優れたチタン合金部品の製造方法を提供するものであ
る。

（問題点を解決するだめの手段） 本発明の技術思想は、チタン合金焼結体の表面の貫通孔
群に冷間塑性歪みあるいは高密度エネルギーを照射して
焼結体表面を溶融し、表面欠陥の無害化の前処理を行い
、その後ＨＩＰ処理を行って、表層の再結晶を誘起させ
ることにより表層の金属組織を微細化し、製品の疲労特
性を向上させる高密度チタン合金の粉末焼結製品の製造
方法にある。

その着眼点は、本発明者か長年にわたり研究してきた素
粉末法によるチタン合金の粉末焼結製品の製造技術と、
ショットピーニング、エレクトロンビーム照射、レーザ
ービーム照射などの表面改質技術にある。すなわち、所
定の合金組成となるよう予め機械的に混合している混合
粉末を、金型プレス、冷間静水圧プレスで所定の形状に
圧粉成形し、さらに真空焼結を経てＨＩＰした製品の表
面層の残留貫通孔を解消する。そのために本発明は予め
焼結チタン合金半製品の表面層部分にショットピーニン
グ、エレクトロンビーム照射やレーザービーム照射など
の処理をすることにより、ＨＩＰ後の製品表面層の残留
貫通孔を解消し、特に最終製品の高密度化を計り、併せ
て表層の金属組織の改質をして微細化し、製品の疲労特
性を向上する高密度チタン合金の粉末焼結製品の製造方
法である。即ち本発明は、 （１）チタン粉末と、１種以上の金属粉末あるいは合金
粉末とを、所定の合金組成になるように混合した混合粉
末を型に充填して冷間静水圧プレスを行い、これによっ
て成型した成型体を高温焼結処理したのち、表面改質技
術のショットピーニング処理を施し、ついでこれに熱間
静水圧プレス処理をすることを特徴とする高密度チ術の
高密度エネルギー（エレクトロンビーム照射、レーザー
ビーム照射）処理を施し、続いて熱間静水圧プレス処理
をすることを特徴とする請求項１記載の高密度チタン合
金粉末焼結製品の製造方法である。

本発明において、チタン合金としてはＴｉに例えばＡΩ
、Ｖ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｆｅなどの１種または
２種以上と含有せしめてなるチタン合金に適用できる。

本発明で金属粉末とはＡ１１粉末などの単体粉末および
Ｖ４゜Ａｉ’６ｏなどの合金粉末を指す。

またＴｉに市販の特定組成でてきた合金粉末の母合金を
混合する素粉米温合法では、容易に製造できる（α＋β
）相の合金系のＴ　ｉ　　６９ｃ＋　Ａ　Ｑ４　’、６
Ｖ　９金あるいはＴｉ　　１０％Ｖ−２００ＦＣ！　　
３９６　Ａ　Ｄ　Ｑ金糸の組成か品質のバラツキの少な
い成分系であるか本発明はこの成分系に限定するもので
はない。

原料粉末のサイズや形態は、チタン合金焼結体の充填密
度を上げ、表面の貫通孔の残存を抑制するために、平均
１００庫’アンダーの粒径で、球状が好ましい。また冷
間静水圧プレスは、４０００ｋｇ　ｆ　／　ｃｄ以上望
ましくは５０００ｋｇｆ／ｃ−で１５分以上、熱間静水
圧プレスは、混合合金成分のαとβの二相温度領域て１
０００ｋｇ’　ｆ　／　ｃｄ以上、１５分以上で充填密
度が高く、表面層の貫通孔が少なくなり、部品内部のボ
ア（孔）の残留を解消し、高密度チタン合金の粉末焼結
製品ができる。

ショットピーニング処理は鋼球を投射して、貫通孔群を
圧潰し焼結体の表層近傍を加工硬化させる。そのために
は、約５００−一以上の鋼球を５ｋｇ　／　ｃ−以上で
５分程度投射して表層約２５即〜５０ｔＩｒｍが硬度（
Ｈν５００ｇ）で１００ポイントはど加工硬化する条件
が望ましい。その硬化層は、ＨＩＰ処理後に表面から約
２０ｔｓ層まで金属組織の微細化した製品か完成する。

その表面微細化した金属組織はα粒が数茄の等軸位とな
り母材の硬度より約１０ポイント程度高いことが好まし
い。

このように焼結体にショットピーニング処理により表面
および内部の孔を封孔した結果、高密度化して、製品の
金属組織の微細化し、疲労特性の優れた高信頼性の製品
を得ることができる。

また、表面改質技術としては、ガス、アーク、プラズマ
等の熱源は、エネルギー密度が低いため、焼結体の表面
を溶融するために多大な熱量が必要となり、そのため表
層部の金属組織は粗大化し、上記効果が得られないばか
りではなく、焼結体の熱変形を引き起こすことになり好
ましくない。

したがって、エレクトロンビーム、レーザービームのよ
うな高エネルギー密度ビームを用い、小人熱で焼結体表
層を局所的に溶融し、金属組織の微細化をはかることか
重要な技術的要素である。そのためにエレクトロンビー
ム条件は、加速電圧、１１０〜１７０ｋＶ、ビーム電流
＝５〜５０ｍＡ。

ビーム移動速度：　５０ｍｍ〜３０００龍／　ａｋｉｎ
で高速オシレーションによって線状にビームを高速オシ
レーションする場合か好ましい。また、レーザービーム
照射条件はレーザービーム出カニ２．５〜６ｋＷ、２０
−１３５１１１１１／’　ｗｉｎ速度、Ａｒ雰囲気＝１
〜４ｋｇ／ｅ−の条件か好ましい。

このように、チタン合金焼結体の表面の貫通孔群に、冷
間塑性歪みあるいは高密度エネルギーを付与して表面欠
陥の無害化の前処理を行い、その後ＨＩＰ処理を施して
、焼結体表層の再結晶組織の微細化を誘起させることに
より表層金属組織を微細化して、製品の疲労特性を向上
させる。疲労特性が要求される各種の部品は、その部品
の限られた部分にその疲労特性を付与すればよいことが
多く、複雑形状の成形体表面についても本発明の処理を
施し、疲労強度の優れた部品の製造方法を提供できる。

（実施例１） ２種類の粉末、チタン９９．６％、酸素０．０９％、塩
素０．０００５％以下よりなるチタン粉末と、組成がア
ルミニウム６０％、バナジウム４０％の母合金粉末を用
意した。

以下の工程に従ってＴｉ−６％ＡＭ　−４％Ｖのチタン
合金試験片形状の棒１０ｍｍ’Ｘ２００＋Ｄ１１’を製
造し、特性を調査した。

第１工程：チタンと母合金の粉末を重量比９：１の混合
比で機械的に混合した。

第２工程：第１工程で得られた混合粉末を所定形状の弾
力のあるゴム型に充填した。

第３工程：ゴム型に充填された粉末を４５００ｋｇ　ｆ
　／ｃｄで１５５分間静水圧プレスした。

第４工程：圧粉体を真空度１０−’Ｔｏｒｒ、　１２０
０’ｃ、　　２ｈｒで焼結処理した。

第５工程：焼結体を処理の無いもの（試験１）と有する
ものの比較をするために、 ショットピーニング条件として０．Ｇ關径の鋼球（硬さ
Ｈｖ　５９０）を４８ｍ　／　ｓｅｅの速度で投射した
。投射時間を２０分 （試験２）、４０分（：ｌＪｔ験３）の２水準で行った
。またエレクトロンビーム 照射（試験４）は焼結体を真空度１ｏ−４Ｔｏｒｒにし
たエレクトロンビーム真空チャンバーに挿入し表面溶融
処理し た（加速電圧二１５０ｋＶ、ビーム電流２０ｍＡ、ビー
ム移動速度　１ｍ／’ｍｉｎ。

又、ビームは高速オシレーションに よって２５ｍｍ長さの線状にオシレー ションした）。またビーム電流をｌ　ＯｍＡで他の条件
を同一でビーム照射処理し た（試験５）。

炭酸ガスレーザービーム照射は、焼 結体を真空度１０−’Ｔｏｒｒにしたレーザービーム真
空チャンバーに挿入し、表面 溶融処理するために４ｋＷ出力、速度４４ｍ＋ｓ／ｍｉ
ｎ、　Ａｒ雰囲気２．０ｋｇ／Ｊ　（試験６）、また出
力を４ｋＶとし、他の条件を同一で溶射処理した（試験
７）。

なお、この合金のβ変態点は９９０℃である。

第６エ程・従来法（前処理無し）および本発明の方法で
作ったＴｉ−６％Ａｌ１−４！’６Ｖ合金の焼結体を熱
間静水圧プレス炉に 挿入し、９２０℃、３時間、１０００ｋｇ　ｆ　／ｃｄ
で熱間静水圧プレスした。

第１表に本発明法と従来法の比較を示す。

それぞれの金属の表面封孔状態は、試料断面の金属組織
の観察と併せて観察した。密度はアルキメデス法により
求め、予め表面貫通孔あるいは内部にボアの残存のない
標準試料として相対密度を計算し第１表に示した。尚疲
労強度の試験条件は軸力、応力比Ｒ−−１、周波数ｆ−
２０Ｈｚ、大気中、室温である。

第　　　　１　　　　　表 第１表から明らかなように本発明のいずれの場合にも完
全に封孔処理がされた結果、従来法と比較して部品内部
のボア（孔）の残留が解消し、高密度チタン合金の粉末
焼結製品かでき、疲労強度（１０’サイクル数）も向上
することか分かる。

（実施例２） ４種類の粉末、チタン９９．６％、酸素０，０９％、塩
素０．０００５％以下よりなるチタン粉末と組成がアル
ミニウムＢＯ％、バナジウム４０％の母合金粉末、バナ
ジウム８５％とアルミニウム１５％の母合金粉末および
鉄１００％の粉末を用意した。

以下の工程に従ってＴｉ　−１０％ｙ−２％Ｆｅ３％Ａ
Ｊ７のチタン合金試験片形状の棒１０ｍｍ−×２００　
ｍ＋＊　’を製造し、特性を調査した。

第１工程：チタン、母合金ＡＮ　６０Ｖ４０．　Ｖｓｓ
Ａｉｌ　ｌ！、鉄の粉末を重量比８５　：　２．５　：
　１０．５　：　２の混合比で機械的に混合した。

第２工程：第１工程で得られた混合粉末を所定形状の弾
力のあるゴム型に充填した。

ＨＩＰ後において、製品でｉｏ＋＋ｕｉ−の疲労試験片
となるようにＣＩＰの試験片 用ゴム型を用意した。

第３工程：ゴム型に充填された粉末を４５００ｋｇ　ｆ
　／Ｃ−で１５５分間静水圧プレスした。

第４工程：圧粉体を真空度１０−’Ｔｏｒｒ、　１３０
０’Ｃ，３ｈｒて焼結処理した。

第５工程：焼結体を処理の無いもの（試験１０）と有す
るものの比較をするため に、ショットピーニング条件として ショットピーニング投射装置内に挿入 し、０．５ｍｓ径の鋼球（硬さＨｖ　５５０）を４７ｍ
　／　ｓｅｅでの投射を１５分行った（試験８）。また
、エレクトロンビーム照 射は、焼結体を真空度Ｉｎ−’Ｔｏｒｒにしたエレクト
ロンビーム真空チャンバーに 挿入し、加速電圧：　１６０ｋＶ、ビーム電流＋　２３
＋ＩＩＡ、ビーム移動速度：１ｍ／１ｎて高速オシレー
ションによって、 線状にビームを高速オシレーションし ながら、表面溶融処理した（試験９）。

この合金のβ変態点は７９０℃である。

第６エ程：従来法（前処理無し）および本発明の方法で
作った焼結体を熱間静水圧プレ ス炉に挿入し、７６０℃、３時間、　１０５０ｋｇ　ｆ
　／　ｃ−で熱間静水圧プレスした。

第２表に本発明法と従来法の比較を示す。

それぞれの金属の表面封孔状態は試料断面の金属組織の
観察と併せて観察した。密度はアルキメデス法により求
め、予め表面貫通孔あるいは内部にボアの残存のない標
準試料として相対密度を計算し第２表に示した。尚表中
の疲労強度の試験条件は軸力、応力比Ｒ−−１、周波数
ｆ−２０Ｈｚ、大気中、室温である。

第　　　　２　　　　表 第２表から明らかなように本発明のいずれの場合にも完
全に封孔処理がされた結果、従来法と比較して部品内部
のボア（孔）の残留が解消し、高密度チタン合金の粉末
焼結製品ができ、疲労強度（１０７サイクル数）も向上
することが分かる。

（実施例３） ２種類の粉末、チタン９９．６％、酸素０，０９％、塩
素０．０００５％以下よりなるチタン粉末と組成がアル
ミニウム６０％、バナジウム４０％の母合金粉末を用意
した。

以下の工程に従ってＴｉ−６％Ａｊ７−４％Ｖのチタン
合金自動車用コンロッド２５Ｉ１１×８０１ｍ１′ｗ×
２２０　ｍｍ　’を製造し、特性を調査した。

第１工程：チタンと母合金の粉末を重量比９：１の混合
比で機械的に混合した。

第２工程：第１工程で得られた混合粉末を所定形状のフ
ンロッドの弾力のあるゴム型に 充填した。

第３工程：ゴム型に充填された粉末を４０００ｋｇ　ｆ
　／ＣＩで１５５分間静水圧プレスした。

第４工程、圧粉体を真空ｔｆｌＯ−’Ｔｏｒｒ、　１２
５０℃、３ｈｒて焼結処理した。

第５工程：焼結体をショットピーニング条件としてショ
ットピーニング投射装置内に挿 入し、０，５關径の鋼球（硬さＨｖ　５５０）を４７ｍ
／ｓｅｅで投射、１５分行った。比較のために従来法と
して前処理の無い ものを入れた。

第６エ程：従来法（前処理無し）および本発明の方法で
作ったＴｉ−６％Ａｌ−４％Ｖ 合金の焼結体を熱間静水圧プレス炉に 挿入し、９２０℃、３時間、　１００１００Ｏ／ｃｄで
熱間静水圧プレスした。自動車用コンロッドの実体疲労
試験を行ったと ころ、本発明法は従来法と比して約２５％の疲労強度の
向上が認められた。

（発明の効果） 以上説明したように、本発明は、複雑な形状の部品をチ
タン合金で製造することができ、焼結した合金部材にシ
ョツトブラストやＥＢ、レーザー等の高密度エネルギー
を照射してからＨＩＰ処理を施すことにより、相対密度
で１００％のチタン合金が得られ、すなわち、チタンの
特性である軽くて比強度が高く、耐蝕性、耐熱性に優れ
、しかも高密度で耐疲労強度に優れた部品を得ることが
できる。

復代理人

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）チタン粉末と、１種以上の金属粉末あるいは合金
   粉末とを所定の合金組成になるように混合した混合粉末
   を型に充填して冷間静水圧プレスを行い、これによって
   成型した成型体を高温焼結処理したのち、ショットブラ
   スト処理を施し、ついでこれに熱間静水圧プレス処理を
   することを特徴とする高密度チタン合金粉末焼結製品の
   製造方法。
2. （２）前記成型体を高温焼結処理した後、高密度エネル
   ギー（エレクトロンビーム照射、レーザービーム照射）
   処理を施し、次いで熱間静水圧プレス処理をすることを
   特徴とする請求項１記載の高密度チタン合金粉末焼結製
   品の製造方法。