JPH03226582A - ウイスカーへの酸化物被覆形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 二辛業上の利用分野〕 本発明は、セラミックス複合材料の強化材として有用な
ウィスカーの表面に、金属酸化物被覆を形成する方法に
関する。

〔従来の技術〕

近年、セラミックスの機械構造部品への応用が盛んに進
められているが、セラミックスが本来有する脆性を克服
して如何に靭性を高めるかが重要な開発課題となってい
る。

その一つの試みとして、セラミックスの母材中に強化材
としてウィスカーを分散して複合化させる方法がある。

ウィスカーは直径数μｍ以下の針状単結晶であり、構造
欠陥が極端に少ないため理論値に近い強度を有している
。しかし、現状ではウィスカー混入による靭性向上のレ
ベルは低く、得られるウィスカー強化セラミックス複合
材料は機械構造部品として充分な信頼性を得るに至って
いない。

そこで、ウィスカー強化セラミックス複合材料の靭性を
更に向上させるためには、セラミックス母材と強化材で
あるウィスカーとの界面反応を制御することが有効であ
ると考えられ、ウィスカーの表面に別の物質を被覆する
等の表面処理が検討されている。例えば特開平１−１３
３９８１号公報にはＳｉＣウィスカーの表面に部分安定
化ＺｒＯをＣＶＤ法により被覆することが開示されてい
る。

このようにウィスカーの表面に金属酸化物などの被覆を
形成する方法として、従来は上記の如くＣＶＤ法やスパ
ッタリング法のような気相合成法が用いられてきたが、
この方法では気相からの付着に方向性があるためウィス
カーの裏側まで回り込んで被覆することが困難であり、
全表面に均一な被覆を形成することが極めて難しかった
。そのため、従来の金属酸化物被覆ウィスカーを強化材
としたセラミックス複合材料は、未だ靭性の向上が充分
とは云えず、信頼性に欠けていた。

又、気相合成法による被覆形成には、特殊な成膜装置や
複雑且つ厳密な条件管理若しくは操作が必要であるほか
、成膜装置の大きさによって一度に被覆出来るウィスカ
ーの量が制限されるので、量産に適さず経済的でない等
の問題もあった。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明はかかる従来の事情に鑑み、簡便な方法であって
且つ量産性を備え、ウィスカー強化セラミックス複合材
料の強化材であるウィスカーの全表面に均一な金属酸化
物の被覆を形成する方法を提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段〕 上記目的を達成するため、本発明は、ウィスカー強化セ
ラミックス複合材料の強化材として用いるウィスカーの
表面に金属酸化物の被覆を形成する方法において、周期
律表の２Ａ、　３Ａ、　４Ａ族、Ｌｉ及びＡｌからなる
群から選ばれた少なくとも１種の金属元素の無機金属塩
又は有機金属塩の溶液にウィスカーを浸し、表面に前記
金属塩を付着させたウィスカーを該金属塩の熱分解温度
以上の温度で熱処理することにより、ウィスカー表面に
金属酸化物被覆を形成することを特徴とする。

適用出来るウィスカーは、セラミックス複合材料の強化
材として従来から使用されているもの、例えばＡｌ０１
ＳｉＣ及びＳｉ　Ｎ　　等である。

又、上記金属元素の無機又は有機金属塩としては、熱分
解により酸化物に変化する塩なら使用出来るが、熱分解
の容易さ等から、無機金属塩では上記金属元素と硝酸、
硫酸、燐酸及びハロゲン化水素との塩が、及び有機金属
塩では上記金属元素と炭素数３〜３０の脂肪酸との塩が
好ましい。

〔作用〕

本発明方法では、特定の金属元素の無機又は有機金属塩
を用い、その熱分解により金属酸化物をウィスカー表面
に被覆として生成させる。即ち、水又は有機溶媒に可溶
な無機又は有機金属塩の溶液にウィスカーを浸し、全表
面に金属塩を均一に付着させ、次にウィスカーを乾・操
した後、金属塩の熱分解温度以上の温度に加熱すること
により、被覆状態を変えることなくウィスカー表面に金
属酸化物被覆を簡単に形成出来る。

ウィスカー表面への金属塩の付着状態が、後の金属酸化
物被覆の形状や状態に大きな影響を及ぼすので、ウィス
カーの全表面が金属塩溶液で濡れ被照射しながら溶液を
攪拌し、また溶液中でウィスカーを充分はぐすことが好
ましい。

無機又は有機金属塩を金属酸化物に変化させるための加
熱温度は、各金属塩の種類により異なるが、通常は大気
中において２００〜２０００　Ｃ’の範囲、好ましくは
３００〜１０００σの範囲である。

又、得られる金属酸化物被覆の膜厚は０．５ｎｍ〜５μ
ｍの範囲が好ましく、膜厚が０．５ｎｍ未満では被覆に
よるウィスカー強化セラミックス複合材料の靭性値向上
の効果が得られず、５μｍを超えると金属酸化物の影響
が大きくなって逆に靭性値が低下しやすいからである。

金属酸化物被覆の膜厚は、金属塩溶液の濃度を変えるこ
とにより自由に且つ簡単にコントロールすることが出来
る。

〔実施例〕

実施例Ｉ Ａｌ（Ｎｏ、）　３９ＨＯのエタノール溶液（濃度７０
　ｇ、／Ｃ）１．２７に、直径約０．５／ｊｍで長さ約
１５ＡｍのＳｉＣウィスカー１２０ｇを浸漬し、超音波
照射しながら攪液から取り出し、自然乾燥してエタノー
ルを蒸発させた。次に、このＳ１ｃウイスカーを大気中
において３５０Ｃ’で２時間加熱することにより、表面
に付着しているＡｌ（Ｎｏ、）　、　９ＨＯを熱分解し
Ａｌ、Ｏｓを生成させた。

得られたＳＩＣウィスカーをＸ線結晶回折及び走査型電
子顕微鏡で分析又は観察したところ、Ｓ１Ｃウイスカー
の全表面がＡＩＯで被覆され、Ａｌ。

被覆の平均膜厚は８０ｘであることが判った。

又、上記実施例で得られたＡｔ　Ｏ被ｆｆｉ　ＳｉＣ！
ウィスカー２０　ｗｔ％と、ＳｉＮ　　粉末６９．６ｗ
ｔ％、ＹＯ粉末６．７　ｗｔ％及びＡｌ　Ｏ粉末１，７
ｗｔ％を湿式混合し、ｓ 通常の如く成形した後、１７００　Ｃ”にて２００　Ｊ
ｃｇ／ｃｍ”でホットプレス焼結して焼結体を製造した
。

得られた焼結体は、曲げ強度が１）０≠ｌ及びＫＯ靭性
値が１）　ＭＮ／ｍ””であり、極めて高靭性であるこ
とが判った。

実施例２ ステアリン酸アルミニウムのエタノール溶液（濃度１０
０　ｇ／／）　１．２　／に、直径約０．５μｍで長さ
約１５μｍのＳｉ、Ｎ、ウィスカー１２０ｇを浸漬し、
実施例１と同様に処理した後、このウィスカーを大気中
において９００σで２時間加熱し、表面に付着している
ステアリン酸アルミニウムを熱分解してＡ４０　　を生
成させた。

得られたＳｉ　Ｎ　　ウィスカーを実施例１と同様に分
析又は観察したところ、ＳｉＮ　　ウィスカーの全表面
がＡｌＯで被覆され、ＡＩＯ被覆の平均膜厚は８０χで
あった。

実施例３ Ｚｒ　（Ｎｏ、）　、　２ＨＯのエタノール溶液（濃度
３３ｇ／ｌ）１．２７に、直径約０．５μｍで長さ約１
５μｍのＳｉＣウィスカー１２０ｇを浸漬し、実施例１
と同様に処理した後、このＳ１Ｃウイスカーを大気中に
て９００σで２時間加熱し、表面に付着したＺｒ　（Ｎ
ｏ、）　２２Ｈ０を熱分解してＺｒＯを生成させた。

得られたＳＩＣウィスカーを実施例１と同様に分析又は
観察したところ、ＳｉＣウィスカーの全表面がＺｒＯで
被覆され、ＺｒＯ被覆の平均膜厚は１００Ａであった。

〔発明の効果〕 本発明によれば、ウィスカー強化セラミックス複合材料
の強化材であるウィスカーの全表面に、金属酸化物の被
覆を均一に形成出来る。しかも、本発明方法は特殊な装
置や複雑な操作等が不要で簡便であると共に、−度に多
量のウィスカーを処理出来るので量産性、経済性にも優
れている。

本発明方法により得られる表面に均一な金属酸化物被覆
を有するウィスカーは、ウィスカー強化セラミックス複
合材料の強化材としてセラミックス母材との界面反応を
制御することができ、従って靭性を高いレベルで確実に
向上させうるので、ウィスカー強化セラミックス複合材
料の機械構造部品への応用が期待出来る。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ウィスカー強化セラミックス複合材料の強化材と
   して用いるウィスカーの表面に金属酸化物の被覆を形成
   する方法において、周期律表の２Ａ、３Ａ、４Ａ族、Ｌ
   ｉ及びＡｌからなる群から選ばれた少なくとも１種の金
   属元素の無機金属塩又は有機金属塩の溶液にウィスカー
   を浸し、表面に前記金属塩を付着させたウィスカーを該
   金属塩の熱分解温度以上の温度で熱処理することにより
   、ウィスカーの表面に金属酸化物被覆を形成することを
   特徴とするウィスカーへの酸化物被覆形成方法。
2. （２）上記金属酸化物被覆の膜厚が０．５ｎｍ〜５μｍ
   であることを特徴とする、請求項（１）記載のウィスカ
   ーへの酸化物被覆形成方法。